Proceedings Seminar ReM tor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Bandung, 8- 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

ANALISIS URANIUM-235 DALAM TABUNG SASARAN

Yayan Tahyan, Martalena, Wayan R.SPus at Produksi Radioisotop - Badan Tenaga Atom Nasional

ABSTRAK.ANALISIS URANIUM-235 DALAM TABUNG SASARAN. Untuk tujuan akunting

U-235 serta untuk menjamin mutu sasaran Uranium agar diperoleh efisiensi dan keamananiradiasi yang tinggi, telah dilakukan analisisjumlah U-235, uji distribusi, clanuji kerontokanpada tabung sasaran Uranium serta penentuan keandalan metode analisis yang digunakan.Jumlah U-235 yang ada dalam tabung sasaran ditentukan secara spektrometri gamma padaenergi 185.7 keV menggunakan detektor NaI. Sebagai standar digunakan 3 buah tabungsasaran standar, serta standar U-235 NBL untuk control chart. Uji distribusi dilakukandengan menentukan homogenitas cacahan U-235 pada beberapa bagian tabung sasaran,seclangkan uji kerontokan ditentukan dengan membandingkan cacahan rontokan U-235 yangdikumpulkan pada salah satu ujung tabung terhadap cacahan rontokan U-235 pada tabungsasaran standar. Keandalan metode analisis ditentukan dari ketepatan anal isis danketelitian (%CV)dari pengukuran analisis suatu standar. Dari penelitian ini diperoleh bahwametode analisis ini cukup andal karena memberikan ketelitian ( %CV= 0.69%) clanketepatan95 %.Disamping itu diperoleh pula hasil bahwa mutu tabung sasaran Uranium yang dibuatdi PPR cukup baik, karena U-235 yang terdapat dalam tabung dan U-235 yang rontok tidakmelebihi batas yang telah ditentukan serta jumlah U-235 dalam tabung sasaran tidak jauhberbeda satu sarna lain (%CV < 15%).

ANALYSIS OF U-235 IN TARGET ';"UBE. For U-235 accounting and to assure thequality of the Uranium target tube, the analysis ofU-235, distribution test and fall off test ofthe U target tube have been carried out. The validity ofilie method has also been determined.U-235 content ofU target tube was determined using Gamma Spectrometri at 185.7 keV withNaI detector. Three U target tubes were used for standard and NBL U- 235 standard was alsoused for control chart. A test for distribution was performed by determination of thehomogenity of counts at several part of the target tube. Fall off test was done by comparingthe standard counts to the counts of the U-235 fall off which is collected at the one end of thetube. The validity was determined from the precision and accuracy of the method. The methodwas found to be valid as the precision found is 0.69% CVwith the accuracy of more than 95%.It has also been found that the quality of the Uranium target tubes were satisfactory sincethe U content and U fall off were not higher than that of the requirement, and also the Ucontent was not varied for one batch to another ( %CV< 15%).

PENDAHULUAN.

Salah satu tugas pokok Pusat ProduksiRudioisotop, adalah memproduksi radioisotophasil fisi seperti Mo-99,Xe-133,1-131yangdibu­at dengan penembakan sasaran Uranium-235dengan neutron termal di fasilitas iradiasi Re­aktor Serba Guna Serpong atau Triga Mark II,PPTN - Bandung. Tabungsasaran Uranium-235ya.ng digunakan berbentuk kelongsong daritabung stainless steel, dimana Uranium ter­plating dalam tabung tersebut (GambaI' 1.).

Uranium yang dipakai dalam proses pro­duksi adalah salah satu bahan nuklir yang khu­sus (Special Nuclear Material), yang pemakai­annya mendapat pengawasan dari Badan Tena­ga. Atom Internasional (IAEA), terutama darisegi akuntingnya (1). Oleh karena itu diperlu-

Uranium ( U-235 93,15 % )

Gambar 1. Tabung sasaran Uranium-235

kan suatu metode analisis Uranium, baik untukUranium prairadiasi maupun pasca iradiasi.

Selain untuk keperluan akunting, analisisUranium-235 dalam target diperlukanjuga un­tuk menjamin keselamatan selama dilakukaniradiasi sasaran di Reaktor. Jumlah Uranium­235 yang lebih besar dari batas yang telahditentukan, bila di iradiasi di reaktor dapat me-

404

Proceedings Seminar Recmtor Nuklir dalam Penelitian Sainsdon, Teknologi Menuju Era Tinggal Landas

Bandung, 8 -10 Oktober 1991P1>TN - BA1"AN

ROTATOR

UETEKTOR Na I

Gambar 2. Skema pencacahan tabung sasaranUranium-235.

bung sasaran dicacah sambil diputar sebanyak3 kali dengan waktu cacahan 5 menit (Gambar

X 100 %

2.).

Setelah didapatkan nilai cacahan dari masi:t1g­masing tabung, isi masing-masing tabung dila­rutkan dengan larutan asam nitrat. Kemu­dian dari larutan tersebut ditentukan beratUranium totalnya secara Potensiometri de­ngan memakai metode Davies & Gray (4).Berat Uranium-235 dalam masing-masing sa­saran dihitung dengan rumus :U-235 = Berat U-Total x Faktor Pengaya.an

Dari pengerjaan di atas didapat data husilpencacahan dan berat Uranium-235 darimasing-masing tabung sasaran standar. Kemu­dian dibuat persamaan garis antara nilai cacllh­an tabung sasaran standar terhadap berat Ura­nium-235 dalam tabung sasaran standar .b. Penentuan Ketelitian Analisis.

Pencacahan terhadap larutan standarU-Spike dari NBS/NBL dilakukan masing- ma­sing selama 5 menit sebanyak 50 kali. Kemu­dian dihitung rata-ratanya (X),Standar Deviasi(SD) dan koefisien variasi (%CV) dari pengu­kuran tersebut. Ketelitian pengujian ditentu­kan dari % CVyang didapat.

C. Penentuan Ketepatan Analisis.

Ketepatan analisis ditentukan denganmencacah 0,186 gram Uranium-235. Kemudi.anUranium-235 tersebut ditentukan kembali de­ngan menggunakan prosedur yang sarna sepe,rtipada prosedur f. Ketepatan ana lisis ditentukandari % daur ulang ("recovery") yang dihitungsebagai berikut :

% Ketepatan =

berat U - 235 Hasil PengujianBerat U - 235 sebenarnya ( 0,186 g)

nimbulkan suhu yang sangat tinggi akibatgam­ma heating sehingga menyebabkan selongsongtabung meleleh dan dapat menyebarkan zat-zatradioaktif di sekitar reaktor.

Ketidak homogenan Uranium-235 dalamsasaran dan jumlah kerontokan (Fall Off)yangmelebihi ketentuan, juga dapat menimbulkandistribusi panas yang tidak merata, sehinggadapat menimbulkan keretakan dan kemungkin­an dapat menimbulkan terjadinya kontaminasi.

Uranium-235 mempunyai energi y 185,7keY dengan Intensitas 57,5% (2). PengukuranUranium-235 dilakukan dengan menggunakanSpektometri Gamma. Pemilihan metode yangdigunakan selain ditentukan oleh keunggulanjuga dipertimbangkan dan disesuaikan denganperalatan yang ada.

Dari penelitian ini diharapkan dapat di­tentukan keandalan metode ana lisis Uranium­235 dalam bentuk tabung sasaran dan dapatmengetahui mutu sasaran Uranium-235 yangdiproduksi.

TATAKERJA.

Bahan dan peralatan :Bahan yang digunakan antara lain: larut­

an standar U-Spike (kandungan Uranium-23599.8195%) dari NBS (National Beareau Stan­dar) atau NBL (National Bronswick Laboratory)yang digunakan untuk kontrol; tabung sasaranstandar yang mengandung Uranium-235 seba­nyak 0.0225 gram buatan Bidang ProduksiRadioisotop yang telah distandarisasi denganStandar Uranium-235 dari NBS/NBL. Tigatabung standar Uranium-235 Standar (buatanBidang Produksi Radioisotop) yang mengan­dung Uranium-235 0,5 gram, 1 gram, 2 gramyang telah distandarisasi dengan menggunakanstandar NBS/NBL.

Peralatan yang digunakan adalah MultiChannel Analyzer buatan E&G ORTEC Model7450 yang dilengkapi dengan detektor NaI. Se­bagai alat pemutar tabung sasaran digunakanRotator Model612-.TFiltered DC Power Supply.Metode kerja

a. Penentuan Kurua Kalibrasi BeratUranium-235.

Sebelum dilakukan pencacahan tabung sa­saran Uranium-235, perlu dilakukan pencacah­an larutan Standar U-Spike sebanyak 3 kalidengan waktu cacahan 5 menit. Apabila nilairata-rata cacahannya terletak dalam rentangX± 2 SD, baru kemudian pencacahan tabungsasaran U-235 dilakukan. Masing-masing ta-

405

..f_:l_l ;)IL..-

A J'.'"D"~:'=_'1L _

Pr(lceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

Ketepatan analisis diyakinkan denganmenentukan Uranium- 235 dengan dua metode,yaitu dengan metode Spektrometri Gamma dandibandingkan terhadap pengujian dengan me­tode Potensiometri Davis & Gray.

d.Penentuan Jumlah Uranium-235 dalamcuplikan tabung sasaran.

Cuplikan tabung sasaran dicacah sambi!diputar sebanyak 3 kali dengan waktu cacahan5 menit. Berat Uranium-235 dalam cuplikantabung sasaran dapat diketahui dari kurva kali­blasi.

e. Penentuan Distribusi Uranium-235 dalamcuplikan tabung sasaran.

Penentuan distribusi Uranium-235 dalamta bung sasaran ditentukan dengan mencacahtabung sasaran yang dibagi menjadi lima bagi­an. Tiap bagian dicacah selama 5 menit. Selamapencacahan tabung sasaran dimasukkan ke da­lam perisai timbal khusus (gambar 3). Distribu­si Uranium-235 dalam target dihitung dalam %U-235. TABUNG SASARAN

(~~L C§L~-I~3~L~~~TJ}jo

Gambar 3. Skema penentuan distribusi Ura­n:ium-235 dalam tabung sasaran.

Bandung, 8- 10 Oktober 1991PPTN - BATAN

dingkan cacahan cuplikan terhadap cacahanstandar.

Gram Fall Off = ~ X gz

x = cacahan yang tidak rontok + yang rontoky = cacahan yang tidak rontokz = cacahan standar

g = berat U-235 dalam tabung StandarSedangkan % kerontokan (Fall Off) dihi­

tung sebagai berikut :

% U - 235 yang rontok =

Gram Fall Off X 100 %Berat U - 235 dalam tabung sasaran

HASIL DAN PEMI1AHASAN

Penentuan jumlah Uranium-235 dalam

.13;( 10.)

r "-0 99794

Gambar 4. Penentuan jumlah Uranium-235dalam tabung sasaran yang dihitung denganmemakai kurva linier standar.

tabung sasaran yang dihitung dengan memakaikurva linier standar (Gambar 4) mempunyaiketepatan yang cukup tinggi.Hal ini terlihat bila dibandingkan dengan caraPotensiometri yang memberikan hasil tidakjauh berbeda 98.13% (Gambar 5, lihat halamanberikut). Dalam penentuan ini sasaran yangdicacah harus diputar agar sinar yang tertang­kap detektor sedapat mungkin mewakili selu­ruh Uranium-235 yang ada dalam tabungsasaran.

% U _ 235 = Fraksi Cacahan x 100 %Cacahan Total

f. Penentuan kerontokan (FallOff) Uranium-235dcuam tabung sasaran.

Untuk menentukanjumlah Uranium-235yang rontok dalam tabung sasaran, terlebih da­hulu diperlukan tabung sasaran standar yangberisi Uranium-235 yang tidak menempelseberat 0,0225 gram dari NBSjNBL. Ujung ta­bung sasaran standar terse but dicacah selama5 menit (z). Cuplikan tabung sasaran diketuk­k·etukkan ujungnya pada posisi tegak dank'~mudian dicacah selama 5 menit (x). Cuplikantubung sasaran dibalik dan diketuk-ketukkankembali, lalu ujung tabung sasaran yang tadi,dicacah kembali selama 5 menit (y). JumlahUranium-235 yang rontok dalam cuplikan ta­bung sasaran dapat dihitung dengan memban-

...0.5

BEAAT U 235

,1.0

(OAlAM GIU")

±'.5

406

Proceedings Seminar Realttor Nuklir dalam Penelitian Sainsclan Tekrwlogi MenuJu Era Tinggal Landas

BancWng, 8 -10 Oktober 1.991PPTN - BA1'AN

Gambar 5. Korelasi hasH antara metode Poten­siometri dan metode Spektrometri Gamma.

Penentuan distribusi Uranium-235 dalamsasaran perlu dilakukan agar dapat ditentukanposisi sasaran pada saat iradiasi. Posisi tabungsasaran dapat diatur sedemikian rupa sehinggapanas yang timbul selama iradiasi tidak terlalujauh berbeda pada seluruh bagian tabung sasar­an. Dari hasil penentuan selama ini (Tabel 1),bagian 1 selalu sedikit lebih besar dari bagianlainnya. Ini disebabkan sewaktu larutan Urani-

5.Q1

I ,

~ /.I.II!:·~ ._./

~4.1r- -.-.- _._/-- - -i"!~~ i~ ~ I~ ~3.u • I.. ",

~s-...,,~

;51 ~. ~Il~-_"._'_'_"_"_'_'_'8_"_" i" ,"002.0 J.O .,0

.-- HASIL SEC.-'U SPEt';"PO~~£uu SINAR IC B)

'['IAlA~ (,~"M U·'J5)

,.0

kaan tabung sasaran dalamjumlah yang tertlm­tu dapat menimbulkan akumulasi panas yangITabel2. Hasil penentuan kerontokon (Fall Off).

No. Tabung% Fall Off

Sasaran1

U-004 0,0172

U-007 0,0303

U-008 0,0334

U-009 0,1005

U-010 0,1336

U-012 0,3107

U-022 0,1908

U-023 0,130

tinggi pada suatu tempat dimana U-235 yangrontok terkumpul.Adanya akumulasi panas yang tinggi dapat

menimbulkan perbedaan suhu yang tinggi danmemungkinkan terjadinya keretakan tabung.Oleh karena itu Uranium-235 yang rontokjumlahnya tidak boleh melebihi batas yangdiijinkan 0,0225 gram ( 1.5% ).

Penentuan ketelitian dan ketepatan ana­lisis memberikan %CV 0.69 dan % recovery95%. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang

Tabel 1. Hasil penentuan distribusi Uraniumdalam sasaran.

No. Batch% Distribusi

TabungIIIIIIIVV

SasaranU-004

27,820,217,512,412,1U-007

23,219,321,721,713,8U-008

29,526,215,214,414,8U-010

27,724,512,315,320,1U-012

22,318,521,019,517,2U-022

28,520,720,919,510,1U-023

22,522,021,921,811,5

um-235 di electroplating, posisi bagian 1 meru­pakan bagian pertama yang menerima larutanUranium-235.

Hasil penentuan kerontokan (Fall Of!)(Ta­bel 2), belum pernah melebihi batas yang diten­tukan yaitu 1.5% dari total Uranium-235 yangada dalam sasaran (2). Adanya Uranium-235yang tidak menempel dengan baik pada permu-

i = 90031,74

SD = 624,07

% CV = 0,69 %

denganP=95% _ :!:2SD

P= 99% - :!:3SD

Gambar 6. Control Chart Standar U-235 NBSdalam pengujian Uranium-235 di PPR

digunakan mempunyai ketelitian dan ketepa.t­an yang cukup tinggi (Gambar 6 dan 7).

Pada Tabel 3. dapat dilihat bahwa haBilyang didapat dari pemeriksaan jumlah Urani­um-235 dalam tabung sasaran pada setiap bat(:h

Pro.~eding8 Seminar Reakwr Nuklir dalam Penelitian Sainsdan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas

0.'

0.186 ~- - - -

..J 0,1Z

lL: ---'- --~- -_n-O 0,1 (, .• ~, .. n.:?

--_ HASIL PEN(j,i.:JIA'"

Gnmbar 7. Grafik antara Gram Fall Off sebe­na.rnya terhadap Gram Fall Offhasil pengujian

Tabel 3. Hasil pemeriksaan jumlah Uranium­235 dalam setiap tabung sasaran pada setiapbatch yang diproduksi.

No. TabungBerat U-235

Sasaran( gram)

1

U-004 1,18902

U-007 1,52733

u-008 1,64654

U-009 1,68045

U-010 1,25706

U-012 1,44377

U-022 1,71678

U-023 1,4733

x = 1,4917SD = 0,19303%CV= 12,94 %

DAFfAR PUSTAKA

Bandung, 8 - 10 Okwber1991PPTN - BATAN

yang diproduksi memberikan hasil yang berva­riasi tetapi lebih kecil dari 15%.

Pada penentuan Uranium-235 secarakeseluruhan, sumber kesalahan pada pengujiandapat berasal dari kesalahan pembacaan alatMulti Channel Analyzer, dimana sensitifitasnyasangat dipengaruhi oleh fluktuasi arus listrikyang tidak stabil. Untuk mengatasi hal inidigunakan control chart. Standar U-Spike terse­but dicacah setiap akan melakukan pengujian.Harga rata-rata replikat sumber standar harusberada pada rentang x ± 2SD. Jikanilai rata-rata cacahan sumber standar tidakdalam rentang x ± 2SD, perlu dilakukan kali­brasi ulang terhadap alat tersebut.

Dalam penentuan ini digunakan detektorNaI karena mempunyai efisiensi lebih tinggidari HPGe/GeLi walaupun daya pisahnya lebihrendah. Dalam analisis Uranium-235 ini tidakdiperlukan day a pisah yang tinggi karenaumumnya tidak banyak pengotor nukli- da yanglainnya.

KESIMPUlAN.

Berdasarkan hasil penelitian ini, metodepengukuran Uranium-235 dalam tabung sasar­an secara Spektrometri Gamma merupakan me­tode yang andal, karena memberikan hasil ana­lisis dengan ketelitian (%CV) 0.69 danketepat~n >95%. Di samping itu, juga dapatdigunakan secara rutin dalam akunting Urani­um-235 maupun dalam menjamin keselamataniradiasi sasaran di reaktor.

Dari penelitian ini pula dapat diketahuibahwa sasaran Uranium yang digunakan dalamproses produksi radioisotop bermutu baik, kare­na memenuhi persyaratan yang telah ditentu­kan, yaitu dalam hal jumlah berat Uranium­235, distribusi dalam tabung dan besarnya fall

off·

1. DONALD R. ROGERS, Handbook of nuclear safeguards measurement methods, UnitedStates Nuclear regulatory Commission (1985)

2. ANONIM, Quality control manual fission product Mo-99, Medi-Physics (1985)3. ANONIM, EG & G Ortec, Multichannel Analyzer Instruction manual Model 7450.

4. R. SUPARNA, WAYAN, Dasar-dasar analisis U-235 dan U-total dalam produksi radioisotophasil fisi, Diklat Keahlian Operator Kendali Kualitas PPR-BATAN, 7 Januari - 1 Februari1991.

408

Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalum Penelitian Sainsdm1, Teknologi Menuju Era Tinggal Landas

DISKVSI

Bclltdung, 8- 10 Oktober 1991PPTN - BA'J'AN

Wisnu Susetyo :Mengapa untuk menentukan presisi dari sistem analisis yang sedang Saudara teliti digunakanspike-V (dalam ampul) dan dicacah pada geometri berbeda dengan tabung V standar maupuncuplikanYayan Tahyan :V-spike hanya digunakan untuk menentukan ketelitian dari alat-alatnya sendiri. Seharusnyamemang geometri antara penentuan cuplikan dan standar harus sarna, tetapi berhubungstandarnya telah kami larutkan kembali ( untuk penentuan V-total secara Potensiometri).Terimaksih atas sarannya, untuk perbaikan pada penentuan kurva kalibrasi yang akan datang.

Nasfryzal CorIo:Saya ingin mengetahui; jenis reaktor apa yang digunakan/dipakai di PPR karena bahan­bahannya U-235 diperkaya sangat tinggi ( ± 93,.. %), pada hal menurut kemat saya, bahan bakarsuatu reaktor (PLTN) dengan bahan bakar U-235 diperkaya sebesar 2 - 6 %. Dan reaktor TRIGAMARK II saja, bahan bakarnya hanya diperkaya sebesar ± 20 % saja. Mohon dijelaskan jel1isreaktor, buatan negara mana?Yayan Tahyan :Di PPR tidak ada reaktor, jadi reaktor yang digunakan memanfaatkan fasilitas yang ada direaktor GASiwabessy atau TRIGA MARK II PPTN.V-235 dengan pengkayaan 93,12 % digunakan agar didapat radioisotop yang dihasilkan darihasil fisi mempunyai aktivitas yang tinggi, tetapi digunakan raw material yang sedikit.Dengan 1,5 gram V-235 (93,15 %) diharapkan dapat menghasilkan Mo-99 ± 40 Ci dengan dalyareaktor ± 5 MW.

409

II