EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

7
42 ISSN 0216 - 3128 EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM MENGGUNAKAN D2EHP A-DODEKAN Dwi Biyantoro Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN »wi Biyantoro ABSTRAK /l EKSTRAKSI ITRIUM DARl KONSENTRAT SENOTIM MENGGUNAKAi-( D~-DODEKAN. Telah dilakukanekstraksi itrium dari konsentrat senotim menggunakan D2EHP4::!!0dekqp. Umpan ekstraksi adalah konsentrat logam tanah jarang senotim (kelompok itria) hasil pemisahan aart!£elompok seria. Proses stripping menggunakan umpan hasil ekstraksi dengan asam nitrat dan asam sulfat. Penentuan itrium (Y), dan pengotor-pengotor logam tanah jarang yang lain: seperti lanthanum (La), serium (Ce), dan neodimium (Nd) dianalisis menggunakan alat pendar sinar X Tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh pemisahan itrium yang relatif murni. Pada proses ekstraksi itrium (Y) variabel yang berpengaruh yaitu : konsentrasi asam nitrat dalam larutan umpan, waktu ekstraksi, dan konsentrasi ekstraktan dalam fasa organik. Pada proses stripping variabel yang berpengaruh yaitu jenis asam dan konsentrasi asam. Pada proses ekstraksi hasil optimum yang diperoleh pada pemisahan itriun (Y), yaitu : molaritas asam nitrat = I M, waktu ekstraksi = 15 menit, dan konsentrasi ekstraktan 30% organo fosfor D2EHPA dalam dodekan. Pada kondisi ini diperoleh efisiensi ekstraksi itrium = 98,63%, dengan pengotor La = 198 ppm, Ce = 213 ppm dan Nd = 132 ppm. Pada proses stripping hasi/ terbaik menggunakan asam sulfat pada molaritas 8 M dan waktu stripping selama = 20 menit. Pada kondisi ini diperoleh efisiensi stripping = 79,29%, dengan pengotor La = 85 ppm, Ce = 36 ppm, dan Nd = 25 ppm. ABSTRACT EXTRACTION OF YTTRIUM FROM XENOTIME CONCENTRATE BY D2EHPA-DODECANE. Extraction yttrium from xenotime concentrate has been done. Feed of extraction was rare earth xenotime concentrate (yttria group) have been separated from ceria group. Stripping process of extract phase used onitric acid and sulphuric acid. Determination of yttrium ro, and impurities of rare earths other was as lanthanum (La), cerium (Ce), and neodymium (Nd) was analyzed by spectrometer X-ray. The per posed of this research was obtained separated yttrium relative pure. At process of extraction variable influence were concentration of nitric acid in feed, time of extraction, and concentration of extractant in organic phase. At process of stripping variable influence were kind of acid and concentration of acid. At this research optimum condition of extraction process was molarity of nitric acid = 1 M, time of extraction = 15 minutes, and concentration of extractant = 30% organophosphor D2EHP A in dodecane. At that optimum condition was found extraction efficiency of yttrium = 98.03%, with impurities of La = 198 ppm, Ce = 213 ppm, and Nd = 132 ppm. At stripping process was the best acid used sulphuric acid was 8 M and time of stripping was 29 minutes. At this condition was found efficiency of stripping = 79.29%, with impurities of La = 85 ppm, Ce = 36 ppm, and Nd = 25 ppm. PENDAHULUAN Pasir senotim biasa ditulis dengan rumus molekul LTJP04 atau YP04 adalah merupakan salah satu mineral yang mengandung logam tanah jarang (Y, La, Ce, Nd). Pasir senotim banyak terdapat di pulau Bangka, Singkep, dan Belitung dan biasanya pasir ini digunakan sebagai salah satu sumber untuk mendapatkan logam itrium (Y). Itrium (Y) adalah logam yang mempunyai nilai ekonomis yang tinggi, mempunyai kegunaan yang sangat luas, karena secara umum memiliki kekuatan mekanis yang baik, titik leleh relatif tinggi, dan memiliki sifat-sifat yang sangat menguntungkan sehingga dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri seperti baja, alloy, laser Neodymium-yttrium-aluminium garnat (NdY AI), tabung warna TV, campuran tangki reaktor, magnet, dan bahan sel baker padat (solid oxide fuel cell "SOFC"). Proses pemisahan dan pemurnian itrium dan logam tanah jarang dapat dilakukan antara lain dengan cara pengendapan, kristalisasi, ekstraksi cair-cair, dan kromatografi pertukaran ion. Dari berbagai metode pemisahan logam tanah jarang tersebut, secara umum pemakaian proses ekstraksi cair-cair banyak dikerjakan karena relatif lebih sederhana dan lebih cepat dibandingkan teknik yang lain. Proslding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN Yogyakarta, 10 Juli 2007

Transcript of EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

Page 1: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

42 ISSN 0216 - 3128

EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM

MENGGUNAKAN D2EHP A-DODEKAN

Dwi BiyantoroPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

»wi Biyantoro

ABSTRAK /lEKSTRAKSI ITRIUM DARl KONSENTRAT SENOTIM MENGGUNAKAi-( D~-DODEKAN. Telah

dilakukanekstraksi itrium dari konsentrat senotim menggunakan D2EHP4::!!0dekqp. Umpan ekstraksiadalah konsentrat logam tanah jarang senotim (kelompok itria) hasil pemisahan aart!£elompok seria. Prosesstripping menggunakan umpan hasil ekstraksi dengan asam nitrat dan asam sulfat. Penentuan itrium (Y),dan pengotor-pengotor logam tanah jarang yang lain: seperti lanthanum (La), serium (Ce), dan neodimium(Nd) dianalisis menggunakan alat pendar sinar X Tujuan penelitian ini adalah untuk memperolehpemisahan itrium yang relatif murni. Pada proses ekstraksi itrium (Y) variabel yang berpengaruh yaitu :konsentrasi asam nitrat dalam larutan umpan, waktu ekstraksi, dan konsentrasi ekstraktan dalam fasaorganik. Pada proses stripping variabel yang berpengaruh yaitu jenis asam dan konsentrasi asam. Padaproses ekstraksi hasil optimum yang diperoleh pada pemisahan itriun (Y), yaitu : molaritas asam nitrat = I

M, waktu ekstraksi = 15 menit, dan konsentrasi ekstraktan 30% organo fosfor D2EHPA dalam dodekan.Pada kondisi ini diperoleh efisiensi ekstraksi itrium = 98,63%, dengan pengotor La = 198 ppm, Ce = 213ppm dan Nd = 132 ppm. Pada proses stripping hasi/ terbaik menggunakan asam sulfat pada molaritas 8 Mdan waktu stripping selama = 20 menit. Pada kondisi ini diperoleh efisiensi stripping = 79,29%, denganpengotor La = 85 ppm, Ce = 36 ppm, dan Nd = 25 ppm.

ABSTRACT

EXTRACTION OF YTTRIUM FROM XENOTIME CONCENTRATE BY D2EHPA-DODECANE. Extractionyttrium from xenotime concentrate has been done. Feed of extraction was rare earth xenotime concentrate(yttria group) have been separated from ceria group. Stripping process of extract phase used onitric acidand sulphuric acid. Determination of yttrium ro, and impurities of rare earths other was as lanthanum (La),cerium (Ce), and neodymium (Nd) was analyzed by spectrometer X-ray. The perposed of this research wasobtained separated yttrium relative pure. At process of extraction variable influence were concentration ofnitric acid in feed, time of extraction, and concentration of extractant in organic phase. At process ofstripping variable influence were kind of acid and concentration of acid. At this research optimum conditionof extraction process was molarity of nitric acid = 1 M, time of extraction = 15 minutes, and concentration

of extractant = 30% organophosphor D2EHP A in dodecane. At that optimum condition was found extraction

efficiency of yttrium = 98.03%, with impurities of La = 198 ppm, Ce = 213 ppm, and Nd = 132 ppm. Atstripping process was the best acid used sulphuric acid was 8 M and time of stripping was 29 minutes. Atthis condition was found efficiency of stripping = 79.29%, with impurities of La = 85 ppm, Ce = 36 ppm, andNd = 25 ppm.

PENDAHULUAN

Pasir senotim biasa ditulis dengan rumus molekulLTJP04 atau YP04 adalah merupakan salahsatu mineral yang mengandung logam tanah jarang(Y, La, Ce, Nd). Pasir senotim banyak terdapat dipulau Bangka, Singkep, dan Belitung dan biasanyapasir ini digunakan sebagai salah satu sumber untukmendapatkan logam itrium (Y).

Itrium (Y) adalah logam yang mempunyainilai ekonomis yang tinggi, mempunyai kegunaanyang sangat luas, karena secara umum memilikikekuatan mekanis yang baik, titik leleh relatiftinggi, dan memiliki sifat-sifat yang sangatmenguntungkan sehingga dimanfaatkan dalam

berbagai bidang industri seperti baja, alloy, laserNeodymium-yttrium-aluminium garnat (NdY AI),tabung warna TV, campuran tangki reaktor, magnet,dan bahan sel baker padat (solid oxide fuel cell"SOFC").

Proses pemisahan dan pemurnian itrium danlogam tanah jarang dapat dilakukan antara laindengan cara pengendapan, kristalisasi, ekstraksicair-cair, dan kromatografi pertukaran ion. Dariberbagai metode pemisahan logam tanah jarangtersebut, secara umum pemakaian proses ekstraksicair-cair banyak dikerjakan karena relatif lebihsederhana dan lebih cepat dibandingkan teknik yanglain.

Proslding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Page 2: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

Dwi Biyantoro ISSN 0216 - 3128 43

Untuk memperoleh itrium dengan kemurniantinggi (sedikit pengotor) perlu dilakukan prosesstripping atau reekstraksi.

Tujuan dari percobaan ini adalah untukmemperoleh itrium (Y) yang relatif murni denganpengotor sekecil mungkin, mencari kondisioptimum pada proses ekstraksi cair-cair dari umpankonsentrat logam tanah jarang hasil olah pasirsenotim senotim dan memperoleh itrium denganpengotor sekecil mungkin pada proses stripping.

Sato, 1984 melakukan ekstraksi daricampuran uranil klorida dan itrium klorida padaberbagai variasi asam menggunakan ektraktanDzEHPA (diester) dan DzEHPA (mono & diester)dalam kerosen pada suhu 20-30 °C diperoleh hasilyang baik pada keasaman yang rendah.

Pada penelitian ini dipakai organo fosforDzEHPA dengan pengencer dodekan memakaiumpan konsentrat logam tanah jarang hasil olahpasir senotim.

Penelitian dan pengembangan terakhir teknikekstraksi cair-cair menggunakan derivat dari organofosfor semakin (uas pemakaiannya untuk pemisahanunsur-unsur logam dan logam tanah jarang karenamempunyai selektivitas dan efisiensi yang tinggi.

Untuk memperbesar nilai faktor pemisahan,biasanya ditambahkan pengkomplek yang dapatlarut, baik dalam fasa air maupun fasa organik.Contoh pengkomplek yang sering digunakan adalahorgano fosfor seperti di- (2- ethyl hexyJLplrusphoric

acid (D2EHPA) dan tributil fosfat (TBP).---------Pemisahan individuallogam tanah jarang dan

pemisahannya sangat suIit, karena unsur-unsurlogam tanah mempunyai sifat kimia yang mirip satudengan yang lain dan diketahui bahwa kristalisasifraksional adalah metoda pemisahan yang baikhanya untuk dua elemen. Sedang metoda ekstraksidan pertukaran ion adalah cara yang sering dipakaiuntuk pemisahan elemen logam tanah jarang.

Berdasarkan alasan tersebut di atas dan

mengingat kandungan itrium yang cukup tinggidalam pasir senotim maka perlu dilakukanpenelitian dalam segi proses untuk pemisahan danpemurnian itrium menggunakan konsentrat logamtanah jarang senotim hasil olah dari pasir senotimyang telah dipisahkan dari kelompok seria ..

Pengembangan terakhir teknik ekstraksi cair­cair menggunakan di-(2-ethylhexyl)-phosphoricacid (DzEHPA) derivat dari organo fosfor semakinluas pemakainnya untuk ekstraksi itrium dan logamtanah jarang karena selektif dan efisien.

Ekstraksi cair-cair yaitu operasi dimana suatuzat terlarut (solute) dalam suatu fasa cair berpindahke fasa lainnya. Metoda ekstraksi pelarut adalahmetoda yang didasarkan pada perbedaan kelarutanion atau senyawa dalam dua pelarut yang tidakbercampur (pelarut air dan organik). Keberhasilanproses ekstraksi cair-cair ini dapat dilihat dari hasilefisiensi pengambilan itrium yang tinggi dan faktorpisahnya.

Proses stripping atau re-ekstraksi adalahproses pengambilan kembali dari fasa organik kefasa air dengan hasil relatiflebih murni.

TAT A KERJA

Bahan:

Pasir xenotim, standar YZ03,Ce(S04h 4HzO,La(N03h 6HzO, Nd20), HNO), H2S04, H202,

organo fosfor (D2EHPA), dodekan, amonia.

Alat:

Magnetik stirrer yang dilengkapi denganpemanas, tabung pemisah, timbangan analik, stopwatch, almari asam, peralatan gelas, eppendorf, alatpendar sinar - X -

-------­Tata kerja

I. Pembuatan umpan konsentrat senotim

Pasir senotim dengan ukuran butir 100-200mesh berat 100 gram didijes dengan 200 mL asamsuIfat pekat dipanaskan selama 4 jam pada suhusekitar 210 Dc. Hasil proses dijesti kemudiandiencerkan dengan ditambah dengan air dan es2000 mL. Filtrat kemudian dipisahkan dari endapandengan cara disaring. Filtrat hasil penyaringandiendapkan dengan dengan natrium sui fat untukmengendapakan kelompok seria. Filtrat hasilpemisahan kaya akan itrium kemudian ditambahamonia pekat. Endapan yang diperoleh didijesdengan NaOH 70% selama 6 jam pada suhu 140°C.Endapan dicuci dengan air panas untukmenghilangkan larutan fosfat. Endapan yangdiperoleh kemudian dikeringkan dalam oven selamaI jam pada suhu 100°C. Endapan kering konsentratsenotim kemudian dilarutkan dalam asam nitrat

dipakai sebagai umpan proses ekstraksi. Untukmengetahui kandungan unsur itrium dan pengotorlogam tanah jarang (La, Ce, Nd), dalam fasa air(FA), filtrat dianalisis menggunakan alat pendarsinar X.

2. Proses ekstraksi cair-cair

Larutan umpan pada berbagai keasaman

diekstraksi menggunakan organo fosfor (D2EHPA)dalam dodekan dengan perbandingan fasa organik

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Page 3: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

44 ISSN 0216 - 3128 Owi Biyantoro

1 : 1, dan waktu ekstraksi = 15 menit. Daripercobaan diperoleh hasil efisiensi Y, La, Ce danNd terhadap molaritas asam nitrat seperti padaGambar 1.

Dari evaluasi hasil penelitian ditunjukkanbahwa untuk memisahkan Y dari unsur logam tanah

jarang (La, Ce, Nd) memakai umpan konsentrat

senotim memakai D2EHP A dan pengencer dodekan

diperoleh hasil pemisahan itrium cukup tinggidengan nilai efisiensi Y = 98,63%. Hal inikemungkinan dikarenakan pada kondisi ini dodekanorganofosfor pada dengan nitrat mempunyai ikatanyang paling kuat.

b. Pengaruh waktu ekstraksi

Untuk mengetahui seberapa besar pengaruhvariasi waktu pengadukan pada proses ekstraksidapat dilihat pada Gambar 2, grafik hubunganantara waktu ekstraksi terhadap efisiensi itrium padaberbagai waktu ekstraksi : 1 menit , 5, 10, 15, 20,dan 30 menit. Waktu pengadukan pada prosesekstraksi sangat besar pengaruhnya, karena terjadikontak antara fasa air dan fasa organik sampaidistribusi logam tanah jarang mencapaikeseimbangan. Pada pengadukan kurang dari 10menit relatif belum optimum, baru tercapai kondisioptimum pada saat pengadukan muJai 10 sampai 15

Hubungan antara molaritas asamnitrat terhadap efisiensi Y, Ce,La,Nd

Dari Gambar 1 tampak bahwa efisiensiterbesar diperoleh pada 0,5 - 1 M. Profil padaGambar di atas dapat dilihat bahwa pada pemakaianpengencer dodekan dalam organo fosfor mulaimolaritas asam nitrat 1 M mulai menurun. Hal inidisebabkan karena pembentukan komplek Y nitrat

D2EHPA lebih kuat pada konsentrasi asam yangrendah, disebabkan terjadi reaksi pertukaran ion.Ekstraksi logam tanah jarang pada keasaman yangtinggi terjadi reaksi solvatasi.

~y

_La-.-Ce-*-Nd

3 4 5 6M HN03

120

100~

80

'(ij

60c Q)'(ij<;:40

W

200

0

Gambar 1.

HASIL DAN PEMBAHASANUmpan yang dipakai untuk proses ekstraksi

adalah konsentrat senotim hasil olah pasir senotim.Proses selanjutnya adalah proses stripping denganumpan ekstrak itrium hasil ekstraksi.

Proses Ekstraksi

a. Pengaruh molaritas asam nitrat

Pada percobaan ini memakai umpan larutankonsentrat senotim nitrat dengan kadar Y = 16849ppm, La = 2946 ppm, Ce = 2666 ppm dan Nd =1341 ppm, Parameter pertama yang dipelajariadalah pengaruh molaritas asam nitrat menggunakan

30% D2EHPA dalam dodekan (fasa organik),

perbandingan fasa air (umpan) dan fasa organik =

dan fasa air = 1 : 1 pada kondisi yang lain tetap,waktu pengadukan = 15 menit, konsentrasi organofosfor = 30%. Setelah mencapai keadaan seimbangdipisahkan antara rafinat dan organik menggunakancorong pisah. Untuk mengetahui hasil ekstraksidilakikan pengukuran kadar Y, La, Ce, dan Ndmenggunakan alat pendar sinar X.

Parameter:

a. Pengaruh molaritas asam nitrat (0,5 M; 1 M;2 M; 4 M; dan 6 M)

b. Pengaruh waktu ekstraksi (1 menit; 5; 10; 15;20, dan 30 menit)

c. Pengaruh konsentrasi D2EHPA (5%; 10%;20%,30%, dan 50%) dalam dodekan

Dari percobaan proses ekstraksi makadiperoleh kondisi optimum pada pemisahanitrium (Y).

3. Proses stripping

Fasa ekstrak (fasa organik) hasil ekstraksidicampur dengan asam suIfat (fasa air) padaberbagai molaritas dengan perbandingan fasaorganik dan fasa air = 1 : 1 selama 15 menit. Setelahmencapai keadaan seimbang dipisahkan antararafinat dan organik menggunakan corong pisah.Untuk mengetahui hasil stripping dilakukanpengukuran kadar Y, La, Ce, dan Nd menggunakanalat pendar sinar X. Percobaan seperti tersebut diatas asam sulfat diganti dengan asam nitrat. Darihasil terbaik pemakaian jenis asam yang dicobakemudian dilakukan percobaan seperti di atasdengan variasi waktu stripping (1 menit; 5; 10; 15;20, dan 30 menit).

Dari proses stripping maka diperoleh kondisiyang optimum pada pemurnian itrium.

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Page 4: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

Owi Biyantoro ISSN 0216 - 3128 45

c. Pengaruh konsentrasi D2EHPA dalamdodekan

Gambar 2. Hubungan antara waktu ekstraksiterhadap efisiensi Y, La, Ce, Nd

menit. Pada kondisi ini distribusi itrium (Y) mula­mula dalam fasa air kemudian terdistribusi

membentuk komplek dengan fasa organik D2EHP Arelatif sudah maksimal. Jumlah asam nitrat sudah

sebanding dengan banyaknya kompleks Y­

DzEHPA. Perpindahan massa sudah stabil, telah

tercapai keadaan seimbang, unsur logam tanahjarang dalam fasa air dan fase organik sudah tetap.Tampak pada Gambar 2 bahwa unsur Y sudah

optimum pada pengadukan selama 15 menit.

Untuk mengetahui seberapa besar pengaruhkonsentrasi fasa organik dalam dodekan dapatdilihat pada Gambar 3, hubungan antara konsentrasi

fasa organik organo fosfor D2EHP A terhadap

efisiensi pada berbagai konsentrasi : 5%, 10%,20%, 30%, dan 50% dalam dodekan. Penentuan

konsentrasi fasa organik (% D2EHPA) penting

dalam proses mekanisme transfer logam tanahjarang dari fasa air ke fasa organik. Semakinbertambahnya konsentrasi fasa organikmemperlihatkan reaksi logam tanah jarang dengan

D2EHPA semakin sempuma. Untuk mengetahui

pengaruh perpindahan logam tanah jarang (Y, La,Ce, Nd) ke fasa organik dapat dilihat kemampuanselektivitas mengikat unsur-unsumya. Akibat

adanya D2EHPA dalam proses ekstraksi, ligan H20

akan diganti oleh D2EHP A dan membentuk

kompleks netral pada fasa organik Semakin besar

konsentrasi D2EHP A, maka semakin besar pula

kemampuan D2EHP A mengikat unsur logam tanah

jarang. Efisiensi pengikatan atau pembentukan

komplek tertinggi pada fasa organik adalah unsuritrium (Y). Hal ini menunjukkan bahwa Y lebih

~ 800

'u;

=j

c: , -+-yQ) 'u; _La"" W -+-Ce20

'""*- Nd

0

0

JO2030405060

3+ +M (a) + 3 (HXh(o) <=> M X6H3(o) + 3 H (a)

120

100

mudah membentuk kompleks dengan DzEHP A,

seperti ditunjukkan pada Gambar 3.

% Konsentrasi D2EHPA dalam dodekan

Gambar 3. Hubungan antara konsentrasi orga­no fosfor D2EHPA terhadapefisiensi Y, La, Ce, Nd

Dari data Gambar 1 pengaruh molaritas

asam nitrat sangat besar terhadap efisiensi Y danlogam tanah jarang (La, Ce, Nd). Demikian pula

ditunjukkan pada Gambar 2 pengaruh waktu

pengadukan dan Gambar 3 pengaruh konsentrasi

D2EHP A sangat berpengaruh terhadap efisiensi

ekstraksi. Pada proses ekstraksi memakai umpan

larutan konsentrat senotim dengan D2EHPA dalam

dodekan pada kondisi optimum (FO = 30% organo

fosfor D2EHP A dalam dodekan, perbandingan FO :

FA = I : I, dan waktu ekstraksi = 15 menit) hasil

relatif baik pada keasaman yang rendah, yaitu padamolaritas asam nitrat 0,5 - I M. Pada kondisi ini

hampir semua itrium (Y) yang ada dalam larutanumpan dapat terambil ke dalam fasa organik,

diperoleh nilai efisiensi Y = 98.63%, denganpengotor logam tanah jarang La = 198 ppm(6,72%), Ce = 213 ppm (7,99%), dan Nd = 132ppm (9,84%).

Sesuai dengan fenomena yang dijelaskanoleh Sato, 1984, hal ini disebabkan karena

pembentukan komplek itrium dengan organo fosfor

D2EHPA lebih kuat pada konsentrasi asam rendah.

Pada keasaman yang rendah terjadi reaksi

pertukaran ion:

Pemumian itrium memakai organo fosforrelatif baik dikerjakan dengan teknik ekstraksi cair­cair memakai suasana asam nitrat pada keasaman

rendah. Waktu yang optimum pemisahan untukmendapatkan itrium yang relatif lebih mumi

403010 20

Waktu, menit

/ •• •

-+-y___ La---.- Ce~Nd

•I•I• ••

o

o

IZO

100t80

'w

60c: .!!1(/)

40"" W

ZO

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Page 5: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

46- ISSN 0216 - 3128 Dwi Biyantoro

012 345 6 7 8 9 1) ft U

M HN03

Gambar 5. Hubungan antara molaritas asamnitrat terhadap efisiensi strippingY, La, Ce, Nd

2. Asam nitrat

Tabel 2. Pengaruh konsentrasi asam nitrat ter-hadap efisiensi Y, La, Ce, Nd.

Umpan = itrium organik nitrat (fasa organik)Rasio FO dan FA = 1 : 1Waktu ekstraksi = 15 menit

B. Pengaruh waktu

Tabel 3. Pengaruh waktu stripping terhadapefisiensi Y, La, Ce, Nd

Umpan = itrium organik nitrat (fasa organik)Asam sulfat = 8 MRasio FO dan FA = 1 : I

HN03 Efisiensi (%)M

YLaCeNd

Umpan

1651716517213132

ppm

ppmppmppm

0,5

----

1,0

--17,0316,76

2,0

18,8827,4518,2721,34

4,0

31,5128,1115,4319,56

6,0

35,2125,2126,4525,67

8,0

33,9230,3125,1733,78

10,0

26,4327,5718,2123,98

-+-y_La__ Ce

_Nd

20

1)0

80

o

'#.~ 60

"(iicQ)

"(ii 40'+=W

diperoleh pada ekstraksi selama = 15 menit. Di atasini relatif sudah stabil keadaan seimbang sudahtercapai.

Proses Stripping

A. Pengaruh konsentrasi asam

1. Asam sulfat

Tabel 1. Pengaruh konsentrasi asam sulfat ter-hadap efisiensi Y, La, Ce, Nd

Umpan = itrium organik nitrat (fasa organik)Rasio FO dan FA = 1 : IWaktu ekstraksi = 15 menit

100

sJ I • y_La-.-Ce

~

60.JI-M-- Nd

"0;

cQ)40

"0; '+=W20

H2SO4

Efisiensi (%)

MY

LaCeNd

Umpan

16517198213132

ppm

ppmppmppm

0,5

----

1,0

6,2725,517,0318,12

2,0

23,0034,028,7021,21

4,0

40,9541,3513,9225,54

6,0

42,3240,1525.3328,76

8,0

76,3542,2115,7325,57

10,0

22,0429,4716,0719,98

o

o I 2 3 4 5 6 7 S 9 10 II 12

M H2S04

Gambar 4. Hubungan antara molaritas asamsulfat terhadap efisiensi strippingY, La, Ce, Nd

Waktu, Efisiensi (%)Menit y

LaCeNd

Umpan

16517198213132oom

Domoomoom1

23,2120,8611,2713,655

35,3232,4312,6714,8710

59,3439,5421,5619,6515

76,3542,2115,7324,4720

79,2943,1216,8718,7630

78,4142,3516,0919,62

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Page 6: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

Dwi Biyantoro ISSN 0216 - 3128 47

100I~-Y80ii-La -.-Ce- -

_Nd~

60

'w

c:Q) 40'w<;::w

o

o 10 20

Waktu, menit

30

ekstraktan organo fosfor D2EHPA diperolehhasil optimum sebagai berikut : molaritas asamnitrat = 0,5 - 1 M, konsentrasi ekstraktan 30 %

organo fosfor D2EHPA dalam dodekan, danwaktu ekstraksi = 15 menit. Pada kondisi ini

dfiperoleh efisiensi ekstraksi Y = 98,63%,dengan pengotor La = 198 ppm, Ce = 213ppm, dan Nd = 132 ppm.

• Pada proses stripping hasil terbaikmenggunakan asam sulfat pada molaritas 8 Mdan waktu stripping selama 20 menit. Padakondisi ini diperoleh efisiensi pemisahanstripping = 79,29%, dengan pengotor La = 85ppm, Ce = 36 ppm, dan Nd = 25 ppm.

Gambar 6. Hubungan antara waktu strippingterhadap efisiensi Y, La, Ce, Nd

Dari hasil yang ditunjukkan pada Tabel 1 dan2 tampak bahwa hasil proses stripping yang baikmenggunakan asam sulfat dibandingkan denganmemakai asam nitrat. Pada keadaan ini diperolehefisiensi stripping itrium lebih tinggi dibandingkandengan memakai asam nitrat.

Berdasarkan proses stripping itrium (Y)menggunakan asam sulfat ditunjukkan bahwapengaruh konsentrasi asam sulfat sangat besar,semakin tinggi konsentrasi asam suIfat, itrium yangterambil kembali ke dalam fasa air semakin banyak.Hasil maksimal diperoleh konsentrasi asam sulfat 8M. Pada konsentrasi diatas ini hasil yang diperolehmenurun, hal ini disebabkan karena semakin pekatasam yang dipakai, maka distribusi itrium ke fasasulfat semakin keci!. Disamping itu tidakmenguntungkan karena akan merusak fasa organik.Hasil optimal yang diperoleh pada kondisi ini yaituefisiensi itrium (Y) = 76,35%.

Pengaruh waktu pada proses stripping itriumorganik nitrat menggunakan asam sulfat juga sangatbesar, seperti ditunjukkan pada Tabel 3. Semakinlama waktu stripping maka itrium yang terambilsemakin besar. Hasil optimum diperoleh pada waktustripping = 20 menit. Diatas waktu ini relatif sudahstabil. Efisiensi stripping pada kondisi ini itriumyang terambil yaitu = 79,29% dengan pengotor La =85 ppm, Ce = 36 ppm, dan Nd = 25 ppm.

KESIMPULAN

Dari penelitian ekstraksi itrium dari

konsentrat senotim menggunakan D2EHPA-dodekan diperoleh hasil sebagai berikut :

• Pada proses ekstraksi untuk pemisahan Y darikonsentrat senotim hasil olah pasir senotimdengan cara ekstraksi cair-cair menggunakan

UCAP AN TERIMA KASIH

Pada kesempatan ini penulis mengucapkantarima kasih kepada Sdr. Atok Suhartanto dan Sdr.Mulyono yang telah membantu dalam penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKA

1. MOORE, C. M., Rare Earth Element andYttrium, Mineral Commodity Profiles, Bureauof Mines, United States Departement of theInterior, Washington (1979).

2. ZUCHRl, m., "Proposal Pengolahan bijihMonasit/Xenotim", PPBGN-BA TAN, Jakarta(1987).

3. MICHELSEN, B., "Analysis and Applicationof Rare Earth Materials", Nato AdvancedStudy Institute, Norway (1972).

4. ALADJEM, A., "Analytical Chemistry ofYttrium and Lanthanide Elements", AnnArbor-Humphrey Sciences Publishers, London(1970).

5. BENEDICT, M., PIGFORD, T. H., ANDLEVI, H. W., Nuclear Chemical Engineer,Second Edition, McGraw-Hili BookCompany, New York (1981).

6. BUTLER, T. A. AND KETCHEN, R. E.,Solvent Extraction Separation of Cerium andYttrium, Oak Ridge National Laboratory, OakRidge, Tenn (1961).

7. PEPPARD, D. F., "Fractional of Rare Earth byLiquid-Liquid Extraction Using PhosphorusBased Extractants", Argonne NationalLaboratory, Argonne, lIinois, Progress in theScience an Technology of the Rare Earths,Volume 1, Pergamon Press, Oxford (1964) .

8. SATO, "The Extraction of Uranium (IV),Yttrium (III), and Lantanum (III) from

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN

Yogyakarta, 10 Juli 2007

Page 7: EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT SENOTIM ...

48 ISSN 0216 - 3128 Dwi Biyantoro

Hydrochloric Solution by AcidOrganophosphorus Compounds", Proceedingof the International Symposium onActinide/Lanthanide Separation, Honolulu,USA (1984).

TANYAJAWAB

Indra Suryawan

• Mengapa memakai umpan konsentrat senotimhasil olah pasir senotim, tidak memakai umpanlangsung hasil dijesti.

• Mengapa dipilih D2EHPA sebagaiekstraktannya.

Dwi Biyantoro

~ Pemakaian umpan langsung hasil dijestisudah pernah dilakukan. Dengan memakaiumpan hasil olah pasir senotim diperolehhasil relatif lebih baik dibandingkanmemakai umpan langsung hasil dijesti,karena diperoleh hasil ekstrak itrium (Y)dan hasil yang diperoleh relatif lebih murni

disamping itu pemakaian solven lebihhemat.

~ Dipilih D2EHPA sebagai ekstraktan karenalebih selektif terhadap pemisahan itriumsehingga dapat memberikan nilai efisiensidan Kd yang lebih tinggi.

Isyuniarto

• Berapa banyak itrium yang dapat terambildari proses yang saudara kerjakan, karenapada hasil yang saudara tampilkan hanyamenyebutkan % efisiensi saja.

Dwi Biyantoro

~ Banyaknya itrium yang dapat terambil padahasil proses ekstraksi pada kondisioptimum = 98,63% ,

~ artinya yang terambil atau terekstrak =98,63% x umpan= 98,63% x 16.849 ppm= 16.618 ppm

Prosiding PPI - PDIPTN 2007Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BAT AN

Yogyakarta. 10 Juli 2007