Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

EFEK PENAMBAHAN Nb20S TERHADAPPELET SINTER U02 DARI PROSES ADU

Erilia Yusnitha

ISSN 0854 - 5561

ABSTRAK

EFEK PENAMBAHAN Nb205 TERHADAP PELET SINTER U02 DARI PROSES ADU.Penelitian mengenai efek penambahan Nb205 terhadap pelet sinter U02 dari prosesADU telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui pengaruhpenambahan bahan aditif Nb205 terhadap pelet sinter serbuk U02 dari proses ADU.Penelitian dilakukan dengan memvariasikan fraksi berat Nb205 dari 0,1%, 0,3% dan0,5% ke dalam masing-masing serbuk U02 dari proses ADU yang kemudian dicampurdengan pelumas Zn stearat sebanyak 0,4% berat. Pengompakan dilakukan padaserbuk U02 dari proses ADU dengan tekanan 3 MP. Pelet mentah serbuk U02 dariproses ADU yang dihasilkan dari pengompakkan dilakukan pengukuran densitas.Setelah dilakukan sintering pada pelet mentah pad a suhu 1700 °c selama 3 jamdalam atmosfer gas H2' pelet sinter yang dihasilkan kemudian diukur densitasnyadengan mengukur dimensi dan beratnya, mikrostruktur pelet sinter dianalisis denganmikroskop optik serta kekerasan pelet sinter diukur dengan Leitz Micro HardnessTester. Dari hasil penelitian terlihat bahwa semakin besar penambahan Nb205 makadensitas pelet sinter semakin besar dan mencapai maksimum pad a penambahanNb205 0.5% berat. analisis mikrostruktur menunjukkan belum terbentuk grain.Semakin besar penambahan Nb205 maka kekerasan pelet sinter semakin besar danmencapai maksimum pad a penambahan Nb205 0,3% berat.

Kata kunci : pelet sinter U02, proses ADU, Nb205, mikrostruktur, kekerasan.

ABSTRACT

THE INFLUENCE OF Nb205 ADDITION ON THE U02 SINTERED PELLET FROMADU PROCESS. The investigation of the influence of Nb205 addition on the U02sintered pellet from ADU process has been carried out. The aim of the research is tounderstand the influence of Nb205 addition on the U02 sintered pellet from ADUprocess. Analyze have been done to U02 powder from ADU process variation ofNb205 addition to 0,1; 0,3 and 0,5 %wt are mixing with Zn-stearat 0,4 %wt. U02

powder from ADU process pressed giving pressure 3 MP. The green pellet U02

powder from ADU process that have been prepared are then sintered in a reducing H2

atmosphere at 17000C for 3 h. Sintered pellets density have been examined by thedimension and weight measurement, the micro structure of the sintered pelletanalyzed by using optical microscope, the hardness of the pellets measured by usingLeitz Micro Hardness Tester. The results show greater Nb205 addition given higherdensity and maximum density at Nb205 0.5%wt addition, micro structure analysesshow the grain is not formed. The greater of Nb205 addition would give higherhardness and maximum hardness at Nb205 0.3%wt addition.

Keyword: U02 sintered pellet, ADU process, Nb20S, micro structure, hardness.

PENDAHULUAN

Program pengembangan bahan bakar nuklir untuk burn-up tinggi dan memperpanjang waktu tinggaldidalam reaktor dilakukan dengan tujuan meningkatkan nilai ekonomis suatu PLTN. Bahan bakarpelet U02 dengan ukuran butir besar diinginkan untuk menahan gas fisi yang terlepas

34

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

selama proses iradiasi. Penggunaan serbuk U02 murni, bahan bakar dengan butir besar dapatdicapai dengan kondisi sintering pada temperatur tinggi dan waktu yang lama.

Para peneliti menyarankan Nb20S, Ti02, MgO dan Cr203 sebagai bahan aditif yangdigunakan untuk memperbesar ukuran butir. Percobaan yang telah dilakukan sebelumnyamenunjukkan Nb20S sebagai bahan aditif yang terbaik untuk memperbesar ukuran butir11].Selain itu,penelitian yang sebelumnya menyebutkan bahwa Niobium Oksida dan Titanium Oksida telah dikenaluntuk memperbesar ukuran butir, sebaliknya Vanadium Oksida memperkecil. Penambahan bahanaditif Nb20S ke dalam U02 dipelajari secara luas karena menghasilkan ukuran butir yang lebih besardaripada ukuran butir U02 murni[2]. Penambahan sejumlah aditif ini ke dalam U02 bertujuan untukmendapatkan pelet U02 dengan butir besar, tanpa mempertinggi suhu sintering dan memperlamawaktu sintering.

Pengompakan adalah proses pengubahan serbuk menjadi kompakan dengan sifat-sifattertentu misalnya kerapatan. Pada proses pengompakan, respon serbuk terhadap compaction stresstidaklah sam a akan tetapi tergantung karakteristik serbuk. Meskipun teknik fabrikasi secarakonsisten akan mempengaruhi kualitas pelet, akan tetapi kualitas pelet terutama ditentukan oleh

karakteristik serbuk U02 awal yan~ digunakan, sedangkan karakteristik serbuk awal U02 akanditentukan oleh proses fabrikasinya[1 .

Sintering merupakan salah satu tahapan proses pada pembuatan bahan bakar pelet U02.Tujuan dilakukan proses ini adalah untuk mendapatkan kualitas pelet U02 yang memenuhipersyaratan desain elemen bakar suatu reaktor daya. Salah satu faktor yang berpengaruh terhadapkualitas pelet adalah kondisi operasi proses sintering!3]

Karakteristik pelet selain bergantung pada kondisi sintering dan bahan aditif, jugabergantung pada karakteristik serbuk. Tujuan dari penelitian ini untuk memahami pengaruhpenambahan bahan aditif Nb20S terhadap pelet sinter serbuk U02 dari proses ADU (AmmoniumDiuranat).

DASAR TEORI

Tahapan proses sintering terbagi menjadi beberapa tahap yakni tahap awal, tahappertengahan dan tahap akhir14].

1. Tahap awal sintering (Initial stage)Proses sintering berawal dari titik kontak antara partikel serbuk dalam kompakan, kemudian titikkontak tersebut bertambah luas dan membentuk neck (Ieher) lalu berubah menjadi batas butir(grain boundary). Pada saat bersamaan rongga antar partikel serbuk mengecil dan membentukpori. Tenaga penggeraknya (driving force) adalah energi permukaan (surface energy).

2. Tahap pertengahan sintering (Intermediate stage)Dalam tahap ini batas butir bertambah besar dan porinya mengecil secara signifikan sehinggaterjadi densifikasi atau shrinkage (penyusutan) pelet dengan cepat. Biasanya terjadi selamakenaikan suhu sehingga suhu puncak. Interaksi antara pori dan batas butir terjadi dalam 2 bentukyakni:

a. Selama pertumbuhan butir (grain growth) pergerakan batas butir dapat menarik pori, sehinggapelet terdensifikasi

b. Selama pertumbuhan butir, pergerakan batas butir meninggalkan pori, sehingga pelet tidakterdensifikasi

Tenaga penggeraknya adalah energi batas butir, energi antar muka dan energi permukaan

3. Tahap akhir sintering (Final stage)Pori yang sebelumnya berbentuk silinder berubah menjadi spherical pad a tahap ini, kemudianmengecil dan tereliminasi dari batas butir atau terisolasi dalam butir. Tahap ini biasanya terjadiselama pelet berada pad a suhu puncak (soaking time). Pori yang terisolasi dalam butir masihdapat diperkecil. Densifikasi atau shrinkage pelet yang terjadi dalam tahap ini berlangsung secaraperlahan.

35

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

TATA KERJA

ISSN 0854 - 5561

• Serbuk U02 Cameco dari proses AOU ditambahkan bahan aditif Nb20S (Niobium pentoxide)dengan variasi penambahan sebanyak 0,1%, 0,3 % dan 0,5 % berat.

• Oilakukan pencampuran dengan 0,4 % berat Zn-stearat hingga homogen.• Setelah itu dilakukan pengompakan (final pressing) dengan diameter inner cetakan 11,90 mm,

Pressing Time 2 detik, Ejection Time 4 detik, kedalaman diefill 45 mm, Punch atas 21, TekananHidraulik 21/8 menghasilkan tekanan 3 MP.

• Pelet mentah yang dihasilkan kemudian diukur diameter dan tinggi dengan menggunakan jangkasorong digital (mikrometer).

• Nilai densitas pelet mentah ditentukan dari perhitungan berat dan volume pelet.• Pelet mentah disinter dalam suasana gas Hidrogen dengan kecepatan pemanasan 1500C/jam

sampai suhu 600°C, kemudian ditahan selama 1 jam. Setelah itu dilakukan pemanasan dengankecepatan pemanasan 250oC~am sampai suhu 1700oC, kemudian ditahan selama 3 jam.Penurunan suhu, dilakukan dengan kecepatan penurunan suhu 1500C/jam.

• Pelet sinter ditentukan densitasnya dari perhitungan berat dan volume pelet, analisismikrostruktur dengan mikroskop optik, kekerasan pelet sinter diukur dengan Leitz Micro HardnessTester.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 1 menunjukkan semakin besar penambahan Nb20S menyebabkan densitas peletsinter U02 dari proses AOU semakin besar. Oensitas pelet sinter U02 dari proses AOU denganpenambahan Nb20S masih sesuai spesifikasi fabrikasi bahan bakar nuklir komersial dengan limitdensitas 94% TO (Theoretical Density). Pada penambahan Nb20S 0,1% berat diperoleh densitaspelet sinter U02 dari proses AOU sebesar 94,4543% TO, penambahan Nb20S 0,3% berat diperolehdensitas pelet sinter 95,3484% TO, semakin besar penambahan Nb20S maka semakin besardensitas pelet sinter yang dihasilkan dan mencapai nilai maksimum sebesar 96,1129% TO padapenambahan Nb20S 0,5% berat.

96.5

~ 96.0~ 95.5III.~ 95.0III!:~ 94.5

94.00.0

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Nb20S (% berat)

Gambar 1. Hubungan penambahan Nb20S (% berat) dengan densitas pelet sinter (%TO)

36

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

97.00

96.00

~

95.00

~ III94.00!II .•..•'0;;C<1/93.00Q

92.00

-S-ADU + Nb0.10%

•.•••• ADU + Nb 0.30 %

~ADU+NbO.50%

91.00 .•.....mm ••••• mmmmmmm. __ •••••••••••• mmm •••• m ••••••••m._ •••••••••••• m

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nomer Pelet

Gambar 2. Hubungan penambahan Nb205 (% berat) dengan densitasmasing - masing pelet sinter (%TD)

Pertumbuhan butir dipengaruhi oleh ukuran dan distribusi pori. Distribusi ukuran butirbergeser dari ukuran keeil ke ukuran yang lebih besar, ketika butir besar dengan lekukan keeiltumbuh dengan mengabsorbsi butir keci!. Pori-pori yang terletak pad a batas butir kecil bergabungmenjadi pori yang lebih besar. Jika pori keeil bergabung menjadi pori yang lebih besar dan distribusiukuran poribergeser ke uKuran besar maka volume pori total akan meningkat. .

10 IJm .Gambar 1. Grain Size Pelet sinter U02 dari proses ADU dengan penambahan Nb205 0,1% berat

Perbesaran 50Ox

Berdasarkan penelitian sebelumnya [4] tahapan proses sintering terdiri dari 3 tahap. Darigambar 1 terlihat bahwa pelet sinter U02 dari proses ADU dengan penambahan Nb205 0,1% berat,berada dalam tahap awal sintering (initial stage) dim ana titik kontak antar partikel telah membentukneck (leher) tetapi belum berubah menjadi batas butir (grain boundary). Setelah dihitung diperolehporositas pelet sinter U02 dari proses ADU dengan penambahan Nb205 0,1% berat sebesar5,5457%.

37

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

10 ~mGambar 2. Grain Size Pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penambahan NbzOs 0,3% berat

Perbesaran 500x

Dari gambar 2 terlihat bahwa pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penambahanNbzOs 0,3% berat, berada dalam tahap awal sintering (initial stage) dim ana titik kontak antar partikeltelah membentuk neck (Ieher) tetapi belum berubah menjadi batas butir (grain boundary). Setelahdihitung diperoleh porositas pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penambahan NbzOs 0.3%berat sebesar 4,6516%.

10 ~mGambar 3. Grain Size Pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penambahan NbzOs 0.5 % berat

Perbesaran 50Ox

38

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Dari gambar 3 terlihat bahwa pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penambahanNbzOs 0,5% berat, berada dalam tahap awal sintering (initial stage) dim ana titik kontak antar partikeltelah membentuk neck (Ieher) tetapi belum berubah menjadi batas butir (grain boundary). Setelahdihitung diperoleh porositas pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penambahan NbzOs 0,5%berat sebesar 3,8871%.

800

720

700

680

-Z 780>:5.. 760

e 740..:.::

~cIVVI

~(I)

..:.::(I)

:::.:::

640·mmmm m m.mmmmmmmmmmmmmmmm m.. m

-+-Iongitudinal

_transversal

0.1 0.3

Nb20S (% berat)

0.5

Gambar 4. Hubungan penambahan Nb205 dengan kekerasan mikro (HVN)

Dari pengujian Micro Hardness Tester dengan menggunakan alat Leitz Micro HardnessTester diperoleh hasil bahwa pada pelet sinter UOz dari proses ADU dengan penampanglongitudinal, semakin besar penambahan NbzOs maka kekerasan pelet sinter juga semakin besarhingga penambahan NbzOs 0,3%. Hal ini juga terjadi pada kekerasan pelet sinter denganpenampang transversal, semakin besar penambahan NbzOs hingga penambahan 0,3% beratkekerasan pelet sinter UOz dari proses ADU juga semakin besar. Namun pada penambahan NbzOs0,5% berat terjadi distribusi kekerasan yang tidak homogen.

KESIMPULAN

Dari penelitian dapat disimpulkan bahwa semakin besar penambahan NbzOs makadensitas pelet sinter juga semakin besar dan mencapai maksimum pada penambahan NbzOs 0,5%berat sebesar 96,1129% TO. Pelet sinter yang dihasilkan belum terbentuk grain, hal inidimungkinkan karena serbuk UOz yang digunakan tidak memenuhi persyaratan ratio O/U serbukUOz. Kekerasan mikro semakin besar sampai penambahan NbzOs 0,3% berat, namun padapenambahan NbzOs 0,5% berat terjadi distribusi kekerasan yang tidak homogen.

DAFT AR PUST AKA

[1] Meniek Rachmawati, Tata Terbit S., Djoko K., "Karakterisasi Dan Komparasi serbuk UOz DariProses ADU dan AUC Selama Proses Pengompakan", Prosiding Presentasi IImiah Daur BahanBakar Nuklir VI, Jakarta, 7-8 November 2001

[2] SONG K.W., KIM S.H., KIM B.G., LEE Y.W., YANG M.S. and H.S. Park, "MicrostructureDevelopment during Sintering of NbzOs-doped UOz pellets under Hz and COz atmospheres",Journal of the Korean Nuclear Society, Volume 26, Number 4, December 1994, page 484-492

[3] Dian Anggraini, "Analisis Mekanisme Kinetika Sintering Pelet UOz dengan Dilatometer danMikroskop Optik", Prosiding Presentasi IImiah Daur Bahan Bakar Nuklir III, PEBN- BATANJakarta, 1997, hal. 129-134

[4] Taufik Usman, Tri Y, Tata TS, "Pengaruh Waktu Sinter Terhadap Densitas Pelet UOz dari SerbukHalus pad a Sintering Suhu Rendah", Hasil-hasil Penelitian EBN, PTBN-BATAN Jakarta, 2006,ha11-7

39