BAB III Distilasi Fraksionasi

BAB III

DISTILASI FRAKSIONASI KONTINYU

3.1 Pendahuluan

Distilasi fraksionasi kontinyu biasanya dilakukan dengan rektifikasi. Destilasi

dengan rektifikasi atau destilasi dengan refluks adalah proses pemisahan tahap

kesetimbangan yang dilakukan dalam tahap yang berurutan (multi stage). Metode

destilasi dengan refluks adalah untuk mendapatkan pemisahan yang lebih sempurna.

Suatu tahap (single stage) tunggal hanya dapat memberikan pemisahan terbatas.

Menyusun sejumlah stage secara bertahap akan meningkatkan kemurnian dari

dibandingkan dengan pemisahan flash atau distilasi sederhana.

Gambar 3.1 Kolom Fraksionasi Kontinyu dengan Bagian Rektifikasi & Pelucutan

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu 1

Contoh umum kolom distilasi kontinyu dengan segala perlengkapannya, seperti

pada gambar 3.1. Umpan pada kolom dimasukkan pada bagian tengah kolom dengan

laju tertentu. Piring (plate) tempat umpan masuk dinamakan piring umpan (feed

plate). Bagian atas kolom di atas piring umpan merupakan bagian rektifikasi

(rectification), sedangkan bagian bawahnya, termasuk piring umpan itu sendiri

adalah bagian pelucutan (stripping). Umpan cair mengalir ke bawah di dalam bagian

pelucutan ini sampai ke dasar kolom, di mana permukaan cairan dijaga pada tinggi

tertentu. Zat cair ini lalu mengalir dengan gaya grafitasi ke dalam Reboiler.

Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi, uap di bagian atas

dikondensasikan seluruh atau sebagian oleh kondensor, dan kondensatnya

dikumpulkan di dalam bejana penggumpul (akumulator), di mana permukaan zat

cairnya juga dijaga pada ketinggian tertentu. Zat cair tersebut lalu dipompakan oleh

pompa refluk ke piring teratas dalam kolom/menara. Arus zat cair ini dinamakan

refluk. Arus ini menjadi zat cair yang mengalir ke bawah didalam bagian rektifikasi,

yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluk

tidak akan ada rektifikasi yang berlangsung pada bagian rektifikasi tersebut, dan

konsentrasi pada bagian atas kolom tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang

mengalir naik dari piring umpan.

Jika tidak terjadi azeotrop baik hasil atas (destilat) maupun hasil bawah (residu),

dapat diperoleh sembarang kemurnian yang dikehendaki asal saja terdapat jumlah

tahap yang cukup dan refluks yang memadai.

3.2 Peralatan yang Digunakan untuk Distilasi Kontinyu

3.2.1 Tray/Plate Distilasi

Metode ini adalah metode praktis yang termurah untuk memisahkan

komponen-komponen dari suatu campuran fase cair yang homogen. Suatu kolom

yang dirancang dengan baik dapat memisahkan komponen-komponen dengan

perbedaan titik didih sedekat 2 oC. Gambar 3.2 pengaturan unit-unit dalam distilasi

kontinyu atau fraksionasi. Stage-stage atau plate-plate yang terletak di atas umpan

disebut seksi enriching atau rectifying, sedangkan beberapa stage yang terletak pada

bagian bawah umpan disebut sebagai seksi stripping.


Umpan biasanya berupa cairan. Uap untuk fraksionasi dihasilkan oleh ketel

atau reboiler yang terdapat pada bagian dasar kolom. Sebuah kondenser pada bagian

puncak menyediakan fase cair untuk seksi enriching. Arus cairan yang dikembalikan

ke dalam kolom disebut refluks. Arus produk yang diambil secara kontinyu dari

kolom disebut distilat dan bottoms (residu).

Gambar 3.2 Peralatan Distilasi Fraksionasi Kontinyu

Beberapa istilah yang biasa ditemukan dalam operasi kolom distilasi seperti,

Tray umpan yaitu tray atau plate di mana umpan dimasukkan. Disitilahkan sebagai

feed plate atau feed stage yang dilambangkan sebagai tray “f”. Plate-plate di atas di

atas tray umpan, yaitu plate pada seksi enriching disimbolkan dengan “n” dan plate-

plate di bawah tray umpan ditandai dengan simbol “m”. Kondenser pada gambar 3.2


disebut sebagai kondenser total jika seluruh uap V terembunkan. Jika dari kondenser

arus keluar berupa uap dan cairan, kondenser tersebut merupakan kondensor parsial.

Rasio arus refluks terhadap produk distilat, R = (LR/D) disebut sebagai refluks rasio.

Pada kolom distilasi tipe tray, fase atau arus cairan mengalir melalui plate

horizontal dan uap digelembungkan melalui fase cair. Alat kontak seperti ini

ditunjukkan pada seperti pada gambar 3.2 dikenal sebagai sieve tray. Terdapat

berbagai macam tipe sieve tray yang digunakan untuk aplikasi yang berbeda-beda.

Jenis tray yang mula-mula dikenal adalah bubble cap tray. Jenis tray ini

ditunjukkan pada gambar 3.3 . Gambar detail dari bubble cap ditunjukkan pada

Gambar 3.4.

Gambar 3.3 Penampang suatu Bubble Cap Tray


Gambar 3.4 Detil dari Bubble Cup Tray

3.2.2 Destilasi Kolom Isian ( Packed bed)

Metode kolom pemisah dengan penggunaan bahan isian pada kolom juga

telah dipergunakan secara luas untuk fraksionasi kontinyu. Fungsi dari bahan isian

adalah untuk meningkatkan turbulensi dan kontak fase uap dan cair yang lebih

sempurna. Bahan isian yang digunakan harus tahan terhadap korosi dan memiliki

struktur yang kuat untuk menahan beban tumpukan. Bahan isi tersebut harus

memiliki fraksi ruang kosong yang besar (untuk menjaga agar pressure drop tetap

rendah), dan memiliki densitas yang rendah serta berharga murah.

Dilihat sekilas, kolom distilasi dengan tray dan kolom bahan isian tidak dapat

dibedakan. Peralatan-peralatan pelengkap untuk keduanya sama. Gambar 3.5

menunjukkan skema pelaratan menara distilasi dengan kolom isian. Beberapa

kelebihan penggunaan kolom pemisah dengan bahan isian adalah :

a) Kolom bahan isian biasanya lebih murah

b) Dapat digunakan untuk sistem yang korosif, karena dapat digunakan bahan

isian dengan material keramik.


c) Memberikan pressure drop yang lebih rendah

d) Memiliki liquid holdup yang lebih singkat

e) Relatif terpengaruh oleh terbentuknya busa (foaming)

Gambar 3.5 Kolom Destilasi dengan Bahan Isian


3.3 Perhitungan Jumlah Tahap Kesetimbangan Teoritis dengan Metode

McCabe-Thiele

Metode secara grafik untuk menghitung jumlah tahap kesetimbangan teoritis

pada distilasi campuran biner A dan B telah dikembangkan oleh McCabe-Thiele.

Metode ini dalam perhitungan menggunakan neraca bahan pada bagian tertentu dari

kolom dan kurva kesetimbangan sistem yang bersangkutan.

Anggapan utama dalam perhitungan menurut metode McCabe-Thiele adalah laju

alir molar konstan (constan molar overflow). Artinya laju alir fase cair dianggap

konstan dari tahap ke tahap pada tiap-tiap bagian dari kolom tersebut antara umpan

masuk dan pengeluaran produk. Jika laju fase cair dianggap kosntan maka laju fase

uap juga konstan. Hal ini ditunjukkan pada gambar 3.6, di mana aliran fase cair dan

fase uap yang masuk dan meninggalkan tray pada keadaan setimbang.

Gambar 3.6 Aliran uap dan cairan yang masuk dan meninggalkan tray

Neraca massa total adalah :

(3-1)

Neraca massa komponen A adalah :

(3-2)


Dimana laju alir uap dari tray n+1, laju alir cairan dari tray ke n, adalah

fraksi mol A pada , dan adalah fraksi mol A dalam .

Komposisi dalam data kesetimbangan dan temperatur pada tray n adalah Tn.

Jika Tn diambil sebagai basis (datum), perbedaan panas sensibel dari keempat aliran

tersebut sangat kecil jika panas pelarutan diabaikan. Sehingga hanya panas laten

3.3.1 Garis Operasi Bagian Rektifikasi

3.3.2 Garis Operasi Bagian Stripping

3.4 Piring Umpan (Feed Plate)

Contoh Soal 1.1

Penentuan Jumlah Stage yang Dibutuhkan untuk Memisahkan Campuran Heksana-Oktana

Hitunglah kesetimbangan uap-cair pada tekanan konstan 1 standar atmosfir

untuk campuran n-heptana dan n-oktana, yang dianggap sebagai larutan ideal.

Penyelesaian :

T, oC ,mmHg ,mmHg XA YA

98,4

105

110

115

760

940

1050

1200

333

417

484

561

1,0

0,655

0,487

0,312

1,0

0,810

0,674

0,492

2,27

2,25

2,17

2,14


120

125,6

1350

1540

650

760

0,1571

0

0,279

0

2,08

2,02

rata-rata 2,16

3.5 Peyimpangan Positif dari Larutan Ideal (Minimum-boiling Azeotrop)

Tekanan total dari suatu campuran lebih besar dari pada tekanan yang dihitung

secara ideal dikatakan sebagai penyimpangan positif dari hukum Raoults. Demikian

juga dengan tekanan parsial dari tiap-tiap komponen lebih besar dari tekanan parsial

idealnya. Jika penyimpangan positif dari larutan ideal terlalu besar dan tekanan uap

dari kedua komponen tersebut tidak terlalu jauh berbeda, maka kurva tekanan uap

pada temperatur konstan naik hingga maksimum pada suatu konsentrasi tertentu

(seperti gambar 1.4a). Campuran demikian dikatakan membentuk Azeotrop atau

campuran titik didih konstan.

Larutan azeotrop pada tekanan konstan membentuk kurva titik didih yang turun

hingga temperatur minimum pada konsentrasi tertentu (seperti pada gambar 1.4.b dan

1.4.c).

Larutan yang membentuk azeotrop tidak dapat dipisahkan secara sempurna

dengan metoda destilasi biasa, karena pada kondisi azeotrop tersebut komposisi Y =

X dan sama dengan 1,0. Campuran azeotrop jenis ini adalah sangat biasa terjadi.

Salah satu contohnya adalah campuran etanol-air, yang mebentuk azeotrop pada suhu

78,2 oC. Komposisi azeotrop dapat dihilangkan dari sistim ini pada tekanan dibawah

70 mmHg.


Gambar 1.4 Kurva azeotrop minimum pada sistem campuran CS2-Aseton (a) pada temperatur konstan ; (b) dan (c) pada tekanan konstan

3.6 Penyimpangan Positif dari Larutan Ideal

Jika tekanan total dari suatu campuran pada kesetimbangan lebih kecil dari yang

dihitung secara ideal, dikatakan sebagai penyimpangan negatif dari hukum Raoult.

Jika perbedaan tekanan uap parsial terlalu besar dan penyimpangan negatif dari

larutan ideal terlalu besar, kurva tekanan total terhadap komposisi akan melalui suatu

tekanan minimum pada temperatur konstan (seperti gambar 1.5-a), dan kurva titik

didih pada tekanan konstan yang naik hingga harga maksimum pada komposisi

tertentu, seperti pada gambar 1.5-b dan 1.5-c.

Kurva azeotrop maksimum jarang terjadi dibandingkan kurva azeotrop

minimum. Salah satu sistim yang membentuk azeotrop maksimum adalah sistim asam

klorida-air (11,1 %mol HCl, pada 110 oC, 1 atm), yang mana dapat dibuat secara

mudah dengan pendidihan larutan asam klorida kuat dalam tangki terbuka. Cara ini

adalah salah satu metoda untuk standarisasi larutan asam klorida


Gambar 1.5 Kurva azeotrop maksimum pada sistim aseton-kloroform (a) pada temperatur konstan ; (b) dan (c) pada tekanan konstan

3.7 Relatif Volatilitas (α )

Diagram kesetimbangan campuran biner A dan B seperti pada gambar 1.3.

Semakin besar jarak antara kurva kesetimbangan dengan garis diagonal (garis 45o),

maka semakin besar pula perbedaan komposisi uap, YA dan komposisi cair, XA.

Semakin mudah pula campuran dipisahkan. Secara numerik faktor ini disebut dengan

“Relatif Volatility ( ). Parameter ini didefinisikan sebagai perbandingan


konsentrasi A dalam uap dengan konsentrasi A dalam cairan dibagi dengan

perbandingan konsentrasi B dalam uap dengan konsentrasi B dalam cairan. Untuk

larutan biner, relatif volatilitas komponen A (lebih volatil) terhadap komponen B

(kurang volatil) dan dapat dinyatakan sebagai :

(1-8)

Untuk campuran biner ;

Maka persamaan (1-8) dapat dituliskan :

Dimana adalah Relatif volatilitas A yang berkenaan dengan B dalam sistem

biner.

3.8 Penentuan Komposisi Uap-cair dengan Grafik Koefisien Distibusi (K)

Pameter yang biasa digunakan untuk menyatakan hubungan komposisi phase

uap dan phase cair adalah koefisien distribusi (K) komponen dalam kesetimbangan.

Koefisien distribusi didefinisikan sebagai berikut :

(1-9)

Faktor K dapat digunakan untuk larutan ideal maupun larutan non-ideal. Nilai

faktor ini tergantung pada suhu dan tekanan. Seringkali faktor K diberikan dalam

grafik nomograf. Gambar 1.6.a dan 1.6.b menunjukkan nilai faktor K untuk berbagai

hidrokarbon ringan. Gambar tersebut dibagi menjadi daerah suhu tinggi pada gambar

1.6.a dan daerah suhu rendah pada Gambar1.6.b.


Gambar 1.6.a Nilai faktor K untuk sistem Hidrokarbon Ringan pada kisaran suhu tinggi (Tekanan 1 atm =101,3 kPa = 760 mmHg).


Gambar 1.6.b Nilai faktor K untuk sistem Hidrokarbon Ringan pada kisaran suhu rendah (Tekanan 1 atm =101,3 kPa = 760 mmHg).

Contoh Soal 1.2

Kesetimbangan Uap-Cair dari Grafik faktor K

Dengan menggunakan grafik nilai K pada Gambar 1.6.a untuk menentukan nilai

data kesetimbangan phase uap (X) dan phase cair (X) untuk sistem biner campuran

Propona (A) dan n-heksane (B) pada tekanan 792 kPa.

Penyelesaian :

Menggunakan hubungan , dan dihubungkan dengan

definisi faktor K untuk campuran biner ideal diperoleh hubungan : ,

dan juga, dan , dan

1) Titik didih komponen murni pada tekanan 792 kPa dapat dibaca pada Gambar

1.6. Temukan titik Pt = 792 kPa dengan titik KA = 1 untuk propane, kemudian

tarik garis hingga memotong skala suhu. Perpotongan titik ini memberikan TA =

14,4 oC. Cara yang sama dilakukan untuk n-heksana dan diperoleh titik didih n-

heksana pada tekanan 792 kPa adalah 156 oC. Diagram T-x-y pada Pt = 792 kPa

akan berada pada remntang suhu, 14,4 oC ≤ T ≤ 156 oC.

2) Grafik faktor K dibaca pada rentang suhu 14,4 oC < T < 156 oC untuk

mendapatkan nilai K yang akan digunakan dalam persamaan di atas. Nilai-nilai

yang diperoleh kemudian ditabulasikan.

ToC KA KB 1 - KB KA -KB XA YA αAB = KA/KB

14,4 1,00 0,028 0,972 0,972 1,000 1,000 35,725,6 1,30 0,043 0,957 1,257 0,761 0,990 30,048 2,00 0,093 0,901 1,901 0,474 0,948 20,075 3,00 0,20 0,80 2,800 0,256 0,857 25,099 4,00 0,35 0,65 3,700 0,189 0,757 13,3120 5,00 0,59 0,41 4,460 0,103 0,517 9,3138 5,80 0,77 0,23 5,230 0,044 0,264 7,8


156 6,50 1,00 0,00 5,900 0,000 0,000 6,9

3) Dengan data-data dari table di atas, diagram T-x-y dan kurva kesetimbangan

(diagram x-y) dapat dibuat. Relatif volatilitas untuk sistem biner propane dan n-

heksana mengalami perubahan yang cukup besar seiring dengan perubahan

suhu. Hal ini karena propana dan n-heksana bukan komponen-komponen yang

berurutan dalam seri homolog paraffin.

3.9 Penentuan Komposisi, Bubble Point dan Dew Point untuk Campuran Biner dan Multi Komponen

Suhu Dew point dapat dihitung dengan cara menggunakan hubungan yang sama

dengan komposisi. Dengan mengasumsikan suatu larutan ideal terbentuk saat mulai

terjadi pengembunan, dengan komposisi; , atau dalam bentuk

hubungan nilai koefisien ditribusi (K), …………………. (1-10)

Komposisi uap, YA dan tekanan total, Pt, digunakan dalam penentuan Dew

point. Prosedur trial dan error diperlukan untuk menentukan Dew point, TDP.

Pemilihan suhu dalam prosedur trial dan error memanfaatkan kriteria dew point,

yaitu,

Metode penyelesaian perhitungan dew point adalah dengan mencoba berbagai nilai T

hingga persamaan (1-10) terpenuhi. Perhitungan dew point untuk campuran biner

cukup mudah.

Contoh Soal 1.3

Penentuan Dew Point Menggunakan Data Tekanan Uap

Data tekanan uap komponen murni dapat digunakan untuk menentukan titik

embun (dew point) campuran. Suatu campuran mengandung 80% n-heksana dan 20%

oktana pada 500 kPa. Perkirakan titik embunnya?

Penyelesaian :


Langkah pertama adalah titik didih normal, TDP dari n-heksana (A) dan oktana (B),

diperoleh : 56 oC < T < 101 oC.

Trial 1 :

Ambil T = 80 oC, dari data tekanan uap, PAo = 1100 kPa dan PB

o = 180 kPa, dengan

asumsi larutan ideal.

≠ 1,00,

Nilai T yang diambil terlalu besar, trial salah.

Trial 2 :


o = 175 kPa, dengan


≠ 1,00,

Nilai T yang diambil masih terlalu besar, trial salah.

Trial 3 :


o = 165 kPa, dengan


≈ 1,00,

Nilai T yang diambil sudah benar, trial dapat diterima.

Jadi suhu dew point campuran biner tersebut adalah, TDP = 77 oC.

Algoritma perhitungan dapat dilihat pada Gambar 1.7 berikut :


Gambar 1.7 Algoritma penentuan suhu dan komposisi dew point

Prosedur yang sama dapat diterapkan untuk menentukan

3.10 Penutup

Data kesetimbangan uap-cair didasarkan pada data tekanan uap atau grafik

koefisien ditribusi (K). Tekanan uap komponen murni dapat dibaca pada tabel

dibuku teks atau diprediksi dengan Persamaan Antoine.

Data kesetimbangan uap-cair untuk sistem biner dapat dinyatakan dalam plot T-

x-y maupun plot x-y. Grafik-grafik ini dapat disusun dari data tekanan uap atau

grafik faktor K. Grafik ini biasanya dinyatakan dalam tekanan tatap, tetapi

kadang-kadang juga plot isothermal juga digunakan. Pada grafik isothermal

Grafik P-x-y akan menggantikan T-x-y.

Larutan dapat bersifat ideal dan non-ideal . Pada larutan ideal, berlaku Hukum

Roults,

Relatif volatilitas, didefinisikan sebagai, , merupakan variabel

yang berguna. Relatif volatilitas digunakan dalam perhitungan bubble point dan

dew point.

Suhu bubble point adalah suhu dimana uap pertama kali terbentuk, atau dengan

kata lain suhu dimana penguapan dimulai.

Suhu dew point adalah suhu dimana phase cair pertama kali terbentuk, atau

dengan kata lain suhu dimana pengembunan dimulai. Istilah tekanan dew point

dikenal juga dalam kesetimbangan uap-cair.

Kurva bubble point dan kurva dew point membatasi daerah dua phase pada

diagram T-x-y dan P-x-y. Phase-phase yang berada dalam kesetimbangan

terhubung oleh suatu garis horizontal yang disebut tie line.


Perhitungan suhu bubble point dilakukan secara trial dan error. Suhu bubble

point dipenuhi pada kriteria, ∑ Yi = 1. Sedangkan suhu dew point dipenuhi pada

kriteria ∑ Xi = 1.

Faktor K adalah konstanta kesetimbangan atau konstanta distribusi antara

komposisi phase cair dan phase uap pada temperatur tertentu. Faktor

didefinisikan sebagai dan ditentukan secara eksperimen.


BAB III Distilasi Fraksionasi

Documents

Transcript of BAB III Distilasi Fraksionasi