BAB VASIDI-ALKALIMETRII. TUJUAN PERCOBAAN1. Mahasiswa dapat menjelaskan proses titrasi asidi alkalimetri.2. Mahasiswa mampu menghitung konsentrasi HCL dengan metode asidi-alkalimetri.3. Mahasiswa mampu menghitung konsentrasi NaOH dengan metode asidi-alkalimetri.4. Mahasiswa mampu menghitung kadar CH3COOH dengan metode asidi-alkalimetri.

II. LANDASAN TEORIPereaksi atau larutan yang selalu dijumpai di laboratorium dimana pembakuannya dapat ditetapkan berdasarkan pada prinsip netralisasi asam-basa (melalui asidi/alkali-metri) diantaranya adalah1. asam-asam seperti HCl, H2SO4, CH3COOH, H2C2O4; dan2. basa-basa seperti NaOH, KOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2, NH4OH.Asam atau basa tersebut memiliki sifat-sifat yang menyebabkan konsentrasi larutannya sukar bahkan tidak mungkin dipastikan langsung dari proses hasil pembuatan/pengencerannya. Oleh karena itulah pembakuan diperlukan untuk pemastian konsentrasi larutannya. Beberapa larutan setelah dibakukan bahkan dapat berfungsi sebagai larutan baku sekunder dan dapat disimpan/dikemas untuk persediaan.Asidimetri adalah titrasi untuk menentukan kadar suatu asam atau garam menggunakan larutan standar basa. Sebaliknya alkalimetri adalah titrasi untuk menentukan kadar suatu basa atau garam menggunakan larutan standar asam. Titrasi dilakukan dengan cara mengukur volume zat penitrasi (titran) yang digunakan untuk bereaksi dengan zat yang dititrasi (titrat). Jika konsentrasi salah satu diketahui, maka konsentrasi/kadar zat lain dapat dihitung. Dalam titrasi dikenal titik ekivalen dan titik akhir titrasi. Indikator dalam asidi alkalimetri menurut Ostwald adalah asam organik lemah atau basa organik lemah yang warna molekulnya berbeda dengan warna ionnya.Hind H+ + Ind-Ind OH OH- + Ind-Warna molekul warna ionDalam asidi-alkalimetri, 1 ekivalen asam atau basa ialah sebanyak senyawa ini dapat melepaskan 1 mol ion H+ (H3O+). Proses untuk menentukan banyaknya ekivalen asam dibutuhkan untuk menetralkan sevolume larutan basa atau sebaliknya disebut titrasi, sehingga berlaku:Jumlah ekivalen analat = jumlah ekivalen pereaksi atau(V.N) analat = (V.N) pereaksiSaat persamaan ini tercapai, disebut titik ekivalen. Titik ekivalen merupakan keadaan dimana secara stoikiometri titran dan titer habis bereaksi. Untuk mengetahui titik ekivalen dapat menggunakan indikator asam-basa, dengan menambahkan indikator pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekivalen terjadi, pada saat itulah titrasi dihentikan. Saat terjadi perubahan dan titrasi dihentikan disebut dengan titik akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Setiap indikator asam basa mempunyai daerah trayek pH tertentu. Pemilihan indikator didasarkan pada pH larutan yang berada pada titik ekivalen.

Tabel 5.1 Indikator dengan Trayek pH-nyaIndikatorPerubahan warna Trayek pH

Timol biruMerah-Kuning1,2-2,8

Brom perol biruKuning-Biru3,0-4,6

KergomerahBiru-Merah3,0-3,6

Metil orangeMerah-Kuning3,2-4,4

Brom kesol hijauKuning-Biru3,8-5,2

Metil merahMerah-Kuning4,8-6,0

Brom kesol unguKuning-Ungu5,2-6,8

Brom timol biruKuning-Biru6,0-7,6

FenoftaleinTak berwarna-Merah muda8,2-10,0

TimolftaleinTak berwarna-Biru9,3-10,5

(W. Harjadi, 137, 1993)

III. PRAKTIK KERJA1. Alata. Erlenmeyerg. Spatulab. Beker glassh. Buretc. Corongi. Klemd. Pipet volumetrij. Statife. Labu reaksik. Pipet ukur 5 mLf. Pipet tetesl. Ball filler

2. Bahana. Natrium karbonat (Na2CO3)b. Asam klorida (HCl)c. Asam oksalat (H2C2O4)d. Natrium hidroksida (NaOH)e. Asam asetat (CH3COOH)f. Indikator ppg. Indikator metil orangeh. Aquades

3. Rangkaian Alat

Gambar 5.1. Rangkaian Alat Titrasi Asidi-Alkalimetri4. Skema Kerjaa. Standardisasi HCl dengan Na2CO3Larutan standar Na2CO3

Diambil 15 mL

Pindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditetesi 3 tetes indikator metil orange

Na2CO3 + indikator

Titrasi dengan HCl (ulangi 3x)

Gambar 5.2. Standardisasi HCl dengan Na2CO3

b. Standardisasi NaOH dengan H2C2O4Larutan standar H2C2O4

Diambil 15 mL

Pindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditetesi 3 tetes indikator fenolftalein

H2C2O4 + indikator

Titrasi dengan NaOH (ulangi 3x)

Gambar 5.3. Standardisasi NaOH dengan H2C2O4 c. Penetapan kadar asam asetatSampel asam asetat

Encerkan dengan aquades sampai 100 mL

Diambil 10 mL

Pindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditetesi 3 tetes indikator fenolftalein

CH3COOH + indikator

Titrasi dengan NaOH (ulangi 3x)

Gambar 5.4. Penetapan kadar asam asetat

Hasil dan Pembahasan1) Hasil2) Pembahasana. Standardisasi Larutan HClHCl merupakan larutan standar sekunder, oleh karena itu untuk mengetahui konsentrasi HCl yang sebenarnya perlu dilakukan standardisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer. Larutan yang digunakan adalah natrium karbonat (Na2CO3) yang telah diketahui konsentrasinya. Zat ini dipilih karena memenuhi kriteria sebagai larutan standar primer untuk asam kuat. Dalam percobaan diketahui massa Na2CO3 = 6,244 gr, volume Na2CO3 = 1250 mL, dan Mr Na2CO3 = 105,99 g/mol. Diperoleh konsentrasi Na2CO3 = 0,047 M dan normalitas Na2CO3 = 0,094 N.Larutan Na2CO3 ditambahkan dengan 3 tetes indikator metil orange (MO). Pemilihan indikator ini karena titrasi menghasilkan asam karbonat (H2CO3) yang pHnya berada pada rentang pH 3,1-4,4. Terjadi perubahan warna larutan dari warna kuning ke jingga. Reaksi yang terjadi saat asam kuat HCl direaksikan dengan garam Na2CO3 adalah sebagai berikut:Na2CO3+ 2HCl 2NaCl + H2CO3(MEMBUAT REAGEN KIMIA di Lab, hal.142)Kalau Na2CO3 dititrasi dengan HCl, maka akan terjadi dua tahap reaksi juga dan kurva titrasinya menunjukkan dua bagian yang curam yang cukup terpisah satu sama lain (Gambar 10.10). Reaksi yang terjadi ialah:HCl + Na2CO3 NaCl + NaHCO3 (tt. ekiv. ke-1;pH = 8,35)HCl + NaHCO3 NaCl + H2CO3 (tt. ekiv. ke-2;pH = 3,9)(Ilmu Kimia Analitik Dasar, hal.155-156)

Na2CO3 dapat dititrasi sampai titik akhir pertama (pH 8,3) dengan indikator fenolftalein (ditandai oleh hilangnya warna) berdasar reaksi:Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3Tetapi lebih sering dititrasi sampai titik akhir kedua (pH 3,8):NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2dengan indikator metil orange. Pemilihan titik akhir kedua ini karena lebih tajam daripada yang pertama. (Ilmu Kimia Analitik Dasar, hal.166)Fenolftalein berperan sebagai indikator pada titik akhir pertama dan metil orange berperan sebagai indikator pada titik akhir kedua. Sehingga pada percobaan menggunakan indikator metil orange saja dengan dua kali perubahan warna.Titik akhir titrasi ditandai dengan berubahnya larutan dari kuning menjadi jingga, yang menunjukkan bahwa larutan bersifat asam. Berdasarkan data percobaan dan hasil perhitungan yang diperoleh, konsentrasi Na2CO3 adalah 0,047 M dan normalitas Na2CO3 adalah 0,094 N. Sedangkan normalitas HCl adalah 0,090 N. b. Standardisasi Larutan NaOHStandardisasi NaOH menggunakan larutan standar pimer asam oksalat (H2C2O4). Zat ini dipilih karena memenuhi kriteria larutan standar primer untuk basa kuat. Dalam percobaan diketahui massa H2C2O4 = 7,8815 gr, volume H2C2O4 = 1250 mL, dan Mr H2C2O4 = 126,07 g/mol. Diperoleh konsentrasi H2C2O4 = 0,05 M dan normalitas H2C2O4 = 0,1 N.

Asam oksalat kristal, (COOH)2.2H2O (BM = 126). Sangat stabil dalam keadaan atmosfer biasa. Harus dititrasi sebagai asam berbasa dua dengan indikator fenolftalein atau biru timol berdasar reaksi:2NaOH + (COOH)2 (COONa)2 + 2H2O(Ilmu Kimia Analitik Dasar, hal.168)Dalam titrasi digunakan indikator fenolftalein. Alasan penggunaan indikator fenoftalein adalah untuk menentukan kapan titik akhir titrasi tercapai dengan indikasi perubahan warna, dimana indikator fenoftalein mempunyai trayek pH basa antara 8,2-10,0. Larutan berubah warna dari bening (tidak berwarna) menjadi warna ungu. Gambar 10.7B. menunjukkan kurva titrasi asam oksalat oleh NaOH. Terlihat dua buah titik ekivalen; yang pertama tampak kurang jelas, yang kedua sangat curam kurvanya. Dua titik ekivalen ini sesuai dengan adanya dua buah ion H+ yang dilepaskan oleh asam oksalat. Sebuah ion H+ dinetralkan sampai hampir semua molekul kehilangan ion H+ yang pertama itu; baru ion H+ yang kedua bereaksi, sesuai dengan persamaan reaksiNaOH + COOH-COOH H2O + COOH-COONa (tt. ekiv. ke-1) (10.6a)NaOH + COOH-COONa H2O + COONa-COONa(tt. ekiv. ke-2) (10.6b)(Ilmu Kimia Analitik Dasar, hal.152)Titik akhir titrasi ditandai dengan berubahnya larutan dari bening (tidak berwarna) menjadi ungu, yang menunjukkan bahwa larutan bersifat basa. Berdasarkan data percobaan dan hasil perhitungan yang diperoleh, konsentrasi H2C2O4 = 0,05 M dan normalitas H2C2O4 = 0,1 N. Sedangkan normalitas NaOH = 0,096 N.

c. Penetapan Kadar Asam Asetat Penetapan kadar sampel asam asetat dilakukan dengan menitrasi sampel dengan larutan NaOH yang telah distandardisasi dan telah diketahui konsentrasinya. Pada titrasi ini digunakan indikator fenolftalein (pp). Pemilihan indikator ini didasarkan pada pH larutan yang berada pada titik ekivalen saat trayek pH basa antara 8,2-10,0. Titik akhir titrasi dilakukan setelah mencapai titik ekivalen dengan indikasi perubahan warna bening (tidak berwarna) menjadi ungu. Dalam titrasi ini dihasilkan natrium asetat yang merupakan basa konjugasi. Oleh karena itu indikator yang sesuai adalah fenoftalein. CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O(MEMBUAT REAGEN KIMIA di Lab, hal. 146)Untuk menghitung konsentrasi asam asetat setelah titrasi digunakan rumus:NNaOH x VNaOH = NCH3COOH x VCH3COOHMNaOH x e- x V NaOH = MCH3COOH x e- x VCH3COOHDari persamaan tersebut diketahui konsentrasi CH3COOH encer sebesar 0,147 M. Sedangkan untuk menghitung konsentrasi CH3COOH pekat digunakan rumus:Mencer x Vencer = Mpekat x VpekatPada percobaan sampel asam asetat dibuat dengan mengencerkan 3,5 mL CH3COOH pekat hingga 100 mL. Dari persamaan tersebut diketahui konsentrasi CH3COOH pekat sebesar 4,2 M. Sedangkan untuk menghitung kadar CH3COOH digunakan rumus:% CH3COOH = M CH3COOH encer x 100% M CH3COOH pekatBerdasarkan data pengamatan dan perhitungan yang dilakukan, kadar asam asetat adalah 0,35%.

5. Simpulan dan Saran1) Simpulana. Asidi-alkalimetri adalah titrasi untuk menentukan kadar suatu asam atau basa dengan menggunakan larutan standar primer. Titrasi dilakukan dengan cara mengukur volume zat penitrasi (titran) yang digunakan untuk bereaksi dengan zat yang dititrasi (titrat). Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna indikator.b. Pada standardisasi HCl dengan Na2CO3 0,047 M dan 0,094 N diperoleh konsentrasi HCl sebesar 0,090 M. Pada standardisasi NaOH dengan H2C2O4 0,05 M dan 0,1 N diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0,096 M. Sedangkan pada titrasi CH3COOH dengan NaOH standar 0,096 N diperoleh konsentrasi CH3COOH encer sebesar 0,147 M dan konsentrasi CH3COOH pekat sebesar 4,2 M.

2) Sarana. Melakukan pengamatan secara teliti dan cermat terhadap berkurangnya volume larutan dalam buret.b. Melakukan pengamatan secara cermat dan teliti terhadap perubahan warna yang terjadi pada larutan di dalam erlenmeyer.c. Menggunakan indikator dengan trayek pH yang sesuai.

6. Daftar PustakaTim dosen praktikum kimia analisa. 2014. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa. Teknik Kimia FT UNNES : SemarangDrs. Mulyono HAM, M.Pd. 2009. MEMBUAT REAGEN KIMIA di Laboratorium. Bandung : BUMI AKSARAW. Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka Utama