Nama: ANDITA INDRIYATI/2CNIM: 136608

AKADEMI KIMIA ANALISIS BOGOR( 2014-2015 )Sintesis dan karakterisasi dari penjerap poli (urea-formaldehida) superparamagnetik dan kegunaannya dalam menjerap (mengadsorpsi) flavonoid dari glycyrrhiza uralensis fisch,2.2 sintesis dan karakterisas dari penjerap PUF superparamagnetik 2.2.1 sintesis nanopartikel Fe3O4 superparamagnetik

Nanopartikel Fe3O4 superparamagnetik didapat dari metode pengendapan secara kimia berdasarkan dokumen (Ma et al. 2006). Prosedur jelasnya sebagai berikut: 0.2 mol FeCl3.6H2O dan o.1 mol FeCl2.4H2O dilarutkan dalam air bebas ion dibawah proteksi gas nitrogen dengan pengadukan yang kuat. Lalu 60 ml ammonium hidroksida 25% ditambahkan dengan cepat ke dalam larutan ketika temperatur mencapai 80c. setelah sekitar satu jam bereaksi, endapan magnetit paramagnetik diperoleh dan supernatan (cairan) dapat dihilangkan melalui dekantasi (pemisahan) magnetik. Endapan dicuci beberapa kali dengan air bebas ion untuk menghilangkan unsur kimia yang tidak bereaksi (tidak diperlukan). 2.2.2 sintesis penjerap PUF superparamagnetik

Persiapan larutan pre-polimer: 52.5 gram urea dan 166.5 gram formaldehida (37 wt%) dicampurkan dalam 500 ml labu yang terhubung dengan kondensor refluks dan alat pengaduk mekanik. Ph larutan diatur antara 8-9 dengan natrium hidroksida setelah urea larut. Suhu 90c selama 2 jam kemudian larutan pre-polimer PUF diperoleh.Nanopartikel Fe3O4 yang telah tersedia didispersi ke dalam 100 gram larutan pre-polimer dengan proses sonikasi selama 20 menit. Ph dari campuran diatur sampai 3-4 dengan asam hidroklorida.lalu campuran dituangkan ke dalam medium dispersi yang komposisinya dari 180 ml paraffin, 60 ml diklorobenzena dan 4.8 ml pengemulsi (span 80). Reaksi berlangsung 2 jam pada suhu 40c pada pengadukan yang berkelanjutan. Kemudian partikel PUF magnetic dan dicuci dengan alcohol beberapa kali dengan dekantasi magnetic.diperoleh 2.3 adsorpsi flavonoid dari Glycyrrhiza uralensis Fisch2.3.1 analisis HPLC

Analisis HPLC dari sampel menggunakan sistem HPLC agilent seri 1100. Kolom kromatografi berupa zorbax ODS (150 mm - 4.5 mm, 5 m). detector UV diset dengan panjang gelombang 254 nm sesuai dengan panjang gelombang maksimum dari flavonoids dan asam glisirizik (Zhou et al. 2004). Tahap berbeda komposisi air (A). mengandung 0,1% larutan asam trifloroasetat dan asetonitril (B). eksperimen ini menggunakan elusi gradient. Sistem gradient: 0-10 min, 20-40% B; 10-15 min, 40%B;15-16 min, 40-50%B; 16-17 min, 50-20% B;17-25 min, 20% B. Analisis HPLC diproses 0.8 ml/min. pada suhu 25c 20 ml sampel dimasukan ke dalam kolom kromatografiKurva kalibrasi larutan yang menunjukkan hubungan linear yang baik pada rentang 0,01-0,32 mg/ml, persamaan regresinya adalah y= 9475.6x + 18.738 (R2 = 0.9981), dimana y merupakan area puncak larutan dan x (mg/ml) merupakan konsentrasi larutan. Persamaan regresi dari GA adalah Y= 9030x = 196.96 (R2=0.9728) dimana y merupakan daerah puncak GA dan x(mg/ml) adalah konsentrasi GA . Hubungan linier diperoleh pada rentang 0.02-0.32 mg/ml.2.3.2 penetapan konsentrasi total flavonoid

Konsentrasi total flavonoid dapat menggunakan spektrofotometer UV-Visible (Lambda Bio 40, Perkin Elmer, USA) (Lu et al.2003).prosedurnya sebagai berikut: larutan sampel dimasukan ke dalam labu 10 ml dan larutan etanol 50% ditambahkan ke dalam labu sampai 5.0ml. kemudian 0.3ml larutan NaNO2 5% ditambahkan. Setelah 6 menit, 0.3ml larutan Al(NO3)3 ditambahkan. Terakhir ditambahkan 50% etanol sampai volume labu. Larutan didiamkan selama 15 menit dalam ruang temperature. Dan penetapan abssorbansi pada panjang gelombang 510 nm. Konsentrasi total flavonoid dikalkulasikan dengan rutin sebagai standar kalibrasi. Hubungan linieritas diperoleh pada rentang 0.0020-0.1000 mg/ml. persamaan regresinya adalah y= 11.4x = 0.0229 (R2= 0,999), dimana y merupakan absorban pada 510nm, x merupakan konsentrasi total flavonoid (mg/ml) .2.3.3 preparasi ekstrak licorice kasar 100g sampel licorice diekstrak dengan 1000ml larutan etanol/air (70;30,v/v) . larutan ekstrak disaring. Setelah penyaringan, ekstrak murni terkonsentrasi dari satu sampai kesepuluh volume asli dengan menghilangkan larutan etanol pada evaporator putaran pada suhu 50c. terakhir, tambahkan air bebas ion padaa ekstrak sampai volume mencapai 500ml.2.3.4 adsorpsi dan desorpsi

Prosedur eksperimen adsorpsi : 4 gram adsorben PUF magnetic dan 100 ml larutan sampel dimasukan ke dalam labu. Adsorpsi dilakukan pada shaker (pengaduk) dengan kecepatan 135 rpm dan suhu 25c. larutan supernatan didekantasi dengan magnet selama proses adsopsi. Kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan penetapan konsentrasi larutan supernatant dan larutan inisial. Hal yang mempengaruhi adsorpsi nilai pH yaitu 4,6,8 dan 10, konsentrasi larutan inisial dan waktu adsorbsi. Setelah adsorbsi tercapai, absorbat terdesorbat selama 2 jam menggunakan 5%,25%,50%,75% dan laruta anhidrida etanol. Kemudian,larutan desorbat dianalisis dengan HPLC atau spektrofotometri UV-Visible.