BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri. Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam senyawa asam. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari. B. Maksud dan Tujuan 1. Maksud Percobaan Mengetahui dan mamahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri. 2. Tujuan Percobaan a. Menentukan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrasi diazotasi / nitritometri. b. Membuat kertas kanji iodida. c. Menentukan normalitas larutan NaNO2 dengan menggunakan sampel sulfadiazin. C. Prinsip Percobaan 1. Penentuan kadar sulfadiazin berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam

klorida pekat dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan. 2. Penentuan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas hasil reduksi yang direaksikan dengan asam nitrit (HNO2) yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indikator kertas kanji dengan perubahan warna menjadi warna biru segera ketika dioleskan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Umum Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO3. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yak ni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. NaNO2 + HCl H2NSO2 HNO2 + NaCl NH2 + HNO2HCl

H2NSO2

N+ Cl-

N + H2O Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri.

Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/ kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb :

NaNO2 + HCl KI + HCl 2 HI + 2 HNO2 I2 + Kanji

HNO2 + NaCl KCl + HI I2 + 2 NO + 2 H2O Kanji Iod (biru)

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : 4 KI + 4 HCl + O2 I2 + kanji 2 H2O + 2 I2 + 4 KCl Kanji iod (biru)

Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. (Ibnu dan Abdul, 2007 : 161-165) Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena beebagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Rivai, 1995 : 346) Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit

dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. (Wunas, 1986 :115) Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung. (Harjadi, 1986 : 227) Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida . (Wunas, 1986 : 116) Reaksi diazotasi merupakn reaksi yang memanfaatkan sifat benzena yang bisa diotak-atik untuk membentuk suatu senyawa aromatik yang kita inginkan. Biasanya reaksi diazotasi dimanfaatkan untuk mensintesis fenol dikarenakan benzena tidak dapat langsung bereaksi dengan air (karena benzena adalah senyawa non polar sedangkan air adalah senyawa polar). Inti dari reaksi ini adalah, anilin direaksikan dengan NaNO2 bersama HCl pada suhu dingin membentuk benzenadiazonium. Mekanisme reaksi pada benzena dalam sintesis fenol yaitu : NO2HNO / H SO 3 2 4 Sn/ HCl

NH2NaNO / HCl (0 o ) C 2

1

2

3

-N = N - ClH2O, H+, O 4 Penjelasan dari reaksi diatas :

OH

1. Ketika campuran asam nitrat dan asam sulfat (bereaksi secara in situ) direaksikan dengan benzena, dalam perbandingan tertentu ion nitronium (NO2-) yang merupakan spesies nukleofilik, kita tidak bisa secara langsung mereaksikan benzena dengan asam nitrit untuk membentuk nitrobenzena karena pada asam nitrit, adalah ion nitrit (NO2-) dapat bereaksi. 2. Secara in situ, Sn dan HCl akan bereaksi membentuk SnCl 2, yang berperan sebagai reduktor lemah dalam reaksinya dengan nitrobenzena sehingga anilin akan terbentuk. 3. Secara in situ asam klorida akan bereaksi dengan natrium nitrit (NO2-) untuk membentuk asam nitrit. Reaksi ini diperlukan karena asam nitrit tidak dapat dibuat secara langsung karena asam nitrit dengan mudah teroksidasi menjadi asam nitrat (HNO3-) apabila tidak diisolasi dengan benar. Reaksi 3 inilah yang disebut reaksi diazotasi dengan benzena daiazonium sebagai produknya. 4. Benzenadiazonium tidak stabil pada suhu panas sehingga reaksi diazotasi disarankan berlangsung pada suhu rendah (biasanya 0oC). Penambahan air disertai protonisasi sebagai pemacu reaksi akan mensubtitusi klorida yang terdapat dalam benzenadiazonium. Ingat bahwa klorida memiliki nilai elektronegativitas yang besar sehingga sebanyak klorida (benzenadiazonium) tersebut tidak begitu stabil. Dengan adanya pemanasan hidroksi benzenadiazonium akan terurai dan tertata ulang membentuk fenol. (http// chemis_try.com) yang terdapat pada asam nitrit, dengan bahwa sesama muatan sejenis tidak

Selain penggunaan indikator luar digunakan pula :

Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti.

Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna.

Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid.

b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitrit untuk membentuk garam diazonium. Dalam farmakope indonesia, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCl; sulfasetamid; sulfametazin; sufadoksin; sulfametoksazol; tetrakain; dan tetakain HCl. (http//pharmaceutical world.blogspot.com) Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik,khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antarafenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garamdiazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsungdalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl NaCl + HONO Ar- NH2 + HONO + HCl Ar-N2Cl + H2O

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudahtergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhudibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.Reaksi dilakukan dibawah 15oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenilsudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pastakanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahanwarna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapamenit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah : KI +HCl KCl + HI 2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + H2O I2 + Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagaiindikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometrimenggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan. Pada berbagai macam indikator yang digunakan dalam titrasi nitrimetri ini, maka dapat dikatakan bahwa setiap indikator tersebut memiliki keuntungan dan kerugian . salah satunya adalah indikator luar, dimana keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas, sedangkan kerugiannya adalah : a. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. b. Larutan yang dititer harus didinginkan. c. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi. (http// Scribs.com)

B. Uraian Bahan 1. Aquadest Nama resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Kegunaan Penyimpanan 2. Nama resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian (Dirjen POM, 1979 : 96 ) : AQUA DESTILLATA : Air suling : H2O : 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. : Sebagai pelarut : Dalam wadah tertutup baik : ACIDUM HYDROCHLORIDUM : Asam klorida : HCl : 36,46 : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Kegunaan Penyimpanan 3. Natrium Nitrit Nama resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Kelarutan Kegunaan Penyimpanan : Sebagai pemberi suasana asam : Dalam wadah tertutup rapat (Dirjen POM, 1979 :714) : NATRII NITRIT : Natrium nitrit : NaNO2 : 69,00 : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat

Asam klorida (Dirjen POM, 1979 : 649)

4.

Sulfadiazinum

(Dirjen POM, 1979: 579) : SULFADIAZINUM : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S : 250,27 : H2N---SO2NH N

Nama resmi Sinonim Rumus Molekul Berat Molekul Rumus struktur Pemerian

N : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.

Kegunaan Penyimpanan 5. Kalium Iodida Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian

: Sebagai sampel : Dalam wadah tertutup baik (Dirjen POM. 1979; 330) : KALII IODIDUM : Kalium iodida : KI / 166,00 : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih, higroskopik.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.

Kegunaan Penyimpanan 6. Amylum manihot Nama resmi

: Sebagai reduktor yang melepaskan I2 : Dalam wadah tertutup baik (Dirjen POM.1979; 93) : AMYLUM MANIHOT

Sinonim Pemerian Kelarutan Kegunaan Penyimpanan

: Pati singkong : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa. : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P : Sebagai indikator : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.

C. Prosedur Kerja 1. Penetapan Kadar Kloramfenikol Timbang seksama 500 mg sampel kloramfenikol,masukkan kedalam erlenmeyer. Tambahkan 20 ml HCl P, kemudian 5 g serbuk seng sedikit demi sedikit. Tambahkan 10 ml HCl P, setelah seng larut dinginkan larutan hingga suhu 15 C, tambahkan 30 g KBr. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 M. Titik akhir titrasi dicapai setelah 3 menit penambahan titran terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodida. Ulangi 2x lagi dan hitung kadar kloramfenikol dalam sampel. Tiap ml NaNO2 0,1 M setara dengan 0,0323 g kloramfenikol 2. Penetapan Kadar Sulfadiazin Timbang seksama 500 mg atau sejumlah yang setara sampel sulfadiazin, masukkan ke dalam erlenmeyer. Larutkan dengan 75 ml air suling, tambahkan 10 ml HCl P, dinginkan hingga suhu lebih kurang 15C. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 M. Titik akhir titrasi ditetapkan secara potensiometri menggunakan elektroda Na. Jika mendekati titik akhir, tiap selang waktu sekurang-kurangnya 1 menit tambahkan 0,1 ml NaNO2 0,1 M. 1 ml NaNO2 0,1 M setara dengan 25,027 mg C10H10N4O2S 3. Pembuatan larutan baku NaNO2 Timbang seksama 7,5 gram NaNO2. Larutkan dengan air dalam labu ukur 1000 ml Cukupkan volumenya ad 1000 ml Pindahkan kedalam botol Tutup baik-baik dan beri etiket

4. Standrisasi larutan NaNO2 0,1 M dengan Asam Sulfinilat

Timbang seksama 173 mg asam sulfinilat yang telah dikeringkan, dan masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 30 ml air suling dan 20 tetes amonia 25 % sampai semua asam sulfinilat larut. Tambahkan 15 ml asam klorida 1 N dan 1 gram KBr. Tetesi dengan 5 tetes larutan indikator tropeolin OO 0,1 % dan 3 tetes metilen biru 0,1 %. Titrasi hati-hati dengan larutan natrtium nitrit yang hendak dibakukan, sambil dikocok hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. Titrasi dilakukan pada suhu 15 oC. Timbang 500 mg pati Gerus dengan 5 ml air dan tambahkan sambil pati dan cukupkan volumenya ad 100ml Didihkan selama beberapa menit Dinginkan saring

5. Pembuatan Kertas kanji

BAB III METODE KERJA A. Alat dan Bahan 1. Alat-alat yang Digunakan Pada percobaan ini digunakan alat yaitu Batang pengaduk, botol semprot, buret, erlemeyer, gelas piala 250 ml, gelas ukur 25 ml, magnetik stirrer, pipet tetes, sendok tanduk ,statif + klem, dan timbangan analitik. 2. Bahan-bahan yang digunakan Pada percobaan ini digunakan bahan-bahan yaitu Air suling, aluminium foil, es batu, indikator kanji, kertas timbang, sulfadiazine, larutan asam klorida pekat, larutan baku NaNO2 0,1 M, dan tissue gulung. B. Cara Kerja Penetapan kadar sulfadiazin 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Disiapkan alat dan bahan Ditimbang sebanyak 50 mg sulfadiazin, dimasukkan ke dalam erlemeyer. Dilarutkan dalam 7,5 ml air dan 1 ml HCl pekat. Didinginkan hingga suhu 15oC (di bawah 15oC). Dititrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 M sampai terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru keunguan. Diulangi sekali lagi Dihitung kadar sulfadiazin.

BAB IV HASIL PENGAMATAN A. Data Pengamatan Berat Sampel 0,0507 0,0507 B. Perhitungan Volume titrasi 3,1 ml 4,6 ml Perubahan Warna Biru pada kertas kanji Biru pada kertas kanji

Penetapan kadar kristal sulfadiazin Mgrek sulfadiazin ~ Mgrek NaNO2 Mg/BE Mg Mg Mg = NV = N V BE = 0,0983 3,1 250,27 = 76,265 mg = 0,076265 gram % Kadar =

100 %

= 150,4241 % Mgrek sulfadiazin ~ Mgrek NaNO2 Mg/BE Mg Mg Mg = NV = N V BE = 0,0983 4,6 250,27 = 113,1671 mg = 0,1131671 gram % Kadar % kadar rata-rata = =

100 % = 223,209 %= 262,2086 %

C. Reaksi 1. Reaksi diazotasi antara sulfadiazin dengan NaNO2

NaNO2 + HCl H2NSO2H2NSO2

HNO2 + NaCl NH2 + HNO3HCL

N+ - ClN + H2O

2. Reaksi yang terjadi pada kertas kanji iodida (indikator luar) NaNO2 + HCl KI + HCl 2 HI + 2 HNO2 I2 + KanjiCH2OH H OH O H OH H OH n H O H OH HO

HNO2 + NaCl KCl + HI I2 + 2 NO + 2 H2O Kanji Iod (biru)CH2OH H + I2

CH2OH H OH O H OH H

I H O

CH2OH H OH HO

H

OH n

BAB V PEMBAHASAN Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawasenyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO3. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Adapun cara kerja dari percobaan ini adalah mula-mula disiapkan alat dan bahan, lalu ditimbang sebanyak 50 mg sulfadiazin, dimasukkan ke dalam erlemeyer. Setelah itu dilarutkan dalam 7,5 ml air dan 1 ml HCl pekat dan di dinginkan hingga suhu 15oC (di bawah 15oC). Kemudian dititrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 M sampai terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru keunguan. Dan diiulangi sekali lagi kemudian dihitung kadar sulfadiazine. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfadiazin dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Reaksi diazotasi memiliki gugus amin primer aromatis bebas dengan HNO2. Larutan baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0,1 N yang akan direaksikan dengan asam klorida untuk membentuk asam nitrit. Titrasi dilakukan pada suhu 15 oC atau dibawahnya. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebuh tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada percobaan ini digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna menjadi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan atau sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya : 2 HI + 2 HNO2 I2 + 2 NO + 2 H2O

I2 + Kanji

Kanji Iod (biru)

Adapun pembuatan kertas kanji iodida adalah dilarutkan 0,75 gram KI dalam 5 ml air dan 2 gram ZnCl2 dalam 10 ml air, dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air. Panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air, dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Lalu dicelupkan kertas saring pada larutan. Dari percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh hasil, untuk data I sulfadiazin kadarnya adalah 0,076265 dengan persen kadar sebesar 150,4241 %, untuk data II diperroleh hasil kadar sulfadiazin adalah 0,1131671 dengan persen kadar sebesar 223,209 %. Sehingga rata-rata % kadarnya adalah 262,0286 %. Hal ini berbeda dengan literatur yaitu mengandung sulfadiazin antara 98,0 % sampai dengan 102,0 % dan hasil yang diperoleh memiliki penyimpangan yang besar, disebabkan karena faktor kesalahan. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal), suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga, serta dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang kurang bersih.

BAB VI PENUTUP A. Kesimpulan Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah : 1. Kadar sulfadiazin adalah 150,4241 % sebanyak 0,076265 gram dan 223,209 % sebanyak 0,1131671 gram. 2. % kadar rata-rata sulfadiazin adalah 262,0286 yang berbeda dengan literatur yakni mengandung sulfadiazin antara 98,0 % sampai dengan 102,0 %. B. Saran 1. 2. Untuk Laboratorium Mohon alat dan bahan lebih dilengkapi dan diperbanyak Untuk Asisten Sebaiknya asisten dapat mendampingi praktikan saat praktikum berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI Gholib Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka pelajar Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS (http//pharmaceutical world.blogspot.com) (http// scribs.com)

SKEMA KERJA 1. Penetapan kadar sulfadiazin Timbang 50 mg sulfadiazin +7,5 ml aquadest + 1 ml HCl Pekat Dinginkan hingga 15 oC atau dibawahnya Titrasi dengan NaNO2 Tiap 1 ml goreskan pada indikator kertas kanji Amati perubahan warnanya menjadi ungu kebiruan Ulangi sekali lagi 2. Pembuatan larutan baku NaNO2 Timbang seksama 7,5 gram NaNO2 Larutkan dengan air dalam labu ukur 1000 ml Cukupkan volumenya ad 1000 ml Pindahkan kedalam botol Tutup baik-baik dan beri etiket 3. Standrisasi larutan NaNO2 0,1 M dengan Asam Sulfinilat Timbang seksama 173 mg asam sulfinilat yang telah dikeringkan Masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml

Tambahkan 30 ml air suling dan 20 tetes amonia 25 % sampai semua asam sulfinilat larut Tambahkan 15 ml asam klorida 1 N dan 1 gram KBr Tetesi dengan 5 tetes larutan indikator tropeolin OO 0,1 % Tanbahan 3 tetes metilen biru 0,1 % Titrasi hati-hati dengan larutan natrtium nitrit yang hendak dibakukan Dikocok hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau Titrasi dilakukan pada suhu 15 oC. 4. Pembuatan Kertas kanji Timbang 500 mg pati Gerus dengan 5 ml air Tambahkan serbukl pati dan cukupkan volumenya ad 100ml Didihkan selama beberapa menit Dinginkan saring

LAPORAN LENGKAP PERCOBAAN DIAZOTASI

OLEH : KELOMPOK GELOMBANG ASISTEN : VI (ENAM) : I : FITRIANI FAJRI AHMAD

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA - GOWA 2011