Cara uji untuk Nilai Kalori Kotor Batubara dan Coke1

1 Cakupan

1.1 Metode uji ini berkaitan dengan penentuan nilai kalor bruto batubara dan kokas baik oleh isoperibol atau kalorimeter bom adiabatik.

1.2 Nilai-nilai yang dinyatakan dalam satuan SI dianggap sebagai standar.

1.3 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah keamanan, jika ada, terkait dengan penggunaannya. Ini adalah tanggung jawab pengguna standar ini untuk menetapkan sesuai praktik keselamatan dan kesehatan dan menentukan penerapan yang keterbatasan peraturan sebelum digunakan. khusus bahaya Laporan diberikan dalam Bagian 8.

3 Terminologi

3.1 Definisi:

3.1.1 adiabatik kalorimeter-kalorimeter yang memiliki Suhu jaket disesuaikan untuk mengikuti suhu kalorimeter sehingga dapat menjaga kepala termal nol.

3.1.2 otomatis kalorimeter a kalorimeter yang memiliki mikroprosesor yang mengambil pembacaan thermometric dan menghitung Kalibrasi Nilai dan Panas Pembakaran Nilai.

3.1.3 Nilai-the kalor panas yang dihasilkan oleh pembakaran suatu kuantitas unit zat dalam kondisi tertentu.

3.1.4 kalorimeter-alat untuk mengukur nilai kalor terdiri dari bom, isinya, kapal untuk memegang

bom, perangkat ukur suhu, pengapian lead, air,pengaduk, dan jaket dijaga pada kondisi suhu tertentu.

3.1.5 nilai kalor bruto (gross panas pembakaran pada volume konstan), Qv (gross) panas -the dihasilkan oleh lengkap pembakaran zat pada volume konstan dengan semua air dibentuk menjadi cairan kental.

3.1.6 panas pembentukan-perubahan kandungan panas yang dihasilkan dari pembentukan 1 mol zat dari yang elemen pada tekanan konstan.

3.1.7 isoperibol kalorimeter-kalorimeter yang memiliki suhu konstan.

3.1.8 Nilai kalor bersih (panas bersih pembakaran pada konstan tekanan), Qp (net) -the panas yang dihasilkan oleh pembakaran suatu zat pada tekanan konstan 0,1 MPa (1 atm), dengan air terbentuk tersisa sebagai uap.

3.2 Definisi Istilah Tertentu Standar ini: Kenaikan

-3.2.1 suhu dikoreksi suhu kalorimeter perubahan yang disebabkan oleh proses yang terjadi di dalam bom dikoreksi untuk berbagai efek.

3.2.2 panas kapasitas energi yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu

dari kalorimeter satu unit sewenang-wenang.

1 Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi ASTM Komite D05 Batubara

dan Coke dan merupakan tanggung jawab langsung dari Sub-komite D05.21 pada Metode

Analisis.

Edisi saat disetujui April 10, 2003 Diterbitkan Juni 2002 Asal

diterbitkan pada tahun 1995 Terakhir edisi sebelumnya disetujui pada tahun 2002 sebagai D 5865-02.

2 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 05.06.

3 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 11.01.

4 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 14.03.

5 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 14.04.

6 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 14.02.

1

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19428-2959, Amerika Serikat.

3.2.2.1 Diskusi-Kapasitas panas juga bisa disebut

sebagai energi setara atau air setara dengan calorimeter

. Ringkasan Test Metode

4.1 Kapasitas panas kalorimeter ditentukan oleh

membakar massa tertentu asam benzoat oksigen. A

jumlah yang sebanding sampel analisis dibakar di bawah

kondisi yang sama dalam kalorimeter. Nilai kalor dari

analisis sampel dihitung dengan perkalian dikoreksi

kenaikan suhu, disesuaikan dengan efek panas asing, oleh

kapasitas panas dan membagi oleh massa sampel.

CATATAN 1-Oksidasi batubara setelah pengambilan sampel dapat mengakibatkan pengurangan

nilai kalor. Secara khusus, lignit dan sampel batubara rank sub-bituminous

mungkin mengalami efek oksidasi lebih besar dari sampel yang berpangkat lebih tinggi

bara. Eksposur yang tidak perlu dari sampel ke udara untuk waktu

sampel atau keterlambatan dalam analisis harus dihindari.

5. Signifikansi dan Penggunaan

5.1 Nilai kalor bruto dapat digunakan untuk menghitung

kandungan total kalori dari jumlah batubara atau kokas diwakili

oleh sampel untuk tujuan pembayaran.

5.2 Nilai kalor bruto dapat digunakan untuk menghitung

nilai kalor dibandingkan kandungan sulfur untuk menentukan apakah

batubara memenuhi persyaratan peraturan untuk bahan bakar industri.

5.3 Nilai kalor bruto dapat digunakan untuk mengevaluasi

efektivitas proses benefisiasi.

5.4 Nilai kalor bruto dapat diminta untuk mengklasifikasikan

bara menurut Klasifikasi D 388.

6 Aparatur dan Fasilitas

6.1 Uji Area-Sebuah area bebas dari angin, terlindung dari

sinar matahari langsung dan sumber radiasi lainnya. kontrol termostatik

suhu kamar dan kelembaban relatif terkontrol

diinginkan.

6.2 Pembakaran Bomb-Terbuat dari bahan yang

tidak terpengaruh oleh proses pembakaran atau produk yang terbentuk

untuk memperkenalkan masukan panas terukur atau perubahan produk akhir.

Bom harus dirancang sedemikian rupa sehingga semua pembakaran cair

produk dapat benar-benar pulih dengan mencuci bagian dalam

permukaan. Tidak akan ada kebocoran gas. Bom harus

mampu menahan tes tekanan hidrostatik sampai 20 MPa

(3000 psig) pada suhu kamar tanpa menekankan bagian apapun

melampaui batas elastisitasnya ditentukan.

6.3 Balance Alaboratory keseimbangan yang mampu menimbang

analisis sampel dengan ketelitian 0,0001 g. Keseimbangan harus

diperiksa mingguan, minimal, untuk akurasi.

6.4 Kalorimeter Kapal-Terbuat dari logam dengan tarnishresistant sebuah

coating, dengan semua permukaan luar yang sangat dipoles. Its

Ukuran harus sedemikian sehingga bom sudah benar-benar tenggelam dalam

air selama tekad. Sebuah pengaduk harus disediakan untuk

pencampuran seragam air. Bagian terbenam dari

pengaduk harus dapat diakses ke luar melalui coupler dari

konduktivitas termal yang rendah. Kecepatan pengaduk akan tetap

konstan untuk meminimalkan variasi suhu akibat pengadukan.

Pengadukan terus menerus selama 10 menit tidak akan menaikkan kalorimeter

suhu lebih dari 0,01 ° C ketika memulai dengan identik

suhu dalam kalorimeter, daerah uji dan jaket. untuk

kalorimeter memiliki ember ini bisa menjadi sebuah komponen terpisah atau

komponen integral dari bom. Kapal harus seperti

konstruksi bahwa lingkungan seluruh kalorimeter ini

batas luar dapat dipertahankan pada suhu yang seragam.

6.5 Jaket-A wadah dengan perimeter batin dipertahankan

pada suhu konstan 60.1 ° C (isoperibol) atau di

suhu yang sama 60.1 ° C sebagai kapal kalorimeter (adiabatik)

selama pengujian. Untuk meminimalkan konveksi, sisi, atas dan

bawah kapal kalorimeter tidak lebih dari 10 mm

dari permukaan bagian dalam jaket. Dukungan mekanik untuk

kapal kalorimeter harus konduktivitas termal yang rendah.

6.6 Termometer:

Resistensi 6.6.1 Otomatis Kalorimeter-Platinum atau linier

termometer termistor harus mampu mengukur ke

terdekat 0,0001 ° C. Kalibrasi termometer harus dilacak

kepada badan sertifikasi yang diakui.

6.6.2 Kalorimeter Manual:

6.6.2.1 Platinum Resistance atau Linear Termistor Termometer

harus mampu mengukur ke terdekat

0,0001 ° C. Kalibrasi termometer harus dilacak ke

badan sertifikasi yang diakui.

6.6.2.2 Liquid-in-kaca termometer-Penurut ke

persyaratan untuk termometer 56C, 116C, 117C atau seperti yang ditentukan

Spesifikasi di E 1 Termometer 56C akan

dikalibrasi pada interval tidak lebih besar dari 2,0 ° C atas seluruh yang

skala bertingkat. Perbedaan maksimum koreksi antara

dua titik kalibrasi harus tidak lebih dari 0.02 ° C.

Termometer 116C dan 117C harus dikalibrasi pada interval

tidak lebih besar dari 0,5 ° C atas seluruh lulusan skala. The

perbedaan maksimum dalam koreksi antara dua kalibrasi

poin tidak lebih dari 0,02 ° C.

6.6.2.3 Beckman Differential Thermometer- (Kaca tertutup

skala, disesuaikan), memiliki jangkauan sekitar 6 ° C

di 0.01 ° C subdivisi membaca atas dan sesuai dengan

persyaratan untuk Thermometer 115C, seperti yang ditentukan dalam Spesifikasi

E 1 Termometer harus dikalibrasi pada interval tidak

lebih besar dari 1 ° C atas seluruh lulusan skala. maksimum

perbedaan koreksi antara dua titik kalibrasi

harus kurang dari 0.02 ° C.

6.6.2.4 Thermometer Aksesoris-A pembesar diperlukan

untuk membaca cair-in-kaca termometer untuk sepersepuluh dari

divisi skala terkecil. Pembesar harus memiliki lensa dan

pemegang didesain sedemikian rupa sehingga meminimalkan kesalahan akibat paralaks.

6.7 Contoh Holder-An wadah terbuka platinum, kuarsa,

atau paduan logam dasar. Sebelum digunakan dalam kalorimeter, mengobati panas

cawan lebur logam dasar untuk minimal 4 jam pada 500 ° C untuk memastikan

permukaan wadah benar-benar teroksidasi. Paduan logam dasar

cawan lebur dapat diterima, jika setelah tiga pemecatan pendahuluan,

Berat tidak berubah lebih dari 0,0001 g.

6.8 Ignition Fuse-Ignition sumbu panjang 100 mm dan

0.16 mm (34 B & S pengukur) diameter atau lebih kecil. Nickelchromium

paduan (Chromel C) paduan, benang katun, atau kawat besi

dapat diterima. Platinum atau kawat paladium, diameter 0,10 mm

(No. 38 B & S pengukur), dapat digunakan tersedia pengapian konstan

energi disediakan. Gunakan jenis yang sama dan panjang (atau massa)

pengapian sekering untuk nilai penentuan kalor yang digunakan untuk

standardisasi.

D 5865-03

2

6.9 Ignition Circuit-A bolak 6 hingga 30-V atau langsung

saat ini diperlukan untuk keperluan pengapian. Sebuah transformator step-down

terhubung ke rangkaian arus bolak-balik, kapasitor,

atau baterai dapat digunakan. Untuk kalorimeter dioperasikan secara manual,

saklar sirkuit pengapian harus dari doublecontact sesaat

Jenis, biasanya terbuka kecuali bila diadakan tertutup oleh

operator. Sebuah ammeter atau lampu pilot dapat digunakan dalam sirkuit untuk

menunjukkan ketika arus mengalir.

6.10 Pengendali-Untuk kalorimeter otomatis, mampu

pengisian bom; mengisi bejana kalorimeter; menembakkan

rangkaian kunci kontak; merekam suhu kalorimeter sebelumnya,

selama, dan setelah ujian; merekam bobot keseimbangan; dan

melaksanakan semua koreksi dan perhitungan yang diperlukan.

Serat 6.11 Crucible Liner-Quartz atau alundum untuk melapisi

wadah untuk mempromosikan pembakaran sempurna sampel yang dilakukan

tidak terbakar sempurna selama penentuan kalor yang

value.7

7 Reagen

7.1 Reagen Air-Sesuai dengan persyaratan konduktivitas

Jenis II Spesifikasi D 1193 untuk persiapan

reagen dan mencuci interior bom.

7.2 Kemurnian Reagen-reagen kimia kelas Gunakan sesuai

spesifikasi Komite Analytical

Reagen dari American Chemical Society di semua tests.8

7.3 Asam benzoat-Standard (C6H5COOH) -Pellets dibuat

dari asam benzoat yang tersedia dari National Institute of

Standar dan Teknologi (NIST) atau asam benzoat dikalibrasi

melawan NIST bahan baku. Nilai kalor dari benzoat

acid, untuk digunakan dalam perhitungan kalibrasi, harus dapat dilacak pada

nilai sertifikat yang diakui.

7.4 Oksigen-Diproduksi dari udara cair, dijamin

lebih besar dari 99,5% murni, dan bebas dari bahan mudah terbakar.

Oksigen yang dibuat oleh proses elektrolisis mengandung kecil

jumlah hidrogen rendering itu tidak layak kecuali dimurnikan dengan

bagian atas tembaga oksida pada 500 ° C.

7.5 Titrasi Indikator-Methyl orange, metil merah, atau

metil ungu untuk menunjukkan titik akhir ketika mentitrasi

asam yang terbentuk selama pembakaran. Indikator yang sama harus

digunakan baik untuk kalibrasi dan nilai kalor penentuan.

7.6 Larutan Standar-Sodium karbonat (Na2CO3) atau

larutan standar lain yang sesuai. Larutkan 3,757 g natrium

karbonat, dikeringkan selama 24 jam pada 105 ° C dalam air, dan encerkan sampai 1 L.

Salah satu mililiter larutan ini setara dengan 4,2 J (1,0 kalori)

dalam titrasi asam.

8 Bahaya

8.1 Tindakan pencegahan berikut ini dianjurkan untuk aman

operasi kalorimeter. Tindakan pencegahan tambahan dicatat dalam

Praktek E 144. Juga berkonsultasi peralatan kalorimeter pembuat

petunjuk instalasi dan operasi sebelum menggunakan

kalorimeter.

8.1.1 Massa sampel dan setiap bantuan pembakaran serta

tekanan oksigen mengaku bom tidak boleh

melebihi spesifikasi pabrik bom.

8.1.2 Periksa bagian bom hati-hati setiap kali selesai digunakan.

Ganti retak atau aus secara signifikan bagian. Ganti O-ring

dan katup kursi sesuai dengan instruksi produsen.

Untuk lebih jelasnya, hubungi produsen.

8.1.3 Melengkapi silinder suplai oksigen dengan disetujui

jenis perangkat keselamatan, seperti katup, selain

katup jarum dan tekanan pengukuran yang digunakan dalam mengatur oksigen

pakan untuk bom. Katup, gages, dan gasket harus memenuhi

Kode keamanan industri. Katup mengurangi Cocok dan adaptor

untuk 3 sampai 4 MPa (300 sampai 500 psig-) tekanan discharge dapat

diperoleh dari sumber komersial peralatan gas terkompresi.

Periksa pengukur tekanan setiap tahun untuk akurasi atau setelah

setiap disengaja atas tekanan yang mencapai pengukur maksimum

tekanan.

8.1.4 Selama pengapian sampel, operator tidak boleh

memperpanjang setiap bagian tubuh atas kalorimeter.

8.1.5 Jangan api bom jika bom terjatuh atau

diserahkan setelah pemuatan.

8.1.6 Jangan api bom jika ada bukti gas

kebocoran ketika bom terendam dalam bejana kalorimeter.

8.1.7 Untuk kalorimeter dioperasikan secara manual, kunci kontak

saklar harus tertekan hanya cukup lama untuk api muatan.

9. Contoh

9.1 Sampel analisis adalah bahan bubuk untuk lulus

250-m (No. 60) saringan, disusun sesuai dengan baik

Praktik D 346 untuk coke atau Metode D 2013 untuk batubara.

10 Penentuan Kapasitas Panas dari

kalorimeter

10.1 Contoh-Timbang 0,8-1,2 g asam benzoat menjadi

pemegang sampel. Berat sampel Rekam untuk terdekat 0,0001 g.

10.2 Persiapan Bomb:

10.2.1 Bilas bom dengan air untuk membasahi segel internal dan

daerah permukaan bom atau prasyarat kalorimeter

sesuai dengan instruksi produsen. Tambahkan 1,0 mL

air untuk bom sebelum perakitan.

10.2.2 Hubungkan sekering diukur sesuai dengan pabrikan

pedoman.

10.2.3 Merakit bom. Akui oksigen ke bom ke

tekanan yang konsisten antara 2 dan 3 MPa (20 dan 30 atm).

Tekanan yang sama digunakan untuk setiap kapasitas panas run. kontrol

aliran oksigen ke bom agar tidak meniup bahan dari

pemegang sampel. Jika tekanan melebihi tekanan tertentu,

lepaskan koneksi mengisi dan knalpot bom. buang

sampel.

10.3 Persiapan Kalorimeter:

10.3.1 Isi kapal kalorimeter dengan air pada suhu

tidak lebih dari 2 ° C di bawah suhu kamar dan tempat

dirak it bom dalam kalorimeter. Periksa bahwa tidak ada oksigen

gelembung bocor dari bom. Jika ada bukti

kebocoran, menghapus dan knalpot bom. Buang sampel.

10.3.2 Massa air yang digunakan untuk setiap uji coba harus M

6 0,5 g mana M adalah massa tetap air. Perangkat yang digunakan untuk

menyediakan massa diperlukan air secara volumetrik wajib

7 Permintaan Laporan Penelitian: D05-1025, tersedia dari ASTM Headquarters.

8 Reagen Kimia, American Chemical Society Spesifikasi, Amerika

Chemical Society, Washington, DC. Untuk saran pada pengujian reagen tidak

terdaftar oleh American Chemical Society, lihat Analar Standar Laboratorium

Kimia, BDH Ltd, Poole, Dorset, Inggris, dan Amerika Serikat Pharmacopeia

dan National formularium, US Pharmacopeial Konvensi, Inc (USPC), Rockville,

MD.

D 5865-03

3

disesuaikan bila diperlukan untuk mengkompensasi perubahan dalam

massa jenis air dengan suhu.

10.3.3 Dengan kapal kalorimeter strategis di jaket

memulai pengaduk.

10.4 Suhu Pengamatan Kalorimeter otomatis:

10.4.1 Stabilisasi-Suhu kalorimeter kapal

akan tetap stabil selama periode 30 s sebelum menembak. The

stabilitas harus 60,001 ° C untuk kalorimeter adiabatik dan

60,001 ° C / s atau kurang untuk kalorimeter isoperibol.

10.4.2 Ekstrapolasi Metode-Api muatan, mencatat

kenaikan suhu. Uji ini dapat dihentikan jika diamati

kurva termal cocok dengan kurva termal yang memungkinkan ekstrapolasi

ke suhu akhir dengan ketidakpastian maksimum

60,002 ° C.

10.4.3 penuh Pengembangan Metode-Api muatan dan

mencatat kenaikan suhu sampai suhu telah stabil

untuk jangka waktu 30 s sesuai dengan persyaratan stabilitas

ditentukan dalam 10.4.1.

10.5 Suhu Pengamatan Kalorimeter Manual:

10.5.1 Bila menggunakan termometer ASTM 56C, memperkirakan semua

pembacaan dengan ketelitian 0,002 ° C. Bila menggunakan ASTM Termometer

115C, 116C, 117C atau, pembacaan perkiraan 0,001 ° C dan

25-V resistensi termometer bacaan untuk terdekat 0,0001 V.

Tekan atau bergetar termometer merkuri sebelum membaca untuk

menghindari kesalahan yang disebabkan oleh merkuri menempel dinding

kapiler.

10.5.2 Biarkan 5 menit untuk suhu kalorimeter

kapal untuk menstabilkan. Menyesuaikan suhu jaket untuk mencocokkan

Suhu kapal kalorimeter dalam 0.01 ° C dan mempertahankan untuk

3 menit.

10.5.3 Api muatan. Catat waktu sebagai dan

suhu sebagai ta.

10.5.4 Untuk kalorimeter adiabatik menyesuaikan suhu jaket

untuk cocok dengan suhu kapal kalorimeter selama

periode meningkat. Jauhkan dua temperatur yang sama seperti

mungkin selama periode peningkatan pesat. Sesuaikan dengan jarak

0.01 ° C ketika mendekati suhu stabilisasi akhir.

Catat pembacaan berikutnya pada interval tidak lebih dari 1 menit

sampai tiga bacaan berturut-turut tidak berbeda lebih dari

60,001 ° C. Catat pembacaan pertama setelah laju perubahan memiliki

stabil sebagai tc suhu akhir dan waktu membaca ini

sebagai c. Untuk kalorimeter isoperibol, ketika mendekati akhir

suhu stabilisasi, catatan pembacaan sampai tiga berturut-turut

pembacaan tidak berbeda lebih dari 0.001 ° C per menit.

Catat pembacaan pertama setelah laju perubahan telah stabil

sebagai suhu akhir sebagai tc dan waktu membaca ini sebagai c.

10.5.5 Buka kalorimeter dan menghapus bom. rilis

tekanan pada tingkat yang seragam sehingga operasi tidak akan

kurang dari 1 menit. Buka bom dan memeriksa bom

interior. Buang menguji apakah sampel tidak terbakar atau jelaga deposito

ditemukan.

10,6 termokimia Koreksi (lihat Lampiran X1):

Koreksi Asam 10.6.1 (lihat X1.1)-Satu dapat menggunakan baik

titrasi (10.6.1.1) atau dihitung titrasi (10.6.1.2) Prosedur

untuk sampel batubara dan kokas.

10.6.1.1 Titrasi Metode-Cuci bagian dalam bom

dengan air suling yang mengandung indikator titrasi (lihat 7.5)

sampai cucian bebas asam dan menggabungkan dengan bilas

kapsul. Titrasi pencucian dengan larutan standar

(lihat 7.6) menggunakan indikator titrasi, atau pH atau millivolt meteran.

Jumlah mililiter Na2CO3 standar yang digunakan dalam

titrasi harus diambil sebagai e1.

10.6.1.2 Dihitung Metode-Setiap Titrasi kalorimeter

sistem harus diuji di beberapa tingkat energi dengan benzoat

pelet asam seberat 0,8, 1,0, dan 1,2 g. Kisaran ini berkoresponden

ke tingkat energi yang optimal dari 5000 sampai 8000

kalori. Dua berjalan harus dilakukan pada setiap berat badan. mililiter Plot

titran (y) terhadap kenaikan suhu, derajat C (x), untuk setiap

kalibrasi dan regresi linier digunakan untuk menentukan rumus

untuk garis y = m (x) + b (lihat Gambar. 1). Rumus yang dihasilkan untuk

garis adalah persamaan untuk menentukan mililiter dihitung

titran (e1). Yang dihitung titran = m (x) + b dimana m dan

b telah ditentukan dengan regresi linear. suhu

rise (x) untuk setiap tes harus diplot pada grafik untuk menentukan

koreksi dihitung asam (e1) atau ditentukan dari

persamaan y = mx + b. contoh:

contoh

wt., g

diukur

titrasi

(y)

suhu

Bangkit (x)

0,7643 7,8 7,7443

0,8104 8,2188 7.0

1,0392 11.0 10,5114

1,0506 10.3 10,6420

1,1539 10,5 11,6584

1,2562 13.0 12,6491

y 5 m ~ x! 1 b (1)

Dengan menggunakan analisis regresi, data di atas menghasilkan berikut

Data: kemiringan = 1,0826, intersep = -1,1496, dan persamaan untuk

yang mililiter titran = y = 1.0826x - 1,1496.

Dengan kenaikan suhu yang diberikan (x), y nilai (e1) mungkin

determined.9

CATATAN 2-m di atas merupakan kemiringan garis, sedangkan di lain

referensi dalam metode ini m merupakan massa.

9 Permintaan Laporan Penelitian: D05-1028, "Studi antar laboratorium untuk Penggunaan

Dihitung Koreksi Asam Nitrat "tersedia dari ASTM Headquarters.

Gambar. 1 titrasi Versus Kenaikan Suhu

D 5865-03

4

CATATAN analisis 3-regresi untuk menentukan persamaan untuk mililiter

titran (e1) yang harus dilakukan tanpa memaksa data melalui nol.

10.6.2 Fuse Koreksi (lihat X1.3) -Determine sekering

koreksi menggunakan salah satu dari dua alternatif:

10.6.2.1 Mengukur potongan gabungan pengapian terbakar

sekering dan kurangi dari panjang aslinya untuk menentukan sekering

dikonsumsi dalam penembakan menurut persamaan 2.

e2 5 Kl 3 l (2)

di mana:

e 2 = koreksi untuk panas pembakaran penembakan

sekering,

l = panjang sekering dikonsumsi selama pembakaran,

Kl = 0.96 J / mm (0,23 kal / mm) untuk No. 34 B & S pengukur

Chromel C,

Kl = 1.13 J / mm (0.27 kal / mm) untuk No. 34 B & S pengukur besi

kawat, dan

Kl = 0.00 J / mm untuk platinum atau paladium kawat yang tersedia

energi pengapian konstan.

atau;

10.6.2.2 Timbang potongan gabungan sekering terbakar dan

kurangi dari berat asli untuk menentukan berat di

miligram sekering dikonsumsi dalam menembak (m). Hapus bola apapun

teroksidasi logam dari ujung sebelum penimbangan.

e2 5 Km 3 m (3)

di mana:

e2 = koreksi untuk panas pembakaran penembakan

sekering,

m = berat dalam mg sekering dikonsumsi selama pembakaran,

Km = 5,9 J / mg (1,4 kal / mg) untuk No. 34 B & S pengukur Chromel

C,

Km = 7,5 J / mg (1,8 kal / mg) untuk No. 34 B & S kawat besi pengukur,

dan

Km = 0.00 J / mg untuk platinum atau paladium kawat yang tersedia

energi pengapian konstan.

Ketika benang katun yang digunakan, menggunakan koreksi di J

direkomendasikan oleh produsen instrumen.

10.7 Perhitungan Suhu Dikoreksi Rise-

Hitunglah kenaikan suhu dikoreksi, t, sebagai berikut:

t 5 t c 2 ta 1 Ce 1 Cr 1 Cs (4)

di mana:

t = dikoreksi kenaikan suhu, ° C;

ta = suhu awal membaca pada saat penembakan;

t c = membaca suhu akhir;

Ce = termometer, koreksi muncul batang (lihat Persamaan A1.4);

Cr = koreksi radiasi (lihat Persamaan A1.2); dan

Koreksi Cs = termometer pengaturan (lihat Persamaan A1.3).

10.7.1 Kenaikan suhu di kalorimeter isoperibol membutuhkan

koreksi radiasi.

10.7.2 Beckman diferensial termometer memerlukan pengaturan

koreksi dan koreksi muncul batang.

10.7.3 Solid-batang ASTM termometer 56C tidak memerlukan

koreksi batang muncul jika semua tes yang dilakukan dalam

sama 5.5 ° C Interval. Jika rentang suhu operasi

melampaui batas ini, koreksi diferensial muncul batang wajib

diterapkan.

10,8 Perhitungan Kapasitas Panas-Hitung panas

kapasitas (E) dari kalorimeter menggunakan persamaan berikut:

E 5 @ ~ Hc 3 m! 1 e1 e2 1 # / t (5)

di mana:

E = kapasitas panas kalorimeter, J / ° C;

Hc = panas pembakaran asam benzoat, sebagaimana tercantum dalam

sertifikat, J / g;

m = massa asam benzoat, g;

e1 = koreksi asam dari 10.6.1 baik dari titrasi

Metode (10.6.1.1) atau titrasi dihitung

(10.6.1.2);

e 2 = koreksi sekering dari 10.6.2, J; dan

t = kenaikan suhu dikoreksi dari 10,7, ° C.

10.8.1 Menggunakan prosedur yang dijelaskan dalam 10,1-10,8 lengkap

total sepuluh berjalan tes diterima. Tes individu wajib

ditolak hanya jika ada bukti pembakaran tidak sempurna.

10.8.2 Standar deviasi relatif dari kapasitas panas

sepuluh berjalan uji diterima harus 0,15% atau kurang dari rata-rata

energi setara. Jika setelah mempertimbangkan kemungkinan outlier

menggunakan kriteria yang ditetapkan dalam Praktek E 178, batas ini adalah

tidak terpenuhi, orang harus meninjau operasi kalorimeter untuk setiap

Penyebab dialihkan yang harus diperbaiki sebelum mengulangi

seri. Tabel 1 merangkum serangkaian kapasitas panas berjalan.

Tabel ini akan berlaku terlepas dari unit

mengukur untuk kapasitas panas.

11 Kapasitas Panas Cek

Nilai kapasitas 11.1 Panas harus diperiksa minimal

sebulan sekali, setelah mengubah setiap bagian dari kalorimeter, atau

setelah mengubah suplai oksigen. Dua prosedur yang tersedia

untuk kapasitas panas cek: Metode Standar dan Rolling

Metode rata-rata.

CATATAN 4-Meskipun hanya diperlukan untuk memeriksa kapasitas panas sekali

bulan, ini mungkin tidak memadai. Sebuah cek lebih sering kapasitas panas

Nilai-nilai dianjurkan untuk laboratorium membuat sejumlah besar tes pada

setiap hari. Frekuensi cek kapasitas panas harus

bertekad untuk meminimalkan jumlah tes yang akan terpengaruh oleh

Pergeseran terdeteksi dalam nilai-nilai kapasitas panas.

11.2 Metode Standar:

11.2.1 Nilai single baru kapasitas panas uji tidak boleh berbeda

dari yang ada nilai kapasitas panas lebih dari 60,17%. Jika

TABEL 1 Panas Runs Kapasitas

Catatan-Variance = s2 = {Sum Kolom C - [(Sum Kolom B) 2/10]} / 9 = 89,51.

Standard Deviation = s = s = 2 = 9,46.

Relatif Standar Deviasi = (s / Average) 3 100 = 0,09%.

Run

nomor

kolom A

Kapasitas Panas,

J / ° C

kolom B

perbedaan Dari

rata

kolom C

(Kolom B) 2

1 10 257,7 4,2 17,6

2 10 249,3 -4.2 17.6

3 10 270,2 16,7 278,9

4 10 253,5 0,0 0

5 10 245,1 -8,4 70.6

6 10 249,3 -4.2 17.6

7 10 240,9 -12,6 158,8

8 10 266,0 12,5 156,3

9 10 257,7 4,2 17,6

10 10 245,1 -8,4 70.6

SUM -0.2 805,6

RATA-RATA E = 10 253,5

D 5865-03

5

persyaratan ini dipenuhi, ada nilai kapasitas panas

diterima. Sebagai contoh: nilai kapasitas panas yang ada 2402

kal / ° C. 2402 kal / ° C 3 0,0017 = 4,1 kal / ° C. Jika nilai tes tunggal

adalah dalam 4,1 kal / ° C dari 2.402 kal / ° C nilai, maka ada

nilai kapasitas panas masih dapat diterima.

11.2.2 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.1 tidak terpenuhi, sebuah

tambahan uji kapasitas panas diselenggarakan. perbedaannya

antara dua nilai kapasitas panas baru tidak melebihi

0.21% dari nilai yang ada kapasitas panas. Rata-rata dari

dua nilai kapasitas panas baru tidak akan berbeda dengan yang ada

nilai kapasitas panas lebih dari 60,13%. Jika persyaratan ini

dipenuhi, ada nilai kapasitas panas dapat diterima.

11.2.3 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.2 tidak terpenuhi, dua

lebih tes kapasitas panas diselenggarakan. Kisaran empat baru

nilai tes tidak akan melebihi 0,33% dari kapasitas panas yang ada

nilai. Rata-rata dari empat nilai kapasitas panas baru wajib

tidak berbeda dari yang sudah ada nilai kapasitas panas lebih dari

60,08%. Jika persyaratan ini terpenuhi, kapasitas panas yang ada

nilai dapat diterima.

11.2.4 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.3 tidak terpenuhi, seperlima

dan keenam uji kapasitas panas diselenggarakan. Kisaran enam

nilai tes baru tidak akan melebihi 0,42% dari panas yang ada

Nilai kapasitas. Rata-rata dari enam nilai kapasitas panas baru

tidak boleh berbeda dari yang sudah ada nilai kapasitas panas lebih

dari 60,08%. Jika persyaratan ini terpenuhi, tidak mengubah

nilai kapasitas panas yang ada.

11.2.5 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.4 tidak terpenuhi, empat

lebih tes kapasitas panas diselenggarakan. Kisaran sepuluh baru

nilai tes tidak akan melebihi 0,50% dari kapasitas panas yang ada

nilai. Rata-rata dari sepuluh nilai kapasitas panas baru tidak boleh

berbeda dari yang sudah ada nilai kapasitas panas lebih dari

60.04%. Jika persyaratan ini terpenuhi, kapasitas panas yang ada

nilai dapat diterima.

11.2.6 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.5 tidak terpenuhi,

nilai rata-rata dari sepuluh nilai tes baru akan digunakan untuk

menentukan nilai kapasitas panas baru yang disediakan relatif

standar deviasi dari nilai sepuluh tidak melebihi 0,15%.

11.2.7 Ringkasan persyaratan numerik pada setiap

langkah dalam memeriksa kapasitas panas diberikan pada Tabel 2.

11.3 Bergulir Metode rata-rata:

11.3.1 A baru nilai kapasitas panas tunggal tidak boleh berbeda dari

yang ada nilai kapasitas panas lebih dari 60,17%.

11.3.2 Nilai yang berfungsi untuk mengkonfirmasi kapasitas panas yang ada

Nilai-nilai akan disertakan dengan aslinya 10 tes kalibrasi

sampai total 20 pengujian dilakukan. Tes ini akan terdiri dari

database untuk menghitung nilai kapasitas panas rata-rata yang tersedia

standar deviasi relatif dari 20 nilai tidak melebihi

0.15%. Setiap kalibrasi cek baru di luar 20 tes akan

mengganti nilai tertua di database kapasitas panas dari 20

tes. Sebuah standar deviasi relatif maksimum 0.15% wajib

dipertahankan untuk database kapasitas panas dari 20 tes.

11.3.3 Bila menggunakan rata-rata bergulir, data kapasitas panas

harus terus dievaluasi untuk empat indikasi out-ofcontrol

kondisi: pertama, tujuh hasil berturut-turut lebih tinggi

dari mean; kedua, tujuh hasil berturut-turut lebih rendah

dari mean; ketiga, tujuh hasil berturut-turut terus-menerus

meningkat; dan keempat, tujuh hasil berturut-turut terus-menerus

menurun.

11.3.4 Out-of-control tren menunjukkan bahwa kalorimeter

operasi tersangka dan penyebab harus diidentifikasi. apakah

atau tidak penyebab diidentifikasi, kalorimeter harus dikalibrasi ulang

sesuai dengan prosedur dalam Pasal 10.

Prosedur 12. untuk Batubara dan Coke Sampel

12.1 Timbang 0,8-1,2 g sampel ke dalam pemegang sampel.

Catat berat ke terdekat 0,0001 g (lihat 12.6.3).

12.2 Ikuti prosedur seperti yang dijelaskan dalam 10,2-10,5 untuk

penentuan kapasitas panas. Untuk nilai kalori coke,

perlu untuk menggunakan 3-MPa (30-atm) tekanan untuk kedua

standarisasi dan analisis. The dimulai suhu

penentuan harus berada dalam 60,5 ° C dari yang digunakan dalam

penentuan kapasitas panas.

12.2.1 Untuk coke, menempatkan kapsul pembakaran bersih di

pusat disk kuarsa dan tekan kapsul untuk membuat

kesan di disk. Celah Cut dari tepi luar

disk untuk kesan. Masukkan disk kuarsa di pembakaran

kapsul sehingga bagian celah akan menutupi sisi

kapsul.

12.3 Melaksanakan penentuan kelembaban sesuai dengan

Metode Uji D 3173 atau Metode Uji D 5142 pada terpisah

bagian dari analisis sampel sebaiknya pada hari yang sama tapi

tidak lebih dari 24 jam terlepas dari penentuan nilai kalor

sehingga koreksi dapat diandalkan untuk basis lain dapat dibuat.

12.4 Melakukan analisis sulfur sesuai dengan Uji

Metode D 3177 atau D 4239. Dari berat% sulfur, menghitung

koreksi belerang (lihat X1.2):

e3 5 55,2 J / g 3 S 3 m ~ 13.18 kal / g 3 S 3 m! (6)

di mana:

e3 = koreksi untuk perbedaan antara panas

pembentukan H2SO4 dari SO2 sehubungan dengan

pembentukan HNO3, J;

S =% berat sulfur dalam sampel; dan

m = massa sampel dari 12,1, g.

12.4.1 Ketika metode titrasi digunakan (lihat 10.6.1.1), yang

koreksi belerang

e3 5 55,18 J / g 3 S 3 m atau ~ 13.18 kal / g 3 S 3 m! (7)

12.4.2 Ketika metode titrasi dihitung digunakan (lihat

10.6.1.2), koreksi belerang

e3 5 94,51 J / g 3 S 3 m atau ~ 22.57 kal / g 3 S 3 m! (8)

12,5 Selama delapan sampel mesh, menganalisis batubara rentan terhadap

oksidasi dalam waktu 24 jam dari persiapan.

12,6 Batubara atau coke yang tidak terbakar sempurna dapat diobati

sebagai berikut:

12.6.1 Gunakan liner wadah dari jenis yang direkomendasikan di 6.11.

Tabel 2 Persyaratan numerik

jumlah

Lihat Runs

Rentang maksimum

((ENMAX - Enmin) / Ee) 3 100

Perbedaan Maksimum

((Enav - Ee) / Ee) 3 100

1 ... 60,17

2 0.21 60.13

4 0.33 60.08

6 0.42 60.08

10 0.50 60.04

Ee adalah ada nilai kapasitas panas.

Enmin adalah pembacaan minimum dalam kelompok kapasitas panas cek berjalan.

ENMAX adalah pembacaan maksimum dalam kelompok kapasitas panas cek berjalan.

Enav adalah rata-rata dari kelompok kapasitas panas cek berjalan.

D 5865-03

6

12.6.2 Gunakan bantuan pembakaran seperti asam benzoat, etilena

glikol, minyak mineral atau kapsul gelatin. Minimal 0,4 g

bantuan pembakaran harus digunakan. Catat berat ke terdekat

0,0001 g. Hitung koreksi untuk penggunaan alat bantu pembakaran

menggunakan berikut:

e4 5 Ha 3 ma (9)

di mana:

e4 = koreksi untuk penggunaan alat bantu pembakaran,

Ha = panas pembakaran dari bantuan pembakaran J / g (kal / g),

dan

ma = massa bantuan pembakaran, g.

12.6.3 Vary massa sampel untuk mendapatkan pengapian yang baik

dan agar panas total yang dihasilkan adalah sama dengan panas

dihasilkan selama kalibrasi.

13 Perhitungan

13.1 Nilai Kalor Kotor-Hitung kalor bruto

Nilai Qvad (gross) dengan menggunakan persamaan berikut:

Qvad ~ kotor! 5 @ ~ tee! 2 e1 e2 2 2 2 e3 e4 # / m (10)

di mana:

Qvad (gross) = nilai kalor bruto pada volume konstan

ditentukan, J / g (kal / g);

Ee = kapasitas panas dari kalorimeter, J / ° C

(kal / ° C);

t = kenaikan suhu dikoreksi sesuai dengan

10,7, ° C;

e1 = koreksi asam menurut 10.6.1, J;

e2 = koreksi sekering sesuai dengan 10.6.2, J;

e3 = sulfur koreksi ditentukan sesuai dengan

12.4, J;

koreksi e4 = bantuan pembakaran ditentukan sesuai

untuk 12,7, J; dan

m = massa sampel, g.

13.1.1 Lihat X1.2.3 untuk contoh perhitungan.

13.2 Net Nilai Kalori-Hitung nilai kalor netto

Qp (net) sebagai berikut:

Qp ~ bersih! 5 Qvar ~ kotor! 2 215,5 J / g 3 Har (11)

atau:

~ ~ Qp bersih! Ar 5 Qvar ~ kotor! 2 92,67 Btu / lb 3 Har! (12)

di mana:

Qp (net) = nilai kalor bersih, pada tekanan konstan;

Qvar (gross) = nilai kalor bruto, pada volume konstan,

sebagai diterima secara; dan

Har = jumlah hidrogen,%, basis as-diterima, di mana

hidrogen termasuk hidrogen dalam sampel

kelembaban.

CATATAN 5- Contoh untuk menutupi dari as-ditentukan (udara kering)

secara sampel ke jaring dasar nilai kalor yang diterima: 10

contoh:

Nilai kalor yang ditentukan Qvad (gross) = 31 420 J / g

Moisture, sebagaimana ditentukan Mad = 2.13 wt%

Moisture, seperti yang diterima Mar = 8.00 wt%

Hidrogen, sebagaimana ditentukan Memiliki = 5.00 wt%

Qvar (gross) = Qvad (gross) 3 [(100 - Mar) / (100 - Mad)] = 31

420 J / g 3 [(100 - 8,00) / (100 - 2.13)] = 29 535 J / g

Har = [(Memiliki - 0,1119 3 Mad) 3 {(100 - Mar) / (100 - Mad)}]

+ 0,1119 Mar = [(5,00-,1119 3 2.13) 3 {(100 - 8,00) / (100

- 2.13)}] + 0,1119 3 8.0 = 5.37

Qp (net) = 29 535 J / g - (215,53 5.37) = 29 535 J / g - 1157

J / g = 28 378 J / g

14. Laporan

14.1 Laporan nilai kalor sebagai Qvad (gross) bersama dengan

kelembaban sampel yang ditentukan Mad dari 12,3.

14.2 Hasil dari nilai kalor dapat dilaporkan dalam

dari sejumlah basis yang berbeda dengan cara kelembaban adalah

diobati. Prosedur untuk mengubah nilai yang diperoleh pada

analisis sampel untuk basis lain dijelaskan dalam Praktek

D 3180.

15. Presisi dan Bias

15.1 Kalorimeter Manual:

15.1.1 Ketepatan relatif metode pengujian ini untuk

nilai kalor bruto mencakup rentang dari 29, 535 sampai 33.721

J / g (12,700 ke 14,500 Btu / lb) untuk batubara bituminous dan dari

20.442 untuk 29.651 J / g (8790 sampai 12,750 Btu / lb) untuk subbituminous

dan batubara lignitic.

15.1.2 Repeatability-Perbedaan nilai absolut antara

dua hasil tes dihitung dari basis kering (Praktek

D 3180) dilakukan pada dua bagian tes terpisah yang sama

analisis sampel dari 250-m (No. 60) batubara di laboratorium yang sama,

oleh operator yang sama, menggunakan peralatan yang sama dengan

sama nilai kapasitas panas tidak akan melebihi pengulangan

Interval I (r) dari 115 J / g (50 Btu / lb) lebih dari 5% seperti

nilai berpasangan (tingkat kepercayaan 95%). Ketika perbedaan tersebut

ditemukan melebihi interval pengulangan, ada alasan untuk

pertanyaan salah satu atau kedua dari hasil tes.

15.1.3 Pengulangan Limit (r) nilai -the bawah yang

perbedaan mutlak antara dua hasil uji yang terpisah dan

penentuan tes berturut-turut, dilakukan pada sama

sampel di laboratorium yang sama oleh operator yang sama, dengan menggunakan

aparat yang sama pada tes spesimen tunggal dua terpisah

2.36 mm (No. 8 saringan) unit uji batubara dikurangi sepenuhnya

250-um (No. 60 saringan) dari sampel yang diambil secara acak dari

kuantitas tunggal bahan homogen, dapat diharapkan

terjadi dengan probabilitas sekitar 95%. pengulangan

membatasi untuk metode tes ini secara kering:

batubara muda

Batubara sub-bituminus dan lignitic

160 J / g (69 Btu / lb)

140 J / g (60 Btu / lb)

15.1.4 Reproducibility-Perbedaan nilai absolut

antara hasil tes dihitung dari basis kering (ASTM D 3180)

dilakukan di laboratorium yang berbeda pada analisis perwakilan

sampel dari 250-m (No. 60) batubara tidak melebihi reproduktifitas yang

Interval I (r) dari 250 J / g (100 Btu / lb) lebih dari 5% dari

Nilai-nilai berpasangan seperti (tingkat kepercayaan 95%). Ketika suatu

Perbedaan ditemukan melebihi interval reproduktifitas ada

alasan untuk mempertanyakan salah satu atau kedua dari hasil tes.

15.1.5 Reproducibility Limit (R) - nilai yang di bawah

perbedaan mutlak antara dua hasil tes, dilakukan di

10 Untuk derivasi teoritis yang komprehensif perhitungan untuk mengkonversi gross

nilai kalor pada volume konstan untuk nilai kalor bersih pada tekanan konstan,

meminta Laporan Penelitian: D05-1013 atau D05-1014 dari ASTM Headquarters.

D 5865-03

7

laboratorium yang berbeda menggunakan sampel uji tunggal dua terpisah

2.36 mm (No. 8 saringan) unit uji batubara dikurangi sepenuhnya

250-um (No. 60 saringan) dan siap dari sampel yang diambil pada

acak dari jumlah tunggal bahan yang karena hampir

homogen mungkin, dapat diharapkan terjadi dengan

probabilitas 95%. Batas reproduktifitas untuk tes ini

Metode basis kering adalah:

batubara muda

Batubara sub-bituminus dan lignitic

249 J / g (107 Btu / lb)

326 J / g (140 Btu / lb)

CATATAN 6-Data pendukung untuk 2,36 mm (No. 8 saringan) batubara telah diajukan

di ASTM Markas dan dapat diperoleh dengan meminta

RR: DO5-11015.

15.1.6 Bias-Bias dalam penentuan kalor bruto

Nilai dihilangkan contoh yang diberikan diperlakukan identik dengan

asam benzoat yang digunakan dalam penentuan kalorimeter

kapasitas panas.

15,2 Kalorimeter otomatis:

15.2.1 Isoperibol:

15.2.1.1 Repeatability-Perbedaan nilai absolut

antara dua hasil tes dihitung dari basis kering (Praktek D

3180) dilakukan pada dua bagian tes terpisah yang sama

analisis sampel dari 250-um (No. 60) batubara atau kokas di sama

laboratorium, oleh operator yang sama, menggunakan peralatan yang sama

dengan kapasitas panas yang sama tidak akan melebihi pengulangan

Interval I (R) dari 115 J / g (50 Btu / lb) lebih dari 5% seperti

nilai berpasangan (tingkat kepercayaan 95%). Ketika perbedaan tersebut

ditemukan melebihi interval pengulangan, ada alasan untuk

pertanyaan salah satu atau kedua dari hasil tes.

15.2.1.2 Reproducibility-Perbedaan nilai absolut

antara hasil tes dihitung dari basis kering (ASTM D 3180

) Dilakukan di laboratorium yang berbeda pada analisis perwakilan

sampel dari 250-um (No. 60) batubara atau kokas harus tidak melebihi

Interval reprocibility I (r) dari 250 J / g (100 Btu / lb) lebih dari 5%

nilai-nilai pasangan tersebut (tingkat kepercayaan 95%). Ketika suatu

Perbedaan ditemukan melebihi interval reproduktifitas ada

alasan untuk mempertanyakan salah satu atau kedua dari hasil tes.

15.3 Mikroprosesor Controlled Otomatis Kalorimeter:

15.3.1 Presisi-Ketepatan relatif metode pengujian

untuk penentuan nilai kalor bruto mencakup rentang

dari 26 279-34 186 J / g (11 300-14 700 Btu / lb) untuk

batubara bituminous, 21 860-30 000 J / g (9 400-12 900 Btu / lb)

untuk subbituminous dan batubara lignitic, dan 30 628 J / g (13 170

Btu / lb) untuk nilai kokas berdasarkan analisis hanya

satu sampel kokas.

15.3.2 Pengulangan Limit (r) nilai -The bawah yang

perbedaan mutlak antara dua hasil uji yang terpisah dan

penentuan tes berturut-turut, dilakukan pada sama

sampel di laboratorium yang sama oleh operator yang sama menggunakan

aparat yang sama pada sampel yang diambil secara acak dari 250-um

(No. 60 saringan) sampel tunggal bahan homogen mungkin

diharapkan terjadi dengan probabilitas sekitar 95%.

Batas pengulangan untuk metode pengujian basis kering adalah sebagai

berikut:

Batubara muda 149 J / g (64 Btu / lb)

Subbituminous dan lignitic bara 193 J / g (83 Btu / lb)

Coke 479 J / g (206 Btu / lb)

15.3.3 Reproducibility Limit (R) nilai -The di bawah ini yang

perbedaan mutlak antara dua hasil tes, dilakukan di

laboratorium yang berbeda menggunakan sampel yang diambil secara acak dari

250-um (No. 60 saringan) kuantitas tunggal material yaitu sebagai

hampir homogen mungkin, dapat diharapkan terjadi

dengan probabilitas 95%. Batas reproduktifitas untuk ini

metode uji secara kering adalah sebagai berikut (lihat Catatan 7):

Batubara muda 256 J / g (110 Btu / lb)

Subbituminous dan lignitic bara 381 J / g (164 Btu / lb)

Coke 928 J / g (399 Btu / lb)

CATATAN nilai 7-Kalor belum ditentukan untuk antrasit

bara.

Laporan CATATAN 8-Presisi belum ditentukan untuk No. 8 saringan

Ukuran batubara.

16 Keywords

16.1 kalorimeter adiabatik; kalorimeter bom; calorific

nilai; kalorimeter; batubara; kokas; isoperibol kalorimeter bom

LAMPIRAN

(Informasi Wajib)

A1. thermometric KOREKSI

A1.1 Thermometer Koreksi-Koreksi berikut

harus dilakukan:

A1.1.1 Kalibrasi Koreksi, harus dilakukan sesuai

dengan sertifikat kalibrasi dilengkapi dengan kalibrasi

otoritas.

A1.1.2 Radiasi Koreksi-koreksi Radiasi yang

diperlukan untuk menghitung kehilangan panas atau keuntungan ke air isoperibol

jaket. Mereka didasarkan pada rumus Dickinson, 11 orang

Rumus Regnault-Pfaundler, 12 atau Biro Pertambangan AS

method.13 Metode yang sama untuk menentukan radiasi

koreksi harus digunakan secara konsisten dalam penentuan

kapasitas panas dan pengukuran sampel.

A1.1.2.1 Dickinson Formula:

Cr52r1 3 ~ b 2 a! 2 r2 3 ~ c 2 b! (A1.1)

11 Dickinson, HC, Buletin, US Bureau of Standards, Vol. 11, 1951, p. 189.

12 Pfaundler, L., Annalen der Physik (Leipzig), ANPYA, Vol. 129, 1966, hal. 102.

13 "Metode Menganalisis & Pengujian Batubara dan Coke," US Bureau of Mines

Bulletin 638, XMBUA, 1967, hlm. 16-17.

D 5865-03

8

di mana:

Cr = koreksi radiasi;

r1 = laju kenaikan suhu per menit di awal

periode;

r2 = laju kenaikan suhu per menit di final

periode (jika suhu jatuh, r2 adalah negatif;

ta suhu = tembak;

tc = suhu akhir, menjadi suhu pertama setelah

yang laju perubahan konstan;

a = waktu pada suhu ta, min;

b = waktu pada suhu ta + 0.60 (tc - ta), min; dan

c = waktu di tc suhu, min.

A1.1.2.2 Regnault-Pfaundler Formula:

Cr 5 nr1 1 kS (A1.2)

di mana:

Cr = koreksi radiasi,

n = jumlah menit pada periode pembakaran,

k 5 ~ r1 r2 2! / ~ T9 2 t8 !, (A1.3)

S 5 tn 2 1 1 ~ 1/2! ~ Ti 1 tf! Nt8 (A1.4)

t8 = suhu rata-rata selama periode awal,

t9 = suhu rata-rata selama periode akhir,

r1, r2 melihat A1.1.2.1,

t1, t2,. . . tn = suhu berturut-turut tercatat selama

periode pembakaran, pada interval 1-min, dan

tn 2 1 5 jumlah t1, t2, t3. . . tn 2 1 (A1.5)

A1.1.2.3 Biro Pertambangan Metode-Tabel radiasi

koreksi dapat dibentuk sehingga hanya awal dan akhir

Pembacaan diperlukan untuk menentukan nilai kalori bahan bakar.

Hal ini dapat dilakukan dengan melakukan serangkaian tes dengan menggunakan

prosedur yang diuraikan dalam Bagian 10, dengan menggunakan ketentuan sebagai berikut.

Mengatur jumlah sampel dibakar sehingga serangkaian

penentuan dibuat di mana kenaikan suhu yang berbeda

diperoleh. Untuk semua penentuan, menjaga suhu air jaket

konstan, api bom pada suhu awal yang sama,

dan memiliki waktu yang sama, c - a, berlalu (62 s) antara awal

dan pembacaan akhir. Tentukan koreksi radiasi untuk setiap

dari serangkaian kenaikan suhu dengan menggunakan metode Dickinson

(lihat A1.1.2.1), atau metode Regnault-Pfaundler (lihat

A1.1.2.2). Koreksi ini adalah konstan untuk temperatur tertentu

meningkat. Dari serangkaian bacaan, meja atau grafik diplot

untuk menunjukkan koreksi radiasi terhadap kenaikan suhu. setelah

tabel atau grafik didirikan, koreksi radiasi dapat

diperoleh dari itu sampai ada perubahan besar dalam peralatan.

A1.1.3 Pengaturan Koreksi

Hal ini diperlukan untuk termometer Beckman. Ini akan

dibuat sesuai dengan petunjuk dilengkapi oleh

otoritas kalibrasi.

A1.1.4 Diferensial Muncul Stem Koreksi

Perhitungan koreksi batang diferensial tergantung pada

cara termometer dikalibrasi dan bagaimana ia digunakan.

Dua kondisi yang mungkin.

A1.1.4.1 Termometer dikalibrasi dalam Total Immersion dan

Digunakan Perendaman Partial

Koreksi muncul batang ini dibuat sebagai berikut:

Ce 5 K ~ tf 2 ti! ~ Tf 1 ti 2 L 2 T! (A1.6)

di mana:

Ce = muncul koreksi batang,

K = 0.000 16 untuk termometer dikalibrasi di ° C,

L = membaca skala yang termometer direndam,

T = rata-rata suhu batang muncul,

ti = pembacaan suhu awal, dan

tf = membaca suhu akhir.

contoh:

Termometer direndam sampai 16 ° C; membaca awal, ti,

adalah 24,127 ° C; membaca akhir, tf, adalah 27,876; mean

suhu batang muncul, T, adalah 26 ° C.

Ce 5 0.000 16 3 ~ 28 2 24! 3 ~ 28 1 24 2 16 2 26! 5 0,0064 ° C

(A1.7)

A1.1.4.2 Termometer dikalibrasi dan digunakan di sebagian

Immersion, Tapi pada Suhu Berbeda Than dikalibrasi

suhu:

Ce 5 K ~ tf 2 ti! ~ Tc 2 sampai! (A1.8)

di mana:

Ce = muncul koreksi batang,

K = 0.000 16 untuk termometer dikalibrasi di ° C,

ti = pembacaan suhu awal,

tf = membaca suhu akhir,

untuk = diamati suhu batang, dan

tc = suhu batang di mana termometer itu

dikalibrasi.

contoh:

Termometer memiliki pembacaan awal, ti, 27 ° C; final

membaca, tf, 30 ° C; suhu batang diamati, untuk, 28 ° C; dan

suhu kalibrasi, tc, 22 ° C.

Ce 5 0.000 16 3 ~ 30 2 27! 3 ~ 28 2 22! 5 0,003 ° C (A1.9)

D 5865-03

9

LAMPIRAN

(Informasi tidak wajib)

X1. KOREKSI termokimia

X1.1 Energi Pembentukan Asam Nitrat (HNO3):

X1.1.1 Sebuah koreksi, e1, (10.6.1) diterapkan untuk pembentukan

asam nitrat.

X1.1.2 (1) HNO3 dibentuk dalam kalorimeter oleh

reaksi berikut:

1/2 N2 ~ g! 1 5/4 O2 ~ g! 1 1/2 H2O ~ l!

5 HNO3 ~ 500 mol H2O!

(X1.1)

X1.1.3 (2) energi pembentukan HNO3 di sekitar

500 mol air dalam kondisi bom minus 59.0

kJ / mol (14.09 Kcal / mol) .14

X1.1.4 konvensi normal memberikan nilai negatif untuk

panas pembentukan yang eksotermis. Menurut definisi, panas

dilepaskan dari proses pembakaran dinyatakan sebagai positif

nilai-nilai. Oleh karena itu, faktor-faktor negatif yang dikembangkan untuk nitrat dan

koreksi asam sulfat dinyatakan sebagai nilai-nilai positif dalam

perhitungan.

X1.1.5 Konsentrasi nyaman Na2CO3 3.76-g

Na2CO3 / L yang memberikan e1 = V dimana V adalah volume

Na2CO3 dalam mililiter. Ketika H2SO4 diproduksi selama

pembakaran batu bara atau coke, bagian dari koreksi untuk H2SO4

hadir dalam koreksi e1. Sisanya adalah di e3 yang

koreksi (lihat X1.2).

X1.2 Energi Pembentukan Asam Sulfat (H2SO4) -Dengan

definisi (lihat Terminologi D 121), nilai kalor bruto

diperoleh ketika produk dari pembakaran belerang di

sampel SO2 (g). Namun, dalam pembakaran bom yang sebenarnya

proses, semua belerang ditemukan sebagai H2SO4 di bom

pencucian.

X1.2.1 A e3 koreksi diterapkan untuk sulfur yang

dikonversi ke H2SO4. Koreksi ini didasarkan pada energi

pembentukan H2SO4 dalam solusi, seperti akan hadir di

bom pada akhir pembakaran dari SO2. Energi ini

diambil sebagai -297,2 kJ / mol.15

X1.2.2 Ketika cucian bom dititrasi, koreksi

2 3 59.7 kJ / mol belerang diterapkan dalam koreksi e1 sehingga

bahwa koreksi tambahan yang diperlukan adalah perbedaan

dalam memanaskan formasi untuk nitrat dan asam sulfat dan ini

koreksi - 297,2 - (-2 kali 59.7) = -177,8 kJ / mol,

atau = -55,45 J / g (13,2 kal / g) kali belerang berat

sampel dalam gram kali persen sulfur dalam sampel.

X1.2.3 Jika sampel 1-g dibakar, H2SO4 yang dihasilkan

kental dengan air yang terbentuk di dinding bom akan

memiliki rasio sekitar 15 mol air untuk 1 mol H2SO4. untuk

konsentrasi ini, energi dari reaksi di bawah kondisi

dari proses bom adalah -303 kJ / mol.

SO2 ~ g! 1 1/2 O2 ~ g! 1 H2O ~ 1! 5 H2SO4 ~ di 15 mol H2O!

(X1.2)

X1.2.4 Nilai-nilai di atas didasarkan pada sampel yang mengandung

sekitar 5% sulfur dan sekitar 5% hidrogen.

Asumsi ini juga dibuat bahwa H2SO4 dilarutkan

sepenuhnya di air kental selama pembakaran

sample.16

X1.2.5 Untuk bobot sampel yang berbeda atau kandungan sulfur, atau

kedua, normalitas dihasilkan dari asam yang terbentuk dapat berbeda,

dan oleh karena itu, normalitas titran harus disesuaikan.

Mendasarkan perhitungan pada sampel relatif

kandungan sulfur besar mengurangi kemungkinan kesalahan secara keseluruhan, karena,

untuk persentase kecil dari sulfur, koreksi lebih kecil.

X1.3 Fuse Koreksi-Energi yang dibutuhkan untuk melelehkan

platinum atau kawat palladium adalah konstan untuk setiap percobaan jika

jumlah yang sama platina atau paladium wire digunakan. sebagai

energi kecil, efeknya pada dasarnya dibatalkan di

hubungan antara percobaan standardisasi dan

nilai kalor penentuan, dan dapat diabaikan.

Hasil X1.4 Pelaporan di Unit lain:

X1.4.1 Nilai kalor bruto dapat dinyatakan dalam joule

per gram, kalori per gram, atau British thermal unit per pon.

Hubungan antara unit-unit ini diberikan dalam tabel

berikut:

1 Btu = 1055,06 J 1 J / g = 0.430 Btu / lb

1 kalori = 4,1868 J IT17 1 J / g = 0.239 kal / g

1 kal / g = 1,8 Btu / lb

X1.5 Contoh Perhitungan:

X1.5.1 Kapasitas Panas:

E = [(Hc 3 m) + e1 + e2] / t

Hc = 26 435 J / g,

m = 1,0047 g,

e1 = 43-J koreksi asam,

e2 = 55-J koreksi sekering,

t = 2,6006 ° C,

E = [(26 435 J / g 3 1,0047 g) + 43 + 55 J J] /2.6006°C, dan

E = 10 250,4 J / ° C.

X1.6 Panas Pembakaran:

Qvad (gross) = [(tE) - e1 - e2 - e3 - e4] / m;

Ee = 10 250,4 J / ° C;

t = 2,417 ° C;

14 Mott, RA, dan Parker, C., "Studi di Bom kalorimetri IV-Koreksi,"

Fuel, FUELB, Vol. 34, 1955, p. 303-316.

15 The NBS Tabel Kimia Termodinamika Properties, Nilai Terpilih untuk

Anorganik dan C1 dan C2 Zat Organik di SI Unit, Jurnal Phys. Chem.

Ref. Data, 11, Tambahan Nomor 2 tahun 1985, 392 hlm.

16 Mott, RA, dan Parker, C., "Studi di Bom kalorimetri IX-Pembentukan

Asam Sulfat, "Bahan Bakar, Bahan Bakar B, Vol. 37, 1958, p. 371.

17 Nilai Cohen, ER, dan Taylor, BN, "The 1986 CODATA Direkomendasikan

Fisik Konstanta Fundamental, "Jurnal Phys. Chem. Ref. Data, Vol 17,

Nomor 4, 1988, hlm. 1795-1803.

D 5865-03

10

e1 = 77-J koreksi asam;

e2 = 52-J koreksi sekering;

e3 = 58 3 1.24% 3 0,7423 g, koreksi sulfur;

e4 = 46 025 J / g 3 0,2043 g, koreksi bantuan pembakaran;

m = 0,7423 g, massa sampel;

Qvad = [(10 250,4 J / ° C 3 2,417 ° C) - 77 J - 52 J - 53

J - 9403 J] /0.7423 g; dan

Qvad = 20 464 J / g.

ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten menegaskan sehubungan dengan barang-barang tersebut

dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas menyarankan bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko

pelanggaran hak-hak tersebut, sepenuhnya tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat berubah sewaktu-waktu oleh panitia teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan

jika tidak direvisi, baik disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau standar tambahan

dan harus ditujukan kepada ASTM International Headquarters. Komentar Anda akan menerima pertimbangan cermat pada pertemuan

Panitia teknis yang bertanggung jawab, yang dapat Anda hadir. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum menerima persidangan yang adil Anda harus

membuat pandangan Anda diketahui Komite ASTM Standar, di alamat di bawah ini.

Standar ini adalah hak cipta ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19428-2959,

Amerika Serikat. Cetak ulang Individu (tunggal atau beberapa salinan) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di atas

alamat atau 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (fax), atau service@astm.org (e-mail); atau melalui website ASTM

(www.astm.org).

D 5865-03