BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1 Iodometri

Titrasi Iodonetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif dalam analisis kimia yang termasuk kedalam titrasi redoks. Pada titrasi ini Jenis ini, setiap perubahan kimia terjadi kenaikan bilangan oksidasi untuk Oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi menangkap elektron. Dalam proses oksidasi-reduksi ,zat reduktor akan teroksidasi sedangakn zat oksidator akan tereduksi ,sehingga terjadilah suatu reaksi yang sempurna atau proses oksidasi-reduksi (redoks) akan terjadi perpindahan electron dari zat oksidator ke zat reduktor ,sehingga terjadi reaksi.Titrasi Iodometri adalah titrasi terhadap I2 yang terdapat dalam larutan ,sedangakn iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar I2 .Pada praktikum kali ini telah dilakukan titrasi iodometri.Sampel yang akan ditentukkan kadarnya adalah kadar khlor dalam sampel kaporit dan Cu2+ dalam CuSO4.5H2O

Prinsip kerja pada titrasi Iodometri adalah : Larutan Na2S2O3 sebagai larutan standar pada penentuan kadar sampel ( khlor dan Cu2+) distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan KIO3 sebagai larutan baku primer dengan penambahan KI dan Asam sulfat,pada titrasi ini digunakan amilum sebagai indikikator untuk mengetahui titik akhir titrasi .Kemudian sejumlah sampel (kaporit dan CuSO4.5H2O) yang akan diketahui kadar (khlor dan Cu2+) di titrasi dengan Larutan Na2S2O3 sebagai larutan standar dan sebelumnya sampel ditambahkan padatan KI dan asam sulfat 4N .Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah indikator amilum.Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna kuning muda sesaat setelah penambahan indikator amilum.

II.1.1 Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan KIO3

Pada standarisasi larutan tiosulfat ,larutan KIO3 direaksikan dengan larutan asam sulfat dan padatan KI. Larutan KIO3 bertindak sebagai oksidator yang mengoksidasi KI membentuk I2 dalam suasana asam. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 → 3 I2 (warna coklat) + 3 H2O + 3 K2SO4

Pada reaksi di atas electron valensinya adalah 6 karena 1 mol KIO₃ setara dengan 3 mol

I₂, sedangkan 1 mol I₂ setara dengan 2e. Sehingga 1 mol KIO₃ setara dengan 6e akibatnya BE

KIO₃ sama dengan BM/6.

Kemudian Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat hingga terbentuk warna kuning pucat yang menandakan Iodium tersebut hampir habis bereaksi dan mendekati titik ekivalen.Untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi maka diguankan

indikator amilum pada kondisi tersebut sehingga terbentuk larutan berwarna biru .Warna biru terbentuk dari I2 dan amilum dengan reaksi sbb :

I2 + amilum → I2-amilum.

Titrasi dilanjutkan hingga tercapai titik akhir titrasi dimana terjadi perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna .Pada saat titrasi, I2 tereduksi oleh natrium tiosulfat membentuk I- kembali,sedangkan S2O32- teroksidai membentuk S4O62-. Dengan reaksi sebagai berikut :

I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6

Reaksi lengkap :

I2-amilum (warna biru) + 2 Na2S2O3 → 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6 + amilum.

Pada titrasi ini volume larutan tiosulfat yang diperlukan adalah 25,52 ml sehingga diketahui konsentrasi larutan tiosulfat adalah sebesar 0,098 N.

II.1.2 Penentuan kadar khlor dalam sampel (kaporit)

Prinsip kerja dalam penentuan kadar khlor dalam sampel (kaporit) pada dasarnya hampir sama seperti standarisasi diatas.Untuk mengetahui kadar khlor dalam persen maka terlebih

dahulu sampel di timbang untuk mengetahui masa awalnya.Sampel ditambahkan KI dan Asam Sulfat sehingga dapat membentuk khlor seperti pada reaksi di bawah :

Ca(OCl)2 + 4H+ Cl2 + 2H2O + Ca2+Cl2 + 2I- I2 + 2Cl-

Jumlah Cl2 setara dengan I2 yang dibebaskan, sedangkan mol ek I2 setara dengan jumlah molek Na2S2O3. Ketika sampel kaporit di tambahkan KI dan asam sulfat maka akan menghasilkan warna coklat yang berarti warna dari iodium kemudian larutan dititrasi hingga warna coklat yang dihasilkan agak memudar sampai kuning muda .Untuk mengetahui titik akhir titrasi digunakan indikator amilum yang akan bereaksi dengan I2 membentuk I2-amilum yang akan menghasilkan warna biru kemudian titrasi dialjutkan kembali dengan larutan tiosulfat hingga tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.rekasi yang terjadi adalah sbb:

I2 + amilum → I2-amilum (biru)

I2-amilum (warna biru) + 2 Na2S2O3 → 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6 + amilum

Titik akhir titrasi tercapai ketika volume larutan tiosulfat yang diperlukan adalah 3,42 ml sehingga setelah dilakukan perhitungan terhadap berat sampel sebesar 5,92 gram kadar khlorin dalam sampel tersebut adalah sebesar 0,21 %.

Pada titrasi iodometri, titrasi reduksi oksidasinya menggunakan larutan Iodium. Titrasi iodometri pada percobaan ini, suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodide berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara jumlah oksidator) dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat (Na2S2O3).

Yang pertama adalah standarisasi larutan Na2S2O3 dengan tujuan untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya dari larutan Na2S2O3 yang di pakai. Logam Cu dilarutkan dalam HNO3

panas. Hal ini dimaksudkan agar Cu cepat larut. Reaksinya :

3 Cu2+ + 2NO3+ à Cu2+ + 2NO + 4H2O

Kemudian ditambahkan H2SO4 untuk menghilangkan oksida nitrogen dan dipanaskan agar uap SO3 yang sangat berbahaya itu hilang (menguap). Reaksinya :

Cu2+ + H2SO4 à Cu2+ + SO32- + H2O

Lalu larutan didinginkan pada suhu kamar. Penambahan H2SO4 juga sebagai pengatur pH. Hal ini dikarenakan iodometri saat mencapai titik ekivalen reaksinya melibatkan O yang berarti pH larutan harus dijaga karena mempengaruhi hasil reaksi. Setelah itu larutan ditambah aquadest lalu dipanaskan kembali. Aquadest berfungsi agar warna larutan menjadi lebih pudar karena pada saat larutan ditambah H2SO4 warnanya biru pekat, lalu ditambah aquadest menjadi biru muda. Hal ini bertujuan untuk mempermudah melihat perubahan warna saat larutan ditambah NH3.

Setelah ditambah aquadest, larutan ditambah NH3 untuk menetralkan larutan dan warna larutan berubah lagi menjadi ada warna biru gelap.

Cu2+ + NH3 à Cu(NH3)42+

Kemudian diasamkan lagi dengan H3PO4 dan H2SO4 dan warna birunya sedikit hilang.

Cu(NH3)42+ + H3PO4 à Cu2+ + PO4 + NH4+

Selanjutnya larutan ditambah KI untuk menghasilkan CuI dan I3.

2 Cu2+ + 4I- à 2 CuI + I2

Setelah penambahan KI ke dalam larutan tersebut yang telah asam, harus segera dititrasi dengan Na2S2O3 karena tidak boleh terlalu lama terkena udara yang akan membentuk tambahan iodium oleh reaksi sebelumnya.

I2- + 2 S2O3

2- à 2I- + S4O62-

Kemudian ditambah indicator amilum. Sebenarnya titrasi tidak langsung ini tidak perlu memakai indicator namun penambahan amilum ke dalam larutan dapat membantu untuk mempertegas perubahan warna. Penambahan amilum juga harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I 2

yang menyebabkan sukar lepas kembali dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. Selain itu, indicator amilum berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar pada larutan yang sedikit asam dengan adanya ion iodide.

I2 + amilum à I2 amilumI2 amilum + 2 S2O3

2- à 2I- + amilum + S4O62-

Kemudian dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai berwarna biru dan ditambah dengan larutan KSCN saat mendekati titik akhir titrasi untuk melepas I2 yang terserap pada CuI dengan lapisan CuSCN.

CuI + SCN à CuSCN + I-

Warna larutan saat ditambah indicator amilum adalah abu-abu pekat, bukan biru. Hal ini disebabkan ada bakteri yang memakan belerang pada saat dititrasi dengan Na2S2O3 dan belerang ini menyebabkan kekeruhan. Larutan natrium thiosulfat (Na2S2O3) tidak stabil dalam waktu lama karena bakteri yang masuk dalam larutan itu dan proses metaboliknya mengakibatkan pembentukan SO3

2- dan SO42-.

Setelah dilakukan perhitungan, konsentrasi Na2S2O3 yang telah distandarisasi adalah 0,105 M seharusnya konsentrasi Na2S2O3 adalah 0,1 M. selisihnya 0,005 M menunjukkan tingkat efisiensi standarisasi tinggi. Kemudian pada penentuan tembaga (Cu) dalam sampel yang digunakan adalah sampel CuSO4 karena Cu merupakan tembaga dalam larutan setelah direaksikan dengan SO4

2-.

Cu2+ + SO42- à CuSO4

Setelah ditambah KI dan dititrasi dengan Na2S2O3, warna kuningnya telah hilang sempurna (terlalu lama titrasi atau kelebihan Na2S2O3) sehingga saat ditambah amilum dan KSCN larutan sudah tidak berwarna (bening). Kemudian setelah dihitung,

II-1