Prosiding Presentasi Ifmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP2TBDU & P2BGN -BA TAN Jakarta, 22 Februari 2000 ISSN 1410-1998

STUDI BANDING PENENTUAN KADAR H2O DALAM SERBUK UO2

MENGGUNAKAN METODA MEA (MOISTURE EVOLUTION ANAL YSIS) DANKFT (KARL FISCHER TITRA TION)

Farida, Noor Yudhi, Lilis W, Purwadi KPPusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir den Daur Ulang -BATAN

ABSTRAK

STUDI BANDING PENENTUAN KADAR H2O DALAM SERBUK UO2 MENGGUNAKAN METODAMEA (MOISTURE EVOLUTION ANALYSIS) DAN KFT (KARL FISCHER TITRA TION). Untukmendapatkan suatu metoda analisis penentuan kadar H2O dalam serbuk UO2 sebagai bahanbakar nuklir reaktor daya yang sederhana, ekonomis dan mempunyai ketelitian serta ketepatantinggi, maka perlu dilakukan suatu studi perbandingan hasil analisis penentuan kadar H2O denganmenggunakan metoda MEA dan KFT. Metoda MEA didasarkan pada proses elektrolisamenggunakan se' elektrolit yang terdiri dari dua helically wound elektroda platina dengan bedapotensial 67 volt dan diantara elektroda terkandung P20S yang higroskopis yang berfungsisebagai penyerap uap air. Kadar H2O ditentukan berdasarkan besamya muatan listrik yangdiperlukan untuk mengelektrolisis 0,1 I.Igr uap air yang terserap secara konstan. Metoda KFTdidasarkan pada titrasi volumetri yang menggunakan one component reagent Hydranal composite5 yang mengandung reaktan-reaktan iodin, sulfur dioksida dan imidazol sebagai base yangdilarutkan dalam media kerja yang sesuai (alkohol). Hasil uji -t dari kedua metoda analisismenunjukkan tidak ada perbedaan hasil analisis yang nyata. Diperoleh kadar H2O dalam serbukUO2 dengan metoda MEA sebesar 0,956 :t 0,0095% dan dengan metoda KFT sebesar 0,953 :t0,023%.

ABSTRACT

COMPARASION STUDY OF H2O DETERMINA TION IN UO2 POWDER BY USING MEA(MOISTURE EVOLUTION ANAL YSIS) AND KFT (KARL FISCHER TITRA TION) METHODS. Tofind out an analytical method to detennine H2O content in UO2 powder as fuel elements of powerreactors which is simple,economical, precise and accurate, it is necessary to do comparison studyof H2O content detennination using MEA method which is based on electrolysis process with twohelically wound electrodes which contains P20S that has function to absorb water steam. Theplatinum electrodes have a 67 Volt potential on them. The quantity of charge required toelectrolyze 0.1 Jlgr of H2O is a constant which is the basic of the electronic measurement. In KFTmethod is based on volumetric titration using the one component reagent hydranal compositecontain all reactants i.e. iodine, sulfur dioxide and imidazole as the base, dissolved in a suitablealcohol. The t- (student) test show that there is no different result significantly between thosemethod. The H~ content obtained is 0.956 i: 0.0095%, for MEA method and 0.953 i: 0.023% forKFT method.

PENDAHULUAN Analysis), KFT (Karl Fischer Titration) danmetoda gravimetri.

Metoda-metoda pengukuran H2Odalam serbuk UO2 masing-masingmempunyai kelebihan dan kelemahan. Untukitu perlu dilakukan pemilihan metoda yangpaling tepat untuk kualitas produksi elemenbakar nuklir, maka dilakukan studiperbandingan hasil analisis penentuan kadarH2O dalam serbuk UO2. Pemilihan keduametoda tersebut didasarkan atas beberapahal diantaranya: sederhana, ekonomis,mempunyai ketelitian dan ketepatan analisisyang cukup baik.

Dalam penelitian ini dihipotesakanbahwa kedua metoda analisis MEA dan KFTmemberikan hasil analisis yang sarna,dengan melakukan uji statistik-t, kemudianhasil kedua metoda dibandingkan.

Uranium oksida (UOv serbuk adalahsalah satu bahan bakar nuklir yangdigunakan untuk reaktor daya, oleh karenaitu bahan bakar tersebut harus memenuhispesifkasi yang telah ditentukan sebagaibahan bakar reaktor daya. Spesifikasi inidiantaranya adalah kemurnian danstokiometri dari serbuk uranium oksida.Kedua spesifikasi tersebut sangatmenentukan unjuk kerja bahan bakar didalam reaktor. Kemurnian bahan bakardiantaranya ditentukan oleh batasan hargakandungan kadar H2O yang telah ditetapkanoleh fabrikasi sebagai standar kualitas. Untukitu perlu dilakukan uji kualitas bahan bakar.Ada beberapa metoda pengukurankandungan H2O dalam serbuk UO2 yaitudengan metoda MEA (Moisture Evolution

86

ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP2TBDU & P2BGN -BA TAN Jakarta, 22 Februari 2000

TEORI METODA(KFT)

KARL FISCHER TITRATION

Penentuan kadar H2O dalam suatuzat dapat dilakukan dengan berbagai metodadiantaranya metoda gravimetri, metoda MEAdan metoAr KFT. Untuk metoda gravimetridan MEA ketelitiannya cukup baik tetapimemerlukan jumlah cuplikan cukup besardan waktu analisis lama serta zat yangdianalisis berbentuk pad at. Untuk metodaKFT mempunyai ketelitian yang cukup baik,cepat dan dapat untuk menganalisis zat baikbentuk cair maupun bentuk padat. Ketelitianmetoda KFT lebih tinggi jika digunakan untukmenganalisis zat ~air dibandingkan denganzat pad at [Dengan dilakukannyapcrbandingan metoda dapat menetapkansuatu kriteria analisis penentuan kadar airbaik menggunakan zat padat maupun cairo

Metoda KFT pada mulanyamenggunakan piridin sebagai larutan titrasiuntuk menganalisis kadar H2O dalam suatuzat. Dengan adanya perkembangan dandampak negatif dari pyridin maka dilakukanpengembangan metoda KFT oleh EuqenScohlz pada tahun 1979 mengganti fungsipiridin dengan Imidazol. Metoda baru inidikenal dengan nama Karl Fisher tanpapiridin. Pereaksi/zat baru produknyadipatenkan dengan nama Hidranal yangmempunyai kemampuan untuk menganalisiskadar ~O dalam bentuk cairan maupunpadatan .

Ada 3 dasar Gara KFT denganhidranal:

1. Titrasi volumetri menggunakan satu

komponen pereaksi yaitumenggunakan komposit Hidranal.

2. Titrasi volumetri menggunakan dua

komponen pereaksi yaitumenggunakan Hidranal solvent danlarutan titrasi Hidranal.

3. Penentuan H2O secara kolometrimenggunakan dua macam larutanyaitu larutan yang bersifat anoda dankatoda.

Titrasi volumetri dapat dapatdigunakan untuk menentukan 1-100 mg H2Odalam cuplikan yang dianalisis, sedangkankolometri dapat menentukan 1 0~g-1 Omg~f3dar H2O dalam cuplikan yang dianalisis.

'Titrasi volumetri deng~n satu komponenpereaksi dapat menggunakan 4 macamkomposit sebagai berikut:

-Komposit hidranal 1: Larutan titrasiHidranal setara dengan 0,7-1 mgH20/ml dan dapat digunakan untukmenganalisis sampai 0,7 mg H2Odalam cuplikan yang dianalisis.

-Komposit hidranal 2: Larutan tirasititran hidranal setara dengan 2 mgH20/ml dan dapat digunakan untukmenganalisis sampai 2 mg H2O dalamcuplikan yang dianalisis.

-Komposit hidranal 5: Larutan titrasititran hidranal setara dengan 5 mgH20/ml dan dapat digunakan untukmenganalisis sampai 5 mg H2O dalamcuplikan yang dianalisis.

-Komposit hidranal 5 k: sarna dengankomposit 5 selain itu dapat digunakan

METODA MOISTUREANALYSIS (MEA)

EVOLUTION

MEA merupakan metoda untukpenentuan kadar H2O dalam serbuk UO2

secara kuantitatif dengan sistem pengukuran

tidak langsung. Cara penentuan kandungan

H2O didasarkan pad a besar muatan listrikyang diperlukan untuk mengelektrolisis uap

air yang terserap. Sel elektrolit yang

merupakan tempat berlangsungnya proseselektrolisis pad a alat ini, di dalamnya terdapatelektroda platina yang berbentuk helik yang

memiliki beda potensial 67 volt. Diantarakedua elektroda terkandung P20S yang

higroskopis yang berfungsi sebagai penyerapuap air pada kondisi kering dan berfungsi

sebagai konduktor pada kondisi basah,

karena telah berubah menjadi asam fosphat,sehingga terjadi proses elektrolisis asam

yang terbentuk. Secara singkat dapatdirangkum dalam reaksi sebagai berikut :

P20S + 3 H2O ~ 2H3PO.2H3PO. ~ 6 H + + 2PO.-3

6H+ + 6e' ~ 3H2

2PO.-3 + 6 OH- P2Os + 302 + 3H20 + 12e-

6H' + 60H- + 2PO.-3--'3H2 + 302 + 3H2O + p2os

Besarnya muatan listrik yang dipakai untuk

mengelektrolisis 0,1 flgr uap air pembentukasam adalah konstan yang merupakan dasar

pengukuran elektronik.

87

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP27BDU & P2BGN -BA TAN Jakalta, 22 Februari 2000 ISSN1410-1998

Peralatan yang digunakan adalahalat mouisture evolution analyzer model 903

yang dilengkapi dengan analytical balance,sampel boat, tweezers dan hair dryer.

Cara kerja :

untuk analisis H2O dalam aldehid danketon.

Dalam penelitian ini dilakukan titrasivolumetri menggunakan one componentreagent Hidranal Composite yang relatifsederhana dalam penggunaannya. Biladigunakan Reagent Hydranal Composite 5yang berarti 5mg H20/ml dan mengandungantara lain iodine, sulfur dioksida danimidazole yang terlarut dalam alkohol ataudiathylene glycol mono methyl ether sebagaimedia kerja .

Reaksi yang terjadi pada proses volumetri iniadalah :

CH)OH + 502 + RN ..(RNH ] SO) CHi

H2O + I 2 + [RNH] SO, CH, + 2RN [RNH] SO. CH, + 2{RNH) ,(2)

(RN = Base)

Sulfur Dioksida bereaksi denganalkohol (methanol) membentuk ester yangmana akan dinetralisasi sebagai base.Reaksi anion dari asam sulfur metil sebagaikomponen reaktif dan akan dinyatakansebagai reaksi KF (Karl Fischer). Titrasi pad aoksida air dari anion suffit metil menjadi sulfatmetil oleh iodine, reaksi tersebut akanmengikat air.

Base yang baik sangat diperlukanuntuk netralisasi sempurna pada saat reaksimenghasilkan asam. Jika base terlalu rendahakan menyebabkan sluggish pada observasititrasi dan jika base terlalu tingi (kuat) larutanmenjadi sangat alkalin dan akanmenyebabkan end point tidak tercapai. Titrasiberlangsung pada pH 5-7 sang at baik dimanapenggunaan imidazole sang at optimal.

TATA KERJA

I. Metoda eksperimen untuk analisisdengan MEA

Dalam analisis menggunakan gas

Nitorgen kering yang berfungsi sebagaicarrier pembawa moisture dari dryer masukke oven untuk kemudian di transfer keelektrolitik cell. Untuk standardisasi meng-gunakan sodium tartrat (Na2C406.2H20) dansodium tungstrat dehidrat (Na2WO4.2H20)dengan variasi berat 10-15 mgr sertacuplikan yang akan dianalisis kadar H2Oberupa UO2 serbuk pada variasi berat 100-150 mgr.

1. Kalibrasi:

a. Cacah Blanko.Alat dipanaskan :t 30 menit dengan

mengalirkan gas Nitrogen pada kecepatanalir :t 70 cc/mn, boat yang akan dicacah

blanko dimasukkan ke dalampemanas/oven lalu ditutup rapat. Intervalcacah diatur pada 8 cacah/mn dan kontroltemperatur diatur pada 150°C dan waktukalibrasi diatur selama 20 men it, sehinggaindikator PROCEED akan menyala.Tunggu hingga waktu analisis dicapaiditandai dengan indikator COMPLETEmenyala. Kemudian dicatat hasil cacahmositure (l.1g).

b. Cacah Sampel standarDilakukan penimbangan :t 10 mg Na2C406dan Na2 WO4. 2H20 masing-masingditempatkan dalam 4 boat yang telahdicacah blanko dan diberi nomor 1, 2, 3,dan 4. Masukkan boat yang berisi sampelkedalam oven dan ditutup rapat Denganmengatur kecepatan aliran Nitrogen pad a70 cc/mn, interval cacah pada 8

°cacah/mn, kontrol temperatur pad a 150 Cdan kontrol waktu pada 20 menit sampaimenunggu indikator PROCEED menyala.Setelah waktu analisis tercapai denganditandai indikator COMPLETE menyalamaka diperoleh hasi! cacah moisturedalam I.1gr.

2. Analisis Percobaan:

Uranium dioksida (UO2) sebagaicuplikan yang akan dianalisis ditimbang:t100-150 mgr, tempatkan dalam wadahcuplikan lalu dimasukkan dalam ovendengan menggunakan tang penjetip dandengan cepat oven ditutup. Kontrol suhudiatur pada 150°C, interval cacah pada 8cacah/mn dan kontrol waktu pada 20 men it.Tunggu hingga waktu analisis tercapaiditandai dengan indikator lampu COMPLETEmenyala kemudian dicatat hasil pembacaancacah moisture dalam I.1gr

3. Penentuan kandungan H2O denganmenggunakan rumus :

K (cacah cuplikan -cacah blanko)% Uap air = (1)

berat cuplikan

88

ISSN 1410-1998

(4)

EP1 = Volume Hydrana/ Composite, ml

% H2O = EP1*CO1*CO2*/COO; 3; %

EP1 = Volume Hydrana/ Composite

CO1 = WE

CO2 = 100 %

COO = Berat sampel

3 = Jumlah angka desimal

BAHASANPada penentuan kadar H2O dengan

metoda KFT menggunakan standardisasi airmurni dengan variasi berat 5- 20 mgr danSodium Tartrat (Na2C40e.2H20) denganvariasi berat 39 -107 mgr. Sebagai mediaumanalisis digunakan Metanol absolut dandititrasi secara potensiometrik dengan farutan

Komposit hidranal 5. Sebagai cuplikandigunakan serbuk UO2 Comeco denganvariasi berat 400 -650 mgr

Peralatan yang digunakan pedemetoda KFT berupa perlengkapan alatTitrator Potentiometry den peralatan glass,pipet dan neraca anafitik.

Pengukuran dilakukan denganadanya perubahan potensial elektroda Ptyang dicelupkan kedalam larutan anal is ispada saat pereaksi ditambahkan, dan titikakhir dicapai bila beda potensial sebesar 250mV.

CARA ANALISIS :1. Menentukan kesetaraan air dengan

Komposit hidranal 5 (WE) menggunakanrumus 3 :Pipet 20 ml metanol kemudiandimasukkan kedalam beker titrasi sampai

elektrodanya tercelup, lalu metana!dititrasi dengan Komposit hidranal 5sampai bebas air. Ditambahkan 10 -20mg H2O untuk mencari kesetaraan H2Odengan Komposit hidranal dan titrasidengan Komposit hidranal 5 sampai titikakhir (250 mV) dan dicatat hasilnya dalam

mg/mf.

2. Menentukan kadar H2O dengan rumus 4 :

Dengan memasukkan harga WE yangdiperoleh dalam rumus 3 lalu masukkanlarutan standar untuk kalibrasi atausam pel yang akan dianalisis kedalammetanol yang tefah dibebaskan airnya.Titrasi dengan Komposit hidranal 5sampai titik akhir kemudian hasil yangdiperoleh dicatat dalam %.

Perhitungan :WE = COO/EP1 ; 3 ; mg/ml (3)

WE = Water Equivalent

COO = Berat H2O, mg

Pada metoda MEA menggunakangel elektrolit sebagai proses ektrolisa dimanakadar air ditentukan dari besarnya muatanlistrik yang dipakai untuk mengelektrolisa 0,1

/lgr uap air secara konstan. Parameteroperasi yang digunakan sangat menentukanketelitian dan ketepatan hasil analisis adalahBerat sampel (W) 100-130 mgr, Laju alir (V)70 cc/min, Temperatur (T) 150°C dan Waktuanalisis (t) 20 min.

Pada data standardisasi MEAdengan Sodium tartrat dan Sodium TungstatOihydrat seperti yang terlihat pad a label 1dan 2 terbaca bahwa makin berat sampelyang dianalisis ketepatannya makin baik .Halini dapat dilihat dari faktor koreksinya yangmakin mendekati 1 dan berarti pula datamakin mendekati sasarannya. Juga denganmakin berat sampel yang dianalisis relatifstandar deviasinya makin kecil denganketelitian yang makin baik. Hal ini berartimakin berat air yang dianalisis, makakesalahan analisis semakin berkurang.

Tabel 6 Hasil perhitungan analisiskadar H2O dengan metoda MEA diperolehOeviasi Standar (SO) rata-rata 0,0095 danOeviasi Standar Relatif (RSO) rata-rata 1,024% Besarnya nilai SO dan RSO ini dipengaruhioleh nilai-nilai yang ditetapkan pad aparameter operasi dan juga faktor K(Kalibrasi) yang dipersyaratkan mendekati0,1. Untuk penetapan kandungan H2O padacuplikan berhubungan erat dengan pemilihanjumlah atau berat cuplikan dan laju alir gas

Nitrogen, sebagai perbandingan jikakandungan H2O tinggi (Iebih besar 10 %)pada 15 mgr cuplikan dipersyaratkan laju alirgas rendah dan jika menggunakan laju alirtinggi dengan kandungan H2O tinggi akanmenyebabkan kejenuhan pad a gel sehinggaH2O tidak terdeteksi. Juga untuk untuk lajualir rendah akan menghasilkan waktu analisisyang lama.

Temperatur akan mempengaruhi lajupenguapan (volatilitas) H2O sehingga harusdisesuaikan, dimana sampel dengan

89

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VP27BDU & P2BGN -BA TAN Jakalta, 22 Februari 2000 ISSN 1410-1998

v = 2n -2 .Oari hasil perhitungan diperoleh

nilai -t terhitung lebih kecil yaitu 0, 20~8dibandingkan dengan t tabel = 1,943 5].untuk a = 0,1 dan 2,447 [5J.Untuk a = 0,005

menggunakan tarat signifikansi dari nilaiterhitung terletak antara nilai dalam tabeluntuk (1 -a) = 0,90 dan 0,95. Secara statistik

menunjukkan bahwa hasil analisis keduametoda tidak signifikan yang berarti hasilanalisis kedua metoda tidak berbeda nyata.

PerbandinganDengan Uji-F :

Ketepatan Dua Metoda

Untuk menunjukkan kedua metoda

mempunyai reprodusibilitas yang lebih baikyang berarti memiliki penyebaran yang lebihkecil dapat menggunakan kriteria Snedecordengan Uji-F diformulakan menjadi F =S2 AlS2B dengan Derajat keb"ebasan VA = (nA -1) dan VB = (nB -1), sedangkan nA dan nB

adalah frekuensi penetapan kedua metoda.Nilai kritik F diberikan dalam Tabel 4.13. (5)

untuk (1 -<X) = 0,95 dan (1 -<X) = 0,90. Dariperhitungan diperoleh nilai F = 5, 861 lebihkecil dibandingkan dengan nilai F tabel =9,28 yang berarti nilai penyebaran hanyaberbeda dalam batas-batas kesalahanrandom.

t'3!llperatur cukup tinggi untuk menguapkanH2O, tetapi tidak/belum mencapai penguapanmaterial organik lainnya yang dapat masukatau tersimpan dalam gel elektroda sehinggamenurunkan efisiensi gel. Penurunanefisiensi sel elektroda ini (Iebih rendah dari85 %) diindikasikan oleh faktor kalibrasi (K)lebih besar dari 0,1 juga akan mempengaruhibesarnya deviasi.

Tabel 4 dan 5 data standardisasiKFT dengan air murni dan Sodium Tartratterbaca bahwa makin berat sam pel yangdianalisis ketepatannya makin baik, ini dapatterlihat dari faktor koreksinya yang makinmendekati 1, dan berarti pula data makindekat dengan sasarannya. Juga denganmakin berat sam pel yang dianalisis RSDsemakin kecil dengan ketelitian yang makinbaik. Hal ini berarti makin berat air yangdianalisis, maka kesalahan analisis semakin

berkurang.

Metoda Karl Fischer Titrationmenggunakan one component reagentHydranal Composite 5 yang relatif lebihsederhana dalam penggunaannya tetapikurang ekonomis karena mahalnya hargareagent tersebut. Dari hasil analisis diperolehharga SD rata-rata 0,023 dan RSD rata-rata2,430 % dimana penentuan nilai deviasitersebut sangat dipengaruhi oleh pemilihanlarutan reagent H.C 5 dalam 5 mgr H20/mldan !arutan Metanol sebagai media kerjayang digunakan untuk menjamin stoikiometrireaksi KF serta PH 5-7 untuk kecepatanreaksi dan berat sampel. Juga besarnyadeviasi sangat dipengaruhi sifat cuplikanyang berbentuk padat sehingga H2O dalamcuplikan tidak bereaksi sempurna dengantitran.

Apabila ditinjau secara keseluruhanhasil analisis yang telah dilakukan dari keduametoda tersebut, maka metoda MEAmempunyai unjuk kerja yang lebih baik biladibandingkan dengan metoda KFT.

SIMPULAN

Oari Tabel 8 terlihat bahwaperolehan kembali (Recovery) hasil analisis,lama waktu analisis serta jumlah beratcuplikan menunjukkan metoda MEA dapatdihandalkan untuk digunakan dalam analisispenentuan kadar H2O dalam serbuk UO2.

PerbandinganMetoda:

Hasil Ketelitian kedua

Untuk mengetahui adanyasignifikansi hasil analisis dari kedua metodatersebut dilakukan uji statistik perbandinganhasil dua metoda menggunakan uji Student-toUntuk frekuensi yang sarna terhadap keduametoda, yaitu nA = nB = n, maka krite~a uJi -tdi formulakan menjadi t = XA -XB / (S A +

S2B/n-1 ) dengan Derajat kebebasan

-Dari analisis studi banding penentuankadar air dalam serbuk UO2 denganmetoda Moisture Content Analyzerdiperoleh hasil rata-rata kadar H2O 0,956t 0,0095 %. Sedangkan untuk metoda

Karl Fischer Titrator diperoleh hargasebesar 0,953 to,023 %

-Dari hasil Uji -t menunjukkan bahwakedua metoda tidak significant yangberarti hasil analisis kedua metoda tidakberbeda secara nyata.

-Dalam penelitian ini dapat ditentukanbahwa metoda Moisture EvolutionAnalyzer effisiensi ketepatan hasil danrecovery yang dihasilkan lebih baikdibandingkan metoda Karl Fischer titrator.

Untuk analisis kadar H2O denganbentuk cuplikan padatan atau serbuk lebihekonomis menggunakan metoda MEAbegitupun sebaliknya untuk metoda KFT

90

ISSN 1410-1998Prosiding Presentasi I/miah Daur Bahan Bakar Nuklir V

P27BDU & P2BGN -BA TAN Jakarla, 22 Februari 2000

dipergunakan untuk analisis cuplikan dalambentuk cairan.

berapa batasan kadar H2O yang

dipersyaratkan ?

Berapa tingkat kepekaan kedua alat MEAdan KFT ?

PUSTAKA

[1]. INSTRUCTION MANUAL, 903 and 903HMoisture Evolution Analyzer By. Dupont

[2]. HYDRANAL MANUAL EUGEN SCHOLZREAGENTS, for Karl Fischer Titration

[3]. TAYLOR P., ROBERT J. LEMIRE, andDONALD D. WOOD, The Influence ofMoisture on air oxidation of UO2 :Calculations and Observations.

[4]. ECKSCHLAGER K., KesalahanPengukuran dan Hasil dalam AnalisisKimia.

FARIOA.Kadar H2O dalam serbuk UO2 yang

dipersyaratkan untuk fabrikasi harussesuai dengan spesifikasi yangditetapkan sebesar 0,22% (dari sertifikatCameco a Canadian Mining & EnergyCorporation) dan untuk proses sinteringdalam fabrikasi juga harus sesuaidengan spesifikasi fabrikasi sebesar 2 -10 ppm [5 .

.Oari hasil analisis diketahui tingkatketelitian dan ketepatan kedua metodaalat yaitu untuk alat MEA diperolehOeviasi Standar -(SQ) rata-rata 0,0095dan Oeviasi Standar Relatif (RSO) rata-rata 1,024%, untuk alat KFT SO rata-rata0,023 dan RSO rata-rata 2,430%.

TANYAJAWAB

SupardjoDalam spesifikasiakan digunakan

serbuk UO2 yanguntuk fabrikasi,

DATA HASIL ANALISIS

,. KALiBRASI ALAr:

Metoda MEA:

Tabel 1 : Data kadar H2O pada standardisasi MEA dengan Sodium Tartrat (Na2C406.2H20)

91

Prosiding Presentasi //miah Daur Bahan Bakar NukJir VP27BDU & P2BGN -BA TAN Jakarta, 22 Februari 2000 ISSN 1410-1998

Metoda KFf

TAbel 3: Data WE pada standardisasi Karl Fisher

Composite 5

defat ,~POSlte HaSI~ anal Isis WE WE WE Rerata

(mgr) WE(gr/l) Rerata terkoreksi terkoreksi:>,051 :>,0554,931 4,9364,945 4,9505,057 5,062

dengan

air murni menggunakan

-

---SO-~i9: 7 50 0

0,5880,699

1]~

l0,0290.035

Tabel 4 : Data kadar H2O pada Standardisasi Karl Fisher dengan air (WE =5)

! dera:m~~)mpel H~i~;~liSIS "I~~~~ ~:~:~(,~, "'~!:~o so RSD ("/0) II (mgr) % H2O Rerata Terkoreksi Rerata

I 51 I Terkoreksi102,60103,80104,80106,80 ,

I 103,50-1

103,20104,50104,80

100,40101,15101,40101,75

98,18299,337100,294102,208

1,052 I

0,3850,1661,272

il

:385 0.167

1,272

100,2970,1720,1640,260 i1~~

10,1220.322

0,297 I0,1710,1640,260

99,23499,936100,183100,529

0.4250.0200,1220,322

Tabel 5 : Data kadar H2O pada Standardisasi Karl Fisher menggunakan standarNa2C406.2H20 (Sodium Tartrat)

'dera~_~~,mpel Ha~~1 ~.~~ISIS ~ H~O _"10 H2O "loH20 Kerata :;U RSD (%)(mgr) % H2O Rerata Terkoreksi Terkoreksi39.0 15,70 15,982 ~ 0.694

39,5 15,181 I 15,45340,8 15,30' ! 15,57541,1 15,14 15,41245,2 15,25 15,524~49' 1 15,28 15,555

'I" ~~:~~ -15,982

.~ onn" I ;J,OV~, ! 15,61 15,890

'-' 15.11 15,382

0,108

0,0670,0270,0490,044

I ~:~~~"I

O~05~

0,078 i

0,091 !,

0,172~' i,

0,583,

II. ANALISIS KADAR H2O DALAM SERBUK UO2 COMECO

Tabel6 : hasil perhitungan analisis kadar H2O dengan Metoda MEA

tJerat Sam pel Hasil analisis "10 H2O % H2O "loH20 Kerata SU RSD(mgr) % H2O Rerata Terkoreksi Terkoreksi (%)

111,3

114.2123;0

.: 126,6

0.982I

g:~;:!

0.923

0,979

0,957 U,966t-K=U,99/s I g:~~

0,013!

0,955 0.005I

'I ~~~~~

:;~

i 2;055

92

ISSN 1410-1998

I 1 Jumlah Berat cuplikan ma < 700 mar2 Waktu Analisis 20 menit 3 menit'" Ked 0,0095 0 0234 _Recoverv 99.89 % 100.21 %

93