Komponen-komponen Spektrofotometer IR

Gambar 1. Skema proses analisis spektrofotometri IR

Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan ultraviolet

atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. Karena sinar

inframerah mempunyai energi yang lebih rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka

tebal sel yang dipakai pada spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer lainnya

(0,002 mm). Komponen-komponen dalam instrumentasi spektrofotometer inframerah meliputi:

1. Sumber radiasi

Radiasi inframerah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik

sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan adalah

Nernst Glower, Globar, dan kawat nikhrom.

Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkom (Zr) dan Yitrium (Y)

yaitu berupa senyawa ZrO2 dan Y2O3 atau campuran oksida thorium (Th) dan Cerium

(Ce). Nernst Glower ini berupa silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik.

Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 mm atau

bilangan gelombang 7100 cm-1.

Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) dengan ukuran diameter sekitar

5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar pada panjang gelombang 1,8-2,0

mm atau pada bilangan gelombang 5500-5000 cm-1.

Kawat Nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kawat

nikhrom berbentuk spiral dan mempunyai identitas radiasi yang lebih rendah dari Nernst

Glower dan Globar tetapi mempunyai umur yang lebih panjang.

2. Tempat sampel

Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk

gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Hal ini

dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat

memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.

Tempat sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya mempunyai

panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua

keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Senyawa yang biasa

digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluoride (CaF2), dan kalsium iodide

(CaI2).

Wadah sampel untuk sampel padat mempunyai panjang berkas radiasi kurang

dari 1 mm. Pellet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1-2,0 %

massa) hingga merata, kemudian ditekan (sekitar 8 ton) sampai diperoleh pellet atau pil

tipis. Bentuk pasta dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta sehingga

merata kemudian dilapiskan antara dua keeping NaCl yang transparan terhadap radiasi

inframerah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah paraffin cair.

3. Monokromator

Pada pemilihan panjang gelombang inframerah dapat digunakan filter, prisma

atau grating. Berkas radiasi terbagi dua, sebagian melewati sampel dan sebagian

melewati reference. Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung kembali dan

kemudian dilewatkan ke dalam monokromator.

Filter biasa dgunakan untuk tujuan analisis kuantitatif, sebagai contoh dengan

panjang gelombang 9,0 mm untuk penentuan asetaldehida. Filter dengan panjang

gelombang 13,4 mm untuk penentuan 0-diklorobenzena, dan filter dengan panjang

gelombang 4,5 mm untuk penentuan dinitrogen oksida.

Prisma yang terbuat dari kuasa digunakan untuk daerah inframerah dekat (0,8-3,0

mm). Prisma yang paling umum digunakan adalah terbuat dari kristal natrium klorida

dengan daerah frekuensi 2000-670 cm-1.

Grating umumnya memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Biasanya

grating dibuat dari gelas atau plastik yang dilapisi dengan aluminium.

4. Detektor

Setelah radiasi inframerah melewati monokromator, kemudian berkas radiasi ini

dipantulkan oleh cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada

spektrometer inframerah merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi energi

radiasi akibat pengaruh panas. Pengukuran radiasi inframerah lebih sulit karena intensitas

radiasi rendah dan energi foton inframerah juga rendah. Akibatnya signal dari detektor

inframerah keecil sehingga dalam pengukurannya harus diperkuat. Terdapat dua macam

detektor yaitu thermocouple dan bolometer.

Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer inframerah

adalah thermocouple. Detektor thermocouple merupakan alat yang mempunyai

impedansi tinggi. Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus yang terbuat dari

logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimony (Sb) dan bismuth (Bi). Energi

radiasi inframerah akan menyebabkan terjadinya pemanasan pada salah satu kawat dan

panasnya ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik yang dihasilkan dari kedua

kawat.

Bolometer merupakan semacam thermometer resistans yang terbuat dari kawat

platina atau nikel. Dalam hal ini akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada

bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini

kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam.

5. Rekorder

Signal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai spektrum

inframerah yang berbentuk puncak-puncak serapan. Spektrum inframerah ini

menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau bilangan gelombang atau

panjang gelombang. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau bilangan gelombang (cm-

1) dan sebagai ordinat adalah transmitan (%) atau absorbansi.

Sumber

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pendidikan/Susila%20Kristianingrum,%20Dra.,

%20M.Si./Handout-INSTRUMEN-IR-Susi.pdf

Khopkar.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: Ui Press

http://www.ilmukimia.org/2013/07/daerah-serapan-inframerah-senyawa.html