BAB IDISTILASI

1.1 PENDAHULUANDistilasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen zat cair dari campuran dua atau lebih zat cair yang saling larut satu sama lain dalam segala komposisi atas dasar perbedaan volatilitas (kemampuan menguap) atau atas dasar perbedaan koefisien distribusi komponen, menggunakan panas sebagai medium pemisah.Dalam distilasi, semua komponen berada dalam fase uap maupun fase cair. Dalam pemisahan larutan garam (NaCl) dan air, maka air dapat diuapkan seluruhnya dari larutan tanpa mengambil garamnya karena garam praktis non volatil dalam kondisi operasi. Operasi seperti itu disebut evaporasi.

1.2 VOLATILITAS DAN KOEFISIEN DISTRIBUSIVolatilitas (sifat kemudahan untuk menguap) suatu senyawa dapat diketahui secara mudah dengan menggunakan tekanan uapnya. Mengukur tekanan uap suatu zat cair sebenarnya cukup mudah tetapi karena belum tahu atau belum melihat manfaatnya, sehingga enggan melakukan pekerjaan yang sederhana itu. Beberapa contoh pemanfaatan data tekanan uap antara lain yang dapat lebih mudah dijumpai di dalam rumah tangga. Petroleum gas pada temperatur kamar dan tekanan atmosfer tentu berupa gas (uap). Anggaplah bahwa petroleum gas seluruhnya terdiri dari butana (C4H10) massa molekulnya adalah 58. Berarti apabila petroleum gas disimpan dalam bentuk gas maka 58g butuh tempat tidak jauh dari 22,4 liter. Untuk 3 kg butuh tempat 1000 liter, atau tepatnya 1158,6 liter, jauh lebih besar dari pada tabung LPG yang sekarang ada, sehingga petroleum gas harus disimpan dalam bentuk cair, caranya harus ditekan pada tekanan diatas tekanan jenuh pada temperatur terkait. Etilen dan propilen disimpan dengan prinsip yang sama. Alat untuk mengukur tekanan uap zat cair juga cukup sederhana (Gambar 1.1).Prosedur Pengukuran:1. Bersihkan (cuci) bejana dan keringkan.2. Masukkan zat cair (bahan) yang tekanan uapnya akan diukur ke dalam bejana melalui saluran pipa pengumpan, bila perlu menggunakan corong.3. Usir udara yang ada di atas cairan menggunakan pompa vakum yang dihubungkan pada saluran pengumpan. Tutup katup, langkah ini dilakukan untuk memperkecil kesalahan (error) akibat adanya udara di atas cairan, diharapkan kesetimbangan hanya antara uap dan cairan bahan itu sendiri.4. Lakukan pemanasan, amati dan catat harga tekanan dan temperatur sesuai rancangan percobaan, maka diperoleh data seperti pada Tabel 1.1 dan Tabel 1.2.

612345

Gambar 1.1 Rangkaian alat pengukur tekanan uap. (1) Bejana (2) alat ukur tekanan (3) termometer (4) saluran dan katup untuk memasukan sampel(5) nyala api Bunsen (6) saluran pembuangan udara (vakum)

Suatu zat cair dikatakan lebih volatil apabila zat cair tersebut mempunyai tekanan uap lebih besar pada temperatur yang sama. Pada Tabel 1.1 diketahui bahwa heksana lebih volatil daripada oktana.

Tabel 1.1 Data tekanan uap murni untuk heksana dan oktanaTemperatur, oFTekanan Uap, mmHg

HeksanaOktana

155,7760121

1751025173

2001480278

2252130434

2503000654

258,23420760

Tabel 1.2 Data tekanan uap murni untuk benzena dan toluenaTemperatur, oFTekanan Uap, mmHg

BenzenaToluena

176,2760-

180811314

185882345

190957378

1951037414

2001123452

2051214494

2101310538

2151412585

2201520635

2251625689

2301756747

231,1-760

Pada prinsipnya tekanan uap semua zat cair dapat diukur. Data tekanan uap dapat disajikan dalam bentuk kurva seperti terlihat pada Gambar 1.2.Data tekanan uap zat cair sebagai fungsi temperatur dapat juga disajikan dalam bentuk formula yang dikenal dengan formula Antoine : .............(1.1)Di mana :Po = tekanan uap jenuh komponen (zat cair) dalam mmHg (torr)T = temperatur, OCA, B dan C = konstanta-konstanta Antoine

Tabel 1.3 Konstanta tekanan uap AntoineSenyawaKonstanta AntoineRentang Temperatur, OCVL, Volume molar zat cair, cm3/gmol

ABC

Asam Asetat8,021001936,010258,45118 - 11857,54

Aseton7,117141210,595229,664(-13) -5574,05

Benzena6,879871196,760219,1618 - 8089,41

1-butanol7,363661305,198173,42789 - 12691,97

Karbon Tetraklorida6,84083117,910220,576(-20) - 7797,09

Khloroform6,954651170,966226,232(-10) - 6080,67

Etanol7,586701281,590193,76878 - 23058,68

Etanol8,112201592,864226,18420 - 9358,68

Etil Asetat7,101791246,596217,88116 - 7698,49

Asam Formiat6,944591295,260218,00036 - 10837,91

n-heksana6,910581189,640226,280(-30) - 170131,61

Metanol8,080971582,271239,72615 - 8440,73

Metil Asetat7,065241157,630219,7262 - 5679,84

1-Propanol8,378951788,020227,438(-15) - 9875,14

2-Propanol8,878292010,320252,636(-26) - 8376,92

Tethahidrofuran6,995151202,290226,25423 - 10081,55

Air8,071311730,630233,4261 - 10018,07

TEMPERATUR, oCn-Oktanan-Heptanan-HeksanaTEKANAN UAP, atmn-Pentana

Gambar 1.2 Tekanan uap untuk n-parafin (n-alkana)

Baik penyajian dalam bentuk kurva maupun dalam formula Antoine dimaksudkan untuk penyederhanaan penyajian sehingga lebih efesien. Konstanta-konstanta Antonie tentu akan mempunyai harga yang berbeda bilamana baik tekanan maupun temperatur dinyatakan dalam satuan yang berbeda. Mengingat bahwa data pengamatan mungkin cukup banyak, maka formula Antoine mungkin disajikan dalam bentuk yang lebih kompleks.Apabila dua atau lebih zat cair yang saling larut satu sama lain dalam segala komposisi dimasukkan dalam bejana tertutup, maka pada umumnya pada temperatur berapapun terdapat keseimbangan antara zat cair dan uapnya. Yang dimaksudkan dengan koefisien distribusi, K adalah rasio antara fraksi molar komponen dalam fase uap dan fraksi molar komponen dalam fase cair atau :Ki = ..(1.2)dimana :Ki= koefisien distribusi kompinen ixie= fraksi molar komponen i dalam fase cair dalam keadaan kesetimbangan dengan fase uap.yie= fraksi molar komponen i dalam fase uap dalam keadaaan kesetimbangan dengan fase cair.

1.3 METODA DISTILASIDistilasi dapat dilakukan mengikuti dua macam prinsip dasar. Metoda pertama berdasarkan pada produksi uap dengan cara mendidihkan campuran zat cair, kemudian memisahkan uap yang seimbang itu dari cairannya dan mengkondensasikan uap yang telah dipisahkan tadi tanpa mengembalikan kondensat itu ke dalam kolom. Metoda seperti ini disebut distilasi kesetimbangan (equilibrium distillation) atau distilasi flash. Metoda kedua berdasarkan pada pengembalian sebagian kondensat ke dalam kolom. Pada keadaan seperti ini maka zat cair (kondensat) yang kembali dibiarkan kontak secara baik dengan uap-uap dari bawah pada perjalanannya ke kondensor. Metoda kedua ini dikatakan distilasi dengan refluks, sementara distilasi flash adalah distilasi tanpa refluks. Kedua metoda distilasi ini dapat dilakukan baik secara kontinyu maupun batch. Pertama akan dibahas distilasi kontinyu dalam keadaan tunak (steady state), yang meliputi distilasi tanpa refluks (distilasi flash), dan distilasi kontinyu dengan refluks (rectification).

1.4 DISTILASI FLASHDistilasi flash terdiri dari tahapan proses sebagai berikut : penguapan sebagian tertentu campuran zat cair sedemikian rupa sehingga uap yang dibangkitkan dalam keadaan setimbang dengan cairan sisanya, kemudian memisahkan uap itu dari cairannya, dan tahap terakhir adalah mengkondensasikan uap yang telah dipisahkan dari cairannya.

Distilasi flash campuran biner Dalam mempelajari sesuatu hampir selalu dimulai dari kondisi yang paling sederhana. Hal ini dimaksudkan untuk memberikan konsep dasar. Yang dimaksudkan dengan campuran biner adalah campuran yang hanya terdiri dari dua komponen yang saling larut satu sama lain. Untuk memecahkan distilasi yang terdiri dari tiga atau lebih komponen justru pemisahan seperti ini yang banyak dijumpai dalam praktek, salah satunya dalam kilang minyak bumi akan disiasati menggunakan konsep distilasi campuran biner.

Kesetimbangan fase cair-uap sistem binerApabila ke dalam suatu bejana tertutup dimasukkan campuran zat cair yang terdiri dari dua buah komponen yang saling larut satu sama lainnya (Gambar 1.3) A dan B (A lebih volatil daripada B.

UapA + BCairA + B

Gambar 1.3 Campuran biner A dan B

Untuk sistem yang mengikuti hukum Raoult, maka tekanan parsial suatu komponen dalam campuran sama dengan fraksi molarnya dalam fase cair dikalikan tekanan uap murninya pada temperatur yang sama, atau untuk suatu sistem biner maka: pA = xA PA .....(1.3) untuk komponen ApB = (1 - xA) PB ..(1.4) untuk komponen Bdi mana:pA= tekanan parsial uap A pB= tekanan parsial uap BPA= tekanan uap A murniPB= tekanan uap B murnixA= fraksi molar A dalam fase cairxB= fraksi molar B dalam fase cairJika uap mengikuti Hukum Dalton tentang tekanan uap parsial, maka fraksi molar komponen A di dalam fase uap dalam kesetimbangan dengan fase cair diberikan oleh :yA = ....(1.5)dimana Pt = tekanan totalyA + yB = 1, maka := 1 ................................................... (1.6)yA= Fraksi molar A dalam fase uapyB= Fraksi molar B dalam fase uapPt= Tekanan uap total

Maka diperoleh :xA = . (1.7)yA = . (1.8)di mana : xA = fraksi molar A (komponen yang lebih volatil dalam fase cair)yA = fraksi molar A (komponen yang lebih volatil dalam fase uap)

Kurva yang memberi hubungan antara yA dan xA disebut kurva kesetimbangan sistem biner. Jika data tekanan uap Tabel 1.1 dan Tabel 1.2 diubah menjadi data kesetimbangan biner, maka hasilnya diberikan berturut-turut pada Tabel 1.4 dan Tabel 1.5.

Tabel 1.4 Data kesetimbangan sistem biner heksana-oktana pada tekanan total 760 mmHgTemperatur, oFFraksi molar heksana

Dalam fase cairDalam fase uap

xy

155,71,01,0

1750,6890,929

2000,4010,781

2250,19220,539

2500,04520,1784

258,20,000,00

Tabel 1.5 Data kesetimbangan sistem biner benzena-toluena pada tekanan total 760mmHgTemperatur, oFFraksi molar benzena

Dalam fase cairDalam fase uap

xy

176,21,01,0

1800,8970,957

1850,7730,897

1900,6500,831

1950,5550,757

2000,4590,678

2050,3700,591

2100,2880,496

2150,2110,3939

2200,1410,281

2250,0750,161

2300,0130,031

231,10,00,0

Ilustrasi Distilasi FlashMisalkan F molar suatu campuran dua komponen diumpankan ke dalam alat distilasi. Konsentrasi umpan adalah xF (fraksi molar), komponen yang lebih volatil. Misalkan f adalah fraksi molar umpan yang diuapkan dan diambil secara kontinyu sebagai uap. Maka F(1-f) adalah fraksi molar umpan yang meninggalkannya secara terus menerus sebagai cairan. Misalkan y dan x adalah konsentrasi (fraksi molar) komponen yang lebih volatil dalam fase uap yang kemudian akan menjadi kondensat dan fraksi molar dalam fase cair yang kemudian akan keluar sebagai hasil dasar. Dengan neraca bahan (molar) untuk komponen yang lebih volatil maka :Catatan: Dalam unit operation tak terjadi reaksi kimia, maka neraca massa (neraca bahan) juga merupakan neraca molar

F . xF = F. f y + F (1 - f) x (1.9)atauxF= f y + (1 - f) x . ... (1.10)f y = - (1 f ) x + xF ... (1.11)y = (1.12)Persamaan 1.12 disebut sebagai garis operasi distilasi flash.Fraksi f tidaklah tetap tetapi tergantung pada enthalpy dari cairan umpan yang panas dan enthalpy dari uap dan cairan yang meninggalkan flash chamber. Untuk keadaan umpan tertentu, maka fraksi f dapat ditingkatkan dengan flashing ke tekanan yang lebih rendah. Perhatikan Gambar 1.4, umpan dipompa menggunakan pompa a melalui pemanas b dan tekanan diturunkan menggunakan katup c.

Cairan F(1-f) mol, xBUmpan F mol/jam, xFUap ke kondensor F. f mol, yDGambar 1.4 Instalasi distilasi, a = pompa umpan (kolom), b = dapur pemanas, c = saluran uap katup pengetur tekanan, d = bejana flash, e = saluran uap, g = saluran cairan

Campuran uap dan cairan masuk ke separator uap d, di mana cukup waktu agar bagian uap dan cairan berpisah. Oleh karena kontak yang baik antara cairan uap sebelum pemisahan, maka keadaannya merupakan keadaan kesetimbangan. Uap meninggalkan separator melalui saluran e, dan cairan melalui saluran g. Dalam persamaan (1.10) terlihat dua besaran yang belum diketahui yaitu x dan y. Agar kita dapat menggunakan persamaan (1.10), maka harus tersedia hubungan antara keduanya (x dan y). Hubungan seperti ini diberikan oleh kurva kesetimbangan, karena x dan y adalah kordinat suatu titik pada kurva kesetimbangan itu. Maka persamaan 1.10 dapat ditulis seperti tampak pada persamaan (1.12). Persamaan 1.12 adalah persamaan garis lurus dengan angka arah , dan dapat digambar pada diagram kesetimbangan. Koordinat perpotongan garis ini dengan kurva kesetimbangan adalah x = xB dan y = yD = xD (karena uapnya dikondensasikan). Perpotongan antara garis neraca bahan (garis operasi) ini dengan diagonal x = y dapat digunakan dengan sangat praktis. Jika x = xF, maka persamaan 1.12 memberikan: Garis neraca bahan memotong diagonal pada harga x = xF untuk setiap harga f.

Contoh Soal 1.1 Suatu campuran 50% mole benzena dan 50 % mole toluena dikenakan pada distilasi flash pada tekanan separator 1 atmosfer. Kurva kesetimbangan uap-cair dan diagram titik didih terlihat berturut-turut dalam Gambar (1.5) dan Gambar (1.6). Gambarlah plot besaran-besaran berikut, semua sebagai fungsi f (fraksi yang diuapkan). (a) temperatur dalam separator (b) komposisi cairan yang meninggalkan separator (c) komposisi uap yang meninggalkan separator

Jawaban : Untuk beberapa harga f maka telah dihitung besaran terkait , menggunakan besaran- besaran ini sebagai angka arah (slope). Sejumlah garis lurus masing-masing melalui titik (xF, xF) telah digambar pada kurva kesetimbangan (Gambar 1.5). Garis-garis ini memotong kurva kesetimbangan pada harga xB dan yD terkait. Temperatur setiap penguapan terlihat dalam Gambar (1.6), hasilnya terlihat dalam Tabel (1.6) dan digambar pada Gambar (1.7). Batas untuk 0% dan 100% penguapan adalah titik didih dan titik embun.

Gambar 1.5 Kurva kesetimbangan sistem benzena - toluena

TEMPERATUR, oCFRAKSI MOL BENZENAGambar 1.6 Diagram titik didih sistem benzena-toluena pada tekanan 1atm

f-MOL DIUAPKAN PER MOL UMPANTemperaturFRAKSI MOL BENZENATEMPERATUR, oCFraksi benzena dalam cairanFraksi benzena dalam uap

Gambar 1.7 Hasil Contoh Soal 1.1

Tabel 1.6 Data untuk Contoh Soal 1.1Fraksi yang diuapkan, fSlope, Konsentrasi fraksi mol C6H6Temperatur, OC

Cair, xBUap, yD

0,00,500,7192,2

0,2-40,4550,6793,7

0,4-1,50,410,6395,0

0,6-0,670,3650,58596,5

0,8-0,250,3250,5497,7

1,000,290,5099,0

Contoh Soal 1.2. IlustratifSeratus kmol/jam campuran 40% mol benzena dan 60% mol toluena dikenakan distilasi flash dengan tekanan separator 1 atm untuk memperoleh distilat akhir dengan kemurnian minimum 60% mol benzena. Dengan menggunakan data Tabel 1.5 dan fraksi umpan setiap tahap yang diuapkan adalah f = 0.6, tentukan jumlah tahap dan banyaknya distilat akhir yang diperoleh.

Jawaban :Gambarlah kurva kesetimbangan sistem benzena-toluena pada tekanan 1atm seperti terlihat pada Tabel 1.5 dan gambarnya terlihat pada Gambar 1.8.

Gambar 1.8 Diagram kesetimbangan sistem benzena-toluena pada tekanan 1atmF1 = 100 kmol/jam, xF1 = 0,40, f = 0,6 untuk setiap tahap.F1 xF1 = D1 y1 + B1 x1F1 (0,4) = 0,6 F1 y1 + F1 (1-0,6) x10,4 = 0,6 y+ 0,4 x0,6 y = - 0,4x + 0,4y = y = 0,67 x + 0,67

Garis operasi ini digambar pada kurva kesetimbangan sistem benzena-toluena. Untuk x = 0, maka y = 0,67Untuk y = 0, maka x = 1 diperoleh y1 atau xD1 = 0,48 D1 = 0,6 X 100 kmol/jam = 60 kmol/jam = F2, dan XF2 = 0,48, F = 0,6

F2 xF2 = D2 y + B2 x F2 xF2 = 0,6 F2 y + (1 - 0,6) F2 xxF2 = 0,6 y + 0,4 x0,48 = 0,6 y + 0,4 xy = = - 0,67 x + 0,18Untuk x = 0, maka y = 0,8 Untuk y = 0, maka x = = 1,19 diperoleh y2 atau xD2 = 0,56 dan distilat yang diperoleh pada tahap dua adalah 0,6 X 60 kmol/jam = 36 kmol/jam.

Untuk tahap ke 3F2 0,56 = 0,6 F2 y + 0,4 F2 x0,56 = 0,6 y + 0,4 xy = - 0,67 X + y = - 0,67 X + 0,933

Untuk x = 0, maka y = 0,933Untuk y = 0 maka x = 1,393 xD tahap ke 3 adalah = 0,63dan hasil distilat kolom ke 3 adalah 0,6 X 36 Kmol/jam = 21,6 kmol/jam. Terlihat bahwa dengan distilasi flash (tanpa refluks) maka untuk menaikkan kemurnian 23%, yaitu dari 40% menjadi 63%, diperlukan 3 tahap (3 kolom), lagi pula hasil distilat yang diperoleh cukup kecil yaitu 21,6 kmol/jam dari umpan 100 kmol/jam. Lebih lanjut jika dilihat instalasi peralatannya yaitu:

Gambar 1.9 Instalasi distilasi flash 3 tahap

Terlihat bahwa paling tidak diperlukan 3 buah kondensor, 3 buah preheater dan sebuah cooler (tidak essensial).

1.5 DISTILASI KONTINYU DENGAN REFLUKS (REKTIFIKASI)Distilasi flash terutama digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang mendidih pada beda temperatur yang besar (kurva kesetimbangan cembung). Tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang mempunyai volatilitas berdekatan (kurva kesetimbangan pipih), karena kemudian baik uap yang dikondensasikan atau cairan residu keduanya jauh dari murni. Dengan cara distilasi kembali secara suksesif (berurutan), maka sejumlah kecil komponen yang mendekati murni akhirnya dapat diperoleh, tetapi cara ini sangat tidak efektif untuk industri yang menghendaki komponen yang hampir murni dalam jumlah besar, karena kemudian biaya pemisahannya akan sangat mahal. Metode modern yang banyak digunakan baik dalam laboratorium maupun pabrik adalah prinsip rektifikasi (rectification).

Rektifikasi pada sebuah plat idealPerhatikan satu plat tunggal dalam kolom atau serentetan plat ideal. Penomoran plat bisa dimulai dari puncak kolom atau dari dasar kolom, namun kebanyakan dimulai dari puncak kolom. Di sini plat-plat diberi nomor urut dari atas (puncak) ke bawah dan bahwa plat yang ditinjau adalah plat ke-n dari atas terlihat pada Gambar 1.10. Plat di atas plat ke-n adalah plat ke- n-1, dan plat di bawah plat ke-n adalah plat ke-n+1. Subskrip digunakan pada semua besaran untuk memperlihatkan titik asal dari besaran itu. Dua buah aliran fluida masuk ke plat ke-n dan dua fluida meninggalkannya. Aliran cairan Ln-1 mole/jam dari plat ke n-1 dan aliran uap Vn+1 mole/jam dari plat ke-n+1. L = liquid (fase cair) dan V = Vapour (Uap) keduanya dikontakkan secara baik. Aliran uap Vn mole/jam naik ke plat ke-n-1 dan aliran cairan Ln mole/jam turun ke plat n+1. Oleh karena fase uap, maka konsentrasinya (fraksi mole komponen yang lebih volatil dalam fase uap dinyatakan dengan y, dan fraksi mole komponen yang lebih volatil dalam fase cair dinyatakan dalam x) yang ditinjau adalah sistem biner, maka konsentrasi aliran masuk dan keluar plat ke-n adalah:Cairan masuk plat ke n adalah xn-1. Uap masuk plat ke n adalah yn+1. Cairan meninggalkan plat ke n adalah xn. Uap meninggalkan plat ke n adalah yn.

Gambar 1.10 Diagram neraca bahan untuk plat-n

Gambar 1.11 memperlihatkan diagram titik didih untuk campuran yang ditangani, empat konsentrasi mole komponen yang lebih volatil, yang diterangkan di atas.

Per definisi dari suatu plat ideal adalah bahwa uap dan cairan yang meninggalkan plat ke-n adalah dalam kesetimbangan sehingga xn dan yn menunjukan konsentrasi kesetimbangan. Ini terlihat pada Gambar 1.11. Oleh karena konsentrasi di kedua fase naik dengan ketinggian kolom, maka xn-1 lebih besar dari xn dan yn lebih besar dari yn+1. Walaupun aliran yang meninggalkan plat adalah setimbang, namun yang masuk tidaklah setimbang. Hal ini dapat dilihat dari Gambar 1.11. Jika uap dari plat ke-n+1 dan cairan dari plat ke-n-1 dibiarkan kontak (bersinggungan) dengan baik, maka konsentrasinya cenderung bergerak menuju ke keadaan kesetimbangan, seperti ditunjukkan dengan anak panah dalam Gambar 1.11.

TEMPERATUR, oCKONSENTRASI, FRAKSI MOL A

Gambar 1.11 Diagram titik didih memperlihatkan rektifikasi pada suatu plat ideal

Beberapa komponen yang lebih volatil A diuapkan dari cairan yang menurunkan konsentrasi cairan dari xn-1 ke xn, dan beberapa komponen yang kurang volatil B akan mengembun dari fase uap sehingga menaikkan konsentrasi dari yn+1 ke yn. Oleh karena aliran-aliran cairan pada titik-titik didihnya dan aliran-aliran uap pada titik-titik embunnya, maka panas yang diperlukan untuk menguapkan komponen A harus disuplai oleh panas yang dibebaskan oleh kondensasi komponen B. Setiap plat dalam rentetan bertindak sebagai sarana pertukaran dimana komponen A ditransfer ke aliran uap dan komponen B ditransfer ke aliran cairan. Juga karena konsentrasi A, baik di dalam cairan maupun uap naik dengan ketinggian kolom, maka temperatur turun dan temperatur plat ke-n lebih tinggi dari temperatur plat ke-n-1, dan lebih rendah dari temperatur plat ke-n+1.

Kombinasi Rektifikasi dan StrippingRangkaian alat pada Gambar 1.12 di mana umpan dimasukkan ke pemanas atau penggodog (stell) tidak bisa menghasilkan produk bawah (di bawah tidak ada refluks) yang mendekati murni akan komponen yang kurang volatil (B), karena cairan di dalam penggodog tidak dikenakan pada rektifikasi.

KONDENSORKELUARPANAS KOLOMUMPANPANAS MASUKHASIL DASARHASIL ATAS (DESTILAT)REFLUKSGambar 1.12 Reboiler dengan kolom fraksinasi, A = reboiler, B = permukaan pemanas (heating surface), C = kolom, D = kondensor.

Pembatasan ini dihilangkan dengan memasukkan umpan pada salah satu plat bagian tengah kolom sehingga umpan yang cair mengalir ke bawah kolom ke penggodog, yang dalam instalasi tipe ini disebut reboiler dan dikenakan rektifikasi dengan uap yang kembali (refluks) naik dari bawah kolom. Karena cairan yang datang dari atas dan kontak dengan uap refluks.

UapUap

Seksi StrippingSeksi RektifikasiCairanUmpanHasil bawahPendinginCairanUapPomparefluksReboilerSteam trapKondensatPlat umpanHasil atasAir pendinginPendinginAkumulatorKondensor

Gambar 1.13 Menara (kolom) fraksinasi kontinyu dengan rektifikasi dan strippingRefluks telah terlucuti (stripped) komponen A, maka produk bawah mendekati murni akan komponen B. Kolom fraksinasi kontinyu tipikal yang diperlengkapi dengan perlengkapan yang diperlukan terdiri dari seksi rektifikasi dan stripping seperti terlihat dalam Gambar 1.13.Kolom A diberi umpan dekat bagian tengahnya dengan laju umpan tertentu dan konsentrasi tertentu. Anggap bahwa umpan masuk pada titik didihnya. Kejadian di dalam kolom tidak tergantung pada asumsi ini dan kondisi umpan yang lain akan dibahas kemudian. Plat di mana umpan masuk disebut plat umpan (feed plate). Semua plat di atas plat umpan membentuk bagian (seksi) rektifikasi dan semua plat di bawah plat umpan termasuk plat umpan itu sendiri membentuk bagian (seksi) stripping. Umpan mengalir ke bawah bagian stripping ke dasar kolom, di mana permukaan tertentu (level) dipertahankan dengan maksud untuk memberikan luas kontak antara fase cair dan fase uap di seluruh kolom semaksimal mungkin agar supaya unjuk kerja kolom baik. Cairan mengalir ke reboiler B. Ini adalah penguap (vaporizer) yang menggunakan steam (uap air) sebagai medium pemanas yang membangkitkan uap dan mengembalikannya ke bagian bawah (dasar) kolom di atas permukaan cairan. Uap mengalir ke atas melalui seluruh kolom. Pada satu ujung reboiler terdapat satu bendungan weir. Hasil bawah diambil dari sisi aliran hilir dari bendungan (weir) dan mengalir melalui cooler G. Cooler ini berfungsi juga sebagai pemanas pendahuluan (preheater) dari umpan dengan pertukaran kalor dengan hasil dasar panas yang keluar dari reboiler. Uap yang naik melalui bagian rektifikasi seluruhnya dikondensasikan di dalam kondensor C dan kondensat dikumpulkan di dalam akumulator D, dimana permukaannya dipertahankan. Pompa refluks P mengambil cairan dari akumulator dan mengirimkannya ke plat puncak menara sebagai refluks. Refluks ini menyediakan cairan yang mengalir ke bawah dalam bagian rektifikasi yang diperlukan untuk bertambah kontak dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tak akan terjadi rektifikasi di seksi rektifikasi dan konsentrasi hasil puncak tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang naik dari plat umpan. Kondensat tidak diambil dengan pompa refluks F dan didinginkan dengan alat penukar kalor E yang disebut dengan product cooler dan diambil sebagai hasil atas. Jika dijumpai keadaan di luar azeotrop baik hasil atas maupun hasil bawah dapat diperoleh dengan kemurnian yang diinginkan jika jumlah plat cukup dan tersedia refluks yang memadai. Rangkaian alat Gambar 1.13 sering disederhanakan untuk instalasi yang kecil. Sebagai ganti reboiler, heating coil dapat dipasang di dalam dasar kolom dan menghasilkan uap. Kolom cairan kondensat sering ditempatkan di atas puncak menara sedangkan pompa refluks dan akumulator ditiadakan. Refluks kembali ke plat puncak secara gravitasi. Suatu katup khusus yang disebut refluks splitter (pembagi refluks) dapat digunakan untuk mengatur laju alir refluks yang kembali. Sisa kondensat merupakan produk atas.

1.6 PERANCANGAN DAN KARAKTERISTIK OPERASI KOLOM PLATFaktor penting dalam perancangan dan operasi kolom plat (plat columns) adalah :1. Jumlah plat yang diperlukan untuk memperoleh pemisahan yang diinginkan 2. Diameter kolom3. Masukan (kebutuhan) panas pada reboiler 4. Cairan panas (panas yang harus diambil) pada kondensor5. Jarak antar plat (plate spacing)6. Pemilihan tipe plat7. Konstruksi rinci dari platSesuai dengan prinsip dasar analisis unjuk kerja plate columns didasarkan pada neraca bahan, neraca energi dan kesetimbangan fase.

Neraca bahan menyeluruh untuk sistem dua komponen (biner) Gambar 1.14 menunjukkan diagram neraca bahan untuk sebuah instalasi distilasi kontinyu tipikal. Kolom diberi umpan dengan F mole/jam dan konsentrasi (fraksi mole komponen yang lebih volatil) xF, dan memberikan hasil puncak D mole/jam dengan konsentrasi (fraksi mole komponen yang lebih volatil) xD dan B mole/jam hasil dasar dengan konsentrasi fraksi mole komponen yang lebih volatil, xB. Dua neraca bahan bebas dapat ditulis.

Neraca bahan totalF = D + B .. (1.13)Neraca bahan komponenF xF = D xD + B xB .. (1.14)

Eliminasi B dari kedua persamaan memberikan : .... (1.15)Eliminasi D memberikan : .... (1.16)

Persamaan (1.15) dan (1.16) adalah benar untuk semua laju alir uap dan cairan di dalam kolom.

Hasil dasarBxBPanas masuk qrReboilerRefluksProduk atas D xDAkumulatorPanas keluar -qcKondensor

Gambar 1.14Diagram neraca bahan untuk kolom fraksinasi kontinyu

Laju alir nettoBesaran D adalah beda antara laju alir masuk dan yang meninggalkan puncak kolom. Neraca bahan sekitar kondensor dan akumulator dalam Gambar 1.14 memberikan :D = Va La .. (1.17)Beda antara laju alir uap dan cairan di mana saja di bagian atas kolom (seksi rektifikasi) adalah sama dengan D seperti terlihat di daerah kontrol I. Daerah kontrol I ini meliputi kondensor dan semua plat di atas plat ke-n+1. Neraca bahan di daerah kontrol I memberikan :D = Vn+1 Ln ..(1.18)Sehingga D adalah laju alir netto dari bahan yang naik ke atas kolom dan bahan yang turun dari atas kolom di dalam seksi rektifikasi. Tak peduli adanya perubahan V dan L, namun bedanya adalah konstan dan sama dengan D. Neraca bahan serupa untuk komponen A memberikan persamaan :D xD = Va ya La xa = Vn+1 yn+1 Ln xn .. (1.19)Besaran D xD adalah laju alir netto komponen A di seksi atas kolom (rektifikasi). Ini juga konstan di seluruh bagian rektifikasi. Di seksi bawah kolom (stripping), laju alir netto juga konstan tetapi pada arah ke bawah laju alir netto total sama dengan B, sedangkan untuk komponen A adalah B xB. Persamaan berikut berlaku :B = Lb Vb = Lm Vm+1 (1.20)B xB = Lb xB Vb yb = Lm xm Vm+1 ym+1 ... (1.21)Subskrip m digunakan sebagai ganti n menyatakan plat umum di seksi stripping.

Garis operasiOleh karena terdapat dua seksi di dalam kolom, maka juga terdapat dua garis operasi, satu untuk seksi rektifikasi dan satu lainnya untuk seksi stripping. Metode McCabe-Thiele menjabarkan garis operasi dari neraca massa sementara Metode Sorel Ponchon-Savarit dari neraca energi (panas).

Metode McCabe- ThielePertama ditinjau seksi rektifikasi disebut juga seksi enriching. Dari persamaan (1.19) diperoleh:yn+1 = ... (1.22)Substitusi untuk Vaya Laxa dengan D xD memberikan : yn+1 = . (1.23)Slope garis operasi ini dari persamaan (1.23) sebagaimana biasanya adalah rasio laju alir cairan dengan laju alir uap. Untuk analisis selanjutnya adalah praktis untuk menghilangkan Vn+1 dari persamaan (1.23) dengan persamaan (1.18) memberikan : yn+1 = .. (1.24)Untuk bagian kolom di bawah plat umpan, neraca bahan memberikan (meliputi daerah kontrol II) :Vm+1 ym+1 = Lm xm B xB . (1.25)

Dalam bentuk lain menjadi : ... (1.26)Ini adalah persamaan garis operasi seksi stripping. Sekali lagi slope adalah rasio laju alir cairan terhadap laju alir uap. Dengan mengeliminasi Vm+1 dari persamaan (1.26) dan persamaan (1.20) memberikan : .. (1.27)Apabila garis-garis operasi persamaan (1.24) dan (1.27) digambarkan dengan kurva kesetimbangan x y, maka penggambaran langkah demi langkah McCabe Thiele dapat digunakan untuk menghitung jumlah plat ideal yang diperlukan untuk memperoleh beda konsentrasi tertentu, baik di dalam seksi rektifikasi maupun seksi stripping. Namun dapat dilihat dengan memperhatikan persamaan (1.24) dan (1.27) apakah Ln dan Lm konstan atau tidak, maka garis-garis operasi dapat dilukis hanya jika perubahan laju-laju alir internal ini dengan konsentrasi diketahui. Neraca enthalpi diperlukan dalam hal yang umum untuk menentukan posisi dari kurva garis operasi. Cara untuk melakukan ini diberikan kemudian.

Constant Molal Overflow (Laju Alir Molar Konstan)Untuk sebagian besar proses distilasi, laju alir molar uap dan zat cair di setiap bagian kolom (plat) mendekati konstan, sehingga garis-garis operasi dapat dikatakan hampir lurus. Kesimpulan (pendekatan) ini dari kenyataan bahwa panas penguapan molar yang hampir sama, sehingga setiap mole komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan mengkondensasi ketika uap bergerak ke atas kolom menyediakan panas untuk menguapkan kira-kira 1 mole senyawa yang titik didihnya rendah (lebih volatil). Sebagai contoh panas penguapan molar dari toluena dan benzena berturut-turut adalah 7960 kalori/mole dan 7360 kalori/mole, sehingga 0,92 mole toluena yang mengembun akan memberikan panas yang cukup untuk menguapkan 1 mole benzena. Perubahan enthalpi dari aliran cairan dan uap dan panas hilang dari kolom sering memerlukan sedikit lebih uap yang terbentuk pada dasar sehingga perbandingan molar dari aliran uap pada dasar kolom terhadap aliran molar di atas sering mendekati 1.0. Di dalam perancangan kolom biasanya dipakai konsep constant molar overflow (laju alir molar konstan) yang berarti bahwa dalam persamaan (1.18) sampai (1.27). Subskrip n, n+1, n-1, m, m+1, dan m-1 pada L dan V bisa ditinggalkan. Dalam model yang disederhanakan, persamaan neraca bahan (massa) adalah linear, dan garis operasi adalah lurus. Suatu garis operasi dapat dilukis jika koordinat-koordinat dua titik padanya diketahui. Sehingga Metode McCabe Thiele dapat digunakan tanpa memerlukan neraca energi bilamana yang ingin diketahui (dirancang) adalah jumlah plat ideal, diameter kolom, jarak antar plat (tray spacing) dan tinggi kolom tanpa menginginkan beban kondensor dan reboiler.

Perbandingan Refluks (reflux ratio)Analisis kolom fraksinasi dipermudah (difasilitasi) dengan besaran yang disebut dengan Perbandingan Refluks (reflux ratio). Terdapat dua macam reflux ratio, pertama ratio antara refluks dan hasil atas, dan yang kedua adalah perbandingan antara refluks dengan laju alir molar uap masuk ke kondensor. Kedua macam ratio itu menunjukkan besaran-besaran di bagian seksi rektifikasi. Persamaan untuk rasio-rasio ini adalah : dan .. (1.28)

Di dalam buku ini dipakai :

Jika pembilang dan penyebut pada ruas kanan persamaan (1.24) dibagi oleh D : ......................................................... (1.29)Persamaan (1.29) adalah persamaan garis operasi seksi rektifikasi. Intersep (titik potong) garis itu dengan sumbu y adalah . Konsentrasi (fraksi mole) ditetapkan dari kondisi rancangan, sedangkan RD adalah refluks rasio yang merupakan variabel operasi yang bisa diatur. Akan diatur pembagian antara refluks dan hasil atas (distilat) atau dengan mengubah jumlah uap yang terbentuk di reboiler untuk laju alir produk atas tertentu. Titik pada ujung atas garis operasi dapat diperoleh dengan menetapkan :xn = xD persamaan (1.29) (1.30)Atau garis operasi seksi rektifikasi memotong diagonal, kurva kesetimbangan x-y pada titik (xD, xD). Hal ini benar baik untuk kondensor total atau parsial.

Kondensor dan Plat PuncakPenggambaran McCabe Thiele untuk plat puncak tidak tergantung pada kerja kondensor. Gambar 1.15 memperlihatkan diagram neraca bahan untuk plat puncak dan kondensor.

Kondensor akhirUapCairanCairanUapUapCairanGambar 1.15Diagram neraca bahan untuk plat puncak dan kondensor. (a) plat puncak (b) kondensor (c) kondensor parsial dan kondensor akhir

Konsentrasi uap dari plat puncak adalah y1 dan untuk refluks ke plat puncak adalah xc. Sesuai dengan sifat-sifat umum garis operasi ujung atas garis ini adalah titik (xc, y1). Salah satu pengaturan sederhana untuk memperoleh refluks dan cairan produk yang sering dipakai adalah kondensor total (Gambar 1.15b) yang mengkondensasikan semua uap dari kolom dan mensuplai baik refluks maupun produk atas. Jika kondensor total tunggal dipakai, konsentrasi uap dari plat puncak, konsentrasi refluks ke plat puncak dan konsentrasi produk atas adalah sama dan semuanya dinyatakan dengan xD. Titik terminal garis operasi menjadi titik (xD, xD) yang adalah titik potong garis operasi dengan diagonal. Segitiga abc dalam Gambar 1.16a menunjukkan plat puncak.

(a) (b)Gambar 1.16Penggambaran grafis untuk plat puncak. (a) menggunakan kondensor total (b) menggunakan kondensor parsial dan kondensor akhir.

Jika digunakan kondensor parsial atau deflegmator (dephlegmator), maka refluks cair tidak mempunyai konsentrasi yang sama dengan komposisi produk atas berarti xc xD. Kadang-kadang digunakan dua kondensor pada seri pertama dalam kondensor parsial untuk menyediakan refluks (kondensat seluruhnya dipakai untuk refluks), baru kemudian kondensor akhir (kedua) untuk menyediakan produk atas cair. Susunan seperti ini terlihat pada Gambar 1.15c. Uap yang meninggalkan kondensor parsial mempunyai komposisi y yang sama dengan xD. Pada kondisi ini maka diagram Gambar 1.16b dapat digunakan. Garis operasi melewati (xD, xD) pada diagonal, tetapi untuk kolom yang ditinjau maka garis operasi berakhir pada titik a yang sudah tentu mempunyai koordinat (xC, y1). Segitiga a b c Gambar 1.16b menunjukkan plat puncak dalam kolom. Oleh karena uap meninggalkan kondensor parsial biasanya dalam keadaan kesetimbangan dengan kondensat cair, maka komposisi uap y adalah harga ordinat kurva kesetimbangan dimana absisnya adalah xc seperti terlihat dalam Gambar 1.16b. Kondensor parsial ditunjukkan oleh segitiga garis patah-patah a b c, sama dengan tambahan plat teoritis di dalam alat distilasi. Sering dianggap bahwa kondensor hanya mengambil panas laten dan kondensat adalah cairan pada titik didihnya. Sehingga refluks L sama dengan Lc refluks dari kondensor dan V = V1. Bilamana refluks diinginkan di bawah titik didihnya, maka bagian uap yang datang ke plat 1 harus berkondensasi untuk memanaskan refluks, sehingga V1 < V dan L > LC. Asumsi refluks pada titik didihnya telah dilakukan untuk penanganan sebelumnya.

Plat dasar dan reboilerKerja dari plat dasar adalah analog dengan plat puncak sehingga persamaan (1.27) dilukis untuk konsep constant molar overflow menjadi : ... (1.31)Bila xm diset sama dengan xB dalam persamaan (1.31), maka y juga sama dengan xD, sehingga garis operasi untuk seksi stripping memotong diagonal pada titik (xB, xB). Ini benar, tak peduli apapun tipe reboilernya sepanjang hanya satu macam hasil dasar. Garis operasi bawah dapat digambar menggunakan titik (xB, xB) dan slope , tetapi metode yang lebih praktis diterangkan dalam pembahasan tentang plat umpan (feed plate) pada bagian berikutnya. Diagram neraca bahan untuk plat dasar dan reboiler terlihat dalam Gambar 1.17. Titik terendah pada garis operasi untuk kolom ini adalah titik pada plat dasar (xB, yr), dimana xB dan yr adalah konsentrasi dalam cairan yang meninggalkan plat dasar dan konsentrasi uap yang datang dari reboiler.

Plat BUap air

Kondensat

Gambar 1.17 Diagram neraca bahan untuk plat dasar dan reboiler

Namun sebagaimana terlihat sebelumnya, garis operasi dapat diperpanjang memotong diagonal pada titik (xB, xB). Dalam reboiler tipe umum (reboiler parsial), Gambar 1.13 dan Gambar 1.17, uap meninggalkan reboiler dalam keadaan kesetimbangan dengan zat cair yang meninggalkannya sebagai hasil dasar. Maka xB dan yr adalah koordinat suatu titik pada kurva kesetimbangan dan reboiler bertindak sebagai plat ideal, Dalam Gambar 1.18 terlihat gambaran grafis untuk reboiler (segitiga c d e) dan plat dasar (segitiga a b c).

Garis operasiKurva kesetimbanganGambar 1.18Gambaran grafis plat dasar dan reboiler segitiga c d e; reboiler segitiga a b c; plat dasarReboiler seperti itu disebut partial reboiler (reboiler parsial). Gambar rinci terlihat pada Gambar 1.19.

Uap keluarCairan panas keluarBuluh Umpan cairUap air masukKondensat keluarShell

Bendungan /weirDudukan buluhBuffle

Gambar 1.19 Reboiler tipe ketel

Plat Umpan (Feed Plate)Pada plat di mana umpan dimasukkan, laju alir cairan atau laju alir uap mungkin berubah tergantung pada kondisi thermal (temperatur) umpan. Gambar 1.20 memperlihatkan secara diagram aliran cairan dan uap masuk dan keluar plat umpan. Gambar 1.20a umpan berupa cairan di bawah titik didihnya (sub cold liquid) dan seluruh umpan menambah cairan yang mengalir ke bawah kolom. Sebagai tambahan beberapa uap berkondensasi untuk memanaskan umpan sampai ke titik didihnya. Ini membuat aliran cairan sedikit lebih besar di seksi stripping dan menurunkan aliran uap di seksi rektifikasi. Di dalam Gambar 1.20b, umpan pada titik didihnya. Tidak diperlukan kondensasi untuk memanaskan umpan sampai titik didihnya sehingga dan

Gambar 1.20Aliran melalui plat umpan untuk berbagai kondisi umpan yang berbeda: (a) Umpan merupakan cairan dingin (di bawah titik didihnya)(b) Umpan pada titik didihnya (cair jenuh)(c) Umpan teruapkan parsial (cair dan uap)(d) Umpan merupakan uap jenuh (saturated vapour)(e) Umpan pada keadaan uap panas lanjut (superheated vapour)Jika umpan sebagian adalah uap seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 1.20c, maka bagian cair umpan menjadi bagian dari dan bagian uapnya merupakan bagian dari V. Jika umpan adalah berupa uap jenuh seperti terlihat pada Gambar 1.20d, maka seluruh umpan merupakan bagian dari V sehingga dan . Terakhir jika umpan adalah uap panas lanjut (superheated vapour) seperti terlihat pada Gambar 1.20e, bagian dari cairan dan kolom rektifikasi diuapkan untuk mendinginkan umpan ke suatu keadaan uap jenuh. Maka uap di seksi rektifikasi terdiri dari (1) uap dari seksi stripping, (2) umpan, (3) mole tambahan yang teruapkan selama mendinginkan umpan. Cairan yang mengalir ke seksi stripping adalah lebih kecil daripada cairan di seksi rektifikasi dengan sejumlah uap tambahan yang terbentuk. Semua 5 tipe umpan dapat dikarakterisasi menggunakan faktor tunggal yang dinyatakan dengan q dan didefinisikan sebagai mole, cairan yang mengalir di dalam seksi stripping yang dihasilkan dari pemasukan setiap mole umpan, maka q mempunyai batas numerik untuk berbagai macam kondisi. Umpan di bawah titik didihnya (sub cold liquid), q > 1 Umpan pada titik didihnya, q = 1 Umpan merupakan campuran uap dan cair, maka 0 < q < 1 Umpan pada titik embunnya, q = 0 Umpan berupa uap panas lanjut (superheated vapour), q