Flame Emmission Spectroscopy

download Flame Emmission Spectroscopy

of 4

description

Flame Emmission Spectroscopy

Transcript of Flame Emmission Spectroscopy

  • DETERMINASI KADAR NATRIUM DAN KALIUM PADA SAMPEL MINUMAN

    ISOTONIK DENGAN MENGGUNAKAN FLAME EMISSION SPECTROSCOPY (FES)

    Feby Shyntia Afiranti

    Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jl. Raya Bandung, Sumedang Km 21 Jatinangor

    45363 Telp./Fax. (022) 779 6200

    [email protected]

    PENDAHULUAN

    Minuman Isotonik adalah larutan

    yang memiliki kandungan garam mineral

    sama dengan sel tubuh dan darah. Dengan

    demikian, larutan itu memiliki tekanan yang

    sama dengan dinding pembuluh darah

    (Koswara, 2009).

    Minuman Isotonik mengandung

    karbohidrat (monosakarida, disakarida dan

    terkadang maltodekstrin) dengan konsentrasi

    6-9% (b/v) dan mengandung sejumlah kecil

    mineral seperti natrium, kalium, klorida, dan

    fosfat (Koswara, 2009). Penentuan kadar

    Natrium dan Kalium pada minuman isotonik

    ini dapat dilakukan dengan menggunakan

    metode Flame Emmission Spectroscopy

    (FES).

    Sampel akan dibakar menggunakan

    flame atau api hingga menjadi gas. Panas dari

    flame akan menguapkan larutan dan

    memutus ikatan kimia untuk membentuk

    atom yang bebas. Energi panas juga

    mengeksitasi atom ke excited state yang akan

    mengemisikan cahaya ketika atom-atom

    tersebut kembali ke ground state. Setiap

    elemen mengimisikan panjang gelombang

    yang spesifik dan terdispersi melalui grating

    atau prisma dan terdeteksi di spectrometer

    (Gandjar, 2007)

    Analit dimasukan ke dalam nyala api

    menggunakan kawat berukuran kecil,

    biasanya platinum. Panas dari nyala api

    berasal dari pelarut dan pemecahan ikatan

    kimia untuk membuat atom bebas. Energi

    panas pun memindahkan atom untuk

    berpindah ke tahap elektronik yang akan

    memancarkan sinar saat kembali ke tahap

    elektronik dasar. Masing-masing elemen

    memancarkan sinar gengan gelombang yang

    berbeda, dimana tersebar oleh kisi-kisi atau

    prisma dan dideteksi oleh spectrometer.

    (Stefnsson, 2007)

    Fungsi Flame spectrometer analitik

    pada umumnya adalah:

    1. Transformasi larutan analit menjadi uap

    yang mengandung atom bebas atau

    senyawa molekular dari analit di dalam

    flame.

    2. Seleksi dan deteksi sinyal optic yang

    membawa informasi jenis dan kadar

    analit.

    3. Amplifikasi dan pembacaan sinyal

    elektrik

    (IUPAC, 2013)

    Spektrum diantara visible dan ultra-

    violet secara umum berdasarkan perubahan

    energy elektronik misalnya transisi dari satu

    konfigurasi electron pada molekul ke

    konfigurasi lain.

    (Zizak. 2000)

  • METODE

    Alat yang diguanakan adalah labu

    ukur 20 ml dan 100 ml, pipet ukur, botol vial,

    dan Flame Emission Spectroscopy.

    Bahan yang digunakan adalah

    larutan baku NaCl-KCl 100 ppm, sampel

    minuman isotonik POCARI SWEAT 350

    ml dengan No. Batch S1 07:53, dan aquades.

    Pembuatan Kurva Kalibrasi

    Kadar Natrium. Larutan baku dengan

    konsentrasi 100 ppm dilarutkan dengan

    aquades hingga 20 ml menjadi beberapa

    konsentrasi. Konsentrasi yang digunakan

    adalah 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 16 ppm,

    dan 32 ppm. Kemudian diukur intensitas

    emisi dari Na pada larutan baku tiap

    konsentrasinya. Data yang di dapat dibuat

    kurva.

    Pembuatan Kurva Kalibrasi

    Kadar Kalium. Larutan baku dengan

    konsentrasi 100 ppm dilarutkan dengan

    aquades hingga 20 ml menjadi beberapa

    konsentrasi. Konsentrasi yang digunakan

    adalah 0.5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm,

    dan 16 ppm. Kemudian diukur intensitas

    emisi dari K pada larutan baku tiap

    konsentrasinya. Data yang di dapat dibuat

    kurva.

    Penentuan Kadar Natrium dalam

    Sampel. Sampel minuman isotonik diambil

    sebanyak 1 ml kemudian dilarutkan dengan

    aquades hingga 100 ml pada labu ukur.

    Larutan tersebut dimasukkan ke dalam vial

    untuk mempermudah proses injeksi larutan

    sampel kedalam instrument. Kemuadian

    diukur intensitas emisi dari Na pada sampel.

    Pengukuran intensitas emisi dari Na pada

    sampel dilakukan secara triplo.

    Penentuan Kadar Kalium dalan

    Sampel. Sampel minuman isotonik diambil

    sebanyak 1 ml kemudian dilarutkan dengan

    aquades hingga 100 ml pada labu ukur.

    Larutan tersebut dimasukkan ke dalam vial

    untuk mempermudah proses injeksi larutan

    sampel kedalam instrument. Kemuadian

    diukur intensitas emisi dari K pada sampel.

    Pengukuran intensitas emisi dari K pada

    sampel dilakukan secara triplo

    HASIL DAN DISKUSI

    Nyala dari gas menyebabkan atom

    tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat

    tereksitasi. Atom yang tereksitasi kembali ke

    tingkat dasar dan mengemisikan sebagian

    atau seluruh energy dalam bentuk radiasi.

    Radiasi yang diemisikan diukur. Hasil

    pengukuran emisi Na dari larutan baku

    adalah sebagai berikut:

    Hasil pengukuran ini memiliki nilai r2

    sebesar 0.9934 yang mana sesuai dengan

    aturan kurva baku yaitu nilai r2 harus

    mendekati 1. Konsentrasi larutan baku yang

    digunakan diatur sedemikian rupa supaya

    emisinya dapat terdeteksi pada instrumen

    (tidak melebihi batas deteksi).

    Hasil pengukuran emisi K dari larutan

    baku adalah sebagai berikut:

    R = 0.9934

    0.0000

    0.1000

    0.2000

    0.3000

    0.4000

    0.5000

    0 10 20 30 40

    Inte

    nsi

    ty (

    %)

    Na Concentration (ppm)

  • Hasil pengukuran ini memiliki nilai r2

    sebesar 0.9513 yang mana sesuai dengan

    aturan kurva baku yaitu nilai r2 harus

    mendekati 1. Penyimpangan hasil emisi ini

    disebabkan oleh kesalahan baca hasil dari

    instrumen, karena hasil emisi ditunjukkan

    oleh instrumen dengan menggunakan jarum

    sehingga hasilnya kurang akurat.

    Pengukuran sampel dilakukan setelah

    kurva baku didapat. Sampel diencerkan

    dengan aquades supaya emisinya dapat

    terdeteksi oleh instrumen dan emisinya

    berada pada rentang emisi larutan baku.

    Pengukuran kadar Na pada sampel diukur

    sebanyak 3 kali pengulangan (triplo) untuk

    mendapatkan hasil yang lebih akurat. Hasil

    pengukuran kadar Na pada minuman isotonik

    POCARI SWEAT adalah sebagai berikut:

    Emisi Log Emisi Kadar Na

    Measure 1

    13 0.0605 5.1

    Measure 2

    12 0.0555 4.7

    Measure 3

    11 0.0506 4.3

    Dari hasil pengukuran diatas maka

    dapat ditentukan kadar Na dari sampel

    minuman isotonik POCARI SWEAT

    dengan pengenceran hingga 100 ml adalah

    4.7 ppm. Dengan demikian, kadar Na pada

    sampel minuman isotonik POCARI

    SWEAT adalah 470 ppm.

    Kadar Na yang tertera pada kemasan

    sampel minuman isotonik POCARI

    SWEAT adalah 21 mEq/L yang setara

    dengan 483 ppm.

    Pengukuran kadar K pada sampel

    diukur sebanyak 3 kali pengulangan (triplo)

    untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat.

    Hasil pengukuran kadar Na pada minuman

    isotonik POCARI SWEAT adalah sebagai

    berikut:

    Emisi Log Emisi Kadar K

    Measure 1

    9 0.0410 1.7

    Measure 2

    8 0.0362 1.6

    Measure 3

    7 0.0315 1.4

    Dari hasil pengukuran diatas maka

    dapat ditentukan kadar K dari sampel

    minuman isotonik POCARI SWEAT

    dengan pengenceran hingga 100 ml adalah

    1.6 ppm. Dengan demikian, kadar K pada

    sampel minuman isotonik POCARI

    SWEAT adalah 160 ppm.

    Kadar K yang tertera pada kemasan

    sampel minuman isotonik POCARI

    SWEAT adalah 5 mEq/L yang setara

    dengan 195 ppm.

    Perbedaan kadar yang didapat dari

    pengukuran dan kadar yang tertera pada

    kemasan sampel dapat terjadi karena

    beberapa kesalahan, diantaranya:

    1. Ganggguan yang berasal dari matriks

    sampel yang mana dapat mempengaruhi

    banyaknya sampel yang mencapai nyala.

    2. Gangguan kimia yang dapat

    mempengaruhi jumlah/banyaknya atom

    R = 0.9513

    0.0000

    0.1000

    0.2000

    0.3000

    0.4000

    0.5000

    0.6000

    0 5 10 15 20

    Inte

    nsi

    ty (

    %)

    K Concentration (ppm)

  • yang terjadi di dalam nyala, seperti

    disosiasi senyawa-senyawa yang tidak

    sempurna dan ionisasi atom-atom di

    dalam nyala.

    3. Gangguan oleh absorbansi yang

    disebabkan bukan oleh absorbansi atom

    yang dianalisis; yakni absorbansi oleh

    molekul-molekul yang tidak terdisosiasi

    di dalam nyala.

    4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

    Gangguan-gangguan diatas dapat diatasi

    dengan pengguanaan nyala/suhu atomisasi

    yang lebih tinggi, penambahan senyawa

    penyangga, pengekstraksian unsur yang

    akan dianalisis, pengekstraksian ion atau

    gugus pengganggu, dan bekerja pada

    panjang gelombang yang lebih besar.

    KESIMPULAN

    Dari percobaan didapatkan bahwa

    kadar natrium dan kalium hasil instrumentasi

    menggunakan Flame Emission Spectroscopy

    (FES) berbeda dengan kadar natrium dan

    kalium yang tertera pada informasi

    konsentrasi elektrolit pada kemasan sampel.

    UCAPAN TERIMAKASIH

    Atas selesainya percobaan ini ucapan

    terima kasih dihaturkan kepada Pak Mutakin,

    Bu Iyam selaku laboran, Teh Casuarina

    Rusmawati, Teh Ditta Ria Arini, Teh

    Veronica Noviani selaku asisten

    laboratorium, serta teman-teman yang turut

    serta membantu terlaksananya percobaan ini.

    DAFTAR PUSTAKA

    Gandjar, I. G. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

    Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

    Koswara, S. 2009. Minuman Isotonik.

    Available online at

    http://tekpan.unimus.ac.id/wp-

    content/uploads/2013/07/MINUMA

    N-ISOTONIK.pdf (15 November

    20014).

    Stefnsson, A., Gunnarsson I., Giroud N.

    2007. New Methods for the direct

    determination of dissolved

    inorganic, organic, and total carbon

    in natural waters by Reagent-Free

    Ion Chromatography and

    inductively coupled plasma atomic

    emission spectrometry. Arial.

    Chim. Acta. 582 (1): 69-74.

    IUPAC, 2013. Flame Emission

    Spectrometry. Available online at

    http://iupac.org/publications/analyti

    cal_compendium/Cha10sec343.pdf

    Zizak, G. 2000. Flame Emission

    Spectroscopy: Fundamentals and

    Applications. CNR-TeMPE. Italy.