Analisis_gravimetri

8/10/2019 Analisis_gravimetri

1/17

ANALISIS GRAVIMETRI


2/17

PENGERTIAN

Analisis Gravimetri merupakan salah satumetode analisis kuantitatif dengan penimbanganmeliputi proses isolasi dan pengukuran berat

suatu konstituen tertentu. Tahap awal dari analisis gravimetri adalah

pemisahan komponen yang ingin diketahui darikomponen-komponen lain yang terdapat dalam

suatu sampel kemudian dilakukan pengendapanyaitu transformasi konstituen ke dalam bentuksenyawa stabil dan murni yang dapat diukur.


3/17

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah

dengan penimbangan. Banyaknya

komponen yang dianalisis ditentukan dari

hubungan antara berat sampel yang hendakdianalisis, massa atom relatif, massa molekul

relatif dan berat endapan hasil reaksi.


4/17

METODE PENGENDAPAN

Suatu sampel yang akan ditentukan secara

gravimetri mula-mula ditimbang secara

kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu

kemudian diendapkan kembali denganreagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan

harus memenuhi syarat yaitu memiliki

kelarutan sangat kecil sehingga bisamengendap kembali dan dapat dianalisis

dengan cara menimbang.


5/17

Endapan yang terbentuk harusberukuran lebih besar daripada pori-

pori alat penyaring (kertas saring),kemudian endapan tersebut dicucidengan larutan elektrolit yangmengandung ion sejenis dengan ion

endapan. Hal ini dilakukan untukmelarutkankan pengotor yang terdapatdipermukaan endapan danmemaksimalkan endapan. Endapan

yang terbentuk dikeringkan pada suhu100-130 oC atau dipijarkan sampaisuhu 800 oC tergantung suhudekomposisi dari analit


6/17

Pengendapan kation misalnya,

pengendapan sebagai garam sulfida,

pengendapan nikel dengan DMG,

pengendapan perak dengan klorida

atau logam hidroksida dengan

mengatur pH larutan. Penambahanreagen dilakukan secara berlebihan

untuk memperkecil kelarutan produk

yang diinginkan.

aA + rR AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebih

akan memaksimalkan produk AaRr

yang terbentuk.


7/17

METODE PENGUAPAN

Metode penguapan dalam analisis gravimetridigunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif

mudah menguap. Cara yang dilakukan dalammetode ini dapat dilakukan dengan carapemanasan dalam gas tertentu ataupenambahan suatu pereksi tertentu sehingga

komponen yang tidak diinginkan mudahmenguap atau penambahan suatu pereksitertentu sehingga komponen yang diinginkantidak mudah menguap


8/17

Metode penguapan ini dapat digunakanuntuk menentukan kadar air(hidrat)dalam suatu senyawa atau kadar airdalam suatu sampel basah. Beratsampel sebelum dipanaskanmerupakan berat senyawa dan beratair kristal yang menguap. Pemanasanuntuk menguapkan air kristal adalah110-130 oC. Garam-garam anorganik

banyak yang bersifat higroskopissehingga dapat ditentukan kadarhidrat/air yang terikat sebagai airkristal.

AB.xH2O pemanasan AB + x H2O


9/17

METODE ELEKTROLISIS

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logamberada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan aruslistrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu makaakan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan

bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnyadapat ditentukan berdasarkan beratnya. Misalnyamengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cairdengan cara mereduksi

Cu+2 + 2 e Cu(s)

Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yangdiduga mengandung kadar logam terlarut cukup besarseperti air limbah.


10/17

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabilakadar analit yang terdapat dalam sampel

relatif besar sehingga dapat diendapkan danditimbang. Apabila kadar analit dalamsampel hanya berupa unsur perunut, makametode gravimetri tidak mendapat hasilyang teliti. Sampel yang dapat dianalisisdengan metode gravimetri dapar berupasampel padat maupun sampel cair.

Ketiga metode tersebut dapat dilakukansendiri atau dimodifikasi. Misalnya

pengendapan diikuti dengan penguapan,atau pemijaran dan pengendapan. Tujuandari pemilihan metode adalah diperolehsenyawa yang murni dan stabil yang dapat

ditimbang.


11/17

Metode pengendapan atau presipitasi

merupakan metode yang paling banyak

digunakan. Reagen pengendapan dapat

berupa senyawa organik dan anorganik.Berikut ini adalah contoh jenis reagen

pengendap.


12/17

Unsur Endapan Zat yang ditimbang

Kalium KClO4 KClO4

Kalsium CaC2O4 CaO

Aluminium Al2O3.xH2O Al2O3.

Silikon SiO2.xH2O SiO2

Fosfor MgNH4PO4.6H2O Mg2P2O7

Belerang BaSO4 BaSO4

Klorida AgCl AgCl

Perak AgCl AgCl

Seng Zn NH4PO4 Zn2P2O7

Kromium Cr2O3.xH2O Cr2O3.

Mangan MnO2 Mn2O3

Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3.


13/17

Reagen Unsur yang diendapkan

Dimetil Glioksilim Nikel

-nitroso--naftol Kobalt

Kupferon Besi dan titanium

-benzoin oksima Bismut dan seng

Tionalidin Senyawa yang mempunyai gugus H2S

Asam Quinal Kadmium, Tembaga, Seng

Natrium Tetrafenilboron

Kalium

Benzidine Sulfat

Tetrafenilarsonumklorida Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium


14/17

Proses pengendapan yang palingumum adalah nukleasi

Nukleasi : proses pembentukanpartikel-partikel kecil yang disebut intikemudian tumbuh menjadi partikel yanglebih besar yang disebut endapan

Pembentukan partikel yang lebih besardisebut juga koagulasi sehinggaendapan memungkinkan untuk disaring

Pada beberapa kasus, koagulasi tidak

dapat terjadi karena terbentuk koloid.Ukuran diameter partikel adalah 10-7-10-4cm. Pada permukaan partikeldikelilingi oleh ion bermuatan sehinggaterjadi penolakan dengan partikel lain.


15/17

GANGGUAN PADA GRAVIMETRI

Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu zatikut mengendap bersama dengan konstituenyang ingin diendapkan.

Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidakdiinginkan terjebak ke dalam partikel biasanyakristal yang diinginkan

Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang

dilakukan ion lain selain yang diinginkan. Prosesmenyebarnya zat yang tidak larut ke dalamsuatu cairan dalam bentuk koloid.


16/17

CONTOH

1. Sebuah contoh seberat 0.7168 g yangmengandung klorida dilarutkan dan kloridanyamengendap sebagai AgCl. Endapan dicuci,

dikeringkan dan ternyata beratnya 0.3964 g.Hitung persentase klorida dalam contoh ?

2. Belerang dalam sebuah contoh seberat 0.8423gram diubah menjadi sulfat dan sulfatnya

diendapkan sebagai BaSO4. berat endapanadalah 0.3148 g. Hitunglah persentasebelerang dalam contoh ?


17/17

CONTOH

3. Berapa berat contoh yang mengandung

15% Cl harus diambil untuk analisa, jika

diinginkan untuk memperoleh suatu endapan

AgCl yang beratnya 0.4 g ?

Analisis_gravimetri

Documents

Transcript of Analisis_gravimetri