BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana

keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya

dapat dilakukan dengan cara distilasi.

Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan

dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan secara distilasi, dapat dilakukan

dengan sistem refluk yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang

keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan

kontak ulang kembali dengan fasa uapnya.

Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya

kemurnian etanol dalam distilat,

Berdasarkan tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk

menentukan pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi etanol dalam distilat.

I.2. Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan dengan distilasi dengan sistem refluk.

Perbandingan refluk yang semakin besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam

distilat.

I.3. Tujuan Percobaan

I.3.1 Tujuan Instruksional Umum

Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.

I.3.1 Tujuan Instruksional Khusus

a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol

dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

I.4. Manfaat Percobaan

Dengan menggunakan alat yang sama, dapat memisahkan produk dan

komposisi etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan

refluk tertentu.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen

(cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan

tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran)

dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau ‘Energy

Separating Agent’ (ESA).

Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara

difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah,

dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial

diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan

tertentu, sistem berada dalam keseimbangan.

Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema

berikut ini:

Gambar II.1. Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi

xii

xiii

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:

[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]W

dimana: XA, XB : komposisi komponen A, B

A, B : komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

D : hasil puncak, distilat

W : hasil bawah, residu

Diagram sederhana Gambar II.1. menunjukkan bahwa proses distilasi terdiri

dari 3 langkah dasar, yaitu:

1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan

2. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan

3. Langkah pemisahan

Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah

campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian

hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi

dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap

segera dipisahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.

Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi

residunya:

1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat

2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam

residu

II.2. Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam

labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan

uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian

diembunkan.

xiv

Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun

komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi

pemisahan berlangsung.

Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui

dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang

tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah.

Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi

kontinyu.

II.3. Distilasi Batch dengan Sistem Refluk

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan

sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan

hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak

ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:

1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama

2. Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali

3. Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform

4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:

1. Terhadap kolom yang akan dibangun

Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan

refluk yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang

dibutuhkan.

2. Terhadap kolom yang sudah ada

Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang

digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

II.4. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat

xv

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat

dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluk. Pada proses

pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat

tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol

dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi

komponen ringan diatas komposisi umpan.

Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk

melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan

bantuan Gambar II.2.

Gambar II.2. Komposisi Umpan Masuk Kolom

Perbandingan refluk merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan

keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk

yang digunakan diatas perbandingan refluk minimum, dibawah perbandingan refluk

total. Dengan demikian, korelasi antara perbandingan refluk dengan komposisi

xvii

komponen ringan yang terdapat dalam distilat dapat diperlihatkan seperti pada

Gambar II.3.

Gambar II.3. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat

Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun, produk hasil pemisahan

campuran etanol-air secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya

(0,94). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi

umpan masuk kolom (yf).

xvii

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat

a. Bahan yang Digunakan

Etanol absolute 0,998 Merck, Germany

Etanol teknis

Aquadest

b. Alat yang Digunakan

Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluk

Picnometer dan neraca analitis

III.2. Gambar Alat Utama

Gambar III.1. Rangkaian Alat Utama Distilasi Batch

xviii

III.3. Variabel Percobaan

a. Variabel Tetap

1. Jenis packing : rasching ring

2. Ukuran packing : 0,5 cm

3. Tinggi tumpukan packing dalam kolom : 5 cm

4. Komposisi umpan masuk kolom : 0,3

5. Waktu operasi : 5 menit

6. Volume umpan : 500 mL

b. Variabel Bebas

Perbandingan refluk : 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; dan 4

III.4. Respon

Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.

III.5. Data yang Dibutuhkan

A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%

berat) larutan etanol-air ( Ep vs XE )ada berbagai komposisi

Data yang dibutuhkan:

Densitas etanol absolute

Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi

Densitas air

B. Menghitung kadar etanol teknis

Data yang dibutuhkan:

Densitas etanol teknis

C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air

Data yang dibutuhkan:

Densitas etanol teknis

Volume etanol teknis yang dibutuhkan

Volume total

Densitas air

D. Tahap operasi distilasi

Laju alir aliran refluk

Laju alir aliran distilat

Densitas distilat

III.6. Prosedur Percobaan

A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%

berat) larutan etanol-air ( E vs XE )ada berbagai komposisi

1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.

Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung

sampai batas ketelitian alat.

3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.

4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan

picnometer.

5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0,2; Xe=0,3; dan seterusnya.

6. Buat kurva standard hubungan antara E vs XE

B. Menghitung kadar etanol teknis

1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer

Menimbang picnometer kosong (a mL), catat berat picnometer

(b gram).

Isi picnometer kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu

catat beratnya (c gram).

.

2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard E vs xE

3. baca kadar etanol teknis dan catat.

C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air

1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan

untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.

2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai

dengan perhitungan dengan air suling hingga volume 500 mL.

D. Tahap operasi distilasi

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat,

pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.

Tutup kran pengatur refluk dank ran pengeluaran destilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol

pengatur panas pada posisi tertentu.

4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.

5. Tunggu sampai uap terkonddensasi dan cairan kembali ke kolom.

6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu

cairan relative konstan.

7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginka8. Buka kran pengeluaran distilat, tamping distilat yang keluar dan segera

kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran

penampung distilat.

9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi

kran.

11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch

dihidupkan.

12. Buka kran pengeluaran distilat dan tamping distilatnya, ukur volume

distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.

13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.

14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.

LAMPIRAN

Prosedur Percobaan

A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%

berat) larutan etanol-air (E vs XE )ada berbagai komposisi

1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.

Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung

sampai batas ketelitian alat.

3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.

4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan

picnometer.

5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe=0,2; Xe=0,3; dan seterusnya.

6. Buat kurva standard hubungan antara E vs XE

B. Menghitung kadar etanol teknis

1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer

Menimbang picnometer kosong (a mL), catat berat picnometer

(b gram).

Isi picnometer kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu

catat beratnya (c gram).

.

2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard E vs xE

3. baca kadar etanol teknis dan catat.

C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air

1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan

untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.

2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai

dengan perhitungan dengan air suling hingga volume 500 mL.

D. Tahap operasi distilasi

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat,

pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.

Tutup kran pengatur refluk dank ran pengeluaran destilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol

pengatur panas pada posisi tertentu.

4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.

5. Tunggu sampai uap terkonddensasi dan cairan kembali ke kolom.

6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu

cairan relative konstan.

7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginka8. Buka kran pengeluaran distilat, tamping distilat yang keluar dan segera

kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran

penampung distilat.

9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi

kran.

11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch

dihidupkan.

12. Buka kran pengeluaran distilat dan tamping distilatnya, ukur volume

distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.

13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.

14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.

Rancangan Percobaan

a. Membuat kurva standar hubungan antara ρe vs xe Menghitung densitas etanol absolute

Berat picno kosongBerat picno isiVolume picnometerΡ etanol absolute

Membuat larutan etanol air berbagai komposisi ρetanol absolute = ρair =

ρlarutan = (berat picno+larutan )−(berat picnokosong )

volume picno

tabel densitas larutan Etanol-air untuk berbagai komposisi

Xe Ve terhitung Ve terukur Volume air w (picno+larutan) ρlarutan Xe terkoreksi

00.10.20.30.40.50.60.70.80.9

b. Menentukan kadar etanol teknis

Berat picno kosong (a)Berat picno + etanol teknis (b)

Volume picno (c)ρetanol teknis (b-a/c)

Xe etanol teknis =c. Membuat 500ml larutan 30% W etanol dalam air

Volume etanol teknis = Densitas umpan larutan 30% W etanol dalam air

d. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi destilat Suhu operasi atas = Suhu operasi bawah =

No Refluks rancangan

Lo D R=Lo/D R rata2 V distilat (ml)

W (picno+distilat) ρ gr/ml Kadar (Xe)