BAB I

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. TUJUAN PRAKTIKUM

Tujuan percobaan ini antara lain :

1. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair.

2. Menghitung koefisien distribusi dan yield proses ekstraksi.

3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa variabel percobaan.

II. DASAR TEORI

2.1 Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction) adalah proses

pemisahan solut dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair.

Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen (immiscible, tidak saling

campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven

(ekstrak). Perbedaan konsentrasi solut didalam suatu fase dengan konsentrasi pada

keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solut

dari larutan yang ada.

Gambar II.1 Ilustrasi Proses Ekstraksi Cair-Cair

Gambar II.2 Diagram untuk Proses Ekstraksi Cair-Cair

Jika antara solven dan diluen tidak saling melarutkan, maka sistem

tersebut dikenal sebagai Ekstraksi Insoluble Liquid. Tetapi antar solven dan

diluen sedikit saling melarutkan disebut Ekstraksi Soluble Liquid. Sebagai tenaga

pemisah, solven harus memenuhi kriteria berikut :

1. Daya larut terhadap solut cukup besar.

2. Sama sekali tidak melarutkan diluen atau hanya sedikit melarutkan diluen.

3. Antara solvent dengan diluen harus memiliki perbedaan density yang cukup.

4. Tidak bereaksi baik terhadap solut maupun diluen.

5. Murah, mudah didapat.

Adapun pertimbangan pemakaian proses ekstraksi antara lain :

1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan, jika dilakukan distilasi

meskipun keadaannya vakum.

2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan, sehingga

sulit dilakukan dengan distilasi.

3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.

4. Komponen yang lebih mudah menguap (volatile) hanya diinginkan sedikit

dalam larutan (Velayas dan Ma’rifatunnisa, 2013).

Prinsip-prinsip proses ekstraksi, antara lain :

1. Kontak antara pelarut dengan zat terlarut (solute) dan diluen sehingga terjadi

perpindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

2. Pemisahan kedua fase tersebut (fase cair dan fase organik) (Velayas dan

Ma’rifatunnisa, 2013).

2.2 Pemilihan Pelarut

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan,

bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam

praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga

bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-

sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan

ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu

misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

Pertimbangan – pertimbangan dalam dalam pemilihan

pelarut yang digunakan adalah:

1. Koefisien distribusi, yaitu:

Ki= konsentrasi solute dalam fasa ekstrak ,Ykonsentrasi solutedalam fasarafinat , X

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar,

sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

2. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari sovent biasanya dilakukan dengan

cara destilasi, sehingga diharapkan harga “relative volatility”

dari campuran tersebut cukup tinggi.

3. Densitas

Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin

terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut

dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa

dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah

pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda

kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan

dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam

ekstraktor sentrifugal). Perbedaan densitas ini akan berubah

selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju

perpindahan massa.

4. Tegangan antar muka (interphase tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan

(coalescense) lebih mudah namun mempersulit proses

pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih

dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki

tegangan antar muka yang besar.

5. Chemical Reactivity

Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan

perubahan secara kimia pada komponen-kornponen bahan

ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert

terhadap komponen – komponen dalam sistem dan material

(bahan konstruksi).

Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi

kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan

selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai

dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan

dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

6. Viskositas

Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk

memudahkan penanganan dan penyimpanan.

7. Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan

ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

9. Memiliki kemampuan tidak saling bercampur

Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya

secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.

2.3 Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa kimia

yang didasarkan pada pengukuran serapan relatif sinar

monokromatis oleh suatu lajur larutan dengan menggunakan

prisma atau kisi difraksi sebagai monokromator dan detector

fotosel.

Dalam spektrofotometri, intensitas sinar datang yang

dipantulkan atau diteruskan oleh medium merupakan fungsi

eksponensial dari konsentrasi dan tebal laju larutan yang ddilalui

sinar. Pernyataan ini dikenal dengan Hukum Lambert Beer.

Pada metode spektrofotometri, sample menyerap radiasi

elektromaagnetis yang pada panjang gelombang tertentu dapat

terlihat. Dengan metode ini sample dengan konsentrasi yang

sudah diketahui di ukur absorbansinya sehingga diperoleh kurva

standar padatan versusu absorbansi. Kurva ini digunakan untuk

mencari konsentrasi sample yang belum diketahui.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat

1. Shaker

2. Beaker Glass 100 ml

3. Erlenmeyer 250 ml

4. Corong pemisah

5. Pipet ukur 25 ml

6. Pipet tetes

7. Gelas ukur 10 ml, 25 ml, 50 ml

8. Corong kaca

9. Spektrofotometer UV-Vis

10. Ball filler

11. Labu takar 25 ml, 50 ml, 100 ml

12. Statif, klem, boss head

3.2 Bahan

1. Kresol

2. Kerosene

3. Methanol

4. Aquades

IV. PROSEDUR KERJA

a) 4% kresol + 96% keroseneb) 8% kresol + 92% kerosenec) 12% kresol + 88% kerosene

Dimasukkan ke dalam beaker glass

Dicampur di dalam labu takar

80% metanol + 20% aquades

Dimasukkan ke dalam beaker glass

Dicampur di dalam labu takar

Mencampur larutan sampel dan solvent di dalam erlenmeyer

Dimasukkan ke dalam shaker

Dipisahkan ke corong pemisah shaker

Dimasukkan dalam gelas ukur

Masukkan ekstrak ke dalam spektrofotometer UV-VIS

V. DATA PENGAMATAN

Tabel 5.1 Data pengamatan proses ekstraksi cair-cair

No

Perlakuan Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

Menyiapkan larutan sampel sebanyak 25 mla) 4% kresol dan 96%

keroseneb) 8% kresol dan 92%

kerosenec) 12% kresol dan 88%

keroseneMenyiapkan larutan solven 80% metanol dan 20% aquades sebanyak 25 mlLarutan sampel dan larutan solven dicampur menjadi 50 ml

Larutan dimasukkan ke dalam shaker (Rpm ekstraksi 200, 30 menit)a) 4% kresol dan 96%

keroseneb) 8% kresol dan 92%

kerosene

c) 12% kresol dan 88% kerosene

Sampel hasil ekstraksi (terdiri dari fase minyak dan air) dipisahkan dalam corong pemisah untuk memperoleh rafinat dan ekstrak. Kemudian didiamkan selama 1 jamHasil ekstraksi dimasukkan ke dalam Spektrofotometri dengan kuvet yang berbeda. Kemudian diukur absorbansi dengan λ = 321 nm

Larutan berwarna kuningLarutan berwarna kuningLarutan berwarna kuningLarutan bening

Larutan secara keseluruhan berwarna kuning, bagian atas berupa fase minyak berwarna kuning, sedangkan bagian bawah berupa fase cair berwarna putih kekuninganFase minyak bagian atasFase cair bagian bawahLarutan berwarna putih keruhLarutan berwarna putih kekuninganLarutan berwarna putih keruhHasil ekstrak terpisah dari fase rafinat

Didapatkan absorbansi sampela) Sampel 4% kresol, A

= 2,870b) Sampel 8% kresol, A

= 2,986c) Sampel 12% kresol,

A = 2,689

VI. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

6.1 Analisis Data

Menghitung konsentrasi campuran sampel dan solvent dengan

persamaan y = 0.0074x + 0.0239 didapat dari praktikum

sebelumnya (kelompok Anajib)

a. Sampel A (4% kresol)

y = 0.0074x + 0.0239

2.87 = 0.0074x + 0.0239

x =384.6081

b. Sampel B (8% kresol)

y = 0.0074x + 0.0239

2.986 = 0.0074x + 0.0239

x = 400.2838

c. Sampel C (12% kresol)

y = 0.0074x + 0.0239

2.689 = 0.0074x + 0.0239

x = 360.1486

6.2 Pembahasan

Dalam praktikum ini, dilakukan percobaan untuk

memisahkan kresol sebagai solut dari kerosene sebagai cairan

pembawa (diluen) menggunakan metanol dan air sebagai solvent

dengan metode ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair merupakan

proses pemisahan solut dari cairan pembawanya (diluent)

dengan menggunakan solvent cair. Proses pemisahan secara

ekstraksi dapat dilakukan jika campuran yang akan dipisahkan

berupa larutan homogen (cair – cair).

Praktikum ini diawali dengan pembuatan larutan sampel

kresol-kerosene dengan konsentrasi berbeda, yaitu 4%, 8%, dan

12% sebanyak 25 ml ke dalam labu takar. Langkah selanjutnya

adalah membuat larutan solvent yang terdiri dari 80% metanol

dan 20% aquades sebanyak 25 ml ke dalam labu takar.

Kemudian mencampurkan larutan sampel dan larutan solvent

sebanyak 50 ml ke dalam erlenmeyer. Pada praktikum ekstraksi

cair-cair ini, metanol digunakan sebagai pelarut (solvent) karena

metanol mempunyai kelarutan yang relatif tinggi dan bersifat

inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen lainnya.

Proses selanjutnya adalah mengkondisikan campuran

larutan sampel dan larutan solvent dalam alat shaker untuk

pencampuran 2 larutan sehingga bersifat homogen dengan

gerakan satu arah. Kondisi operasi alat shaker yaitu rpm

ekstraksi 200 selama 30 menit.

Sampel hasil ekstraksi terdiri dari fase ekstrak yang

merupakan lapisan pelarut (metanol dan air) dengan lapisan

solut (kresol) dan fase rafinat yang merupakan lapisan diluen

(kerosene) dengan sisa lapisan solut (kresol). Sampel hasil

ekstraksi dimasukkan ke dalam corong pemisah sebagai alat

pengontak (ekstractor) dan didiamkan selama 1 jam untuk

memberi ruang kepada fase ekstrak dan rafinat agar terpisah

sempurna.

Selanjutnya dilakukan pemisahan antara fase ekstrak

(lapisan pelarut dan solut) dengan fase rafinat (lapisan diluen

dan sisa solut) dengan cara membuka kran corong pemisah.

Hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam Spektrofotometri dengan

kuvet yang berbeda. Kemudian diukur absorbansi dengan λ =

321 nm. Didapatkan absorbansi sampel 4% kresol, A = 2,870;

sampel 8% kresol, A = 2,986; sampel 12% kresol, A = 2,689.

Menghitung konsentrasi campuran sampel dan solvent

dengan persamaan y = 0.0074x + 0.0239 didapat dari praktikum

sebelumnya (kelompok Anajib). Sampel A (4% kresol), x =

384.6081; sampel B (8% kresol), x = 400.2838; sampel C (12%

kresol), x = 360.1486. Kosentrasi campuran yang dihasilkan

tidak dapat untuk menghitung yield. Hal ini dikarenakan larutan

kresol yang diambil telah terkontaminasi dan bukan kresol murni.

VII. SIMPULAN DAN SARAN

7.1 Simpulan

1. Prinsip operasi ekstraksi cair-cair adalah pemisahan zat cair

yang terlarut dalam cairan dengan cara mengontakkannya

dengan zat cair lain yang dapat melarutkan zat terlarut.

Ekstraksi digunakan untuk memisahkan umpan yang terdiri

atas zat terlarut (solut) dan zat yang mencairkan (dilut) yang

dikontakkan dengan pelarut (solven).

2. Karena adanya kontaminan kresol yang digunakan maka

yield dan neraca massa ekstraksi tidak dapat dihitung.

7.2 Saran

1. Perhatikan baik-baik bahan yang digunakan.

2. Lakukan prosedur praktikum sesuai dengan yang

diperintahkan.

3. Gunakan sarung tangan dan masker untuk melindungi dari

bahan bahan yang berbahaya seperti kresol.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Tim Dosen Praktikum Operasi Tek. Kimia 1, 2015. Petunjuk Praktikum Operasi

Teknik Kimia 1. Semarang: Universitas Negeri Semarang.

Velayas dan Ma’rifatunnisa, 2013. Ekstraksi Cair-Cair. Bandung: Politeknik

Negeri Bandung