BAB III Solar Angga

8/3/2019 BAB III Solar Angga

1/10

23

Angga Resala Perdana Teknik Kimia-UNTIRTA

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tahapan Penelitian

Penelitian ini secara umum terdiri atas blank test, preparasi katalis, reaksi

perengkahan katalitik hidrocracking, analisa produk, dan pengolahan data.

Alur penelitian ditunjukkan pada bagan dibawah ini:

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Tahap Blank Test :

1. Menentukan densitas dan viskositas minyakgorang bekas

2. Melakukan reaksi tanpa menggunakan katalis,dengan temperatur 400

oC

Tahap Reaksi Perengkahan Katalitik :

4. Temperatur Reaksi : 380, 400, 420 oC5. Waktu Reaksi : 60 dan 90 menit6. Rasio massa Katalis/MGB : 1/75 dan 1/100

Tahap Analisa Produk

1. Penentuan Densitas2. Penentuan Viskositas3. Konversi dan Yield4. Analisa komponen (GC-MS)

Pengolahan Data

1. Viskositas, densitas, konversi2. Yield fraksi biosolar3. Komposisi biosolar

Tahap Preparasi katalis :

1. Pengecilan ukuran menjadi 100 mesh2. Aktivasi menggunakan H2SO4 4N3. Pengeringan dalam oven pada T=110 oC


2/10

24


3.2 Prosedur Penelitian

3.2.1 Blank Test

Tahap ini bertujuan untuk mengetahui densitas dan viskositas minyak

goreng bekas yang digunakan pada penelitian ini pada suhu 25C. Data yang

diperoleh dari tahap blank test ini nantinya akan digunakan sebagai pembanding

dengan produk reaksi untuk mengetahui apakah perengkahan telah

terjadi. Prosedur yang dilakukan pada tahap blank test ini adalah

sebagai berikut:

1. Mengukur densitas minyak goreng bekas dengan menggunakan piknometer2. Mengukur viskositas minyak goreng bekas dengan menggunakan

Viscometer Brookfield Div. II Pro +

3. Melakukan reaksi tanpa menggunakan katalis

3.2.2 Tahap Preparasi Katalis

Pada tahap preparasi katalis ini terbagi menjadi :

3.2.2.1 Pengecilan ukuran katalis :

1) Menyiapkan katalis yang masih berbentuk bongkahan kecil2) Menyiapkan grinder3) Menghaluskan katalis dengan menggunakan grinder4) Menyiapkan shieve ukuran 100 mesh5) Mengayak katalis yang sudah dihaluskan dengan shieve

ukuran 100 mesh

6) Menampung katalis yang sudah diayak3.2.2.2 Aktivasi Katalis dengan H2SO4 4N:

1) Menyiapkan katalis zeolit alam Bayah yang telah berukuran100 mesh kedalam beaker glass ukuran 100ml

2) Menyiapkan larutan H2SO4 4N3) Menyiapkan spatula/batang pengaduk4) Menuangkan larutan H2SO4 4N sedikit demi sedikit kedalam


3/10

25


beaker glass yang telah berisi katalis sambil dilakukan

pengadukan

5) Biarkan katalis zeolit tersebut terendam selama 1 jam6) Menyiapkan Loyang/wadah7) Setelah 1 jam, katalis yang direndam H2SO4 4N kemudian

dituangkan kedalam Loyang

8) Memasukkan Loyang ke dalam oven9) Turn on oven dan switch temperature to 110 oC10)Pemanasan dalam oven sampai kering (15 jam)11)Siapkan mortardan alu12)Katalis yang sudah dikeringkan kemudian ditumbuk untuk

dihaluskan kembali menggunakan mortardan alu

13)Siapkan beaker glass 100ml14)Simpan katalis yang sudah diaktivasi tadi kedalam beaker

glass dan tutup beaker glass menggunakan alumunium foil

15)Taruh beaker glass yang telah berisi activated catalysttersebut dalam desikator.

3.2.3 Tahap Reaksi Catalytic Hydrocracking

Tahap ini bertujuan untuk merengkah minyak goreng bekas agar

menghasilkan produk setara solar. Berikut langkah yang dilakukan.

1. Mengukur densitas dan viskositas dari minyak goreng bekas yang akandipakai

2. Menyiapkan sample (Katalis+MGB) dengan perbandingan 1:75 dan 1:100(wt/wt).

3. Untuk perbandingan 1:75, maka disiapkan 300 gram MGB dan 4 gramKatalis.

4. Masukkan 300 gram MGB yang telah diukur densitas dan viskositasnyatersebut kedalam reactor, kemudian masukkan pula 4 gram katalis yang

sudah disiapkan tadi.


4/10

26


5. Mengoleskan Vaseline pada gasket untuk mencegah kebocoran6. Memasang tutup reactor berpengaduk dan dirapatkan dengan kombinasi

baut 1-5 ; 3-7 ; 2-6 ; 4-8.

7. Flushing dengan menggunakan gas Nitrogen dan diisi gas Nitrogen sampai21 MPa.

8. Melakukan leak test dan gas quantity terhadap reactor selama 1.5jam untukmemastikan tidak ada kebocoran sebelum running dilakukan.

9. Mengeluarkan gas Nitrogen sampai tersisa 8MPa untuk dilakukan gasquantity.

10.Flushing dengan menggunakan gas Hidrogen11.Turn on agitator untuk mengaduk sample (MGB+katalis) yang berada dalam

reactor selama 15 menit, setelah itu matikan agitator.

12.Memasukkan gas hydrogen ke dalam reactor sampai 8MPa sebagai tekananinisial (Initial Pressure)

13.Memasang thermocouple pada reactor14.Pada control panel, turn on agitator dan thermocouple.15.Naikkan temperature thermocouple hingga temperature reaksi 400 oC

tercapai, sambil dicatat waktu dan kenaikan temperature yang terjadi dengan

interval 15 menit sampai temperature reaksi tercapai.

16.Menahan temperature reaksi selama 60 menit, sambil dilakukan pencatatandata setiap kelipatan 10 menit.

17.Setelah waktu reaksi tercapai, matikan thermocouple. Kemudian hidupkanblower untuk membantu proses pendinginan.

18.Catat data pada control panel selama proses pendinginan sampai temperatureliquid dalam reactor mencapai 35

oC.

19.Setelah temperature liquid mencapai 35 oC, turn off agitator besertablower.

20.Melakukan gas quantity after running sambil dilakukan pengambilan gasuntuk tekanan 5, 3, dan 1 MPa untuk kemudian dianalisa menggunakan GC

FID-TCD


5/10

27


21.Menampung produk liquid untuk kemudian dicari densitas, viskositas,massa produk, dan konversinya.

22.Analisa GC-MS untuk mengetahui komposisi dan yield produk catalytichydrocracking.

23.Mengulang langkah No. 1 sampai No. 22 untuk variasi kondisi operasi yangtelah ditentukan.

3.3 Bahan dan Alat

3.3.1 Bahan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. Minyak Goreng Bekas

2. Katalis Zeolit Alam Bayah

3. H2SO4 4N

4. Gas Nitrogen

5. Gas Hidrogen

6. Vaseline / Silicone grease

3.3.2 Alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:

1. 1 set Autoclave kapasitas 1000ml2. Beaker glass 1000ml3. Beaker glass 600ml4. Beaker glass 250ml5. Gelas ukur 200ml6. Cawan kecil7. Sampling gas bag8. Spatula9. Stopwatch10.Mortar dan alu11.Grinder


6/10

28


12.Meja grinder13.Loyang14.Oven15.Shieve ukuran 100 mesh16.Viscometer Brookfield17.Piknometer18.Statip19.Codet20.Pipet21.Neraca digital22.GC-MS23.GC-FID24.GC-TCD

3.4 Variabel Penelitian

3.4.1 Variabel bebas

Variabel bebas yang digunakan pada penelitian ini adalah :

Suhu perengkahan katalitik minyak goreng bekas Rasio massa katalis 1:75 dan 1:100 Waktu reaksi 60 dan 90 menit

3.4.2 Variabel terikat

Adapun variabel terikat pada penelitian ini adalah :

Minyak goreng bekas Katalis zeolit alam Bayah H2SO4


7/10

29


3.5. Gambar Alat

Gambar 3.2. Alat Perengkahan katalitik

3.6 Metode Pengumpulan dan Analisis Data

Tahap ini bertujuan untuk mendapatkan data yang berguna dalam

perhitungan hasil dan analisis. Analisis yang dilakukan terhadap produk adalah :

1. Analisa DensitasTujuan dilakukannya analisa densitas adalah untuk mengetahui

terjadinya perengkahan dengan menganalisa perubahan dari densitas.

Densitas ditentukan dengan prosedur sebagai berikut :

a. Menimbang massa gelas ukur (200 ml) kosongb. Memasukkan sampel ke dalam gelas ukur sebanyak 50 mlc. Kemudian menimbang massa gelas ukur berisi sampeld. Menentukan densitas dengan melakukan perhitungan

menggunakan persamaan berikut,

=

.(3.1)


8/10

30


2. ViskositasPengukuran viskositas dilakukan terhadap minyak goreng bekas

dengan menggunakan Div-II + Pro Low Range Viscometer Brookfield

dengan langkah sebagai berikut :

a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisa.b. Menyiapkan alat viscometer dan memastikan viscometer tersebut sejajar

dengan penempatan statif yang ditandai dengan gelembung yang berada

tepat pada tanda lingkaran di atas viscometer.

c. Menyalakan Viscometer dan auto-rezeroing viscometerd. Memasang spindle pada viscometer.e. Kemudian masukkan indikator viscometer pada sampel sampai spindle

tercelup sesuai garis batas spindle ke dalam sampel.

f. Setting waktu analisa selama 5 menit.g. Press button to analyzeh. Melakukan analisa sebanyak 3 kali dan catat hasilnya

3. Gas Chromatography Mass Stretoscophy(GC MS)Analisis GC MS bertujuan untuk mengetahui jenis dan komposisi dari

komponen yang terdapat dalam produkcatalytic hydrocracking. Analisa GC MS

ini dilakukan di Universitas Gajah Mada (UGM), Daerah Istimewa Yogyakarta

(DIY)-Indonesia.


9/10

31


3.6.1. Tahap Penyajian dan Pengolahan Data

Penyajian data dari parameter yang dicari adalah sebagai berikut :

1.ReaktanMassa minyak goreng bekas yang diukur sebelum dimasukkan ke

dalam reactor.

2.ProdukMassa produk liquid ditentukan dari massa liquid hasil pengukuran

setelah running. Komposisi produk liquid catalytic hydrocracking ini

diketahui melalui analisa GC-MS.

3.ResiduMassa minyak goreng bekas pada awal tahap reaksi perengkahan

dikurangi dengan massa produk gas dan produk liquid

Pengolahan data dilakukan dengan perhitungan sebagai berikut :

-

.................(3.2)

.................(3.3)

Dimana,

massa reaktan = massa minyak goreng bekas pada awal tahap reaksi perengkahan

massa residu = massa minyak goreng bekas pada awal tahap reaksi perengkahan

dikurangi dengan massa produk liquid

massa hidrokarbon = massa jumlah fraksi biosolardalam produk liquid


10/10

32


3.7 Pelaksanaan Kegiatan

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pencairan Batubara Pusat

Teknologi Pengembangan Sumber Daya Energi, Badan Pengkajian dan Penerapan

Teknologi(BPPT) Kawasan Puspitek Serpong-Tangerang Selatan, Indonesia.

BAB III Solar Angga

Documents

Transcript of BAB III Solar Angga