analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

31
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) Oleh : Syarifah Fitria Ulfa 081524069

Transcript of analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Page 1: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) dan

KADMIUM (Cd), dalam CACING TANAH

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(SSA)

Oleh :

Syarifah Fitria Ulfa 081524069

Page 2: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

PENDAHULUAN

Cacing tanah banyak digunakan sebagai obat dan makanan karena manfaatnya yang cukup banyak, namun Cacing tanah memiliki kemampuan mengakumulasi logam berat dalam tubuhnya dalam jumlah yang cukup tinggi yang dapat memberikan efek toksik jika dikonsumsi.

Cacing tanah banyak hidup di tempat-tempat kaya zat organik, seperti tempat sampah. Cacing tanah yang banyak dijumpai di habitat ini adalah Megascolex sp., Drawida sp., dan Pontoscolex corethurus

Page 3: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Metode yang dipilih untuk penetapan

kadar timbal dan kadmium di dalam

cacing tanah ini adalah spektrofotometri

serapan atom.

Tujuan Penelitian ini adalah untuk

melihat kandungan logam berat timbal

dan kadmium di dalam tubuh 3 spesies

cacing tanah yang hidup di habitat

sampah berbeda.

Page 4: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

METODOLOGIMETODOLOGI

Bahan dapat dibaca

pada bahan

Alat seminar halaman 6

Page 5: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

SampelSampel cacing tanah yang diteliti diambil dari tumpukan sampah organik di :

- Tempat Pembuangan Sampah Sementara (TPS) Kecamatan Medan Sunggal,

- Tempat Pembuangan Sampah Akhir (TPA) Marelan dan

- Lahan Pertanian di Kawasan Fakultas Pertanian USU.

Page 6: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

3 (tiga) spesies cacing tanah yang diteliti adalah :

Megascolex sp Drawida sp Pontoscolex corethrurus

Determinasi sampel di lakukan oleh

Bagian Taksonomi dan Ekologi Hewan

Fakultas MIPA Biologi Universitas

Sumatera Utara, Medan.

Page 7: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Penyiapan Sampel

Cacing segar

Bubuk cacing (sampel)

Dicuci dengan air mengalir

Bilas dengan Akuabides

Keringkan di oven pada suhu 100°C

Gerus sampai halus dan homogen

Page 8: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Prosedur Destruksi Basah

Tambahkan 5 ml HNO3 65% v/v

Panaskan di atas hotplate pada suhu 100°C

Bubuk Cacing

Mengering

Tambahkan 10 ml HNO3 65% v/v

Residu larutDisaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan sebanyak 2 kali

Diencerkan dengan akuabides sampai garis tanda

Larutan sampel

Page 9: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Pemeriksaan Kualitatif Timbal

2 ml larutan sampel

Warna merah tua pada lapisan bawah

dimasukkan ke dalam tabung reaksi

ditambahkan larutan NH4OH 1 N hingga pH 7

ditambahkan kristal kalium sianida (KCN)

ditambahkan 2 ml larutan ditizon 0,005%

dikocok kuat

dibiarkan lapisan memisah

Page 10: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Pemeriksaan Kualitatif Kadmium

2 ml larutan sampel

Warna merah muda pada lapisan

bawah

dimasukkan ke dalam tabung reaksi

ditambahkan larutan NH4OH 1 N hingga pH 12

ditambahkan kristal kalium sianida (KCN)

ditambahkan 2 ml larutan ditizon 0,005%

dikocok kuat

dibiarkan lapisan memisah

Page 11: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Kadmium

Larutan Standar Cd 1000 ppm

Larutan standar Cd 100 ppm

Larutan Standar Cd 10 ppm

Dipipet 10 mlDimasukkan kedalam labu tentukur 100 mlDitambahkan 10 ml HNO3 1% v/vDitepatkan sampai garis tanda dengan akuades

Dipipet 10 mlDimasukkan kedalam labu tentukur 100 mlDitambahkan 10 ml HNO3 1% v/vDitepatkan sampai garis tanda dengan akuades

Page 12: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Larutan Standar Cd 10 ppm

Larutan dengan konsentrasi 0,01 mcg/ml; 0,025 mcg/ml; 0,05 mcg/ml; 0,075 mcg/ml dan 0,1 mcg/ml

Dipipet 0,1 ml; 0,25 ml; 0,5 ml ; 0,75 ml dan 1 mlDimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

Ditambahkan 10 ml HNO3 1% v/v

Ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades

Hasil

Diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm

Page 13: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan Standar Pb 1000 ppm

Larutan standar Pb 100 ppm

Larutan Standar Pb 10 ppm

Dipipet 10 mlDimasukkan kedalam labu tentukur 100 mlDitambahkan 10 ml HNO3 1% v/vDitepatkan sampai garis tanda dengan akuades

Dipipet 10 mlDimasukkan kedalam labu tentukur 100 mlDitambahkan 10 ml HNO3 1% v/vDitepatkan sampai garis tanda dengan akuades

Page 14: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Larutan Standar Pb10 ppm

Larutan dengan konsentrasi 0,05 mcg/ml; 0,1 mcg/ml; 0,2 mcg/ml ; 0,3 mcg/ml dan 0,4 mcg/ml

Dipipet 0,5 ml; 1 ml; 2 ml ; 3 ml dan 4 ml

Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

Ditambahkan 10 ml HNO3 1% v/v

Ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades

Hasil

Diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm

Page 15: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Larutan sampel yang diperoleh dari proses destruksi basah

Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada

panjang gelombang 217 nm untuk timbal dan 228,8 untuk kadmium

Diperoleh nilai absorbansi yang berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal (Pb) dan kadmium (Cd)

Konsentrasi timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi

Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel

Page 16: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Uji Perolehan Kembali Kadmium

Bubuk cacing ditimbang ± 1 g sebanyak 6 kali

Ditambahkan 1 ml larutan standar kadmium (konsentrasi

1 mcg/ml)

Dilanjutkan dengan prosedur destruksi sama seperti proses destruksi basah

Diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm

Page 17: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Uji Perolehan Kembali Timbal

Bubuk cacing ditimbang ± 1 g sebanyak 6 kali

Ditambahkan 1 ml larutan standar timbal (konsentrasi 1 mcg/ml)

Dilanjutkan dengan prosedur destruksi sama seperti proses destruksi basah

Diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 217 nm

Page 18: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Pemeriksaan Kuantitatif

Kurva Kalibrasi Timbal

y = 0,0325x-0,0004

r = 0,9994

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal

Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan

adanya hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi.

Page 19: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

HASIL DAN PEMBAHASANPemeriksaan KualitatifPemeriksaan KuantitatifUji validasi

Page 20: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Hasil Pemeriksaan Kualitatif

Pontoscolex corethaurus Megascolex sp.

Drawida sp.

Page 21: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Pemeriksaan Kuantitatif

Kurva Kalibrasi Timbal

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal

Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang

menyatakan adanya hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi.

Page 22: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Pemeriksaan Kuantitatif

Kurva Kalibrasi Kadmium

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium

Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang

menyatakan adanya hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi.

Page 23: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Kadar Timbal dan Kadmium dalam cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex

corethaurus

Catatan : kadar tersebut merupakan kadar rata-rata dari 6 kali setelah diuji secara statistik

No. Sampel Kadar Timbal (mcg/g) Kadar Kadmium(mcg/g)

1. Drawida sp 6,5381 0,20918 1,1734 0,05655

2. Megascolex sp 8,4259 0,16987 0,4303 0,01275

3 Pontoscolex sp 9,0923 0,13234 1,1380 0,04109

Page 24: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Hasil analisis timbal dan kadmium pada cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus menunjukkan kadar timbal sebesar 6,5381 0,20918 mcg/g (Drawida sp); 8,4259 0,16987 mcg/g (Megascolex sp); 9,0923 0,13234 mcg/g (Pontoscolex corethaurus) dan kandungan kadmium sebesar 1,1734 0,05655 mcg/g (Drawida sp); 0,4303 0,01275 mcg/g (Megascolex sp); 1,1380 0,04109 mcg/g (Pontoscolex corethaurus)

Terdapat perbedaan kadar timbal dan kadmium yang signifikan pada ketiga jenis cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethaurus.

Page 25: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Kadar Timbal paling rendah terdapat pada Drawida sp. dan paling tinggi terdapat dalam Pontoscolex sp. Kadar kadmium paling rendah terdapat dalam Megascolex sp dan paling tinggi terdapat dalam Drawida sp.

Hal ini mungkin dapat disebabkan karena adanya pencemaran dari cemaran asap kendaraan bermotor karena lokasi pengambilan sampel ini sangat dekat dengan jalan raya dan karena tingginya jumlah material yang mengandung timbal dan kadmium di tempat penumpukan sampah

Page 26: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Kadar cemaran timbal dan kadmium di

dalam ketiga jenis cacing tanah ini berada

dalam jumlah yang mengkhawatirkan

karena melebihi batas maksimum

cemaran logam dalam makanan

berdasarkan SNI No.7387-2009, yaitu 2

mcg/g untuk timbal dan 0,2 mcg/g untuk

kadmium,

Page 27: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dari hasil perhitungan diperoleh :LOD◦Timbal = 0,0277 mcg/g◦Kadmium = 0,0076 mcg/gLOQ ◦timbal = 0,0925 mcg/g◦kadmium = 0,0253 mcg/g

Page 28: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

Rata-rata persen recovery logam timbal

dalam sampel adalah 97,07 % dan

Rata-rata persen recovery logam kadmium

dalam sampel adalah 88,35%

Suatu metode dikatakan teliti jika nilai

recovery-nya berada dalam rentang 80-

120%.

Uji Perolehan Kembali

Page 29: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

KESIMPULAN DAN SARANKESIMPULAN DAN SARAN Cacing tanah Drawida sp, Megascolex sp dan

Pontoscolex corethaurus mengandung timbal dan

kadmium.

Kadar cemaran timbal dan kadmium di dalam ketiga

jenis cacing tanah ini melewati batas maksimum cemaran

logam berat yang ditetapkan oleh Badan Standarisasi

Nasional dalam SNI No.7387-2009 yaitu 2 mcg/g untuk

timbal dan 0,2 mcg/g untuk kadmium. Terdapat

perbedaan yang signifikan terhadap kandungan timbal dan

kadmium dalam tubuh ketiga cacing tanah ini secara

statistik.

Page 30: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah

SaranDisarankan kepada peneliti selanjutnya

agar dapat meneliti mengenai pengaruh habitat dan faktor lingkungan lainnya seperti asap kendaraan bermotor terhadap kandungan logam berat yang diakumulasi cacing tanah pada tiap spesies.

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti logam-logam berat lainnya yang mungkin terdapat dalam cacing tanah, seperti Zn dan Cu.

Page 31: analisis timbal dan kadmium dalam cacing tanah