EFEK KOMPOSISI TERHADAP SIFAT FISIS DAN MIKROSTRUKTUR ...

MIKROSTRUKTUR SERBUK NANOKOMPOSIT BaFe12O19
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Sarjana Sains
/Ni0.5Zn0.5Fe2O4
SKRIPSI
Saya menyatakan bahwa skripsi ini adalah benar hasil karya sendiri, kecuali
beberapa kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.
Medan, juli 2018
Telah dilakukan sintesis nanokomposit BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan variasi
komposisi (100%:0%, 75%:25%, 50%:50%, 25%:75%, dan 0%:100%). Proses
preparasi sampel dimulai dari BaFe12O19 yang di ayak hingga 200 mesh kemudian
dimilling hingga 5 jam. Selanjutnya preparasi sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4 melalui metode
kopresipitasi yang dimulai dari pencampuran Nicl2 , Zncl2, dan Fecl3 menggunakan
magnetic stirrer hingga homogen. Kemudia diteteskan kedalam larutan NaoH
distirrer menggunakan magnetic stirrer dengan 500 rpm dan suhu 80 0 C hingga 2 jam.
Sampel kemudian dicuci dan dikeringkan. Selanjutnya dilakukan metode sonikasi
atau pencampuran BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 sebanyak 3 gram dengan variasi
komposisi (100%:0%, 75%:25%, 50%:50%, 25%:75%, dan 0%:100%) selama 30
menit. Sampel diendapkan, dikeringkan dengan suhu 80 0 C selama 5 jam dan
dikarakterisasi meliputi sifat fisis (True Density), distribusi ukuran partikel dengan
PSA, struktur kristal dengan XRD dan mikrostruktur dengan FE-SEM. Dari hasil
True Density menunjukkan bahwa nilai true density mengalami penurunan seiring
bertambahnya komposisi dari Ni0.5Zn0.5Fe2O4. Hasil analisis PSA menunjukkan
bahwa semakin banyak penambahan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 disetiap pencampuran maka
semakin besar ukuran partikelnya. Hasil analisis XRD menunjukkan ukuran kristal
BaFe12O19 21,780 nm dengan struktur kristal heksagonal dan ukuran kristal
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 12,329 nm dengan struktur kristal kubik. Dari hasil FE-SEM
menunjukkan bentuk BaFe12O19 seperti butiran pasir berwarna gelap dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 berbentuk seperti pecahan batuan dengan warna lebih terang.
Mapping spektrum juga menunjukkan dalam nanokomposit BaFe12O19
/Ni0.5Zn0.5Fe2O4 hanya terdapat unsur O, Fe, Ba, Zn, dan Ni.
Kata kunci : BaFe12O19 , Komposisi, Nanokomposit, Ni0.5Zn0.5Fe2O4,
AND MICROSTRUCTURE OF NANOCOMPOSITE POWDER
BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4
Nanocomposites BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 has been synthesized with variation
compositions (100%: 0%, 75%: 25%, 50%: 50%, 25%: 75%, and 0%: 100%). The
sample preparation process starts from BaFe12O19 which is sieved up to 200 mesh and
then milling up to 5 hours. Furthermore preparation sample /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 through
coprecipitation method that starts from mixing Nicl2, Zncl2, and Fecl3 using
magnetic stirrer until homogeneous. Then dropped into a NaoH solution in stirrer
using a magnetic stirrer with 500 rpm and temperature of 80 0 C to 2 hours. The
sample is then washed and dried. Furthermore, the method of sonication or mixing
BaFe12O19 and Ni0.5Zn0.5Fe2O4 as much as 3 gram with variation of composition
(100%: 0%, 75%: 25%, 50%: 50%, 25%: 75%, and 0%: 100% ) for 30 minutes.
Samples were precipitated, dried at 80 0 C for 5 hours and characterized including
physical properties (True Density), particle size distribution with PSA, crystal
structure with XRD and microstructure with FE-SEM. True Density results show that
the true density value decreases as the composition of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 increases. PSA
analysis results show that the more Ni0.5Zn0.5Fe2O4 addition in each mixing the larger
the particle size. XRD analysis results show BaFe12O19 21,780 nm crystal size with
hexagonal crystal structure and crystal size of Ni0.5Zn0.5Fe2O4 12,329 nm with cubic
crystal structure. From the FE-SEM results show BaFe12O19 shape as dark-colored
sand grains and Ni0.5Zn0.5Fe2O4 shaped like rock shards with lighter color. Spectrum
mapping also shows in nanocomposite BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 there is only
element O, Fe, Ba, Zn, and Ni.
Keywords : BaFe12O19 , Composition, Nanocomposite, Ni0.5Zn0.5Fe2O4,
iv
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa untuk setiap detik
nafas kehidupan dan karunia yang diberikan sehingga penulis dapat menyelesaikan
penyusunan tugas akhir ini.
Tugas akhir ini merupakan salah satu proses untuk memperoleh gelar sarjana pada
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Medan. Untuk memenuhi persyaratan tersebut penulis mengerjakan tugas akhir
dengan judul : “EFEK KOMPOSISI TERHADAP SIFAT FISIS DAN
MIKROSTRUKTUR SERBUK NANOKOMPOSIT BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4”
yang dilaksanakan di Laboratorium P2F, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia
(LIPI), Serpong, Tangerang Selatan, Banten sesuai dengan waktu yang ditetapkan.
Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dukungan dari berbagai pihak. Penulis
secara khusus mengucapkan terima kasih yang sebesar - besarnya kepada semua
pihak yang telah membantu. Peneliti banyak menerima bimbingan, petunjuk dan
bantuan serta dorongan dari berbagai pihak baik yang bersifat moral maupun
material. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-
besarnya kepada Tuhan dengan segala rahmat serta karunia-Nya yang memberikan
kekuatan bagi peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa selama proses hingga akhir terselesaikannya penyusunan
skripsi ini banyak sekali bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Dengan segala
kerendahan hati, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih dan penghargaan
yang sebesar-besarnya kepada kedua orangtua saya yang tersayang Tapindo Tarigan
dan Sedia Br. Sembiring, adik-adik saya Meita Sepiani Br. Tarigan dan Elo Lijunna
Br. Tarigan serta Filadelfia Putra Purba yang selalu memberi motivasi dan semangat
serta doa untuk saya selalu.
Kepada Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S. sebagai Dekan FMIPA, dan para
Pembantu Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara. Bapak Dr. Perdinan Sinuhaji,
M.Si. selaku Ketua Departemen Fisika, dan Bapak Awan Magfirah, M.Si selaku
Sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU, Kak Tini, Bang Jo dan Kak Yuspa
v
selaku staf Departemen Fisika, seluruh Dosen, Staf dan Pegawai Departemen Fisika
FMIPA USU. Kepada Bapak Drs. Herli Ginting,MS, dan Bapak Candra Kurniawan,
M.Si selaku dosen pembimbing saya yang telah meluangkan waktu untuk
membimbing, mengarahkan dalam melaksanakan penelitian hingga penyelesaian
penulisan skripsi ini, serta Bapak Prof. Perdamean Sebayang,M.Sc , kak Silvi
Simbolon pak Eko Arif, dan pak Anggito yang telah banyak membimbing saya
selama di P2F-LIPI dan kepada Keluarga Besar P2F LIPI.
Teman-teman seperjuangan Fisika 2014 yang telah sama-sama berjuang bersama
saya melewati perkuliahan, praktikum maupun kegiatan luar kampus lainnya.
Semoga kita segera meraih kesuksesan kita.
Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan dan
terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya
membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini. Akhir kata semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang membacanya.
Medan, Juli 2018
ABSTRAK ii
ABSTRACT iii
PENGHARGAAN iv
2.2 Medan Magnet 6
2.3 Bahan Magnetik 7
2.7. Ni0.5Zn0.5Fe2O4 14
2.8.1 Magnet Permanen 16
2.8.2. Magnet Remanen 16
2.9 Mecahnical Milling 17
2.9.1 Tipe Milling 18
2.9.2 Bahan Baku 18
2.9.3 Bola Gilling 19
2.9.4 Wadah Penggilingan 19
2.9.5 Kecepatan Milling 20
2.9.6 Waktu Milling 20
2.12.3.1 Komponen Dasar XRD 24
2.12.3.2 Prinsip Kerja XRD 25
2.12.4 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) 26
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
3.1.1 Tempat Penelitian 27
3.2.1 Bahan 27
3.2.2 Alat 28
3.4 Variabel Eksperimen 31
3.4.1 Variabel Penelitian 31
3.5 Prosedur Penelitian 31
3.6. Pengujian 34
BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4
3.6.3 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet 36
BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (P S A)
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil pengukuran True Density 37
4.2 Hasil Pengukuran PSA (Particle Size Analyzer) 39
4.2.1. Karakterisasi serbuk BaFe12O19 (100%) 39
4.2.2. Karakterisasi serbuk 39
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (75%:25%)
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (50% : 50%)
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (25% : 75%)
4.3. Hasil Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) 44
4.4 Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) 47
4.4.1. Pengujian FE-SEM pada sampel komposisi 47
BaFe12O19 100%
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (3:1)
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (1:1)
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (1:3)
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 100%
5.1 Kesimpulan 55
5.2 Saran 56
DAFTAR PUSTAKA 57
4.2 Pengukuran partikel size analisys serbuk variasi
komposisi antara BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4
sebelum diberi medan magnet
medan magnet
2.4 Arah domain dalam bahan anti feromagnetik 10
2.5 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak, (b)
Material Magnet keras.
BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan variasi komposisi
30
4.2.1 Partikel Size Analisys Serbuk BaFe12O19 (100%) 39
4.2.2 Partikel Size Analisys Serbuk BaFe12O19 :
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (75%:25%)
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (50%:50%)
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (25%:75%)
4.2.6 Grafik Hasil pengukuran PSA 44
4.3.1 Grafik Hasil pengujian XRD 45
4.4.1 hasil Pencitraan Field Emission Scanning Electron
Microscopy (FESEM) untuk sampel BaFe12O19 100%
48
Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FESEM) untuk sampel BaFe12O19 100%.
48
Microscopy (FESEM) untuk sampel BaFe12O19 :
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 3:1
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 pada komposisi 3:1
Microscopy (FE-SEM) untuk sampel BaFe12O19 :
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan komposisi 1:1
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 pada komposisi 1:1
Microscopy (FE-SEM) untuk sampel BaFe12O19 :
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 1:3
Microscopy (FE-SEM) untuk sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4
100%
54
menggunakan Field Emission Scanning Electron
Microscopy (FE-SEM) untuk sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4
100%.
54
BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4
67
Ni0.5Zn0.5Fe2O4
79
Ni0.5Zn0.5Fe2O4
96
GMR = Giant Magnetoresistance
LAS = Laser Diffraction
seluruh dunia, dan saat ini merupakan bidang riset yang paling bergairah.Nanoteknologi
adalah ilmu dan rekayasan dalam penciptaan material, struktur fungsional maupun
piranti dalam skala nanometer.Riset bidang material skala nanometer sangat pesat
dilakukan di seluruh dunia saat ini.Jika diamatai, hasil akhir dari riset tersebut adalah
mengubah teknologi yang ada sekarang yang umumnya berbasis pada material skala
mikrometer menjadi teknologi yang berbasis pada material skala nanometer.Orang
berkeyakinan bahwa material berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia dan
fisika yang lebih unggul dari material ukuran besar (bulk).Juga material dalam ukuran
nanometer memiliki sifat-sifat yang lebih kaya karena menghasilkan beberapa sifat yang
tidak dimiliki oleh material ukuran besar.Dan yang sangat menarik adalah sejumlah sifat
tersebut dapat diubah-ubah dengan melalui pengontrolan ukuran material, pengaturan
komposisi kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan interaksi antar
partikel.Salah satu riset bersekala nano yang mempunyai aplikasi yang luas dan banyak
yaitu material nanokomposit.
yang sangat sederhana, yaitu menyususn sebuah material yang terdiri atas blok-blok
partikel homogen dengan ukuran nanometer.Hasil penelitian tersebut sungguh
mengejutkan.Sebuah material baru lahir dengan sifat-sifat fisis yang jauh lebih lebih
baik dari material penyusunnya.Hal ini memicu perkembangan material nanokomposit
di segala bidang dengan memanfaatkan ide yang sangat sederhana tersebut. Dengan
demikian material tersebut dapat menjadi multiguna sehingga pada akhirnya didapatkan
material baru yang memiliki beberapa fungsi dalam waktu yang sama dan dapat
digunakan pada beberapa aplikasi. Dari sinilah ilmuwan mulai memikirkan berbagai
cara untuk mendapatkan material nanokomposit, karena material tersebut memiliki
Berdasarkan latar belakang di atas maka dilakukan lah pembuatan material
nanokomposit BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan variasi komposisi.dengan metode
pencampuran sonikasi.
Aplikasi magnet permanen pada saat ini makin berkembang dengan diperolehnya serbuk
bahan tersebut dalam ukuran yang sangat kecil atau dalam skala nanometer. Magnet
permanen merupakan suatu material yang sangat strategis untuk dikembangkan dimasa
depan. Penguasaan teknologi produksi magnet permanen diharapkan dapat memberikan
nilai tambah yang signifikan, dengan mempertimbangkan belum adanya produsen
magnet lokal untuk memenuhi kebutuhan magnet permanen dalam negri.Pertumbuhan
kebutuhan komponen magnet permanen sampai saat ini masih sangat bergantung dari
produk impor seperti dari Jepang dan China. Oleh karena itu, diperlukan suatu kegiatan
riset yang intensif untuk mengembangkan sistem produksi magnet permanen dan
mendorong pertumbuhan industri lokal yang memproduksi magnet permanen untuk
keperluan dalam negeri (Sardjono dkk, 2012). Magnet permanen Barium-Heksaferit
(BaFe12O19)dengan struktur heksagonal telah dikenal sebagai material magnetik
permanen yang memiliki keuntungan seperti harga yang ekonomis mempunyai
anisotrapi Kristal magnet yang cukup besar, koersivitas tinggi, temperature Currie
tinggi, magnetisasi saturasi yang relative besar, kestabilan kimiawi yang baik, dan tahan
korosi (Putra, 2015). Pada pembentukan Barium-Heksaferit dengan ukuran nanometer
dapat dilakukan metode Millingdengan waktu dan perbandingan bola milling yang telah
tepat.
magnetisasi saturasi yang rendah tetapi memiliki resistivitas listrik yang tinggi sehingga
membuat material ini sangat cocok untuk aplikasi dibidang magnetik dan magneto-optik
(Muflihatun, 2015). Pembuatan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 menggunakan metode Kopresipitasi
melalui persamaan stoikiometri yaitu perbandingan massa campuran antara Ni Zn Fe
dengan konsentrasi tertentu sehingga menghasilkan Ni0.5Zn0.5Fe2O4.
Pada penelitian ini menggunakan metode pencampuran yaitu metode sonikasi dimana
BaFe12O19 dan.5Zn0.5Fe2O4dicampur dengan variasi komposisi BaFe12O19
:Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (100%:0%, 75%:25%, 50%:50%, 25%:75%,dan 0%:100%).
Kemudian dilakukan uji karakterisasi dengan: Tru Density untuk melihat kepadatan
partikel serbuk. Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui distribusi partikel.
sampel. uji X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui struktur kristal dan
fasa –fasa yang terbentuk pada bahan nanokomposit, Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM)digunakan untuk mengetahui mikrostruktur dari permukaan
nanokomposit BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4.
1.Bagaimanakahefek komposisi dari percampuran BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4
terhadap sifat fisis dan mikrostrukturnya?
2. Bagaimanakah efek pengaruh proses sonikasi dari pencampuran BaFe12O19
danNi0.5Zn0.5Fe2O4terhadap sifat fisis dan mikrostrukturnya?
1.3. Batasan Masalah
Untuk mendapatkan hasil penelitian dari permasalahan yang ditentukan, maka perlu ada
pembatasan masalah penelitian, yaitu sebagai berikut :
1. Sampel yang digunakan adalah serbuk BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4
2. Waktu milling serbuk BaFe12O19selama 5 jam dengan Ball Mill proses wet milling
dengan aquades,dan pembuatan dari serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4dilakukan dengan metode
kopresipitasi dengan bahan dasar garam Nicl2, Zncl2 dan Fecl3. Dengan menggunakan
NaoH 2 M.
a. True Density menggunakan Piknometer
b. PSA (Particle Size Analyzer)untuk mengetahui distribusi ukuran partikel
d. FE-SEM untuk mengetahui mikrostrukturnya
1.4. Tujuan Penelitian
1. Untuk mensintesis nanopartikel Nikel Zinc Ferit dengan metode kopresipitasi
dan Barium Heksaferit dengan metode Wet Milling.
2. Untuk memahami efek pengaruh proses sonikasi yang di lakukan pada bahan
BaFe12O19dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 terhadap sifat fisis dan mikrostrukturnya.
1.5. Manfaat Penelitian
1. Menambah pengetahuan tentang cara sintesis serbuk nanopartikel.
2. menghasilkan serbuk magnet nanokomposit dengan pencampuran bahan BaFe12O19
dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4
3. Menghasilkan pengetahuan baru dalam bidang rekayasa material magnet, baik itu
hard magnet atau pun soft magnet.
4. diharapkan penelitian ini mampu memberikan peran dalam pengembangan teknologi
serta aplikasi magnet permanen yang ada di lingkungan masyarakat.
1.6 Sistematika Penulisan
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini mencakup latar belakang penelitian, batasan masalah yangakan diteliti tujuan
penelitian, manfaat penelitian, tempatpenelitian, dan sistematika penulisan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini membahas tentang landasan teori yang menjadi acuanuntuk proses pengambilan
data, analisa data serta pembahasan.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan penelitian, diagramalir penelitian,
prosedur penelitian, pengujian sampel.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa datayang diperoleh dari
penelitian.
Bab ini berisikan tentang kesimpulan yang diperoleh daripenelitian dan memberikan
saran untuk penelitian yang lebih lanjut.
2.1. Magnet Secara Umum
Magnet adalah suatu benda yang dapat menarik benda-benda yang terbuat dari besi,
baja, dan logam-logam tertentu.Magnet salah satu bahan yang menghasilkan medan
magnetik.Kata magnet berasal dari bahasa Yunani yaitu magnítis líthos yang berarti batu
Magnesian.Magnesia yang berarti sebuah wilayah di Asia kecil (sebuah kawasan
diAsia barat daya yang kini disamakan dengan Turki bagian Asia) adalah tempat
pertama kali ditemukan magnet yang didalamya terkandung batu magnet yang
ditemukan sejak zaman dulu di wilayah tersebut.
Magnet dapat dibuat dari bahan besi, baja, dan campuran logam serta telah banyak
dimanfaatkan untuk industri otomotif dan lainnya. Sebuah magnet terdiriatas magnet-
magnet kecil yang memiliki arah yang sama (tersusun teratur), magnet-magnet
kecil ini disebut magnet elementer. Pada logam yang bukan magnet, magnet
elementernya mempunyai arah sembarangan (tidak teratur) sehingga efeknya saling
meniadakan, yang mengakibatkan tidak adanya kutub-kutub magnet pada ujung
logam. Setiap magnet memiliki dua kutub, yaitu: utara (N) dan selatan (S). Kutub
magnet adalah daerah yang berada pada ujung-ujung magnet dengan kekuatan magnet
yang paling besar berada pada kutub-kutubnya.(Afza, 2011).
2.2 Medan Magnet
Medan magnet adalah daerah disekitar magnet yang masih merasakan adanya gaya
magnet. Jika sebatang magnet diletakkan didalam suatu ruang, maka terjadi perubahan
dalam ruang ini yaitu dalam setiap titik dalam ruang akan terdapat medan magnet. Arah
medan magnet disuatu titik didefenisikan sebagai arah yang ditunjukkan oleh utara
jarum kompas ketika ketika ditempatkan dititik tersebut. (Wahyu, 2015).
Bahan magnetik adalah suatu bahan yang memiliki sifat kemagnetan dalam
komponen pembentuknya. Menurut sifatnya terhadap adanya pengaruh kemagnetan,
bahan dapat digolongkan menjadi 5 yaitu:
2.3.1. Bahan Diamagnetik
ketikasekeping bismuth ditolak oleh kedua kutub magnet, hal ini memperlihatkan
bahwa medan induksi dari magnet tersebut menginduksi momen magnetic pada bismuth
pada arah yang berlawanan dengan medan induksi pada magnet (william, 2003).
Sifat diamagnetik bahan ditimbulkan oleh gerak orbital elektron.Karenaatom
mempunyai elektron orbital, maka semua bahan bersifat diamagnetik. Suatubahan dapat
bersifat magnet apabila susunan atom dalam bahan tersebutmempunyai spin elektron
yang tidak berpasangan. Dalam bahan diamagnetikhampir semua spin elektron
berpasangan, akibatnya bahan ini tidak menarik garisgaya. Permeabilitas bahan ini: μ<
dengan suseptibilitas magnetik bahan:Nilai bahan diamagnetik mempunyai orde -10-
5m3/kg. Contoh bahandiamagnetik yaitu: bismut, perak, emas, tembaga dan
seng.(Wahyu, 2015).
paralel dengan medan luar. Material yang termasuk dalam paramagnetik adalah logam
transisi dan ion logam tanah jarang (rare-earth ions). Ion-ion ini mempunyai kulit
atom yang tidak terisi penuh yang berisi momen magnet permanen. Momen
magnet permanen terjadi karena adanya gerak orbital dan elekron.
Paramagnetik muncul dalam bahan yang atom-atomnya memiliki momen
magnetic permanen yang berinteraksi satu sama lain secara sangat lemah.Apabila tidak
terdapat medan magnetik luar,momen magnetic ini akan berinteraksi secara
acak.Dengan daya medan magnetic luar,momen magnetic ini arahnya cenderung sejajar
acak akibat gerakan termalnya.Perbandingan momen yang menyearahkan dengan
medan ini bergantung pada kekuatan medan dan padatemperaturnya.Pada medan
magnetic luar yang kuat pada temperatur yang sangat rendah,hamper seluruh
momen akan diserahkan dengan medannya. (william, 2003).
Gambar 2.1 Arah domain-domain dalam bahan paramagnetik sebelum diberi medan
magnet luar
Bahan ini jika diberi medan magnet luar, elektron-elektronnya akan berusaha
sedemikian rupa sehingga resultan medan magnet atomisnya searah dengan medan
magnet luar. Sifat paramagnetik ditimbulkan oleh momen magnetik spin yang
menjadi terarah oleh medan magnet luar.
Gambar 2.2 Arah domain dalam bahan paramagnetik setelah diberi
medan magnet luar
Bahan ferromagnetik adalah bahan yang mempunyai resultan medan atomis besar.
Hal ini terutama disebabkan oleh momen magnetik spin elektron. Pada bahan
ferromagnetik banyak spin elektron yang tidak berpasangan, misalnya pada atom besi
terdapat empat buah spin elektron yang tidak berpasangan. Masing-masing spin
elektron yang tidak berpasangan ini akan memberikan medan magnetik, sehingga total
medan magnetik yang dihasilkan oleh suatu atom lebih besar.
Feromagnetik merupakan bahan yang memiliki nilai suseptibilitas magnetic χm
Positif yang sangat tinggi.Dalam bahan ini sejumlah kecil medan magnetic luar dapat
menyebabkan derajat penyerahan yang tinggi pada momen dipol magnetic
atomnya.Dalam beberapa kasus,penyearahan ini dapat bertahan sekalipun medan
pemagnetannya telah hilang.Ini terjadi karena momen dipol magnetic atom dari bahan-
bahan feromagnetik ini mengarahkan gaya-gaya yang kuat pada atom tetangganya
sehingga dalam daerah ruang yang sempit momen ini diserahkan ini disebut daerah
magnetic.Dalam daerah ini,semua momen magnetic diserahkan,tetapi arah
penyearahnya beragam dari daerah sehingga momen magnetic total dari kepingan
mikroskopik bahan feromagnetik ini adalah nol dalam keadaan normal (william, 2003).
Gambar 2.3 Arah domain dalam bahan ferromagnetik.
Bahan ini juga mempunyai sifat remanansi, artinya bahwa setelah medan magnet luar
dihilangkan, akan tetap memiliki medan magnet, karena itu bahan ini sangat baik
sebagai sumber magnet permanen. Permeabilitas bahan : µ >> µ0 dengan suseptibilitas
bahan : χm>> 0. Contoh bahan ferromagnetik : besi,baja.
2.3.4. Anti Ferromagnetik
Jenis ini memiliki arah domain yang berlawanan arah dan sama pada kedua arah.
Arah domain magnet tersebut berasal dari jenis atom sama pada suatu kristal. Pada
unsur dapat ditemui pada unsur cromium, tipe ini memiliki arah domain yang
menuju dua arah dan saling berkebalikan. Jenis ini memiliki temperature curie yang
rendah sekitar 37ºC untuk menjadi paramagnetik.
Gambar 2.4. Arah domain dalam bahan anti ferromagnetik
Pada bahan anti ferromagnetik terjadi peristiwa kopling mome magnetik diantara
atom-atom atau ion –ion yang berdekatan. Peristiwa kopling tersebut menghasilkan
terbentuknya orientasi spin yang antiparalel. Suseptibilitas bahan anti ferromagnetik
adalah kecil dan bernilai positif. Contoh bahan anti ferromagnetic adalah :
MnO2,MnO,dan FeO. (Wahyu,2015).
2.3.5 Ferrimagnetik
Jenis tipe ini hanya dapat ditemukan pada campuran dua unsur antara
paramagnetic dan ferromagnetik seperti magnet barium ferit dimana barium (Ba) adalah
jenis paramagnetik dan ferit (Fe) adalah jenis unsur yang termasuk dalam kategori
ferromagnetik .
Ciri khas material ferrimagnetik adalah adanya momen dipol yang besarnya tidak sama
dan berlawan arah. Sifat ini muncul karena atom-atomnya penyusunnya misalnya (A dan
B) mempunyai dipole dengan ukuran yang berbeda dan arahnya berlawanan. Material
ini dapat mempunyai magnetisasi walau dalam keadan tanpa medan luar sekalipun.
Ferrimagnetik , material yang mempunyai suseptibilitas tinggi tergantung temperatur.
2.4. Nanopartikel
Nanopartikel adalah suatu partikel berukuran 1-100 nm yang memiliki sifat-sifat
bioaktivitas yang unggul dan unik jika dibandingkan dengan ukuran bulk nya.
(Nopitasari,2017 )Nanoteknologi telah membangkitkan perhatian yang sangat besar
daripada ilmuwan di seluruh dunia, dan saat ini merupakan bidang riset yang paling
bergairah.Nanoteknologi adalah ilmu dan rekayasan dalam penciptaan material, struktur
fungsional maupun piranti dalam skala nanometer.
Riset bidang material skala nanometer sangat pesat dilakukan di seluruh dunia saat
ini.Jika diamatai, hasil akhir dari riset tersebut adalah mengubah teknologi yang ada
sekarang yang umumnya berbasis pada material skala mikrometer menjadi teknologi
yang berbasis pada material skala nanometer.Orang berkeyakinan bahwa material
berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul dari
material ukuran besar (bulk).Juga material dalam ukuran nanometer memiliki sifat-sifat
yang lebih kaya karena menghasilkan beberapa sifat yang tidak dimiliki oleh material
ukuran besar.(Sriyati,Ida 2009)Perbedaan sifat ini berkaitan dengan keberadaan efek
ukuran kuantum (Quantum size effects) pada materialnya.
Sifat fisis yang unik dari nanopartikel magnetik adalah sifat kemagnetan yang
dimilikinya. Magnetisasi (per atom) dan anisotrapi magnet nanopartikel berbeda dengan
sifat material bulk, serta memiliki perbedaan suhu Curie (Tc) dan suhu Neel (Tn). selain
itu pada nanopartikel ditemukan sifat yang menarik seperti giant magnetoresistance
(GMR), efek magnetokalorik yang besar, dan sebagainya. Sifat lain yang istimewa pada
nanopartikel magnetic yang bersifat superparamagnetik.
Sifat superparamagnetik merupakan sifat yang muncul pada material berorde satu
domain magnetik. Ukurannya yang kecil menyebabkan material tersebut sangat reaktif
terhadap medan magnet luar, namun jika medan magnet luar dihilangkan pengaruhnya
secara perlahan-lahan maka sifatnya akan mirip dengan material paramagnetik.
Beberapa sifat istimewa tersebut menyebabkan nanopartikel magnetik telah lulus
penyimpan), bidang lingkungan (konsentrasi polutan), dan lain-lain. Berdasarkan pada
sifatnya yang dapat dipengaruhi medan magnet, biokompatibel, biodegradable, dan
memiliki gugus fungsional, nanopartikel magnetik dapat dengan mudah
dikonjugasidengan banyak molekul. (Pauzan,Muh.2013)
Nanopartikel dapat terdiri dari bahan konstituen tunggal atau menjadi gabungan dari
beberapa bahan.Nanopartikel di alam sering ditemukan dengan bahan aglomerasi
dengan berbagai komposisi, sedangkan komposisi bahan murni tunggal dapat dengan
mudah disintesis dengan berbagai metode. Berdasarkan sifat kimia dan elektromagnetik,
nanopartikel dapat tersebar seperti aerosol, suspensi/koloid, atau dalam keadaan
menggumpal. Sebagai contoh, nanopartikel magnetik cenderung mengelompok,
membentuk sebuah aglomerat, kecualipermukaan mereka dilapisi dengan bahan non-
magnetik dan dalam keadaan menggumpal, nanopartikel dapat berperilaku sebagai
partikel yang lebih besar, tergantung pada ukuran aglomerat tersebut (Buzea, 2007).
2.5 Nanokomposit
yang sangat sederhana, yaitu menyususn sebuah material yang terdiri atas blok-blok
partikel homogen dengan ukuran nanometer.Hasil penelitian tersebut sungguh
mengejutkan.Sebuah material baru lahir dengan sifat-sifat fisis yang jauh lebih lebih
baik dari material penyusunnya.Hal ini memicu perkembangan material nanokomposit
di segala bidang dengan memanfaatkan ide yang sangat sederhana tersebut. Dengan
demikian material tersebut dapat menjadi multiguna sehingga pada akhirnya didapatkan
material baru yang memiliki beberapa fungsi dalam waktu yang sama dan dapat
digunakan pada beberapa aplikasi.
Dari sinilah ilmuwan mulai memikirkan berbagai cara untuk mendapatkan material
nanokomposit, karena material tersebut memiliki beberapa keunggulan dibandingkan
dangan material konvensional(Sriyanti,Ida.2009). Nanokomposit dapat dianggap sebagai
struktur padat dengan dimensi berskala nanometer yang berulang pada jarak antar-
bentuk penyusun struktur yang berbeda.Material-material dengan jenis seperti itu terdiri
atas padatan inorganik yang tersusun atas komponen organik. Selain itu, material
nanokomposit dapat pula terdiri atas dua atau lebih molekul inorganik/organik dalam
beberapa bentuk kombinasi dengan pembatas antar keduanya minimal satu molekul atau
memiliki ciri berukuran nano, contoh nanokomposit yang ekstrim adalah media
berporos,koloid, gel, dan kopolimer. (Haidyawarman, 2008)
2.6. Barium Heksaferit (BaFe12O19)
untuk dapat diaplikasikan dalam bidang ilmiah dan teknologi. Keuntungan/kelebihan
barium heksaferrit diantaranya yaitu harganya yang rekative murah, memiliki
temperature currie yang tinggi, tahan terhadap korosi memiliki sifat fisis yang baik dan
pembuatannya yang relative mudah.barium heksaferrit dapat di sintesis dengan beberapa
metode seperti kristalisasi gas, presipitasi hidrotermal, sol-gel, aerosol, pemaduan
mekanik dan kopresipitasi. (Seri, 2015).
Barium Heksaferit dengan struktur heksagonal telah dikenal sebagai material magnetik
permanen yang memiliki keuntungan seperti harga yang ekonomis mempunyai
anisotrapi Kristal magnet yang cukup besar, koersivitas tinggi, temperature Currie
tinggi, magnetisasi saturasi yang relative besar, kestabilan kimiawi yang baik, dan tahan
korosi. Kemagnetan dari Barium Heksaferit mudah untuk dilakukan rekayasa melalui
mekanisme substitusi ion-ion metal.Bahan magnetik seperti Barium Heksaferit mampu
diaplikasikan pada suatu peralatan seperti media perekaman, perangkat supressi
gelombang mikro. (Putra,2015)
Beberapa aplikasi bahanbarium heksaferite meliputi: ferit sinter untuk aplikasi magnet
motor DC, loud speaker,stepping motor rotor dan water meter, magnetic rubber dan
plastic bonded magnet,wave guide (Zhou et al., 2010), mm wave phase filter (Wang et
al., 2010), magneticrecording (Higuchi et al., 1998). Magnet permanen (hard magnetik)
14
memiliki koersif >1000 A/m. Empat kelompok magnet permanen yang sering digunakan
dalam aplikasiindustri adalah: magnet NdFeB, AlNiCo SmCo (SmCo5 dan Sm2Co17)
(Gignoux et al.,2005). Karakteristik magnetik ini sangat dipengaruhi oleh beberapa hal,
salah satudiantaranya adalah domain.Keberadaan ukuran domain sangat mempengaruhi
karakteristik permanen magnetkhususnya koersif (HcB) dan induksi remanen (Br) yang
bervariasi terhadap ukuranbutiran.
Barium Heksaferit adalah salah satu bahan magnetik yang sudah dipakai dalam waktu
yang lama.Bahkan Barium Heksaferit sudah mulai difabrikasi pada tahun 1950.Jadi
Barium Heksaferit adalah “barang lama” dalam dunia kemagnetan dan sains.Barium
Heksaferit memiliki struktur heksagonal, dengan nilai a dan b yang sama sedang c
Kristal Barium Heksaferit terdapat dua molekul Barium Heksaferit. Jadi setiap satu
kristal barium heksaferit terdapat dua atom Ba, 24 atom Fe dan 38 atom O. Barium
Heksaferit terdiri dari beberapa lapisan dengan arah momen magnet berbeda dan
merupakan bahan ferimagnet. Setiap atom Fe pada Barium Heksaferit memiliki momen
dipole magnet 5.9 magneton bohr (Syukur, 2012).
2.7.Ni0.5Zn0.5Fe2O4
Nickel-Zinc ferit telah banyak digunakan sebagai bahan pemearbilitas tinggi.Penelitian
dibidang ini telah menerima dorongan besar dalam beberapa tahun ini dengan teknik
baru sintesis dan karakterisasi nanopartikel dalam kisaran 5-20 nm.(Singh,2010).Spinel
ferit adalah material magnetik dan memiliki aplikasi luas dalam perangkat magnetic dan
perangkat switching.Nickel-Zinc ferrit adalah bahan magnetik lunak yang memiliki
koersivitas magnet rendah, resistivitas tinggi dan kehilangan arus sedikit dalam operasi
frekuensi tinggi (10-500 MHz) (Ritu, 2013).
Salah satu nanopartikel magnetic spinel ferit yang banyak dikembangkan saat ini adalah
nanopartikel nickel zinc ferrite (NiZnFe2O4). Nanopartikel Ni0.5Zn0.5Fe2O4merupakan
material soft magnetik dengan koersivitas dan magnetisasi saturasi yang rendah tetapi
memiliki resistivitas listrik yang tinggi sehingga membuat material ini sangat cocok
untuk aplikasi dibidang magnetik dan magneto-optik.
Banyak metode yang telah dikembangkan untuk mensintesis nanopartikel
NiZnFe2O4 seperti combustion method, metode kopresipitasi, sol-gel auto-combustion
method dan metode hidrotermal.Diantara metode-metode tersebut, metode kopresipitasi
merupakan metode yang menjanjikan karena prosedurnya yang relative sederhana dan
menghasilkan distribusi ukuran butir relative sempit. Selain itu metode ini, juga dapat
dilakukan pada kondisi lingkungan normal.(Muflihatun, 2015).
2.8. Klasifikasi Magnet Material
Material magnetik diklasifikasikan menjadi dua yaitu material magnetik lemah atau
soft magnetic materials dan material magnetik kuat atau hard magnetic materials.
Penggolongan ini berdasarkan kekuatan medan koersifnya. Hal ini lebih jelas
digambarkan dengan diagram histerisis atau hysteresis loop. (wahyu,2015)
1. Magnet lunak (soft magnetic material) yaitu material yang sifat magnetnya sementara.
Material soft magnetik mudah mengalami magnetisasi dan demagnetisasi. Bentuk
kurva hysterisis material soft magnetik pipih karena energi yang hilang saat proses
magnetisasi rendah sehingga koersifitasnya kecil.
2. Magnet keras (hard magnetic material) yaitu material yang sifat magnetnya
permanen. Bentuk kurvanya cembung karena energi yang hilang pada saat
magnetisasi tinggi.
Gambar 2.5 Histeris material magnet (a) Material magnet lunak, (b) MaterialMagnet
keras. (Sumber: Wahyu, 2015).
2.8.1. Magnet Permanen
Magnet Permanen adalah suatu bahan yang dapat menghasilkan medan magnet yang
besarnya tetap tanpa adanya pengaruh dari luar atau disebut magnet alam karena
memiliki sifat kemagnetan yang tetap. Jenis magnet permanen yang diketahui terdapat
pada :
1. Magnet Neodymium, merupakan magnet tetap yang paling kuat. Magnet neodymium
( juga dikenal sebagai NdFeB, NIB, atau magnet Neo), merupakan sejenis magnet tanah
jarang terbuat dari campuran logam neodymium.
2. Magnet Samarium – Cobalt : salah satu dari dua jenis magnet bumi yang langka,
merupakan magnet permanen yang kuat tebuat dari paduan samarium cobalt.
3. Magnet Keramik, misalnya Barium Hexaferrite .
4. Plastic Magnet dan Magnet Alnico.
2.8.2. Magnet Remanen
Magnet remanen adalah suatu bahan yang hanya dapat menghasilkan medan magnet
yang bersifat sementara. Medan magnet remanen dihasilkan dengan caramengalirkan
arus listrik atau digosok-gosokkan dengan magnet alam. Bila suatu bahan pengantar
dialiri arus listrik, besarnya medan magnet yang dihasilkan tergantung pada besar arus
listrik yang dialirkan. Medan magnet remanen yang digunakan dalam praktek
kebanyakan dihasilkan oleh arus dalam kumparan yang berinti besi. Agar medan magnet
yang dihasilkan cukup kuat, kumparan diisi dengan besi atau bahan sejenis besi dan
sistem ini dinamakan electromagnet.
memutuskan arus listriknya.Keuntungan elektromagnet adalah bahwa kemagnetannya
2.9 Mecahnical Milling
Mechanical Milling atau dipendekkan milling adalah suatu penggilingan mekanik
dengan suatu proses penggilingan bola dimana suatu serbuk yang ditempatkan dalam
suatu wadah penggilingan di giling dengan cara dikenai benturan bola-bola berenergi
tinggi. Proses ini merupakan metode pencampuran yang dapat menghasilkan produk
yang sangat homogen. Proses milling disini selain bertujuan untuk memperoleh
campuran yang homogen juga dapat memperoleh partikel campuran yang realtif lebih
kecil sehingga dapat diharapkan sifat magentik dari bahan Barium yang di gunakan .
(wahyu, 2015)
Dalam mekanik milling serbuk akan dicampur dalam suatu chamber (ruangan)
dan dikenai energi tinggi terjadi deformasi yang berulang –ulang sehingga terjadi
partikel – partikel yang lebih kecil dari sebelumnya. Akibat dari tumbukkan pada tiap
tipe dari unsur partikel serbuk akan menghasilkan bentuk yang berbeda juga, untuk
bahan yang ulet, sebelum terjadi fracture akan mnjadi flat atau pipih terlebih dahulu,
sedangkan untuk bahan yang getas akan langsung terjadi fracture dan menjadi partikel
serbuk yang lebih kecil. Saat dua bola bertumbukan berulang ulang menyebabkan
terjadinya penggabungan alloying.(Suryanarayana ,2003). Proses Milling memiliki dua
metode yaitu : Metode Dry Milling dan Metode Wet Milling. Dalam metode dry milling
proses milling untuk menghindari terjadinya proses oksidasi dilakukan pemberian gas
innert seperti argon atau nitogen. Sedangkan dalam wet milling untuk menghindari
terjadinya oksidasi maka selama proses milling diberi campuran aquades.
Adapun parameter yang memengaruhi proses milling antara lain adalah :
2.9.1 Tipe Milling
ukuran partikel serbuk.Perbedaannya terletak pada kapasitasnya, efisiensi milling, dan
kecepatan putar jar milling. Tipe – tipe milling tersebut, antara lain : Rotary Ball Mill,
18
High Energy Milling, SPEX Shaker Milling,Ball Mill Planetary Ball Mill, Attritor Mill.
Namun pada penelitian ini tipe milling yang digunakn untuk menghaluskan partikel
serbuk Barium Heksaferrit adalah Ball Mill
Ball Mill adalah salah satu jenis mesin penggiling yang digunakan untuk menggiling
suatu bahan material menjadi bubuk yang sangat halus.Mesin ini sangat umum
digunakan untuk proses mechanical milling. Secara umum prinsip kerjanya yaitu dengan
cara mengahancurkan campuran serbuk melalui mekanisme pembenturan bola –bola
giling yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya yang berbentuk elips tiga
dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan partikel –partikel serbuk berkala
mikrometer sampai nanometer akibat tingginya frekuensi tumbukan. Tingginya
frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk dengan bola –bola giling
disebabkan karena wadahnya yang berputar dengan kecepatan tinggi yaitu lebih dari 800
rpm. (wahyu, 2015).
2.9.2 Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam proses penggilingan adalah serbuk. Ukuran serbuk
yang digunakan umumnya berkisar antara 1 mm – 20 mm. Semakin kecil ukuran
partikel yang digunakan, maka proses penggilingan akan semakin efektif dan efisien.
Selain itu serbuk yang digunakan juga harus memiliki kemurnian yang sangat
tinggi.Namun ukuran tidakalah terlalu kritis, asalkan ukuran material itu haruslah lebih
kecil dari ukuran bola grinda. Ini disebabkan karena ukuran partikel serbuk akan
berkurang dan akan mencapai ukuran mikro setelah dimilling beberapa jam. Selain itu
serbuk yang dimilling dengan cairan misalanya dengan aquades dan dikenal dengan
penggilingan basah. Dan telah dilaporkan bahwa kecepatan atmosfir lebih cepat selama
proses penggilingan basah daripada penggilingan kering. Kerugian dari penggilingan
basah adalah meningkatnya kontaminasi serbuk .(C .Suryanarayana, 2001).
2.9.3 Bola Gilling
Fungsi bola gilling dalam proses penggilingan adalah sebgai penghancur serbuk atau
digunakan sebagai pengecil ukuran partikel serbuk Barium Heksaferit. Oleh karena itu,
19
material pembentuk bola giling harus memiliki kekerasan yang tinggi agar tidak terjadi
kontaminasi saat terjadi benturan dan gesekan antara serbuk , bola dan wadah
penggilingan. Ukuran bola yang dapat digunakan dalam prose milling ini bermacam –
macam. Pemilihan ukuran bola bergantung pada ukuran serbuk yang akan dipadu. Bola
yang akan digunakan harus memilki diameter yang lebih besar dibandingkan dengan
diameter serbuknya.
Rasio berat bola serbuk / ball powder ratio (BPR) adalah variabel yang penting
dalam proses milling, rasio berat – serbuk mempunyai pengaruh yang signifikan
terhadap waktu yang dibutuhkan untuk mencapai fasa tertentu dari bubuk yang
dimilling. Semakin tinggi BPR semakin pendek waktu yang dibutuhkan. Hal ini
dikarenakan peningkatan berat bola tumbukkan persatuan waktu meningkat dan
konsekuensinya adalah banyak energi yang ditransfer ke partikel sebuk dan proses
milling berjalan lebih cepat.
Wadah penggilingan merupakan media yang akan digunakan untuk menahan gerakan
bola – bola giling dan serbuk ketika proses penggilingan berlangsung. Akibat yang
ditimbulkan dari proses penahan gerak bola –bola giling dan serbuk tersebut adalah
terjadinya benturan antara bola – bola giling, serbuk dan wadah penggilingan sehingga
menyebabkan terjadinya proses penghancuran serbuk. (C. Suryanarayana , 2001 ).
2.9.5 Kecepatan Milling
Besar kecepatan maksimum tiap tipe milling akan berbeda, ketika perputaran ball mill
semakin cepat, maka energi yang dihasilkan juga akan semakin besar. Tetapi disamping
itu, design dari milling ada pembatasan kecepatan yang harus dilakukan. Sebagai contoh
pada ball mill, meningkatkan kecepatan akan mengakibatkan bola yang ada di dalam
chamber juga akan semakin cepat pergerakannya, tenaga yang dihasilkan juga besar.
Tapi jika kecepatan melebihi kecepatan kritis maka akan terjadi pinned pada dinding
bagian dalam sehingga bola – bola tidak jatuh sehingga tidak menghasilkan gaya impact
20
yang optimal. Hal ini akan berpengaruh ke waktu yang dibutuhkan untuk mencapai hasil
yang diinginkan. (Suryanarayana , 2003).
2.9.6 Waktu Milling
Waktu Milling merupakan salah satu parameter yang penting utuk milling pada
serbuk.Pada umumnya waktu dipilih untuk mencapai posisi tepatnya antara pemisahan
dan pengelasan partikel serbuk untuk memudahkan memadukan logam. Variasi waktu
yang diperlukan tergantung pada tipe milling yang digunakan , pengaturan milling,
intensitas milling BPR, dan temperatur pada milling. Pada umumnya dihitung waktu
yang diambil untuk mencapai kondisi yang tepat, yaitu jangka pendek untuk energi
milling yang tinggi, dan jangka waktu lama ketika dengan energi milling yang rendah.
Waktu yang dibutuhkan lebih sedikit untuk BPR dengan nilai – nilai yang tinggi dan
waktu yang lama untuk BPR dengan nilai rendah . (Suryanarayana , 2003).
2.10. Kopresipitasi
dapat juga mengontrol ukuran partikel dan waktu penumbuhan relative lebih singkat
(Wiramanda,2014). Metode ini digunakan untuk mensintesis batuan besi menjadi
nanopartikel magnetik, dan dilakukan pada suhu rendah (kurang dari 100 o C) waktu yang
relative lebih cepat, peralatan yang sederhana, bahkan dilakukan dengan memanfaatkan
bahan alam yang relative melimpah seperti batuan besi.Oleh karena itu metode
kopresipitasi cocok digunakan dalam penelitian ini.Mineral magnetik yang berada dalam
skala nanometer memiliki sifat yang bergantung pada ukurannya (Firnando, 2015).
Metode ini juga menjadi salah satu teknik yang lebih disukai untuk membuat
nanopartikel.Nanopartikel yang dihasilkan dari metode kopresipitasi biasanya
polidispresif dengan morfologi berbentuk bulat. Kebanyakan studi mengenai metode
kopresipitasi dan naopartikel (ukuran <20 nm) hanya difokuskan pada satu variabel atau
tertentu (Permata, 2017).
menghasilkan sampel Kristal partikel nanomagnetik. Metode ini menggunakan
ultrasonic bath dengan frekuensi tinggi seperti 20 kHz atau 56 Khz untuk memecah ion-
ion metal dalam molekul sehingga diharapkan proses pertumbuhan Kristal dapat
berlangsung dengan cepat dan dapat menghindarkan terjadinya oksidasi pada ion-ion
metal yang mengakibatkan terbentuknya partikel amorf (Firnando,2015). Kelebihan
teknik ultrasonikasi antara lain: proses cepat dan mudah, tidak membutuhkan banyak
penambahan bahan kimia, tidak mengakibatkan perubahan yang signifikan pada struktur
kimia partikel dan senyawa bahan baku yang digunakan. (Arifin, Zainal 2012).
2.12 Karakterisasi Hasil
material tersebut. Sehingga secara fisis material tersebut dapat dibedakan dengan
material lainnya. Oleh karena itu maka dilakukan pengujian True density, analisa
ukuran partikel serbuk menggunakan PSA, Analisa struktur serbuk magnet dengan
XRD, pengamatan mikrostruktur nanokomposit menggunakan FE-SEM
2.12.1 Pengujian Densitas
sebagai perbandingan antara massa (m) terhadap volume (v), dalam hubungannya dapat
dituliskan sebagai berikut :
22
Ada dua macam densitas yaitu: true density dan bulk density (metode Archemedes). True
density adalah kerapatan dari serbuk yang diukur dengan menggunakan piknometer.
Densitas serbuk dapat dihitung dengan rumus:
=
m3 = massa piknometer kering diisi dengan serbuk (gram)
m4 = massa piknometer diisi dengan serbuk dan air (gram)
= massa jenis air (1 gram/cm3)
2.12.2Pengujian Particle Size Analyzer (PSA)
Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengeathuui ukuran suatu partikel yaitu :
1. Metode Ayakan (Sieve Analyses)
2. Laser Diffraction ( LAS)
5. Metode Kromotografi
Sieve analyses (analisis ayakan) dalam dunia farmasi sering kali digunakandalam bidang
mikromeritik. Yaitu ilmu (bagaimana konektifitas antara kalimatsebelum dan sesudah)
yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.Metode yang paling umum
digunakan adalah analisa gambar (mikrografi).Metode ini meliputi metode mikroskopi
dan metode holografi.Seiring denganberkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih
mengarah ke era nanoteknologi,para peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction
(LAS).Metode ini dinilailebih akurat untuk bila dibandingkan dengan metode analisa
gambar maupunmetode ayakan (sieve analyses), terutama untuk sample-sampel dalam
orde nanometer maupun submicron.
basah.Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metodekering ataupun
pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar.Terutama untuk sampel-
sampel dalam orde nanometer dan submicron yangbiasanya memliki kecenderungan
aglomerasi yang tinggi.Hal ini dikarenakanpartikel didispersikan ke dalam media
sehingga partikel tidak salingberaglomerasi (menggumpal).Dengan demikian ukuran
partikel yang terukuradalah ukuran dari single particle.Selain itu hasil pengukuran dalam
bentukdistribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah
menggambarkankeseluruhan kondisi sampel. Beberapa analisa yang dilakukan, antara
lain:
3) Mengukur tegangan permukaan dari partikel clay bagi industri kerami dansejenisnya.
Dimana hal ini akan berpengaruh pada struktur lapisan clay.Struktur lapisan clay ini
sangat berpengaruh pada metode slip casting.
4) Mengetahui zeta potensial coagulant untuk proses coagulasi partikel
pengotor bagi industri WTP (Water Treatment Plant)
5) Mengetahui ukuran partikel tegangan permukaan dari densitas pada emulsiyang
digunakan pada produk-produk industri beverage.
Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui
ukuran partikel:
1) Lebih akurat. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akuratjika
dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRDataupun SEM.
Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam mediasehingga ukuran partikel yang
terukur adalah ukuran dari single particle.
2)Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat
menggambarkankeseluruhan kondisi sample.
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi
dankuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) dari suatu bahan.Tujuan
dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahuiperubahan fase
struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentukselama proses
pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalamanalisa sinar-X adalah
melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yangbelum diketahui strukturya.
Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar-X yaitu tepat ditengah-tengah plate
yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuahplat tipis yang berlubang ditengah
berukuran sesuai dengan sampel (pellet)dengan perekat pada sisi baliknya.
2.12.3.1 Komponen Dasar XRD :
1. Sumber Sinar – X
Sinar – X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai
Energi anatara 200 eV- 1 MeV dengan panjang gelombang anatar 0,5 – 2,5 . Panjang
gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar
– X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral.
2. Material Uji (Specimen)
bubuk(powder) biasanya 1 mg.
3. Detektor
Sebelum sinar –X sampai kedetektor melalui proses optik. Sinar –X yang panjang
gelombangnya λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut difrkasi
2 (Sartono , 2006).
Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenaipermukaan kristal.
Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinartersebut akan terhamburkan
dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisanberikutnya. Sinar yang dihamburkan akan
berinterferensi secara konstruktif(menguatkan) dan destruktif (melemahkan). Hamburan
sinar yang berinterferensiinilah yang digunakan untuk analisis.Difraksi sinar X hanya
akan terjadi padasudut tertentu sehingga suatu zat akan mempunyai pola difraksi
tertentu.Pengukuran kristalinitas relatif dapat dilakukan dengan membandingkan
jumlahtinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada
sampelstandar.
Di dalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebutbidang
kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikansinar –X yang
datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller.Setiap kristal
memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehinggajika disinari dengan
sinar –X pada analisis XRD akan memberikan difraktogramyang khas pula. Dari data
XRD yang diperoleh, dilakukan identifikasipuncakpuncak grafik XRD dengan
caramencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database ICDD.Dan
dapat juga diketahui % Volume fasa yang dicari, yaitu untuk mengetahui berapa persen
fasa mayor dan fasa minor. Dengan persamaan sebagai berikut :
%Vol.Fasa Yang dicari =
x 100% 2.2
FE-SEM adalah alat yang sangat berguna untuk pencitraan permukaan beresolusi tinggi
di bidang nanomaterial. Pengujian FE-SEM juga dilakukan untuk menguji penumbuhan
nanopartikel pada bahan dengan menggunakan imbasan elektron mikroskop emisi
medan. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang dipercepat dengan
anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar elektron yang terfoks memindai
keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai
sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor
dan dikirim ke monitor. Itensitas elektron baru ini tergantung pada nomor atom unsur
yang ada pada permukaan spesimen. Mikroskop elektron mampu mencapai resolusi
yaitu sekitar 10 -1
beberapa jenis pantulan yang berguna untuk kepentingan karakterisasi. Jika elektron
mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan
pantulan non elastis. Elektron dihasilkan dari katoda (electroda gun) melalui efek foto
listrik dan dipercepat menuju anoda. Filamen yang digunakan pada umumnya adalah
tungsten atau Lanthanum Heksaborida (LaB6).
Kumparan pemindaian akan melakukan pembelokan pada elektron sehingga
menjadi sekumpulan susunan berkas yang lebih kecilyang disebut pelebaran pemindaian
(scaning beam) dan lensa objektif (magnetik) yang akan memfokuskannya pada
permukaan sampel. Tumbukan dengan atom material menyebabkan elektron kehilangan
energi. Sehingga mengakibatkan hamburan dan obserbsi pada daerah interaksi dengan
kedalaman 100 nnm hingga 2 μm. Pada FE-SEM, sinyal yang diolah merupakan hasil
deteksi dari elektron yang berpindah dari permukaan sampel (Yara, 2017).
Penelitian ini dilakukan di laboratorium Magnet, Pusat Penelitian Fisika LIPI Gd. 442
Kawasan Puspiptek Serpong, Desa Setu, Kecamatan Setu, Kota Tanggerang Selatan,
Kode Pos 15310, Provinsi Banten, Indonesia.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini di mulai pada bulan Februari 2018 sampai dengan Mei 2018
3.2 Bahan dan Alat:
a. Serbuk BaFe12O19
b. Serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4
2. Zinc
3. FeCl3
c. Etanol
e. NaOH
3.2.2 Alat
a. Neraca Analisis ( Excellent D-J Series,Mitutuyo)
Untuk menimbang massa sample dengan ketelitian 0,01 g
b. Alat Penghancur (High Energy Milling,PPF-ug,2007)
Untuk Menghaluskan serbuk BaFe12O19
d. Bola – bola Baja (Ball Milling)
Untuk penghalus bahan pada saat proses milling agar menghasilkan diameter kecil
e. Spatula
f. Magnetic Stirrer
Untuk menghomogenkan larutan Nikel Zinc Ferrite dan juga NaOH dengan Aquades.
g. Beaker Gelas
Untuk tempat menghomogenkan larutan Nikel Zinc Ferrite dan juga NaOH.
h. Saringan kecil
i. Pipet Tetes
j. Magnetik Bar
Untuk menghomogenkan larutan Nikel Zinc Ferrite dengan aquades serta larutan NaOH
dengan aquades
k. Termometer
p. Plastik sampel
Sebagai wadah sampel
Untuk mengukur volume aquades saat pengukuran densitas sampel.
r. Kertas label
s. Oven
t. Sonikator
u. Ayakan (200 Mesh =< μm)
Untuk memisahkan serbuk dengan ukuran yang di inginkan
v. XRD (X-Ray Difractometer)
w. FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)
Untuk melihat morfologi dari bahan atau sampel
x. PSA (Particle Size Analyzer)
Untuk menganalisa ukuran partikel serbuk magnet
3.3 Diagram Alir Penelitian
dengan variasi komposisi
3.4 Variabel Eksperimen
3.4.1 Variabel Penelitian
Kesimpulan
Distirrer dengan 50ml Aquades, T=50 0 C, t=30
menit, v=300 rpm
T=80 0 C, t=30 menit, v=500rpm
Diteteskan larutan Nicl2,Zncl2,Fecl3 kedalam
larutan NaoH dan distirrer T=80 0 C, t=2 jam,
v=500 rpm
menit, v=2500 rpm
Sonikasi campura BaFe12O19 danNi0.5Zn0.5Fe2O4 sebanyak 3 gr,
dengan variasi berat BaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (100%:0%,
75%:25%, 50%:50%, 25%:75%,dan 0%:100%) selama 30
menit.
dengan T: 80 o C , t: 5 jam
Ni0.5Zn0.5Fe2
O4
Karakterisasi
Pengeringan dengan Oven pada suhu
500C, t=24 jam
31
a. Waktu milling yang di tetapkan yaitu 5 jam untuk serbuk BaFe12O19 .
dan pembuatan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dilakukan dengan metode
kopresipitasi dengan NaOH sebanyak 2M
b. Komposisi campuran BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4 yang di tetapkan
yaitu 100 : 0%Wt, 75 : 25 % Wt, 50 : 50 % Wt, 25 : 0%Wt, 0 : 100 %
Wt
milling yaitu 1:10
a. Analisa Struktur Sampel
3.5 Prosedur Penelitian
Prosedur yang dilakukan dalam pembuatan hard magnetBaFe12O19 dengan Ball Mill
selama 5 jam dimulai dengan proses miling, pembuatan soft magnet
Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan metode kopresipitasi,pembuatan sampel uji, kemudian dilakukan
pengujian atau karakterisasi meliputi analisa True Density untuk mengetahui ukuran
diameter partikel serbuk. Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui distribusi
partikel. sampel. uji X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui struktur
dari fasa –fasa yang terbentuk pada bahan magnet, Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM) digunakan untuk mengetahui mikrostruktur dari permukaan
nanokomposit.
serbuk BaFe12O19. Bahan baku tersebut kemudian di milling dengan menggunakan alat
High Energy Milling,PPF-ug,2007. Prosedur kerja untuk melakukan proses milling
serbuk ini adalah sebagai berikut :
1. Dicuci bola – bola milling dan wadahnya
2. Ditimbang serbuk beserta bola – bola milling dengan perbandingan 1:10
3. Untuk metode wet mill, bola – bola milling, serbuk dan aquades dimasukkan ke
dalam wadah milling dan dimilling selama 5 jam
4. Di saring larutan BaFe12O19 dengan penambahan aquades.
5. Dikeringkan dengan menggunakan oven 50 0 C.
6. Digerus sampel yang telah kering dan dimasukkan kedalam plastik sampel.
3.5.2. Proses Kopresipitasi Ni0.5Zn0.5Fe2O4
Untuk membuat Ni0.5Zn0.5Fe2O4 disediakan bahan baku dibutuhkan yaitu NiCl2,
ZnCl2, dan FeCl3. Bahan baku tersebut kemudian di homogenkan dengan menggunakan
alat magnetik Stirrer. Prosedur kerja untuk melakukan proses metode ini adalah sebagai
berikut :
1. Ditimbang NiCl2, ZnCl2, dan FeCl3 masing-masing 1,6 gr, 1,7 gr, 8,1 gr
2. Dilarutkan masing-masing NiCl2, ZnCl2, dan FeCl3 dengan 50 ml aquades
kedalam beaker gelas dan dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer selama
30 menit dengan suhu 50°C,v=300 rpm.
3. Dilarutkan NaOH 2 M kedalam 100 ml aquades dengan magnetic stirrer selama
30 menit sampai mencapai 80°C,v=500 rpm.
4. Diteteskan larutan Nikel Zinc Ferrite yang telah homogen kedalam larutan
NaOH tetes demi tetes.
5. Distirrer dengan magnetik stirrer selama 2 jam dengan suhu 80°C, 500 rpm.
6. Diendapkan larutan selama 15 menit.
33
7. Dicuci dengan menggunakan centrifuge dengan kecepatan 2500 rpm selama 10
menit, dilakukan pengulangan sebanyak 4 kali.
8. Dicuci endapan dengan menggunakan etanol dan dipanaskan hingga etanol
hilang.
3.5.3 Proses Pencampuran (Mixing )
Untuk melakukan pencampuran antara BaFe12O19 danNi0.5Zn0.5Fe2O4 dengan
persen berat yang telah ditentukan maka di lakukan proses sonikasi dengan Amplitudo
20 %, pulse, dengan time on selama 6 detik, dan time off selama 2 detik. Prosedur kerja
untuk melakukan proses Sonikasi ini adalah sebagai berikut :
1. Ditimbang bahan sesuai dengan persen berat pencampuran antara BaFe12O19 dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dimana setiap pencampuran di tetapkan sebanyak 3 gr.
a. BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4
34
2. Dicampur bahan kedalam beaker glass dan ditambahkan aquades sebanyak 100
ml.
3. Diletakkan bahan yang sudah dicampur kedalam wadah yang sudah diberi es
batu
4. Dilakukan sonikasi pada setiap percampuran bahan selama 40 menit
5. Diendapkan bahan yang sudah di sonikasi
6. Dikeringkan dalam oven dengan suhu 50°C.
3.6. Pengujian
menggunakan Piknometer, analisa struktur Kristal dengan menggunakan XRD, analisis
mikrostruktur dengan menggunakan FE-SEM, serta analisis ukuran distribusi partikel
dengan menggunakan PSA.
Pada serbk sampek BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4.yang sudah di campur dengan
variasi berat yang telah di tentukan dilakukan analisa ukuran diameter partikel serbuk
menggunakan piknometer. Prosedur kerja untuk melakukan analisa densitas serbuk ini
adalah sebagai berikut.
2. Di keringkan piknometer menggunakan Hairdryer (piknometer harus sekering
mungkin)
4. Dimasukkan aquades ke dalam Piknometer, usahakan tidak ada gelembung.
Miringkan pipet tetes ke dinding piknometer.
5. Ditimbang dan dicatat hasilnya (sebagai m2)
6. Aquades kemudian dibuang. Piknometer dibersihkan dan dikeringkan menggunakan
hairdryer sekering mungkin.
35
7. Dimasukkan serbuk yang akan diukur densitasnya ke dalam Piknometer, usahakan
tidak mengenai dinding Piknometer
8. Ditimbang dan dicatat hasilnya (m3)
9. Dimasukkan aquades hingga penuh, tunggu beberapa saat hingga seluruh serbuk
benar-benar mengendap di dasar Piknometer
10. Ditimbang dan dicatat hasilnya (m4)
11. Dihitung Densitasnya
m2 = massa piknometer + aquades
m3 = massa piknometer + serbuk
3.6.2 Analisa Struktur Serbuk Magnet( X R D )
Analisa struktur kristal serbuk magnet BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dalam penelitian
ini dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer). XRD adalah alat yang
dapat memberikan data – data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut –
sudut difraksi (2θ) dari suatu sampel.Sampel yang diuji pada penelitian ini dalam bentuk
serbuk.Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui
perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa – fasa yang terbentuk selama proses
pembuatan sampel uji. Pencocokan hasil XRD dapat dilakukan dengan menggunakan
software Match! Crystal Impact untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk dari hasil
difraksi.
Analisis komposisi didasari oleh fakta bahwa pola difraksi sinar-X bersifat unik untuk
masing-masing material yang bersifat kristal. Oleh karena itu jika terjadi kecocokan
antara pola dari material yang belum diketahui dengan pola dari material asli (authentic)
maka identitas kimia dari material yang belum diketahui tersebut dapat
diperkirakan.ICDD (International Center for Diffraction Data) mengeluarkan database
pola difraksi serbuk (powder diffraction) untuk beberapa ribu material. Secara umum,
sangatlah memungkinkan untuk mengidentifikasi material yang belum diketahui dengan
mencari pola yang sesuai dalam database ICDD.
3.6.3 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk Magnet BaFe12O19 dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4(P S A)
Particle Size Analyzer (PSA) adalah alat untuk mengukur distribusi partikel.
Sampel yang akan diuji yaitu serbuk BaFe12O19 danNi0.5Zn0.5Fe2O4 yang telah
mengalami proses sonikasi. Prosedur kerja nya adalah sebagai berikut :
1. PSA dinyalakan.
2. Dilakukan proses pembersihan wadah sampel dengan menekan tombol cleaning
pada layar monitor, lalu menekan tombol 1 (stirrer, unit), 2 (stirrer), dan 3
(sample tank).
3. Input data pada layar komputer sesuai data sampel yang akan diuji.
4. Dilakukan proses background measurent pada layar komputer, ditunggu hingga
beberapa saat hingga dilayar muncul tanda berwarna hijau.
5. Sampel dimasukkan ke dalam wadah.
6. Menekan tombol 1, 2, dan 3 menunggu 1-2 menit agar sampel terpecah dan tidak
menggumpal.
sebanyak 3 kali.
8. Setelah proses perhitungan selesai, file disimpan dalam bentuk pdf.
Pada penelitian ini menggunakan metode pencampuran yaitu metode sonikasi dimana
magnet keras (hard magnet)BaFe12O19 dan magnet lunak (soft magnet) Ni0.5Zn0.5Fe2O4.
dicampur dengan variasi komposisiBaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (100%:0%, 75%:25%,
50%:50%, 25%:75%,dan 0%:100%) Sebelumnya Barium Heksaferrit telah dimilling
dengan menggunakan metode wet milling selama 5 jam, dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 peroleh
dengan cara melakukan sintesis dengan metode kopresipitasi. Dimana garam Nicl2,Zncl2,
Fecl3, di campur dengan menggunakan magnetic stirrer hingga homogen , kemudian
larutan garam tersebut di teteskan ke dalam larutan NaOH yang sudah di tentukan
konsentrasinya. Lalu di aduk kembali dengan magnetic stirrer selama 2 jam, kemudian
endapan di cuci dengan aquades dan di lakukan centrifuge hingga bersih dari
pengotornya kemudian di oven sehingga menghasilkan serbuk
Ni0.5Zn0.5Fe2O4.Kemudian dilakukan uji karakterisasi dengan: Tru Density untuk
melihat kepadatan partikel serbuk. Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui
distribusi partikel. sampel. uji X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui
struktur kristal dan fasa –fasa yang terbentuk pada bahan nanokomposit, Field Emission
Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)digunakan untuk mengetahui mikrostruktur
dari permukaan nanokomposit BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4.
Pengukuran densitas serbuk (true density) dilakukan untuk mengetahui
kepadatan sebenarnya dari partikel padat atau serbuk (powder).Pengukuran true density
serbuk dilakukan berdasarkan prinsip Archimedes pada suhu ruangan sekitar (25C)
dengan menggunakan alat piknometer dan akuades sebagai cairan pembanding.Hasil
pengukuran true density di perlihatkan seperti Tabel 4.1.
komposisi Densitas (g/cm³)
NiZnFe 4.17635
Dari tabel di atas hasil True Density dilihat bahwa semakin besar penambahan
komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4maka akan semakin kecil densitasnya. Nilai densitas semakin
menurun seiring dengan penambahan komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4disetiap campuran, yaitu
pada variasi BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4100% : 0% densitasnya 4,7 pada 75%:25% nilai
densitasnya 4,6 pada 50%:50% nilai densitasnya 4,4 pada 25%:75% nilai densitasnya
4,2 dan pada 0%:100% nilai densitasnya 4,1. Dari hasil nilai densitas semua variasi
komposisi dari BaFe12O19dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4dapat di buat grafik nya sebagai berikut:
Gambar 4.1Grafikhasil pengukuran True Density
Dari grafik hasil true density di atas, nilai densitas mengalami penurunan seiring
bertambahnya komposisi dari Ni0.5Zn0.5Fe2O4.Nilai densitas semakin menurun hingga
pada komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4.100%. Dan ini bersesuaian dengan hasil uji PSA, bahwa
ukuran diameter memiliki korelasi yang berbanding terbalik dengan nilai densiti serbuk.
39
Jika ukuran diameter partikel semakin besar maka nilai densitas serbuk akan semakin
kecil.
4.2.1. Karakterisasi serbuk BaFe12O19 (100%)
Pengujian PSA (Particle Size Analyzer) dilakukan untuk mengetahui perubahan ukuran
diameter partikel terhadap serbuk nanokomposit BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4. pengujian
dilakukan menggunakan PSA (Particle Size Analyzer)Cilas 1190 Liquid. Untuk hasil
PSA dengan komposisi serbuk BaFe12O19 100% memperlihatkan puncak-puncak di
pengukuran diameter masing-masing 10%, 50% dan 90%. Serbuk BaFe12O19 100%
memiliki hasil pengukuran partikel serbuk dengan distribusi ukuran diameter
partikel1.59 μm sebanyak 10% , 10.61 μm sebanyak 50%, dan 31.56 μm sebanyak 90%.
Sehingga rata-rata dari ukuran partikel BaFe12O19 (100%) yaitu 13.81 μm. Hasil
pengukuran partikel serbuk nanokomposit BaFe12O19 (100%) dengan menggunakan
PSA dapat dilihat pada gambar 4.2.1
Gambar 4.2.1 Partikel Size Analisys Serbuk BaFe12O19 (100%)
4.2.2. Karakterisasi serbuk BaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (75%:25%)
Untuk hasil PSA dengan komposisi serbuk BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4(75%:25%)
menunjukkan puncak-puncak di pengukuran diameter masing-masing 10%, 50% dan
90%. Serbuk nanokomposit BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan komposisi 75% :
25% memiliki hasil pengukuran partikel serbuk dengan distribusi ukuran diameter
partikel 2.39 μm sebanyak 10% , 11.01 μm sebanyak 50%, dan 24.37 μm sebanyak 90%.
Sehingga rata-rata dari ukuran partikel BaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (75%:25%) yaitu
12.42 μm. Hasil pengukuran partikel serbuk nanokomposit BaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4
(75%:25%) dengan menggunakan PSA dapat dilihat pada gambar 4.2.2
Gambar 4.2.2 Partikel Size Analisys Serbuk BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4
(75%:25%)
Untuk hasil PSA dengan komposisi serbuk BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada komposisi
(50%:50%) menunjukkan hasil pengukuran distribusi partikel serbuk nanokomposit
diameter masing-masing 10%, 50% dan 90%. Serbuk nanokomposit
BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan komposisi 50% : 50% memiliki hasil pengukuran
partikel serbuk dengan distribusi ukuran diameter partikel 0.81 μm sebanyak 10% , 8.08
μm sebanyak 50%, dan 20.52 μm sebanyak 90%. Sehingga rata-rata dari ukuran partikel
BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (50%:50%) yaitu 9.63 μm. Pada pengukuran distribusi
partikel komposisi BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4(50%:50%) terjadi aglomerasi sehingga
menyebabkan nilai dari ukuran partikel pada serbuk menurun atau mengecil. Hasil
pengukuran partikel dengan menggunakan PSA dapat dilihat pada gambar 4.2.3
(50%:50%)
Untuk hasil PSA dengan komposisi serbuk nanokompositBaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada
komposisi (25%:75%) menunjukkan hasil pengukuran distribusi partikel serbuk
nanokomposit dengan diameter masing-masing 10%, 50% dan 90%. Serbuk
nanokomposit BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan komposisi 25% : 75% memiliki hasil
pengukuran partikel serbuk dengan distribusi ukuran diameter partikel 3.85 μm
sebanyak 10% , 34.06 μm sebanyak 50%, dan 118.70 μm sebanyak 90%. Sehingga rata-
rata dari ukuran partikel BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (25%:75%) yaitu 24.54 μm. Pada
pengukuran distribusi partikel di komposisi BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (25%:75%) dapat
menunjukkan bahwa semakin banyak penambahan serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4 maka ukuran
partikelnya juga semakin besar. Hasil pengukuran partikel BaFe12O19 /Ni0.5Zn0.5Fe2O4
(25%:75%) dengan menggunakan PSA dapat dilihat pada gambar 4.2.4
(25%:75%)
Untuk hasil PSA dengan komposisi serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4(100%)memperlihatkan
puncak-puncak di pengukuran diameter masing-masing 10%, 50% dan 90%. Serbuk
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 dengan komposisi 100 % memiliki hasil pengukuran partikel serbuk
dengan distribusi ukuran diameter partikel 3.32 μm sebanyak 10% , 31.76 μm sebanyak
50%, dan 126.83 μm sebanyak 90%. Sehingga rata-rata dari ukuran partikel
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 (100%) yaitu 51.33 μm.Hasil pengukuran distribusi ukuran partikel yang
paling besar juga di tunjukkan pada serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4 pada komposisi 100% di
antara komposisi serbuk nanokomposit yang lain. Hasil pengukuran partikelserbuk
nanokompositNi0.5Zn0.5Fe2O4 (100%) dengan menggunakan PSA dapat dilihat pada
gambar 4.2.5
Pengujian yang dilakukan untuk mengetahui perubahan ukuran diameter partikel serbuk
BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan variasi berat dilakukan menggnakan PSA
(Particle Size Analyzer). Tabel 4.2.5 menunjukkan hasil pengukuran PSA untuk serbuk
campuran BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan variasi komposisi 100%:0% , 75%:25%,
50%:50%, 25%:75%, 0%:100% dengan metode sonikasi.
Tabel 4.2 Pengukuran Partikel Size Analisys Serbuk variasi komposisi antara
BaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4
3 : 1 2.39 11.01 24.37 12.42
1 : 1 0.81 8.08 20.52 9.63
1 : 3 3.85 34.06 118.70 24.54
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 3.32 31.76 126.83 51.33
Dari tabel 4.2 menunjukkan hasil pengukuran PSA serbuk BaFe12O19 dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan variasi komposisi dapat dilihat bahwa semakin banyak
penambahan komposisi dari Ni0.5Zn0.5Fe2O4disetiap pencampuran maka semakin besar
ukuran dari setiap partikelnya, kecuali pada saat pencampuran komposisi BaFe12O19 :
Ni0.5Zn0.5Fe2O4di komposisi berat 50%:50% atau 1:1, karena kemungkinan terjadi
44
pemecahan partikel pada saat proses PSA. Berikut ini grafik hasil pengukuran PSA
diameter serbuk BaFe12O19:Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan variasi komposisi.
Gambar 4.2.6GrafikHasil pengukuran PSA
Dari gambar grafik menunjukkkan hasil pengukuran distribusi partikel dari serbuk
nanokomposit BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4. dimana pada garis grafik yang berwarna hitam
menunjukkan hasil pengukuran pada diameter ukuran partikel serbuk 10%, garis grafik
yang berwarna merah menunjukkan hasil pengukuran pada diameter ukuran partikel
serbuk 50%, dan garis grafik yang berwarna biru menunjukkan hasil pengukuran pada
diameter ukuran partikel serbuk nanokomposit BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada diameter
90%. Pada grafik ini jelas menunjukkan bahwa setiap serbuk dengan komposisi yang
berbeda mengalami kenaikan ukuran partikel seiring pertambahan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4disetiap komposisi serbuk nanokomposit dari serbuk BaFe12O19dengan
komposisi 100% hingga serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan komposisi 100%.
4.3. Hasil Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Identifikasi pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik dari suatu
sampel dilakukan dengan pengujian X-Ray Diffraction (XRD). Pola-pola difraksi di
identifikasi untuk mengetahui keberadaan nanopartikel BaFe12O19 dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada sampel. Jika puncak-puncak karakteristik BaFe12O19 dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4muncul maka fasa kristal dapat di identifikas. Pola difraksi sinar-x akibat
adanya hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang hkl dalam kristal. Hasil
karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel BaFe12O19 memiliki puncak utama
pada daerah 2θ yaitu sekitar 32 0
yang merupakan puncak bidang (017). Puncak-puncak
lain yang teridentifikasi dalam sampel nanopartikel BaFe12O19secara berturut-turut
adalah bidang (110), (114), (202), (218), (304). Dan nanopartikel
Ni0.5Zn0.5Fe2O4memiliki puncak utama pada daerah 2θ yaitu sekitar 35 0
yang
nanopartikel Ni0.5Zn0.5Fe2O4secara berturut-turut adalah bidang (022), (004), (333),
(044).
Proses analisa data XRD dilakukan dengan menggunakan softwere Match dan
juga softwere Origins untuk mengetahui fasa yang terbentuk, puncak (peak)tertinggi,
parameter kisi dan ukuran kristal yang terbentuk dalam sampel campuran serbuk
BaFe12O19 dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 . sumber yang digunakan adalah Cukα dengan panjang
gelombang 1.5406 A 0
. data dari sampel yang diperoleh menggunakan difraksi sinar-x
kemudian dicocokkan dengan data standart pada xrd yang ada di Database proses
tersebut di namakan search Match.
Gambar 4.3.1 Grafik Hasil pengujian XRD
Dari gambar 4.3.1 menunjukkan hasil analisa XRD campuran BaFe12O19 dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan variasi komposisi BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 100%:0%,
75%:25%, 50%;50% , 25%:75%, dan 0%:100%. Diketahui bahwa pada sampel
BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan komposisi 100%:0% dapat dilihat bahwa terdapat6
peak yang terbentuk. Hasil rielveld refinement fasa menggunakan program Match
,
C=23.189 A 0 , ukuran kristalnya D=21.780 nm. Dengan struktur kristal
heksagonalperhitungan ini telah dibuktikandan dicocokkan pada hasil program Match.
Perhitungan nilai ini terdapat pada lampiran 4.
Pada sampel BaFe12O19:Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan komposisi penambahan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 75%:25%. Dari pola XRD tersebut dapat dilihat bahwa terdapat 10
peak tertinggi.Titik ini dijadikan titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk.Hasil
rielveld refinement fasa menggunakan program Match terdapat dua fasa yaitu fasa
BaFe12O19dan fasaNi0.5Zn0.5Fe2O4. Untuk BaFe12O19memiliki parameter kisi a=b= 5.861
c=23.167 ukuran Kristalnya D= 19.777 nm dengan struktur Kristal heksagonal dan
untuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4memiliki parameter kisi a=b=c= 8.348 A 0 ukuran kristalnya
D=13.588 nm dengan struktur Kristal kubic.perhitungan ini telah dibuktikandan
dicocokkan pada hasil program Match. Perhitungan nilai ini terdapat pada lampiran 4.
Pada sampel BaFe12O19 :Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan penambahan
komposisiNi0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 50%:50%. Dari pola XRD tersebut dilihat bahwa terdapat
10 peak tertinggi yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk.Hasil
rielveld refinement fasa menggunakan program Match terdapat dua fasa yaitu fasa
BaFe12O19dan fasaNi0.5Zn0.5Fe2O4. Untuk BaFe12O19memiliki parameter kisi a=b= 5.829,
c=23.032 ukuran kristalnya D=20.707 dengan struktur Kristal heksagonal untuk
Ni0.5Zn0.5Fe2O4memiliki parameter kisi a=b=c 8.329 dengan ukuran kristalnya D=13.806
dengan struktur Kristal kubic.Perhitungan ini telah dibuktikandan dicocokkan pada hasil
program Match. Perhitungan nilai ini terdapat pada lampiran 4.
Pada sampel BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan penambahan komposisi
Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 25%:75%. Dari pola XRD tersebut dilihat bahwa terdapat 10 peak
tertinggi yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk.Hasil rielveld
refinement fasa menggunakan program Match terdapat dua fasa yaitu fasa BaFe12O19dan
fasaNi0.5Zn0.5Fe2O4. Untuk BaFe12O19memiliki parameter kisi a=b= 5.879 c=23.573
ukuran kristalnya D=21.223 dengan struktur Kristal heksagonal untuk
Ni0.5Zn0.5Fe2O4memiliki parameter kisi a=b=c 8.351 dengan ukuran kristalnya D=13.800
dengan struktur Kristal kubic.Perhitungan ini telah dibuktikandan dicocokkan pada hasil
Pada sampel BaFe12O19 : Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan penambahan komposisi
Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 0%:100%. Dari pola XRD tersebut terlihat bahwa ada 5 peak
tertinggi yang menjadi titik acuan untuk mencari fasa yang terbentuk.Hasil rielveld
refinement fasa menggunakan program Match terdapat fasa tunggal yaitu fasa
Ni0.5Zn0.5Fe2O4yang memiliki parameter kisi a=b=c=8.413 , ukuran kristalnya D=13.785
dengan struktur Kristal kubic. Perhitungan ini telah dibuktikandan dicocokkan pada hasil
Tabel 4.3 perhitungan parameter kisi dan ukuran Kristal SAMPEL
(deg)
(nm) Fwhm a
(nm) C d
(nm) BFO 100% 32.22 0.154187 0.38 5.850 23.189 21.780 Bfo:NiznFe(3:1) Bfo 32.04 0.154187 0.42 5.861 23.167 19.777 NiZnFe 43.37 0.154187 0.63 8.348 13.588 Bfo:NiZnFe(1:1) Bfo 32.48 0.154187 0.4 5.829 23.032 20.707 NiZnFe 43.46 0.154187 0.62 8.329 13.806 Bfo:NiZnFe(1:3) Bfo 32.22 0.154187 0.39 5.879 23.573 21.223 NiZnFe 43.37 0.154187 0.62 8.351 13.800 NiZnFe 100% 43.02 0.154187 0.62 8.413 13.785
4.4Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
Analisa menggunakan alat Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)
dilakukan untuk melihat nanokomposit BaFe12O19dan Ni0.5Zn0.5Fe2O4telah berhasil di
sintesis dalam skala nanometer. Analisa Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM) juga digunakan untuk mengetahui komposisi unsur penyusun
sampel nanokomposit.
4.4.1. Pengujian FE-SEM pada sampel komposisi BaFe12O19 100%
Hasil uji FE-SEM pada sampel BaFe12O19 100% dapat dilihat pada gambar 4.4.1.
Gambar 4.4.1. hasil Pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE
SEM) untuk sampel BaFe12O19 100%
Gambar 4.4.1. memperlihatkan ukuran dari partikel BaFe12O19adalah 31,623 nm, 39,395
nm dan 27,203 nm. Dan itu membuktikan bahwa serbuk BaFe12O19telah menghasilkan
partikel berukuran nanometer. Pada hasil FESEM ini juga memperlihatkan
mikrostruktur dari serbuk BaFe12O19dengan warna yang gelap seperti butiran-butiran
pasir. Juga memperlihatkan bahwa terjadinya sedikit aglomerasi pada serbuk tetapi
masih bisa diukur setiap butiran-butiran partikelnya dengan menggunakan softwere
imagej.
Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel BaFe12O19100%.
Berdasarkan hasil Mapping pada gambar 4.4.2 terlihat sampel BaFe12O19memiliki
komposisi spektrum penyusun dengan masing-masing unsur Ba, Fe, O adalah 1,87 ,
29,85 , dan 68,28% atomik. Ini membuktikan bahwa dalam sampel hanya ada unsur Ba,
Fe, dan O saja, tidak terdapat unsur lain atau unsur pengotor lain. Dan ini sesuai dengan
rumus kimia Barium Heksaferrit yaitu BaFe12O19bahwa jumlah atomik unsur O paling
banyak dan Ba paking sedikit.
4.4.2. Pengujian FE-SEM pada sampel komposisi BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4
(3:1)
pada gambar 4.4.3.
Gambar 4.4.3. Hasil Pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE
SEM) untuk sampel BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O43:1
Gambar 4.4.3. memperlihatkan hasil uji FE-SEM untuk sampel BaFe12O19:
Ni0.5Zn0.5Fe2O4komposisi 3:1 pada gambar terlihat ukuran pertikel BaFe12O19lebih kecil
yaitu 38,471 nm , 34,986 nm dan 31,241 nm di bandingkan dengan ukuran partikel dari
Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 68,352 nm, 63,655 nm dan 50,990 nm. Dan ini membuktikan
bahwa serbuk nanokomposit pada komposisi BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O43:1
menghasilkan partikel berukuran nanometer. di gambar juga menunjukkan bahwa
terjadinya aglomerasi pada serbuk nanokomposit BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O43:1 tetapi
masih bisa diukur setiap butiran-butiran partikelnya dengan menggunakan softwere
imagej. Serbuk BaFe12O19terlihat lebih gelap seperti butiran-butiran pasir, Sedangkan
terang dibandingkan denganBaFe12O19.
Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada
komposisi3:1
Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada komposisi3:1 memiliki komposisi spektrum penyusun dengan
masing-masing unsur O, Fe, Ba, Zn, Ni adalah 62,4 , 34,5 , 1,6 , 1,1 dan 0,4% atomik.
Ini membuktikan bahwa dalam sampel hanya ada unsur O, Fe, Ba, Zn, Ni saja tidak
terdapat unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus kimia dari BaFe12O19dan
Ni0.5Zn0.5Fe2O4.
Hasil uji FE-SEM pada sampel komposisi BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O41:1 dapat dilihat
pada gambar 4.4.5.
Gambar 4.4.5. Hasil Pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-
SEM)
Gambar 4.4.5 memperlihatkan hasil uji FE-SEM untuk sampel BaFe12O19:
Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada komposisi 1:1, pada gambar terlihat terjadi aglomerasi pada serbuk
nanokomposit campuran BaFe12O19danNi0.5Zn0.5Fe2O4. pada gambar juga terlihat ukuran
partikel BaFe12O19lebih kecil yaitu 40,249 nm, 37,577 nm dan 39,395 nm di bandingkan
dengan ukuran partikel Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 53,254 nm, 57,201 nm, dan 67,882 nm. Dan
ini membuktikan bahwa serbuk nanokomposit pada komposisi BaFe12O19:
Ni0.5Zn0.5Fe2O41:1 menghasilkan partikel berukuran nanometer.
Gambar 4.4.6. hasil Mapping spektrum unsur pada sampel BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4
pada komposisi1:1
Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada komposisi1:1 memiliki komposisi spektrum penyusun dengan
masing-masing unsur O, Fe, Zn, Ba, Ni adalah 60,5 , 32,9 , 3,7 , 1,7 , dan 1,2% atomik.
Ini membuktikan bahwa dalam sampel hanya ada unsur O, Fe, Zn, Ba, Ni saja tidak
terdapat unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus kimi dari BaFe12O19danNi0.5Zn0.5Fe2O4.
4.4.4Pengujian FE-SEM pada sampel komposisi BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4(1:3)
Hasil uji pda sampel komposisi BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O41:3 dapat dilihat pada
gambar 4.4.7.
Gambar 4.4.7. Hasil Pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-
SEM)
pada beberapa partikel serbuk nanokomposit BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4dengan
menggunakan softwere imagej. Pada gambar juga terlihat ukuran partikel dari
BaFe12O19lebih kecil yaitu 30,529 nm, 37,202 nm dan 41,183 nm dibandingkan dengan
ukuran partikel dari Ni0.5Zn0.5Fe2O4yaitu 42,379 nm, 62,642 nm dan 65,391 nm. Dan itu
membuktikan bahwa serbuk nanokomposit BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada komposisi
1:3 menghasilkan partikel berukuran nanometer.
Gambar 4.4.8. Hasil Mapping spektrum unsur pada sampel BaFe12O19: Ni0.5Zn0.5Fe2O4
pada komposisi1:3
Ni0.5Zn0.5Fe2O4pada komposisi 1:3 memiliki komposisi spektrum penyusundengan
masing-masing unsur O, Fe, Zn, Ni, Ba adalah 62,1 , 28,6 , 6,1 , 2,1 dan 1,1% atomik.ini
membuktikan bahwa dalam sampel hanya ada unsur O, Fe, Zn, Ni, Ba saja tidak terdapat
unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus kimia dari BaFe12O19danNi0.5Zn0.5Fe2O4.
4.4.6 Pengujian FE-SEM pada sampel variasi komposisi Ni0.5Zn0.5Fe2O4 100%
Hasil uji FE-SEM pada sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4100% dapat dilihat pada gambar 4.4.9.
Gambar. 4.4.9. hasil Pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-
SEM)
Gambar 4.4.9 memperlihatkan ukuran dari partikel Ni0.5Zn0.5Fe2O4adalah 66.242 nm,
63,246 nm dan 63,530 nm. Dan itu membuktikan bahwa sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4100%
telah menghasilkan partikel berukuran nanometer. pada serbuk Ni0.5Zn0.5Fe2O4100%
juga terjadi aglomerasi atau penggumpalan di dalam serbuk tetapi masih bisa diukur
beberapa partikelnya dengan menggunakan softwere imagej.
Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4100%.
Berdasarkan hasil mappingpada gambar 4.4.10 terlihat sampel Ni0.5Zn0.5Fe2O4memiliki
komposisi spektrum penyusun dengan masing-masingunsur Ni, Zn, Fe, O adalah 5,0 ,
14,1 , 21,0 dan 60% atomik. Ini membuktikan bahwa dalam sampel hanya ada unsur Ni,
Zn, Fe, O saja tid

EFEK KOMPOSISI TERHADAP SIFAT FISIS DAN MIKROSTRUKTUR ...

Documents

Transcript of EFEK KOMPOSISI TERHADAP SIFAT FISIS DAN MIKROSTRUKTUR ...