DESTILASI UAP

LABORATORIUM

KIMIA FISIKA

Percobaan : DESTILASI UAP Kelompok : VII A

Nama : 1. May Saktianie Novitasari NRP. 2313 030 029 2. Evi Maya Odelia NRP. 2313 030 039 3. Dicky Dwi Randika NRP. 2313 030 045 4. Bun Yan Marshush Al Wathon NRP. 2313 030 077 5. Brima Dewantoro NRP. 2313 030 085

Tanggal Percobaan : 25 Nopember 2013

Tanggal Penyerahan : 2 Desember 2013

Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah S.T., M.T.

Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W.

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2013

i

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap

terhadap titik didih dan juga untuk menghitungdensitas dari minyak sereh.

Dalam proses destilasi minyak sereh ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan

semuaperalatan dan bahan. Kemudian memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik .

mengisi labu distilat dengan 250 gram sereh yang telah dicacah. Selanjutnya mengisi boiler dengan

air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang adapada boiler saat uap pada

panic sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap

dan hitung dalam kurun waktu selama 60 menit dan 90 menit.Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada

pada labu destilat pada masing-masing variabel waktu. Mengamati volume hasildestilasi yang ada

pada erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak

sereh dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas

dari minyak sereh, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang piknometer yang akan diisi

minyak sereh pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu menghitung massa minyak sereh dengan

mencari selisih antara berat piknometer yang telah terisi dengan massapiknometer yang kosong.

Kemudian prosedur untuk mendapatkan densitas dari minyak sereh adalah hasil pembagian dari

massa (m) dari minyak sereh dengan volume (v) minyak sereh.

Dari percobaan destilasi uapdidapatkan saat pertama kali destilat menetes ke dalam tabung

erlenmeyer yaitu pada waktu (t) 53 detik, tekanan (P) 21 mBar dan suhu (T) 93,5 0C. Kemudian titik

didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang kami lakukan hanya sampai 96,5oC pada

tekanan 42 mBar. Sehingga minyak sereh yang dihasilkan tidak dapat naik, melainkan tertahan di

labu destilat. Pada proses destilasi ini, sebesar250 gram sereh menghasilkan 0 ml minyak sereh. Kami

mencoba proses pemisahan yang lain yaitu dengan cara pressing lalu disaring (ekstraksi), kemudian

di endapkan selama 5 hari, hasilnya tetap tidak ada minyak yang didapatkan. Oleh sebab itu tidak

dapat dilakukan perhitungan untuk mendapatkan densitas minyak sereh, karena dalam percobaan ini

tidak didapati adanya minyak sereh dalam proses destilasi. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yaitu

sebesar 0,872 – 0,882 gram/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan

bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak sereh . Minyak sereh hanya dapat

dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks.

Kata kunci: destilasi, minyak atsiri, titik didih, sereh, densitas minyak

ii

DAFTAR ISI

ABSTRAK .......................................................................................................................... i

DAFTAR ISI ....................................................................................................................... ii

DAFTAR GAMBAR .......................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL ............................................................................................................... iv

DAFTAR GRAFIK ............................................................................................................. v

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang ................................................................................................ I-1

I.2 Rumusan Masalah ........................................................................................... I-1

I.3 Tujuan Percobaan ............................................................................................ I-2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori .................................................................................................... II-1

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan ....................................................................................... III-1

III.2 Bahan yang Digunakan ................................................................................ III-1

III.3 Alat yang Digunakan .................................................................................... III-1

III.4 Prosedur Percobaan ...................................................................................... III-2

III.5 Diagram Alir Percobaan ............................................................................... III-3

III.6 Gambar Alat Percobaan ................................................................................ III-4

BAB IV HASIL PERCOBAAN, PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan ............................................................................................. IV-1

IV.2 Pembahasan .................................................................................................. IV-2

BAB V KESIMPULAN ..................................................................................................... V-1

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................... vi

DAFTAR NOTASI ............................................................................................................ vii

APPENDIKS ....................................................................................................................... viii

LAMPIRAN

Laporan Sementara

Fotokopi Literatur

Lembar Revisi

iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Gambar Alat Destilasi Sederhana .......................................................... II-7

Gambar II.2 Gambar Alat Destilasi Fraksinasi ............................................................ II-9

Gambar II.3 Gambar Alat Destilasi Vakum ................................................................. II-11

Gambar II.4 Gambar Skema Destilasi Vakum ............................................................. II-12

Gambar II.5 Gambar Skema Destilasi Vakum ............................................................. II-13

Gambar II.6 Gambar Skema Destilasi Kering .............................................................. II-15

Gambar II.7 Gambar Alat Destilasi Molekuler ............................................................ II-18

Gambar III.6 Gambar Alat Percobaan .......................................................................... III -4

iv

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan Destilasi Uap pada Minyak Sereh..........................IV-1

I-1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Sereh atau Cymbopogon winteranius menghasilkan 75-85% citral dalam minyak

atsiri. Citral adalah gabungan dari dua isomer aldehida monoterpeneacylic. Senyawa

citral ini membentuk turunan-turunan lain yaitu sitronella, sitronelol, dan geraniol .

Geraniol (C10H18O) sering disebut juga sebagai rhodinol adalah salah satu senyawa

monoterpenoid dan alkohol. Senyawa ini tidak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam

bahan pelarut organik. Baunya menyengat, dan sering digunakan sebagai parfum.

Geraniol merupakan persenyawaan yang terdiri dari 2 molekul isoprene dan 1

molekul air (Fransiska, 2010). Berdasarkan hasil pengamatan, rendemen minyak atsiri

yang didapat setelah penyulingan selama 1,5 jam adalah sebesar 3,22% (Sahroel 2009).

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air

dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam

campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur

yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang

berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap.

(Tiya, 2012)

Melalui proses destilasi uap inilah minyak atsiri yang terkandung dalam sereh dapat

diambil. Pemilihan destilasi uap dalam percobaan ini berdasarkan prinsip bahwa minyak

atsiri bersifat volatile (mudah menguap), sedangkan bagian lain dari tumbuhan bersifat

non-volatil, selain itu minyak atsiri tidak larut di dalam air sehingga tidak akan tercampur

dan mudah dipisahkan. Hasil destilasi ini berupa campuran minyak dan air. Minyak yang

dihasilkan lebih volatile dibandingkan dengan sereh. Maka pada percobaan destilasi uap

ini, kami akan mempelajari tentang pengaruh uap pada titik didih.

Proses distilasi banyak digunakan oleh industri dan merupakan metode pemisahan

yang sering digunakan untuk mendapatkan fluida murni dari suatu campuran tertentu.

Proses distilasi sebenarnya tidak 100% memisahkan campuran tetapi hanya

meningkatkan konsentrasinya saja. Contoh industri yang menggunakan proses distilasi

ialah industri minyak bumi, industri gas, industri pembuatan alkohol, dan lain-lain.

(Hadi, 2012)

I-2

Bab I Pendahuluan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

I.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh tekanan uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap

dengan menggunakan bahan sereh?

2. Bagaimana cara menghitung massa jenis minyak atsiri pada sereh?

I.3 Tujuan Percobaan

1. Mengetahui pengaruh tekanan uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap

dengan menggunakan bahan sereh.

2. Mengetahui cara menghitung massa jenis minyak atsiri pada sereh.

II-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad

pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya

permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan

rangkaian alat untuk destilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil

menggambarkan secara akurat tentang proses destilasi pada sekitar abad ke-4.

(Wikipedia, 2013)

Bentuk modern destilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada

masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi

senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam

inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The Hickman Stillhead

dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal

dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah

menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai

sampai saat ini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-

Kindi (801-873) (Wikipedia, 2013).

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan bakar kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan

(Wikipedia, 2013). Sedangkan destilasi adalah suatu proses pemisahan termal untuk

memisahkan komponen-komponen yang mudah menguap dari suatu campuran cair

dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap yang terbentuk dan

menampung kondensat yang dihasilkan menurut (Fatysahin, 2011).

Volatilitas adalah kecenderungan suatu zat untuk menguap. Volatilitas

berhubungan langsung dengan tekanan uap zat tersebut. Pada suatu ruangan dengan

suhu tertentu, sebuah zat dengan tekanan uap yang tinggi akan lebih mudah menguap

daripada zat yang tekanan uapnya rendah (Wikipedia, 2013).

Ukuran volatilitas ini biasanya diaplikasikan untuk zat cair, meski begitu dapat

juga dipakai untuk menjelaskan proses sublimasi yang di asosiasikan dengan zat padat,

misalnya amonium klorida dan zat-zat padat yang langsung dapat berubah menjadi uap

tanpa melalui proses cair terlebih dahulu (Wikipedia, 2013).

II-2

Bab II Tinjauan Pustaka



FTI-ITS

Dalam destilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih

lebih rendah akan menguap lebih dulu (Wikipedia, 2013).

Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan masa.

Penerapan proses ini didasarkan teori bahwa suatu larutan, masing-masing larutan akan

menguap pada titk didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada hukum Raoult dan

hukum Dalton (Wikipedia, 2013).

Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan

bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan

evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki,

melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan

sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal

dari suatu proses rektifikasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu

bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-

masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari

campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian

cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik

senyawa organic yang titik didihnya dibawah 2500C, pendestilasian senyawa-senyawa

yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok

untuk ditarik dengan teknik destilasi (Fatysahin, 2011).

Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan

salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang

sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Dengan demikian persyaratannya adalah

kemudahan menguap ( volatilitas ) dari komponen yang akan dipisahkan berbeda satu

dengan yang lainnya. Pada campuran bahan padat dalam cairan, persyaratan tersebut

praktis selalu terpenuhi. Sebaliknya, pada larutan cairan dalam cairan biasanya tidak

mungkin dicapai sempurna, karena semua komponen pada titik didih campuran akan

mempunyai tekanan uap yang besar. Destilat yang murni praktis hanya dapat diperoleh

jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga

dapat diabaikan (Fatysahin, 2011).

Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemisahan satu tahap.

Proses ini dapat dilakukan secara tak kontinu atau kontinu, pada tekanan normal

II-3




FTI-ITS

ataupun vakum. Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah operasi

tak kontinu. Dalam hal ini campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat

penguap dan dididihkan. Pendidihan terus dilangsungkan hingga sejumlah tertentu

komponen yang mudah menguap terpisahkan. Proses pendidihan erat hubungannya

dengan kehadiran udara permukaan. Pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan

uap dari larutan sama dengan tekanan udara di permukaan cairan (Fatysahin, 2011).

Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong

tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan

yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap

dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

Penampungan destilat dalam sebuah bejana

Pengeluaran residu dari alat penguap

Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam

sebuah bejana.

(Fatysahin, 2011)

Proses destilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan didalam

kondensator pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang

terpisah dari campurannya, dan dari zat pengkotamin atau pengotor (logam-logam). Jika

semua cairan murni sudah terpisah maka akan terdapat residu yang bersifat padatan.

Hasil destilasi disebut destilat. Destilat ini sangat penting jadi jangan dibiarkan sampai

menguap, karena hasil yang didapatkan berkurang. Zat pengkotamin tidak akan

menguap karena senyawa murni memiliki titik didih lebih rendah dari zat pengkotamin

(residu) (Dody, 2012).

Destilasi bergantung pada suhu yang diberikan sesuai data dimana ada beberapa

molekul cairan yang memiliki energi kinetik yang cukup besar untuk memberikan

tekanan uap pada zat cair. Kecenderungan ini terjadi pada destilasi dengan jumlah

penguapan yang besar. Dua komponen atau senyawa dari suatu cairan mempunyai

II-4




FTI-ITS

perbedaan dua titik didih dan mungkin terpisah oleh destilasi dalam suatu kondisi

tertentu (Dody, 2012).

Proses terjadinya pendidihan yaitu pada saat zat dipanaskan ada gerakan-gerakan

partikel dalam cairan yang menyebabkan zat cair yang dipermukaan akan lepas,

sehingga timbullah tekanan uap (Dody, 2012).

Pada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara dipermukaan zat cair maka

gerakan (adanya energi kinetik) ini akan semakin kuat. Pada saat inilah suatu cairan

dikatakan mendidih (Dody, 2012).

Mendidih merupakan temperatur jenuh suatu larutan pada suatu suhu. Pendidihan

terjadi apabila tekanan uapnya sama dengan tekanan udara dipermukaan zat cair.

(Dody, 2012)

Selama proses pemanasan, batu didih akan mengeluarkan udara sedikit demi

sedikit sehingga menyebabkan pemanasan/ pendidihan menjadi teratur. Batu didih ini

digunakan untuk mencegah terjadinya bumping (ledakan/tumbukan suatu cairan selama

penyulingan dibawah tekanan 1 atm), jadi, batu didihlah yang menyerap panas dan

meratakan pemanasan (Dody, 2012).

Pada saat cairan mendidih, gelembung udara bisa diamati dengan kaca mikroskop.

Gelembung ini meluas secara cepat dan naik kepermukaan danmenghasilkan gerak

melingkar dimana penambahan gelembung dan penyaluran panas akan cepat terus naik

kepermukaan cairan (Dody, 2012).

Pada saat dilakukan destilasi, termmometer dilaketakkan tegak dan tidak

mengenai cairan yang akan didestilasi. Melainkan hanya untuk mengukur suhu cairan

uap tersebut. Dalam hal pengurangan campuran dari pengotornya dan cairan murni,

temperatur ditunjukkan pada termometer destilasi, akan terjadi titik didih cairan.

(Dody, 2012)

Pada tekanan yang tetap temperatur ini akan tetap sepanjang keadaan setimbang

dipertahankan antara cairan yang diembunkan dan uap menaiki kolom.

Untuk cairan murni temperatur juga akan identik dengan temperatur titik didih. Jika

cairan tidak sangat panas. Sebab cairan yang sangat tinggi itu telah dapat dipercaya dan

lebih akurat untuk menentukan titik didih melalui pengukuran temperatur uap pada letak

termometer dalam cairan mendidih (Dody, 2012).

II-5




FTI-ITS

Sejumlah cairan yang menguap berkurang sepanjang destilasi; konsentrasi materi

tidak menguap bertambah selanjutnya lebih rendah tekanan gas pada campuran dan

merupakan temperatur yang lebih tinggi (Dody, 2012).

Jika titik didih dari 2 jenis cairan yang akan didestilasi/dipisahkan berdekatan satu

sama lain, destilasi yang dihasilkan masih merupakan campuran dari kedua cairan

tersebut, dimana persentase cairan dengan titik didih paling rendah akan lebih besar dari

pada campuran semula (Dody, 2012).

Proses destilasi dikatakan selesai bila telah terlihat banyak residu. Jika tekanan

uap diatas zat cair sama dengan tekanan uap zat cair, maka zat ini dapat dikatakan

mendidih (Dody, 2012).

Didalam destilasi, proses kondensasi atau pendinginan harus berjalan dengan baik,

karena uap zat cair yang terlepas harus tertampung dan jangan sampai keluar. Dalam

dan semua rongga udara harus tertutup, karena itu, merupakan sebuah kesalahan dalam

pratikum. Jika ada rongga udara maka uap air akan keluar, sehingga destilat yang

didapat berkurang (Dody, 2012).

Uji kemurnian destilat yang diperoleh dengan cara:

a. Indeks bias (n)

Perbandingan kecepatan cahaya diruang hampa terhadap kecepatan cahaya

pada medium yang dilewatinya. Atau perbandingan sudut datang (i) dengan sudut

bias (r)

b. Sudut putar jenis ()

Besarnya putaran cahaya ketika melewati 1 gr zat dalam 1 ml larutan yang

ditempatkan dalam tabung dengan panjang 1 dm. perputaran cahaya pada medium

akan dipengaruhi oleh :

1. Suhu

2. Konsentrasi medium

3. Panjang gelombang cahaya

c. Massa jenis

Meyatakan besarnya massa zat persatuan volume.

II-6




FTI-ITS

d. Suhu

Bila tekanan uap sama dengan tekanan udara luar. Pada titik idih untuk zat

murni tidak ada lagi peningkatan temperatur selama panas yang diberikan

bertambah.

e. Putaran optik

f. Menggunakan CuSO4.5H2O dalam melakukan pengujian kemurnian dari distilat.

(Dody, 2012)

Masalah yang ditemui dalam destilasi adalah terbentuknya campuran Azeotrop

yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan. Campuran azeotrop ialah campuran

dengan titik didih yang konstan (Fatysahin, 2011).

Titik azeotrop merupakan titik dimana dua atau lebih campuran murni sudah tidak

bisa dipidahkan lagi dengan destilasi biasa. Hal ini dikarenakan ketika titik azeotrop

tercapai pada suhu dan tekanan tertentu, uap yang dihasilkan memiliki rasio yang sama

dengan campurannya sehingga komposisi tidak berubah selama proses destilasi

(Arindradita, 2009).

Dalam hal ini larutan yang terdiri dari dua jenis cairan dengan perbandingan

tertentu saat dididihkan menghasilkan uap dengan komposisi yang tepat sama seperti

larutan tersebut. Karena tidak terjadi pengayaan pada uap ( baik dari komponen yang

mudah menguap atau sukar menguap ), maka titik didih campuran tetap konstan. Sering

kali titik azeotrop tercapai setelah proses penguapan yaitu setelah sejumlah tertentu

komponen yang mudah atau sukar menguap terpisahkan (Fatysahin, 2011).

Cara yang ditempuh untuk mengatasi campuran azeotrop yaitu :

1. Menambahkan zat ketiga, sehingga terjadi campuran azeotrop baru. Campuran

azeotrop baru direfluks dan di destilasi kembali.

Contoh : alkohol + air –> azeotrop alkohol + air + benzene –> azeotrop baru

2. Menambahkan suatu zat yang dapat mengikat salah satunya.

Contoh : alkohol dan air alkohol + air + CaO –> alkohol + Ca(OH)2

(Fatysahin, 2011)

Macam-macam teknik destilasi yaitu:

1. Destilasi Sederhana

Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik

didihnya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini

II-7




FTI-ITS

dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya

ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias

dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih

rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak (Tiya, 2012).

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar

oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat

pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk

memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang

digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas,

termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung,

pembakar, kaki tiga dan kasa.Seperti terlihat pada gambar berikut :

Gambar II.1 Gambar Alat Destilasi Sederhana

(Tiya, 2012)

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk

memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang

jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh

senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan

menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Tiya, 2012).

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang

terdiri dari termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu

penampung destilat. Termometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat

cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya termometer yang

digunakan harus memenuhi syarat:

II-8




FTI-ITS

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE

sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai

tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.

(Tiya, 2012)

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat

pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi

sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar

yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin

yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah

agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga

pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung

destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung

pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel

listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator (Tiya, 2012).

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap

senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan

molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan,

tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap

atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan

sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai

tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih

rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar (Tiya, 2012).

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama

dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile

atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan

dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi

senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih

lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan

mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran (Tiya, 2012).

II-9




FTI-ITS

2. Destilasi Fraksinasi (Bertingkat)

Destilasi fraksinasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang

mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau

lebih. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial

diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti

proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang

proses destilasi fraksional itu berlangsung (Siti, 2012).

Karakteristik bahan pada destilasi fraksinasi adalah cairan yang mempunyai

perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih . Aplikasi

dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan

komponen-komponen dalam minyak mentah (Siti, 2012).

Gambar II.2 Gambar Alat Destilasi Fraksinasi

Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu

kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks pada destilasi

ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi

berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga

komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus

menguap dam masuk kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar akan

kembali kedalam labu destilasi (Siti, 2012).

Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom

fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang

II-10




FTI-ITS

berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk

pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin

tidak volatil cairannya (Siti, 2012).

Kolom fraksionasi digunakan untuk memberikan luas permukaan yang besar

agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan.dalam praktek,

kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium. Hasilnya

relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang tergantung di dalam

kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang kecil

dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom (Siti, 2012).

Keefektifan kolom ini sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara

pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan

kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi setara

dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan panjang

kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H bergantung pada

sifat campuran yang dipisahkan (Siti, 2012).

Mula-mula minyak mentah dipanaskan dalam aliran pipa dalam

furnace (tanur) sampai dengan suhu ± 370°C. Minyak mentah yang sudah di

panaskan tersebut kemudian masuk kedalam kolom fraksinasi pada bagian flash

chamber (biasanya berada pada sepertiga bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk

menjaga suhu dan tekanan dalam kolom maka dibantu pemanasan dengan steam (uap

air panas dan bertekanan tinggi) (Siti, 2012).

Minyak mentah yang menguap pada proses destilasi ini naik ke bagian atas

kolom dan selanjutnya terkondensasi pada suhu yang berbeda-beda. Komponen yang

titik didihnya lebih tinggi akan tetap berupa cairan dan turun ke bawah, sedangkan

yang titik didihnya lebih rendah akan menguap dan naik ke bagian atas melalui

sungkup-sungkup yang disebut sungkup gelembung. Makin ke atas, suhu yang

terdapat dalam kolom fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga setiap kali

komponen dengan titik didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan komponen yang

titik didihnya lebih rendah naik ke bagian yang lebih atas lagi. Demikian selanjutnya

sehingga komponen yang mencapai puncak adalah komponen yang pada suhu kamar

berupa gas. Komponen yang berupa gas ini disebut gas petroleum, kemudian

dicairkan dan disebut LPG (Liquified Petroleum Gas). Fraksi minyak mentah yang

II-11




FTI-ITS

tidak menguap menjadi residu. Residu minyak bumi meliputi parafin, lilin, dan aspal.

Residu-residu ini memiliki rantai karbon sejumlah lebih dari 20 (Siti, 2012).

3. Destilasi Vakum

Gambar II.3 Gambar Alat Destilasi Vakum

Destilasi vakum adalah destilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (≤ 300

mmHg absolut). Proses distillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer.

(Tiya, 2012)

Destilasi vakum berfungsi untuk menurunkan titik didih pada minyak berat

atau long residu sehingga menghasilkan produk – produknya (Tiya, 2012).

Produk-produk yang dihasilkan pada destilasi vakum antara lain :

1. Produk Hight Vacum Gas Oil ( HVGO ),

2. Produk Light Vacum Sloop ( LVS ),

3. Produk Light Vacum Gas Oil ( LVGO ),

4. Produk Parafine Oil Distillate ( POD ),

5. Produk bottom kolom HVU berupa Short Residue.

(Tiya, 2012)

Alat-alat yang digunakan pada pross destilasi vakum antara lain :

1. Enjektor

2. Kondensor

3. Kolom vakum

(Tiya, 2012)

II-12




FTI-ITS

Gambar II.4 Gambar Skema Destilasi Vakum

Proses destillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer, bertujuan untuk

mengambil minyak midle distilla yang tidak terambil diproses CDU, dengan cara

menarik ( vacum ) produk tersebut dari long residue, sebenarnya minyak midle

distillate tersebut mungkin dapat dipisahkan dengan menaikkan suhu inlet kolom

pada proses distillasi atmosfer (Tiya, 2012).

Sebagaimana dijelaskan sebelumnya bahwa minyak bumi bila dipanaskan pada

suhu 370 derajat Celcius minyak bumi akan mengalami cracking, patahan yang

terjadi dapat membentuk senyawa hydrocarbon tidak jenuh berupa olefin, dimana

senyawa ini dalam produk minyak bumi tidak dikehendaki karena sifatnya yang tidak

stabil. Untuk menyiasati supaya suhu tidak tinggi maka tekanan prosesnya yang

dibuat rendah sehingga tujuan menguapkan minyak midle distillat dapat diuapkan

pada temperatur kurang dari 370 0C ( ± 345

0C ) (Tiya, 2012).

Long Residue hasil dari proses destilasi atmosfer dipanaskan pada preheater

dan dapur sampai temperatur ± 345 OC, kemudian dimasukkan dalam kolom destilasi

vacum yang tekanannya ± 13 mm H2O. Dalam kolom ini terdapat tray-tray seperti

halnya di kolom destilasi atmosferik. Untuk memperluas kontak uap dan cairan

biasanya kolomnya dibuat lebih lebar. Untuk mendapatkan tekanan dibawah

atmosfer digunakan peralatan yang disebut enjektor dan kondensor (Tiya, 2012).

II-13




FTI-ITS

Gambar II.5 Gambar Skema Destilasi Vakum

Long Residue hasil dari proses destilasi atmosfer dipanaskan pada preheater

dan dapur sampai temperatur ± 345 OC, kemudian dimasukkan dalam kolom destilasi

vacum yang tekanannya ± 13 mm H2O. Dalam kolom ini terdapat tray-tray seperti

halnya di kolom destilasi atmosferik. Untuk memperluas kontak uap dan cairan

biasanya kolomnya dibuat lebih lebar. Untuk mendapatkan tekanan dibawah

atmosfer digunakan peralatan yang disebut enjektor dan kondensor (Tiya, 2012).

Dari kolom ini akan keluar produk masing-masing :

Top kolom berupa produk Light Vacum Sloop ( LVS ), produk ini merupakan

produk yang jelek, yang biasa nya di tampung sebagai minyak sloop.

Dibawah Light Vacum Sloop ( LVS ) adalah produk Light Vacum Gas Oil

(LVGO),digunakan untuk komponen blending solar.

Selanjutnya produk Parafine Oil Distillate ( POD ), produk ini adalah bahan baku

bagi proses pembuatan lilin atau wax di unit proses wax plant. Produk ini

merupakan produk yang khusus, jadi tidak semua HVU mempunyai produk ini

II-14




FTI-ITS

Produk selanjutnya adalah produk Hight Vacum Gas Oil ( HVGO ). Produk ini

digunakan untuk bahan baku proses cracking ( Hydro Cracking Unit / HCU ).

Produk POD bila tidak di olah di wax plant di gabungkan dengan produk HVGO

untuk umpan di HCU.

Produk bottom kolom HVU berupa Short Residue yang digunakan untuk Fuel Oil

di dapur atau digunakan untuk aspal jalan.

Produk-produk tersebut keluar dari kolom kemudian diambil panasnya di

preheater atau heat exchanger dan didinginkan dengan fin fan dan selanjutnya di

kirim ke tanki produksi atau ke proses selanjutnya.

(Tiya, 2012)

Pengaplikasian destilasi vakum adalah sebagai berikut:

a. Dalam skala laboratorium

Skala laboratorium penyulingan vakum adalah ketika cairan untuk disuling

memiliki titik didih atmosfer tinggi atau perubahan kimia pada suhu mendekati

titik didih atmosfer mereka. Suhu bahan sensitif (seperti beta karoten) juga

memerlukan destilasi vakum untuk menghapus pelarut dari campuran tanpa

merusak produk. Alasan lain penyulingan vakum digunakan adalah bahwa

dibandingkan dengan penyulingan uap ada tingkat yang lebih rendah residu

membangun. Hal ini penting dalam aplikasi komersial dimana transfer suhu

diproduksi menggunakan penukar panas (Tiya, 2012).

b. Dalam skala industri

Vakum skala industri penyulingan memiliki beberapa keunggulan. Tutup

mendidih campuran mungkin memerlukan banyak tahap kesetimbangan untuk

memisahkan komponen-komponen. Satu alat untuk mengurangi jumlah tahapan

yang diperlukan adalah dengan memanfaatkan penyulingan vakum. Vacuum

kolom destilasi biasanya digunakan dalam penyulingan minyak telah diameter

berkisar sampai sekitar 14 meter (46 kaki), tinggi badan berkisar sampai sekitar 50

meter (164 kaki), dan harga berkisar sampai sekitar 25.400 meter kubik per hari

(160.000 barel per hari) (Tiya, 2012).

4. Destilasi Azeotrop

Destilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop

(campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya

II-15




FTI-ITS

dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb,

atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau

lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa

berubah hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa

uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran

azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang

senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan (Tiya, 2012).

Contoh destilat azeotrop adalah PFD Diagram Simulasi destilasi biner

campuran azeotrop propanol-ethyl acetate dengan menggunakan HYSYS.

(Tiya, 2012)

5. Destilasi Kering

Gambar II.6 Gambar Skema Destilasi Kering

Destilasi kering adalah suatu metoda pemisahan zat-zat kimia. Dalam proses

destilasi kering, bahan padat dipanaskan sehingga menghasilkan produk

produk berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan). Produk-

produk tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan mereka berkondensasi dan

dikumpulkan. Destilasi kering biasanya membutuhkan suhu yang lebih tinggi

dibanding destilasi biasa (Wikipedia, 2013).

II-16




FTI-ITS

Metode ini dapat digunakan untuk memperoleh bahan bakar cair dari batu

bara dan kayu. Selain itu, destilasi kering juga digunakan untuk memecah garam-

garam mineral. Misalnya pemecahan sulfat melalui termolisis, menghasilkan gas

sulfur dioksida dan sulfur trioksida yang dapat dilarutkan dalam air membentuk asam

sulfat. Pada awalnya, ini adalah cara yang umum untuk memproduksi asam sulfat.

(Wikipedia, 2013)

6. Destilasi Uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik

didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya,

zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan

(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi

sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

(Tiya, 2012)

Gambar II.7 Skema Destilasi Uap

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi

campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan

uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi

uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk

destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan

labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap) (Tiya, 2012).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan

dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena

II-17




FTI-ITS

titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-

komponennya (Tiya, 2012).

7. Destilasi Molekuler

Destilasi molekuler adalah proses separasi fraksi-fraksi molekul yang berbeda

bobotnya pada suhu serendah mungkin untuk menghindari kerusakan bahan (Lutisan,

2001). Destilasi molekuler dicirikan dengan alokasi waktu destilasi yang singkat,

koefisien transfer panas tinggi, penghilangan hotspot, aliran operasi kontinyu,

tekanan rendah sampai 0,001 mBar dan jarak yang sempit antara kondensor dan

evaporator (Hendrix, 2011).

Teknologi wiped-film menggunakan hukum bahwa setiap molekul kimia

memiliki karakteristik penguapan yang berbeda-beda. Perbedaan titik uap dapat

mendegradasi komponen kompleks menjadi lebih sederhana. Molekul merupakan

materi yang selalu bergerak konstan dengan derajat tertentu tergantung komposisi

dan perlakuan pada suhu dan tekanan yang diberikan padanya. Molekul yang berada

di permukaan mempunyai kecenderungan untuk meloncat ke udara yang

mengelilingnya. Ketika suhu dinaikkan dan tekanan diturunkan, loncatan molekul

bertambah sehingga disebut menguap (Hendrix, 2011).

Proses destilasi molekuler bekerja berdasarkan sifat penguapan molekul.

Destilasi molekuler terdiri dari pemanas yang dialiri bahan baku (tergantung dari

suhunya pemanasannya). Cairan bahan baku kemudian disebar dalam lapisan film

tipis dengan memutar wiper pada kecepatan yang telah ditentukan. Lapisan tipis

yang terbentuk, dibentuk menjadi aliran turbulen oleh wiper kemudian turun

sepanjang pemanas dengan adanya gaya gravitasi dan lubang di dalam wiper.

(Hendrix, 2011)

Selama bahan mengalir pada pemanas, terjadi evaporasi yang tergantung pada

karakteristik bahan baku dan suhu pemanas. Bahan yang tidak terevaporasi mengalir

ke bagian bawah, sedangkan bahan yang terevaporasi dikondensasikan dan

dipisahkan (Hendrix, 2011).

II-18




FTI-ITS

Gambar II.8 Skema Destilasi Molekuler

Destilasi molekuler menggunakan lapisan tipis dilakukan karena beberapa

alasan, diantaranya adalah:

1. Turbulensi dihasilkan dari pergerakan wiper yang berperan besar pada transmisi

panas ke seluruh permukaan evaporator, oleh karena itu dapat menghasilkan suhu

yang lebih rendah di dalam evaporator.

2. Dihasilkan luas area permukaan pemanasan per unit volume yang maksimum

dengan adanya aliran evaporasi.

3. Waktu kontak cairan dengan pemanas dapat dikontrol dalam hitungan detik atau

kurang. Hal ini meminimasi kerusakan produk karena panas dengan mengontrol

kecepatan wiper.

4. Bahan baku dengan viskositas tinggi dapat diproses dengan atau tanpa

penambahan pelarut.

5. Untuk menunjang lapisan tipis, Pope Science mendesain blade yang dapat

meminimasi waktu tinggal dan memastikan bahan yang masuk ke dalam proses

seragam. Bentuk blade seperti pada gambar di atas.

(Hendrix, 2011)

Bermacam-macam kecepatan wiper dengan kemampuan untuk berputar balik,

menghasilkan variasi retention time yang sangat beragam pada proses untuk

mengalirkan fluida ke evaporator. Blade dapat terbuat dari karbon maupun teflon,

stainless steel, hastelloy, titanium, C-20, alumunium alloys dan kaca (Hendrix, 2011).

III-1

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

Variabel kontrol : Tekanan udara, suhu dan waktu

Variabel terikat : Volume minyak dan densitas minyak

Variabel bebas : Sereh

III.2 Bahan yang Digunakan

1. 250 gram Sereh

2. Air

III.3 Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1. Beaker glass

2. Gelas ukur

3. Piknometer

4. Pipet tetes

5. Seperangkat alat destilasi uap : 1) Boiler

2) Erlenmeyer

3) Kaki tiga

4) Kompor

5 ) Kondensor

6) Labu destilat

7) Manometer

8) Termometer

6. Stopwatch

7. Timbangan elektrik

III-2

BAB III Metodologi Percobaan



FTI-ITS

III.4 Prosedur Percobaan

III.4.1 Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi

1. Menyiapkan 250 gram sereh segar.

2. Mencacah sereh tersebut menjadi potongan-potongan yang lebih kecil.

3. Menyimpannya dalam wadah yang tertutup.

4. Bahan siap digunakan.

III.4.2 Proses Destilasi Uap

1. Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

2. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

3. Mengisi labu distilat dengan 250 gram sereh yang telah dicacah.

4. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

6. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul.

7. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

8. Mencatat tekanan uap (P), suhu (T), waktu (t) pada saat destilat pertama kali

menetes.

9. Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

10. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada erlenmeyer, sebelum penuh

harus diganti dengan erlenmeyer yang lain.

11. Mengambil minyak sereh dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes.

12. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang

dihasilkan dalam proses destilasi.

13. Melakukan perhitungan massa jenis minyak sereh dihasilkan dalam proses

destilasi.

III-3




FTI-ITS

III.4.2 Menghitung Densitas Minyak Sereh

1. Menimbang piknometer yang akan diisi minyak sereh pada keadaan kosong

terlebih dahulu.

2. Menimbang piknometer yang berisi minyak sereh.

3. Menghitung massa minyak sereh dengan mencari selisih antara berat piknometer

yang telah terisi dengan massa piknometer yang kosong.

4. Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan cara

berikut ini :

Keterangan:

: massa jenis atau densitas (gr/ml)

m : massa (gram)

v : volume (ml)

III-4




FTI-ITS

III.5 Diagram Alir Percobaan

III.5.1 Diagram Alir Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi

III.5.2 Diagram Alir Percobaan Destilasi Uap

Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan 250 gram sereh yang telah dicacah.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul.

Mulai

A

Mulai

Menyiapkan 250 gram sereh segar.

Mencacah sereh tersebut menjadi potongan-potongan yang lebih kecil.

Menyimpannya dalam wadah yang tertutup.

Bahan siap digunakan.

Selesai

III-5




FTI-ITS

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

Selesai

Mengambil minyak sereh dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes.

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada erlenmeyer, sebelum penuh harus

diganti dengan erlenmeyer yang lain.

Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang

dihasilkan dalam proses destilasi.

Melakukan perhitungan massa jenis minyak sereh dihasilkan dalam proses destilasi

Mencatat tekanan uap (P), suhu (T), waktu (t) pada saat destilat pertama kali menetes.

A

III-6




FTI-ITS

III.5.3 Diagram Alir Perhitungan Massa Jenis atau Densitas

Mulai

Menimbang piknometer yang akan diisi minyak sereh pada keadaan kosong terlebih

dahulu.

Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus yang

telah ditetapkan.

Menimbang piknometer yang berisi minyak sereh.

Menghitung massa minyak sereh dengan mencari selisih antara berat piknometer yang

telah terisi dengan massa piknometer yang kosong

Selesai

III-7




FTI-ITS

III.6 Gambar Alat Percobaan

Beaker glass Gelas ukur Piknometer Pipet tetes

Keterangan :

1) Bolier 3) Kaki tiga 5) Kondensor 7) Manometer

Seperangkat alat destilasi uap

Stopwatch

Timbangan elektrik

III-8




FTI-ITS

2) Erlenmeyer 4) Kompor 6) Labu destilat 8) Termometer

IV-1

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel IV.1.1 Hasil Pengamatan saat Destilat Pertama kali Menetes

Tekanan Uap

(mBar)

Waktu

(detik)

Suhu

(oC)

21 53 93,5

Tabel IV.1.2 Hasil Percobaan Destilasi Uap pada Minyak Sereh

Waktu

(menit)

Volume

Destilat

(ml)

Tekanan Uap

Total

(mBar)

Suhu

(oC)

Volume

(ml) Massa jenis

(gr/ml) minyak air

60 1340 42 96,5 0 1340

1,05

90 2092 38 96 0 750

IV.2 Pembahasan

Pada percobaan destilasi uap ini bahan yang digunakan adalah sereh. Sereh yang

digunakan sebanyak 250 gram. Dan sebelum di destilasi bahan ditreatment (diolah agar

proses destilasi dapat terjadi sempurna) terlebih dahulu, yaitu dengan cara dicacah menjadi

potongan-potongan yang lebih kecil.

Percobaan ini betujuan untuk mengetahui pengaruh tekanan uap terhadap titik didih

dalam percobaan destilasi uap dengan menggunakan bahan sereh dan mengetahui cara

menghitung massa jenis minyak atsiri pada sereh.

Dari tabel hasil percobaan diatas diperoleh pada waktu 60 menit tekanan yang diperoleh

adalah 42 mBar dengan suhu 96,5 o

C menghasilkan destilat sebanyak 1340 ml. Sedangkan

pada tekanan 38 mBar suhu yang diperoleh adalah 96 oC menghasilkan destilat sebanyak

2092 ml.

Pada percobaan destilasi uap tidak didapatkan minyak sereh. Destilat yang tertampung

dalam labu erlenmeyer sangat encer dan bening. Karena fungsi alat sudah menurun, proses

destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap ini, destilat pada

proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami berusaha

IV-2

Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan



FTI - ITS

menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang lebih tinggi

daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak sereh tertinggal didalam labu destilat

dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba cara pemisahan lain yaitu

dengan cara pressing. Kami memeras bahan sereh yang telah mengalami proses destilasi agar

keluar minyaknya, namun tetap tidak didapatkan minyak. Cara ini tidak berhasil, sebenarnya,

pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan proses destilasi bergantung pada perbedaan

tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan

molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan

uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada

keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan

uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada

suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya

rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat, maka senyawa

yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang ada dalam

vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan meninggal zat atau

senyawa yang akan didestilasi (Rizal, 2012).

Kami juga melakukan perlakuan lain terhadap bahan untuk memperoleh minyak, yaitu

pengendapan. Destilat yang tertampung dalam erlenmeyer ditutup dengan alumunium foil

kemudian didiamkan selama empat hari, diharapkan minyak sereh akan mengendap pada hari

ke-empat. Tetapi dengan perlakuan ini tetap tidak didapatkan minyak, dikarenakan dalam

destilat tersebut memang tidak terkandung minyak.

Dalam percobaan ini didapatkan densitas dari destilat sebesar 1,05 gram/ml, hal ini tidak

sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa seharusnya densitas minyak sereh adalah

0,88308 gram/ml (Ridawati, 1999).

Percobaan destilasi uap minyak sereh ini tidak berhasil karena ada faktor yang

menyebabkan minyak tidak keluar, beberapa faktor diantaranya waktu destilasi kurang lama,

alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu rendah dan

temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai.

V-1

BAB V

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan distilasi uap tersebut dapat disimpulkan bahwa :

1. Destilasi uap dengan sereh pada tekanan 42 mBar dan 38 mBar, pada temperatur 96,5

dan 96oC; dan dengan variabel waktu selama 60 menit dan 90 menit, tidak didapatkan

minyak sereh.

2. Dalam percobaan ini didapatkan densitas dari destilat sebesar 1,05 gram/ml, hal ini

tidak sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa seharusnya densitas minyak

sereh adalah 0,88308 gram/ml.

3. Percobaan destilasi uap minyak sereh ini tidak berhasil karena ada faktor yang

menyebabkan minyak tidak keluar, beberapa faktor diantaranya waktu destilasi kurang

lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu

rendah dan temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai.

vii

DAFTAR NOTASI

Lambang Keterangan Satuan

Massa jenis gram/ml

V Volume ml

m Massa gram

t Waktu detik

P Tekanan mBar

T Suhu oC

vi

DAFTAR PUSTAKA

Dody. (2012, 11 4). http://dodyirwandi.blogspot.com/2012/11/destilasi-uap.html. Diakses

pada 12 21, 2013, dari http://dodyirwandi.blogspot.com.

Fatysahin. (2011, 06 07). http://fatysahinknowledge.wordpress.com/2011/06/27/destilasi/.

Diakses pada 12 25, 2013, dari http://fatysahinknowledge.wordpress.com.

Hendrix. (2011, 11). http://hendrix.lecture.ub.ac.id/2011/11/distilasi-molekuler-1/. Diakses

pada 12 21, 2013, dari http://hendrix.lecture.ub.ac.id.

Ridawati. (1999). http://isjd.lipi.go.id/index.php/Search.html?act=tampil&id=32824&idc=7.

Diakses pada 1 3, 2014, dari http://isjd.lipi.go.id.

Rizal, A. S. (2012, Juli 12). Diakses pada Desember 17, 2013, dari http://cerita-dari-

itb.blogspot.com/2012/07/laporan-praktikum-kimia-organik-ki-2051_1665.html

Sity. (2012). http://sitifauziahmardika.blogspot.com/p/chemistry_12.html. Diakses pada 12

21, 2013, dari http://sitifauziahmardika.blogspot.com.

Tiya. (2012, 11 20). http://theprincess9208.wordpress.com/. Diakses pada 12 21, 2013, dari

http://theprincess9208.wordpress.com/.

Wikipedia. (2013, 08 25). http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi. Diakses pada 12 25, 2013,

dari http://id.wikipedia.org.

viii

APPENDIKS

Perhitungan masa jenis destilat

Diketahui :

Massa piknometer kosong 100 ml = 129 gram

Massa piknometer yang berisi 100 ml destilat = 134 gram

Volume destilat = 100 ml

Sehingga, densitas dstilat dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai berikut :

Massa destilat = massa piknometer berisi destilat – massa piknometer kosong

= 129 – 234

= 105 gram

Massa jenis destilat =

=

= 1,05 gr/ml

DESTILASI UAP

Documents

Transcript of DESTILASI UAP