Flame Emmission Spectroscopy
-
Upload
feby-shyntia-afiranti -
Category
Documents
-
view
13 -
download
0
description
Transcript of Flame Emmission Spectroscopy
-
DETERMINASI KADAR NATRIUM DAN KALIUM PADA SAMPEL MINUMAN
ISOTONIK DENGAN MENGGUNAKAN FLAME EMISSION SPECTROSCOPY (FES)
Feby Shyntia Afiranti
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jl. Raya Bandung, Sumedang Km 21 Jatinangor
45363 Telp./Fax. (022) 779 6200
PENDAHULUAN
Minuman Isotonik adalah larutan
yang memiliki kandungan garam mineral
sama dengan sel tubuh dan darah. Dengan
demikian, larutan itu memiliki tekanan yang
sama dengan dinding pembuluh darah
(Koswara, 2009).
Minuman Isotonik mengandung
karbohidrat (monosakarida, disakarida dan
terkadang maltodekstrin) dengan konsentrasi
6-9% (b/v) dan mengandung sejumlah kecil
mineral seperti natrium, kalium, klorida, dan
fosfat (Koswara, 2009). Penentuan kadar
Natrium dan Kalium pada minuman isotonik
ini dapat dilakukan dengan menggunakan
metode Flame Emmission Spectroscopy
(FES).
Sampel akan dibakar menggunakan
flame atau api hingga menjadi gas. Panas dari
flame akan menguapkan larutan dan
memutus ikatan kimia untuk membentuk
atom yang bebas. Energi panas juga
mengeksitasi atom ke excited state yang akan
mengemisikan cahaya ketika atom-atom
tersebut kembali ke ground state. Setiap
elemen mengimisikan panjang gelombang
yang spesifik dan terdispersi melalui grating
atau prisma dan terdeteksi di spectrometer
(Gandjar, 2007)
Analit dimasukan ke dalam nyala api
menggunakan kawat berukuran kecil,
biasanya platinum. Panas dari nyala api
berasal dari pelarut dan pemecahan ikatan
kimia untuk membuat atom bebas. Energi
panas pun memindahkan atom untuk
berpindah ke tahap elektronik yang akan
memancarkan sinar saat kembali ke tahap
elektronik dasar. Masing-masing elemen
memancarkan sinar gengan gelombang yang
berbeda, dimana tersebar oleh kisi-kisi atau
prisma dan dideteksi oleh spectrometer.
(Stefnsson, 2007)
Fungsi Flame spectrometer analitik
pada umumnya adalah:
1. Transformasi larutan analit menjadi uap
yang mengandung atom bebas atau
senyawa molekular dari analit di dalam
flame.
2. Seleksi dan deteksi sinyal optic yang
membawa informasi jenis dan kadar
analit.
3. Amplifikasi dan pembacaan sinyal
elektrik
(IUPAC, 2013)
Spektrum diantara visible dan ultra-
violet secara umum berdasarkan perubahan
energy elektronik misalnya transisi dari satu
konfigurasi electron pada molekul ke
konfigurasi lain.
(Zizak. 2000)
-
METODE
Alat yang diguanakan adalah labu
ukur 20 ml dan 100 ml, pipet ukur, botol vial,
dan Flame Emission Spectroscopy.
Bahan yang digunakan adalah
larutan baku NaCl-KCl 100 ppm, sampel
minuman isotonik POCARI SWEAT 350
ml dengan No. Batch S1 07:53, dan aquades.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kadar Natrium. Larutan baku dengan
konsentrasi 100 ppm dilarutkan dengan
aquades hingga 20 ml menjadi beberapa
konsentrasi. Konsentrasi yang digunakan
adalah 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, 16 ppm,
dan 32 ppm. Kemudian diukur intensitas
emisi dari Na pada larutan baku tiap
konsentrasinya. Data yang di dapat dibuat
kurva.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kadar Kalium. Larutan baku dengan
konsentrasi 100 ppm dilarutkan dengan
aquades hingga 20 ml menjadi beberapa
konsentrasi. Konsentrasi yang digunakan
adalah 0.5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm,
dan 16 ppm. Kemudian diukur intensitas
emisi dari K pada larutan baku tiap
konsentrasinya. Data yang di dapat dibuat
kurva.
Penentuan Kadar Natrium dalam
Sampel. Sampel minuman isotonik diambil
sebanyak 1 ml kemudian dilarutkan dengan
aquades hingga 100 ml pada labu ukur.
Larutan tersebut dimasukkan ke dalam vial
untuk mempermudah proses injeksi larutan
sampel kedalam instrument. Kemuadian
diukur intensitas emisi dari Na pada sampel.
Pengukuran intensitas emisi dari Na pada
sampel dilakukan secara triplo.
Penentuan Kadar Kalium dalan
Sampel. Sampel minuman isotonik diambil
sebanyak 1 ml kemudian dilarutkan dengan
aquades hingga 100 ml pada labu ukur.
Larutan tersebut dimasukkan ke dalam vial
untuk mempermudah proses injeksi larutan
sampel kedalam instrument. Kemuadian
diukur intensitas emisi dari K pada sampel.
Pengukuran intensitas emisi dari K pada
sampel dilakukan secara triplo
HASIL DAN DISKUSI
Nyala dari gas menyebabkan atom
tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat
tereksitasi. Atom yang tereksitasi kembali ke
tingkat dasar dan mengemisikan sebagian
atau seluruh energy dalam bentuk radiasi.
Radiasi yang diemisikan diukur. Hasil
pengukuran emisi Na dari larutan baku
adalah sebagai berikut:
Hasil pengukuran ini memiliki nilai r2
sebesar 0.9934 yang mana sesuai dengan
aturan kurva baku yaitu nilai r2 harus
mendekati 1. Konsentrasi larutan baku yang
digunakan diatur sedemikian rupa supaya
emisinya dapat terdeteksi pada instrumen
(tidak melebihi batas deteksi).
Hasil pengukuran emisi K dari larutan
baku adalah sebagai berikut:
R = 0.9934
0.0000
0.1000
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
0 10 20 30 40
Inte
nsi
ty (
%)
Na Concentration (ppm)
-
Hasil pengukuran ini memiliki nilai r2
sebesar 0.9513 yang mana sesuai dengan
aturan kurva baku yaitu nilai r2 harus
mendekati 1. Penyimpangan hasil emisi ini
disebabkan oleh kesalahan baca hasil dari
instrumen, karena hasil emisi ditunjukkan
oleh instrumen dengan menggunakan jarum
sehingga hasilnya kurang akurat.
Pengukuran sampel dilakukan setelah
kurva baku didapat. Sampel diencerkan
dengan aquades supaya emisinya dapat
terdeteksi oleh instrumen dan emisinya
berada pada rentang emisi larutan baku.
Pengukuran kadar Na pada sampel diukur
sebanyak 3 kali pengulangan (triplo) untuk
mendapatkan hasil yang lebih akurat. Hasil
pengukuran kadar Na pada minuman isotonik
POCARI SWEAT adalah sebagai berikut:
Emisi Log Emisi Kadar Na
Measure 1
13 0.0605 5.1
Measure 2
12 0.0555 4.7
Measure 3
11 0.0506 4.3
Dari hasil pengukuran diatas maka
dapat ditentukan kadar Na dari sampel
minuman isotonik POCARI SWEAT
dengan pengenceran hingga 100 ml adalah
4.7 ppm. Dengan demikian, kadar Na pada
sampel minuman isotonik POCARI
SWEAT adalah 470 ppm.
Kadar Na yang tertera pada kemasan
sampel minuman isotonik POCARI
SWEAT adalah 21 mEq/L yang setara
dengan 483 ppm.
Pengukuran kadar K pada sampel
diukur sebanyak 3 kali pengulangan (triplo)
untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat.
Hasil pengukuran kadar Na pada minuman
isotonik POCARI SWEAT adalah sebagai
berikut:
Emisi Log Emisi Kadar K
Measure 1
9 0.0410 1.7
Measure 2
8 0.0362 1.6
Measure 3
7 0.0315 1.4
Dari hasil pengukuran diatas maka
dapat ditentukan kadar K dari sampel
minuman isotonik POCARI SWEAT
dengan pengenceran hingga 100 ml adalah
1.6 ppm. Dengan demikian, kadar K pada
sampel minuman isotonik POCARI
SWEAT adalah 160 ppm.
Kadar K yang tertera pada kemasan
sampel minuman isotonik POCARI
SWEAT adalah 5 mEq/L yang setara
dengan 195 ppm.
Perbedaan kadar yang didapat dari
pengukuran dan kadar yang tertera pada
kemasan sampel dapat terjadi karena
beberapa kesalahan, diantaranya:
1. Ganggguan yang berasal dari matriks
sampel yang mana dapat mempengaruhi
banyaknya sampel yang mencapai nyala.
2. Gangguan kimia yang dapat
mempengaruhi jumlah/banyaknya atom
R = 0.9513
0.0000
0.1000
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
0.6000
0 5 10 15 20
Inte
nsi
ty (
%)
K Concentration (ppm)
-
yang terjadi di dalam nyala, seperti
disosiasi senyawa-senyawa yang tidak
sempurna dan ionisasi atom-atom di
dalam nyala.
3. Gangguan oleh absorbansi yang
disebabkan bukan oleh absorbansi atom
yang dianalisis; yakni absorbansi oleh
molekul-molekul yang tidak terdisosiasi
di dalam nyala.
4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik
Gangguan-gangguan diatas dapat diatasi
dengan pengguanaan nyala/suhu atomisasi
yang lebih tinggi, penambahan senyawa
penyangga, pengekstraksian unsur yang
akan dianalisis, pengekstraksian ion atau
gugus pengganggu, dan bekerja pada
panjang gelombang yang lebih besar.
KESIMPULAN
Dari percobaan didapatkan bahwa
kadar natrium dan kalium hasil instrumentasi
menggunakan Flame Emission Spectroscopy
(FES) berbeda dengan kadar natrium dan
kalium yang tertera pada informasi
konsentrasi elektrolit pada kemasan sampel.
UCAPAN TERIMAKASIH
Atas selesainya percobaan ini ucapan
terima kasih dihaturkan kepada Pak Mutakin,
Bu Iyam selaku laboran, Teh Casuarina
Rusmawati, Teh Ditta Ria Arini, Teh
Veronica Noviani selaku asisten
laboratorium, serta teman-teman yang turut
serta membantu terlaksananya percobaan ini.
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, I. G. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Koswara, S. 2009. Minuman Isotonik.
Available online at
http://tekpan.unimus.ac.id/wp-
content/uploads/2013/07/MINUMA
N-ISOTONIK.pdf (15 November
20014).
Stefnsson, A., Gunnarsson I., Giroud N.
2007. New Methods for the direct
determination of dissolved
inorganic, organic, and total carbon
in natural waters by Reagent-Free
Ion Chromatography and
inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry. Arial.
Chim. Acta. 582 (1): 69-74.
IUPAC, 2013. Flame Emission
Spectrometry. Available online at
http://iupac.org/publications/analyti
cal_compendium/Cha10sec343.pdf
Zizak, G. 2000. Flame Emission
Spectroscopy: Fundamentals and
Applications. CNR-TeMPE. Italy.