BAB I

DISTILASI BATCH

I. TUJUAN

1. Tujuan Instruksional Umum

Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan system refluk.

2. Tujuan Instrusional Khusus

Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap

komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

II. DASAR TEORI

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran

homogen (cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik

didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen

yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah

panas. Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi

difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan

massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya,

sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak,

sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu, sistem berada

dalam keseimbangan. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,

halaman 598)

Gambar II.1 Simple Distilasi

Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera

terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan

saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi

dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk

keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan dari

cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.

Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan

komposisi residunya:

1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat

2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar

terdapat dalam residu

Misalkan n mol cairan yang tersisa di batch still pada waktu

tertentu dimana komposisi cairan y dan x menjadi uap maka total mol

komponen A yang terdapat pada batch still adalah:

nA = xn

jika jumlah kecil cairan dn menguap, perubahan dalam mol komponen A

adalah Y dn, atau dnA, dengan persamaan :

dnA=d ( xn )=ndx+xdn

ndx=x dn= ydn

dnn

= dxy−x

∫no

n1 dnn

=∫x 0

x 1 dxy−x

=ln n 1no

(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598)

Distilasi Batch dengan Sistem Refluk

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan

dengan sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untuk memberi

kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak

kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di

sepanjang kolom. Dengan demikian:

a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama

b) Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali

c) Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform

d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:

1. Terhadap kolom yang akan dibangun

Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar

perbandingan refluk yang digunakan, maka semakin sedikit

jumlah plate ideal yang dibutuhkan.

2. Terhadap kolom yang sudah ada

Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan

refluk yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan

semakin tinggi.

(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,

halaman 599)

Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan

ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan

akan menguap dan uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu

didih untuk kemudian diembunkan. Salah satu ciri dari pemisahan dengan

batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat

berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.

Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk

melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai

kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki

kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara

distilasi batch dengan distilasi kontinyu.

Rektifikasi dengan Refluks Konstan

Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan

di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik

dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan

terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap

kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah

menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan

yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom

dengan baki (plate) atau dengan isian (packing). Di puncak kolom, sebagian

cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar

pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Jika nisbah refluks dibuat

tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah

terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan

dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe- Thiele.

Perhatikan Gambar II.2 berikut ini.

(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering,

halaman 600)

Gambar II.2 Diagram McCabe-Thiele

Gambar II.3 Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal

Pada saat awal operasi (t = t0), komposisi Pada saat awal operasi (t = t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada Gambar II.3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t = t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap. Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :

yi= LV

x 1+ DxDiV

Persamaan diatas jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan

besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam

kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D,

maka persamaan diatas dapat diubah menjadi :

yi= RR+1

x 1+ XDiR+1

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :

t= W 0−W

V (1− LV )

III. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

a. Pipet ukur (25 ml)

b. Labu takar (25 ml)

c. Ball filler

d. Picnometer (5 ml)

e. Pipet tetes

f. Beaker glass (100 ml)

g. Beaker glass (500 ml)

h. Seperangkat alat distilasi

2. Bahan

a. Etanol

b. Aquades

3. Gambar alat dan bahan

Gambar III.1 Pipet

Ukur (25 ml)

Gambar III.2 Labu

Takar (25 ml)Gambar III.3 Ball

Filler

Gambar III.7 Beaker

Glass (500 ml)

Gambar III.4

Picnometer (5 ml)

Gambar III.5 Pipet

Tetes

Gambar III.6 Beaker

Glass (100 ml)

Gambar III.8 . Rangkaian Alat Utama

Distilasi Batch

4. Skema Kerja

Gambar III.9 Skema Kerja Perhitungan Densitas Larutan Standar ( Etanol dan Air)

Densitas etanol dan aquades

Densitas etanol Volume total larutan umpan

Massa etanol = 150 gram

Volume etanol = 174,8 ml

Massa aquades = 350 gram

Total volume = 500 ml

densitas etanol 10 % = 1,07

densitas etanol 20 % = 1,064

densitas etanol 30 % = 1,056

densitas etanol 40 % = 1,046

densitas etanol 50 % = 1,032

densitas etanol 60 % = 1,012

densitas etanol 70 % = 0,982

densitas etanol 85 % = 0,932

densitas etanol 95 % = 0,882

AquadesEtanol 100 %

Densitas etanol 100 % = 0,858 dan densitas air = 1,08

Larutan umpan 30 % berat etanol dalam air

Etanol 10 % hingga 95 %

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL PENGAMATAN

Tabel IV.1 Hasil pengamatan pengukuran densitas Etanol dan air

Perlakuan Pengamatan

1. Membuat larutan standar

a. Mengukur densitas etanol 100 % Massa picnometer (89) = 14,95 gram

ρ=19,24−14,955

=0,858 gr /ml

b. Mengukur densitas aquades Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,90−14,475

=1,08 gr /ml

c. Mengukur densitas etanol 10 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,82−14,475

=1,07 g r /ml

d. Mengukur densitas etanol 20 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,79−14,475

=1,064 gr /ml

e. Mengukur densitas etanol 30 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,75−14,475

=1,056 gr /ml

f. Mengukur densitas etanol 40 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,70−14,475

=1,046 gr /ml

g. Mengukur densitas etanol 50 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,63−14,475

=1,032 gr /ml

h. Mengukur densitas etanol 60 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,53−14,475

=1,012 gr /ml

i. Mengukur densitas etanol 70 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,38−14,475

=0,982 gr /ml

j. Mengukur densitas etanol 85 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,13−14,475

=0,932 gr /ml

k. Mengukur densitas etanol 95 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

ρ=19,13−14,475

=0,882 gr /ml

2. Membuat larutan umpan 30 % berat etanol dalam air

Massa etanol = 150 gram

Volume etanol = 174,8 ml

Massa aquades = 350 gram

Total volume = 500 ml

3. Mengukur suhu konstan distilasi batch Steady state pada suhu 84oC

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.20.8

0.85

0.9

0.95

1

1.05

1.11.08 1.07 1.0641.0561.0461.032

1.0120.982

0.932

0.8820.858

R² = 0.995546567814163

Kalibrasi Biner Etanol-Air fraksi Volume

X etanol

ρ e

tano

l

Gambar I.1 Gambar Kurva Kalibrasi Etanol-Air

Larutan Umpan 30% menggunakan perbandingan massa:

komposisi ethanol=500100

x 30

komposisi ethanol=150 gr

Volume ethanol =

massa ethanol ¿ρethanol absolut ¿1500 ,858

¿¿174 ,8 mL ¿¿

B. PEMBAHASAN

Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen penyusunnya, atau juga dapat didefinisikan sebagai teknik pemisahan bahan kimia berdasarkan titik didih (Adam, 2013). Pada percobaan distilasi batch ini hal pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kaliberasi antara

densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (ρe vs xe ) pada berbagai komposisi, pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dua kali, karena pada pembuatan kurva dengan komposisi 10-100% kurva yang dihasilkan kurang bagus sehingga dilakukan pengambilan data densitas untuk memperbaiki kurva kalibrasi pada komposisi etanol 80 dan 90%. Data desitas yang di ukur pada komposisi etanol 85 dan 95% menghasilkan kurva yang lebih baik.

Distilasi batch yang digunakan menggunakan distilasi batch dengan refluks yang merupakan distilasi yang mengembalikan sebagian atau seluruh kondensat kedalam ketel suling melalui kolom isian . Distilasi batch dengan refluks memungkinkan didapat hasil yang lebih murni karena dengan cara seperti ini terjadi kontak antara fase uap dan fase cair secara berulang-ulang sehingga komponen yang kaya akan komponen ringan akan terbawa ke atas dan komponen yang kaya akan komponen berat akan mengembun kembali ke bawah lalu akan menguap apabila sudah mencapai titik didihnya (Adam, 2013) .1`

Proses distilasi pada percobaan ini menggunakan larutan umpan 30% berat etanol dalam 500 mL larutan umpa total, dari hasil perhitungan didapat volume etanol 30% adalah 174,8 mL dan sisa volume larutan umpan sebanyak 325,2 mL adalah aquade. Untuk membuat larutan umpan agar didapat massa etanol 150 gr diperlukan beberapa kali penimbangan larutan,

karena neraca analitik yang digunakan tidak dapat mengukur massa lebih dari 100gr sehingga massa etanol diukur sebanyak tiga kali dengan volume 58,27 mL tiap pengukuran.

Larutan umpan yang akan di distilasi di masukkan kedalam seperangkat alat distilasi batch yang terdiri dari labu leher tiga, dua termometer kolom distilasi yang diisi dengan packing setinggi 30 cm, refluk, dan kondensor. Suhu awal distilasi adalah 26oC setelah dipanaskan dengan water bath selama 20 menit suhu naik menjadi 75oC uap belum muncul hingga pada menit ke 45 suhu naik menjadi 84o C uap mulai naik menerobos packing, ketika suhu konstan uap sudah tidak bisa mencapai termometer atas sehingga tidak diperoleh destilat, hal ini terjadi karena uap kembali turun akibat tidak ada panas yang mengalir dalam kolom distilasi sehingga percobaan destilasi batch dengan menggunakan refluk tidak dapat menghasilkan destilat.

V. SIMPULAN DAN SARANa. Simpulan:

1. Pada praktikum destilasi batch yang praktikan lakukan hanya mencari data densitas etanol untuk membuat kurva kalibrasi, data densitas aquades 100%, etanol absolut, etanol 95%, etanol 85%, etanol 70%, eetanol 60%, etanol 50%, etanol 60%, etanol 40%, etanol 30%, etanol 20%, dan etanol 10% berturut-turut adalah 1,08 gr/ mL, 0,858 gr/mL, 0,882 gr/mL, 0,932 gr/mL, 0,982 gr/mL, 1,012 gr/mL, 1,02 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,056 gr/mL, 1,064 gr/mL, dan 1,07 gr/mL

2. Salah satu faktor yang mempengaruhi proses distilasi batch adalah tinggi isian pada kolom distilasi atau packing

3. Larutan etanol-air mulai menguap dan menerobos packing pada suhu 80oC.

4. Suhu tidak mengalami kenaikan maupun penurunan pada 84oC.

b. Saran

1. Pastikan saat membuat larutan etanol dengan berbagai komposisi teliti karena lebihnya aquades yang ditambahkan akan mempengarusi densitas pada etanol.

2. Sebelum mulai percobaan pastikan alat yang digunakan berjalan dengan baik.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Adam, F.F. et all. 2013. Distilasi Batch, Laporan Praktikum Operasi Industri

Kimia, Universitas Padjadjaran , Bandung.

Mc. Cabe, W.L., Smith. J.C., Harri.1993. Unit Operation of Chemical

Engineering, edisi ke-5. Mc. Graw Hill International Edition. Co. Ltd.

Singapore.

Tim Dosen Praktikum Operasi Teknik Kimia 2. 2015. Buku Petunjuk

Praktikum Teknik Kimia, Program Studi Teknik Kimia Fakultas

Teknik, Unnes, Semarang.