ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN...
Transcript of ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN...
ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd06Sr04MnO3ZnO
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)
Oleh
MUHAMMAD UMAR FARUQI
NIM 11150970000049
PROGRAM STUDI FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
2020 M 1441 H
ii
LEMBAR PERSETUJUAN
ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN
MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd06Sr04MnO3ZnO
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)
Oleh
MUHAMMAD UMAR FARUQI
NIM 11150970000049
iii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material
Komposit Perovskite Manganit Nd06Sr04MnO3ZnOrdquo yang ditulis oleh
Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari
2020 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta 11 Februari 2020
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu
persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas
Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia
menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta
Jakarta 11 Februari 2020
Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049
v
ABSTRAK
Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel
Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
ii
LEMBAR PERSETUJUAN
ANALISIS STRUKTUR KRISTAL DAN SIFAT KEMAGNETAN
MATERIAL KOMPOSIT PEROVSKITE MANGANIT Nd06Sr04MnO3ZnO
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh Gelar Sarjana Sains (SSi)
Oleh
MUHAMMAD UMAR FARUQI
NIM 11150970000049
iii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material
Komposit Perovskite Manganit Nd06Sr04MnO3ZnOrdquo yang ditulis oleh
Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari
2020 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta 11 Februari 2020
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu
persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas
Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia
menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta
Jakarta 11 Februari 2020
Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049
v
ABSTRAK
Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel
Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
iii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
Skripsi yang berjudul ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material
Komposit Perovskite Manganit Nd06Sr04MnO3ZnOrdquo yang ditulis oleh
Muhammad Umar Faruqi dengan NIM 11150970000049 telah diuji dan
dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasyah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada tanggal 11 Februari
2020 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh gelar sarjana
Strata Satu (S1) Program Studi Fisika
Jakarta 11 Februari 2020
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu
persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas
Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia
menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta
Jakarta 11 Februari 2020
Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049
v
ABSTRAK
Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel
Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
iv
LEMBAR PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa
1 Skripsi ini merupakan karya saya yang dibuat untuk memenuhi salah satu
persyaratan saya memperoleh gelar Sarjana Sains (SSi) di Universitas
Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
2 Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya
cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di Universitas Islam
Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
3 Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya
atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain maka saya bersedia
menerima sanksi yang berlaku di Universitas Islam Negeri Syarif
Hidayatullah Jakarta
Jakarta 11 Februari 2020
Muhammad Umar Faruqi NIM 11150970000049
v
ABSTRAK
Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel
Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
v
ABSTRAK
Perovskite manganit merupakan salah satu rekayasa material yang dapat menghasilkan perubahan fenomena fisika Telah berhasil dibuat material perovskite manganit berbasis Nd06Sr04MnO3 dengan metode sol-gel dan dikompositkan dengan material ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Hasil uji karakterisasi X-Ray Diffraction menunjukkan sampel Nd06Sr04MnO3 dan ZnO masing-masing berfasa orthorhombik tunggal dengan space group Pnma dan heksagonal tunggal dengan space group P63mc Hasil uji karakterisasi Field Emission Scanning Electron Microscope menunjukkan sampel telah homogen dengan rata-rata ukuran krital 0188 μm Hasil uji karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer menunjukkan komposit material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x bersifat paramagnetik dan semakin bertambah komposisi material ZnO menurunkan nilai magnetisasi dan suseptibilitas pada sampel
Kata kunci NSMO ZnO Magnetisasi Komposit
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
vi
ABSTRACT
Perovskite manganite is one of the manipulation materials that can produce changes in physical phenomena Perovskite material Nd06Sr04MnO3 has been made with the sol-gel method and then composites with ZnO (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05 0 7) The results of the X-Ray Diffraction characterization test showed samples of Nd06Sr04MnO3 and ZnO each with a single orthorhombic phase with a Pnma space group and a single hexagonal with a P63mc space group The results of the Field Emission Scanning Electron Microscope characterization test showed that the samples were homogeneous with an average grain size of 0188 μm Vibrating Sample Magnetometer characterization test results show composite material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x are paramagnetic and the increasing composition of ZnO material decreases the magnetization and susceptibility value of sample Keyword NSMO ZnO Magnetization Composite
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
vii
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabbil Alamin Pertama dan yang paling utama segala puji bagi
Allah SWT Tuhan semesta alam yang selalu mencurahkan nikmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tugas akhir yang berjudul
ldquoAnalisis Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Material Komposit Perovskite
Manganit Nd06Sr04MnO3ZnO dengan baik dan benar Tidak lupa sholawat serta
salam selalu tercurah kepada baginda Muhammad SAW beserta keluarganya
sahabat dan umat-umatnya
Tugas akhir ini dapat selesai dengan baik pastinya tidak lepas dari dukungan
dan bantuan berbagai pihak Pada kesempatan kali ini izinkan penulis
mengucapkan terima kasih kepada
1 Keluarga besar penulis Pakde Bude Om Tante yang selalu memberikan
motivasi Ayah Ummi yang selalu memberikan dukungan doa moril dan
juga materiil hingga saat ini adik kakak yang juga selalu memberikan
semangat dan doanya
2 Bapak Arif Tjahjono ST MSi selaku pembimbing pertama yang selalu
dengan baik memberikan bimbingan arahan dan pengetahuan dalam
penelitian ini
3 Ibu Dr Sitti Ahmiatri Saptari MSi selaku pembimbing kedua yang dengan
baik dan sabar selalu memberikan bimbingan dan saran dalam penelitian dan
penyusunan laporan tugas akir ini
4 Ibu Tati Zera MSi selaku Ketua Prodi Fisika Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
5 Prof Dr Lily Surraya Eka Putri MEnvStud selaku Dekan Fakultas Sains
dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
6 Bapak Dr Ir Agus Budiono dan Bapak Anugrah Azhar MSi selaku dosen
penguji dalam sidang munaqasyah
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
viii
7 Seluruh dosen Prodi Fisika yang telah memberikan berbagai pengetahuan dan
saran untuk penelitian penulis
8 Bang Ikhwan Nur Rahman MSi dan Bang Ryan Rizaldi MSi yang selalu
memberikan pengetahuan arahan serta support untuk penulis
9 Rekan tim penelitian Jadid serta teman-teman Fisika Material Angkatan 2015
yang selalu mensupport penulis untuk menyelesaikan laporan ini
10 Teman kontrakan penulis terkhususkan Dodo Dhimas Zia Aben Candra
Syarif Ilham yang selalu memberikan motivasi dan semangat kepada
penulis
Penulis telah berusaha menyusun laporan tugas akhir ini dengan sebaik-
baiknya Namun demikian pasti masih banyak terdapat kekurangan di sana-sini
Penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
yang akan datang dan penulis berharap agar penelitian ini dapat dikembangkan
dengan apa yang sudah dilakukan oleh penulis Diskusi kritik serta saran yang
membangun dari pembaca dapat disampaikan melalui alamat surat elektronik
penulis umaruqi28gmailcom Semoga laporan tugas akhir ini bermanfaat bagi
penulis pribadi maupun bagi siapa pun yang membacanya
Depok 11 Februari 2020
Penulis
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
ix
DAFTAR ISI
LEMBAR PERSETUJUANhelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellipii
LEMBAR PENGESAHAN UJIAN iii
LEMBAR PERNYATAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
KATA PENGANTAR vii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 3
13 Tujuan Penelitian 3
14 Batasan Masalah 4
15 Manfaat Penelitian 4
16 Sistematika Penulisan 5
BAB II DASAR TEORI 6
21 Perovskites Manganit 6
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller 7
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
x
23 Double Exchange 8
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit 10
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat 13
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 14
27 Metode Sol-gel 17
28 Sifat Magnetik ZnO 17
BAB III METODE PENELITIAN 21
31 Waktu dan Tempat Penelitian 21
32 Alat dan Bahan Penelitian 21
33 Tahapan Penelitian 23
34 Variabel dan Parameter Penelitian 24
35 Prosedur Penelitian 25
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan 25
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel 27
353 Pengujian Sampel 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
41 Hasil Karakterisasi XRD 34
42 Hasil Karakterisasi FESEM 39
43 Hasil Karakterisasi VSM 41
DAFTAR PUSTAKA 47
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2 1 Jari-jari ion 13 Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x 22
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur 22
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3 26
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx 27 Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05 38
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x 43
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal 6
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d 7
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange 9
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x 10
Gambar 2 5 Hasil XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 11
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 14
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 15
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 16
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO 18
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO 19
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K 20 Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO 23
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx 24
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 28
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel 28
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi 29
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi 29
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO 30
Gambar 3 8 Alat XRD 31
Gambar 3 9 Alat FESEM 32
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 33
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO helliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphelliphellip35
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
xiii
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 36
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 37
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal pada sampel (NSMO)05(ZnO)05 39
Gambar 4 5 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali 40
Gambar 4 6 Hasil FESEM Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali 41
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel 42
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas komposit (NSMO)1-x(ZnO)x 44
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang Beberapa dekade belakangan ini tentunya kita sering mengandalkan
teknologi yang kegunaannya semakin hari semakin canggih Banyak peneliti yang
meneliti bahan penyusun material khususnya pada rekayasa material Perovskite
manganit merupakan salah satu hasil dari rekayasa material yang dapat
menghasilkan perubahan fenomena fisika pada material seperti perubahan struktur
kristal transfer elektron dan sifat magnetiknya
Perovskit Manganit yang telah didoping RE1-xAxMnO3 (RE = elemen
logam tanah jarang trivalent A = elemen logam alkali divalent) telah menarik
banyak minat peneliti karena berbagai sifat struktural magnetik listrik dan juga
menunjukkan berbagai fenomena menarik seperti Colossal Magnetoresistance
(CMR) dan Magnetocaloric effect (MCE) pada material tersebut [1] Untuk
mendapatkan sifat material tersebut harus dilakukan rekayasa material salah
satunya dengan mensubtitusikan suatu ion pada material tersebut
Manganit berbasis lanthanum (LMO) merupakan material yang sudah
umum dipakai peneliti untuk direkayasa Selain manganit LMO beberapa peneliti
juga menemukan manganit perovskit yang memiliki sifat unik untuk direkayasa
yaitu manganit berbasis neodimium NdMnO3 (NMO) seperti pada penelitian yang
pernah dilakukan menunjukkan bahwa Nd1-xSrxMnO3 memiliki sifat sebagai
ferromagnetik (FM) metal saat x lt 05 dan antiferromagnetik (AFM) insulator saat
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
2
x gt 06 sedangkan pada wilayah doping 05 lt x lt 06 menunjukkan sifat AFM metal
[2] Material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) telah menarik minat banyak peneliti karena
material ini menunjukan fenomena menarik Magnetocaloric effect (MCE) yang
disebabkan oleh adanya transisi paramagnetik ke ferromagentik (PM-FM)
paramagnetik saat suhu ruang dan ferromagnetik saat di suhu rendah [3]
Rekayasa perovskite manganit tidak cukup sampai dengan doping ion saja
Pada penelitian lainnya oleh AM Ahmed et al mengkompositkan material NSMO
dengan senyawa CrO3 menunjukkan bahwa penambahan senyawa CrO3 pada
NSMO memperbesar nilai resistivitas dan mengurangi Transisi Metal-Insulator
(TMI) Pengukuran magnetisasi menunjukkan bahwa hampir tidak ada perubahan
pada temperature currie (Tc) juga saat dihilangkan momen magnetnya Disebutkan
juga bahwa komposit pada material dapat menurunkan interaksi double exchange
(DE) yang akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya [4] Penelitian tersebut
menunjukkan bahwa komposit pada material NSMO menunjukkan fenomena yang
dapat diulas lebih lanjut lagi Salah satu material yang unik untuk direkayasa yaitu
material ZnO Material ZnO memiliki energi pengikat yang besar transparansi
yang baik serta stabilitas jangka panjang Karena sifat-sifatnya itu material ZnO
ditemukan diberbagai aplikasi-aplikasi teknologi seperti sensor laser solar sel dll
[5]
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dan sifat
kemagnetan material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan
sampel Nd06Sr04MnO3 (NSMO) yang disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO menggunakan ethanol Sampel akan melewati
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
3
beberapa pengujian karakterisasi yaitu karakterisasi fasa struktur kristal serta
parameter kristalnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) karakterisasi
morfologi menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
dan karakterisasi sifat magnetisasi sampel menggunakan Vibrating Sample
Magnetometer (VSM)
12 Rumusan Masalah Rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Bagaimana mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-
gel dan mengkompositkan (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
menggunakan ethanol
2 Bagaimana struktur kristal dan parameter struktur Nd06Sr04MnO3 dan
komposit (Nd06Sr04MnO03)05(ZnO)05
3 Bagaimana pengaruh komposit material ZnO terhadap sifat kemagnetan
pada material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
13 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian berdasarkan rumusan masalah di atas adalah sebagai
berikut
1 Mensintesis material Nd06Sr04MnO3 menggunakan metode sol-gel dan
komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan menggunakan ethanol
2 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap fasa struktur
kristal dan parameter kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan nilai x = 05
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
4
3 Menentukan pengaruh penambahan material ZnO terhadap sifat magnetik
material (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x dengan variasi x = 0 03 05 07
14 Batasan Masalah Batasan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut
1 Metode sol-gel digunakan untuk mensintesis material Nd06Sr04MnO3
2 Variasi nilai x yang digunakan sebesar x = 0 03 05 07 pada material
(Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
3 Karakterisasi struktur kristal material Nd06Sr04MnO3 dan
(Nd06Sr04MnO3)05(ZnO)05 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
4 Karakterisasi morfologi material Nd06Sr04MnO3 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscope (FESEM)
5 Karakterisasi sifat magnetisasi sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x
(x = 0 03 05 07) menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
15 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah mengetahui pengaruh
komposit material ZnO terhadap sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(ZnO)x (x = 03 05
07) yang berupa fasa struktur kristal parameter struktur serta sifat magnetik pada
sampel
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
5
16 Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini tersusun dari lima bab dengan beberapa sub
bab dengan uraian sebagai berikut
BAB I PENDAHULUAN
Bab ini berisi tentang latar belakang penelitian perumusan masalah tujuan
penelitian batasan masalah manfaat penelitian dan sistematika penulisan
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini berisi tentang landasan teori penelitian yang meliputi dari informasi
material informasi metode pembuatan hingga hasil karakterisasi penelitian-
penelitian sebelumnya
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini berisi tentang langkah penelitian yang meliputi waktu dan tempat
penelitian peralatan dan bahan penelitian serta tahapan penelitian
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Bab ini berisi tentang hasil penelitian berupa data yang telah diambil dan
diolah yang selanjutnya dianalisis dan dibahas sesuai data yang diperoleh
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini berisi tentang kesimpulan dari semua hasil penelitian serta saran
berdasarkan pada hasil dan kesimpulan yang diperoleh untuk penelitian dan
pengembangan selanjutnya
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
6
BAB II
DASAR TEORI
21 Perovskites Manganit Struktur perovskite merupakan struktur yang sangat mengagumkan yang
pernah ada Material perovskite ditemukan oleh Gustav Rose di tahun 1839 dan
diberi nama sesuai dengan nama seorang menerolog Rusia bernama Lev Perovski
Perovskite memiliki formula ABO3 di mana A dan B adalah kation logam dan O
merupakan anion berupa oksigen [6] Perovskite manganit yang memiliki bentuk
stoikiometri membentuk formula RE1-xAxMnO3 (di mana unsur RE merupakan
unsur tanah jarang seperti La Nd Pr dll sedangkan A merupakan logam alkali
seperti Ca Sr Ba) [4]
Gambar 2 1 Struktur kristal perovskite ideal [7]
Penelitian yang dilakukan pada material manganit dengan struktur
perovskite telah banyak dikembangkan Beberapa fenomena seperti
Magnetocaloric Effect (MCE) dan Colossal Magneto Resistance (CMR) sangat
sering terjadi pada material ini Efek Colossal Magneto Resistance (CMR) dapat
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
7
dikaitkan dengan terbentuknya ion Mn+3 dan Mn+4 Efek CMR ditunjukkan oleh
penelitian yang telah dilakukan dari senyawa Ln05Sr05MnO3 (Ln=Pr Nd) yang
menunjukkan transisi dari ferromagnetik metalik ke keadaan antiferromagnetik
insulator saat penurunan suhu [8] Penelitian lain oleh IA Abdel Latif et al yang
menyatakan bahwa terjadi fenomena MCE yang terlihat dari transisi paramagnetik
ke ferromagnetik (PM-FM) saat menggunakan material Nd06Sr04Co03Mn07O3
pada rentang suhu 150-200 K [3]
22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller Material perovskite NMO memiliki formula kimia Nd3+Mn3+O3 Ion Mn3+
terletak pada pusat kubus yang dikelilingi oleh oktahedron oksigen yang
membentuk MnO6 MnO6 memiliki lima tigkatan degenerasi orbital pada orbital 3d
seperti yang ditunjukkan dalam gambar 22 [9]
Gambar 2 2 Crsytal field splitting orbital 3d [9]
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
8
Tingkat yang lebih rendah orbital 3d disebut dengan keadaan t2g dengan tiga
posisi orbital yaitu dxy dyz dan dzx Selain itu tingkat yang lebih tinggi orbital 3d
disebut dengan keadaan eg dengan dua posisi orbital yaitu dx2-y2 dan d3z2- r2
Pemisahan crystal field antara kondisi t2g dan eg sebesar 1 eV [9] Pada tingkat yang
lebih tinggi (eg) elektron mudah untuk melakukan loncatan antar ion Mn melalui
oksigen dan akan membuat tingkatan eg tersingkirkan karena keadaannya yang
tidak stabil sehingga empat elektron Mn3+ akan menempati level t2g dengan
membentuk simetri yang berlawanan arah dan menyebabkan terjadinya breaking
degenerasi yang dimana peritiwa ini disebut dengan Jahn-Teller splitting [10]
Peristiwa Distorsi Jahn Tellar berpengaruh terhadap proses interaksi antara
ion Mn3+ dan Mn4+ dan ini mempengaruhi mekanisme double exchange (DE) dan
besarnya temperature curie (Tc) Interaksi antara ion Mn sangat bergantung pada
panjang ikatan Mn dan O (Mn-O) dan juga besar sudut antara Mn O dan Mn (ltMn-
O-Mngt) Distorsi yang terjadi membuat besar sudut dan panjang ikatan berubah
dan membuat proses transfer elektron menjadi lebih sulit [11] Michev V dan
Karchev N mengungkapkan bahwa energi yang semakin besar dikarenakan distorsi
Jahn Teller membuat temperatur currie semakin kecil [12]
23 Double Exchange Teori double exchange (DE) merupakan teori yang mempunyai implikasi
penting terhadap sifat material seperti ferromagnet antiferromagnet atau sifat-sifat
lainnya dengan menjelaskan perpindahan elektron antar dua ion [13]
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
9
Gambar 2 3 Mekanisme double exchange [14]
Teori DE menjelaskan perpindahan elektron dari satu ion ke ion lain dengan
cara hopping (melompat) Material perovskite manganit ABO3 dengan ion Mn yang
telah didoping pada site A membuat ion Mn berubah menjadi ion Mn3+ dan Mn4+
Hal ini membuat interaksi berupa transfer elektron antar ion Mn3+ dan Mn4+ terjadi
[15] Teori DE mengemukakan bahwa transfer elektron atau perpindahan elektron
harus melalui atom perantara Pada material MnO atom O yang akan menjadi
perantara atau jembatan untuk perpindahan elektron antar ion Mn Proses dari
perpindahan elektron berupa berpindahnya elekron dari ion Mn3+ ke atom O
kemudian elektron berpindah dari atom O ke ion Mn4+ Proses perpindahan elektron
ini terjadi secara bersamaan dan pada waktu yang sama sehingga proses ini disebut
dengan DE [16]
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
10
24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit Struktur material perovskite idealnya adalah kubik yang umumnya bertipe
ABO3 di mana A dan B masing masing adalah kation dan anion [17] Material
perovskite berbasis Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki struktur perovskite
ortorombik dengan ruang grup Pnma seperti yang dilaporkan B Arun pada
penelitiannya mensintesis senyawa Nd067Sr033MnO3 menggunakan metode
conventional solid-state dan mild sol-gel mendapatkan fasa tunggal dengan struktur
ortorombik [18] Penelitian lainnya oleh Chen et al yang mensintesis sampel
Nd07Sr03MnO3 menggunakan metode solid-state reaction mendapatkan hasil
struktur fasa tunggal orthorhombic dengan ruang grup Pnma [19] Penelitian
lainnya oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel komposit (Nd06Sr04MnO3)1-
x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak 0005) yang disintesis dengan metode solid-
state reaction didapatkan struktur fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma
[4]
Gambar 2 4 Pola XRD dari sampel (Nd06Sr04MnO3)1-x(CrO3)x (x = 00-0030 dengan jarak doping 0005) [4]
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
11
Gambar 2 5 Hasil penghalusan data pola XRD pada sampel (Nd06Sr04MnO3)099(CrO3)0010 [4]
Gambar 24 memperlihatkan adanya sedikit peningkatan pada intensitas
puncak dengan konsentrasi Cr Meski sedikit ini menunjukkan CrO3 dan NSMO
saling mempengaruhi di dalam komposit Nd06Sr04MnO3CrO3 Parameter kisi dan
volume sel berubah secara tidak berurutan dan juga volume sel untuk x = 0015
memiliki nilai terbesar yaitu 2301725 Aring3 [4] Semua puncak pada sampel yang
telah dikomposit tidak mengindikasi adanya puncak impuritas ataupun puncak dari
CrO3 Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa komposit merupakan material
multifase [20] yang berarti material yang dikompositkan akan memiliki dua fasa
atau lebih M Ahmed menyatakan bahwa mungkin hal itu terjadi dikarenakan
material CrO3 yang dikompositkan komposisinya sangat kecil sehingga masuk ke
dalam struktur Nd06Sr04MnO3 dengan bereaksi dan menggantikan sebagian Mn3+
seperti yang disampaikan oleh Kameli et al pada penelitiannya tentang
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
12
La075Sr025MnO3 komposit TiO2 (LSMOxTiO2) yang menunjukkan bahwa puncak
TiO2 tidak terlihat saat komposisi x lt 3 tapi pada komposisi x gt 3 puncak daripada
TiO2 mulai terlihat jelas [21]
Berdasarkan model dari teori DE adanya perubahan pada ikatan Mn dan O
yaitu sudut ikatan (ltMn-O-Mngt) dan juga panjang ikatan (Mn-O) akan
mempengaruhi pada sifat listrik maupun sifat magnetik dari suatu material yang
dinamakan dengan bandwidth (W) yang dapat di hitung menggunakan persamaan
sebagai berikut [22]
119882119882 = cos12(120587120587minus((lt119872119872119872119872minus119874119874minus119872119872119872119872gt))
(119872119872119872119872minus119874119874)35 (21)
Dimana W adalah bandwidth ltMn-Ogt adalah panjang ikatan dan ltMn-O-Mngt
adalah sudut ikatan
Material perovskite berbasis ABO3 dapat ditentukan juga struktur kristalnya
menggunakan metode faktor toleransi Goldschmidt [23] Coey dan Viret
menunjukkan adanya distorsi pada efek Jahn Teller yang membuat struktur
oktahedron memanjang dibeberapa arah [24] Distorsi ini dapat menyebabkan
adanya perubahan struktur kristal yang dapat ditentukan menggunakan faktor
toleransi Goldscmidht dengan persamaan berikut
119891119891 = (119903119903119860119860+119903119903119874119874)radic2(119903119903119861119861+119903119903119874119874)
(22)
Dimana 119891119891 merupakan faktor toleransi Goldscmidht rA rB dan rO masing-
masing adalah besar rata-rata jari-jari ion A B dan O Nilai jari-jari ion pada
penelitian sebelumnya dapat dilihat pada tabel 21
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
13
Tabel 2 1 Jari-jari ion [25]
Ketika 119891119891 bernilai sangat mendekati 1 struktur perovskite kubik akan
terbentuk Saat besar nilai 119891119891 berkurang (096 lt 119891119891 lt 1) struktur kristal akan berubah
bentuk menjadi rhombohedral Jika nilai 119891119891 berkurang lagi ( 119891119891 lt 096) struktur akan
berubah bentuk menjadi orthorhombic [23]
Dalam struktur kristal dapat ditentukan ukuran rata-rata kristalit material
NSMO dengan dihitung menggunakan persamaan Scherrer sebagai berikut
119863119863 = 119870119870119870119870120573120573119888119888119888119888119888119888120579120579
(23)
Dimana D adalah ukuran rata-rata kristalit (nm) K adalah nilai faktor
pembentuk kristalit dengan nilai 09 λ adalah panjang gelombang (Cu Kα) sebesar
154056 Aring βHKL adalah lebar dari setengah nilai maksimum puncak difraksi
(FWHM) dan θ adalah puncak pada pola difraksi
25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat Penelitian pada material Nd1-xSrxMnO3 mengungkapkan bahwa material ini
memiliki struktur magnet ferromagnetik (FM) metal saat doping x lt 05 dan
antiferromagnetik (AFM) insulator saat x gt 06 di bawah temeperatur currie [13]
Ion Jari-jari (Aring)
Nd3+ 1163
Sr2+ 131
Mn3+ 0645
Mn4+ 0530
O2- 135
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
14
Pada penelitian lain ketika material diberikan doping (03 lt x lt 08) sifat
magnetnya seperti yang terlihat pada gambar 25 [2]
Gambar 2 6 Diagram fasa dari material Nd1-xSrxMnO3 [2]
Saat doping sekitar 03 lt x lt 05 material memiliki sifat magnet
ferromagnetik metalik dikarenakan interaksi double exchange yang mendominasi
pada wilayah doping rendah Kemudian pada wilayah doping 05 lt x lt 06 material
berubah sifat menjadi AFM metalik Pada wilayah doping 06 lt x lt 08 material
memiliki sifat antiferromagnetik insulator Terlihat pada gambar bahwa material
memiliki titik temperature curie (Tc) tertinggi sebesar ~ 280 K saat doping x = 04
Tc merupakan suatu titik suhu di mana terjadi transisi fasa ferromagnetik suatu
material menjadi fasa paramagnetik
26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3 Material Nd1-xSrxMnO3 umumnya memiliki sifat paramagnetik saat
diberikan medan magnet pada suhu ruang Seperti pada penelitian yang dilakukan
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
15
oleh AM Ahmed et al menggunakan sampel Nd06Sr04MnO3 dengan struktur fasa
tunggal ortorombik ruang grup Pnma Sampel diuji kemagnetatnnya menggunakan
VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 2 T pada rentang suhu 100 ndash 400 K
terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM (Paramagnetik - Ferromagnetik)
[26] yang dapat dilihat pada Gambar 27
Gambar 2 7 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [26]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 2T pada suhu ruang sekitar
292 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 5-10 Am2kg-1 dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Ini merupakan karakter yang dimiliki oleh sifat
paramagnetik Saat suhu di bawah 280 K mulai terlihat adanya saturasi pada kurva
dan besar magnetisasi sampel bertambah seiring berkurangnya suhu yang
menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
16
Penelitiannya lainnya oleh M Kh Hamad et al menggunakan sampel
Nd06Sr04MnO3 dengan hasil refinement data XRD yang menunjukkan bahwa
sampel memiliki fasa tunggal ortorombik dengan ruang grup Pnma Sampel diuji
menggunakan VSM dengan diberikan medan magnet sebesar 5 T pada rentan suhu
100 ndash 300 K terlihat sampel mengalami transisi fasa PM-FM yang dapat dilihat
pada Gambar 28 [27]
Saat sampel diberikan medan magnet sebesar 5T pada rentang suhu ruang
100 sampai 300 K dihasilkan besar magnetisasi sekitar 15-20 emug dan hampir
tidak memiliki nilai saturasi Saat suhu di bawah 240 K mulai terlihat adanya
saturasi pada kurva dan besar magnetisasi sampel bertambah hingga suhu 100 K
yang menunjukkan sampel memiliki sifat ferromagnetik Transisi fasa PM-FM
Mag
netiz
atio
n (e
mu
g)
Magnetic Field (T)
Gambar 2 8 Kurva magnetisasi dari Nd06Sr04MnO3 pada beberapa temperatur yang dipilih [27]
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
17
merupakan prinsip dasar dari fenomena MCE yang dapat diaplikasikan menjadi
magnetic refrigran
27 Metode Sol-gel Material perovskite manganit dapat disintesis menggunakan beberapa
metode yang ada Metode sintesis yang pernah digunakan pada penelitian
sebelumnya seperti mechanochemical co-precipitation solid state reaction dan
metode sol-gel [28] Metode sol-gel memiliki kelebihan dan kekurangan
dibandingkan dengan metode yang lain Kelebihannya metode sol-gel seperti
homogenitas yang tinggi kemurnian yang tinggi suhu yang digunakan relative
rendah dll Sedangkan kekurangannya seperti membutuhkan precursor yang relatif
mahal waktu pemprosesan relatif lama kehilangan bahan akibat penguapan dapat
diperkecil dll [29]
Pada penelitian sebelumnya dilakukan sintesis material perovskite manganit
menggunakan metode sol-gel Diawali dengan mencampurkan dan melarutkan
bahan prekursor dan diaduk dengan dengan suhu 80oC Larutan ditambahkan asam
sitrat guna mengikat persenyawaan serta ammonia guna menaikkan pH-larutan
hingga mendekati 7 dan membuat larutan mengental hingga berubah fasa menjadi
gel Sampel dioven untuk menghilangkan sisa air yang dilanjutkan dengan kalsinasi
untuk menghilangkan kandungan nitrat dan sitrat Kalsinasi ulang sampel guna
menghilangkan impuritas dan membentuk fasa perovskite [30]
28 Sifat Magnetik ZnO Zinc oxide (ZnO) telah menarik banyak perhatian dikarenakan sifat-sifatnya
yang menarik untuk dikaji seperti celah pita yang lebar dan energi pengikat yang
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
18
besar [31] Minat baru pada material ini muncul dari pengembangan teknologi
untuk pembuatan kristal tunggal berkualitas tinggi
Gambar 2 9 Struktur heksagonal wurtzite dari ZnO [31]
ZnO mengkristal dalam struktur wurtzite (tipe B4) dengan P63mc space
group yang dicirikan oleh dua subkisi yang saling berhubungan antara Zn2+ dan O2-
sehingga setiap ion Zn dikelilingi oleh tetrahedra ion O dan sebaliknya pada tekanan
dan suhu sekitar seperti yang ditunjukkan pada Gambar 26 di mana bola besar
putih menggambarkan atom O dan bola kecil hitam menggambarkan atom Zn [31]
Parameter kisi sel unit heksagonal adalah a = 32495 Aring dan c = 52069 Aring [32]
Material ZnO umumnya memiliki sifat diamagnetik saat suhu ruang
maupun suhu kamar Seperti yang disebutkan oleh Chanda A et al pada
penelitiannya menggunakan material ZnO dengan struktur kristal tunggal
heksagonal Saat suhu 300 K dan suhu 2 K material ZnO diuji sifat magnetisasinya
dengan medan magnet sebesar 10 T [5] Hasil yang didapat seperti pada Gambar
210
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
19
Gambar 2 10 Kurva magnetisasi terhadap medan magnet material ZnO pada suhu 2 K dan 100 K [5]
Terlihat dari kurva bahwa nilai magnetisasinya kearah negatif berlawanan
dengan paramagnetik ataupun ferromagnetik Sifat ini mengindakasin bahwa
material ZnO memiliki sifat diamagnetik seperti yang disampaikan oleh Brian D P
et al [33] saat diberikan medan magnet pada suhu rendah ataupun suhu ruang
Penelitian lainnya dilakukan oleh J Chaboy et al menggunakan material
ZnO dengan molekul yang berbeda dan memiliki struktur tunggal heksagonal
Material kemudian diberikan medan magnet 60 KOe (6 T) di suhu 5 K dan diuji
sifat magnetisasinya [34] Kurva magnetisasinya dapat dilihat pada gambar 211
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
20
Gambar 2 11 Kurva magnetisasi material ZnO pada suhu 5 K [34]
Hasil yang didaptkan hampir sama seperti pada penelitian Chanda A et al
bahwa kurva memiliki sifat diamagnetik yang terlihat dari nilai magnetisasinya
yang negatif
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
21
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian kali ini mensintesis sampel material Nd06Sr04MnO3 (NSMO) dan
material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x yang dilakukan di Laboratorium Kimia
Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Laboratorium
Furnace di Dept Fisika FMIPA Universitas Indonesia dan P2F LIPI Puspitek
Serpong pada bulan September 2019 sampai Desember 2019
32 Alat dan Bahan Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu beaker glass batang
pengaduk spatula alumunium foil neraca digital kertas timbangan lemari asam
hot plate magnetic stirrer thermometer oven mortar krusibel keramik PH-
Indikator furnace botol vial XRD (X-ray Diffraction) FESEM (Field Emission
Scanning Electron Microscope) dan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu Neodymium(III) Oxide
(Nd2O3) Strontium Nitrate (Sr(NO3)2) Manganese(II) Nitrate Tetrahydrate
(Mn(NO3)24H2O) Citric Acid Monohydrate (C6H8O7) Nitrid Acid (HNO3) 25
Ammonia Solution 65 Aquabides alkohol 70 ethanol dan Zinc oxide (ZnO)
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
22
Berikut tabel daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Nama Senyawa Formula Kimia Mr (Grammol)
Produk Kemurnian
1 Neodymium(III) Oxide Nd2O3 336481 Merck 9990
2 Strontium Nitrate Sr(NO3)2 2116274 Merck 9900
3 Manganese(II)
Nitrate Tetrahydrate
Mn(NO3)24H2O 2510046 Merck 9850
4 Citric Acid Monohydrate C6H8O7H2O 2101352 Merck 9950
5 Zinc Oxide ZnO 8138 Merck 9900
Tabel 3 1 Daftar bahan dasar penyusun (NSMO)1-x(ZnO)x
No Unsur Massa Atom Relatif (grammol)
1 Neodymium (Nd) 144242
2 Strontium (Sr) 8762
3 Manganese (Mn) 54938
4 Oxigen (O) 15999
5 Zinc Oxide (ZnO) 8138
Tabel 3 2 Massa atom relatif setiap unsur
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
23
33 Tahapan Penelitian
a Tahapan Pembuatan Sampel NSMO
Gambar 3 1 Tahapan pembuatan NSMO
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
24
b Tahapan Pembuatan Sampel komposit (NSMO)1-x(ZnO)x
Gambar 3 2 Tahapan pembuatan (NSMO)1-xZnOx
34 Variabel dan Parameter Penelitian
Variabel pada penelitian ini yaitu konsentrasi nilai x pada ZnO yang
dikompositkan ke dalam material (NSMO)1-x(ZnO)x yaitu x = 03 05 07 dengan
perbandingan massa sampel 12 20 28 gram Sampel NSMO yang disintesis
sebanyak 15 gram dan sampel ZnO murni yang disiapkan sebanyak 10 gram
Pengujian dan karakterisasi sampel meliputi analisis struktur kristal dengan bantuan
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
25
alat X-ray Diffraction (XRD) morforlogi dan mikrostruktur menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopes (FESEM) dan sifat magnetik bahan
menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
35 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan dengan mensintesis NSMO menggunakan metode
sol-gel yang dilanjutkan dengan sintesis komposit NSMOZnO dengan
mencampurkan powder menggunakan ethanol Karakterisasi meliputi fasa struktur
kristal dan sifat magnetik Sintesis bahan dimulai dengan menghitung massa
prekursor menggunakan stoikiometri menimbang dan melarutkan massa yang telah
dihitung mencampurkan semua larutan prekursor proses dehidrasi kalsinasi dan
sintering hingga menjadi bubuk lalu padukan sampel menggunakan ethanol yang
dilanjutkan dengan karakterisasi menggunakan XRD untuk melihat struktur kristal
FE-SEM untuk melihat morfologi mikrostruktur sampel dan VSM untuk melihat
sifat magnetik
351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berupa (NSMO)1-x(ZnO)x
dengan variasi nilai x = 0 03 05 07 Persamaan reaksi bahan NSMO secara
umum dapat dituliskan seperti berikut
A Nd2(NO3)2 + B Sr(NO3)2 + C Mn(NO3)24H2O + D C6H8O7
E Nd06Sr04MnO3 + F N2 + G NO2 + H H2O + I CO2
Telah dihitung massa relatif senyawa dari NSMO yaitu sebesar 2245282
Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri dapat diketahui massa dari masing-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
26
masing prekursor yang dibutuhkan untuk membuat 15 gram NSMO Tahap pertama
yaitu menghitung persentase massa pada masing-masing unsur dengan persamaan
berikut
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119896119896119896119896119898119898119896119896119896119896119898119898119896119896119898119898119896119896 119909119909 119860119860119903119903 119909119909119872119872119903119903 119878119878119878119878119872119872119878119878119878119878119878119878119878119878 119909119909
100 (31)
Selanjutnya dihitung massa masing-masing unsur logam yang akan
digunakan menggunakan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119909119909 = 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119909119909100
15 119892119892119892119892119898119898119898119898 (32)
Selanjutnya menghitung massa prekursor yang sesuai dengan massa unsur
logam dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119897119897119896119896119892119892119898119898119898119898 119909119909 100 119898119898119878119878119888119888119888119888119878119878 119897119897119888119888119897119897119878119878119898119898 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(33)
Dari Tabel 31 terlihat bahwa kemurnian dari tiap prekursor di bawah 100
sehingga untuk mendapatkan massa sebenarnya dihitung dengan persamaan
119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119898119898119901119901119904119904119901119901119904119904119898119898119892119892119904119904119904119904119898119898 = 119898119898119898119898119898119898119898119898119898119898 119896119896119892119892119901119901119896119896119901119901119892119892119898119898119896119896119892119892 100119901119901119878119878119898119898119901119901119903119903119872119872119896119896119878119878119872119872 119901119901119903119903119878119878119901119901119901119901119903119903119888119888119888119888119903119903
(34)
Maka didapat hasil akhir massa prekursor berdasarkan kemurnian masing-
masing prekursor sebagai berikut
Tabel 3 3 Massa prekursor sampel Nd06Sr04MnO3
Massa prekursor yang digunakan NSMO (gram)
Nd2O3 6750511
Sr(NO3)2 571238
Mn(NO3)24H2O 1702416
C6H8O7H2O 3386159
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
27
Tabel 3 4 Perbandingan massa NSMO dan ZnO pada sampel (NSMO)1-xZnOx
Massa sampel yang digunakan (NSMO)1-x(ZnO)x (gram)
x Massa ZnO Massa NSMO
03 12 28
05 20 20
07 28 12
352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
Dalam penelitian ini digunakan metode sol-gel untuk mensintesis sampel
NSMO kemudian dilanjut dengan komposit (NSMO)1-x(ZnO)x menggunakan
ethanol Sebelum mensintesis NSMO masing-masing prekursor (Sr(NO3)2
Mn(NO3)24H2O dan C6H8O7H2O) ditimbang sesuai dengan perhitungan
stoikiometri untuk sampel sebesar 15 gram kemudian dilarutkan menggunakan
aquabides sampai menjadi homogen
Selanjutnya menimbang dan melarutkan Nd2O3 menggunakan aquabides
dan diletakkan di atas hotplate Kemudian larutan diaduk sambil ditambahkan
NHO3 beberapa tetes hingga larutan menjadi bening dan membentuk senyawa
Nd(NO3)2 Selanjutnya semua larutan prekursor dimasukkan ke dalam larutan
Nd(NO3)2 dan diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dipanaskan sampai
suhu 70-80 Ketika suhu larutan mencapai 70-80 ditambahkan ammonia
solution hingga pH larutan berubah mencapai 7 (netral) Selanjutnya larutan terus
diaduk hingga berubah wujud menjadi gel
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
28
Gambar 3 3 Nd2O3 sebelum dan sesudah ditetesi HNO3 [dokumen pribadi]
Gambar 3 4 Proses penggumpalan sampel hingga menjadi gel [dokumen pribadi]
Sampel yang telah menjadi gel selanjutnya di dehidrasi di dalam oven
dengan suhu 150 selama 6 jam
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
29
Gambar 3 5 Sampel setelah melalui proses dehidrasi [dokumen pribadi]
Langkah selanjutnya menumbuk sampel menggunakan mortar hingga
menjadi serbuk Serbuk sampel yang telah halus dikalsinasi menggunakan furnace
dengan suhu 650 selama 6 jam Sampel yang telah dikalsinasi dihaluskan dan
dikalsinasi kembali dengan suhu 900 selama 12 jam
(a) (b)
Gambar 3 6 (a) Sebelum dan (b) sesudah proses kalsinasi [dokumen pribadi]
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
30
Sebagian sampel NSMO yang telah disintesis selanjutnya dikarakterisasi
fasa dan struktur kristalnya menggunakan XRD Sebagian sampel NSMO
dikompositkan dengan material ZnO yang telah ditimbang sesuai variasi nilai x
Proses komposit sampel dengan cara dicampurkan dan diaduk didalam stirer
menggunakan ethanol
Gambar 3 7 Sampel setelah dipadukan dengan ZnO [dokumen pribadi]
Selanjutnya sampel didehidrasi menggunakan oven dengan suhu 100
selama 60 menit Sampel yang sudah jadi kemudian dikarakterisasi fasa dan
struktur kristalnya menggunakan XRD karakterisasi morfologi mikrostruktur
menggunakan FESEM dan karakterisasi sifat magnet menggunaka VSM
353 Pengujian Sampel
Penelitian kali ini dilakukan beberapa proses pengujian pada sampel yaitu
X-ray Diffraction (XRD) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-
SEM) dan Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
31
a Karakterisasi XRD
Sampel yang telah dibuat diuji menggunakan alat XRD Pengujian XRD
bertujuan untuk mengetahui fasa dari sampel yang diuji terutama mengetahui
kemungkinan adanya fasa impuritas pada sampel Pengujian ini juga dapat
bertujuan untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk pada sampel uji
Pengujian XRD dilakukan menggunakan alat Panalytical Xrsquopert Pro MPD dengan
menggunakan Cu k120572120572 (λ = 154056 Å) Pengujian dilakukan di gedung Departemen
Fisika Universitas Indonesia
Gambar 3 8 Alat X-ray Diffraction (XRD) [dokumen pribadi]
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
32
b Karakterisasi FE-SEM
Pengujian FE-SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk morfologi
mikrostruktur dari sampel uji Pengujian dilakukan di Pusat Penelitian Fisika (P2F)
LIPI Serpong
Gambar 3 9 Alat Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) [dokumen pribadi]
c Karakterisasi VSM
Pengujian VSM bertujuan untuk mengetahui magnetisasi yang ada pada
sampel dengan menerapkan medan magnet pada sampel Pengujian ini dilakukan
di Pusat Penelitian Fisika (P2F) LIPI Serpong
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
33
Gambar 3 10 Alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM) [dokumen pribadi]
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Hasil Karakterisasi XRD
Sampel yang telah disintesis berupa NSMO kemudian dikompositkan
dengan ZnO menjadi (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07) Selanjutnya sampel
NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk
mengetahui fasa struktur kritstal dan parameter kisi pada sampel Hasil
karakterisasi XRD terhadap sampel NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05 tersaji pada
Gambar 41-43 yang menunjukkan adanya perbedaan pola XRD berupa banyaknya
puncak yang signifikan pada sampel NSMO sebelum dan sesudah dikompositkan
dengan ZnO NSMO yang telah dikompositkan dengan ZnO memiliki lebih banyak
puncak dibandingkan dengan sebelum dikompositkan
Untuk mengetahui lebih lanjut informasi daripada sampel yang telah
dikarakterisasi XRD digunakan metode rietvield refinement guna mengetahui fasa
struktur kristal dan parameter kisi menggunakan software GSAS (General
Structure Analysis System) [35]
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
35
Gambar 4 1 Grafik pola XRD pada NSMO setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 41 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel NSMO
yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah menggunakan database
Entry_96-100-1738 [36] Hasil pengolahan data yang didapat berupa chi-square
(χ2) sebesar 1284 Besar nilai χ2 digunakan untuk menentukan kecocokan antara
database dan data hasil karakterisasi seperti yang dikatakan M Hikam bahwa hasil
fitting terbaik ada pada karakterisasi dengan nilai χ2 berkisar antara 100 sampai
130 [37] Maka dapat dikatakan data olah pada sampel dapat diterima
kecocokannya Dari hasil pengolahan menunjukkan bahwa sampel memiliki fasa
tunggal dengan tidak ditemukan adanya fasa pengotor
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
36
Gambar 4 2 Grafik pola XRD pada (NSMO)05(ZnO)05 setelah dilakukan rietvield refinement
Gambar 42 memperlihatkan hasil pengolahan data XRD sampel
(NSMO)05(ZnO)05 yang menunjukkan bahwa data hasil XRD telah diolah
menggunakan database Entry_96-100-1738 [36] dan Entry_96-230-0113 [38]
Hasil pengolahan data yang didapat berupa χ2 sebesar 1296 yang menunjukkan
bahwa sampel sudah memiliki kecocokan yang baik dengan database Parameter
kisi pada sampel NSMO yang telah dikomposit tidak berbeda jauh dari sebelum
dikomposit seperti yang terlihat pada Tabel 41
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
37
Gambar 4 3 Grafik pola XRD pada material NSMO dan (NSMO)05(ZnO)05
Gambar 43 memperlihatkan hasil perbandingan pola XRD pada material
NSMO sebelum dan sesudah komposit yang menunjukkan bertambahnya puncak
pada sampel yang telah dikompositkan Puncak yang bertambah pada sampel
komposit menunjukkan bahwa adanya puncak ZnO dan NSMO yang tidak
tergabung satu sama lain Hal ini dapat membuktikan bahwa sampel berhasil
dikompositkan Seperti yang dijelaskan oleh W D Callister bahwa komposit
merupakan material multifase yang memiliki sifat kombinasi yang baru [20]
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
38
Adapun informasi kristalografi yang didapat dari hasil penghalusan data
XRD sebagai berikut
Tabel 4 1 Informasi kristalografi hasil analisis material (NSMO)05(ZnO)05
Sampel 1 Sampel 2 Parameter NSMO NSMO ZnO
Space Group Pnma Pnma p63mc a (Aring) 54646 54620 32494 b (Aring) 77029 77045 32494 c (Aring) 54638 54720 52057
V (Aring^3) 229996 230277 47603 Ukuran kristal rata-rata (nm) 35 41
Discrepancy factors RwP () 468 424 Rp () 37 339
Chi Square (χ2) 1284 1296 Panjang Ikatan (Aring)
Mn-O(1) 1820 1913 2078 2029
Mn-O(2) 1950 1935 ltMn-Ogt 195 196
Sudut Ikatan (o) Mn-O(1)-Mn 164677 157193 Mn-O(2)-Mn 161681 167552 ltMn-O-Mngt 163179 162373
Bandwidth W(10-2)(ua) 956 937
Tolerance Factor Goldscmidth 0933
Setelah melakukan pengolahan data pada data XRD dapat diketahui bahwa
material (NSMO)05(ZnO)05 memiliki struktur kristal orthorhombik pada NSMO
dan heksagonal pada ZnO dengan space group Pnma dan P63mc yang dapat dilihat
pada Gambar 44 Gambar didapat dari hasil visualisasi data pengolahan XRD
dalam bentuk EXP yang diolah menggunkan software VESTA (Visualization for
Electronic and Structural Analysis) [39]
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
39
Gambar 4 4 Visualisasi struktur kristal dari hasil refinement data XRD pada sampel (NSMO)05(ZnO)05
42 Hasil Karakterisasi FESEM
Morfologi mikrostruktur pada sampel Nd06Sr04MnO3 yang dikarakterisasi
menggunakan FESEM dapat dilihat pada gambar 45-46
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
40
Gambar 4 5 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 5000 kali
Gambar 45 memperlihatkan hasil karakterisasi mikrostruktur pada sampel
NSMO dengan perbesaran 5000 kali Terlihat bahwa grain pada sampel tersebar
merata dan memiliki bentuk yang relatif sama di tiap titik Ini menunjukkan bahwa
sampel NSMO telah memiliki struktur yang homogen
Wadah
Sampel
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
41
Gambar 4 6 Hasil karakterisasi FESEM material Nd06Sr04MnO3 dengan perbesaran 50000 kali
Gambar 46 memperlihatkan hasil mikrostruktur NSMO yang diambil pada
perbesaran 50000 kali Ukuran grain yang didapat dari beberapa titik yaitu 0128
0136 0200 0152 0236 0220 0244 μm Ukuran grain rata-rata sampel NSMO
menjadi 0188 μm Ukuran rata-rata grain pada sampel ini menunjukkan bahwa
material tidak membentuk struktur nanopartikel karena ukuran grain tidak kurang
dari 100 nm yang di mana nanopartikel memiliki ukuran grain 1-100 nm [40]
43 Hasil Karakterisasi VSM
Karakterisasi selanjutnya yai tu mengukur sifat magnetik sampel dengan
menggunakan alat VSM Hasil uji sifat kemagnetan pada sampel (Nd06Sr04MnO3)1-
x(ZnO)x (x = 0 03 05 07) dengan medan magnet 2 T di suhu ruang (298 K)
dapat dilihat pada Gambar 46
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
42
Gambar 4 7 Grafik magnetisasi terhadap medan magnet pada sampel (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 03 05 07)
Terlihat bahwa sampel memiliki sifat magnetisasi yang kecil Kurva pada
sampel berbentuk linier yang condong kearah sifat paramagnetik seperti yang
dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa paramagnetik memilki kurva magnetisasi
linier juga memiliki suseptibilitas (χ) konstan positif dan kecil
Kurva pada Gambar 46 menunjukkan bahwa sampel NSMO tanpa
komposit memiliki nilai magnetisasi lebih besar yaitu sebesar 524 emug
dibandingkan dengan setelah dikompositkan Saat material dikompositkan
(NSMO)1-xZnOx dengan x = 03 nilai magnetisasinya berkurang menjadi 263
emug Saat komposisi x ditambah menjadi x = 05 nilai magnetisasinya berkurang
lagi menjadi 218 emug Sampai dengan penambahan komposisi x = 07 nilai
magnetisasi masih berkurang menjadi 1 emug Pada penelitian yang telah
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
43
dilakukan material NSMO bersifat paramagnetik saat diberikan medan magnet
sebesar 2 T di suhu ruangan dengan nilai magnetisasi antara 0 - 10 emug
[3][26][27]
Hasil magnetisasi menunjukkan bahwa kehadiran material ZnO dapat
mengurangi nilai magnetisasi pada material komposit (NSMO)1-x(ZnO)x Hal ini
dialami juga oleh Navin et al dengan menggunakan material komposit yang sama
(ZnO) pada LSMO Navin meyebutkan bahwa berkurangnya nilai magnetisasi
seiring penambahan material ZnO mengindikasikan adanya pelemahan pada
keteraturan momen magnet ferromagnetik [41] Xiong et al menyatakan bahwa
ZnO yang telah dikompositkan terlihat muncul di dekat wilayah batas butir yang
melemahkan kopling antara ion Mn yang demikian menghasilkan pengurangan
nilai magnetisasi [42] Nilai bandwidth yang semakin kecil juga mengindikasikan
adanya gangguan pada ikatan Mn dan O yang menyebabkan penurunan nilai
magnetisasi Ahmed et al pada penelitiannya menggunakan komposit NSMOCrO3
menyebutkan bahwa subtitusi ion Cr3+ terhadap Mn3+ melemahkan sifat magnetik
Tabel 4 2 Hasil uji kemagnetan sampel (NSMO)1-x(ZnO)x
Komposisi komposit
(x)
Magnetisasi
(emug)
Suseptibilitas
(emugT)
0 524 262
03 263 132
05 218 109
07 1 05
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
44
dan interaksi DE sedangkan interaksi DE berpengaruh terhadap nilai bandwidth
yang dimana nilai bandwidth yang semakin kecil menyebabkan pelemahan pada
DE [4] Hal ini menunjukkan bahwa semakin kecil nilai bandwidth pada material
akan melemahkan nilai magnetisasinya pula
Untuk melihat kerentanan suatu material terhadap sifat magnetik dapat
dilihat nilai suseptibilitas pada material tersebut dengan perumusan sebagai berikut
[43]
χ =119872119872119867119867
Dimana
χ = Nilai suseptibilitas (emugT)
M = Nilai magnetisasi (emug)
H = Nilai medan magnet (T)
Gambar 4 8 Grafik Suseptibilitas terhadap komposisi komposit (NSMO)1-x(ZnO)x (x = 0 03 05 07)
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
45
Terlihat dari Gambar 416 bahwa sampel memiliki nilai suspetibilitas yang
semakin mengecil seiring dengan penambahan komposisi x Nilai suseptibilitas
pada sampel bernilai kecil dan positif Hal ini mengindikasikan bahwa sampel
memiliki sifat paramagnetik seperti yang dijelaskan oleh Brian et al [33] bahwa
paramagnetik memilki suseptibilitas (χ) positif dan kecil
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
46
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
51 Kesimpulan
Berdasarkan yang telah diuraikan pada hasil dan pembahasan maka
kesimpulan yang didapat adalah
1 Sampel NSMO telah berhasil disintesis menggunakan metode sol-gel dan
dikompositkan dengan ZnO dengan variasi x = 03 05 07
2 Sampel komposit NSMO05ZnO05 tidak mengalami perubahan struktur kristal
sampel NSMO memiliki struktur orthorhombik tunggal dan ZnO memiliki
struktur heksagonal tunggal terdapat perubahan yang tidak signifikan pada
parameter kisi panjang dan sudut ikatan Mn-O
3 Nilai magnetisasi dan suseptibilitas sampel komposit NSMOZnO mengalami
penurunan seiring dengan penambahan komposisi ZnO
52 Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya yaitu menambah pengujian karakterisasi
pada sampel agar lebih akurat dalam analisis sifat listrik magnetik dan potensi
pada sampel
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
47
DAFTAR PUSTAKA
[1] E Dagotto T Hotta and A Moreo ldquoColossal Magnetoresistant Materials
The Key Role of Phase Separationrdquo vol 344 pp 1ndash153 2001
[2] H Kuwahara T Okuda Y Tomioka T Kimura A Asamitsu and Y
Tokura ldquoPhase diagram and anisotropic transport properties of Nd1-
xSrxMnO3 crystalsrdquo Mater Res Soc Symp - Proc vol 494 pp 83ndash88
1997
[3] I A Abdel-Latif et al ldquoMagnetocaloric effect electric and dielectric
properties of Nd06Sr04MnxCo1minusxO3 compositesrdquo J Magn Magn
Mater vol 457 pp 126ndash134 2018
[4] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab and S A Mohamed ldquoSynthesis
characterization and low field magnetotransport of Nd06Sr04MnO3CrO3
compositerdquo Indian J Phys vol 91 no 2 pp 169ndash181 2017
[5] A Chanda S Gupta M Vasundhara S R Joshi G R Mutta and J Singh
ldquoStudy of structural optical and magnetic properties of cobalt doped ZnO
nanorodsrdquo RSC Adv vol 7 no 80 pp 50527ndash50536 2017
[6] M Eshraghi P Kameli and H Salamati ldquoThe effect of MgO doping on the
structural magnetic and magnetotransport properties of La08Sr02MnO3
manganiterdquo J Theor Appl Phys vol 7 no 1 p 1 2013
[7] Y Chen L Zhang Y Zhang H Gao and H Yan ldquoLarge-area perovskite
solar cells-a review of recent progress and issuesrdquo RSC Adv vol 8 no 19
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
48
pp 10489ndash10508 2018
[8] V Caignaert A Maignan and B Raveau ldquoUp to 50000 per cent resistance
variation in magnetoresistive polycrystalline perovskites Ln23Sr13MnO3
(Ln=Nd Sm)rdquo Solid State Commun vol 95 no 6 pp 357ndash359 1995
[9] V R Sakhalkar ldquoStructural Magnetic and Surface Properties of RF
Magnetron Sputtered Undoped Lanthanum Manganite Thin Filmsrdquo The
University of Texas at Arlington 2009
[10] S Winarsih ldquoKarakteristik magnetoresistansi dan efek magnetokalorik
(MCE) material La07(Ba1-xCax)03MnO3rdquo Universitas Indonesia 2016
[11] I Nur Rahman ldquoPengaruh Ssubstitusi Cu Terhadap Sifat KEMAGNETAN
dan Kelistrikan Material La07(Ba097Ca003)03Mn1-xCuxO3 (x = 0 003
005 007 dan 010)rdquo Universitas Indonesia 2019
[12] V Michev and N Karchev ldquoEffect of Jahn-Teller coupling on Curie
temperature in the double-exchange modelrdquo Phys Rev B - Condens Matter
Mater Phys vol 80 no 1 pp 1ndash4 2009
[13] C Zener ldquoInteraction between the d shells in the transition metals II
Ferromagnetic Compounds of Manganese with Perovskite Structurerdquo Phys
Rev vol 82 pp 403ndash405 1951
[14] P K Siwach H K Singh and O N Srivastava ldquoLow field
magnetotransport in manganitesrdquo J Phys Condens Matter vol 20 no 27
2008
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
49
[15] M Sipayung ldquoStruktur Kristal La067Ca033Mn1-xTix03 Dengan ( x =
004 x = 010 ) dan Variasi Suhu Pemanasan (1000degC 1100degC 1200degC)
Selama 12 Jamrdquo Universitas Indonesia 2009
[16] J J Neumeier and J L Cohn ldquoPossible signatures of magnetic phase
segregation in electron-doped antiferromagnetic CaMnO3rdquo Phys Rev B
vol 61 no 21 pp 14319ndash14322 2000
[17] ldquoCHAPTER 2 Basic Conceptsrdquo 1980 pp 11ndash25
[18] B Arun M V Suneesh and M Vasundhara ldquoComparative Study of
Magnetic Ordering and Electrical Transport in Bulk and Nano-Grained
Nd067Sr033MnO3 Manganitesrdquo J Magn Magn Mater vol 418 pp
265ndash272 2016
[19] S Chen D Shi S Li C Yang and Y Zhang ldquoThe enhanced interface effect
induced by thermal pressure in Nd07Sr03MnOy ceramicsrdquo Bull Mater
Sci vol 39 no 1 pp 91ndash96 2016
[20] W D Callister and J Wiley Materials Science and Engineering an
Introduction 7Th ed United State 2007
[21] P Kameli H Salamati M Eshraghi and M R Mohammadizadeh ldquoThe
effect of TiO 2 doping on the structure and magnetic and magnetotransport
properties of La 075Sr 025MnO 3 compositerdquo J Appl Phys vol 98 no
4 pp 1ndash5 2005
[22] M A Gdaiem S Ghodhbane A Dhahri J Dhahri and E K Hlil ldquoEffect
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
50
of cobalt on structural magnetic and magnetocaloric properties of
La08Ba01Ca01Mn1-xCoxO3 (x = 000 005 and 010) manganitesrdquo J
Alloys Compd vol 681 pp 547ndash554 2016
[23] Y Tokura ldquoCritical features of colossal magnetoresistive manganitesrdquo Inst
Phys Publ vol 69 pp 797ndash851 2006
[24] J M D Coey M Viret and S von Molnaacuter ldquoMixed-valence manganitesrdquo
Adv Phys vol 37ndash41 pp 167ndash293 2010
[25] R D Shannon ldquoA Comparison of Radii for OMnSrNdrdquo Acta
Crystallographica 1976 [Online] Available
httpabulafiamticacukshannonradiusphpElement=OMnSrNd
[Accessed 30-Jan-2020]
[26] A M Ahmed H F Mohamed A K Diab S A Mohamed S Garcia-
Granda and D Martinez-Blanco ldquoInfluence of heat treatment on the
magnetic and magnetocaloric properties in Nd06Sr04MnO3 compoundrdquo
Solid State Sci vol 57 pp 1ndash8 2016
[27] M K Hamad Y Maswadeh and K A Ziq ldquoEffects of Ni substitutions on
the critical behaviors in Nd06Sr04Mn1minusxNixO3 manganiterdquo J Magn
Magn Mater vol 491 no July pp 0ndash7 2019
[28] K P Shinde S S Pawar P M Shirage and S H Pawar ldquoStudies on
morphological and magnetic properties of La 1-x Sr x MnO 3rdquo Appl Surf
Sci vol 258 no 19 pp 7417ndash7420 2012
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
51
[29] S K W Ningsih Sintesis Anorganik Padang UNP Press Padang 2016
[30] W D Laksanawati B Kurniawan and S A Saptari ldquoSintesis Perovskite
Nano Material La067Sr033Mn1-xNixO3 (x = 02 amp 025) dengan Metode
Sintesis Sol Gelrdquo ω omega vol 3 no August pp 25ndash28 2016
[31] V A Coleman and C Jagadish ldquoebook Zinc Oxide Bulk Thin Films and
Nanostructures Cap 1 Basic Properties and Applications of ZnOrdquo pp 1ndash20
2006
[32] D R Lide CRC Handbook of Chemistry and Physics 73rd ed New York
CRC Press 1992
[33] B D Plouffe ldquoFundamentals and application of magnetic particles in cell
isolation and enrichment A reviewrdquo no December 2014
[34] J Chaboy et al ldquoEvidence of intrinsic magnetism in capped ZnO
nanoparticlesrdquo Phys Rev B - Condens Matter Mater Phys vol 82 no 6
pp 1ndash9 2010
[35] A C Larson and R B Von Dreele ldquoGeneral Structure Analysis System
(GSAS)rdquo Los Alamos National Laboratory Los Alamos 2004
[36] M F C V M G S E and R B ldquoLow temperature orthorhombic to
monoclinic transition due to sizeeffect in Nd07 Ca03-x Srx Mn O3rdquo J
Solid State Chem pp 131ndash135 1996
[37] M Hikam Studi Awal Tentang Kristal (Optik dan Sinar-X)rdquo dalam
Kristalografi dan Teknik Difraksi FMIPA Universitas Indonesia 2007
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-
52
[38] S Heidrun and A Hans ldquoHigh-pressure X-ray investigation of zincite ZnO
single crystals usingdiamond anvils with an improved shaperdquo J Appl
Crystallogr pp 169ndash175 2006
[39] K Momma and F Izumi ldquoVESTA 3 for three-dimensional visualization of
crystal volumetric and morphology datardquo J Appl Crystallogr pp 1272ndash
1276 2011
[40] ldquoStandard Terminology Relating to Nanotechnologyrdquo ASTM E2456-06
2012 [Online] Available wwwastmorg
[41] K Navin and R Kurchania ldquoStructural magnetic and transport properties
of the La07Sr03MnO3-ZnO nanocompositesrdquo J Magn Magn Mater vol
448 pp 228ndash235 2018
[42] C S Xiong et al ldquoLow-field transport properties of (1-x)La07Ca02
Sr01MnO3+x(ZnO) compositesrdquo Phys B Condens Matter vol 403 no
18 pp 3266ndash3270 2008
[43] J Schneck ldquoThe role of magnetic susceptibility in magnetic resonance
imaging MRI magnetic compatibility of the first and second kindsrdquo Medical
Physics vol 23 no 6 pp 815ndash850 1996
- LEMBAR PERSETUJUAN
- LEMBAR PENGESAHAN UJIAN
- LEMBAR PERNYATAAN
- ABSTRAK
- ABSTRACT
- KATA PENGANTAR
- DAFTAR ISI
- DAFTAR TABEL
- DAFTAR GAMBAR
- BAB I
- PENDAHULUAN
-
- 11 Latar Belakang
- 12 Rumusan Masalah
- 13 Tujuan Penelitian
- 14 Batasan Masalah
- 15 Manfaat Penelitian
- 16 Sistematika Penulisan
-
- BAB II
- DASAR TEORI
-
- 21 Perovskites Manganit
- 22 Teori Crystal Field dan Efek Jahn Teller
- 23 Double Exchange
- 24 Struktur Kristal Neodymium Stronsium Manganit
- 25 Diagram Fasa Neodimium Stronsium Manganat
- 26 Sifat Magnetik Material Nd1-xSrxMnO3
- 27 Metode Sol-gel
- 28 Sifat Magnetik ZnO
-
- BAB III
- METODE PENELITIAN
-
- 31 Waktu dan Tempat Penelitian
- 32 Alat dan Bahan Penelitian
- 33 Tahapan Penelitian
- 34 Variabel dan Parameter Penelitian
- 35 Prosedur Penelitian
- 351 Perhitungan Stoikiometri dan Komposisi Bahan
- 352 Sintesis dengan Metode Sol-Gel
- 353 Pengujian Sampel
-
- BAB IV
- HASIL DAN PEMBAHASAN
-
- 41 Hasil Karakterisasi XRD
- 42 Hasil Karakterisasi FESEM
- 43 Hasil Karakterisasi VSM
-
- BAB V
- KESIMPULAN DAN SARAN
-
- 51 Kesimpulan
- 52 Saran
-
- DAFTAR PUSTAKA
-