Percobaan ini dilakukan dengan penetapan nilai regresi linearitas (r), intersep (a), dan slope

(b) dari kurva linearitas deret standar campuran sehingga kadar residu pestisida dan nilai

recovery dapat ditentukan. Pembuatan kurva linearitas deret standar campuran pestisida juga

digunakan untuk mengetahui kelinearan pengukuran. Persamaan regresi linear dari kurva

linearitas deret standar campuran 0,001; 0,005; 0,010; 0,050; 0,100; 0,200; 0,400; 0,600;

0,800; 1,000 µg/mL diperoleh regresi linear (r) diazinon, diklorvos, klorpirifos, dan

profenofos secara berurutan sebesar 0,9971; 0,9989; 0,9991; 0,9981. Nilai ini menunjukan

kelinearan dari respon detektor cukup baik karena telah sesuai dengan syarat keberterimaan

regresi linear yang ditetapkan oleh Laboratorium Uji Pestisida Balai Pengujian Mutu Barang

(BPMB) sebesar ≥ 0,9900. Kurva linearitas deret standar dapat dilihat pada Lampiran 4.

Perhitungan data dilakukan secara matematis dan hasil pengujian multiresidu

pestisida golongan organofosfat dalam sayuran secara kromatografi gas dapat dilihat pada

Tabel 1 untuk kacang panjang; Tabel 2 untuk pare dan nilai recovery; dan Tabel 3 untuk

sawi, serta contoh perhitungan kadar dapat dilihat pada Lampiran 5.

Tabel 1 menunjukkan bahwa contoh kacang panjang mengandung residu pestisida diklorvos

dan profenofos secara berurutan sebesar 0,025 mg/Kg dan 0,075 mg/Kg, sedangkan residu

pestisida diazinon dan klorpirifos tidak terdeteksi. Hasil dari residu pestisida diazinon,

diklorvos, dan klorpirifos tidak melebihi nilai BMR pestisida, sedangkan residu pestisida

profenofos melebihi nilai BMR pestisida yang telah ditetapkan.

Tabel 2 menunjukkan bahwa contoh pare mengandung residu pestisida diklorvos,

klorpirifos, dan profenofos secara berurutan sebesar 0,010 mg/Kg; 0,005 mg/Kg; dan 0,030

mg/Kg, sedangkan residu pestisida diazinon tidak terdeteksi. Hasil dari residu pestisida

diazinon, diklorvos, dan klorpirifos tidak melebihi nilai BMR pestisida, sedangkan residu

pestisida profenofos melebihi nilai BMR pestisida yang telah ditetapkan.

Nilai recovery yang diperoleh dalam pengujian residu pestisida diazinon, diklorvos,

klorpirifos, dan profenofos dalam pare secara berurutan sebesar 102,69%; 89,26%; 84,49%;

dan 110,04%. Nilai recovery tersebut sesuai dengan rentang keberterimaan nilai recovery

yaitu 80-120% dan menunjukkan bahwa ketepatan/akurasi hasil analisis dari metode yang

dilakukan cukup baik dan tepat.

Tabel 3 menunjukkan bahwa contoh sawi mengandung residu pestisida diklorvos,

diazinon, dan profenofos secara berurutan sebesar 0,240 mg/Kg; 0,010 mg/Kg; dan 0,025

mg/Kg, sedangkan residu pestisida klorpirifos tidak terdeteksi. Hasil dari residu pestisida

diazinon, diklorvos, dan klorpirifos tidak melebihi nilai BMR pestisida, sedangkan residu

pestisida profenofos melebihi nilai BMR pestisida yang telah ditetapkan.

Hasil pengujian kadar residu pestisida diazinon, diklorvos, klorpirifos, dan profenofos

dalam sayuran (kacang panjang, pare, dan sawi) tersebut dibandingkan dengan batas

maksimum residu (BMR) pestisida yang telah ditetapkan. BMR pestisida diazinon dan

diklorvos dalam sayuran berdasarkan SNI 7313:2008, sedangkan BMR pestisida klorpirifos

dan profenofos dalam sayuran (kacang panjang, pare, dan sawi) tidak tercantum dalam SNI

7313:2008 ataupun regulasi lain yang berlaku di Indonesia, maka Laboratorium Uji Pestisida

BPMB menggunakan regulasi Internasional yaitu Europian Comission dalam Reg (EC)

839/2008 sebagai salah satu acuan untuk menentukan keamanan konsumsi dari sayuran

tersebut. Pada umumnya regulasi internasional terkait BMR pestisida lebih ketat (BMR

pestisidanya sangat rendah) dari pada regulasi yang berlaku di Indonesia.

Pengujian nilai recovery dilakukan untuk memastikan ketepatan/akurasi hasil analisis

contoh dari suatu metode yang dilakukan untuk setiap senyawa pestisida, sehingga

penambahan standar dengan konsentrasi tertentu cukup dilakukan pada salah satu contoh uji

untuk setiap jenis senyawa pestisida. Selain itu, nilai recovery juga dapat digunakan sebagai

kontrol hasil analisis dari suatu contoh. Menurut Pedoman Pengujian Residu Pestisida dalam

Hasil Pertanian yang dikeluarkan oleh rentang keberterimaan nilai recovery yaitu 80-100%.

Pengujian residu pestisida dapat dikategorikan sebagai pengujian yang memiliki

tingkat kesulitan tinggi, sebab banyak titik kritis yang dilalui seperti waktu, tahapan preparasi

yang panjang dan metode yang digunakan dalam analisis harus mampu mendeteksi residu

pestisida pada konsentrasi rendah (dibawah 0,1 ppm).

Opt

1. hama (serangga, tungau, hewan mnyusui, burung dn moluska)

2. pnykit (jamur,bktri, virus, dn nematoda)

3. gulma atau tmbuhan pngganggu.

Persisten > brthn lama

Fosfat organik (ornfosfat, organophosphorus, OP)

Insektisida orgfosfat mrpkn b.kimia y disintesis brdsrkn struktur dasar y dsrnkn olh Gerhard Schrader pada tahun 1937

Insektisida dr klmpok orgnofosfat umumny sgt bracun ttpi mudah didekomposisi d alam. OP bkrja sbg racun perut, rcn kontak, dn bbrp diatranya rcn inhalasi. Smua insektisida OP mrpkn racun saraf yg bkrja dgn cr mnghmbt kolin esterase (ChE) y mngakibatkan srnggassrn mngalami klumpuhan dn akhrny mati.

Op umumny cpt didekomposisi di lingkungan dn tdkbrsft bioakumulatif. Kbanyakn insektisida OP mrpkn insektisida non-sistemik, nmun ada bbrp yg memilki sft sistemik. (demeton, disulfoton, fosfamidon, monokrotofos, tiometon)

Op mrpkn klmpok kimia yg mmliki anggot sgt bnyk dn tdri dr bbrp subklmpok. Mnrt rntai krbon yg mnnyusunnya

1. derivat alifatik yg dtandai dgn rantai karbon y lurus

2. derivat heterosiklik > klorpirifos

3. Derifat fenil ditandai dgn adany cincin fenil pd rntai struktur molekulny > profenofos

NOEL > mg/kg berat badan

ADI (Acceptable Daily Intake) > jlmh snyw pestisida yg jk dikonsumsi tiap hari tdk mnmbulkn dmpk negatif, dnytkn dlm mg/kg berat badan

MPL (maximum permissible level) > jmlh pstsda yg blh dikonsumsi pr hari (mg/orag/hari ) > ADI dikali berat badan orang brsangkutan.

Sistemik > diserap olh ogan2 tnman

Non> hnya menempel d bgian luar tanaman (srg disebut insektisida kontak

Sistemik lokal/semisistemk > bs diserp ttpi tdk ato hny sgt sdkit dtransportasikan k bgaian lainya

Eko haryanto, tina suhartini, estu rahayu, jakarta 1999 PT Penebar Swadaya

Suhu oven > 250 C xx

Suhu injektor > 210 c xx

Tekanan injektor > 25 psi

Kecepatan alir N2 > 9,4 mL/menit

Jenis klom > metil siloheksan, 30 x 320

Suh kolom > 210 C

Tekanan kolom > 25 psi

Kptn alir N2 > 6,3 mL/mnt

Jenis detektor >

Suhu detektor > 220 c

Kcptn alir H2 > 75 mL/mnt

Kcptn alir O2 > 100 mL/mnt

Kcptn alir N2 > 60 mL/mnt

Hsl dn pmbhasan

Dalam penentuan hasil, ditetapkan nilai koef reltf (r), intrsep, slope (kurva deret std), kadar resdu pestisida, konsentrasi spike, dn nilai recovery

Hasil prhngan kdr

Tujuan

Sawi diduga berasal dari Tiongkok (Cina) dan tanaman ini telah dibudidayakan sejak 2500 tahun yang lalu. Kemudian, tanaman ini menyebar luas ke negara Filipina dan Taiwan. Sebenarnya

Prinsip, pestisida diekstraksi dengan aseton, diklorometan, dan petroleum eter 40 – 60. ekstrak diuapkan sampai hampirkering dan residu dilarutkan dalam isookatan/toluena. Umumnya tidak diperlukan pembersihan (clean up), dan ditetapkan dengan kromatografi gas menggunakan detektor spesifik untuk senyawa yang mengandung fosfor, yaitu detektor fotometri nyala (FPD) dengan filter P (526 nm)