Cara uji kadmium (cd) secara asam dengan spektrofotometer serapan atom

34
1 BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Secara umum kerang merupakan kelompok hewan tidak bertulang belakang dan bentuknya mudah untuk dikenali. Sebagian besar dicirikan dengan adanya cangkang yang melindungi tubuhnya dan hanya sebagian kecil jenis yang tidak bercangkang. Cangkang merupakan alat pelindung diri, terdiri atas lapisan karbonat (crystalline calcium carbonate), dipisahkan oleh lapisan tipis (lembaran) protein di antara cangkang dan bagian tubuh (otot dan daging). 1 Logam berat jika terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat dihancurkan, bersifat toksik dan mengganggu kehidupan mikroorganisme. Pada manusia logam berat dapat menimbulkan efek kesehatan tergantung pada bagian mana logam berat tersebut terikat di dalam tubuh. Daya racun yang dimiliki akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses metabolisme tubuh terputus. 2 1 Dwi Eny Djoko Setyono, “Karakteristik Biologi dan Produk Kekerangan Laut” Jurnal Oceana XXXI, No. 1 (2006) http://www.oseanografi.lipi.go.id/sites/default/files/oseana_xxxi %281%291-7.pdf (Diakses 08 November 2014). 2 Bustanul Arifin, Deswati Umiati dan Loekman, “Analisis Kandungan Logam Cd, Cu, Cr Dan Pb dalam Air Laut di Sekitar Perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang” Jurnal Teknik Lingkungan, h. 140.

Transcript of Cara uji kadmium (cd) secara asam dengan spektrofotometer serapan atom

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Secara umum kerang merupakan kelompok hewan tidak bertulang

belakang dan bentuknya mudah untuk dikenali. Sebagian besar dicirikan dengan

adanya cangkang yang melindungi tubuhnya dan hanya sebagian kecil jenis yang

tidak bercangkang. Cangkang merupakan alat pelindung diri, terdiri atas lapisan

karbonat (crystalline calcium carbonate), dipisahkan oleh lapisan tipis (lembaran)

protein di antara cangkang dan bagian tubuh (otot dan daging).1

Logam berat jika terserap ke dalam tubuh maka tidak dapat

dihancurkan, bersifat toksik dan mengganggu kehidupan mikroorganisme. Pada

manusia logam berat dapat menimbulkan efek kesehatan tergantung pada

bagian mana logam berat tersebut terikat di dalam tubuh. Daya racun yang

dimiliki akan bekerja sebagai penghalang kerja enzim, sehingga proses

metabolisme tubuh terputus.2

Kadmium adalah logam berat yang termasuk dlam golongan II B dalam

periodik sistem. Logam-logam ini akan mudah bereaksi dengan ligan-ligan yang

mengandung unsur-unsur O,S dan N. dalam tubuh logam-logam ini bersifat

toksik, karena bereaksi dengan ligan-ligan yang penting untuk fungsi normal

tubuh.3

B. Rumusan Masalah1Dwi Eny Djoko Setyono, “Karakteristik Biologi dan Produk Kekerangan Laut” Jurnal

Oceana XXXI, No. 1 (2006) http://www.oseanografi.lipi.go.id/sites/default/files/oseana_xxxi%281%291-7.pdf (Diakses 08 November 2014).

2Bustanul Arifin, Deswati Umiati dan Loekman, “Analisis Kandungan Logam Cd, Cu, Cr Dan Pb dalam Air Laut di Sekitar Perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang” Jurnal Teknik Lingkungan, h. 140.

3Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia”, h. 73.

1

2

Rumusan masalah dari percobaan ini yaitu berapa kadar kadmium (Cd)

pada kerang hijau secara destruksi asam dengan menggunakan spektrofotometer

serapan atom (SSA)?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan berapa kadar kadmium

(Cd) pada kerang hijau secara destruksi asam dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom (SSA).

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Kerang Hijau

Kerang hijau (P.viridis) mempunyai mucus atau lendir yang penyusun

utamanya adalah glikoprotein. Logam tersebut terikat menjadi metallothienin

karena penyusun utamanya adalah sistein yaitu protein yang tergolong dalam

gugus sulfidril (-SH) yang mampu mengikat logam. Oleh karena sifat mucus

insang yang mengalami regenerasi, maka logam berat (termasuk kadmium) yang

telah terikat pada mucus insang turut terlepas dari tubuhnya.4

Kerang merupakan salah satu bahan makan tambahan hasil laut yang

memperoleh makananya juga berasal dari laut, yaitu berupa plankton alga.

Senyawa organik akan terserap oleh plankton alga, selanjutnya plankton alga ini

merupakan makanan dari kerang dan binatang laut lainnya. Akibatnya, melalui

rantai makanan ini dalam tubuh kerang terdapat kadmium (Cd). Apabila kerang

tersebut dimakan oleh manusia, akan merupakan racun yang berbahaya karena

terjadi penumpukan kadmium (Cd) dalam tubuh manusia.5

B. Kadmium (Cd)

Sering kali dijumpai makanan di indonesia yang tumbuh di

pinggir jalan raya yang banyak dilalui oleh kendaraan bermotor. Hal ini

dapat menyebabkan logam berat yang berasal dari asap kendaraan

4Nurlita Abdulgani, Aunurohim dan Anita Wijaya Indarto, Konsentrasi Kadmium (Cd) pada Kerang Hijau (Perna Viridis) di Surabaya Dan Madura “Jurusan Biologi FMIPA ITS”. http://aunurohim-bio-konsentrasikasdmium_Cd_padakeranghijau_Nurlita.et.al.hayati.edisi.khusus-revisi2.pdf (06 November 2014).

5Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia” 9, No. 2 (2005).http://analisis.kadar.logam.kadmium.pada.kerang.pdf (06 November 2014).

4

bermotor dapat menempel pada tanaman teh tersebut, misalnya logam

timbal atau kadmium. logam tersebut merupakan mineral non esensial

yang tidak dibutuhkan oleh tubuh dan dapat menimbulkan efek toksik.6

Logam-logam yang mudah diuapkan seperti tembaga (Cu), timbal (Pb),

zink (Zn), kadmium (Cd), umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan

untuk unsur-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu

tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersamaan dengan gas

pembakaran, contohnya atomisasi unsur seperti aluminium (Al), talium (Ti),

berilium (Be).7

Afinitas yang kuat dari kadmium dengan gugus sulfhidril,

menyebabkan inaktivasi enzim yang mengandung gugusan sulfhidril

sehingga hal ini akan menggangu funsi normal tubuh. Kadmium sangat

sedikit diabsorbsi disaluran cerna, yaitu paling banyak ± 5 %, sedangkan

absorbsinya melalui saluran napas lebih sempurna. Setelah diabsorbsi,

kadmium akan terikat kuat dalam hati dan ginjal, pada pemberian suntikan

Kadmium secara intravena terhadap binatang percobaan, ekskresinya lebih

banyak melalui empedu dari pada melalui urin.8

Keracunan akut kadmium dapat disebabkan karena pemasukannya

baik melalui pernafasan maupun melalui oral. Efek keracunan yang umum

adalah iritasi saluran pernafasan bagian atas, mual, muntah, salivasi,

mencret dan kejang pada perut. Kadmium lebih bersifat toksis bila terhirup

melalui pernafasan. Keracunan kronis timbul bila konsentrasi kadmium

6Faizah Utami dan Yunahara Farida. “Analisis Kandungan Mineral dan Logam Berat dalam Teh Hitam yang Beredar di Pasar Jakarta Selatan Secara Spektofometri Serapan Atom” Jurnal Farmasi. http://dosen. univpancasila.ac.id/ (30 Oktober 2014).

7S.M. Khopkar, Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A. Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI-Press, 1990), h. 290.

8Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia”, h. 73-74.

5

dalam ginjal mencapai 200 μg per gram terjadi kerusakan ginjal. Efek

keracunan kronis yang lain yaitu: emphysema, hipertensi dan

osteomalacia.9

C. Destruksi

Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi

unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga perombakan,

yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam anorganik, pada

dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu destruksi

basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering). Kedua destruksi ini

memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau pendestruksian yang

berbeda.10

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik

tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat

oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain

asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4), dan asam

klorida (HCl). Kesemua pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun

campuran. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih

pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah

larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan

baik. Senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam

yang stabil dan disimpan selama beberapa hari, pada umumnya pelaksanaan kerja

9Zul Alfian, Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia”, h. 74.

10Susila Kristianingrum, “Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya” Jurnal Seminar Nasional Penelitian,, 2 no. 1 (Juni) http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Susila%20Kristianingrum,%20Dra.,%20M.Si./B%2032.pdf (31 Oktober 2014).

6

destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal, dalam usaha pengembangan

metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan.11

Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel

menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle

furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam

destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800oC, tetapi suhu ini

sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis.12

D. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Spektroskopi atom merupakan teknik analisis kuantitatif dari

unsur-unsur, dimana sekitar 70 unsur dapat dianalisis. Pemakaiannya luas

pada berbagai bidang karena prosedurnya paling selektif, spesifik,

sensitivitasnya tinggi yaitu kisaran ppm sampai ppb, waktu yang

diperlukan cepat dan mudah dilakukan.13

Prinsip dasar dari spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah

penyerapan energi secara eksklusif oleh atom dalam keadaan dasar dan

berada dalam bentuk gas. Sebuah larutan yang terdiri dari spesi logam

tertentu ketika disedot ke dalam nyala, maka akan berubah menjadi uap

sesuai dengan spesi logam. Beberapa logam akan naik langsung ke tingkat

energi eksitasi sedemikian rupa untuk memancarkan radiasi logam

tertentu. Titik kritis dari atom logam dengan energi kuantum yang cukup

besar dari unsure tertentu akan tetap berada dalam keadaan dasar dan tidak

11Susila Kristianingrum, “Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya” Jurnal Seminar Nasional Penelitian, h. 4-5.

12Susila Kristianingrum, “Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya” Jurnal Seminar Nasional Penelitian, h. 4-5.

13Maria Bintang, Biokimia Teknik Penelitian (Jakarta: Erlangga, 2010), h. 196.

7

teremisi. Atom tersebut yang akan menerima radiasi cahaya yang memiliki

panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan atom logam.14

Spektroskopi absorpsi atom pada metodenya radiasinya dari suatu

sumber yang sesuai (lampu katoda cekung) dilewatkan kedalam nyala api

yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut

diteruskan ke detektor melalui monokromator, untuk membedakan antara

radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi dari nyala api,

biasanya digunakan chopper yang dipasang sebelum radiasi dari sumber

radiasi mencapai nyala api. Detektor disini akan menolak arus searah (DC)

dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak balik (sinyal absorpsi)

dari sumber radiasi dan sampel. Konsentrasi unsur berdasarkan perbedaan

intensitas radiasi pada saat ada atau tidaknya unsur yang diukur (sampel)

dalam nyala api.15

Pelarut digunakan dalam prosedur dalam spektrofotometrik

menimbulkan permasalahan dalam beberapa daerah spektrum. Pelarut

tidak hanya harus melarutkan sampel tetapi juga tidak boleh menyerap

cukup banyak dalam daerah itu dibuat.16

Spektrofotometer serapan atom (SSA) dapat mengukur kadar unsur

tertentu dengan baik meskipun dengan adanya unsur-unsur yang lain, sama

sekali tidak ada keharusan untuk memisahkan unsure uji dari yang lain

sehingga tidak hanya menghemat waktu, tetapi juga menghilangkan

berbagai sumber kesalahan yang mungkin muncul selama proses ini. selain

itu, Spektrofotometer serapan atom (SSA) dapat juga digunakan untuk

14Nursalam Hamzah, Analisis Kimia Metode Spektrofotometer (Makassar: Alauddin University Press, 2013), h. 88-89.

15Maria Bintang, Biokimia Teknik Penelitian, h. 197.16R. A. Day, Jr. Dan A. L. Underwood, Quantitative Analysis Sixth Edition, terj. Hilarius

Wibi H dkk, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2002), h. 416.

8

menentukan larutan berair dan larutan berair. Kenyataannya,

Spektrofotometer serapan atom (SSA) bebas dari segala kerumitan

persiapan sampel, telah terbukti sebagai alat analisis yang ideal dan

serbaguna, walaupun bukan ahli kimia, misalnya ahli biologi, dokter dan

insinyur yang lebih berorientasi pada pentingnya hasil.17

Kandungan logam berat dapat ditentukan dengan metode

Spektrofotometer serapan atom (AAS). Metode AAS (Atomic Absorption

Spectrophotometry) merupakan salah satu metode analisis yang dapat

digunakan untuk mengetahui keberadaan dan kadar logam berat dalam

berbagai bahan, namun terlebih dahulu dilakukan tahap pendestruksi

cuplikan. Pada metode destruksi basah dekomposisi sampel dilakukan

dengan cara menambahkan pereaksi asam tertentu ke dalam suatu bahan

yang dianalisis. Asam-asam yang digunakan adalah asam-asam

pengoksidasi seperti asam sulfat (H2SO4), asam nitrat (HNO)3, H2O2,

perklorat (HClO4) atau campurannya. Pemilihan jenis asam untuk

mendestruksi suatu bahan akan mempengaruhi hasil analisis.18

17Nursalam hamzah, Analisis Kimia Metode Spektrofotometer, h. 88.18Susila Kristianingrum, ”Kajian Berbagai Proses Destruksi sampel dan Efeknya” Jurnal

Kimia, h.2.

9

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Hari/ Tanggal : Jumat/ 07 November 2014

Pukul : 13.00-19.00 WITA

Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik dan Kimia Instrumen Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah rangkaian

alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) varian AA240F, penangas

listrik, pipet skala 10 mL dan 1 mL, labu takar 500 mL, 100 mL dan 50

mL, erlenmeyer 100 mL, bulp, botol semprot, batang pengaduk, corong,

pingset dan gunting.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah

aluminium foil, asam nitrat (HNO3) p.a asam nitrat (HNO3) 1 N, asam

perklorat (HClO4) p.a, aquabides (H2O), kertas saring whatman no.42,

larutan induk Cd(N03)2 1000 ppm, dan sampel (kerang hijau).

10

C. Prosedur kerja

1. Persiapan contoh uji kadmium total

Prosedur kerja pada persiapan contoh uji timbal total yaitu

menimbang 5,0028 gr dan 5,0058 gr sampel ke erlenmeyer 100 mL.

Menambahkan aquabides (H2O) 25 mL dan asam nitrat (HNO3) pekat

sebanyak 5 mL. Memanaskan hingga larutan menjadi 10 mL.

Mendinginkan dan menambahkan 1 mL HClO4. Memanaskan kembali

hingga larutan menjadi jernih. Menyaring larutan hasil sisa destruksi ke

dalam labu takar 100 mL. Mengencerkan dengan aquabides (H2O) dan

menghomogenkan. Melakukan duplo.

2. Pembuatan larutan pengencer asam nitrat (HNO3)

Prosedur kerja pada pembuatan larutan pengencer yaitu HNO3

65% dipipet sebanyak 35 mL ke dalam labu takar 500 mL yang telah

berisi aquabides (H2O) 40 mL kemudian diencerkan hingga tanda batas

dan dihomogenkan.

3. Pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 100 ppm

Prosedur kerja pada pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 100

ppm yaitu memipet 5 mL larutan induk kadmium (Cd) 1000 ppm ke dalam

labu takar 50 mL. Mengencerkan dengan aquabides (H2O) dan

homogenkan.

4. Pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 10 ppm

Prosedur kerja pada pembuatan larutan baku kadmium (Cd) 10

ppm yaitu terlebih dahulu memipet 5 mL larutan induk kadmium (Cd) 100

9

11

ppm ke dalam labu takar 50 mL. Mengencerkan dengan aquabides (H2O)

dan homogenkan.

5. Pembuatan larutan standar

Prosedur kerja pada pembuatan larutan standar yaitu memipet larutan baku

10 ppm sebanyak 0,25 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL dan 3,0 mL ke dalam 5 labu

takar 50 mL yang berbeda. Mengencerkannya dengan aquabides (H2O) dan

homogenkan.

6. Pengoperasian Alat Spektrofotometer (SSA)

Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor,

lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. Di buka program

SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah “apakah

ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika

tidak No. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command,

dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog,

kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar

menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti

atau ditambahkan dengan mudah. Dipilih No jika tidak ingin mengganti

lampu katoda yang baru. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select

element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan

mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan Jika telah selesai

klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter

yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;

concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of

standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm. Diklik ok and setup,

ditunggu hingga selesai warming up. Diklik icon bergambar burner/

pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk

12

mengukur logam. Pada menu measurements pilih measure sample.

Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian

dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar. Dimasukkan blanko

untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar

3 ppm dan 9 ppm. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk

pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang

dihasilkan turun dan lurus. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik

dan belok baru dilakukan pengukuran. Dimasukkan blanko kembali dan

dilakukan pengukuran sampel ke 2. Setelah pengukuran selesai, data dapat

diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan

mengklik file lalu print. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air

deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner

dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS,

kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

13

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan

Tabel IV.1 Larutan Standar dan Sampel

2. Reaksi

No. Larutan Konsentrasi (x) (ppm) Absorbansi (y)

1. Blanko 0 0.0 0.00082. 1 0.05 0.06223. 2 0.1 0.07544. 3 0.2 0.11545. 4 0.4 0.19796. 5 0.6 0.30507. Sampel 1 Uncal 0.00188. Sampel 2 Uncal 0.0006

14

3. Grafik

a. Grafik Komputer

Grafik IV. 1. Hubungan Konsentrasi terhadap absorbansi larutan standar .

b. Grafik Manual

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

f(x) = 0.46746976744186 x + 0.0209359689922481R² = 0.984917793816323

yLinear (y)

Konsentrasi (x)

Asb

sorb

ansi

(y)

13

15

Grafik IV. 1. Hubungan Konsentrasi terhadap absorbansi larutan standar .

B. Pembahasan

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kandungan kadar kadmium

(Cd) yang terdapat pada kerang hijau. Kerang hijau yang akan diuji didestruksi

dengan metode basah. Pengukuran kandungan kadmium (Cd) dilakukan dengan

menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).

Pertama-tama membuat larutan standar dengan memipet larutan induk

kadmium Cd(NO3)2 1000 ppm sebanyak 10 mL dan diencerkan dalam labu takar.

Memipet larutan standar kadmium (Cd) masing-masing 0,05 ppm, 0,1 ppm, 0,2

ppm, 0,4 ppm dan 0,6 ppm deret standar yang digunakan berbeda-beda bertujuan

untuk membedakan absorbansi dari masing-masing deret standar.

Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menimbang sampel

kerang hijau. Menambahkan aquabides sebagai pelarut bebas mineral dan

akan membersihkan sampel dari pengotor. Menambahkan asam nitrat

(HNO3) yang berfungsi sebagai asam yang mendeteksi kadar logam berat

yang rendah dalam sampel. Selanjutnya dipanaskan untuk mempercepat

terjadinya proses destruksi karena pada suhu tinggi destruksi berlangsung

16

cepat yang artinya perombakan logam organik dapat cepat menjadi logam-

logam anorganik, kemudian larutan didinginkan. Menambahkan HClO4

sebagai asam kuat yang akan membantu perombakan pada daging kerang.

Memanaskan kembali hingga munculnya uap putih yang menandakan

perombakan senyawa organik telah berjalan dengan baik dan larutan

menjadi jernih, mendinginkan dan menyaring larutan ke dalam labu takar

dan selanjutnya mengencerkan untuk memperkecil konsentrasi lautannya.

Mengidentifikasi larutan menggunakan spektrofotometer serapan atom

(SSA).

Larutan yang telah dihimpitkan di uji kadar kadmiumnya dengan

alat spektrofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 228,8 nm,

dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang

menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,467x

+ 0,020 dengan R² = 0,98. Kelayakan suatu kurva kalibrasi diuji dengan

uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh dengan penentuan koefisien korelasi

(R) yang merupakan ukuran kesempurnaan hubungan antara konsentrasi

larutan standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa

terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi dan absorbansi dan hampir

semua titik terletak pada 1garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2

yang baik terletak pada kisaran 0,9 ≤ R2≤ 1.

 Nilai R2  kurva kalibrasi larutan standar pada penelitian ini adalah

0,98, sehingga berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini

layak digunakan karena berada dalam kisaran 0,9 ≤ R2≤ 1. Kurva kalibrasi

dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubung

anantara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,467x + 0,020, dalam hal

ini y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi. Nilai 0,467 menyatakan

17

kemiringan kurva (m), sedangkan nilai 0,020 menunjukkan intersep yaitu

titik potong antara kurva dengan sumbu y, dengan mengetahui persamaan

linear kurva kalibrasi dan adsorbansi sampel didapatkan sampel (kerang

hijau I) sebesar -0,038 mg/L dan sampel (kerang hijau II) sebesar -0,041

mg/L sehingga diperoleh rata-ratanya sebesar -0,039 mg/L, diperoleh hasil

konsentrasi sampel negatif karena konsentrasi larutan standar terlalu besar

atau tinggi sehingga konsentrasi sampel tidak masuk kedalam konsentrasi

larutan standar.

Menurut teori (Standar Nasional Indonesia) batas maksimum

cemaran kadmium (Cd) dalam pangan sebesar 1,0 mg/kg, sedangkan

menurut badan POM RI batas maksimum cemaran kadmium (Cd) dalam

makanan sebesar 0,01 mg/kg – 1,0 mg/kg, sehingga dapat disimpulkan

sampel tersebut masih aman untuk dipergunakan.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kandungan kadar kadmium (Cd)

dalam sampel kerang hijau dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan

atom adalah -0,0395 mg/L.

B. Saran

Saran yang diberikan untuk percobaan selanjutnya yaitu sebaiknya

dilakukan pula uji kandungan Arsen (As) dalam kerang hijau sehingga dapat

diketahui kendungan logam tersebut dalam kerang hijau menggunakan

spektrofotometr serapan atom.

18

DAFTAR PUSTAKA

Abdulgani, Nurlita, Aunurohim dan Anita Wijaya Indarto. Konsentrasi Kadmium (Cd) pada Kerang Hijau (Perna Viridis) di Surabaya Dan Madura “Jurusan Biologi FMIPA ITS”. http://aunurohim-bio-konsentrasikasdmium_Cd_padakeranghijau_Nurlita.et.al.hayati.edisi.khusus-revisi2.pdf (06 November 2014).

Alfian, Zul. Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) dari Kerang yang Diperoleh dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom “Jurnal Sains Kimia” Vol. 9 no. 2 (2005).http://analisis.kadar.logam.kadmium.pada.kerang.pdf. Diakses pada 06 November 2014).

Arifin, Bustanul, Deswati Umiati dan Loekman. “Analisis Kandungan Logam Cd, Cu, Cr Dan Pb dalam Air Laut di Sekitar Perairan Bungus Teluk Kabung Kota Padang” Jurnal Teknik Lingkungan UNAND Vol. 9 No. 2 (2012). http://lingkungan.ft.unand.ac.id/images/fileTL/Dampak9-2/6-DES.pdf Diakses pada 06 November 2014.

Bintang, Maria. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga, 2010.

17

19

Day, Jr., R. A. dan A. L. Underwood, Quantitative Analysis Sixth Edition, terj. Hilarius Wibi H dkk, Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga, 2002.

Hamzah, Nursalam. Analisis Kimia Metode Spektrofotometer. Makassar: Alauddin University Press, 2013.

Khopkar,S.M. Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A.Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 1990.

Kristianingrum, Susila.”Kajian Berbagai Proses Destruksi sampel dan Efeknya”.JurnalKimia, Vol. 2 no. 1 (Juni). http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/Susila%20Kristianingrum,%20Dra.,%20M.Si./B%2032.pdf. Diakses pada 06 Novemberr 2014.

Setyono, Dwi Eny Djoko, “Karakteristik Biologi dan Produk Kekerangan Laut” Jurnal Oceana XXXI, No. 1 (2006) http://www.oseanografi.lipi.go.id/sites/default/files/oseana_xxxi%281%291-7.pdf . Diakses 08 November 2014.

Utami, Faizah dan Yunahara Farida. “Analisis Kandungan Mineral dan Logam Berat dalam Teh Hitam yang Beredar di Pasar Jakarta Selatan Secara Spektofometri Serapan Atom” Jurnal Farmasi. http://dosen. univpancasila.ac.id/pdf (30 Oktober 2014).

LAMPIRAN

Analisis Data

Tabel VI.3. Absorbansi

No. Sampel Konsentrasi (x) Absorbansi (y) x.y x2 y2

1 Blanko 0 0,0008 0 0 0,000000642 Standar 1 0,05 0,0622 0,00311 0,0025 0,003868843 Standar 2 0,1 0,0754 0,00754 0,01 0,005685164 Standar 3 0,2 0,1154 0,02308 0,04 0,013317165 Standar 4 0,4 0,1979 0,07916 0,16 0,039164416 Standar 5 0,6 0,305 0,183 0,36 0,093025

N=6 Σx=1,35 Σy=0,7567 Σxy=0,29589 Σx2=0,5725 Σ y2=0,15506121

Diketahui:

x rata-rata = 0,225

20

y rata-rata = 0,1261

N = 6

Σx = 1,35

Σy = 0,7567

Σxy = 0,29589

Σx2 = 0,5725

Σ y2 = 0,15506121

Ditanyakan:

a. b = .............?

b. a = .............?

c. garis regresi y = a + bx

d. R2 = ...........?

Penyelesaian:

a. Persamaan garis linier (b)

b=Σxy−

( Σx )(Σy)N

Σ x2−¿¿¿

¿0,29589−

(1,35 )(0,7567)6

0,5725−(1,8225)6

¿0,29589− (1,021545 )

6

0,5725−(1,8225)

6

¿ 0,29589−0,17025750,5725−0,30375

21

¿ 0,12563250,26875

¿0,467

b. Nilai aa = y rata-rata – b (x rata-rata)

= 0,1261 – 0,467 (0,225)

= 0,126116 – 0,105075

= 0,020

c. Konsentrasi (x) kadmium (Cd) dalam kerang hijau

1. Konsentrasi (x) kerang hijau I

y = a + bx

0,0018 = 0,020+ 0,467x

0,0018 - 0,020= 0,467x

-0,0002 = 0,467x

x=−0,01820,467

x = -0,038

2. Konsentrasi (x) kerang hijau II

y = a + bx

0,0006 = 0,020 + 0,467x

0,0006 - 0,020 = 0,467x

0,0206 = 0.467x

x=−0,01940,467

x= -0,041

d. Konsentrasi blanko

x= y−ab

22

x=0,0008−0,0200,467

x=−0,01920,467

x=−0,04

e. konsentrasi deret standar

Standar 1 :

x= y−ab

x=0,0622−0,0200,467

x=0,04220,467

x=0,09

Standar 2:

x= y−ab

x=0,0754−0,0200,467

x=0,05540,467

x=0,12

Standar 3 :

x= y−ab

x=0,1154−0,020 ¿ ¿0,467

x=0.1154−0,0200,467

x=0,09540,467

x=0,20

23

Standar 4:

x= y−ab

x=0,1979−0,0200,467

x=0,17790,467

x=0,38

Standar 5:

x= y−ab

x=0,3050−0,0200,467

x=0,2850,467

x=0,61

f. kadar rata-rata kadmium dalam kerang

(-0,038) + (-0,041) = -0,039 mg/L 2

g. Nilai regresi (R)

R2= nΣxy−ΣxΣy

√ ¿¿

R2= 6 x (0,29589 )−1,35 x(0.7567)

√ [(6 x 0,5725 )− (1,8225 )] x [ (6 x0,15506121 )− (0,57259489 )]

24

R2= 1,77534−1,021545

√[ (3,435 )−(1,8225 ) ] x [ (0,93036726 )−(0,57259489 )]

R2= 0,753795

√ (1,6125)(0,3577)

R2= 0,753795√ 0,5768

R2= 0,7537950,759473

R2= 0,99

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan praktikum Kimia Instrumen dengan judul “Cara Uji Kadmium (Cd) Secara Destruksi Asam dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)” yang disusun oleh:

25

Nama : RiskayantiNim : 60500112028Kelompok : II (Dua)

telah diperiksa secara teliti oleh Asisten atau Koordinator asisten dan dinyatakan diterima.

Samata, November 2014

Koordinator Asisten Asisten

Asrijal, S.Si. Wa Nirmala NIM: 60500110044

Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab

Dra. Sitti Chadijah., M.Si.Nip. 19680216 199903 2 001

LAMPIRAN

26

Pembuatan larutan Cd(NO3)2 1000 ppm kemudian di encerkan menjadi

100 ppm 10 ppm larutan standar

1. Larutan Baku

a. Larutan Cd(NO3)2 1000 ppm

mg = ppm x L x Mr Cd(NO3)2

Ar Cd

= 100 ppm x 1 L x 236,4

112,40

= 23,640 = 210,32 mg = 0,21 gr

112,40

b. Larutan Cd(NO3)2 100 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 1000 ppm = 100 mL . 100 ppm

V1 = 10.000 mL.ppm

100 ppm

V1 = 10 mL

c. Larutan Pb(NO3)2 10 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 100 mL . 10 ppm

V1 = 1000 mL.ppm

100 ppm

V1 = 10 mL

2. Larutan Deret standar dari 10 ppm

27

a. Larutan Pb(NO3)2 0,05 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,05 ppm

V1 = 2,5 mL.ppm 10 ppmV1 = 0,25 mL

b. Larutan Pb(NO3)2 0,1 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,1 ppm

V1 = 5 mL.ppm 10 ppmV1 = 0,5 mL

c. Larutan Pb(NO3)2 0,2 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,2 ppm

V1 = 10 mL.ppm 10 ppmV1 = 1 mL

d. Larutan Pb(NO3)2 0,4 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,4 ppm

V1 = 20 mL.ppm 10 ppmV1 = 2 mL

e. Larutan Pb(NO3)2 0,6 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 10 ppm = 50 mL . 0,6 ppm

V1 = 30 mL.ppm 10 ppmV1 = 3 mL