Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

37
DETEKSI SENYAWA CANNABINOL DALAM URINE DENGAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY (GC) BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Ganja adalah tumbuhan budidaya penghasil serat dari India diberi nama oleh Linnaeus (1953), yaitu Cannabis sativa, sedangkan marijuana (marihuana) berasal dari bahasa Spanyol Meksiko (Satya,2004). Zat aktif dari ganja adalah THC (Tetra-Hydro-Cannabinol) yang banyak terdapat di daun, batang, dan bunga. THC dapat membuat pemakainya mengalami euforia (rasa senang yang berkepanjangan tanpa sebab). Nama sebutan ganja dalam pergaulan di lingkungan Bandar dan pemakai adalah cimeng, mariyuana, rumput, bunga, ikat, labang, atau jayus (Subagyo, ) Cannabinol adalah produk turunan dari THC. Pertama ditemukan ilmuwan pada tahun 1896. Senyawa cannabinol 4

description

Senyawa Cannabinol dalam urin

Transcript of Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

Page 1: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

DETEKSI SENYAWA CANNABINOL DALAM URINE DENGAN

METODE GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ganja adalah tumbuhan budidaya penghasil serat dari India diberi nama

oleh Linnaeus (1953), yaitu Cannabis sativa, sedangkan marijuana (marihuana)

berasal dari bahasa Spanyol Meksiko (Satya,2004). Zat aktif dari ganja adalah

THC (Tetra-Hydro-Cannabinol) yang banyak terdapat di daun, batang, dan bunga.

THC dapat membuat pemakainya mengalami euforia (rasa senang yang

berkepanjangan tanpa sebab). Nama sebutan ganja dalam pergaulan di lingkungan

Bandar dan pemakai adalah cimeng, mariyuana, rumput, bunga, ikat, labang, atau

jayus (Subagyo, )

Cannabinol adalah produk turunan dari THC. Pertama ditemukan ilmuwan

pada tahun 1896. Senyawa cannabinol ditemukan dapat membantu proses tidur,

mengurangi rasa sakit maupun keram, memperlambat gejala ALS (Penyakit Lou

Gehrig), meningkatkan nafsu makan, dan menghentikan penyebaran residu obat-

obat tertentu.

Ganja memberikan rasa tenang, rileks, lupa masalah-masalah yang pelik,

mengantuk, logika berpkir berkurang sehingga mudah diajak melakukan hal-hal

buruk. Efek lainnya adalah makan dengan lahap, mudah tergelincir, bengong,

4

Page 2: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

5

berkhayal (halusinasi). Bentuk ganja yang sering dipakai adalah daun kering

sebagai “tembakau”; budha stick, dibentuk jadi batang; minyak ganja (hasis)

(subagyo, )

1.2 Tujuan

1. Menambah pengetahuan dan pengalaman dalam dunia kerja.

2. Mampu menerapkan teori ilmu kimia dalam dunia kerja.

3. Mampu menganalisis kandungan jenis cannabinol dalam urin di

Laboratorium Forensik cabang Semarang.

1.3 Manfaat

Melalui Praktik Kerja Lapangan ini diharapkan dapat memberikan

pengalaman bagi mahasiswa dan menambah wawasan serta pengetahuan

mengenai zat kimia yang terkandung di dalam narkoba yang mempunyai efek

terhadap sistem kerja tubuh yang tidak normal, sehingga diharapkan dapat

memberikan informasi kepada masyarakat mengenai bahaya penggunaan narkoba

bagi tubuh.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

1. Narkoba

Narkoba (singkatan dari narkotika dan obat / bahan berbahaya) adalah

bahan/zat yang jika dimasukan dalam tubuh manusia, baik secara oral/diminum,

Page 3: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

6

dihirup, maupun disuntikan, dapat mengubah pikiran, suasana hati atau perasaan,

dan perilaku seseorang. Narkoba dapat menimbulkan ketergantungan (adiksi) fisik

dan psikologis. Selain "narkoba", istilah lain yang diperkenalkan khususnya

oleh Kementerian Kesehatan Republik Indonesia adalah Napza yang merupakan

singkatan dari  Narkotika, Psikotropika dan Zat Adiktif.

Semua istilah ini, baik narkoba atau napza, mengacu pada sekelompok zat

yang umumnya mempunyai resiko kecanduan bagi penggunanya. Menurut pakar

kesehatan narkoba sebenarnya adalah psikotropika yang biasa dipakai untuk

membius pasien saat hendak dioparasi atau obat-obatan untuk penyakit tertentu.

Namun kini presepsi itu disalah gunakan akibat pemakaian yang telah di luar

batas dosis (Wulansari, 2006).

2. Narkotika

Narkotika menurut istilah berasal dari kata “narkose” yang artinya membius,

namun demikian narkotika bukan obat bius. Dalam klinik narkotika digunakan

untuk analgetik dan antitutif (penekan batuk). Menurut UU no 22, tahun 1997

narkotika adalah zat atau obat yang berasal dari tanaman atau bukan tanaman,

baik sintetis maupun semi sintetis yang dapat menyebabkan penurunan atau

perubahan kesadaran, hilangnya rasa, mengurangi sampai menghilangkan rasa

nyeri, dan dapat menimbulkan ketergantungan. Seiring berjalannya waktu

keberadaan narkotika bukan hanya sebagai penyembuh namun justru

menghancurkan. Awalnya narkotika masih digunakan sesekali dalam dosis kecil

dan tentu saja dampaknya tak terlalu berarti. Namun perubahan jaman dan

Page 4: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

7

mobilitas kehidupan membuat narkotika menjadi bagian dari gaya hidup, dari

yang tadinya hanya sekedar perangkat medis, kini narkotika mulai tenar

digaungkan sebagai dewa dunia, penghilang rasa sakit.

Jenis narkotika di bagi atas 3 golongan :

a. Narkotika golongan I : adalah narkotika yang paling berbahaya, daya adiktif 

sangat tinggi menyebabkan ketergantunggan. Tidak dapat digunakan  untuk

kepentingan apapun, kecuali untuk penelitian atau ilmu pengetahuan.   Contoh :

ganja,   morphine, putauw adalah heroin tidak murni berupa bubuk.

b. Narkotika golongan II : adalah narkotika yang memilki daya adiktif kuat, tetapi

bermanfaat untuk pengobatan dan penelitian. Contoh :  petidin  dan turunannya,

benzetidin, betametadol.

c. Narkotika golongan III : adalah narkotika yang memiliki daya adiktif  ringan,

tetapi dapat bermanfaat untuk pengobatan dan penelitian. Contoh  : codein dan

turunannya (Martono, 2006).

3. Ganja

Ganja adalah tumbuhan budidaya penghasil serat dari India diberi nama

oleh Linnaeus (1953), yaitu Cannabis sativa, sedangkan marijuana (marihuana)

berasal dari bahasa Spanyol Meksiko (Satya,2004). Zat aktif dari ganja adalah

THC (Tetra-Hydro-Cannabinol) yang banyak terdapat di daun, batang, dan bunga.

THC dapat membuat pemakainya mengalami euforia (rasa senang yang

berkepanjangan tanpa sebab). Nama sebutan ganja dalam pergaulan di lingkungan

Page 5: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

8

Bandar dan pemakai adalah cimeng, mariyuana, rumput, bunga, ikat, labang, atau

jayus (Subagyo, ).

Ganja hadir dalam berbagai bentuk. Ganja adalah tembakau hijau-seperti

campuran daun. Hasis dan minyak hasis adalah bentuk yang lebih kuat

dampaknya dari ganja. Hasis adalah hasil lelehan dari tanaman yang dijual dalam

bentuk minyak atau blok kecil hasil pemadatan. Ganja mempunyai beberapa nama

populer seperti dele, daun, cimeng, Pot, Weed, dan lain-lain. Tanaman semusim

ini tingginya dapat mencapai 2 meter. Berdaun menjari dengan bunga jantan dan

betina ada di tanaman berbeda (berumah dua). Bunganya kecil-kecil dalam

dompolan di ujung ranting. Ganja hanya tumbuh di pegunungan tropis dengan

ketinggian di atas 1.000 meter di atas permukaan laut.

Ganja menjadi simbol budaya hippies yang pernah populer di Amerika

Serikat. Hal ini biasanya dilambangkan dengan daun ganja yang berbentuk khas.

Selain itu ganja dan opium juga didengungkan sebagai simbol perlawanan

terhadap arus globalisme yang dipaksakan negara kapitalis terhadap negara

berkembang. Di India, sebagian Sadhu yang menyembah dewa Shiva

menggunakan produk derivatif ganja untuk melakukan ritual penyembahan

Page 6: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

9

dengan cara menghisap hashish melalui pipa chilam/chillum, dan dengan

meminum bhang.

Terdapat lebih dari 400 senyawa cannabinoids yang terdapat pada sebuah

pohon ganja. Beberapa diantara senyawa tidak beracun tersebut terbukti mampu

mengobati kanker, mengurangi kecenderungan psikotik pasien schizophrenia dan

mengobati berbagai penyakit kronis lainnya. Senyawa-senyawa berkhasiat medis

tersebut diantaranya seperti cannabidiol (CBD), cannabinol (CBN),

cannabichromene (CBC), cannabigerol (CBG) dan tetrahydrocannabivarin

(THCV).

Cannabinol adalah produk turunan dari THC. Pertama ditemukan ilmuwan

pada tahun 1896. Senyawa cannabinol ditemukan dapat membantu proses tidur,

mengurangi rasa sakit maupun keram, memperlambat gejala ALS (Penyakit Lou

Page 7: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

10

Gehrig), meningkatkan nafsu makan, dan menghentikan penyebaran residu obat-

obat tertentu.

Ganja memberikan rasa tenang, rileks, lupa masalah-masalah yang pelik,

mengantuk, logika berpkir berkurang sehingga mudah diajak melakukan hal-hal

buruk. Efek lainnya adalah makan dengan lahap, mudah tergelincir, bengong,

Page 8: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

11

berkhayal (halusinasi). Bentuk ganja yang sering dipakai adalah daun kering

sebagai “tembakau”; budha stick, dibentuk jadi batang; minyak ganja (hasis)

(subagyo, )

Cara kerja ganja adalah asap yang mengandung ganja masuk ke paru-paru.

Di dalam paru-paru, asap diserap oleh darah, kemudian dibawa ke jantung. Dari

jantung, asap ganja kemudian beredar ke seluruh tubuh, termasuk otak sehingga

terjadi on.

Seseorang dikatakan overdosis bila dosis pemakaian terlalu banyak.

Akibatnya adalah sangat mengantuk sampai tertidur, pupil mengecil, denyut nadi

dan daya berpikir melemah, detak jantung melambat, tekanan darah turun,

kesadaran turun, pingsan, koma, mati. Bila pecandu dipaksa berhenti memakai

ganja (atas kemauan sendiri maupun orang lain), ia akan mengalami sakaw atau

withdrawal effect. Gejalanya adalah keluarnya keringat dingin, pkiran kacau,

mudah tersinggung, pupil melebar, jantung berdebar-debar, sulit tidur, hilang

nafsu makan.

Ciri-ciri orang yang sedang memakai ganja adalah pupil matanya

mengecil, mata kemerahan dan berair, mulut dan kerongkongan terasa kering

sehingga sering minum dan akibatnya sering kencing. Kewaspadaan dan perhatian

terdapat hal yang ada di sekelilingnya menurun. Reaksi otak, pikiran, perasaan,

dan fisik menurun. Sikapnya apatis, bicara cadel, asosial, malas makan, malas

mandi, kurus, sering sakit.

4. Dampak Ganja Bagi Tubuh

Page 9: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

12

Dampak ganja bagi tubuh ada 2 macam, yaitu dampak secara langsung dan

dampak secara jangka panjang.

Dampak langsung dari ganja

Ganja mempengaruhi penggunanya dengan cara yang berbeda. Beberapa

orang mengalami reaksi lebih kuat dari yang lain. Reaksi paling umum yang

ditimbulkan oleh ganja adalah kejang-kejang dan mabuk. Ada beberapa efek lain

seperti:

Paranoid.

Muntah-muntah.

Kehilangan koordinasi.

Kebingungan.

Meningkatkan nafsu makan.

Mata merah.

Halusinasi.

Dampak jangka panjang

Penelitian telah menunjukkan bahwa ada beberapa dampak yang lebih

serius jika ganja dikonsumsi secara rutin. Beberapa efek diantaranya adalah:

Beresiko tinggi terhadap bronkitis, kanker paru-paru dan gangguan

pernafasan (ganja berdampak dua kali lebih berat daripada tar dari

rokok).

Kehilangan minat untuk melakukan aktivitas, kehilangan tenaga,

kebosanan.

Page 10: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

13

Mengganggu daya ingat jangka pendek, pemikiran logis dan

koordinasi.

Mengganggu gairah seksual.

Mengurangi jumlah sperma/periode menstruasi yang tidak teratur.

Perilaku gangguan mental hebat.

Merusak sistem kekebalan tubuh. 

5. Urin

Urin atau air seni atau air kencing adalah cairan sisa yang diekskresikan oleh

ginjal yang kemudian akan dikeluarkan dari dalam tubuh melalui

proses urinasi. Urin normal berwarna jernih transparan. Warna kuning

muda urin berasal dari zat warna empedu.

Urin berbau khas jika dibiarkan agak lama berbau ammonia.

pH urin berkisar antara 4,8 – 7,4. Secara kimiawi kandungan zat

dalan urin diantaranya adalah air, urea, asam urat, amonia, kreatinin, asam laktat,

asam fosfat, asam sulfat, dan asam klorida. Selain itu terdapat pula garam dapur,

zat-zat yang berlebihan dalam darah, misalnya vitamin C dan obat-obatan

(Sumardjo, 2008).

6. GC

Kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari kromatografi yang

digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa

yang dapat menguap tanpa dekomposisi. GC dapat digunakan untuk  pengujian

Page 11: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

14

kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran

(jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). GC dapat digunakan

dalam mengidentifikasi suatu senyawa.

Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan

kromatografi gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert,

sedangkan fasa diamnya  berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer

ataupun larutan. Adapun gambaran umum dari GC adalah sebagai berikut :

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan

atas distribusi deferensial diantara dua fasa mengacu pada beberapa sifat

komponen sampel, yaitu

Melarut dalam cairan

Melekat pada permukaan padatan hal

Bereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini,

yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disisebabkan oleh perbedaan

dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam

kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

Page 12: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

15

JENIS DAN MACAM ALAT GC

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan

mekanisme pemisahan partisi, yaitu:

Kromatografi gas–cair (KGC),

fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung

sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan

didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

Kromatografi gas-padat (KGP)

fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada

kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena

adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan

sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah KGC.

KOMPONEN ALAT GC

Gas Pengangkut

Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder

bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan

ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung. Gas pengangkut harus

memenuhi persyaratan :

a. Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan

material dalam kolom.

b. Murni dan mudah diperoleh, serta murah.

c. Sesuai/cocok untuk detektor.

d. Harus mengurangi difusi gas.

Page 13: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

16

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon

dioksida dan hidrogen. Gas helium dan argon  sangat baik, tidak mudah terbakar,

tetapi sangat mahal. H2  mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam

pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.

Pemilihan  gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang

digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran

dan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur kecepatan

aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor  gas

lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua

tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine)

pada kromatografi. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung

gas) diatur pada 10-50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran

gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1-25 mL/menit untuk kolom

kapiler.

Tempat injeksi ( injection port)

Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan

uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik

berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk

cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan

sebelum masuk dalam kolom.

Tempat injeksi dari alat GLC/KGC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan

alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu

ini adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih

Page 14: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

17

campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita

tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus mencoba-

coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-

puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama

terlalu rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi,

sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari

senyawa yang akan dianalisa.

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan

melalui tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi

yang sering disebut "a gas tight syringe".

Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu

banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan

pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml  untuk gas dan 0,2 - 20 ml untuk

cairan seperti pada gambar di bawah.

Kolom

Page 15: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

18

Coulom, ada dua jenis kolom yang digunakan dalam GC. Yang pertama

adalah kolom kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless

berisi suatu padatan inert yang dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki ukuran

panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4 nm.

Yang kedua adalah kolom kapiler, yang biasanya terbuat dari silica

dengan lapisan poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang 20-

26 m dengan diameter yang sangant kecil

Detektor

Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah

dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan

pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari

senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke

rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang umum digunakan:

a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)

b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)

c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)

d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)

Page 16: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

19

e. Detektor nyala alkali

f. Detektor spektroskopi massa

Detector, yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi

nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka terhadap

berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi. Sementara

TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi setiap

komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka berbeda dari gas

pembawa, suhu detektor),dalam  jumlah besar sensitif terutama untuk

hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air. TCD adalah detector

non-destruktif, sedangkan FID adalah detector destruktif. Biasanya detector ini

akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa, sehingga akan menjadi rangkaian

alat GC-MS. Adapun salah satu bentuk dari FID adalah sebagai berikut :

Oven kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus

diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan

Page 17: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

20

fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.

Recorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang

diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif

dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis

kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal

analitik  yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian  elektronik  agar

bisa diolah  oleh rekorder atau sistem data.

Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan

tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal

keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika

keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram

berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi sampel  dan jenis

detektor yang digunakan.

Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas.

Detektor yang berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas. Detektor

non selektif  merespon senyawa kecuali gas pembawa, Detektor selektif

meresponi berbagai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan detektor

khusus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal. Detektor juga dapat

dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and mass flow

dependant detectors.

Page 18: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

21

Sinyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi

zat terlarut dalam detektor, dan biasanya  Pengenceran sampel akan menurunkan

respon detektor. Mass flow dependant detectors biasanya menghancurkan sampel,

dan sinyal tersebut tergantung dengan laju di mana molekul-molekul zat terlarut

menuju ke detektor.

PROSEDUR DAN CARA PENGGUNAAN GC

Mengaktifkan GC

1. Aktifkan Un-interrupable Power Supply (UPS) jika ada.

2. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)

- Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier)

- Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas

(FID)

- Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)

- Gas Compress Air sebagai pembakar (FID)

3. Aktifkan computer.

4. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di

sisi kiri bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test (kira-kira

2 menit).

5. Aktifkan software chemstation dengan doble  Program  click kiri icon

instrument 1 online atau klik start   Instrument 1 online. ChemStation

6. Pastikan menu berada pada  Load Method (Conditioning Methode) 

Method “Method and Run Control”  pilih metode yang diinginkan.

Page 19: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

22

7. Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan suhu

20oC dibawah suhu maximum column atau diatas suhu operational tetapi

tidak diperbolehkan melewati suhu max column seperti yang tertera di tag

column.

8. Conditioning GC selama 30 menit.  Pilih Methode yang akan digunakan

untuk analisa (Method and Run Control)

Analisis Sampel

1. Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run Control 

Name, Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan

tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar bila ada.

2. Apabila  menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui :

Sequence Isi Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan

Parameter  pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan Data file

Prefix/Counter, Nama Signal, Counter.

Sequence Table :

3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime

Checklist : Sequence 

- Location : isikan lokasi vial sampel

- Sample Name : sampel yang akan dianalisa

- Method Name : method yang digunakan untuk analisa

- Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial

- Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC

- Injector : Front atau Back

Page 20: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

23

- Sample Info : apabila diperlukan

Save Sequence

4. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau pada

display GC : Ready for Injection dan lampu indicator “not ready” (warna

merah) pada panel GC off.

Run Sequence.

5. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control

6. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak

secara otomatis.

Kalibrasi Standar

1. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu Data

Analysis, double click Data yang diinginkan.

2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File

3. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak dikehendaki 

(Auto Integration), klik Integration, Save lewat icon bergambar buku, isi

nilai parameter yang cocok, klik Yes.

4. Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column  dengan nama

”Auto  Calibration Table   Concentrasi” masing-masing compound, klik

Yes.

5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui  Replace, 

bila  ada waktu  retensi (RT)  yang berubah, ganti dengan RT yang baru.

6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.

7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report

Page 21: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

24

Mematikan  GC

1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.

2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu

dibawah 50 0C.

3. Close software Chemstation : File

4. Tekan tombol Off (matikan GC)

5. Matikan UPS jika ada

6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N2), Hydrogen (H2),

dan Compress Air.

BAB III

METODE PERCOBAAN

Pengujian urin yang diduga mengandung ganja (cannabinol) dilakukan di

Laboratorium Forensik Cabang Semarang. Metode yang digunakan untuk

pengujian urin yang diduga mengandung ganja (cannabinol) menggunakan

metode exterlut yang dilanjutkan dengan metode GC.

3.1 Bahan dan Alat

3.1.1 Bahan Analisis ganja pada Urin

1. Urin

2. NaOH

3. Kloroform

Page 22: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

25

4. Metanol

3.1.2 Alat

1. Serangkaian alat Gas Chromatografi

2. Gelas Ukur

3. Exterlut

4. Pipet Tetes

5. Tabung vial

6. pH meter universal

7. Pengering (Dryer)

3.2 Cara kerja Analisis ganja pada Urin

1. Urin ditambah larutan NaOH 10 tetes (pH = 9)

2. Larutan di atas dimasukkan dalam alat exterlut sedikit demi sedikit,

lalu ditambah dengan kloroform

3. Larutan ditampung dalam tabung lalu dikeringkan menggunakan

pengering (Dryer)

4. Tabung yang sudah kering dibilas dengan metanol

5. Lalu diinjekan pada GC.

Page 23: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

26

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Urin yang biasa datang pada Laboratorium Forensik cabang Semarang

merupakan urin seseorang yang diduga menggunakan barang terlarang. Urin

tersebut perlu dilakukan preparasi terlebih dahulu sebelum dilakukan analisis.

Preparasi urin diawali dengan penambahan 10 tetes larutan NaOH agar pH

= 9. Setelah itu urin dimasukkan dalam alat exterlut dengan penambahan

kloroform. Larutan yang keluar ditampung pada tabung vial kemudian

dikeringkan menggunakan pengering (dryer). Hal ini bertujuan untuk

menguapkan larutan kloroform sehingga akan diperoleh lapisan urin yang diduga

masih mengandung ganja. Selanjutnya lapisan urin yang mengandung ganja

ditambahkan metanol yang berfungsi sebagai pelarut. Larutan kloroform yang

telah menguap akan menyebabkan lapisan urin berbentuk seperti kerak sehingga

perlu adanya penambahan metanol untuk melarutkan lapisan urin tersebut. Hal ini

untuk memudahkan dalam penginjeksian lapisan urin yang mengandung ganja ke

Gas Chromatography.

Setelah sampel diinjeksikan ke dalam Gas Chromatography didapatkan

hasil berupa output analisis yang dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

Page 24: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

27

Analisis senyawa yang terkandung di dalam urin dengan menggunakan

instrumen Gas Chromatography. Gas Chromatography (GC) dihidupkan untuk

memanaskan kondisi alat dan memprogram suhunya. Gas pembawa dialirkan

keseluruh bagian instrumen tersebut agar semua bagian jenuh dengan gas

pembawa. Gas pembawa yang digunakan dalam hal ini adalah Helium (He),

karena gas ini bersifat inert, murni, tidak mudah terbakar dan mempunyai

konduktifitas panas yang tinggi (Hendayana, 2006). Proses operasional urin pada

Gas Chromatography (GC) dengan menginjeksikan 1 μl sampel dengan shiring.

Pengaturan suhu injektor diatur 250 0C untuk mengubah sampel dari fase cair

menjadi fase gas, suhu kolom diprogram pada suhu 150-255 0C (tiap 1 menit

dinaikkan 5 0C), agar pemisahan terjadi secara optimum serta untuk mencegah

terjadinya kerusakan komponen dalam kolom (Hendayana, 2006).

Page 25: Deteksi Senyawa Cannabinol Dalam Urine Dengan Metode Gas Chromatography

28

Jenis kolom yang digunakan adalah MS (molecular sieve) 5A berbentuk

sintetik zeolit untuk pemisahan gas (oksigen, metana, karbon monoksida) dan gas

inert (helium, argon, neon dan xenon) yang berkualitas tinggi sehingga dapat

menghasilkan peak kolom yang mempunyai optimasi tinggi. MS 5A mempunyai

daya tahan lebih besar sehingga dapat mempercepat proses pemisahan dalam gas

inert. Kolom ini dapat memisahkan sampel dengan kecepatan 21 ml/menit, di

dalam kolom ini terjadi proses pemisahan senyawa-senyawa dalam cuplikan

berdasarkan prinsip “like dissolve like” senyawa-senyawa yang bersifat sama akan

tertahan lebih lama, sedangkan untuk senyawa-senyawa yang sifatnya berbeda

dengan kolom akan diteruskan menuju detektor dan memiliki retensi yang lebih

singkat. Suhu detektor diprogram pada suhu 250 0C untuk mencegah terjadinya

kondensasi dari cuplikan setelah keluar dari kolom. Detektor yang digunakan

adalah thermal conductivity detector (TCD). Semakin besar daya hantar panas

semakin cepat pula panas dipindahkan. Detektor ini terdiri dari filamen panas

tungstenrhenium yang ditempatkan pada aliran gas yang datang dari arah kolom

(Hendayana, 2006).

Pada hasil gambar diketahui bahwa kandungan urin yang telah dianalisis

mengandung banyak senyawa (muncul banyak peak). Maka untuk mengetahui

positif ganja atau tidak menggunakan peak pembanding yang berasal dari ganja

murni. Dari hasil perbandingan dapat disimpulkan bahwa sampel urin yang diuji

menggunakan GC menunjukkan hasil positif mengandung “GANJA”.