APLIKASI ALUR SINTESIS BARU DALAM PEMBUATAN...

APLIKASI ALUR SINTESIS BARU DALAM PEMBUATAN BIODIESEL MELALUI

PROSES HIDROTREATING MINYAK NABATI NON PANGAN

MENGGUNAKAN KATALIS

SOJA SITI FATIMAH, MSIAGUS SETIABUDHI, DR

RATNANINGSIH , DR

Outline

Latar Belakang

Tujuan Penelitian

Hasil penelitian

Kesimpulan

Latar Belakang

Alternatif Produksi Bahan Bakar

• Produk: Ester asam lemak (Fosil: Alkana)

• Kelemahan:

• memberikan hasil samping: gliserol

• Tidak fit dengan infrastrukturpengilangan minyak fosil

Alternatif (1) Biodiesel

Melalui ProsesTransesterifikasi


•Biodiesel Melalui ProsesTransesterifikasiAlternatif (1)

R'-CO-CH2

O

R''-CO-CH

O

R'''-CO-CH2

O

+ 3 CH3OH R'-COCH3

O O

R''-COCH3

O

R'''-COCH3 +

HOCH2

HOCH

HOCH2

+ +

minyak atau lemak

metanolester asam lemak

gliserol

katalis

Produk transesterifikasi

Produk samping

Alkana

Latar Belakang


O

C – R

O

HC

C H2

O

R – C

O

C H2

O

R – C

O

CH3 – CH2 – CH3

(propana)

R’ – CH2 – CH3 + H2O

R’ – CH3 + CO + H2O

R’ – CH3 + CO2Katalis, T, P

H2

H2

H2

H2

Trigliserida, R = nC

Alternatif Produksi Bahan Bakar (2): Biodiesel Melalui Proses Hidrogenasi Katalitik


Alternatif (2): Biodiesel Melalui ProsesHidrogenasi Katalitik

Produk: Alkana(Fosil: Alkana)

Kelebihan lain: Dapat

menggunakan infra struktur refinery yang ada

Kemiripan dg bahan bakar

fosil

Bilangan setanayang tinggi

Permasalahan Utama Hidrogenasi Katalitik

Jenis reaktor

Optimasi kondisi reaksi

(jenis katalis, metode preparasikatalis, komposisi katalis,

parameter waktu, tekanan, dansuhu)

Selektivitasproduk

Alur Penelitian Tahun I

Analisis SEM Analisis

XRD Analisis AASAnalisis GC-MS

Analisis FTIR

Isolasi minyak nabati dari biji

mahoni, biji karet, dan biji jarak

pagar melalui proses soxchletasi

Preparasi beberapa katalis sulfida

melalui impregnasi larutan logam Ni,

Mo, campuran Ni/Mo pada alumina

Hydrotreating minyak nabati

dalam reaktor sistem batch

KEG TAHUN IIJalur reaksi hydrotreating

m. nabati sistem batch

Variasi katalis

Logam/sulfida

Variasi

temperatur

Variasi

tekanan

Analisis GC

dan GC-MS

Penentuan parameter

fisik biodiesel

Katalis sulfida

terbaik

Kondisi reaksi

optimum minyak

nabati sistem

batch

Analisis GC

dan GC-MS

Alur Penelitian Tahun II dan III

Proses Produk

Analisis GC dan GC-MS

Penentuan parameter

spesifikasi biodiesel

Hydrotreating minyak

nabati dalam reaktor

sistem fixed bed

Variasi temperatur

Variasi tekanan

Kondisi reaksi optimum

m. nabati sistem fixed bed

Jalur reaksi hydrotreating

m.nabati sistem fixed bed



Variasi temperatur

Hydrotreating campuran

minyak nabati dan HVO

dalam reaktor sistem

bacth

Variasi tekanan Kondisi reaksi optimum

campuran m. nabati dan

HVO sistem batchPenentuan parameter



Variasi temperatur

Hydrotreating campuran

minyak nabati dan HVO

dalam reaktor sistem

fixed bed

Variasi tekanan Kondisi reaksi optimum

camp. m. nabati dan HVO

sistem fixed bedPenentuan parameter


Tujuan (Target) Tahun I

Mendapatkan katalis dan kondisi optimum agar reaksi hidrogenasi katalitik dapat

berlangsung dengan rendemen hasil senyawaalkana yang tinggi pada reactor batch

Uraian Kegiatan

Preparasi beberapa katalis

Karakterisasi katalis hasil preparasi katalis

Uji aktivitas katalis hasil preparasi

Mendapatkan kondisi optimum proses hidrotreating

katalitik minyak nabati

DESAIN REAKTOR

Hidrogenasi katalitik telahdilakukan menggunakan

• Alat sederhana Katalis : NiO/Al2O3, NiPlC, NiSAl2O3

• Minyak nabati: RBDPO

Inlet gas

Magnetic

stirrer

Mantel

heater

Pressure gauge

Termokopel

Kassa asbes

Penahan

tekanan

Katalis:

* NiO-Al2O3

* NiS-Al2O3

* NiPlC (Ni-Montmorilonite)

Minyak Nabati:

* RBDPO

Pengkondisian Awal

N2

99,999

%

2 kg/cm2 0 kg/cm2

N2

Empat kali sirkulasi

H2

89,8%

N2

10,2%

2 kg/cm2 0 kg/cm2

Tiga kali sirkulasi

H2

89,8%

N2

10,2%

5 kg/cm2 5 kg/cm2

Komposisi terakhir :

H2 85,05%

N2 14,95%

Tekanan total 5 kg/cm2

Hasil dan Pembahasan

Sintesis dan Karakterisasi Katalis

Rancangan dan Uji Coba Reaktor

Aplikasi Reaktor

- Reduksi Katalis dan sulfidasi

- Hidrogenasi RBDPO

HASIL PENELITIAN

Al2O3

Kertas saring + residu

(garam prekursor pada Al2O3)

Larutan

Prekursor

sisa impregnasi

Direfluks pada

suhu (82-85)0C

selama 3 jam Disaring

Dikeringkan

dengan oven pada

suhu 1200C selama

17 jam

Dikalsinasi

menggunakan

furnice

pada suhu 500 0C

selama 4 jam

Didinginkan

didalam

desikator

NiO/Al2O3

Larutan

Prekursor

Analisa AAS

NiS/Al2O3

NiPlC

Karakterisasi Gugus pada Katalis

NiO-Al2O3 NiS-Al2O3

ANALISIS XRD UNTUK KATALIS

NiO-Al2O

3 NiS-Al

2O

3

Difraktogram XRD H bentonit

dan Ni-PilC

Analisis GCMS Sampel RBDPO

Komponen Jumlah (%)

Δ8-oktadekenoat 49,34

Asam Palmitat 40,67

Asam Stearat 4.90

Analisis GCMS kondisi 4

Analisis GCMS kondisi 5

Kesimpulan

Katalis nikel oksida bentonit terpilar (NiPilC), NiO/Al2O3, dan NiS/Al2O3,

telah berhasil disintesis, melalui metode wet impregnation.

Karakterisasi katalis hasil preparasi berdasarkan analisis FTIR diketahui

gugus Ni-O pada bilangan gelombang 650 cm-1 telah terbentuk. Analisis

hasil difraksi sinar X terhadap katalis Ni-PilC, menunjukkan bahwa

proses pemilaran telah berhasil. Hasil uji aktivitas Ni/Al2O3 belum

menunjukkan terjadinya rantai alkana, sedangkan untuk katalis (NiPilC),

dan NiS/Al2O3, telah menunjukkan terjadinya rantai karbon alkana

undekana sebesar 0,23% , dodekana : 0,09%, dan pentadekana :0,15%

Kondisi reaksi hidrogenasi minyak nabati (hidrotreating) dicapai pada

suhu 3000C, tekanan 25 kg/cm2 , dengan perbandingan katalis dan

bahan minyak nabati sebesar 1% .

SARAN

Perlu dilakukan optimasi parameter suhudan tekanan yang lebih tinggi lagi agar dihasilkan lebih banyak lagi rantai karbonalkana .

Perlu efektivitas dan efisiensi reaktor yang digunakan dalam proses hidrotreatingkatalitik, terutama pada penggunaan mantel heater agar dapat digunakan pada suhutinggi.

Perlu dilakukan uji coba katalis pada minyaknabati nonpangan

TERIMA KASIH

DP2M DIKTI

LPPM UPI

TEMAN PENELITI

MAHASISWA

3. Untuk reaksi hidrogenasi menggunakan reaktor sistem batch dengan

ukuran tanki reaktor seperti pada penelitian ini (volume tanki reaktor

0,45 L), kondisi reaksi yang diharapkan berdasarkan perhitungan dapat

tercapai namun untuk jumlah sampel kurang dari 20 gram.

4. Katalis NiO/Al2O3 yang telah direduksi menjadi Ni/Al2O3 memiliki aktifitas

untuk menghidrogenasi trigliserida pada RBDPO menjadi sejumlah produk

seperti asam lemak dan alkana cair dengan menggunakan reaktor tipe D

dan reaktor tipe E.

4. Jenis asam lemak dan alkana cair yang dihasilkan dari reaksi hidrogenasi

yang dilakukan dengan menggunakan reaktor tipe E yang dilengkapi

dengan stirrer pada tekanan 7,5 kg/cm2, suhu 300oC, waktu reaksi 2 jam,

menggunakan katalis Ni/Al2O3 dengan perbandingan katalis terhadap

sampel adalah sebanyak 10% adalah asam oleat, asam palmitat, asam

stearat, dan alkana yang memiliki rentang rantai karbon dari C10 sampai

C17. Akan tetapi alkana cair yang dihasilkan masih sedikit, yaitu

sebanyak1,57%. Hal itu karena kondisi reaksi yang dilakukan masih belum

optimal.

R-CO-CH2

O

R-CO-CH

O

R-CO-CH2

O

R-COH

O

minyak atau lemak

asam lemak

CH3CH2CH3 +

n-C15

n-C17alkana ganjil

alkana genap

n-C18

n-C16

iso-C15

iso-C17

iso-C16

iso-C18

alkana pendek

H2

katalis

CO2

dekarboksilasi

H2 CO

dekarbonilasi

H2 H2O

reduksi

isomerisasi

isomerisasi

cracking

Hasil penelitian

Kemungkinan penyebab rendahnya rendemen hasilalkana

Tekanan optimum belum tercapai

Pencampuran reaktan-katalis-H2 tidak optimum

Tiga fasa (padat-cair-gas) harus berada dalam satu titikinterface

Gas H2

Katalis

Minyak

(cair)

APLIKASI ALUR SINTESIS BARU DALAM PEMBUATAN...

Documents

Transcript of APLIKASI ALUR SINTESIS BARU DALAM PEMBUATAN...