BAB IV

M E T O D O L O G I P E N E L I T I A N

4.1. Persiapan Bahan Baku

4.1.1 Silika Terpresipitasi

Abu sawit yang berasal dari pabrik pengolahan sawit, terlebih dahulu dikonversi

menjadi silika terpresipitasi dengan cara sebagai berikut (Saputra, dkk., 2004):

1. NaOH padat sebanyak 200 gr, abu savvit sebanyak 1 kg dan H2O sebanyak 5 liter

dimasukkan ke daiam reaktor yang dilengkapi dengan pengaduk dan pendingin

balik.

2. Larutan diaduk dengan kecepatan 500 rpm sambil dipanaskan pada suhu 105"C

dan dijaga konstan selama 4 jam.

3. Setelah selesai, dibiarkan dingin dan kemudian disaring untuk memisahkan tiltrat

dan cake.

A. Terhadap filtrat ditambahkan indikator phenolptalein 10 tetes dan dititrasi dengan

larutan HCl teknis pekat secara perlahan-lahan dan diaduk sampai terjadi

perubahan warna (larutan sudah membentuk gel semua).

5. Kemudian disaring kembali untuk memisahkan gel dengan air.

6. Gel yang diperoleh kemudian dioven pada suhu 120"C sampai kering.

Sebelum digunakan, silika terpresipitasi dari abu sawit dianalisis kadar silikanya

dengan metoda AAS. Diagram alir pembuatan silika terpresipitasi dapat dilihat pada

Gambar.

17

4.1.2 Pembuatan Natrium Aluminat

Natrium aluminat dibuat dengan cara melarutkan 109,5 gr NaOH dalam 1000 ml

aquades, kedalam larutan tersebut dimasukkan sebanyak 76 gr A1(0H)3 sambil diaduk.

Setelah semua A1(0H )3 larut kemudian didiamkan hingga terbentuk endapan. Endapan

kemudian disaring dan dipanaskan dalam oven sampai kadar airnya konstan.

4.2 Sintesis Z S M - 5

Sintesis ZSM - 5 mengacu pada prosedur dan kondisi proses yang telah dilakukan

oieh Vempati (2002), namun dengan sumber silika yang berasal dari abu sawit. Sintesis

ZSM - 5 dilakukan pada variasi nisbah molar SiOa/AliOs (20, 25 dan 30), temperatur

(160, 175 dan I90C) dan waktu sintesis (12, 18 dan 24 jam). Sintesis tersebut dilakukan

dengan cara sebagai berikut:

1. Natrium aluminat dengan jumlah tertentu dicampur dengan aquadest (suspensi

I)

2. Abu savvit yang telah dikonversi menjadi silika terpresipitasi dengan jumlah

tertentu (sesuai nisbah molar Si02/Al203 yang divariasikan) dicampur dengan

aquadest (suspensi 2) Suspensi 1 dicampur dengan suspensi 2 (suspensi 3).

3. Ke dalam suspensi 3 ditambahkan NaOH dengan jumlah tertentu sehingga

diperoleh nisbah Na20/Al203 7,4.

4. Dilakukan pengadukan selama 30 menit.

5. Dimasukkan dalam autoclaf pada temperatur 190'̂ C selama 12, 15 dan 18 jam.

6. Padatan yang terbentuk dicuci dengan aquadest.

7. Padatan dikeringkan dalam oven pada temperatur 110"C selama 6 jam.

8. Produk yang terbentuk siap untuk dianalisis.

18

4.3 Analisis Produk ZSM5

Produk sintesis dianalisis dengan metoda FTIR dan difraksi sinar x ( I - Ray

Difraction). Analisis hanya dilakukan secara kuantitatif. Analisis ini dimaksudkan untuk

mengetahui keberadaan ZSM - 5 dalam produk sintesis dan dilakukan dengan cara

membandingkan difraktogram produk dengan difraktogram ZSM -5 standar. ;

Blok diagram proses penelitian yang dilakukan adalah sebagai berikut:

Pembuatan Natrium Aluminat Pembuatan Silika Terpresipitasi

109,5 gr NaOH dilarutkan dalam 1000 ml aquadest

Masukkan 76 gr A1(0H )3

Aduk larutan kemudian diamkan sampai terbentuk

endapan

Abu sawit + NaOH + Aquadest

Masukan kedalam reaktor; T = lOS^C, waktu 4 jam

Saring untuk memisahkan filtrat dan cake

Endapan disaring

Di oven sampai kadar airnya konstan

Natrium Aluminat (suspensi I)

Lakukan titrasi dengan HCl sampai larutan membentuk gel

Gel kemudian disaring dan di oven pada suhu 120''C sampai kering

Silika terpresipitasi (suspensi 11)

NaOH Nisbah molar

Na20/Al203 7,4

Suspensi III

Aduk

Autoclave Sesuai dengan variabel

Pencucian produk dengan aquadest

Keringkan dalam oven padaT= 110°C selama 6 jam

Analisa produk FTIR dan XRD

Gambar 4.1 Blok Diagram Sintesis ZSM-5

Sintesis katalis CoMo pada ZSM5

Sintesis katalis CoMo pada ZSM5 dilakukan dengan cara berikut :

1. Senyawa molibdenum dengan jumlah tertentu dilarutkan dalam 500 ml air bebas

ion.

2. Larutan tersebut kemudian dicampur dengan ZSM5 sejumlah tertentu dalam labu

leher tiga yang dilengkapi pendingin leibig.

3. Kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dan diaduk dengan pengaduk magnet selama

12 jam.

4. Selanjutnya campuran tersebut disaring dengan kertas saring.

5. Logam Co yang terimpregnasi pada ZSM5 dikeringkan dalam oven pada suhu

110°C selama 3 jam.

6. Senyawa kobalt dengan jumlah tertentu dilarutkan dalam 500 ml air deion.

7. Senyawa kobalt yang sudah larut dicampur dengan sampel Mo/ZSM5 dalam labu

leher tiga.

8. Kemudian dipanaskan pada suhu 90°C dan diaduk dengan pengaduk magnet selama

12 jam

9. Selanjutnya campuran tersebut disaring dengan kertas saring dan padatan yang

berupa CoMo/ZSM5 dikeringkan dalam oven pada suhu 110"C selama 3 jam.

10. Sampel yang sudah kering dikalsinasi pada suhu 500"C selama waktu tertentu

dengan dialiri gas nitrogen pada dengan laju alir 10 ml/menit.

11. Sampel yang sudah dikalsinasi, selanjutnya dioksidasi pada suhu 400^0 selama 2

jam dengan dialiri gas oksigen dengan laju alir 10 ml/menit.

12. Selanjutnya sampel direduksi pada suhu 400°C selama 2 jam dengan dialiri gas

hidrogen dengan laju alir lOml/menit.

13. Sampel CoMo/ZSM5 dianalisa BET untuk menentukan luas permukaan katalis

tersebut.

r

21