ELEKTROMETRI - ffar.usu.ac.idffar.usu.ac.id/images/Buku_Penuntun_Laboratorium/PENUNTUN...Peralatan...

PENUNTUN PRATIKUM

ELEKTROMETRI

Staf penyusun:

Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt

LABORATORIUM BIOKIMIA/ KBM

FAKULTAS FARMASI

UNUVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2019

Praktikum Elektrometri – Program D3 Analis Farmasi dan Makanan - 2019

| 1

PRAKTIKUM ELEKTROMETRI

LABORATORIUM BIOKIMIA / KIMIA BAHAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

BIODATA MAHASISWA

NAMA :

NIM :

KELAS :

GRUP :

PROGRAM STUDI :

TATA TERTIB PRAKTIKUM

LABORATORIUM BIOKIMIA / KIMIA BAHAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI


| 2

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

1. Sebelum praktikum dimulai, mahasiswa harus memahami teori dan tata kerja dari

percobaan yang akan dilakukan.

2. Maasiswa yang akan mengikuti praktikum harus memakai baju praktikum

3. Setiap kali mengikuti praktikum mahasiswa harus mengisi daftar hadir, apabila

berhalangan hadir harus membawa surat keterangan yang sah mengenai

ketidakhadirannya.

4. Mahasiswa harus mengikuti semua percobaan yang telah ditentukan.

5. Sebelum melakukan percobaaan, mahasiswa harus meyerahkan laporan

praktikum yang sudah berisi: pendahuluan, tinjauan pustaka, metode percobaan

dan daftar pustaka dari percobaan yang akan dilaksanakan, sebagai syarat untuk

masuk laboratorium sedangkan, hasil, pembahasan, kesimpulan dan saran

diselesaikan segera setelah mahasiswa selesai melakukan percobaan. Setelah

laporan lengkap, laporan diserahkan kepada asisten yang bertugas dan

mahasiswa berhak mengikuti responsi akhir.

6. Semua data praktikum dicatat dalam buku (bagian lembar pertama) yang akan

digunakan selama praktikum dan dikembalikan dalam keadaan bersih dan baik.

7. Mahasiswa dilarang meninggalkan laboratorium tanpa izin dari asisten yang

bertugas dan mahasiswa diperbolehkan pulang setelah ada izin dari asisten.

8. Mahasiswa dilarang makan, minum, merokok, ribut serta kegiatan lain yang tidak

berhubungan dengan kegiatan praktikum di laboratorium dan selama praktikum

harus menjaga kebersihan.

Medan, Februari 2019

Penyusun


| 3

PERCOBAAN I

PENETAPAN STANDAR BAKU NaOH DAN PENETAPAN KADAR HCl

MEMAKAI INDIKATOR

Pereaksi:

1. Kalium biftalat

2. NaOH

3. HCl

4. Akuades

5. Indikator Fenolftalein

Alat :

6. Peralatan untuk titrasi

7. Erlenmeyer

8. Beaker glass

9. Pipet volume

10. Gelas ukur

Cara kerja

Penetapan larutan standar baku NaOH

11. Ditimbang kalium biftalat sebanyak 100 mg, dimasukkan kedalam erlenmeyer

12. Ditambah akuades sebanyak 25 ml, dikocok hingga larut

13. Ditambahkan 3-4 tetes indikator fenolftalein, dititrasi dengan NaOH sampai

berwarna merah jambu

14. Dihitung volume titrasi dan normalitasnya

15. Dilakukan sebanyak tiga kali untuk penetapan standar bakunya

Penetapan kadar HCl Metode Indikator

16. Dipipet HCl sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam Erlenmeyer

17. Ditambahkan akuades sebanyak 25 ml

18. Ditambahkan 3-4 tetes indikator Fenolftalein, dititrasi dengan NaOH sampai

bewarna merah jambu

19. Dicatat volume titrasi yang diperoleh


| 4

Nama : Nim:

Bagan Alir :


| 5

Pertanyaan :

1. Jelaskan perbedaan larutan standar primer dan sekunder beserta contohnya

2. Jelaskan prinsip percobaan

3. Jelaskan mekanisme reaksi penetapan kadar HCl pada percobaan ini

4. Apa yang dimaksud dengan Normalitas, Molaritas dan Molalitas

5. Jelaskan berbagai metode titrimetri

Jawaban:


| 6

Perhitungan:

Normalitas NaOH

NNaOH = V kalium biftalat x Nkalium biftalat / VNaOH

Normalitas HCl

NHCl = VNaOH x NNaOH / VHCl

V kalium biftalat =

N kalium biftalat =

Volume NaOH (ml) N NaOH

Rata-rata Rata-rata

Volume HCl (ml) N HCl

Rata-rata Rata-rata

Medan,

Asisten


| 7

PERCOBAAN II

PENETAPAN KADAR N HCl MEMAKAI pH METER

(METODE TURUNAN II)

Pereaksi :

6. NaOH

7. HCl

Peralatan

8. Peralatan untuk titrasi

9. pH meter

10. Mat pipet

11. Pipet volume

12. Beaker glass

Cara Kerja

13. Dimasukkan 10 ml larutan HCl kedalam beaker glass

14. Ditambahkan akuades sampai 100 ml

15. Ditambahkan larutan NaOH

16. Diukur pH larutan dengan menggunakan pH meter

17. Ditambahkan larutan NaOH sebanyak 0,2 ml dan diukur pH larutan, lakukan

sampai pH mendekati netral

18. Dihitung Normalitas larutan


| 8

Perhitungan:

VTAT = V1 + (V2-V1) {|(∆2 𝑝𝐻/∆𝑉2)

(∆2 𝑝𝐻

∆𝑉2 )1+(∆2𝑝𝐻

∆𝑉2 )2|}

Perhitungan kadar N HCl

V1.N1 = V2.N2


| 9

Nama: Nim:

Bagan Alir:


| 10

Pertanyaan :


2. Apa yang dimaksud dengan pH, pKa, pKb

3. Jelaskan mekanisme kerja dari pH meter

4. Jelaskan perbedaan dari kurva turunan pertama dan kedua

5. Jelaskan cara pembuatan 100 ml NaOH 0,1 N

Jawaban:


| 11

Perhitungan:

Rumus

Perlakuan I

No. Volume NaOH

(ml)

pH No. Volume NaOH

(ml)

pH

1. 8.

2. 9.

3. 10.

4. 11.

5. 12.

6. 13.

7. 14.

Perlakuan II

No. Volume NaOH pH

1.

2.

3.

4.


| 12

Perhitungan

V VI pH ∆𝑽𝟏 ∆𝒑𝑯 ∆𝒑𝑯/∆𝑽𝟏 ∆(∆𝒑𝑯/∆𝑽𝟏) ∆𝑽𝑰𝑰 ∆(∆𝒑𝑯/∆𝑽𝑰 /∆𝑽𝑰𝑰) VII

Medan,

Asisten


| 13

PERCOBAAN III

PENETAPAN KADAR HCl MENGGUNAKAN pH METER

METODE GRAN PLOT

Metode gran plot merupakan cara grafik untuk menyajikan data percobaan

potensiometri. Keuntungan terbesar dari cara ini adalah bahwa zat protolit yang

sangat lemah pun dapat ditentukan dengan teliti menggunakan cara ini. Volume

kesetaraan dibaca dari perpotongan kedua garis lurus sumbu datar.

Pereaksi

6. HCl

7. NaOH

8. Kalium biftalat

9. Akuades

Peralatan

10. pH meter

11. Hot plate

12. Magnetic bar

13. Buret

14. Pipet volumetri

15. Maat pipet

16. Pro pipet

17. Beaker glass

Cara Kerja

18. Sampel dipipet dengan pipet volumetri ssebanyak 10 ml dan dimasukkan ke

dalam beaker glass, dicukupkan dengan akuades sampai 10 ml

19. Dirangkai alat pH meter dan dibilas ujung kepala elektroda pH meter dengan

akuades secara perlahan

20. Sampel dalam beaker glass diletakkan diatas hot plate dan dimasukkan

magnetic bar, kemudian sampel dihomogenkan


| 14

21. Dilakukan penambahan NaOH dengan menggunakan buret dan maat pipet

22. Penambahan NaOH dilakukan bertahap yaitu mulai dengan 1 ml, kemudian

dihomogenkan dan diukur pH dengan pembacaan pada pH meter setelah

waktu tertentu (30 detik)

23. Penambahan NaOH dilakukan sampai mencapai sekitar pH netral (pH=7)

24. Dipilih 4 titik pengukuran dengan pH yang tidak berdekatan. Diplot grafik,

dan ditentukan m (gradient) rata-rata sehingga diperoleh persamaan garis

25. Dihitung kadar dari sampel, dengan volume TAT saat garis memotong sumbu

X (y=0)

Perhitungan

Volume NaOH pH

X (V NaOH) Y (V x 10-pH )

X rata-rata = Y rata-rata =

Dihitung m12, m13, m14, m23, m34. Kemudian dihitung nilai rata-ratanya.

Dicari persamaan garis y = mx + b

b = Y rata-rata – m rata-rata X rata-rata

dihitung V TAT dengan y = 0, X=

dihitung kadar sampel: VHCl x N HCl = V NaOH x NNaOH


| 15

Nama: Nim:

Bagan Alir:


| 16

Pertanyaan:

1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan potensiometri


3. Apa yang dimaksud dengan sel galvanik

4. Jelaskan klasifikasi dari elektroda

Jawaban :


| 17

Perhitungan

No. Volume NaOH

(ml)

pH

No. X (V NaOH) pH

Dihitung m12, m13, m14, dst kemudian

dihitung rata-ratanya.

Dicari persamaan garis y = mx + b

b = Y rata-rata – m rata-rata x rata-rata

dihitung V TAT dengan y = 0, X=

dihitung kadar sampel :

VHCl x N HCl = V NaOH x N NaOH

No. Volume

NaOH (ml)

pH


| 18

m 12 =

m 13 =

m 14 =

m 23 =

m 24 =

m 34 =

m rata-rata =

Y = mx + b

b =

VTAT = Y = (0, X)

Y= mX + b

Dihitung kadar sampel:

VHCl x NHCl = VNaOH x NNaOH

Medan,

Asisten


| 19

PERCOBAAN IV

PENENTUAN KADAR TABLET NaHCO3 MENGGUNAKAN pH METER

METODE GRAN PLOT

Tablet natrium bikarbonat megandung natrium bikarbonat (NaHCO3) tidak kurang

dari 95,0 % dan tidak lebih dari 105,5 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

Pereaksi

5. H2SO4

6. Na2CO3

7. Indikator Metil Red

8. Tablet NaHCO3

9. Akuades

Peralatan

10. pH meter

11. Hot plate

12. Magnetic bar

13. Maat pipet

14. Buret

15. Neraca Analitik

16. Labu tentukur 100 ml

17. Corong

18. Kertas saring

19. Beaker glass

Cara Kerja :


| 20

Pembakuan H2SO4

20. Ditimbang NaHCO3 sebanyak 50 mg, dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan

dilarutkan dengan akuades 50 ml. Ditambah indikator metil red 3 tetes

21. Dititrasi dengan H2SO4 sampai terbentuk warna merah muda. Dipanaskan

sampai mendidih dan didinginkan

22. Dititrasi kembali sampaiwarna yang terbentuk tidak hilang (titik akhir titrasi)

23. Dicatat volume yang terpakai dan dihitung konsentrasi H2SO4. Dilakukan

sebanyak 3 kali.

Penetapan kadar NaHCO3

24. Diambil 20 tablet dan dihitung beratnya serta rata-ratanya, digerus sampai

homogen

25. Ditimbang serbuk setara dengan 500 mg NaHCO3 . dimasukkan ke dalam labu

tentukur dan dicukupkan volumenya sampai 100 ml dengan akuades, dikocok

kuat selama 10 menit

26. Disaring dengan kertas saring, filtrat sebanyak 10 – 15 ml pertama dibuang,

filtrat selanjutnya ditampung

27. Dipipet filtrat sebanyak 25 ml dan dimasukkan ke dalam beaker glass,

ditambah akuades sampai 100 ml

28. Dirangkai alat pH meter dan dibilas ujung kepala elektroda pH meter dengan

akuades secara perlahan

29. Sampel dalam beaker glass diletakkan di atas hot plate dan dimasukkan

magnetic bar. Sampel kemudian dihomogenkan.

30. Penambahan H2SO4 dilakukan bertahap yaitu mulai 8,0 ml, 8,5 ml, 9 ml dan

seterusnya smpai 10 kali penambahan dan diperoleh 10 titik dihitung m

(gradient) masing-masing titik. Dipilih 4 titik dengan nilai m negative dan

linier.

31. Diplot grafik dan ditentukan m (gradient) rata-rata sehingga diperoleh

persamaan garis


| 21

32. Dihitung kadar dari sampel dengan volume TAT saat garis memotong sumbu

X (y = 0)

Perhitungan :

Volume H2SO4 pH

X (V NaOH) Y (V x 10-pH)

X rata-rata = Y rata-rata =

Dihitung m12,m13,m14,m23,m24,m34. Kemudian dihitung nilai rata-ratanya.

Dicari persamaan garis y= mx+ b

b= Y rata-rata – mrata-rata x rata-rata

di hitung V TAT dengan y= 0, X = .........


| 22

Nama: Nim:

Bagan Alir:


| 23

Pertanyaan


2. Jelaskan guna penambahan setiap bahan

3. Tuliskan range pH indikator metil Red

4. Jelaskan mekanisme reaksi percobaan

jawab


| 24

Data 1

No Berat Tablet No Berat Tablet

Berat rata-rata =

Berat seluruh tablet =

Pembakuan H2SO4

Berat serbuk 1 = Volume titrasi 1 =



Berat rata-rata = volume rata-rata =

Normalitas H2SO4


| 25

Data 2

No Volume H2SO4 pH Y ( v x 10-pH)


| 26

X ( Volume H2SO4) Y ( v x 10-pH)

Xrata-rata = Yrata-rata =

Gradien

m rata-rata =


| 27

Y = mx + b

b =

VTAT = Y = ( 0, X)

Y = mX + b

Kadar NaHCO3 =

Medan,

Asisten

PERCOBAAN V

PENETAPAN KADAR HCl DENGAN MENGGUNAKAN METODE

KONDUKTOMETRI

Perekasi

1. HCl

2. NaOH

3. Kalium biftalat


| 28

4. Aquadest

Alat

1. Peralatan titrasi

2. Alat Konduktometri

3. Hot plate

4. Magnetic bar

5. Pipet volume

6. Beaker glass

7. Erlenmeyer

8. Bola hisap

Cara Kerja

1. Pembakuan NaOH

2. Ditimbang kalium biftalat sebanyak 100 mg, dimasukkan kedalam

Erlenmeyer

3. Ditambah aquadest sebanyak 25 ml, di kocok hingga larut

4. Tambahkan 3-4 tetes indikator fenolftalein, di titrasi dengan NaOH sampai

berwarna merah jambu

5. Dihitung volume titrasi dan normalitasnya

6. Lakukan sebanyak 3 kali untuk penetapan standar bakunya

Penetapan kadar HCl

7. Di pipet HCl sebanyak 5 ml, di masukkan ke dalam beaker glass

1. Di tambahkan aquadest 75 ml homogenkan

2. Diukur konduktivitasnya dengan mengunakan alat konduktometer

3. Ditambahkan 0,5 ml NaOH dihomogenkan dengan magnetic bar di atas hot

plate

4. Diukur konduktivitasnya

5. Ditambah lagi 0,5 ml NaOH dihomogenkan dan di ukur konduktivitasnya

6. Ditirasi sampai volume NaOH yang ditambahkan sampai 10 ml

7. Dihitung normalitas


| 29

Perhitungan

Nama : Nim :

Bagan Alir


| 30

Pertanyaan

1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan konduktometri

2. Apa yang dimaksud dengan konduktivitas

3. Mengapa terlebih dahulu dilakukan pembakuan NaOH

Jawab


| 31

Data pembakuan NaOH

V Kalium biftalat =

N Kalium biftalat =

V NaOH

1

N NaOH

1

2 2

3 3


| 32

Rata -rata Rata -rata

No Volume NaOH K obs K corret

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18


| 33

19

20

21

22

23


| 34

Slop ( -) Slop (+)

X Y X Y

Medan,

Asisten


| 35

PERCOBAAN VI

PENETAPAN KADAR TABLET ASPIRIN DALAM METODE

KONDUKTOMETRI

Bahan

1. Tablet Aspirin

Pereaksi

1. Etanol 96 %

2. Latutan NaOH

3. Aquadest

Alat

1. Alat Konduktometri

2. Hot Plate

3. Peralatan titrasi

4. Beaker glass

5. Gelas ukur

6. Botol aquadest

7. Labu tentukur 250 ml

8. Magnetic bar

9. Corong

Cara Kerja

1. Ditimbang berat tablet aspirin


| 36

2. 1/3 bagian dibuang, lalu 2/3 bagian ditimbang

3. Dimasukkan kedalam labu tentukur 250 ml

4. Ditambahkan etanol 30 ml

5. Dikocok kuat sampai tablet larut

6. Diadkan dengan aquadest sampai 250 ml filtrat pertama dan kemudian di

tampung

7. Di pipet 100 ml untuk sampel

8. Di masukkan kedalam beaker glass

9. Di ukur konduktivitasnya dengan konduktometri

10. Ditambahkan NaOH 0,5 ml

11. Dihomegenkan diatas hot plate

12. Ditambahkan lagi NaOH sampai volume NaOH menjadi 10 ml

13. Dihitung K koreksi dan slope

14. Dibuat persamaan garis dan dihitung kadar aspirin dalam tablet

Perhitungan

Kadar (%) Aspirin = hasil percobaan x 100% / data


| 37

Nama : Nim :

Bagan Alir


| 38

Pertanyaan


2. Jelaskan fungsi dari penambahan setiap bahan

3. Jelaskan mekanisme reaksi

4. Tuliskan pemerian aspirin

5. Gambarkan struktur dari aspirin

6. Jelaskan efek farmakologi dari aspirin

Jawab


| 39

Data Konduktivitas

No Volume NaOH K obs K correct

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16


| 40

17

18

19

20

21

22

X Y X Y


| 41

Perhitungan

Kadar Aspirin (%) =

Hasil percobaan x 100%

Data

Medan,

Asisten

ELEKTROMETRI - ffar.usu.ac.idffar.usu.ac.id/images/Buku_Penuntun_Laboratorium/PENUNTUN...Peralatan...

Documents

Transcript of ELEKTROMETRI - ffar.usu.ac.idffar.usu.ac.id/images/Buku_Penuntun_Laboratorium/PENUNTUN...Peralatan...