Argentometri Echa

32
<> BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Di era globalisasi seperti saat ini yang sudah semakin canggih, dimana ilmu pengetahuan dan teknologi sudah sangat berkembang, baik itu dalam bidang teknologinya maupun dalam pengetahuannya. Hal ini tentunya memberi dampak atau manfaat yang baik untuk kita dalam berkehidupan sebagai manusia. Ilmu kimia analisis tidak bisa lepas dengan bidang ilmu yang lain, misalkan dengan ilmu statistika, terutama terkait dengan penggunaan statistika untuk pengolahan data hasil anaslisis. Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut dengan Kimia Analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisis kualtitaif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode modern (Gandjar, 2012). Pada analisis kimia dikenal berbagai macam cara penetapan kadar baik yang memakai gravimetri maupun volumetri. Secara garis besar klasifikasi volumetri dapat dibagi menjadi: Titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi, pengendapan, dan titrasi kompleksometri. Pada percobaan ini saya akan membahas tentang “Titrasi pengendapan (Argentometri)”.

description

argentometri for the other

Transcript of Argentometri Echa

Page 1: Argentometri Echa

<>

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Di era globalisasi seperti saat ini yang sudah semakin canggih, dimana ilmu

pengetahuan dan teknologi sudah sangat berkembang, baik itu dalam bidang

teknologinya maupun dalam pengetahuannya. Hal ini tentunya memberi dampak atau

manfaat yang baik untuk kita dalam berkehidupan sebagai manusia.

Ilmu kimia analisis tidak bisa lepas dengan bidang ilmu yang lain, misalkan

dengan ilmu statistika, terutama terkait dengan penggunaan statistika untuk pengolahan

data hasil anaslisis. Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan

penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut

dengan Kimia Analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak

hanya mencakup kimia analisis kualtitaif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis

kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode

modern (Gandjar, 2012).

Pada analisis kimia dikenal berbagai macam cara penetapan kadar baik yang

memakai gravimetri maupun volumetri. Secara garis besar klasifikasi volumetri dapat

dibagi menjadi: Titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi, pengendapan, dan titrasi

kompleksometri. Pada percobaan ini saya akan membahas tentang “Titrasi pengendapan

(Argentometri)”.

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.

Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu

larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+

(Khopkar, S.M, 2010).

Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium,

dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk

menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya

adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+

dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa

ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat. Macam-macam metode pengendapan dalam

Page 2: Argentometri Echa

<>

titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans dan metode

Liebig (Al. Underwood, 1992).

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan mempelajari serta memahami cara menentukan kadar suatu

senyawa dengan menggunakan metode argentometri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar NaCl dengan menggunakan metode Mohr dan menentukan

kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode Volhard.

I.3 Prinsip Percobaan

Dimana reaksi pegendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap

penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk

melihat titik akhir titrasinya.

I.4 Reaksi Percobaan

Reaksi pada percobaan ini yaitu :

1. Metode Mohr

AgCl + NaCl AgCl

AgCl + K2CrO4 AgCrO4

2Ag+ + CrO4²¯ Ag2CrO4 ( Merah Bata)

2. Metode Volhard

Ag+ + SCN¯ AgSCN

Fe3+ + SCN¯ Fe (SCN)3 (Merah)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Page 3: Argentometri Echa

<>

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada

suasana tertentu (M.S, Sudjadi, 2012).

Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem

pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion

halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh larutan

standarnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir

atau titik ekivalen, yaitu (Gandjar, 2012):

1. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam

suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat

sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan

setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi

dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah

dengan reaksi (Gandjar, 2012) :

CrO42- + 2Ag+ ( Ag2CrO4

Titrasi dengan cara ini harus dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH

6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan

dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi

adalah (Gandjar, 2012) :

Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7

2- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Kerugian dari metode Mohr adalah (Gandjar, 2012) :

a. Bromida dan klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode Mohr akan tetapi

untuk iodida dan tiosianat tidak dapat memeberikan hasil yang memuaskan, karena

endapan perak iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat, sehingga

memberikan titik akhir yang kacau.

b. Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan mengendap.

c. Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.

Page 4: Argentometri Echa

<>

d. Ion-ion yang teradsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil

yang rendah sehingga penggojongan yang kuat mendekati titik akhir titrasi

diperlukan untuk membebaskan ion yang terjebak.

2. Metode Volhard

Metode ini menggunakan perak yang dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana

asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat

ditetapkan dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai

indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam

lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dengan suasana asam,

sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, titik akhir

tidak dapat ditunjukkan dan pH larutan harus dibawah 3 dan ion feri akan bereaksi

dengan kelebihan ion tiosianat memebentuk ion kompleks {Fe(SCN)6}3- yang

berwarna coklat. Reaksinya sebagai berikut (Khopkar, 1990) :

X + Ag+ ( AgX + Ag+ sisa

Ag+ sisa + SCN- ( AgSCN

Fe3+ + 6 SCN- ( {Fe(SCN)6}3-

3. Metode K. Fajans

Pada metode ini menggunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen,

indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna

kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Hal yang perlu diperhatikan dalam

metode ini ialah endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. Ada

beberapa contoh dari indikator adsorbsi yakni : Diklorofluoresein, Fluoresein, Eosin,

Tiorin, Hijau bromkesol, Lembayung metil, Rodamin 6 G, Orthokrom T, dan Biru

bromfenol

4. Metode Liebig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan

tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Reaksinya sebagai berikut

(Underwood, 1988) :

KCN + AgCN K [Ag (CN)2]

Cara liebing hanyalah memberikan hasil akhir yang memuaskan apabila

pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan. Tetapi

Page 5: Argentometri Echa

<>

cara liebig tidak dapat dilakukan pada keadaan larutan amoni-akalis Karena ion perak

akan membentuk kompleks Ag(NH3)2+ yang larut. Hal ini dapat diatasi dengan

menambahkan sedikit larutan iodida (Underwood, 1988).

II.2 Uraian Bahan

1. Aquades /air suling (FI III, 96)

Nama resmi : Aqua destillata.

Nama lain : Air suling.

RM/BM : H2O/18,02

Rumus Struktur : H-O-H

Kelarutan : Tidak mempunyai kelarutan karena secara umum air

merupakan pelarut dan pembanding suatu larutan.

Kegunaan : sebagai pelarut.

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak

berbau.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

2. Perak nitrat (FI III, 97)

Nama resmi : Argenti nitras.

Nama lain : Perak nitrat.

/RM/BM : AgNO3/169,87

RS :

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)

P.

Kegunaan : Sebagai indikator.

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna,

putih, tidak berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

3. Alkohol (FI III, 65)

Page 6: Argentometri Echa

<>

Nama resmi : Aethanolum.

Nama lain : Etanol, alkohol.

RM/BM : C2 H6 O/46,07

Rumus Struktur :

H3C OH

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar

dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan

dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di

tempat sejuk, jauh dari nyala api.

4. Besi (III) amonium sulfat (FI III, 745)

Nama resmi : Besi (III) amonim sulfat.

Nama lain : Besi (III) amonium sulfat.

RM/BM : Fe (NH4) (SO4)2 / 284.0487

/Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atas serbuk hablur

praktis tidak berwarna.

Kelarutan : Larut dalam air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai indikator.

5. Kalium Kromat (FI III, 690)

Page 7: Argentometri Echa

<>

Nama resmi : Kalium crhomat.

Nama lain : Kalium kromat.

RM/BM : K2CrO4 / 64,74

/Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur, kuning.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan

jernih.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai indikator.

6. Natrium klorida (FI III, 403)

Nama resmi : Natrii chloridum.

Nama Lain : Natrium klorida.

RM/BM : NaCl/58,44

Rumus Struktur : Na Cl

Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur

putih, tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7

bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol, sukar larut

dalam etanol (95%).

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai titrat.

7. Nitrit acid (FI III, 649)

Nama resmi : Nitrit acid.

Nama lain : Asam nitrat.

RM/BM : HNO3

/RS :

Page 8: Argentometri Echa

<>

Pemerian : Cairan Jernih berasap, hampir tidak berwarna sampai

berwarna kuning.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai oksidator.

8. Vitamin B1 (FI III, 598)

Nama resmi : Thiamini hydrchloridum.

Nama lain : Tiamina Hidroklorida, Vitamin B1.

RM/BM : C12H17ClN4OS.HCl/337,27

/Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah

mirip ragi, rasa pahit.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, praktis

tidak larut dalam eter dan dalam benzene, larut dalam

gliserol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Kegunaan : Sebagai titrat.

Page 9: Argentometri Echa

<>

BAB III

METODE KERJA

III. Alat dan Bahan

III.1.1 Alat – Alat

a. Alu.

b. Batang pengaduk.

c. Buret

d. Gelas kimia

e. Gelas ukur

f. Klem

g. Kaca arloji

h. Labu erlenmeyer

i. Lumpang

j. Neraca analitik

k. Pipet tetes

l. Sendok tanduk

m. Statif

III.1.2 Bahan – Bahan

a. Aquades

Page 10: Argentometri Echa

<>

b. Alkohol

c. Alumunium foil

d. Amonium tiosianat

e. Asam Nitrat

f. Besi (III) amonium tiosulfat

g. Kalium kromat

h. Kapas

i. Label

j. Natrium klorida

k. Perak nitrat

l. Vitamin B1

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Untuk membuat larutan standar AgNO3 sebanyak 100 mL

1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 1,75 g menggunakan neraca analitik.

2. Dimasukkan kedalam gelas kimia.

3. Dilarutkan AgNO3 dalam 100 mL air.

4. Diaduk hingga larut.

5. Dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam botol coklat.

III.3.2 Untuk membuat larutan standart NaCl sebanyak 50 mL

1. Ditimbang NaCl sebanyak 0,2922 g menggunakan neraca analitik.

2. Dimasukkan kedalam gelas kimia.

3. Dilarutkan NaCl dalam 50 mL air.

4. Dimasukkan larutan NaCl kedalam botol.

III.3.3 Untuk membuat larutan standar Amonium tiosianat 100 mL

1. Ditimbang Amonium tiosianat 0,8 g menggunakan neraca analitik.

2. Dimasukkan kedalam gelas kimia.

3. Dilarutkan NH4SCN dalam 100 mL air.

4. Diaduk hingga larut.

III.3.4 Pembuatan Larutan K2CrO4.

Page 11: Argentometri Echa

<>

1. Ditimbang K2CrO4 sebanyak 0,6125 g dengan menggunakan neraca analitik.

2. Dimasukkan K2CrO4 kedalam gelas kimia.

3. Dilarutkan K2CrO4 dalam 5 mL air.

4. Diaduk hingga larut.

III.3.5 Pembuatan Larutan Fe(NH4)(SO4)2

1. Ditimbang Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 1 g dengan menggunakan neraca analitik.

2. Dimasukkan Fe(NH4)(SO4)2 kedalam gelas kimia.

3. Dilarutkan Fe(NH4)(SO4)2 dalam 10 mL air.

4. Diaduk hingga larut.

III.3.6 Cara Kerja Penetapan Kadar Natrium Klorida (NaCl)

1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

2. Dibersihkan alat–alat yang akan digunakan untuk menitrasi dengan menggunakan

kapas dan alkohol 70%.

3. Dibungkus buret dengan kertas alumunium foil.

4. Dimasukkan larutan AgNO3 sebanyak 50 mL kedalam buret yang telah dibungkus

dengan aluminium foil dengan menggunakan corong.

5. Dijepit buret yang berisi AgNO3 tersebut dengan menggunakan statif dan klem.

6. Diukur larutan NaCl sebanyak 10 mL dengan menggunakan gelas ukur.

7. Dimasukkan larutan NaCl sebanyak 10 mL kedalam labu erlenmeyer

8. Ditambahkan indikator Kalium Kromat (K2CrO4) sebanyak 3 tetes dengan

menggunakan pipet tetes.

9. Dititrasi larutan NaCl tersebut dengan larutan AgNO3 tetes demi tetes sambil dikocok

sampai larutan pada labu erlenmeyer tersebut berubah warna menjadi merah bata dan

adanya endapan.

10. Diamati berapa banyak larutan AgNO3 dalam buret yang terpakai pada saat titrasi

pertama.

11. Dilakukan kembali titrasi antara NaCl dan AgNO3 dengan cara yang sama.

12. Diamati kembali berapa banyak larutan AgNO3 dalam buret yang terpakai pada saat

titrasi kedua.

III.3.7 Cara Kerja Penetapan Kadar Vitamin B1

Page 12: Argentometri Echa

<>

1. Digerus vitamin B1 dengan menggunakan lumpang dan alu sampai halus.

2. Ditimbang vitamin B1 yang telah halus sebanyak 100 mg diatas kertas perkamen

dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia.

3. Diukur aqudes sebanyak 20 mL dengan menggunakan gelas ukur.

4. Dimasukkan aquades sebanyak 20 mL kedalam gelas kimia yang berisi vitamin B1,

kemudian diaduk hingga larut dengan menggunakan batang pengaduk.

5. Ditambahkan HNO3 sebanyak 3 tetes kedalam gelas kimia yang berisi larutan

vitamin B1 dengan menggunakan pipet tetes.

6. Dimasukkan larutan NH4SCN sebanyak 50 mL kedalam buret yang telah dibungkus

dengan alumunium foil.

7. Dipasangkan buret yang berisi NH4SCN pada statif dan klem.

8. Diukur larutan vitamin B1 yang telah ditambahkan dengan HNO3 sebanyak 10 mL

dengan menggunakan gelas ukur.

9. Dimasukkan larutan tersebut sebanyak 10 mL kedalam labu erlenmeyer yang telah

berisikan AgNO3.

10. Ditambahkan indikator besi (III) amonium sulfat sebanyak 3 tetes dengan

menggunakan pipet tetes.

11. Dititrasi larutan vitamin B1 tersebut dengan larutan NH4SCN tetes demi tetes sambil

dikocok sampai larutan pada labu erlenmeyer tersebut berubah warna menjadi merah

bata dan adanya endapan.

12. Diamati berapa banyak larutan NH4SCN dalam buret yang terpakai pada saat titrasi

pertama.

13. Dilakukan kembali titrasi antara vitamin B1 dan NH4SCN dengan cara yang sama.

14. Diamati kembali berapa banyak larutan NH4SCN dalam buret yang terpakai pada

saat titrasi kedua.

Page 13: Argentometri Echa

<>

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.1.1 Gambar

Metode Mohr Metode Volhard

Larutan Nacl Larutan Vit B

IV.1.2 Tabel

1. Tabel metode Mohr

Sampel

Volume tirat

Volume titran (ml)

Indikator

Perubahan warna dan endapan

V1

Page 14: Argentometri Echa

<>

V2

X

NaCl

10 ml

0,6

2,4

1,5

K2CrO4

Merah bata dan ada endapan berwarna putih

2. Tabel metode Volhard

Sampel

Volume tirat

Volume titran (ml)

Indikator

Perubahan warna dan endapan

Page 15: Argentometri Echa

<>

V1

V2

X

AgNO3

10 ml

3,5

3,5

3,5

Fe (NH4)(SO4)2

Merah bata dan ada endapan putih

IV.2 Perhitungan

IV.2.1 Pembakuan AgNO3 0,1 N dan NaCl 0,1 N

Diketahui : N1= 0,1 N

V1= 10 mL

N2= 0,1 N

Ditanya : V2=…..?

Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2

10.0,1 = V2.0,1

Page 16: Argentometri Echa

<>

V2= , 10.0,1−0,1 . = 10 mL

IV.2.2 Penetapan dan perhitungan % kadar Cl dalam NaCl.

Diketahui : V1= 0,6 mL

N1= 0,1 N

V2= 2,4 mL

Ditanya : N2=…?

Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2

0,6.0,1 = 2,4.N2

N2=, 0,6.0,1−2,4 . = 0,05 N

RM = 28

Valensi = 1

BS = 23+35= 58

% Kadar =, VitranxNtitranxBE−mlsampelx 1000 . x 100%

= , 0,6 x 0,1 x 28−1,5 x1000 . x 100%

= 0,0112%

IV.2.3 Penetapan perhitungan %kadar Vit B1.

Diketahui : V1 = 3,5 mL

N1 = 0,103 N

V2 = 3,5 mL

BM = 337,27

Valensi = 18

BE = , BM−valensi .

= , 337−18 . = 18,72

Ditanya : - N2 =…??

- % kadar =…??

Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2

3,5.0,1 = 10.N2

N2 =, 3,5 ×0,1−10 .

= , 0,35−10 . = 0,035 N

% Kadar =, VitranxNtitranxBE−mlsampelx 1000 . x 100%

= , 3,5 mL× 0,1 N ×18,72−10 mL×1000 . × 100 %

Page 17: Argentometri Echa

<>

= , 6,552−10000 . × 100 %

= 0,06552 %

IV.2.4 Perhitungan bahan

1. AgNO3 pada farmakope 17,5 g dalam 1000 mL air

17,5 g 1000 mL

X 100 mL

, 17,5 g−1000 ml .=, x−100ml .

1000 ml.X = 1750 g. ml

X = , 1750−1000 . =1,75 g

2. NaCl pada farmakope 5,844 g dalam 1000 ml air.

5,844 g 1000 ml

X 50 ml

, 5,844 g−1000 ml .=, x−50 ml .

1000 ml.X = 292,2 g.ml

X = , 292,2 g . ml−1000 ml . = 0,2922 g

3. Ammonium tiosianat pada farmakope 8 g dalam 1000 ml air.

8 g 1000 ml

X 100ml

, 8 g−1000 ml .=, x−100 ml .

1000 ml.X = 800 g.ml

X = , 800 g .ml−1000 ml . = 0,8 g

IV.3 Pembahasan

Menurut Sudjadi, S.M (2007) argentometri merupakan analisis volumetri

berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum.

Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida

atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran

AgNO3.

Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan Menentukan kadar

NaCl dengan menggunakan metode Mohr dan menentukan kadar vitamin B1 dengan

menggunakan metode Volhard.

Page 18: Argentometri Echa

<>

Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan

AgNO3. Langkah pertama yaitu menimbang AgNO3 sebanyak 1,75 g dengan

menggunakan neraca analitik dan dimasukan ke dalam gelas kimia. Selanjutnya aquades

ditambahkan ke dalam gelas kimia yang berisi AgNO3 dan diaduk sampai larut.

Kemudian larutan AgNO3 yang sudah larut diukur sebanyak 100 mL dengan

menggunakan gelas ukur. Selanjutnya, larutan AgNO3 yang telah diukur dipindahkan

kedalam botol bersih yang tertutup alumunium foil. Tujuannya agar cahaya tidak mudsh

masuk ke dalam botol dan tidak akan menguraikan zat-zat yang ada di dalam botol.

Langkah yang kedua yaitu membuat larutan standar NaCl 50 mL. Pertama ditimbang

dengan tepat NaCl sebanyak 0,2922 gram diatas kaca arloji dengan menggunakan neraca

analitik, kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia. Ditambahkan aquades sebanyak 50

mL kedalam gelas kimia untuk melarutkan NaCl, dan mengaduknya dengan

menggunakan batang pengaduk agar dapat larut sampai homogen. Dimasukkan larutan

NaCl tersebut kedalam gelas ukur 100 mL, kemudian dipindahkan larutan NaCl kedalam

gelas kimia.

Setelah kedua larutan sudah jadi, maka kedua larutan tersebut dititrasi dengan

titrannya adalah larutan AgNO3 dan sebagai titratnya adalah NaCl. Sebelum dititrasi

warna dari AgNO3 dan NaCl berupa larutan yang jernih. Ketika NaCl ditambah dengan

garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan

garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan

tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer.

Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan

indikator.

Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang

merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah

AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4

membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna krem.

Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga

dilakukan secara kuat Karena menurut Harjadi (1990), pengocokkan ini bertujuan agar

Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit

tercapai.

Page 19: Argentometri Echa

<>

Prosedur diatas dilakukan penetapan duplo yaitu penetapan paling sedikit 2 kali.

Jika digunakan volume larutan sampel yang sama, maka pembacaan buret tidak boleh

berselisih lebih dari 0,05 mL. jika syarat-syarat ini tidak tercapai maka harus dilakukan

titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 mL. Adapun hasil yang

didapatkan yaitu pada volume larutan yang sama, volume titran yang dihasilkan yaitu 0,2

mL hingga menghasilkan warna merah bata yang merupakan akhir titrasi.

Kesalahan dari praktikum ini yaitu seharusnya volume titran yang dipakai yaitu

10 mL hingga menunjukkan akhir dari titrasi. Sedangkan titik ekuivalen terjadi pada

volume titran 0,2 mL. Hal ini disebabkan oleh karena perak nitrat yang mempunyai

kemurnian yang tinggi.

Langkah yang terakhir pada percobaan ini adalah penentuan kadar vitamin B1

dengan menggunakan metode volhard. Pertama-tama tablet vitamin B1 digerus hingga

halus dengan menggunakan lumpang dan alu. Setelah digerus ditimbang 100 g vitamin

B1 dan dilarutkan dengan aquades sebanyak 50 mL, kemudian ditetesi nitrid acid

sebanyak 3 tetes. Pemberian nitrid acid dilakukan karena pada metode volhard harus

dilakukan dalam suasana asam. Kemudian 5 mL vitamin B1 dimasukkan kedalam gelas

ukur dan ditambahkan perak nitrat sebanyak 5 mL hingga menghasilkan campuran

larutan 10 mL, dibungkus gelas ukur dengan alumunium foil karena mengandung

AgNO3 yang tidak boleh terkena cahaya. Seperti Menurut Harjadi dalam buku kimia

analitik farmasi, dalam titrasi perlu dilakukan hal-hal seperti yang telah disebutkan agar

titrasi berjalan dengan cepat sehingga Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.

Titran dalam percobaan kali ini adalah amonium tiosianat. Larutan ammonium

tiosnianat, ditambahkan Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 3 tetes hingga menghasilkan warna

putih keruh. Kemudian dititrasi dengan NH4SCN hingga terjadi titik ekuivalen yang

menunjukkan perubahan warna dari putih keruh menjadi merah bata dan terbentuk

endapan putih. Pecobaan ini dilakukan penetapan duplo yaitu penetapan paling sedikit 2

kali. Hasil yang didapat dari percobaan ini adalah volume titran ammonium tiosianat

yang dipakai yaitu sebanyak 3,5 mL. sehingga menghasilkan kadar vitamin B1 yaitu 1,2

% , b−b ..

Page 20: Argentometri Echa

<>

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan pada percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa setelah melakukan

proses titrasi dengan menggunkan titrasi argentometri dengan metode morh maka %

kadar NaCl yang didapat sebesar 0,28% Dan titrasi yang menggunakan metode volhard

didapat kadar Vitamin B1 adalah sebesar1,2%.

V.2 Saran

Sebelum memulai praktikum, para praktikan harus sudah bisa menguasai prosedur

kerja yang akan dilakukan sehingga proses praktikum berjalan dengan lancar. Kemudian

bahan yang disediakan harus lengkap dan dalam jumlah yang banyak agar tidak

berebutan antar kelompok.

Page 21: Argentometri Echa

<>

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka pelajar.

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.

Khopkar, S.M. 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI press.

Sudjadi, M.S, Apt. 2007. Kimia Farmasi analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Underwood, A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

Page 22: Argentometri Echa

<>

LAMPIRAN

- ALAT

1.

2.

3.

4.

Page 23: Argentometri Echa

<>

- BAHAN

s