D. Harjoto dan A. Amiruddin

6
ANALISA PENGAKTIPAN NETRON UNTUK SELENIUM DAN TELURIUM DALAM CUPLIKAN BELERANG *) Oleh: D. HARJOTO dan A. AMIRUDDIN Laboratorium radiokimia Institut Teknologi Bandung dan Pusat Reaktor Atom Bandung 1. PENGANTAR Analisa unsur_unsur segolongan dalam berbagai fasa yang terbentuk dalam perpindah_ annya baik dikulit bumi, moupun perpindahan dori dalam bumi menuju kepermukaan, sering_sering sangat berguna bagi ahli geokimia. Data_data yang diperoleh seringkali dapat memberikan petunjuk bagaimana terjadinya konsentrasi suatu unsure Demikian pula data_dato ini dapat pula digunakan untuk meneliti lebih lanjut sifat_sifat fisis dari masing_masing unsur dengan bantuan pengetahuan mengenai mekanisme dari proses yang terjadi dalam bumi. Seperti diketahui belerang, telurium dan selenium terdapat dalam satu golongan da_ lam sistem berkala. Dengan menganolisa perobahan kadar ketiga unsur ini dalam batuan yang ada sekitar gunung berapi dan pado gas_gas yang terbentuk, serta perobahan kon_ sentrasi di sebelah bawah permukaan sekitar tempat gas keluar, dapat diperoleh data_data yang mungkin dapat digunakan untuk melihat bagaimana pengaruh perbedaan potensial oksidasi unsur_unsur tersebut terhadap pengendapannya. Cara analisa unsur telurium dan selenium pada umumnya agar rumit. Yang sering digunakan adalah pemisahan secara penyulingan dan kemudian digabung dengan pengen_ dapan. Dalam percobaan ini digunakan cara alanisa pengaktipan dan pemisahon di_ lakukan dengan penukar anion Dowex 1x 8 7,21 2. ZAT -ZAT YANG DIGUNAKAN Se02, logam Se, Na_teluri (semuanya buatan May & Baker). HCI, NH40H, CH3COOH (dari E. Merck dengan tingkat kemurnian "reagent grade"), penukar anion Dowex 1x8 (dari J.T.Baker Chem. Co.), logam Cu dan H2S04 pekat (technical grade), metanal dan HN03 ("guaranteed reagent" E. Merck), larutan SnCI2• *) Penelitian ini dilakukan atas kerjasama Pusat Reaktar Atom Bondung dan laboratorium Radiakimia Institut Teknologi Bondung, dan dibiayai aleh Departemen Urusan Research Nasional. 4

Transcript of D. Harjoto dan A. Amiruddin

Page 1: D. Harjoto dan A. Amiruddin

ANALISA PENGAKTIPAN NETRON UNTUK SELENIUM DAN

TELURIUM DALAM CUPLIKAN BELERANG *)

Oleh:

D. HARJOTO dan A. AMIRUDDIN

Laboratorium radiokimia Institut Teknologi Bandungdan

Pusat Reaktor Atom Bandung

1. PENGANTAR

Analisa unsur_unsur segolongan dalam berbagai fasa yang terbentuk dalam perpindah_annya baik dikulit bumi, moupun perpindahan dori dalam bumi menuju kepermukaan,sering_sering sangat berguna bagi ahli geokimia. Data_data yang diperoleh seringkalidapat memberikan petunjuk bagaimana terjadinya konsentrasi suatu unsure Demikian puladata_dato ini dapat pula digunakan untuk meneliti lebih lanjut sifat_sifat fisis darimasing_masing unsur dengan bantuan pengetahuan mengenai mekanisme dari proses yangterjadi dalam bumi.

Seperti diketahui belerang, telurium dan selenium terdapat dalam satu golongan da_lam sistem berkala. Dengan menganolisa perobahan kadar ketiga unsur ini dalam batuanyang ada sekitar gunung berapi dan pado gas_gas yang terbentuk, serta perobahan kon_sentrasi di sebelah bawah permukaan sekitar tempat gas keluar, dapat diperoleh data_datayang mungkin dapat digunakan untuk melihat bagaimana pengaruh perbedaan potensialoksidasi unsur_unsur tersebut terhadap pengendapannya.

Cara analisa unsur telurium dan selenium pada umumnya agar rumit. Yang seringdigunakan adalah pemisahan secara penyulingan dan kemudian digabung dengan pengen_dapan. Dalam percobaan ini digunakan cara alanisa pengaktipan dan pemisahon di_lakukan dengan penukar anion Dowex 1 x 8 7,21

2. ZAT -ZAT YANG DIGUNAKAN

Se02, logam Se, Na_teluri (semuanya buatan May & Baker). HCI, NH40H,CH3COOH (dari E. Merck dengan tingkat kemurnian "reagent grade"), penukar anionDowex 1 x 8 (dari J.T.Baker Chem. Co.), logam Cu dan H2S04 pekat (technicalgrade), metanal dan HN03 ("guaranteed reagent" E. Merck), larutan SnCI2•

*) Penelitian ini dilakukan atas kerjasama Pusat Reaktar Atom Bondung dan laboratorium RadiakimiaInstitut Teknologi Bondung, dan dibiayai aleh Departemen Urusan Research Nasional.

4

Page 2: D. Harjoto dan A. Amiruddin

3. CARA MELAKUKAN PERCOBAAN

3.1 Menyiapkan larutan standar

Dalam membuat larutan standar diusahakan untuk menghindari penentuan kadarlarutan yang akan. digunakan sebagai standar. Disamping itu karena tingkat kemurnianzat -zat yang akan digunakan sebagai standar tidak diketahui, maka dipandang perl umemurnikannya terlebih dahulu. Pandangan ini kemudian dibenarkan oleh kenyataanyang menunjukkan bahwa selenium yang telah dimurnikan mempunyai bentuk spektrumsi nar ~yang agak berl ai nan dengan sel enium yang bel um di murnikan. Puncak-puncaknyamenunjukkan enersi yang sama, tetapi perbandingan tinggi puncak_puncak ini berlainan.

3.1.1. Pemurnian dan pembuatan 1arutan standar Se

Mengingat akan sifat_sifat selenium yang sangat mirip dengan telurium, prosespemurnian ini terutama dimaksudkan untuk mengurangi kontaminasi telurium sekecilmungkin. Pemurnian ini didasarkan atas kenyataan bahwa selenium dalam HCI 12Nakan diendapkan secara kwantitatip oleh S02 dari larutan selenit. Telurium dalamkondisi ini tetap tinggal dalam larutan. Kopresipitasi Te pada suasana ini dapat di_abaikan. Prosedur ini mula_mula diusulkan 01 eh Lenher dan Kao 3), yang pada per_cobaan i ni mengal ami perobahan sediki t, untuk disesuaikan dengan pekerjaan ini.

5 -10 gram Se02 dilarutkan dalam HCI 12N dengan volum sekecil mungkin.Bagian-bagian yang tidak larut dipisahkan dengan sentrifugal. Larutan yang didapat di_encerkan 10 kali dengan HCI 12N, didinginkan dalam air es. Teteskan kedalam larutan

selenit ini, larutan S02 dalam HCI 12N yang telah didinginkan dalam air es. LarutanS02 ini dibuat dengan jalan mengalirkan gas S02 (dari CU + H2S04) kedalam HCIpekat dingin. Aduk campuran reaksi ini baik_baik. Suhu campuran reaksi dijaga jangansampai lebih dari 200C. Endapan logam Se yang berwarna merah ini dipisahkan dengansentrifugal, dicuci dengan HCI 12N dua kali, kemudian dengan air hingga bebaschlorida. Akhirnya dibilas dengan metanol dua kali, dikeringkan mula_mula pada suhu_suhu 400C hingga metanol pembilas ini habis menguap, kemudian suhunya dinaikkanhingga 1000 _llOoC. Logam Se ini dibiarkan pada suhu ini hingga beratnya konstan.(biasanya ditinggal semalam).

Untuk pengemban digunakan serbuk selenium yang telah dimurnikan ini. Larutanstandar dibuat dengan jalan melarutkan 100 mg logam Se dalam 1_2 ml HN03 pekat,diencerkan dengan air hingga 100 mi. Bergantung pada keperluan, larutan ini dapatdiencerkan hingga konsentrasi yang dikehendaki.

3.1.2. Pemurnjan dan pembuatan larutan standar TePemurnian Te dilakukan dalam 2 tingkat. Tingkat pertama dimaksudkan untuk

memurnikan dari unsur_unsur lain kecuali selenium dan emas. Prosedur pemurnian inididasarkan atas adanya kondisi yang khas, dimana unsur lain dalam larutan tidak akanmengendap kecuali selenium dan emas 4.5) • Jika seandainya ada emas, proses pelarutandengan HN03 dapat menghilangkan logam ini. Tingkat kedua dimaksudkan untuk meng­hilangkan kontaminasi selenium. Selain dari itu dimaksudkan juga untuk mendapatkansuatu senyawa Te yang memenuhi syarat untuk digunakan sebagai standar primer. 20gram Na2 Te03 dilarutkan dalam 100 ml air. Asamkan larutan ini dengan HCI pekathingga bereaksi asam kuat (HCI 0.5N _ 1N). Sebelum diasamkan bila perlu disentri_fugal, lebih dahul u untuk memisahkan bagian-bagian yang tidak larut. Kemudian tam_bahkan kepada larutan telurit ini, larutan jenuh S02 dalam air sedikit demi sedikitsambil diaduk. Penambahan S02 ini dihentikan setelah campuran reaksi berbau S02'Endapan yang terbentuk dipisahkan dengan dekantasi atau sentrifugal. Endapan Te inidicuci dengan air hingga bebas chlorida, kemudian direaksikan dengan HN03 pekat.Pasta putih yang terbentuk dilarutkan dalam 1-2N HCI dengan volume yang sekecil

mungkin. Bila perlu disentrifugal. Tambahan NH40H pekat kedalam larutan ini hinggaendapan yang terbentuk larut kembali. Kemudian tambahkan CH3COOH kedalamnya

5

Page 3: D. Harjoto dan A. Amiruddin

hingga campuran reaksi ini [,erbau cuka yang keras atau bereaksi asam. Biarkan bebe_rapa saat agar endapan yang terbentuk turun kedasar bejana. Cairan sebelah atas di_

buang secara dekantasi. Endapan putih Te02 dicuci dengan air hingga bebas chlaride,kemudian dibilas dengan metanol dikeringkan, mula_mula pada suhu 400C kemudian1000 _llOoC.

Larutan standar Te dibuat dengan jalan melarutkan 150 mg Te02 dalam HCI 6Nsebanyak 10 ml, encerkan hingga 100 mi. Te02 yang telah dimurnikan ini digunakanjuga sebagai pengemban Te dalam analisa yang dilakukan.

3.2 Proses-proses penyinaranPada percobaan ini, pencacahan dil akukan terhadap radionukl ida sebagai hasil

reaksi inti.74 Se( n, a) 75 Se

130 Te(n, a) 131 mTe

Waktu paruh 75 Se ialah 120 hari, sedang kelimpahan atau sasaran ialah 0.87%. Secarakasar dari pemeriksaan spektrografi omisi jumlah Se dalam cuplikan paling sedikit ada10 bagian tiap juta atau 10 tJ9 Se/gram cuplikan. Berdasar data ini waktu penyinaranyang diperlukan kira_kira 11 jam. Penyinaran dilakukan dalam "Lazy Susan", reaktorTriga Mark II. Sebel um disinari cupl ikan padat yang hendak diperiksa digerus dengqnmortir terbuat dari "agate" yang sebelumnya telah di-bilas dengan HN03 1 : 1, air danmetanol. Demikian pula untuk mencegah kontaminasi wadah polietilena yang disinariitu sebel um dipakai dibilasi dahul u dengan ketiga zat cair tersebut. Penyiapan penyi_naran cuplikan ini dilakukan dalam ruang yang berbeda dengan ruang dimana proses_proses kimia dilangsungkan.

3.3 Proses-proses Kimia setelah penyinaran selesai

3.3.1. IvIelarutkan cuplikan

Telah dicoba melarutkan cuplikan padat dengan cara :I. pemanasan dengan campuran KCI03 + HN03pekat

II. pel eburan dengan NaOHIII. pel eburan dengan Na202•

Dari ketiga cara ini, peleburan dengan Na202 merupakan cara yang terbaik dan selan_jutnya digunakan untuk melarutkan cuplikan pada percobaan ini. Setelah penyinaranselesai cuplikan yang telah disinari diangkat ke laboratorium kimia I. T.B. dengan wadahterbuat dari ti mbal •

Wcdah polietilena yang berisi cuplikan yang telah disinari dibuka dalam "gloves

box". Isinya dipindahkan kedalam krus nikel yang telah diisi dengan Na202 danpengemban terdiri dari masing_masing 50_100 mg Se dan Te02' Didalam krus nikel inicuplikan tersebut ditimbun lagi dengan Na202 hingga jumlahnya mencapai 4_5 kalivol um cup Iikan. Campuran ini dipanaskan dalam tungku Iistrik pada suhu 6000 _8000C.Sistim ini dibiarkan meleleh selama 10-15 menit, kemudian didinginkan cepat_cepatdengan jalan memasukkan krus yang pijar merah ini kedalam air dingin. Kedalam cam_puran reaksi yang telah dilebur ini ditambahkan air sedikit demi sedikit, isi krus nikeldipindahkan kedalam gel as piala (berbentuk seperti bubur yang berwarna hitam), Selan­jutnya mesa hitam ini diasamkan dengan HCI 6N yang berlebih jumlahnya. Dari siniakan diperoleh larutan jernih berwarna hijau.

3.3.2. Proses pemisahan

Untuk memurnikan selenium don telurium digunakan cora pengendapan dalamsuasana asam dengan SnCI2, diikuti pemisahan dengan penukar anion Dowex 1 x 8.Prosedur yang dilakukan disini didasarkan atas hasil penelitian oleh Krauss dan Nelsonmengenai pemisahan berbagai logam dengan penukar anion Dawex 1 dalam suasana HCI.Schindewolf telah memisahkan kedua unsur ini dengan Dawex 1 dalam suasana HCI ini

6

Page 4: D. Harjoto dan A. Amiruddin

pada analisa pengaktipan netron untuk selenium dan telurium dalam meteorit batu.Pemisahan yang dilakukan pada percobaan ini mengikuti prosedur yang disusun olehSchindewolf dengan sedikit perobahan.

Penukaran anion Dowex 1 x 8 sebelum digunakan direndam dolam air selama 5_10menit, kemudian dicuci secara dekantasi. Bagian yang tidak turun kedasar bejanadalam waktu 1/2 _ 1 menit dibuang. Penukar ion yang telah direndam ini kemudiandimasukkan kedalam kolom penukar ion, hingga diperol eh panjang 7_10 cm (diameter1 cm).

Kepada larutan hasil peleburan yang telah diasamkan ditambahkan larutan SnCI2yang berlebih jumlahnya. Endapan yang terdiri dari campuran logam Se dan Te dipisah_kan dari cairannya dengan sentrifuga, kemudian dicuci hingga bebas chlorida. Akhir_nya dilarutkan dalam HN03 pekat sebanyak 1_2 mi. Campuran ini dikisatkan hinggakering. Campuran Se02 dan Te02 dilarutkan dalam HCI 6N, kemudian dialirkan mela_Iui kolom penukar anion Dowex 1 x 8 yang telah diberi kondisi dengan HCI 6N. Pem_berian kondisi HCI 6N ini dicapai dengan jalan mengalirkan HCI 6N melalui kolomini sebanyak 4_5 kali voluma penukar ion. Setelah selesai mengalirkan Jarutan yangberisi Se dan Te ini, sekali lagi kolom penukar ion dialiri HCI 6N sebanyak 4_5 kalivoluma penukar ion Selenium dielusi dengan HCI 3N. Sesudah semua terelusi (membu­tuhkan 50_60 ml HCI 3N), ganti dialirkan HCI 0.3N untuk mengelusi Te.

Kepada larutan yang mengandung Se ditambahkan larutan jenuh 502 dalam air.Endapan yang terbentuk dipisahkan, dicuci dengan air hingga bebas chlorida dibilas

dengan metanol. 5edang larutan yang mengandung telurium dituangi NH40H hinggaendapan putih yang terbentuk Iarut kembal i, kemudian diasamkan dengan asam cuka.Endapan yang terbentuk dipisahkan dicuci dengan air, dibilas dengan metanol. Keduaendapan ini dikeringkan, mula_mula 400C, kemudian 1000_1l00C.Endapan dipindahkankedalam tabung reaksi, beratnya ditimbang secara sel isih. 5e dilarutkan dengan HNO 3'Te02 dalam HCI. Voluma larutan disamakan dengan standar, keaktipannya dicacah.

3.4 Cara melakukan pencacahan

Pada anal isa pengaktipan netron biasanya selal u diusahakan unhik melakukan pen­cacahan secara diferensial. 5ebelum digunakan, alat ini dikalibrasi dahulu denganbeberapa pemancar 3 yang enersi nya telah diketahui dengan tel iti. Pencacah yang di_gunakan ialah "Recording Analyser" model 1832 buatan Nuclear Chicago Corporation.Pada percobaan ini kalibrasi enersi dilakukan pada "gain 2, tegangan tinggi 745 voltdan lebar saluran 1 volt. Hasil kalibrasi terlihat pada gambar 1.

;-2.0

:E~~

1.5

~

GamlBr 1

20 40 tJJ

BASE LINE (VOlT)

KALIBRASI SPEKTROMETE~

80 100

7

Page 5: D. Harjoto dan A. Amiruddin

Dari larutan standar Se dan Te yang telah disinari bersama_sama dengan cuplikan,

diambil 25 A (mengandung 25 p. gram Se dan Te) dimasukkan kedalam tabung reaksi.

Volum larutan ini disamakan dengan volum larutan yang berasaf dari standar kemudiandicacah. Hasil pencacahan ini terlihat pada gambar 2.

0.12

0.27

0.402

Energi (Mev)

8

Gambar 2. SPEKTRUM SI NAR

Page 6: D. Harjoto dan A. Amiruddin

4. HASll-HASll PERCOBAAN DAN PENElAAHAN

Dengan prosedur yang telah disebutkan tadi nyatalah disini bahwa adanya seleniumdidalam cuplikan belerang sebanyak kurong lebih 15 bagian tiap juta dapat dideteksisecara anal isa pengaktipan netron. Jika dilihat spektrum sinar dari cupl ikan danstandar, akan terlihat bahwa tingkat kemurnian radiokimia yang didapat pada percoba_an ini cukup tinggi. Pernyataan ini diperkuat lagi jika dibandingkan spektrum sinaryang didapat dari percobaan ini dengan spektrum ~ Se yang dilaporkan oleh Heath.Hasil penentuan selenium ini baru mencapai taraf semikwantitatip.

Adanya telurium dalam cuplikan belum dapat dideteksi. Hal ini tidak berarti bahwa

tel urium tidak ada dalam cupl ikan yang diperiksa. Hasil pencacahan ~ dari 251'1g Teyang dicacah 20 jam sesudah penyinaran selesai tidak memberikan keaktipan yang cukupuntuk dibuat gambar spektrum dari radionukl ida yang aktip. Jika dil ihat penampanglintang pengaktipan untuk reaksi 130 Te (n,~ ) 131 mTe besarnya <8mb dapat dipastikanbahwa hasil reaksi (n,1\ ) untuk reaksi ini kecil sekali. Oleh karena itu reaksi inti ter­sebut kurang menguntungkan jika digunakan dalam analisa pengaktipan netron. Anal isapengaktipan net~on dengan kepekaan yang cukup tinggi dapat diharapkan jika penca_cahan dilakukan' terhadap hasil reaksi 126 Te(n, ~) 127 Te. Waktu paruhannya 9.4 jam.Suatu hal yang sangat disayangkan disini ialah 127 Te ini merupakan pemancar ~ murni.Oleh karena itu sangat diperlukan adanya hasil pemisahan dengan tingkat kemurniantinggi. Pencacahan ini baru dilakukan dengan hati-hati dan tel iti, karena banyaknyagangguan yang akan dialami, misal nya efek peresapan sendiri 7}, geometri, pengham_buran dan lain efek harus dikoreksi.

Suatu analisa dengan kadar sangat rendah memerlukan suatu penyinaran yang agaklama (waktu penyinaran 1 x t 1/2). Suatu kesulitan disini ialah bahwa penyinaranselama 10 jam ini tidak pernah dapat dilakukan secara kontinu berhubung dengan ke­sulitan-kesulitan pada reaktor Triga Mark II. Paling lama hanya dapat dilakukan 3jam untuk satu kali penyinaran. Selain dari itu sangat disayangkan pula bahwa labo­ratorium kimia dikomplex reaktor Triga Mark II hingga kini tidak pernah diselesaikansehingga semua proses kimia harus dilakukan dilaboratorium kimia I. T .B., hal manaakan menimbulkan kesulitan dalam soal transport.

DAFTAR PUSTAKA

1. KRAUSS, K.A. dan NELSON, F. Spec. Tech. Publ. No. 195, Am. Sec. for TestingMaterials (1958).

2. SCHINDEWOLF, U. GOCHIN, et Chosmochim., Acta, 19, 134 (1960).3. LENHER, V. dan KAO, J. Am. Chem. Sec., 47, 769 (1925).4. LEDDICOTTE, G.W., The Radiochemistry of Selenium NAS_NS. 3030 USAEC (1961).5. LEDDICOTTE, G. W., The Radiochemistry of Tellurium, NAS_NS. 3038 USAEC

(1961).6. HEATH, R.L., Scintillation Spectrometry Gamma Ray Spectrum Catalogue Phillips

Petroleum Co., Atomic Energy Division, I.D.O. 16408.7. AMIRUDDIN, A., Tungsten Abundances in Terrestrial and Extra. Terrestrial Materials

by Neutron Activation.Analysis ,Ph.D.Dissertation, University of Kentucky, Lexington, Kentucky,1961.

9