ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Hg DALAM CUPLIKAN ...

download ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Hg DALAM CUPLIKAN ...

of 6

  • date post

    31-Dec-2016
  • Category

    Documents

  • view

    223
  • download

    4

Embed Size (px)

Transcript of ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Hg DALAM CUPLIKAN ...

  • Wisjachudin Faisal dan Samin ISSN 0216 - 3128 101

    ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Hg DALAMCUPLIKAN IKAN DAN UDANG DENGAN METODA SS-AAS

    Wisjachudin FaisaI, Sam inPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan, BATAN Yogyakarta

    ABSTRAK

    ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ANALISIS Hg DALAM CUPLIKAN IKAN DAN UDANG DENGANMETODA SS-AAS. Telah dilakukan percobaan ketidakpastian analisis Hg dalam cuplikan lkan dan Udang.Dilakukan preparasi cuplikan dengan freeze drying, kemudian dihomogenisasi sedemikian sehinggadiperoleh cuplikan yang homogen dengan ukuran 100 mesh. Analisis unsur Hg baik cuplikan lkan danUdang serta standar SRM 1566a menggunakan Solid Sampling Atomic Absorption Spectrometer (SS-AAS)AAS 5 EA, ZEISS. Dari hasil percobaan menunjukkan harga ketidakpastian gabungan dari cuplikan ikanlebih besar dari harga ketidakpastian gabungan dari cuplikan udang. Harga ketidakpastian diperluas daricuplikan ikan = 4,3636, sedangkan harga ketidakpastian gabungan dari cuplikan udang = 2,638. Hargapresisi = 98,46 % sedangkan harga akurasi = 97,0 % dan limit deteksi = 0,0154 ng/g.

    ABSTRACT

    UNCERTAINTY ESTIMATION OF ANALYSIS OF Hg IN FISH AND SHRIMP SAMPLE BY SS-AASMETHOD. An uncertainty estimation of analysis of Hg in FISH and SHRIMP sample by SS-AAS methodhas been done. Samples preparation have been done by using freeze drying. They were then homogenizedand sieved, so their grain size of 100 mesh were obtained. The content of Hg in the samples and SRM I566ahas been analyzed by using SS-AAS (solid sampling - atomic absorption spectrometer) AAS 5 EA, ZEISS.The experimental result shows that expanded uncertainty value offish sample is 4.3636, whereas expandeduncertainty value of shirmp 's sample = 2.638. Precision value is = 98.46 % and accuration value = 97.0 %and limit of detection = 0.0 I54 ng/g.

    PENDAHULUAN

    Solid Sampling Atomic AbsorptionSpectrometer ( SS - AAS ) adalah suatu alatuntuk analisis unsur padatan berwujud serbuk.Untuk analisis secara langsung dapat digunakandan memberikan banyak kemudahan, dibandingmenggunakan bahan cair. Bahan padatan tidakmemerlukan pelarut ataupun pengenceranmelainkan melalui penimbangan dan lansungdilakukan pembakaran dalam tungku grafit(l).

    SS - AAS beroperasi secara nyala tunggaldengan cahaya yang terpotong- potong. Nyala darilampu katoda yang kontinu dilewatkan cuplikandengan selang waktu tertentu. Dengan peralatanoptik nyala terse but dikondisikan lintasannya sarna.SS - AAS sebagai instrumen analisis kimia disetiappenggunaan lampu katoda juga memerlukan Ipengoptimasian dari beberapa parameter sepertiTemperatur, Rate, Hold, Tekanan Gas yangmengalir pada Tungku Grafit. Optimasi dilakukandengan membandingkan serapan luas area yangterjadi disetiap parameter yang dioptimasi (I).

    SS - AAS adalah salah satu instrumen

    analisis kimia yang digunakan untuk mendapatkankadar suatu unsur tanpa melalui proses pelarutan.

    Prinsip kerja alat ini mirip dengan AAS, yaitulogam yang terkandung didalam sampel diubahmenjadi atom bebas. Atom bebas tersebutmengabsorpsi radisi dari sumber cahaya yangkemudian diukur pada panjang gelombang tertentumenurutjenis logam dari cuplikan yang dianalisis.

    Untuk memperoleh data yang akurat perluditentukan estimasi ketidakpastiannya. Pada alatSS-AAS ini, penentuan ketidakpastian relatif lebihsederhana karena cuplikan yang telah dipreparasilangsung ditimbang dengan alat timbangan yangterhubung dengan alat SS-AAS. Estimasiketidakpastian pengukuran termuat pada dalampedoman ISO 17025 (2). Untuk itu laboratoriumpengujian harus juga mempunyai dan menerapkanprosedur untuk mengestimasi ketidakpastianpengukuran tersebut. Dalam hal-hal tertentu sifatdasar metode pengujian dapat menghambatpenghitungan ketidakpastian pengukuran yangteliti secara metrologis dan absah secara statistik.Dalam hal tersebut laboratorium sekurang-kurangnya harus mencoba mengidentifikasi semuakomponen ketidakpastian dan membuat suatuestimasi yang wajar, dan harus memastikan bentukpelaporan hasil tidak memberikan kesan yang salahpada ketidakpastian. Estimasi yang w~ar harus

    Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

    Yogyakarta, 10 Jull 2007

  • /02- ISSN 0216 - 3128 Wisjaclludin Faisal dan S,mrindidasarkan pada pengetahuan atas unjuk kerjametode dan pada lingkup pengukuran dan harus

    menggunakan, sebagai contoh, pengalamansebelumnya dan data validasi. Derajat ketelitianyang dibutuhkan dalam suatu estimasi

    ketidakpastian pengukuran tergantung pada faktor-faktor seperti: persyaratan metode pengujian,

    persyaratan dari pengguna jasa atau pelanggan,adanya batas-batas yang sempit yang menjadi dasarkeputusan atas kesesuaian dengan suatu spesifikasi.

    Dalam kaitannya dengan telah terakreditasinyaLaboratorium Kimia Analitik PT APB BA TAN

    Yogyakarta sesuai pedoman ISO/IEC 17025 dan

    untuk mnambah keunggulan kompetitif di dalampersaingan perdagangan global, maka diperlukanpengembangan prasarana teknis untuk

    meningkatkan kualitas produk atau jasa yangmeliputi metodologi, standarisasi, pengujian danmutu laboratorium tersebut. Kebenaran dan

    ketelitian hasil pengujian di laboratorium sangattergantung pada kebenaran dan ketelitian alat ukurdan alat uji yang digunakan. Oleh sebab itu alat-alat ukur dan alat-alat uji secara berkala harusdikalibrasi baik oleh laboratorium itu sendiri secara

    internal atau oleh pejabatlpersonil yang berwenangyang telah mempunyai sertifikat kalibrasi yangdiakui.

    Pada penelitian/kegiatan ini akan dilakukanestimasi ketidakpastian hasil pengujian unsur Hgdalam ikan dan udang yang dibeli di salah satuSupermarket Sleman.

    TAT A KERJA

    Alat

    Alat yang digunakan pada percobaan inian tara lain Freeze Drying Lyovac GT 2, piringaluminium, Trivac vacuum pump, Bell jar, gelasakrilik pada "Drying Chamber', PenumbukStainless Steel, Cawan Petri, Plastic cover, Jarum,

    Mortar Agat, Ayakan 100 mesh, seperangkat alatSS - AAS (AAS 5 EA, ZEISS, PC komputer

    dengan System Operasi ( SO ) / 22.1 dan AAS 5EA Control Soft Ware), Lampu Katoda RonggaHg, Tungku Grafit, Pendingin KM 5 yang berisi 5liter air, Timbangan Mikro, Plattform, pinsetPlattform , Homogeniser Spex, Botol gelas,Spatula, Gunting, Sarung tangan, Masker, Tissue.

    Bahan

    Adapun bahan yang dipakai adalah:Nitrogen cair, Cuplikan Ikan dan Udang, SilikaGel, SRM (CRM, certified reference material)

    SRM, Gas Argon UHP, Alkohol teknis, AcelOn p.aMerck,

    Cara Kerja

    Cuplikan Ikan dan Udang masing-masingdilantakkan dengan nitrogen cair scl-.aligusdilakukan penumbukan, kemudian dipinJJhkandalam cawan petri, kemudian cawan petri tcrsebutditempatkan dalam piring aluminium di dalam Bell

    jarr Freeze Drying3,4) kemudian dioperasikandengan diawali pendinginan selama 15 men it,

    kemudian divakumkan dengan pompa vakumsedemikian sehingga mencapai 10.2 mBar, setelah

    itu Freeze Drying dimatikan dan katup udaraDrying Chamber dibuka. cuplikan dikeluarkan dariBelljar, cuplikan ditumbuk, kemudian diayakdengan ukuran ayakan 100 mesh, langkah terakhiradalah membuat homogen cuplikan denganhomogenizer selama 3 kali 10 menit untuk tiapcuplikan. Cuplikan siap untuk dianalisis, yangprosedur operasinya adalah antara lain PengaturanOptik yaitu dengan cara mengatur panjanggelombang 253,7 nm, lebar celah 0,5 nm dan aruslampu 3,5 mA, kemudian Pengaturan Program(5)

    dengan cara melakukan pengaktifan Method padaDevelopment Rutine, kemudian pada Spectrometermenu, dipilih Ana/itical Parameter, BackgroundCorrection off dan Peak Area.

    Furnace Parameter dan diatur programtemperatur sebagai berikut :

    NoKeterangan

    SuhuRateHold

    (oC)(15 )(5 )

    1.

    PenQerinQan 120605

    2.

    Pirolisa 1502002

    3.

    Auto Zero 15002

    4.

    Atomisasi 40024003

    5.

    Pembersihan190015002

    Untuk Pembuatan Kurva Standar

    Kalibrasi5), dilakukan dengan menggunakan

    platform secara berurutan SRM NIST 1566 a.

    ditimbang dengan berat tertentu sedemikian,

    sehingga satu demi satu berat tersebut diatomisasiyang diawali melalui tahapan pengeringan dan

    diakhiri dengan pembersihan dalam tungku grafit.

    Setelah program pembersihan, maka kurvakalibrasi standar akan terlihat dilayar monitor yang

    memberikan informasi slope, koefisien korelasi,standar deviasi serta karakteristik massa. Pada

    proses pembersihan digunakan gas argon UHP (

    Ultra High Pure ) yang tingkat kemurnian gas

    mencapai 99,999 %. Dialirkannya gas argon ini

    Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

    Yogyakarta, 10 Juli 2007

  • Wisjachudin Faisal dan Samin ISSN 0216 - 3128 /03

    adalah untuk mengusir asap dan gas yang timbulserta guna menghindari adanya peristiwakondensasi pada saat proses pemanasan berjalan.Asap dan gas buang selama instrument beroperasidiisap keluar oleh kipas angin penyedot udara (Exhause Fan ) yang dipasang tepat diatas tungkugrafit. Sedangkan untuk Penentuan Recovery,ditimbang euplikan SRM GBW 08301, dilakukanseeara "duplo", masing - masing diproses dalamtungku grafit, dan ditentukan kadar merkurinya,untuk penentuan konsentrasi euplikan, dilakukanpenimbangan euplikan sedimen seeara "duplo",masing-masing diproses dalam tungku grafit, danditentukan kadar merkurinya .

    Ditimbang SRM NIST 1566 a berturut-turut ( 0,228; 0,448; 0,473 dan 0,813 ng) sepertiberikut :

    Seeara berurutan SRM tertimbang dimasukkandalam tungku grafit dimulai yang paling ringan,kemudian di klik nm dan dilanjukan dengancontinue untuk SRM tertimbang berikutnya.

    Dieatat harga Slope ( S ), koefisien korelasi(R\ Standar Deviasi ( seO ) dan karakteristikmassa ( mO ) yang tertampil dari layar monitor.

    Pengaktifan Sample menu

    K]ik icon sample table, ditulis b]anko platformdan nama SRM, diprogram s.d ]2 ka]ipengukuran.

    Ditulis na