ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN...

65
ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd 0,6 Sr 0,4 MnO 3 /ZnO Skripsi Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (S.Si) Oleh: MUHAMMAD UMAR FARUQI NIM. 11150970000049 PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2020 M/ 1441 H

Transcript of ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN...

Page 1: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd06Sr04MnO3ZnO

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)

Oleh

MUHAMMAD UMAR FARUQI

NIM 11150970000049

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

2020 M 1441 H

ii

LEMBAR PERSETUJUAN

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN

MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd06Sr04MnO3ZnO

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)

Oleh

MUHAMMAD UMAR FARUQI

NIM 11150970000049

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material

Komposit Perovskite Manganit Nd06Sr04MnO3ZnOrdquo yang ditulis oleh

Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan

dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari

2020 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana

Strata Satu (S1) Program Studi Fisika

Jakarta 11 Februari 2020

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu

persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas

Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta

Jakarta 11 Februari 2020

Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049

v

ABSTRAK

Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel

Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit

vi

ABSTRACT

Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 2: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

ii

LEMBAR PERSETUJUAN

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN

MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd06Sr04MnO3ZnO

Skripsi

Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)

Oleh

MUHAMMAD UMAR FARUQI

NIM 11150970000049

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material

Komposit Perovskite Manganit Nd06Sr04MnO3ZnOrdquo yang ditulis oleh

Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan

dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari

2020 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana

Strata Satu (S1) Program Studi Fisika

Jakarta 11 Februari 2020

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu

persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas

Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta

Jakarta 11 Februari 2020

Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049

v

ABSTRAK

Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel

Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit

vi

ABSTRACT

Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 3: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

iii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material

Komposit Perovskite Manganit Nd06Sr04MnO3ZnOrdquo yang ditulis oleh

Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan

dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari

2020 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana

Strata Satu (S1) Program Studi Fisika

Jakarta 11 Februari 2020

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu

persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas

Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta

Jakarta 11 Februari 2020

Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049

v

ABSTRAK

Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel

Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit

vi

ABSTRACT

Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 4: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

iv

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa

1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu

persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas

Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya

atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta

Jakarta 11 Februari 2020

Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049

v

ABSTRAK

Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel

Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit

vi

ABSTRACT

Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 5: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

v

ABSTRAK

Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel

Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit

vi

ABSTRACT

Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 6: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

vi

ABSTRACT

Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 7: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

vii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi

Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-

Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul

ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite

Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta

salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya

sahabat dan umat-umatnya

Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan

dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis

mengucapkan terima kasih kepada

1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan

motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan

juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan

semangat dan doanya

2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu

dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam

penelitian ini

3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan

baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan

penyusunan laporan tugas akir ini

4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen

penguji dalam sidang munaqasyah

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 8: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

viii

7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan

saran untuk penelitian penulis

8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu

memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis

9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015

yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini

10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra

Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada

penulis

Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-

baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini

Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa

yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan

dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang

membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik

penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi

penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya

Depok 11 Februari 2020

Penulis

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 9: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

ix

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii

LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii

LEMBAR PERNYATAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

KATA PENGANTAR vii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

BAB I PENDAHULUAN 1

11 Latar Belakang 1

12 Rumusan Masalah 3

13 Tujuan Penelitian 3

14 Batasan Masalah 4

15 Manfaat Penelitian 4

16 Sistematika Penulisan 5

BAB II DASAR TEORI 6

21 Perovskites Manganit 6

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 10: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

x

23 Double Exchange 8

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14

27 Metode Sol-gel 17

28 Sifat Magnetik ZnO 17

BAB III METODE PENELITIAN 21

31 Waktu dan Tempat Penelitian 21

32 Alat dan Bahan Penelitian 21

33 Tahapan Penelitian 23

34 Variabel dan Parameter Penelitian 24

35 Prosedur Penelitian 25

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27

353 Pengujian Sampel 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34

41 Hasil Karakterisasi XRD 34

42 Hasil Karakterisasi FESEM 39

43 Hasil Karakterisasi VSM 41

DAFTAR PUSTAKA 47

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 11: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 12: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10

Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30

Gambar 3 8 Alat XRD 31

Gambar 3 9 Alat FESEM 32

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 13: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

xiii

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39

Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40

Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 14: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

1

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan

teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang

meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite

manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat

menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur

kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya

Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen

logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik

banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga

menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance

(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk

mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah

satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut

Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah

umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti

juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa

yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang

pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai

ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 15: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

2

x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal

[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena

material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang

disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)

paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]

Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja

Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO

dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada

NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator

(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan

pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan

juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange

(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut

menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang

dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu

material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi

yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO

ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll

[5]

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat

kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan

sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 16: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

3

beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta

parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi

morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample

Magnetometer (VSM)

12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-

gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

menggunakan ethanol

2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan

komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05

3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan

pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai

berikut

1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan

komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol

2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur

kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 17: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

4

3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik

material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07

14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut

1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3

2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material

(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan

(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)

5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x

(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

15 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh

komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05

07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada

sampel

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 18: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

5

16 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub

bab dengan uraian sebagai berikut

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan

penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi

material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-

penelitian sebelumnya

BAB III METODE PENELITIAN

Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat

penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan

diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran

berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan

pengembangan selanjutnya

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 19: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

6

BAB II

DASAR TEORI

21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang

pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan

diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski

Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O

merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk

stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan

unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali

seperti Ca Sr Ba) [4]

Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]

Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur

perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti

Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat

sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 20: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

7

dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh

penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang

menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik

insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang

menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik

ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3

pada rentang suhu 150-200 K [3]

22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+

terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang

membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d

seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]

Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 21: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

8

Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga

posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d

disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2

Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang

lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui

oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang

tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan

membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking

degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]

Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara

ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan

besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada

panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-

O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah

dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan

Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi

Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]

23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi

penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat

lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 22: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

9

Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]

Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan

cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang

telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+

Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi

[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron

harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi

perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari

perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O

kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron

ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut

dengan DE [16]

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 23: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

10

24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe

ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material

perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite

ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada

penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode

conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur

ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel

Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil

struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian

lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-

x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-

state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma

[4]

Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 24: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

11

Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]

Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas

puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO

saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan

volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015

memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang

telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari

CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material

multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa

atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan

material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke

dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+

seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 25: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

12

La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak

TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada

TiO2 mulai terlihat jelas [21]

Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O

yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan

mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang

dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan

sebagai berikut [22]

119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))

(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)

Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt

adalah sudut ikatan

Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya

menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret

menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur

oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan

adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor

toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut

119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)

(22)

Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-

masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 26: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

13

Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]

Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan

terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah

bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan

berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]

Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material

NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut

119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579

(23)

Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor

pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar

154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi

(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi

25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini

memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan

antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]

Ion Jari-jari (Aring)

Nd3+ 1163

Sr2+ 131

Mn3+ 0645

Mn4+ 0530

O2- 135

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 27: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

14

Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat

magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]

Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]

Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet

ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi

pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material

berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material

memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material

memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04

Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu

material menjadi fasa paramagnetik

26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat

diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 28: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

15

oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa

tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan

VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K

terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)

[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27

Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar

292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat

paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva

dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang

menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 29: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

16

Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel

Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa

sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji

menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu

100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat

pada Gambar 28 [27]

Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang

100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir

tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya

saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K

yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM

Mag

netiz

atio

n (e

mu

g)

Magnetic Field (T)

Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 30: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

17

merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi

magnetic refrigran

27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa

metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian

sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan

metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan

dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti

homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative

rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif

mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat

diperkecil dll [29]

Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit

menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan

bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam

sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan

hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi

gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi

untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna

menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]

28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya

yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 31: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

18

besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi

untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi

Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]

ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space

group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-

sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan

dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar

putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]

Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]

Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang

maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada

penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal

heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya

dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar

210

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 32: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

19

Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]

Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan

dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa

material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P

et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang

Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material

ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal

Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji

sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 33: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

20

Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]

Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al

bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya

yang negatif

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 34: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

21

BAB III

METODE PENELITIAN

31 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan

material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia

Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium

Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek

Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019

32 Alat dan Bahan Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang

pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam

hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-

Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission

Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide

(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate

(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25

Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 35: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

22

Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)

Produk Kemurnian

1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990

2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900

3 Manganese(II)

Nitrate Tetrahydrate

Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850

4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950

5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900

Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x

No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)

1 Neodymium (Nd) 144242

2 Strontium (Sr) 8762

3 Manganese (Mn) 54938

4 Oxigen (O) 15999

5 Zinc Oxide (ZnO) 8138

Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 36: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

23

33 Tahapan Penelitian

a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO

Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 37: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

24

b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x

Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx

34 Variabel dan Parameter Penelitian

Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang

dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan

perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis

sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram

Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 38: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

25

alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field

Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan

menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

35 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode

sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan

mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur

kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa

prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah

dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan

sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang

dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal

FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat

sifat magnetik

351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x

dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara

umum dapat dituliskan seperti berikut

A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7

E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2

Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282

Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 39: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

26

masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama

yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan

berikut

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909

100 (31)

Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan

digunakan menggunakan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100

15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)

Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur

logam dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(33)

Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100

sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan

119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903

(34)

Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-

masing prekursor sebagai berikut

Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3

Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)

Nd2O3 6750511

Sr(NO3)2 571238

Mn(NO3)24H2O 1702416

C6H8O7H2O 3386159

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 40: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

27

Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx

Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)

x Massa ZnO Massa NSMO

03 12 28

05 20 20

07 28 12

352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel

Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel

NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan

ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2

Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan

stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan

aquabides sampai menjadi homogen

Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides

dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan

NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa

Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan

Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai

suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia

solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus

diaduk hingga berubah wujud menjadi gel

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 41: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

28

Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]

Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]

Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven

dengan suhu 150 selama 6 jam

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 42: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

29

Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]

Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga

menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace

dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan

dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam

(a) (b)

Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 43: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

30

Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi

fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO

dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x

Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer

menggunakan ethanol

Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]

Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100

selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan

struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur

menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM

353 Pengujian Sampel

Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu

X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-

SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 44: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

31

a Karakterisasi XRD

Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD

bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui

kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat

bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji

Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan

menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen

Fisika Universitas Indonesia

Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 45: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

32

b Karakterisasi FE-SEM

Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi

mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)

LIPI Serpong

Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]

c Karakterisasi VSM

Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada

sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan

di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 46: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

33

Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 47: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

34

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Karakterisasi XRD

Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan

dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel

NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk

mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil

karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada

Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya

puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan

dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak

puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan

Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah

dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa

struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General

Structure Analysis System) [35]

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 48: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

35

Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO

yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database

Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square

(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara

database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil

fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai

130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima

kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa

tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 49: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

36

Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement

Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel

(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah

menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]

Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan

bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter

kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum

dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 50: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

37

Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05

Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material

NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak

pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel

komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak

tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil

dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit

merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 51: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

38

Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data

XRD sebagai berikut

Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05

Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO

Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057

V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41

Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339

Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)

Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029

Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196

Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373

Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937

Tolerance Factor Goldscmidth 0933

Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa

material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO

dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat

pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD

dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for

Electronic and Structural Analysis) [39]

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 52: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

39

Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05

42 Hasil Karakterisasi FESEM

Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi

menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 53: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

40

Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali

Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel

NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar

merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa

sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen

Wadah

Sampel

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 54: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

41

Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali

Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada

perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128

0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO

menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa

material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang

dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]

43 Hasil Karakterisasi VSM

Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan

menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-

x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)

dapat dilihat pada Gambar 46

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 55: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

42

Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)

Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada

sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang

dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi

linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil

Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa

komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug

dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan

(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263

emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang

lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai

magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 56: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

43

dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet

sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug

[3][26][27]

Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat

mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini

dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama

(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi

seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada

keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa

ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang

melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan

nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan

adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai

magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3

menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik

Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x

Komposisi komposit

(x)

Magnetisasi

(emug)

Suseptibilitas

(emugT)

0 524 262

03 263 132

05 218 109

07 1 05

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 57: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

44

dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth

yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada

DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material

akan melemahkan nilai magnetisasinya pula

Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat

dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut

[43]

χ =119872119872119867119867

Dimana

χ = Nilai suseptibilitas (emugT)

M = Nilai magnetisasi (emug)

H = Nilai medan magnet (T)

Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 58: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

45

Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang

semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas

pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel

memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa

paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 59: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka

kesimpulan yang didapat adalah

1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan

dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07

2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal

sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki

struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada

parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O

3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami

penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO

52 Saran

Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi

pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi

pada sampel

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 60: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

47

DAFTAR PUSTAKA

[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials

The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001

[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y

Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-

xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88

1997

[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric

properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn

Mater vol 457 pp 126ndash134 2018

[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis

characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3

compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017

[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh

ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO

nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017

[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the

structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3

manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013

[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite

solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 61: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

48

pp 10489ndash10508 2018

[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance

variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3

(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995

[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF

Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The

University of Texas at Arlington 2009

[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik

(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016

[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN

dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003

005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019

[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie

temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter

Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009

[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II

Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys

Rev vol 82 pp 403ndash405 1951

[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field

magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27

2008

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 62: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

49

[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =

004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)

Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009

[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase

segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B

vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000

[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25

[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of

Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained

Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp

265ndash272 2016

[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect

induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater

Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016

[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering  an

Introduction 7Th ed United State 2007

[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe

effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport

properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no

4 pp 1ndash5 2005

[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 63: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

50

of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of

La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J

Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016

[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst

Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006

[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo

Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010

[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta

Crystallographica 1976 [Online] Available

httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd

[Accessed 30-Jan-2020]

[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-

Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the

magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo

Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016

[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on

the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn

Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019

[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on

morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf

Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 64: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

51

[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016

[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite

Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode

Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016

[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook  Zinc Oxide Bulk Thin Films and

Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20

2006

[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York

CRC Press 1992

[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell

isolation and enrichment  A reviewrdquo no December 2014

[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO

nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6

pp 1ndash9 2010

[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System

(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004

[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to

monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J

Solid State Chem pp 131ndash135 1996

[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam

Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA
Page 65: ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/50343... · 2020-02-24 · ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL

52

[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO

single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl

Crystallogr pp 169ndash175 2006

[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of

crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash

1276 2011

[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06

2012 [Online] Available wwwastmorg

[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties

of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol

448 pp 228ndash235 2018

[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02

Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no

18 pp 3266ndash3270 2008

[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance

imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical

Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996

  • LEMBAR PERSETUJUAN
  • LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
  • LEMBAR PERNYATAAN
  • ABSTRAK
  • ABSTRACT
  • KATA PENGANTAR
  • DAFTAR ISI
  • DAFTAR TABEL
  • DAFTAR GAMBAR
  • BAB I
  • PENDAHULUAN
    • 11 Latar Belakang
    • 12 Rumusan Masalah
    • 13 Tujuan Penelitian
    • 14 Batasan Masalah
    • 15 Manfaat Penelitian
    • 16 Sistematika Penulisan
      • BAB II
      • DASAR TEORI
        • 21 Perovskites Manganit
        • 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
        • 23 Double Exchange
        • 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
        • 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
        • 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
        • 27 Metode Sol-gel
        • 28 Sifat Magnetik ZnO
          • BAB III
          • METODE PENELITIAN
            • 31 Waktu dan Tempat Penelitian
            • 32 Alat dan Bahan Penelitian
            • 33 Tahapan Penelitian
            • 34 Variabel dan Parameter Penelitian
            • 35 Prosedur Penelitian
            • 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
            • 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
            • 353 Pengujian Sampel
              • BAB IV
              • HASIL DAN PEMBAHASAN
                • 41 Hasil Karakterisasi XRD
                • 42 Hasil Karakterisasi FESEM
                • 43 Hasil Karakterisasi VSM
                  • BAB V
                  • KESIMPULAN DAN SARAN
                    • 51 Kesimpulan
                    • 52 Saran
                      • DAFTAR PUSTAKA