BAB I PENDAHULUAN

I.1 LATAR BELAKANGDalam kimia analisa banyak sekali analisa pemisahan macam-macam golongan, contohnya seperti analisa pemisahan golongan IA, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IV, V dan lain-lainya. Dalam praktikum ini akan membahas tentang analisa anion. Golongan-golongan tersebut pasti memiliki identifikasi, klasifikasi, sifat, serta cara pembuatannya. Ion adalah suatu atom atau molekul di mana jumlah elektron tidak sama dengan jumlah proton , memberikan jaring positif atau negatif muatan listrik . Sebuah anion dari kata Yunani (an), yang berarti "atas", adalah sebuah ion dengan elektron lebih dari proton, memberikan muatan negatif bersih (karena elektron yang bermuatan negatif dan proton yang bermuatan positif). Mata kuliah kimia analisa telah diberikan pada semester 1. Pada semester 2 ini kami akan mempraktekkan analisa anion. Oleh karena itu, kita mempelajarinya di Laboratorium. I.2 TUJUAN Adapun tujuan diadakannya praktikum kimia analisa kali ini antara lain adalah: 1. Agar mahasiswa/praktikan dapat memahami cara analisa anion. 2. Agar mahasiswa/praktikan dapat menentukan faktor-faktor apa saja yang dapat mempengaruhi analisa anion tersebut.

I.3 MANFAAT Adapun manfaat dari praktikum kimia analisa kali ini antara lain adalah: 1. Untuk mempermudah praktikan/mahasiswa untuk mengetahui cara analisa anion. 2. Agar praktikan/mahasiswa dapat memahami lebih jelas tentang analisa anion.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 SECARA UMUMIon

Sebuah potensial elektrostatik peta ion nitrat (NO wenang tunggal isopotential .

- 3).

Shell 3 dimensi merupakan sewenang-

Ion adalah suatu atom atau molekul di mana jumlah elektron tidak sama dengan jumlah proton , memberikan jaring positif atau negatif muatan listrik . Sebuah anion dari kata Yunani (an), yang berarti "atas", adalah sebuah ion dengan elektron lebih dari proton, memberikan muatan negatif bersih (karena elektron yang bermuatan negatif dan proton yang bermuatan positif). Sebaliknya, kation dari kata Yunani (Kata), yang berarti "bawah", adalah sebuah ion dengan lebih dari proton elektronnya, memberikan muatan positif. Ion yang terdiri dari atom tunggal adalah ion monoatomik . Jika terdiri dari dua atau lebih atom, adalah sebuah ion poliatomik . poliatomik mengandung ion oksigen, seperti karbonat dan sulfat, disebut oxyanions . Ketika menulis rumus kimia untuk ion, biaya nya ditulis sebagai superscript sebuah "+" atau "-" (tergantung jika ion positif + atau negatif -) berikut nomor yang menunjukkan perbedaan antara jumlah proton serta jumlah elektron. Nomor ini dihilangkan jika sama dengan 1. Misalnya, kation natrium ditulis sebagai Na+,

yang + "menunjukkan bahwa ini2 - 4,

kurang dari satu elektron telah proton. Anion sulfat ditulis sebagai SO

dengan "2 -"

menunjukkan bahwa ini lebih dari dua elektron memiliki proton. Jika ion yang mengandung elektron tidak berpasangan , itu disebut sebagai radikal ion. Sama seperti radikal netral, ion radikal yang sangat reaktif.

Pemisahan Berdasarkan Penukaran Anion Karena banyaknya logam yang dapat dititrasi dengan EDTA, maka masalah selektivitas menjadi penting. Pemisahan berdasarkan penukaran anion atau ekstraksi pelarut perlu dilakukan terhadap suatu campuran. Selektivitas dapat diperbaiki dengan mengendalikan pH pemakaian pengompleks sekunder (sequistering agent), pemilihan penitrannya dan pengendalian laju reaksi. Kompleks yang stabil biasanya terbentuk pada pH rendah seperti Fe(pH=2,0), Al3+, Zr4+, B3+ semua dititrasi pada pH 5. pada titrasi Ca, untuk menghindarkan interferensi dari Zn, Cd, ion ion ini dimasking dengan KCN. Misal: Ca, Mg dapat dititrasi pada pH 10 dengan penmabahan nitril glikolat, yang akan membebaskan Zn, Cd dari kompleks dengan EDTA. BAL, atau 2,3 dimerkaptopropanol dapat digunakan sebagai masking agent untuk Zn, Bi, Pb, Hg. Thiourea, asam tiogikolat, thiosemicarbazid dapat digunakan sebagai elemen masking melalui pembentukan sulfida yang tidak larut. EDTA dapat digunakan untuk menitrasi Ca dalam campuran Mg dengan mempergunakan indikator murexide. Campuran Cd, Zn dapat dititrasi dengan EDTA, dengan menggunakan buffer NH3-NH4Cl, karena Cd(NH3)2 kurang stabil dibandingkan Zn(NH3)2 sehingga EDTA hanya menitrasi Cd. Dengan menggunakan zat-zat penopeng beberapa kation dalam suatu campuran serung dapat ditutupi sehingga tak dapat lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator. Satu zat penopeng yang efektif adalah ion sianida; ion ini membentuk kompleks-kompleks sianida yang stabil dengan kation Cd, Zn, Hg(II), Cu, Co, Ni, Ag, dan logam-logam platinum, tetapi tidak dengan alkali-alkali tanah, mangan, dan timbel: M2+ + 4CN- ? [Mn(CN)4]2Karena itu adalah mungkin untuk menetapkan kation seperti Ca2+, Mg2+, Pb2+, dan Mn2+ dengan adanya logam-logam yang disebut di atas, dengan menutupnya dengan Kalium atau Natrium sianida berlebih. Besi dan jumlah yang sedikit, dapat ditutup dengan sianida, jika ia direduksi dulu ke keadaan besi(II) dengan penambahan asam askorbat. Titanium(IV), besi(III), dan alumunium dapat ditutup dengan trietanol amina; merkurium dengan ion iodida; dan alumunium, besi(III), titanium(IV), dan timah(II) dengan amonium fluorida (kation-kation dari logam-logam alkali tanah menghasilkan fluorida-fluorida yang dapat larut sedikit).

Kadang-kadang logam itu dapat diubah ke keadaan oksidasi yang berbeda; begitulah, tembaga(II) dapat direduksi dalam larutan asam oleh hidroksilamina atau asam askorabat. Setelah dijadikan amonikal, nikel atau kobalt dapat dititrasi dengan menggunakan misalnya, mureksida sebagai idikator tapa terganggu oleh tembaga, yang sekarang berada sebagai Cu(I). Besi(III) sering dapat ditutupi serupa dengan mereduksinya dengan asam askorbat. Keberhasilan suatu titrasi EDTA bergantung pada penetapan titik akhir secara cermat. Prosedur prosedur yang paling umum mempergunakan indicator ion logam. Persyaratan bagi sebuah indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik titik akhir meliputi : a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam

telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. b) c) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena

disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian

sehinggan mudah diamati. e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan

warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.

Karena semua indikator ini asam lemah harga Kzn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log Kzn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0

xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana pK1=0, pK2=9,2 dan pK3=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar. Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)2 terhadap garam Ca2+, akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+ bebas ini dapat dititrasi kembali dengan EDTA. Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11, dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian, mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK yang perlu dipertimbangkan.

II.2 SIFAT-SIFAT BAHANAdapun sifat-sifat dari bahan yang akan digunakan dalam praktikum kimia analisa kali ini antara lain:

Asam klorida (HCl)Asam klorida

Nama Sistematis

As am klo rid a Kl ora na

Nama lain Sifat

Rumus molekul

H Cl dal am air (H 2O ) 36, 46 g/ mo l (H Cl) Ca ira n tak ber wa rna sa mp ai de

Massa molar

Penampilan

ng an ku nin g pu cat 1,1 8 g/c m3 (va ria ble ) 2 7,3 2 C (24 7 K) lar uta n 38 %

Densitas

Titik leleh

Titik didih 11 0 C (38 3 K), lar uta n 20, 2%

; 48 C (32 1 K), lar uta n 38 %. Ter ca mp ur pe nu h 8, 0 1,9 mP as pa da 25 C, lar uta n 31, 5%

Kelarutan dalam air

Keasaman (pKa)

Viskositas

(http://id.wikipedia.org/wiki/asam_klorida) Natrium HidroksidaNama Sistematis Natrium Hidroksida

Nama lain Sifat Rumus molekul Massa molar Penampilan Densitas Titik leleh

Soda kaustik

NaOH 39,9971 g/mol zat padat putih 2,1 g/cm, padat 318C (591 K)

Titik didih Kelarutan air

1390C (1663 K) dalam 111 g/100 (20C) -2,43 ml

Kebasaan (pKb)

(http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida)

Asam sulfat Asam sulfat

Nama Sistematis Nama lain Sifat Rumus molekul Massa molar

Asam sulfat Minyak vitriol H2SO4 98,08 g/mol cairan bening, tak berwarna , tak berbau 1,84 g/cm3, cair 10 C, 283 K, 50 F

Penampilan

Densitas

Titik leleh

Titik didih

337 C, 610 K, 639 F tercampu r penuh 3 26,7 cP (20 C) Korosif

Kelarutan dalam air Keasaman (pKa) Viskositas Klasifikasi EU

Titik nyala Senyawa terkait

(C) tak ternyalak an Asam selenat Asam klorida Asam nitrat Asam sulfit Asam peroksim onosulfat Sulfur trioksida Oleum

Asam kuat terkait

Senyawa terkait

Asam sulfat, H2SO4, merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah satu produk utama industri kimia. Produksi dunia asam sulfat pada tahun 2001 adalah 165 juta ton, dengan nilai perdagangan seharga US$8 juta. Kegunaan utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan pengilangan minyak. Asam nitrat Asam nitrat

Nama Sistematis Nama lain Sifat Rumus molekul Massa molar Penampilan Densitas Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air Momen dipol Bahaya Klasifikasi EU Titik nyala Senyawa terkait Senyawa terkait Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagi menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan berasap merah.

Mangan dioksida

Mangan dioksida

Nama IUPAC Mangan oksida Mangan (IV) oksida nama lain Pyrolusite Properti

Rumus molekulMassa molar Penampilan Kepadatan Titik lebur Kelarutan dalam air

Mangan dioksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus MnO 2. Ini kehitaman atau coklat alami padat terjadi sebagai mineral pyrolusite , yang merupakan bijih utama mangan . Hal ini juga hadir dalam nodul mangan . Penggunaan utama untuk MnO 2 adalah untuk kering-sel baterai seperti baterai alkaline dan baterai karbon seng . Pada tahun 1976 aplikasi ini menyumbang 500.000 ton dari pyrolusite 2. MnO juga digunakan untuk produksi KMnO - 4 . Hal ini digunakan secara luas sebagai agen oksidasi dalam sintesis organik , misalnya, untuk oksidasi allylic alkohol .

BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 BAHAN YANG DIPERLUKAN Adapun bahan-bahan yang diperlukan dalam praktikum kimia analisa kali ini antara lain adalah: Zat padat 2 gram H2SO4 pekat H2SO4 encer K2Cr2O7 Pb asetat MnO2 Logam Cu HCl Asam nitrat encer Asam nitrat pekat Argentums nitrat NaOH Butir seng Natrium hypoklorida encer

III.2 ALAT YANG DIGUNAKAN Adapun alat-alat yang digunakan dalam praktikum kimia analisa kali ini antara lain adalah:

Kertas saring Pipet tetes Tabung reaksi Bunsen Spatula Kertas lakmus

Gelas ukur Erlenmeyer Beaker glass Corong Rak tabung reaksi

III. GAMBAR ALAT Beaker glass Rak tabung reaksi

Tabung reaksi

Spatula

Kertas saring Pipet Corong

Bunsen Erlenmeyer

III.4 PROSEDUR PRAKTIKUM

Berbeda dengan pemeriksaan kation, untuk pemeriksaan anion tidak ada suatu sistematika tertentu sehingga untuk pemeriksaan ini harus dilakukan reaksi-reaksi terhadap masing-masing anion. Pelaksanaan pemeriksaan anion dilakukan dalam 2 tahap, yaitu: I. Penyelidikan Pendahuluan dari Anion. Didalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat 2 gram. Sifat dari beberapa anion ini dapat diuraikan menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Zat padat itu masukkan dalam tabung pereaksi, kemudian diberi: a. Asam sulfat encer. b. Asam sulfat pekat. Lakukan masing-masing dalam keadaan dingin setelah itu dipanaskan. a. Dengan Asam Sulfat Encer. NO . 1. 2. 3. 4. PENGAMATAN KESIMPULAN

Timbul gas tak berwarna, tak berbau dan mengeruhkan CO2 dari karbohidrat atau air kapur bikarbonat. Timbul uap coklat merah dan berbau NO2 dari nitrat Timbul gas hijau kuning, berbau rangsang, kemerahan Cl2 dari hypoklorida. kemudian memucatkan kertas lakmus. Timbul gas berbau. Merubah warna kertas yang dibasahi SO2 dari sulfat. dengan K2Cr2O7 menjadi hijau dan melarutkan larutan fuchasin. Terjadi gas tak berwarna dan member test seperti (4) SO2 dan S thiosulfat. terjadi endapan S. Terjadi gas tak berwarna, bau busuk. Membuat hitam H2S dari sulfide. kertas saring yang dibasahi dengan Pb asetat. Merubah kertas cadmium asetat menjadi kuning Berbau cuka

5. 6.

7.

CH3COOH dari asetat

b. No. 1.

Dengan Asam Sulfat Pekat.

PENGAMATAN KESIMPULAN Timbul gas tak berwarna, berbau, berasa di udara. Jika HCl dari klorida. gelas pengaduk dibasahi dengan gas itu maka timbul

2.

kabut NH4Cl. Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO2. Timbul gas berbau pedas, berwarna merah, membentuk HBr dan Br2 dari bromide. kabut di udara. Jika diberi MnO2 maka timbul uap merah dengan biru dari H2S. Timbul uap violet disertai dengan uap asam sering SO2 HI dan I2 dari Iodida. dan H2S. Timbul asap, kadang-kadang berwarna coklat dari gas HNO3 dan NO2 dari nitrat. SO2. Dapat membirukan larutan, jika direaksikan dengan logam Cu. Timbul gas kuning dalam keadaan dingin dan berbau, ClO2 dari chlorat. mudah meletus. Timbul gas tak berwarna, terbakar dengan warna biru. CO dari formiat. Timbul gas tak berwarna. Mengeruhkan air kapur, CO dan CO2 dari oksalat. terbakar nyala biru.

3. 4.

5. 6. 7.

II.

Penyelidikan Anion dalam Larutan. Dibuat larutan dari garam Natrium dan anino-anino yang akan diselidiki dengan melarutkan zat padat (garam) setelah itu tambahkan larutan jenuh dari Natrium karbonat. Saring, cuci endapannya. Lapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan selanjutnya.

1. Asamkan 3 ml dari larutan (S) dengan asam klorida, didihkan untuk menghilangkan karbondioksida dan tambahkan 1 ml barium klorida. Endapan putih menunjukkan adanya sulfat. 2. Asamkan 3 ml dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1 ml. Hilangnya warna dari permanganate menunjukkan adanya reduksi sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, bromide atau iodide. Kalau permanganate itu tidak hilang warnanya pada keadaan dingin, panaskan, amati hasilnya. Hilangnya warna pada pemanasan bersama-sama dengan pembentukan dari golongan-golongan karbondioksida (penyelidikan dengan air kapur) menunjukkan adanya oksalat. 3. Asamkan 10 ml dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan sampai 5 menit untuk menghilangkan gas-gas yang keluar. Gunakan larutannya untuk

penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 ml asam nitrat pekat, kemudian larutkan argentums nitrat sampai terjadi endapan sempurna. Saring, dan cuci endapan dengan asam nitrat sangat encer (1:20). Filtrate : Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk hati-hati sampai larut muda, tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian tambahkan 0,5 ml asam asetat encer dan 1 ml dari argentums nitrat sampai endapan sempurna. Ini terjadi pada endapannya dengan air panas. Endapan putih menunjukkan oksalat. klorida. Endapan kuning menunjukkan fosial. moliodata. Endapan: Pindahkan endapan ke dalam gelas kecil. Berikan 1-2 gram butir seng dan 510ml larutan asam sulfat. Setelah 10menit saring endapannya,cuci dengan sedikit asam sulfat encer. Bagilah filtrate dalam dua bagian. Ini diselidiki untuk klorida, bromide, dan iodide berturut-turut. a. Penyelidikan Untuk Klorida Yang Bersama-Sama Adanya Dengan Bromide Dan Iodide. Asamkan dengan asam sulfat encer. Panaskan kira-kira 80Oc dan dimasukkan udara dalam larutan sampai menjadi tidak berwarna. Selidiki larutan yang tidak berwarna untuk klorida dengan argentums nitrat dan asam nitrat encer. b. Penyelidikan Untuk Bromide Dan Iodide. Pada larutan tambahkan asamsulfat encer sampai asam dan 1-2 ml karbon tetraklorida. Berikan 1-2 tetes larutan natrium hypoklorida encer dan diaduk. Warna ungu tua pada lapisan karbon tetraklorida menunjukkan adanya iodide. Berikan larutan hypoklorida tetes demi tetes untuk mengoksidasi iodide dan menjadi iodat dan aduk pada tiap pemberian. Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon tetraklorida akan timbul kalau ada bromide. Ini ditunjukkan pada penyelidikan Ini terjadi pada penyelidikan kalsium

DAFTAR PUSTAKA

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/pemisahanberdasarkan-penukaran-anion/ http://sangbintang.wordpress.com/?s=ANION http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_sulfat http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat http://id.wikipedia.org/wiki/natriumhidroksida http://id.wikipedia.org/wiki/asam_klorida http://id.wikipedia.org/wiki/mangandioxide