BAB II DASAR TEORI

BAB II

DASAR TEORI 2.1 Material Magnetik

Sifat magnet dari material ditentukan oleh beberapa hal diantaranya adalah

sebagai berikut

2.1.1 Momen magnet

Sifat magnetik dari bahan secara makroskopik timbul sebagai akibat dari

adanya momen magnetik elektron. Tiap elektron dalam sebuah atom memiliki

momen magnetik yang berasal dari dua sumber. Pertama berasal dari gerakan

orbital mengelilingi inti (nucleus) atom, yang kedua berasal dari gerakan spin

(putar) mengelilingi sumbunya. Jadi, setiap elektron dalam atom dapat dianggap

sebagai sebuah magnet yang memiliki momen magnetik orbital dan spin. Untuk

setiap elektron dalam sebuah atom, momen magnetik spin adalah ±mB (Bohr

magneton) yang besarnya 9,27 x 10-21 A m2, dimana tanda + untuk arah spin ke

atas dan – untuk arah ke bawah. Kontribusi dari momen magnetik orbital adalah

mlmB, dimana ml angka kuantum magnetik elektron.

Gambar2.1 Momen magnetik yang dihasilkan oleh gerakan elektron, (a) orbital dan (b)

spin[1]

Dalam setiap atom, momen orbital dari beberapa pasangan elektron dapat saling

menghilangkan; hal yang sama terjadi pada momen spin (momen dengan arah ke

4

BAB II DASAR TEORI

atas akan menghilangkan momen dengan arah ke bawah). Momen magnetik netto

dari atom merupakan jumlah dari momen magnetik masing-masing elektronnya,

baik orbital maupun spin. Bagi atom yang memiliki kulit dan subkulit elektron

yang lengkap, seluruh momen orbital dan spin akan saling menghilangkan. Maka,

bahan yang terdiri dari atom-atom yang demikian tidak dapat dimagnetisasi secara

permanen, antara lain gas inert seperti He, Ne, dan Ar, serta beberapa bahan ionik.

Berdasarkan respons dari momen magnetik elektron dan atom tersebut terhadap

medan magnetik dari luar, sifat kemagnetan bahan dapat diklasifikasikan menjadi

diamagnetik, paramagnetik, ferimagnetik, antiferomagnetik, dan feromagnetik.

2.1.2 Magnetization

Magnetization (M) menggambarkan sejauh mana material termagnetisasi

ketika material tersebut dikenakan medan magnet dari luar. Besarnya adalah

momen magnet per satuan volume ,

M = m/v.

Satuan dari M adalah emu/cm3

2.1.3 Magnetic Induction (Induksi Magnetik)

Ketika material dikenai medan magnet luar sebesar H oersted maka

material akan termagnetisasi sebesar M. Karena besarnya medan magnet

dinyatakan dalam garis gaya per cm2, maka ada H garis gaya per cm2 yang

dihasilkan oleh medanmagnet luar. Saat material sudah termagnetisasi, ada 4πM

garis gaya yang timbul pada material. Oleh karena itu, total garis gaya per cm2

yang terdapat pada material adalah H + 4πM. Jumlah garis gaya induksi per cm2

disebut dengan magnetic induction (induksi magnetik) B. Jadi B = H + 4πM.

Satuan dari B adalah Gauss.

2.1.4 Susceptibility dan Permeability

Sifat magnet dari material tidak hanya dikarakterisasi dengan besarnya M

tetapi juga bagaimana variasi M terhadap H. Rasio dari dua nilai tersebut disebut

dengan susceptibility κ.

5

BAB II DASAR TEORI

κ = M/H

Satuannya adalah emu/cm3 Oe.

Selain itu, nilai yang juga sering dipakai untuk menggambarkan sifat

magnet adalah permeability µ. Permeability adalah rasio antara B terhadap H.

µ = B/H.

Karena B = H + 4πM, maka

B/H = 1 + 4π(M/H)

µ = 1 + 4πκ

Berdasarkan nilai µ dan κ , sifat magnet dari beberapa material dapat dapat

dikarakterisasi :

1. Ruang kosong, κ = 0, karena tidak ada material yang dimagnetisasi, µ = 1

2. Diamagnetic, κ kecil dan negative, dan µ lebih kecil dari 1

3. Paramagnetic dan antiferromagnetic, κ kecil dan positif, dan µ sedikit

lebih besar dari 1.

4. Ferromagnetic dan ferrimagnetic, κ dan µ besar dan positif.

2.1.5 Domain dan Hysteresis

Semua bahan feromagnetik dan ferimagnetik pada temperatur di bawah Tc

terdiri dari daerah-daerah volume kecil dimana terdapat pensejajaran yang saling

memperkuat dari semua momen magnetik, Daerah ini disebut domain yang

termagnetisasi sampai titik jenuhnya. Domain dari material ini akan tersusun pada

arah yang mudah untuk terjadinya magnetisasi. Arah penyusunan domain magnet

dapat terjadi secara teratur maupun random dan domain yang bersebelahan

dipisahkan oleh dinding domain, dimana arah dari momen secara bertahap

berubah (Gambar 2.11).

6

BAB II DASAR TEORI

Gambar 2.2 Perubahan bertahap pada orientasi dwikutub magnetik atom pada dinding

domain[1]

Umumnya, domain berukuran mikroskopik, dan untuk bahan polikristalin

tiap butir dapat terdiri dari beberapa buah domain. Jadi secara makroskopik,

sebuah bahan terdiri dari banyak sekali domain, yang semuanya mungkin

memiliki orientasi magnetisasi yang berbeda. Besarnya magnetisasi M untuk

keseluruhan bahan adalah jumlah vektor magnetisasi dari semua domain, dimana

besarnya kontribusi setiap domain ditentukan oleh fraksi volumenya. Untuk

contoh bahan yang tidak dimagnetisasi, jumlah vektor magnetisasi dari semua

domain adalah nol.

Kerapatan flux (induksi) B dan kuat medan H tidak proporsional pada

magnet fero dan magnet feri. Jika bahan yang awalnya dalam keadaan tidak

dimagnetisasi (B=0) diberi medan luar H, besaran B bervariasi sebagai fungsi dari

H (Gambar 2.9). Kurva bergerak mulai dari titik 0, begitu H dinaikkan maka B

mulai naik perlahan-lahan, lalu lebih cepat, akhirnya mendatar dan tidak

tergantung lagi pada H. Harga maksimum B disebut kerapatan flux jenuh, Bs, dan

magnetisasinya adalah magnetisasi jenuh, Ms.

7

BAB II DASAR TEORI

Gambar 2.3 Perubahan konfigurasi domain bahan feromagnetik dan ferimagnetik (yang

awalnya dalam keadaan tidak dimagnetisasi) selama proses magnetisasi [1]

Begitu medan H diberikan, domain berubah bentuk dan ukuran karena

gerakan dinding domain. Secara skema, perubahan struktur domain dari beberapa

titik sepanjang kurva B – H dapat dilihat pada Gambar 2.12. Mula-mula momen

domain orientasinya acak sehingga tidak ada B (atau M) netto. Kemudaian

domain yang orientasi arahnya paling mendekati/ hampir sejajar dengan arah

medan H tumbuh membesar, sementara yang orientasi arahnya paling berbeda

mengecil. Proses ini berlanjut dengan kenaikan kuat medan H sampai akhirnya

contoh bahan secara makroskopik menjadi domain tunggal, yang hampir sejajar

dengan arah medan. Kejenuhan tercapai apabila domain ini, dengan gerakan

rotasi, betul-betul sejajar dengan arah medan.

Dari titik jenuh S, begitu medan H dikurangi dengan membalikkan arah

medan, kurva tidak kembali mengikuti jalan semula (tidak reversible). Disini

terjadi efek hysteresis dimana B turun dengan laju yang lebih lambat. Pada medan

H = 0 (titik R pada kurva), terdapat medan B yang tersisa yang disebut remanensi

atau induksi remanen atau kerapatan flux remanen, Br, pada kondisi seperti ini

bahan tetap termagnetisasi walaupun tanpa medan luar H.

8

BAB II DASAR TEORI

Untuk menurunkan medan B di dalam contoh bahan menjadi nol (titik C),

medan H sebesar –Hc harus diberikan dengan arah yang berlawanan dengan arah

semula; Hc disebut koersifitas atau gaya koersif. Dengan melanjutkan pemberian

medan luar dengan arah yang berlawanan, kejenuhan kembali dicapai (kebalikan

dari kejenuhan tadi) pada titik S’. Pembalikkan arah medan yang kedua kalinya

dari titik S’ ke titik jenuh semula (titik S) akan membentuk hysteresis loop yang

simetri, dimana diperoleh juga remanensi negatif (-Br) dan koersifitas (Hc).

Gambar 2.4 Kurva hysteresis bahan feromagnetik dan ferimagnetik[1]

Sementara untuk material paramagnetik dan diamagnetik tidak menunjukkan

kurva B-H tidak menunjukkan sifat hysteresis, dan sedikit berbeda dengan material yang

berada pada ruang vakum.

Gambar 2.5 Kurva B – H Untuk Material Paramagnetik dan diamagnetik[14]

9

BAB II DASAR TEORI

2.1.6 Magnetocrystalline Anisotropy

Pada material kristalin magnetik, sifat magnetiknya akan bervariasi

bergantung pada arah kristal yang mempunyai momen magnetik hal yang seperti

ini disebut dengan magnetocrystalline anisotropi. Gambar 2.5 berikut ini

menunjukkan efek dari sifat ini terhadap cobalt yang mempunyai struktur

hexagonal. Material ini akan mudah untuk dimagnetisasi pada arah [0001] atau

searah sumbu c, dan sulit untuk dimagnetisasi pada arah [1010] atau dasar bidang

(tegak lurus arah sumbu c).

Gambar 2.6 Magnetocrystalline anisotropy material Cobalt[12]

2.2 Klasifikasi Material Magnetik

Semua unsur dapat diklasifikasikan berdasarkan sifat magnetnya menjadi

lima kategori yang bergantung pada magnetic suscepctibility –nya. Tipe magnet

yang paling umum adalah diamagnetik dan paramagnetik, untuk lebih jelasnya

lihat tabel periodik berikut :

10

BAB II DASAR TEORI

Gambar 2.7 Tabel periodik yang menunjukkan sifat magnet unsur-unsur pada temperatur

kamar[12]

Material yang bersifat feromagnetik dan antiferomagnetik hanya

ditemukan sedikit didalam unsur murni. Untuk material yang mempunyai sifat

ferimagnetik hanya ditemukan dalam senyawa, seperti campuran oksida yang

disebut juga ferrit yang merupakan asal kata dari ferrimagnetik

2.2.1 Diamagnetik

Material diamagnetik mempunyai susceptibility magnetik yang kecil dan

bernilai negatif. Diamagnetik merupakan sifat magnet yang paling lemah, yaitu

tidak permanen dan hanya muncul selama berada dalam medan magnet luar.

Besarnya momen magnetik yang diinduksikan sangat kecil, dan dengan arah yang

berlawanan dengan arah medan luar. Permeabilitas mr lebih kecil dari satu dan

suseptibilitas magnetiknya negatif, sehingga besaran B dalam bahan diamagnetik

lebih kecil daripada dalam vakum. Suseptibilitas volume Xm untuk bahan padat

diamagnetik sekitar -10-5. Jika disimpan diantara kutub-kutub sebuah magnet

listrik yang kuat, bahan diamagnetik akan ditarik ke arah daerah dimana

medannya lemah.

11

BAB II DASAR TEORI

Gambar 2.8 susunan momen dipol material diamagnetik tanpa medan magnet (a) dan

dengan medan magnet (b) [1]

2.2.2 Paramagnetik Material paramagnetik mempunyai nilai suscetibilitas magnet yang kecil

tapi bernilai positif. Dengan adanya medan dari luar, pada bahan paramagnetik,

dwikutub atom yang bebas berotasi akan mensejajarkan arahnya dengan arah

medan (Gambar 2.6b). Kemudian permeabilias relatif mr (yang lebih besar dari

satu) dan suseptibilitas magnetik akan sedikit naik. Magnetisasi bahan ini akan

muncul jika ada medan dari luar.

Gambar 2.9 susunan momen dipol material paramagnetik tanpa medan magnet (a) dan

dengan medan magnet (b) [1]

2.2.3 feromagnetik. Bahan logam tertentu memiliki momen magnetik permanen tanpa adanya

medan magnetik dari luar, dan memperlihatkan magnetisasi yang besar. Ini

merupakan sifat dari feromagnetik, antara lain terdapat pada logam-logam transisi

Fe, Co, Ni dan beberapa logam tanah jarang (Rare Earth, RE) seperti Gd.

Suseptibilitas magnetiknya dapat mencapai setinggi 106; maka H<<M, hubungan

B dengan M adalah sebagai berikut:

12

BAB II DASAR TEORI

Momen magnetik permanen pada bahan feromagnetik disebabkan oleh

momen magnetik karena gerak spin elektron. Kontribusi dari momen magnetik

orbital tetap ada walaupun relatif kecil dibandingkan dengan momen spin.

Disamping itu, pada bahan feromagnetik, interaksi gabungan menyebabkan

momen magnetik spin netto dari atom yang berdekatan menjadi sejajar satu

dengan yang lainnya, walaupun tanpa ada medan dari luar (Gambar 2.4).

Pensejajaran momen ini terbentuk pada daerah yang relatif luas dari kristal yang

disebut domain.

Magnetisasi maksimum atau magnetisasi jenuh (saturation magnetization)

Ms dari bahan feromagnetik adalah besarnya magnetisasi apabila dwikutub

magnetik dalam bahan padat tersebut seluruhnya sejajar dengan medan dari luar;

besarnya kerapatan flux adalah Bs. Magnetisasi jenuh Ms adalah perkalian antara

momen magnetik netto tiap atom dengan jumlah atom yang ada. Untuk Fe, Co,

dan Ni, momen magnetik netto per atom masing-masing adalah 2,22 , 1,72 , dan

0,60 Bohr magneton.

Gambar 2.10 susunan momen dipol untuk material feromagnetik tanpa ataupun dengan

adanya medan magnet dari luar[1]

2.2.4. Antiferomagnetik

Gabungan momen magnetik antara atom-atom atau ion-ion yang

berdekatan dalam suatu golongan bahan tertentu menghasilkan pensejajaran anti

parallel. Gejala ini disebut antiferomagnetik, antara lain terdapat MnO, bahan

keramik yang bersifat ionik yang memiliki ion-ion Mn2+ dan O2-. Tidak ada

momen magnetik netto yang dihasilkan oleh ion O2-, hal ini disebabkan karena

adanya aksi saling menghilangkan total pada kedua momen spin dan orbital.

Tetapi ion Mn2+ memiliki momen magnetik netto yang terutama berasal dari gerak

13

BAB II DASAR TEORI

spin. Ion-ion Mn2+ ini tersusun dalam struktur kristal sedemikian rupa sehingga

momen dari ion yang berdekatan adalah antiparalel (Gambar 2.9). Karena

momen-momen magnetik yang berlawanan tersebut saling menghilangkan, bahan

MnO secara keseluruhan tidak memiliki momen magnetik.

2.2.5 Ferimagnetik

Beberapa bahan keramik juga memperlihatkan magnetisasi permanen,

disebut ferimagnetik. Bahan keramik magnetik ini secara umum disebut ferit.

Sifat-sifat magnetik secara makroskopik dari magnet fero dan magnet feri adalah

sama; perbedaanya terletak pada sumber magnetik netto. Prinsip dasar

ferimagnetik dapat dilihat pada ferit kubik yang memiliki struktur kristal yang

mirip mineral spinel, sehingga sering disebut ferit spinel. Bahan ionik ini

dinyatakan dengan rumus kimia M.Fe2O4 atau MO.Fe2O3, dimana

Disamping ferit kubik / spinel terdapat dua macam ferit yang lain, yaitu

ferit hexagonal dan garnet, yang juga memiliki sifat ferimagnetik. Rumus kimia

ferit hexagonal adalah MO.6 Fe2O3 atau M.Fe12O19, dimana M ion logam tanah

jarang seperti Sm, Eu, Gd atau Y. Yttrium Iron Garnet (Y3Fe5O12) yang biasa

disebut YIG merupakan ferit yang umum dari jenis ini. Magnetisasi jenuh bahan

ferimagnetik tidak setinggi seperti pada bahan feromagnetik. Walaupun demikian,

sebagai bahan keramik, konduktivitas listriknya yang rendah diperlukan sekali

dalam beberapa penggunaannya.

Secara umum sifat-sifat material magnetik dapat di simpulkan dalam tabel

berikut ini:

14

BAB II DASAR TEORI

Gambar 2.11 Klasifikasi material magnetik berdasarkan susunan momen dipol atau

spin[8]

Gambar 2.12 Hubungan temperatur dengan susceptibility untuk beberapa material

magnetik[4]

15

BAB II DASAR TEORI

Sebagian besar material magnetik sangat bergantung pada temperatur.

Material feromagnetik dan ferimagnetik jika temperaturnya dinaikkan sifat

magnetnya akan berubah menjadi paramagnetik. Sedangkan material

antiferomagnetik jika temperaturnya dinaikkan pada temperatur yang lebih rendah

(Temperatur neel) material ini juga akan berubah menjadi bersifat paramagnetik.

Sedangkan material diamagnetik sifat magnetiknya tidak dipengaruhi temperatur.

2.2.6 Bahan Magnetik Lunak dan Magnetik Keras

Bentuk dan ukuran kurva hysteresis untuk bahan-bahan feromagnetik

dan ferimagnetik memiliki arti yang sangat penting dalam praktek. Daerah yang

berada di dalam loop menunjukkan kehilangan energi magnetik per satuan volume

bahan per siklus; kehilangan energi ini diwujudkan dalam bentuk panas yang

dapat menaikkan temperatur bahan.

Berdasarkan sifat hysteresisnya, kedua bahan feromagnetik dan

ferimagnetik diklasifikasikan menjadi bahan magnetik lunak dan bahan magnetik

keras. Bahan magnetik lunak digunakan pada alat yang bekerja dalam medan

magnetik bolak-balik dimana kehilangan energinya harus rendah, misalkan untuk

inti (core) transformator. Jadi, daerah yang berada di dalam hysteresis loop harus

relatif kecil; pada Gambar 2.15 diperlihatkan dengan loop yang kurus. Sebagai

konsekuensinya, bahan magnetik lunak harus memiliki permeabilitas awal yang

tinggi dan koersifitas yang rendah. Bahan yang memiliki sifat-sifat demikian

dapat mencapai magnetisasi jenuh dengan pemberian medan luar yang relatif

rendah (mudah dimagnetisasi dan didemagnetisasi).

16

BAB II DASAR TEORI

Gambar 2.13 Kurva magnetisasi bahan magnetik lunak dan keras[1].

Magnetisasi jenuh ditentukan oleh komposisi bahan. Sebagai contoh, pada

ferit kubik, substitusi ion logam valensi dua seperti Ni2+ untuk Fe2+ dalam

FeO.Fe2O3 akan mengubah besaran magnetisasi jenuh. Akan tetapi, suseptibilitas

(Xm) dan koersifitas (Hc) yang juga mempengaruhi bentuk kurva hysteresis, lebih

banyak ditentukan oleh variabel struktur daripada komposisi. Cacat struktur

seperti terdapatnya rongga atau partikel fasa nonmagnetik di dalam bahan

cenderung untuk menahan / membatasi gerak dinding domain, sehingga akan

meningkatkan koersifitas.

2.3 Magnetik Ferrite Magnet jenis ini termasuk didalamnya oksida ferrite dengan tipe XO-

6Fe2O3, dengan X adalah unsur berat seperti Ba, Sr dan O. Magnetik remanen –

nya termasuk rendah dan energi maksimum produk juga rendah. magnet jenis ini

juga menunjukkan kestabilan dalam jangka panjang yang baik dan ketahanan

korosi karena semuanya terbuat dari oksida[10]

17

BAB II DASAR TEORI

2.4 Hexagonal ferrite (M –Type Ferrite)

Hexagonal ferrite mempunyai struktur kristal dengan sistem hexagonal.

Struktur ini mempunyai sifat magnetocrystalline anisotropy yang baik, hingga

hexagonal ferrite berbeda dengan dengan cubic ferrite dan spinel. Hexagonal

ferrite dapat diklasifikasikan kedalam empat fasa yaitu M, Z, Y, dan W yang

dibedakan oleh komposisi dan struktur. (tabel 2.1)

Material hexagonal ferrite yang paling penting adalah BaO-6Fe2O3 atau

disebut juga dengan barium ferrite yang mempunyai struktur magnetoplumbite

sehingga material hexagonal ferrite kadang-kadang disebut juga magnetoferrites.

Tabel 2.1 Jenis-Jenis material Hexaferrites[10]

Hexagonal ferrite dapat juga diklasifikasikan menjadi isotropi dan

anisotropi berdasarkan arah susunan butir yang random atau teratur. Dengan

mengaplikasikan medan magnet, efek dari butir yang teratur dapat dilihat pada

kurva B-H. Dari kurva dapat disimpulkan bahwa energi magnetisasi turun dengan

partikel yang lebih terorientasi selama proses pabrikasi. Selain faktor anisotropi

ini, ukuran partikel dan fraksi volume dari fasa ferrite juga mempengaruhi energi

magnetisasi.

Gambar 2.14 kurva demagnetisasi untuk material hexagonal ferrite yang terorientasi

(anisotropy) atas dan random (isotropy) bawah.[3]

18

BAB II DASAR TEORI

Salah satu sifat hexagonal ferrite yang penting adalah mempunyai nilai

konstanta anisotropy kristal yang tinggi sehingga dapat digunakan untuk

memproduksi magnet dengan medan koersivitas yang tinggi. Sifat hexagonal

ferrite lainnya adalah mempunyai densitas rendah, proses manufaktur yang

mudah, raw material mudah, dan biaya produksi per unit yang rendah menjadikan

magnet jenis ini menjadi magnet permanen yang paling penting. Material ini biasa

digunakan untuk aplikasi pada medan demagnetisasi yang tinggi seperti flat

loudspeaker, compact DC motor, magnetic recording materials dan lain-lain.

Gambar 2.15 Struktur kristal hexaferrites[10]

Dari gambar (2.13) struktur kristal hexagonal ferrite diatas, Gambar a

dengan struktur S menunjukkan gambar spinel kubik dengan axis [111] vertikal

dan gambar R atau struktur hexagonal, dengan formula (BaFegOn), mengandung

6 ion Fe3+, lima didalam octahedral sites, dan satu dikelilingi oleh lima ion

oksigen.

Fasa M ditunjukkan oleh susunan struktur S dan R sepanjang sumbu C(C-

axis), Dengan urutan RSR*S* (tanda * menunjukkan rotasi sebesar 180°

19

BAB II DASAR TEORI

disepanjang sumbu C. Gambar c mengandung dua molekul BaFe12O19, dengan

parameter latis a = 0.589 nm dan c = 2.32 nm.

2.5 Solid Solution CaAl4Fe8O19

CaAl4Fe8O19 merupakan solid solution yang memiliki struktur hexagonal

magnetoplumbite dengan parameter latis a = 5.83 A dan c = 22.14 A. Campuran

ini juga mempunyai sifat semikonduktor dengan energi aktivasi q = 0.86 eV.

Selain itu material ini bersifat paramagnetik dengan curie molar constant 31.03.

(Kulkarni & Prakash 1993)

Subtitusi Ba2+ dengan Ca2+ pada senyawa hexaferrite magnetoplumbite

BaFe12O19 akan menghasilkan CaFe12O19 tanpa perubahan yang berarti pada

dimensi latis. Selain itu penelitian lain dapat menghasilkan CaAl12O19 (calcium

hexa aluminate) yang juga mempunyai struktur mirip magnetoplumbite.

CaAl4Fe8O19 merupakan Solid Solution dari fasa CaFe12O19 dan CaAl12O19

dengan sifat magnetik diantara kedua Campuran tersebut. CaFe12O19 merupakan

fasa ferrimagnetik dengan temperature curie 718 K (Ichinose dan kurihara 1963)

dan CaAl12O19 merupakan fasa non magnetik (Borkar 1987)

2.6 Teknologi Ceramic Powder Processing

Secara umum, tahapan-tahapan pembuatan keramik dengan memakai teknologi

ceramic powder processing adalah sebagai berikut:

Powder Preparation Forming Sintering

Gambar 2.16 Tahapan utama dalam ceramic powder processing[11]

Aspek yang sangat berpengaruh terhadap hasil akhir dari proses yang

menggunakan teknologi ini adalah pada saat tahap powder preparation. Hal inilah

OKNO

Product Characterizatio

20

BAB II DASAR TEORI

yang dijadikan alasan utama mengapa pada makalah tugas akhir ini fokus

pengerjaannya diarahkan kepada tahap powder preparation. Pada tahap ini serbuk

disiapkan untuk tahapan proses selanjutnya seperti proses forming dan sintering.

Tahapan utama didalam preparasi serbuk adalah sebagai berikut:

A. Milling

Proses milling seperti Ball mill dan vibromill telah digunakan secara luas

dalam pemrosesan Advance ceramic. Ball milling merupakan proses grinding

berdasarkan tumbukan antar bola-bola penumbuk yang akan menghasilkan

ukuran partikel sesuai dengan yang diinginkan dan menghilangkan gumpalan pada

serbuk halus.

B. Kalsinasi

Tujuan dari kalsinasi adalah untuk memulai proses pembentukan kisi-kisi

ferit. Ini merupakan proses interdifusi bahan oksida tambahan menjadi seragam

secara kimiawi ataupun seragam struktur kristal.

Tahap kalsinasi ini berguna untuk mengurangi penyusutan pada tahap

sintering sehingga memudahkan kita untuk mengontrol dimensi. Selain itu proses

ini juga berguna untuk menghomogenisasi material. Pada tahap kalsinasi ini

serbuk dapat menjadi lebih kasar dan warna dapat berubah dari merah menjadi

abu-abu ataupun hitam.

21

BAB II DASAR TEORI

2.7 Dasar Teori Karakteriasi

2.7.1 Dasar teori XRD

Difraksi sinar X untuk serbuk digunakan untuk identifikasi fasa kristalin

yang tidak diketahui dari suatu material. Aplikasi XRD yang digunakan pada

penulisan tugas akhir ini adalah untuk mengidentifikasi terbentuknya SnO2 dari

proses sol-gel.

A. Prinsip Difraksi Sinar X

Sinar X adalah bentuk dari radiasi gelombang elektromagnetik, dihasilkan

dari benda yang ditumbuk oleh elektron. Panjang gelombang sinar X dari 10-10

sampai 10-8 m, dan hanya 0.3-2.5 Angstrom yang digunakan untuk difraksi sinar

X. Sinar X memiliki daya penetrasi yang besar, sehingga sinar X dapat

mengetahui periodisitas kristal.

Gambar 2.17 Difraksi Sinar X Pada Kristal[4]

Apabila sebuah gelombang sinar X diarahkan pada material kristalin,

maka fenomena yang dapat teramati adalah difraksi dari sinar X dengan sudut

22

BAB II DASAR TEORI

bervariasi tergantung pada gelombang pertama. Hukum yang digunakan pada

difraksi sinar X adalah hukum Bragg, yaitu :

θλ sin2dn =

Fenomena yang teramati oleh hukum Bragg ditunjukkan pada gambar

dibawah ini. Secara eksperimen hukum Bragg dapat diamati melalui dua cara.

Dengan menggunakan sinar X dengan panjang gelombang (λ ) tertentu dan

mengukur θ, sehingga kita dapat menentukan lebar d dari beberapa bidang kristal,

metoda ini disebut dengan analisa struktur. Metoda yang lain adalah

menggunakan kristal dengan lebar (d) bidang diketahui, lalu mengukur θ,

sehingga dapat menentukan panjang gelombang (λ ) dari radiasi yang digunakan,

metoda tersebut dinamakan X-ray spectroscopy.

Pola sinar X dari bahan-bahan kristalin dapat disebut sebagai sidik jari

(finger print), setiap material (secara terbatas) memiliki pola difraksi yang unik.

Dengan menggunakan metoda difraksi serbuk ini, sebenarnya parameter yang

diukur adalah lebar dari kisi-kisi mineral yang diketahui dari pada menentukan

struktur dari mineral tersebut.

B. Analisa Kualitatif Menggunakan Difraksi Sinar X

Analisa kualitatif untuk menentukan struktur kristal dari suatu material

menggunakan difraksi sinar X dilakukan dengan cara membandingkan pola

difraksi senyawa yang tidak diketahui dengan pola difraksi material yang kita

miliki. Permasalahan yang dihadapi adalah dibutuhkannya suatu sistem klasifikasi

dari pola difraksi yang diketahui sehingga pola difraksi yang tidak ketahui dapat

diindentifikasi dengan cepat.

Pada tahun 1936 Hanawalt mengembangkan sistem yang digunakan untuk

mengidentifikasi pola difraksi dari kristal tersebut. Setiap pola serbuk

dikarakterisasi berdasarkan posisi garis 2θ dan posisi relatif dari garis intensitas

I. Karena lebih dari satu material memiliki nilai d yang sama atau hampir sama

untuk garis terkuat atau terkuat kedua. Hanawalt memutuskan untuk melakukan

karakterisasi pada setiap material untuk nilai d dari tiga garis terkuat, sehingga

23

BAB II DASAR TEORI

dinamakan d1, d2, dan d3. Garis d1, d2, dan d3 secara berurutan adalah garis

terkuat, kedua terkuat, dan ketiga terkuat. Dengan menggunakan data tambahan

yaitu intensitas relatif sudah dapat dilakukan karakterisasi pada pola yang tidak

diketahui dan menggunakan hubungan dengan pola yang sudah dapat.

Sejak tahun 1969 dibentuk Joint Committee in Powder Diffraction

Standards (JCPDS) yang bertugas untuk mengumpulkan data difraksi dari

material-material yang ada. Sampai dengan tahun 1976 telah dikumpulkan

sebanyak 26.000 pola difraksi dalam bentuk Powder Diffraction File (PDF).

Material-material yang termasuk dalam PDF tersebut adalah unsur, paduan,

senyawa anorganik, mineral, senyawa organik dan senyawa organometalik.

Lembaga yang lain yaitu International Center for Diffraction Data telah

menerbitkan pola difraksi serbuk sebanyak 60.000 senyawa, dan sekarang tersedia

dalam bentuk CD.

2.7.2 Dasar Teori SEM/EDS

SEM/EDS banyak digunakan untuk mengkarakterisasi material (logam,

keramik dan polimer). SEM merupakan perkembangan dari mikroskop optik (max

pembesaran 1000) sehingga dapat mencapai perbesaran maximum sampai 150000

x (tergantung pada kondisi spesimen dan SEM pada saat itu). SEM banyak

digunakan untuk aplikasi sebagai berikut:

1. Pemeriksaan struktur mikro spesimen metalografi dengan magnifikasi

(perbesaran) yang jauh melebihi mikroskop optik biasa.

2. Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan yang memiliki

kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan mikroskop optik.

3. Evaluasi orientasi cristal dari permukaan spesimen metalografi seperti,

butir individual, fasa presipitat, dan dendrit (struktur khas dari proses

pengecoran logam).

4. Analisis unsur pada objek dalam range micron pada permukaan bulk

spesimen. Misalnya, inklusi, fasa presipitat.

24

BAB II DASAR TEORI

5. Distribusi komposisi kimia pada permukan bulk spesimen sampai jarak

mendekati 1 micron.

Persyaratan spesimen SEM untuk material konduktif diperlukan persiapan

metalografi standar seperti sudah dipolish dan dietsa. Untuk non-konduktif harus

dicoating terlebih dahulu dengan karbon dan emas supaya terbentuk lapisan tipis

yang konduktif.

Gambar 2.18 Interaksi antara Elektron dengan Benda Kerja [6]

Hasil interaksi yang keluar dari dalam material ditangkap oleh tiga detektor :

a. Detektor SE (Secondary Electron) : menghasilkan image

b. Detektor BSE (Back Scattered Electron) : menghasilkan image dan

menampilkan perbedaan kontras berdasarkan perbedaan berat

massa atom.

c. Detektor X-ray : Identifikasi unsur kimia (EDS) yang terdapat

dalam material.

EDS (Energy Dispersive Spectrometry) dapat digunakan untuk

mengidentifikasi komposisi elemental (per unsur) dari material yang dapat terlihat

oleh SEM (Scanning Electron Microscopy). EDS dapat digunakan untuk analisa

25

BAB II DASAR TEORI

semikuantitatif unsur-unsur dari material. Jadi secara umum EDS dapat digunakan

untuk menganalisa kontaminan seperti inklusi, antarmuka, analisa partikel,

pemetaan unsur (Elemental mapping), analisis deposit korosi, analisis

ketidakmurnian (sampai ketelitian diatas 2% berat). EDS juga dapat digunakan

untuk verifikasi material, analisa pelapisan, dan mengetahui secara semikuantitatif

banyaknya inklusi pada suatu produk.

EDS merupakan suatu sistim peralatan dan software tambahan yang

dipasangkan pada suatu mikroskop elektron. Teknik ini memanfaatkan X-ray

yang dihasilkan oleh spesimen selama spesimen dibombardir oleh primary

electron, hal ini digunakan untuk mengkarakterisasi komposisi unsur pada volume

tertentu.

Saat spesimen dibombardir oleh elektron, maka mengakibatkan adanya

elektron yang keluar dari atom penyusun permukaan material sehingga terjadi

kekosongan. Karena terjadi kekosongan elektron pada kulit/orbital elektron tadi

maka elektron dari kulit terluar akan mengisi kekosongan tersebut.

Untuk menjaga kesetimbangan energi antara dua elektron (elektron yang

keluar dari orbital atom dan elektron pengisi kekosongan dari kulit orbital yang

lebih berada diluar) akan dihasilkan X-ray Fluorescense. Detektor dari EDS akan

mengukur jumlah X-ray Fluorescence yang dihasilkan versus energinya. Energi

dari X-ray Fluorescence merupakan karakteristik khusus suatu elemen atau unsur

tertentu.

2.7.3 Dasar Teori Thermogravimetric analysis dan Differential Thermal

Analysis (TGA-DTA) TGA Merupakan suatu teknik karakterisasi dengan cara mengukur berat

sampel dalam bentuk solid maupun liquid secara kontiniu sebagai fungsi dari

temperatur ataupun fungsi waktu pada temperatur yang diinginkan. Prinsip

pengujian TGA ini adalah sampel dipanaskan dengan kecepatan 5-10 0C per menit

mulai dari temperatur kamar sampai temperatur yang diinginkan, rata-rata 1000 –

2000 0C. Prinsip lainnya adalah sampel dipanaskan dengan cepat sampai

temperatur yang diinginkan pengurangan berat diukur berdasarkan fungsi waktu.

26

BAB II DASAR TEORI

pengujian TGA dapat dilakukan dengan kondisi udara vakum maupun dialiri gas

reaktif atau stabil

.pengujian TGA dilakukan untuk mengetahui karakteristik dari pola

dekomposisi dan degradasi material, tingkat kestabilan material pada temperatur

dan waktu tertentu sesuai dengan lingkungan kerja material tersebut. Material

yang menunjukkan transisi magnetik juga bisa dikarakterisasi dengan

menggunakan TGA.

Differential Thermal Analysis (DTA) digunakan untuk mendeteksi

perubahan fisik (seperti evaporasi) maupun kimiawi (Dekomposisi) yang

berhubungan dengan penyerapan maupun pelepasan panas. Proses DTA

mengukur perbedaan temperatur antara bahan inert sebagai referensi dan sampel

yang diuji yang dipanaskan dengan kecepatan pemanasan tertentu.. perbedaan

panas antara sampel dan referensi diukur dan diplot terhadap temperatur maupun

waktu. Pengujian DTA juga dapat dilakukan pada kondisi vakum maupun dialiri

gas inert.

Kedua prinsip pengujian diatas (TGA-DTA) dapat digabungkan sekaligus

sehingga lebih ekonomis karena hanya butuh satu kali pemanasan dan kontrol

atmosfir. Keuntungan lainnya kedua alat ini digabung adalah bisa langsung

mengklarifikasi perubahan fisik maupun kimiawi yang terjadi pada saat terjadi

perubahan berat.

Gambar 2.19 Skema Peralatan TGA-DTA[7]

27