I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan

campuran senyawa

2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol

II. DASAR TEORI

II.1 Etanol

Etil alkohol, yang biasa disebut etanol, alkohol absolut, berupa cairan yang

tidak berwarna, mudah terbakar, dengan bau yang lembut. Etanol memiliki rumus

molekul C2H5OH dengan massa molar 46,1 gram/mol. Etanol terdiri atas 52,1%

C; 13,1% H; dan 34,7% O. Titik didih etanol sangat rendah, yaitu -114,10C

sehingga berada dalam bentuk cair pada suhu ruangan. Titik didihnya 78,50C

(Myers, 2007).

Etanol atau aethanolum merupakan cairan mudah menguap, jernih, tidak

berwarna. Etanol memiliki bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah.

Mudah menguap walaupun pada suhu rendah. Kelarutannya bercampur dengan air

dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik. Memiliki bobot jenis antara

0,812 dan 0,816 (Depkes RI, 1995).

Etanol encer atau aethanolum dilutum adalah campuran etanol P dan air.

Berupa cairan jernih mudah menguap dan mudah bergerak, tidak berwarna, bau

khas, rasa terbakar pada lidah, mudah terbakar. Bobot jenis antara 0,882 dan

0,886, lakukan penetapan pada suhu 250 (Depkes RI, 1995).

Campuran air dan etanol akan membentuk azeotrop dengan perbandingan

96% volume etanol dan 4% volume air pada tekanan normal dan suhu 315 K.

Komposisi zat azeotropik ini sangat bergabtung pada suhu dan tekanan. Ia akan

menghilang pada temperatur dibawah 303 K. Pencampuran etanol dan air bersifat

eksotermik dengan energi sekitar 777 J/mol dibebaskan pada 298o K (Pemberton

and Mash, 1978).

Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni sangat higroskopis,

sedemikiannya ia akan meyerap air di udara. Sifat gugus hidroksil yang polar

menyebabkan dapat larut dalam banyak senyawa ion, utamanya natrium

1

hidroksida, kalium hidroksida, magnesium klorida, kalsium klorida, amonium

klorida dan natrium bromida. Oleh karena etanol juga memiliki rantai karbon non

polar, ia juga larut dalam senyawa non polar (Windholz, 1976).

Gambar 2.1 Struktur Etanol

II.2 Destilasi

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (berdasarkan

perbedaan titik didihnya) bahan (Tim Penyusun, 2011).

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik

didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Model ideal destilasi didasarkan

pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Tim Penyusun, 2011).

Jika kedua komponen larutan mudah menguap (volatile) (artinya memiliki

tekanan uap yang dapat diukur), maka tekanan uap larutan adalah jumlah dari

tekanan parsial masing-masing komponen. Hukum Raoult berlaku untuk kasus

ini: PA = XA P0A

PB = XB P0B

dengan PA dan PB adalah tekanan parsial larutan untuk komponen A dan B;

P0A dan P0

B adalah tekanan uap zat murni ; dan XA dan XB adalah fraksi molnya

masing-masing. Tekanan total diberikan oleh hukum Dalton untuk tekanan

parsial:PT = PA + PB

(Chang, 2005)

Destilasi adalah penguapan campuran zat cair dengan cara memanaskan,

kemudian mengembunkan uap cair dan menampungnya dalam suatu wadah bersih

dan kering sehingga diperoleh zat cair yang murni. Prinsip penentuan kadar air

2

dengan destilasi adalah menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang

mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat bercampur dengan

air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air (Sudarmadji, 1989).

Berbagai jenis destilasi diantaranya yaitu, destilasi besar atau sederhana,

destilasi uap, destilasi vakum dan destilasi fraksionat (Sudarmadji, 1989).

Destilasi sederhana akan menghasilkan hasil pemisahan yang baik jika

perbedaan titik didih senyawa-senyawa dalam campuran di atas 1000 C (Kristanti,

2008). Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih

rendah akan menguap lebih dulu (Syukri, 1999). Selain perbedaan titik didih,

perbedaan kevolatilan, kecendrungan sebuah substansi menjadi gas juga

merupakan dasar pemisahannya (Silberberg, 2006).

Gambar 2.2 Alat Destilasi Sederhana

Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan perolehan bobot jenis destilat

menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol. Bobot jenis

didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam piknometer.

Bobot jenis (ρ) = W 2−W 0

W 1−W 0

Dimana (ρ) : bobot jenis

W0 : bobot piknometer kosong

W1 : bobot piknometer yang berisi air suling

W2 : bobot piknometer yang berisi destilat

(Tim Penyusun, 2011)

Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot zat

dengan bobot air, dalam piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi,

keduanya ditetapkan pada suhu 250 (Depkes RI, 1995).

3

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat :

- Satu set alat destilasi lengkap - Gelas Ukur

- Labu Didih - Batu Didih

- Termometer - Pikometer

- Selang Karet - Pipet Ukur

- Pipet Volum - Erlenmeyer

B. Bahan :

- Sampel yang mengandung etanol

- Air suling

IV. PROSEDUR KERJA

A. Penetapan Kadar Etanol Kurang dari 30%

Tidak kurang dari 25mL cairan uji dimasukkan ke dalam labu alas bundar dan

volumenya dicatat serta suhu diatur pada 250

25 mL air suling ditambahkan

Alat destilasi dipasang

Destilasi dilakukan sampai diperoleh kurang lebih 23mL, volumenya dicatat

Suhu destilat diatur hingga 250 . Air ditambahkan secukupnya hingga mencapai

volume 25mL (dengan suhu 250), dikocok hingga homogen

4

Destilat dipindahkan ke dalam piknometer (sebelumnya piknometer kosong

ditimbang terlebih dahulu)

Piknometer yang telah berisi destilat ditimbang kembali dan bobot jenisnya

ditetapkan pada suhu 250

Kadar etanol ditetapkan menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol

pada Farmakope

B. Penetapan Bobot Jenis

Piknometer bersih dan kering digunakan (dibilas dengan alkohol lalu aseton dan

dikeringkan)

Bobot piknometer kosong (W0) ditimbang, diisi dengan air suling dengan suhu 250

Bagian luar piknometer dilap hingga kering dan ditimbang (W1) (Penimbangan

dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali)

Air suling dibuang, piknometer dikeringkan kemudian diisi dengan destilat pada

suhu yang sama (250)

Bobot yang diperoleh ditimbang (W2)

V. HASIL

5

a. Volume piknometer : 10 mL

b. Bobot piknometer kosong : 15,1561 gram

c. Bobot piknometer yang berisi air suling : 25,3034 gram

d. Bobot piknometer yang berisi destilat : 25,2790 gram

e. Volume destilat yang didapat : 6 mL

No. Nama Bahan Jumlah

1 Sampel Uji 25 mL

2 H2O 25 mL

3 Piknometer

Piknometer (I)

Piknometer (II)

Piknometer (III)

Rata-rata bobot

15,1561 g

15,1561 g

15,1561 g

15,1561 g

4 Piknometer + H2O

Piknometer + H2O (I)

Piknometer + H2O (II)

Piknometer + H2O (III)

Rata-rata bobot

25,3039 g

25,3002 g

25,3061 g

25,3034

5 Destilat 6 mL

6 Piknometer + Destilat

Piknometer + Destilat (I)

Piknometer + Destilat (II)

Piknometer + Destilat (III)

Rata-rata bobot

25,2790 g

25,2794 g

25,2785 g

25,2790 g

5.1. Tabel Penimbangan Bahan

VI. PERHITUNGAN

6

Rata-rata Bobot piknometer = 15 ,1561g+15 ,1561g+1 5 ,1561g

3

= 15,1561 gram

Rata- rata Bobot piknometer + H2O = 25,3039g+25 ,3002g+25 ,3061g

3

= 25,3034 gram

Rata-rata Bobot piknometer + destilat =

25 ,2790 g+2 5 ,2 794 g+2 5 ,2785g3

= 25,2790 gram

Bobot jenis (𝝆) = W 2−W 0

W 1−W 0

= 25 ,279 0 g−1 5 ,1561 g2 5 ,3034 g−1 5 ,1561g

= 10,1229g10,1473g

= 0,9975

7

VII. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan sampel dengan kadar

dibawah 30 %. Sebelum melakukan destilasi sampel dibuat terlebih dahulu

dengan mencampurakan 25 mL Etanol yang kadarnya tidak diketahui

dengan 25 mL H2O. untuk mengambil bahan digunakan pipet volum dengan

ukuran 25 mL jika dibandingkan dengan gelas ukur, keakuratan pipet volum

lebih besar daripada gelas ukur karena diameter pipet volum lebih kecil

daripada diameter gelas ukur, sehingga untuk mengambil bahan digunakan

pipet volum. Untuk menghisap cairan digunakan bola hisap. Bahan yang

telah diukur dimasukan langsung ke labu destilasi kemudian diaduk hingga

homogen dan ditutup dengan termometer. Pemasangan Termometer pada

labu destilasi bertujuan untuk mengetahui suhu didalam labu destilasi.

Ember yang telah diisi dengan air dan 3 bungkus es disiapkan untuk

dialirkan kedalam kondesor menggunakan selang guna mendinginkan uap

etanol yang dihasilkan dari proses destilasi yang akan dilakukan. Sedangkan

pompa vakum dipasang untuk menghemat suhu yang akan diberikan ke labu

destilasi. Dengan digunakannya pompa vakum tekanan pada labu destilat

akan menurun. Berdasarkan persamaan gas ideal (PV = nRT) apabila

tekanan diturunkan maka suhu yang diperlukan untuk menguapakan etanol

akan berkurang. Disamping itu dengan adanya penurunan tekanan, proses

destilasi akan lebih cepat karena gas akan bergerak pada tekanan yang tinggi

menuju tekanan yang lebih rendah (Ratcliff, 2004).

Alat destilasi diperhatikan kerapatannya untuk mencegah etanol

keluar dari alat destilasi. Setelah semua terpasang dengan baik dan aliran air

pada kondensor dinyalakan, proses destilasi siap untuk dilakukan. Proses

destilasi dilakukan selama 1 jam. Pada saat proses destilasi berlangsung

digunakan pompa vakum sehingga perlu untuk menjaga agar suhu tidak

lebih dari 75oC supaya H2O tidak ikut menguap dan bercampur kembali

bersama destilat etanol.

8

Sambil menunggu proses destilasi, dilakukan penimbangan bobot

untuk piknometer kosong dan bobot H2O. Piknometer yang akan digunakan

dikondisikan terlebih dahulu yaitu dengan dibilas dengan alkohol dan

dibiarkan mongering. Setalah kering, piknometer ditentukan bobotnya.

Dalam dua kali pengulangan. hasil bobot piknometer yang diperoleh setelah

pengulangan adalah sama yaitu sebesar 15,1561 g.

Setelah itu bobot H2O ditentukan dengan menggunakan piknometer

(10 mL) yang sudah dibilas dengan alkohol dan dikeringkan. Piknometer

diisi H2O (yang telah dikondisikan menjadi 25oC) untuk mengukur bobot

H2O. pengukuran bobot H2O dilakukan tiga kali pengulangan dengan tujuan

mengurangi kesalahan pengambilan sampel H2O yang digunakan untuk

ditentukan bobotnya. Setelah dirata-ratakan diperoleh bobot

(Piknometer+H2O) sebesar 25,3034 g. Setelah bobot H2O ditentukan, bobot

dalam satuan g dikonversi menjadi satuan mL dengan menggunakan bobot

jenis H2O (1 g/mL). Setelah digunakan untuk menentukan bobot H2O,

piknometer dibilas dengan alkohol kemudian dikeringkan untuk digunakan

pada penetapan bobot destilat yang diperoleh.

Akibat pompa vakum tidak berjalan sempurna (ditandai dengan tidak

adanya perubahan tekanan pada alat vakum), dan ada kebocoran pada alat

destilasi (ditandai adanya aroma etanol yang has pada pelaksanaan destilasi)

sehingga waktu yang diperlukan untuk destilasi melibihi wkatu yang telah

ditentukan dengan jumlah destilat yang dihasilkan sangat sedikit (6 mL).

Total waktu yang digunakan untuk destilasi adalah 90 menit. Destilat yang

dihasilkan seharusnya memiliki sifat dari etanol yaitu memiliki warna yang

jernih. Namun destilat yang dihasilkan memiliki warna yang keruh, hal ini

disebabkan antara lain karena suhu yang digunakan untuk destilasi

ditingkatkan sehingga H2O pada campuran menguap dan terkondensasi

kemudian bergabung dengan destilat yang diperoleh, H2O dan etanol

membentuk interaksi azeotrop yang kuat sehingga hanya dengan suhu

rendah H2O ikut terbawa dengan etanol dan menyebabkan kekeruhan pada

destilat yang diperoleh.

9

Salah satu syarat menggunakan Piknometer yaitu Piknometer harus

terisi dengan penuh. Oleh karena itu Destilat yang diperoleh dicampur

dengan H2O. ini bertujuan untuk menutupi jumlah kekurangan destilat yang

diperoleh yang nantinya digunakan untuk ditentukan bobotnya dengan

menggunakan piknometer berukuran 10 mL.

Pengukuran bobot Destilat (yang telah dikondisikan menjadi 25oC)

dilakukan tiga kali pengulangan dengan tujuan mengurangi kesalahan

pengambilan sampel Destilat yang digunakan untuk ditentukan bobotnya.

Setelah dirata-ratakan diperoleh bobot (Piknometer+Destilat) sebesar

25,2790 g.

Bobot jenis ditentukan dengan menggunkan rumus

Bobot jenis (ρ) = W 2−W 0

W 1−W 0

Dimana (ρ) : bobot jenis

W0 : bobot piknometer kosong

W1 : bobot piknometer yang berisi air suling

W2 : bobot piknometer yang berisi destilat

Bobot jenis yang telah ditentukan kadarnya dengan membandingkannya

pada Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol yang tertera di Farmakope.

Syarat untuk menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol

pada Farmakope adalah sampel yang digunakan harus pada suhu yang sama,

dalam praktikum kali ini sampel dibuat agar memiliki suhu 250 C (Depkes

RI, 1995), sehingga suhu pada saat penimbangan bobot destilat dan H2O

harus diatur pada 250 C.

10

Bobot jenis sampel yang diperoleh yaitu 0,9975. Bobot jenis ini

ditentukan kadarnya menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar

Etanol pada Farmakope.

Bobot

Jenis

Kadar Etanol Koreksi Bobot Jenis untuk Perbedaan Suhu 10 ,

berlaku untuk suhu antara

% b/b % v/v 100 & 200 150 & 200 200 & 250 250 & 300

0,9950

0,9960

0,9970

0,9980

0,9990

2,7

2,1

1,6

1,6

0,5

3,4

2,7

2,0

1,3

0,7

0,00012

0,00012

0,00012

0,00012

0,00012

0,00018

0,00018

0,00018

0,00018

0,00018

0,00024

0,00024

0,00024

0,00024

0,00024

0,00028

0,00028

0,00028

0,00028

0,00028

Tabel 7.1. Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol

Dengan menggunakan Tabel.7.1 didapat Kadar etanol dalam destilat

sebesar 1,6 % b/b dan 2,0 % v/v. karena pada destilat yang diperoleh sudah

ditambahkan air, maka kadar pada destilat pasti lebih besar dari hasil yang

didapat (1,6 % b/b dan 2,0 % v/v).

VIII. KESIMPULAN

1. Pemurnian senyawa menggunakan metode Destilasi sederhana didasari

oleh kemampuan kecepatan menguap dari senyawa yang diinginkan

yang disebabkan oleh perbedaan titik didih antara senyawa yang

diinginkan dengan pengotor.

2. Kadar etanol pada destilat ditentukan dengan membandingkan bobot

jenis etanol yang diperoleh menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan

Kadar Etanol. Kadar etanol yang diperoleh 1,6% b/b dan 2,0% v/v

11