EVALUASI GRANUL

EVALUASI GRANUL

GRANULOMETRI

Granulometri adalah analisis ukuran danrepartisi granul (penyebaran ukuran-ukurangranul).

Dalam melakukan analisis granulometridigunakan susunan pengayak denganberbagai ukuran. Mesh terbesar diletakkanpaling atas dan dibawahnya disusunpengayak dengan mesh yang makin kecil.

Timbang 100 gr granul

Letakkan granul pada pengayak paling atas

Getarkan mesin 5-30 menit, tergantung dariketahanan granul pada getaran

Timbang granul yang tertahan pada tiap-tiappengayak

Hitung persentase granul pada tiap-tiappengayak

Tujuan granulometri adalah untuk melihatkeseragaman dari ukuran granul. Diharapkanukuran granul tidak terlalu berbeda.

Granulometri berhubungan dengan sifataliran granul. Jika ukuran granul berdekatan, aliran akan lebih baik.

BOBOT JENIS

BOBOT JENIS SEJATI Bobot jenis sejati diukur dengan piknometerBOBOT JENIS NYATA Ke dalam gelas takar masukkan 100 g granul . Baca

volume. Bobot jenis nyata = bobot/volumeBOBOT JENIS NYATA SETELAH PEMAMPATAN Ke dalam gelas takar masukkan 100 g granul.

Mampatkan 500 x dengan alat volumeter . Lihatvolume setelah pemampatan.

Bj nyata setelah pemampatan = bobot/volume setelah pemampatan

Bobot jenis sejati

Piknometer yang diketahui volumenya (a), ditimbang beratnya (b), kemudian diisidengan parafin cair dan ditimbang (c). Beratjenis parafin dihitung dengan persamaan :

2 gram serbuk dimasukkan kedalampiknometer, ditimbang beratnya (d). Parafincair ditambahkan kedalam piknometersampai kira-kira setengahnya, ditutup dandibiarkan selama 5 menit sambil digoyang, kemudian ditambah parafin cair hingga piknopenuh dan ditimbang kembali (e) :

Bobot jenis nyata

Sejumlah gram granul dimasukkan ke dalamgelas ukur.

Catat volumenya dan timbang bobot granulyang digunakan untuk pengujian ini.

Hitung bobot jenis nyata dengan persamaanberikut ini :

P = W/V

P = bobot jenis nyata

W = bobot granul

V = volume granul tanpa pemampatan

Bobot jenis mampat

Sejumlah gram granul dimasukkan ke dalam gelasukur pada alat dengan menggunakan corongpanjang. Catat volumenya (Vo).

Gelas ukur diketuk-ketukkan sebanyak 10 dan 500 kali. Catat volumenya (V10 dan V500).

Timbang bobot granul yang digunakan untukpengujian ini.

Hitung bobot jenis mampat dengan persamaanberikut ini :

Pn = W/VnPn = bobot jenis mampatW = bobot granulVn = volume granul pada n ketukan

Kadar Pemampatan

%T = Vo –V500

Vo

%T = Kadar pemampatan

Vo = Volume sebelum pemampatan

V500 = Volume setelah pemampatan 500 x

%T < 20 ; granul memiliki aliran yang baik

Kadar pemampatan dan berat jenis dapatuntuk menilai aliran.

Kompresibilitas

% K= Pn – P x 100 %

Pn

P = Berat jenis nyata sebelum pemampatan

Pn = Berat jenis nyata setelah pemampatan500 x

Jika % K : 5 – 10 % ——– aliran sangat baik

11 – 20 % ——– aliran cukup baik

21 – 25 % ——– aliran cukup

>26 % ——- aliran buruk

Aliran

UJI KECEPATAN ALIR (METODE CORONG)

Granul ditimbang sebanyak 100 g, laludimasukkan ke dalam corong pisah yang lubangbawahnya ditutup, kemudian diratakan. Padabagian bawah corong diberi alas. Tutup dibukahingga granul mulai meluncur. Waktu yang dibutuhkan oleh granul untuk mengalir dicatat. Kecepatan alir dihitung dengan membagi bobotgranul dengan waktu yang dibutuhkan untukmengalir.

Hasil dinyatakan dalam satuan gr/det. Kecepatan aliran yang ideal adalah 10 gr/det

Biasanya jika 100 g granul mengalir dalam 10 detik maka aliran baik.

SUDUT ISTIRAHAT

Sudut istirahat ditentukan dengan tabungsilinder berukuran tertentu, diletakkan padapermukaan horizontal. Serbuk yang akanditentukan sebanyak 100g dimasukkankedalam tabung. Permukaan serbukdiratakan. Tabung silinder perlahan diangkatsampai serbuk meninggalkan tabung, kemudian tinggi puncak tumpukan serbukdan diameternya di ukur.

Hitung α (sudut istirahat)

Jika α = 25- 30° sangat mudah mengalir

30- 40° mudah mengalir

40- 45° mengalir

> 45° kurang mengalir

Kandungan Lembab (hanya untukgranul hasil granulasi basah)

Kadar air ditentukan dengan menimbang granul dalamkeadaan basah dan setelah dikeringkan. Kadar air dinyatakan sebagai LOD (Lost On Drying)/ susutpengeringan

Kandungan lembab diukur dengan pemanasan(gravimetric) menggunakan alat seperti Moisture Balance .

% KB = W1/W x 100 %

% KL = Wa/W1 x 100 %

Ket. Wa = W –W1

% KB = Kandungan bobot

% KL = Kandungan lembab

W = bobot mula-mula

W1 = bobot setelah pengeringan

Penentuan dilakukan dengan menggunakan 5 gr granul yang diratakan pada piring logam, kemudian dimasukkan dalam alat penentuankadar air (Moisture Ballance).

Atur panas yang digunakan (70 0C) laludiamkan beberapa waktu sampai diperolehangka yang tetap (dalam bentuk %). Piringlogam dipanaskan hingga bobot tetapsebelum digunakan.

EVALUASI TABLET

Meliputi pemeriksaan visual yaitu bebasdari kerusakan, dari kontaminasi bahanbaku atau dari pengotoran saat prosespembuatan.

Warna, bau, rasa (tablet kunyah), tekstur.

PEMERIKSAAN PENAMPILAN (organoleptik)

Keseragaman ukuran

20 tablet diambil secara acak, Setiap tablet diukur diameter dan tebalnya dengan jangkasorong. Diameter tablet tidak boleh lebih daritiga kali dan tidak kurang dari 1 1/3 tebaltablet.

Keseragaman bobot

Tablet tidak bersalut harus memenuhi syaratkeseragaman bobot yang ditetapkan denganmenimbang 20 tablet satu persatu dandihitung bobot rata-rata tablet. Tablet memenuhi syarat bila tidak lebih dari 2 tablet yang beratnya diluar batasan persentase, serta tidak satupun tablet yang beratnyalebih dari 2 kali batasan persentase yang diizinkan

Toleransi penyimpangan berat untuk tablet yang tidak disalut berbeda-beda, tergantungpada berat rata-rata tablet

Berat rata-rata tablet (mg)

Perbedaanpersentase

maksimum yang diperkenankan

130 atau kurang130 – 324

Lebih dari 324

107,55

Kekerasan tablet

Tablet harus mempunyai kekuatan ataukekerasan tertentu agar dapat tahan terhadapberbagai guncangan mekanik pada saatpembuatan, pengepakan, dan pengapalan.

20 tablet diambil secara acak, kemudian diukurkekerasannya dengan alat Stokes Mensato. Tekanan yang diperlukan untuk memecahkantablet terukur pada alat dengan satuan Kg/cm2.

Kekerasan yang ideal 10 Kg/cm2.

Uji Friabilitas Tablet

Data friabilitas digunakan untuk mengukur ketahanan permukaan tablet terhadap gesekan yang dialaminya sewaktu pengemasan dan pengiriman.

Friabilitas diukur dengan friabilator . Prinsipnyaadalah menetapkan bobot yang hilang darisejumlah tablet selama diputar dalam friabilatorselama waktu tertentu.

Pada proses pengukuran friabilitas, alat diputardengan kecepatan 25 putaran per menit danwaktu yang digunakan adalah 4 menit. Jadi ada100 putaran.

Mula-mula tablet dibersihkan dahulu daridebunya kemudian ditimbang dengan seksama. Untuk tablet dengan bobot < 650 mg, timbangsejumlah tablet hingga beratnya mendekati 6,5 g. Untuk tablet dengan bobot > 650 mg, timbangtablet sebanyak 10 buah.

Masukan seluruh tablet yang telah ditimbang kedalam friabilator. Jalankan alat selama 4 menit. Setelah selesai, keluarkan tablet dari alat, bersihkan dari debu dan timbang denganseksama. Hitung persentase bobot yang hilangselama pengujian.

Untuk tablet yang baik (dipersyaratkan diIndustri), bobot yang hilang tidak boleh lebihdari 1 %.

Hal yang harus diperhatikan dalam pengujianfriabilitas adalah jika dalam prosespengukuran friabilitas ada tablet yang pecahatau terbelah, maka tablet tersebut tidakdiikutsertakan dalam perhitungan.

Jika hasil pengukuran meragukan (bobotyang hilang terlalu besar), maka pengujianharus diulang sebanyak dua kali. Selanjutnyatentukan nilai rata-rata dari ketiga uji yang telah dilakukan.

Uji Waktu Hancur

Uji waktu hancurwaktu yang diperlukanoleh tablet untuk hancur

Obat harus berada dalam bentuk larutan agar segera siap diabsorpsi .

Untuk menguji daya hancur memakai 6 tabunggelas sepanjang 3 inci yang terbuka di bagianatas, sedangkan di bagian bawah keranjang adasaringan ukuran mesh 10

Untuk menguji waktu hancur, tiap tabung diisioleh satu tablet, kemudian keranjang diletakkandi dalam beaker berisi 1 liter air, cairan lambungbuatan, atau cairan usus buatan pada suhu 37 °C±2°C.

Keranjang itu bergerak turun-naik, dan tablet harus tetap berada 2,5 cm dari permukaan atascairan dan 2,5 cm dari dasar beaker

Gerakan turun-naik keranjang berisi tablet diaturoleh motor yang bergerak sepanjang 5 sampai 6 cm pada frekuensi 28-32 kali per menit.

Pada akhir batas waktu seperti yang terteradalam monografi, angkat keranjang dan amatisemua tablet: semua tablet harus hancursempurna. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidakhancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya: tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna.

Tablet tidak bersalut mempunyai standar waktuhancur paling rendah 5 menit (tablet aspirin), tetapi kebanyakan memiliki waktu hancur 30 menit

Uji Disolusi Uji disolusi evaluasi apakah suatu tablet melepas

kandungan obatnya (laju larut obat dari tablet) Alat 1. sebuah tablet diletakkan dalam keranjang

saringan kawat kecil yang diikatkan pada bagianbawah suatu batang logam yang dihubungkan padasebuah motor yang kecepatannya dapat diatur. Keranjang itu dicelupkan ke dalam medium disolusiyang terdapat di dalam labu 1000 ml. suhu labudipertahankan 37°C ±0,5°C.

Dalam interval waktu yang ditetapkan atau padatiap waktu yang dinyatakan, ambil cuplikan padadaerah pertengahan antara permukaan Media disolusi dan bagian atas dari keranjang berputar, tidak kurang 1 cm dari dinding wadah.

Alat 2. alat ini sama dengan alat 1, hanyakeranjangnya diganti dengan pedal yang dibentuk dari daun dan batang logamsebagai elemen pengaduk (alat dayung). Sediaan obat dibiarkan tenggelam ke dasarlabu sebelum diaduk. Sepotong kecil bahanyang tidak bereaksi seperti gulungan kawatberbentuk spiral dapat digunakan untukmencegah mengapungnya sediaan.