BAB I

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Selain dalam air reaksi asam basa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk senyawa organik maupun anorganik. Sesungguhnya dalam reaksi titrasi bebas air ini juga berlangsung titrasi netralisasi.

Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal sehingga untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut yang lain untuk melarutkannya.

Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena dalam percobaan ini digunakan pelarut nonair seperti asam asetat glasial, dan pelarut ini memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.Teori titrasi bebas air sangat singkat, air sangat dapat bersifat asam atau basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton.

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar suatu sampel dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisis. Dalam dunia farmasi metode titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar obat-obatan yang bersifat asam atau basa yang sangat lemah hiingga tidak akan terionisasi.B. Maksud dan Tujuan1. Maksud PercobaanMengetahui dan memahami cara pembakuan suatu zat dengan metode volumetri.

2. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar papaverin HCl dengan metode titrasi bebas air.C. Prinsip Percobaan

Penetapan kadar papaverin HCl dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi antara sampel dengan titran dimana dengan menggunakan pelarut organik dan titran HClO4 0,0956 N dan indikator kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori umum

Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi. Ada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted. (Roth, 1988: 232)Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam air, sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan kembali dengan basa baku sedangkan senyawa-senyawa organik yang mengandung nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa garam natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut lain (organik), pelarut diuapkan dan sisa dikeringkan dan ditimbang. (Underwood, 1993: 168)

Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus diperhatikan pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi, tetapan dissosiasi, tetapan asam asam dan basa senyawa yang hendak dititrasi. Yang tidak kalah penting adalah pengaruh konstante dialetrik pada reaksi protolisis pada pelarut bukan air. (Wunas, 1986: 98)

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam air, sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan kembali dengan basa baku sedangkan senyawa-senyawa organik yang mengandung nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa garam natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut lain (organik), pelarut diuapkan dan sisa dikeringkan dan ditimbang. (Ibnu Gholib, 1999: 151)

Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat perhatian. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu :

1. Pelarut aprotik

Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Sebagai contoh adalah pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah karena pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan pada keasaman/kebasaan asam dan basa yang bereaksi sesamanya. Selain itu garam yang terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik oleh pelarut. Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit polar atau nonpolar yang mempunyai daya larut yang amat kecil, selain itu hantaran suatu larutan akan sangat dikurangi.

2. Pelarut protik

Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri menjadi proton dan anion pelarut. Secara praktis pelarut yang seperti ini selalu dapat memberi dan menerima proton. Pelarut yang seperti ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit. Pada penggunaan pelarut aprotik keadaan ideal ini hampir tercapai. Jika dilakukan dengan pelarut amfiprotik maka pelarut akan bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi dan tetapan inisiasi, disosiasi keasaman dan kebasaan tentu akan dipengaruhi

Pengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCl yang dilarutkan akan tidak bereaksi dengan pelarut, karena itu kekuatan asamnya tidak berkurang. Sebagai ukuran untuk kekuasaan asam adalah afinitas proton. Makin kuat proton terikat makin sedikit proton yang diberikan dan asamnya akan semakin meningkat/kuat. Begitupun dengan basa. (Rivai, 1995: 142-144)

Kesetimbangan dapat didefenisikan sebagai suatu kesetimbangan antara dua kekuatan yang bertentangan persyaratan tersebut berlawanan, melainkan suatu kesamaan yang dinamis antara dua kecepatan kesetimbangan kimia mengangkut konsentrasi dan reaktan dan tetapan produk. Semua reaksi kimia, kemungkinan besar tanpa kecuali berlangsung dalam dua arah jika hasil reaksi yang terbentuk tidak dihilangkan. Tetapi ada juga reaksi yang hamper sempurna dan untuk tujuan praktis bisa dikatakan tidak dikembalikan lagi (irreversible). Topik kesetimbangan kimia membicarakan sistem reversible yang sebenarnya dan termasuk reaksi sperti anisasi, elektrolit lemah. (Alfrad Martin, 1990: 302)

Analisis volumetrik juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat dibiarkan bereksi dengan zat yang lain konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratanya adalah reaksi harus berjalan cepat, reaksi berlansung kuantitatif dan tidak salah dalam memilih indikator. (Khopkar, 1990: 83)

Dalam menguji suatu reaksi untuk menetakan apakah reaksi itu digunakan untuk suatu titrasi, embuatan suatu titrasi atau kurva titrasi asam membantu pemahaman untuk titrasi asam basa suatu kurva titrasi. Terdiri dari suatu alur pH atau poH versus volume ml titran. Kurva semacam itu membentuk dalam mempertimbangkan kebanyakan suatu titrasi dan dalam memilih indicator yang tepat. (Underwood, 2002: 211)

Zat-zat anorganik dapat didesifikasikan dalam tiga golongan penting, asam, basa, atau garam. Asam didefenisikan sebagai zat bila dilarutkan dalam air, mengalami disosiasi dengan pembentukan ion ion hydrogen sebagai suatu satu-satunya ion positif. Asam kuat berdisosiasi hamper sempurna dengan pengenceran yang sedang karena itu ia merupakan elektrolit kuat. Asam lemah berdisosiasi, hanya sedikit pada konsentrasi hanya sedikit pada konsentrasi sedang bahkan konsentrasi rendah. (Svehla, 1990: 93)Kuat relatif asam dan basa dalam larutan bergantung pada afinitas mereka terhadap proton yang berlangsung. Maka kuat asam , makin lemah basa konjugatnya. Dan kumpulan reaksi kimia yang dikenal relative sedikit yang dapat digunakan sebagai dasar untuk titrasi, suatu reaksi memenuhi persyaratan berikut sebelum digunakan, yaitu:

1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan tertentu. Tidak boleh ada reaksi sampingan.

2. Reaksi harus berjalan sampai boleh dikatakan lengkap pada titik ekuivalen. Dengan kata lain, tetapan kesetimbangan reaksi harus sangat besar.

3. Beberapa metode harus tersedia untuk menetapkan titik ekuivalen tercapai. Suatu indicator haruslah tersedia atau beberapa metode secara instrument dapat digunakan untuk memeberikan analisis kapan penambahan titran terhenti.

4. Reaksi berjalan cepat ( dalam beberapa menit saja) (Underwood, 2002: 214)Air murni tidak mempunyai rasa, bau, dan warna. Bila mengandung zat tertentu. Air deapat terasa asam, pahit,asin dan sebagainya. Air yang mengandung zat lain dapat pula menjadi warna cairan yang berasa asam disebut larutan asam, yang terasa asin disebut larutan garam, sedangkan terasa lain dan pahit disebut larutan basa. (Syukri, 1999: 24)

Untuk indikator asam-basa biasanya dibuat dalam bentuk. Larutan indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau memebentuk flurosensi atau kekeruhan pada suatu range ( trayek pH tertentu ). Indikator asam-basa terletak pada titik ekuivalen dan ukuran pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut dan stabil serta akan menunjukkan perubahan warna yang kuat, biasanya merupakan zat organik. (Khopkar, 1990: 80)

Indikatot adalah zat warna larut yang penambahan warnanya tampak jelas dalam rentang pH yang sempit. Jenis indikator yang khas adalah asam-asam organik yang lemah mempunyai warna berbeda dan basa konjugatnya. Indikator yang baik memepunyai intensitas warna yang sedemikian rupa sehingga hanya beberapa tetes larutan indikator yang sedang di uji. Konsentrasi molekul indikator yang sangat rendah ini hampir tidak berpengaruh terhadap pH larutan. Penambahan warna indikator mencerminkan pengaruh asam dan basa dalam larutan. (Oxtoby, 2001: 183)

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organik. Seperti yang telah diketahui asam atau basa besifat lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat dilakukan, karena disamping sukar larut dalam air juga kurang relatif dalam air, seperti misalnya garam-garam amino, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Ada tiga teori yang diunakan untuk menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut, yaitu teori titrasi ikatan hidrogen, teori lewis dan teori bronsted. Senyawa senyawa murni dapat dititrasi secara langsung, tetapi sering juga diperlukan isolasi dari bahan-bahan yang berkhasiat untuk mencegah terhadp bahan penambah. Dalam urutan penurunan basa kuat adalah kalium mefilat, natrium metilat dan litium metilat.

Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungan bebas air ini dapat menjadi dua golongan:

1. Pelarut protolitis

Atau pelarut yang disebut pelarut inert, proton-proton ini tidak member atau menerima , misalnya benzen, nitro benzen, dan kloform. Jika asam pikrat dilarutkan dalam benzene tidak memberikan warna, karena asam ini tidak teroksidasi dimana benzene tidak dapat menerima proton dari asam pikrat, kalau dalam larutan ini ditambahkan suatu basa misalnya aniline makan akan terbentuk ion pikrat yang dilihat dari warna kuning dar lartan.

C2(NO2)OH+C6H5NH2C6H5NH2C6H5(NO2)3O-+C6H5NH32. Pelarut Amfiprotolitis

Pelarut ini dapat memberi atau menerima proton dengan demikian dapat bersifat sebagai suatu basa atau asam salah satu pelarut dengan golongan ini terpenting dan terbanyak adalah asam cuka. (Underwood,2002: 62)

Asam asetat glacial adalah akseptor proton yang sangat lemah sehingga tidak berkomposisi secara efektif dengan basa lemah untuk proton. Hanya asam yang sangat kuat akan cukup besar untuk memprotonasi asam asetat sesuai dengan persamaan yang ditunjukkan berikut ini :

CH3COOH + HA CH3COOH2 + A-

Asam perklorat adalah asam yang paling kuat diantara asam-asam yang umum didalam larutan asam asetat, dam medium titrasi yang biasanya digunakan untuk menghilangkan air dari asam perklorat air. Basa lemah berkompotisi sangat efektif dengan asam asetat untuk proton. Biru asetat, merah kuinalidin, dan violet Kristal ( basa yang sangat lemah ) digunakan sebagai indikator pada jenis titrasi air.

Pada saat basa berada dalam bentuk garam asam lemah, penghilangan suatu ion sebelum di titrasi tidak perlu dilakukan , misalnya untuk garam basa dengan asam lemah seperti tartat, asetat, dan suksinat. Akan tetapi, jika basa berada dalam bentuk garam klorida atau bromide, ion lawan harus dihilangkan sebelum titrasi. Hal ini dapat dilakukan dengan penambaha merkuri asetat ; asetat yang dibebaskan kemedium titrasi dengan asam perklorat berasetat, hal ini ditunjukkan dalam contoh fenileflin HCl :

Hg ( CH3COO )2 + 2Cl- HgCl2 + 2CH3COO-

2CHCOOH2 + 2CH3COO- 4CH3COOH

Titrasi bebas air dengan asam perklorat berasetat digunakan dalam penetapan kadar dalam farmakope untuk : adfenalin, metronidazol, kodein, klorheksidin asetat, klorpromozin HCl, amitriptilin HCl, propranalol HCl, lignokain HCl, dan garam amin. Kuarterner seperti neostigmin bromida dan pantoronium bromida.

Untuk titrasi bebas air asam lemah, pelarut seperti alcohol atau pelarut aprotik digunakan yang tidak berkompetisi secara kuat dengan asam lemah untuk menyumbang proton. Titran-titran yang umum digunakan adalah litium metoksida dalam methanol atau tetrabofil ammonium hidroksida dalam dimetil formamida. Deteksi titik akhir dapat dilakukan dengan biru timol sebagai indicator atau secara pentosiometri.

Titrasi bebas air pada gugus yang bersifat asam dilakukan pada penetapan kadar dalam farmakope untuk : barbitorat, urasil, dan sulfanamida. (Watson, 2007: 79-81)Teori titrasi bebas air ( TBA ) sanagt singkat, sebagai berikut:air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkopetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton sebagaimana ditunjukkan pada gambar :

H2O + H H3O+ akan berkompetisi dengan RNH2 + H+ RNH3+

H2O + B OH + BH-

akan berkompetisi dengan ROH + B RO- + BH+

kompetisi air dengan asam lemah dan basa lemah untuk memberi dan menerima proton. (Rohman, 2007:142)

Adanya pengaruh kompetisi ini,berakibat pada kecilnyatitik infleksi pada kurva titrasai asam sangat lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0 14. Oleh karena itu, deteksi titik akhir titrasi sangat sulit. Sebagai aturan umum : basa-basa dengan pKa < 7 atau asam-asam dengan pKa > 7 tidak ditentukan kadarnya secara tepat pada media air. Berbagai macam pelarut organik dapat digunakan untuk menggantikan air karena pelarut-pelarut ini kurang bekompetisi secara efektif dengan analit dalam hal menerima atau memberi proton. (Rohman, 2007: 142)

Beberapa klasifikasi pelarut telah diusulkan. Laitnen mengusulkan empat jenis. Pelarut ampifrotik mempunyai baik sifat asam maupun basa seperti halnya air. Air mengalami atoprototlisis, sampai dimana reaksi titrasi berlangsung sempurna merupakan suatu fungsi dari reaksi ini. Sebagian, seperti methanol dan etanol memiliki sifat asam basa yang mirip dengan air dan bersama dengan air disebut pelarut netral. Lainnya yang disebut pelarut asam seperti asam asetat, asam format, dan asam sulfat adalah asam-asam yang jauh lebih kuat dan basa-basa yang jauh lebih lemah dari pada air. Pelarut basa seperti amonia cair dan etilendiamina mempunyai kebasaan yang lebih besar dan keasaman yang lebih kecil daripada air. (Underwood, 1999: 178)

Teori titrasi bebas air sangat singkat, sebagai berikut air bisa bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima dan memberi proton.1. Titrasi bebas air basa lemah

Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat yang mampu memprotonasi asam asetat.

2. Titrasi bebas air asam-asam lemah

Pelarut yang digunakan adalah pelarut-pelarut yang tidak berkompetisi secara kuat dengan asam lemah dalam hal memberikan proton, alkohol dengan pelarut-pelarut aprotik dapat digunakan sebagai pelarut. Pelarut aprotik merupakan pelarut yang dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan basa-basa. Termasuk dalam kelompok pelarut ini adalah pelarut-pelarut non-polar seperti benzene, karbon tetraklorida, serta hidrokarbon alifatik. (Ibnu Gholib, 1999: 213)Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil bagian yang amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut dapat mengambil bagian dalam reaksi. Ada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted. (Donald Claim, 2003: 200)B. Uraian Bahan1. Asam asetat glasial(Dirjen POM. 1979 : 42)Nama resmi:ACIDUM ACETICUM GLACIALE

Nama Lain : Asam asetat glasial

RM / BM : CH3COOH / 60,05

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, berbau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam.

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol (95%) P dan dengan gliserol P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapatKegunaan : Sebagai pelarut2. Asam perklorat(Dirjen POM. 1979 : 651)Nama resmi : ACIDUM PERCLORATNama lain : Asam perkloratRM/BM : HClO4 / 100,5

Pemerian : Cairan jernih, tak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baikKegunaan : Sebagai larutan baku3. Kristal violet

(Dirjen POM. 1979 : 698)Nama resmi : KRISTAL VIOLETNama Lain : Gertian violet

RM / BM : C25H30ClN3 / 408Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P. Larutannya berwarna lembayung tua.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baikKegunaan : Sebagai indikator4. Raksa (II) Asetat(Dirjen POM. 1979 : 724)

Nama Resmi:RAKSA ASETAT

Nama Lain:Raksa (II) Asetat

Rumus molekul:(CH3CO2)3 Hg

Pemerian:Serbuk haablur putih

Kelarutan:Larut dalam air hangat, jika dididihkan akan terhidrolisa.

Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan:Sebagai Pereaksi5. Papaverin HCl

(Dirjen POM. 1979 : 472)Nama Resmi:PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM

Nama Lain:Papaverin HCl

RM / BM:C20H21NO4.HCl / 375,86Rumus Bangun:

Pemerian:Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit kemudian.

Kelarutan:Larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95 %) P, larut dalam kloroform P, praktis tidak larut dalam eter P

Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan:Sebagai Sampel

C. Prosedur Kerja (Haeria.2011 : 13)1. Pembuatan dan standarisasi larutan asam perklorat 0,1 Na. Pembuatan Larutan baku HClO4 0,1Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70%) P dengan 500 ml asam asetat glasial P dan 21 ml anhidrida asetat P, dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial P secukupnya hingga 1000 ml.

b. Pembakuan larutan baku HClO4 0,1 NTimbang seksama lebih kurang 700 mg kalium biftalat P yang sebelumnya telah dihaluskan dengan hati-hati dan keringkan pada suhu 120oC selama 2 jam dan larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P dalam labu 250 ml. Tambahkan 2 tetes kristal violet LP dan lakukan penetapan blanko. Hitung normalitas larutan.1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat

2. Penetapan Sampela. Penetapan kadar Efedrin HCl

Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial P. Tambahkan 10 ml Raksa (II) asetat LP dan 2 tetes kristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud. Lakukan penetapan blanko. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar Efedrin HCl dalam sampel.

Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 efedrin HClb. Penetapan kadar Kafeina

Timbang seksama 400 mg sampel kafeina, larutkan dalam 40 ml asam asetat anhirad P. Panaskan dan dinginkan, tambahkan 20 ml benzen P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator kristal violet, titrasi dilakukan hingga terjadi warna hijau zamrud. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar kafeina dalam sampel.

Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg kafeina

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat-alat yang DigunakanBotol semprot, buret, beker gelas, bola hisap, erlemeyer 250 ml, gelas piala 250 ml, gelas kimia, gelas ukur, labu tentukur 100 ml, timbangan analitik, pipet volum, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan klem.2. Bahan-bahan yang digunakan

Aluminium foil, indikator kristal violet, kertas timbang, larutan baku asam perklorat, larutan asam asetat glasial, papaverin HCl, raksa (II) asetat LP.B. Cara Kerja Penetapan kadar Papaverin HCl

Pertama-tama, disiapkan alat dan bahan dan dibebaskan dari air alat yang akan digunakan, ditimbang Papaverin HCl sebanyak 200 mg secara seksama lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer, ditambahkan 10 ml asam asetat glasial lalu ditambahkan 5 ml raksa asetat LP dan beberapa tetes indikator kristal violet, dititrasi dengan HClO4 hingga ungu menjadi hijau zamrud lalu dilakukan blanko.BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan

Penentuan konsentrasi asam perklorat

NoSampelBerat Papaverin HClVolume HClO4

1.

2. I

Blanko0,2078 gram

-2 ml

0,05 ml

B. Perhitungan

1. Blanko= Volume titrasi Volume blanko

= 2 ml 0,05 ml

= 1,95 ml2. mgrek Papaverin HCl= mgrek HClO4

mg/BE= N x V

mgrek Papaverin HCl= N HClO4 x V HClO4 x BE Papaverin HCl

mgrek Papaverin HCl= 0,0956 x 1,95 x 375,86

= 70,0678 mg

= 0,0700 gr

0,0700 gr

% kadar Papaverin HCl = x 100 %0,2078 gr

= 33,6862 %C. Reaksi

2 HCl + (CH3CO2)2Hg

HgCl + 2 CH3COOH HClO4 + CH3COOH

CH3COOH2+ + ClO4-+ CH3COOH2+

+ CH3COOH

BAB VPEMBAHASAN

Titrasi Bebas Air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut tetapi digunakan pelarut organik. Titrasi ini dilakukan pada zat-zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkoloida. Alkoloida sukar larut dalam air seperti garam-garam amina dimna garam-garam di rombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pelarut yang ang bisa digunakan aalah berupa senyawa organik yng bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya. Senyawa yang dapat ditirasi dengan metodi ini yaitu, Papaverin HCl, Efedrin HCl, dan Morfin HCl.

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Papaverin HCl, dimana sampel yang digunakan 200 gr yang kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian dilarutkan dengan 10 ml asam asetat glasial, lalu ditambahkan indikator kristal violet sehingga larutan berwarna ungu. Setelah itu dititrasi dengan HClO4 sampai larutan berwarna hijau zamrud. Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud lalu dihitung kadar papaverin HCl serta dilakukan blanko.Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang tidak dapat larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya, digunakan pelarut organik karena asam dan basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkoloida hanya larut dalam pelarut organik. Dalam percobaan ini semua alat harus dibebas airkan. Tidak digunakannya air dalam percobaan kali ini karena kadar yang terkandung didalam pereduksi (pentiter, pelarut, dan indikator) sangat tinggi. Selain itu, air bersifat asam lemah dan basa lemah, oleh karena itu dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberikan proton. Alasan penggunaan bahan, digunakan asam perklorat karena asam perklorat merupakan asam yang lebh kuat dari pada asam asetat dan larut baik dalam asam asetat. Digunakan asam asetat glasial karena dalam lingkungan asam reaksi akan lebih cepat terjadi berlangsung. Digunakan raksa asetat karena raksa astat dapat mengikat HCl yang ada pada papavedrin HCl sehingga HCl tersebut tidak ikut bereaksi. Digunakan indikator kristal Violet agar titik akhir titrasi dapat terlihat jelas.

Pada percobaan ini dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko dapat dilakukan dengan mentitrasi asam asetat glasial dengan indikator krital violet.Dalam percobaan ini, akan terbentuk HgCl2 dan asam asetat melalui reaksi antara HCl yang direkasikan dengan Raksa (II) asetat ( (CH3CO2)2Hg) . asam aetat yang terbentuk akan bereaksi dengan asam perklorat (HClO4) membentuk CH3COOH2+ dan ClO4-. Ion CH3COOH2+ yang terbentuk bereaksi dengan papaverin HCl membentuk

,dengan warna hijau zamrud.Pada pembuatan asam perklorat ditambahkan asam asetat anhidrat untuk mereaksikan asam asetat anhidrat dengan air, sehingga benar-benar bebas air. Hal ini sesuai dengan reaksi :

CH3-CO-O-OC-CH3 + H2O

2 CH3COOH

berdasarkan reaksi di atas air akan terikat dengan asam asetat anhidrat sehingga akan membentuk asam asetat.

Adapun hasil yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu sampel Papaverin HCl memiliki berat 0,2078 gr, volume titrasinya 2 ml, kadarnya 33,6862 %. Hasil ini tidak sesuai dengan literatur dimana kadar rata-rata papaverin HCl tidak kurang dari 99,0 % dan adapun hasil blanko yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 1,95 ml.Hubungan dalam dunia Farmasi digunakan untuk menentukan kadar obat-obatan seperti Destromelfaton, Etil morfin hidroksida dan sebagian besar obat-obatan yang bersifat asam atau basa lemah.Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah. Alat-alat yang digunakan tidak benar-benar bebas air. BAB VIPENUTUPA. Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut kadar Papaverin HCl 33,6862 %. Hasil ini tidak sesuai dengan literatur dimana kadar rata-rata Papaverin HCl tidak kurang dari 99,0 %.B. Saran LaboratoriumAlat dan bahan agar lebih dilengkapi agar praktikum berjalan lancar AsistenAgar lebih sabar mendampingi praktikan

DAFTAR PUSTAKADirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. 1979Haeriah.,S.Si., Penuntun Praktikum Kimia Analisa. UIN Alauddin : Makassar. 2011Ibnu Ghalib G, Rahman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta. 1999.Khopkar. S,M., Konsep-konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta. 1990.Martin, Alferd., Farmasi Fisik. UI Press : Jakarta.1990.Oxtoby, dkk., Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga : Jakarta. 2001Rivai, Harrizal, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press : Jakarta. 1995.Rohman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta. 2007Roth, J., Blaschke, G., Analisa Farmasi, UGM Press : Yogyakarta, 1988.Syukri., Kimia Dasar 2. ITB press : Bandung. 1999.Svehla.G., Analisis Anorganik Kuantitatif. PT. Kalman media pustaka : Jakarta.

1990.Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Edisi VI, Erlangga :

Jakarta, 2002.Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V, Erlangga : Jakarta,1993.Wunas, J., Said, S., Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS : Makassar, 1986.SKEMA KERJA

Penentuan kadar Sampel Papaverin HCl

Bebas airkan alat

Timbang Papaverin HCl 200 mg

+ 10 ml Asam Asetat glasial

+ 5 ml Raksa (II) asetat LP

+ Indikator Kristal Violet

2-3 tetes

Titrasi dengan HClO4(Hijau Zamrud)

Lakukan Blanko