ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) PADA KRIM PEMUTIH ...repository.ump.ac.id/9369/1/COVER.pdfSampel...

1

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) PADA KRIM PEMUTIH WAJAH

YANG BEREDAR DI KOTA PURWOKERTO DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi

ANNISA MAHARANI

1508010136

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO

2019

ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINILITAS

Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Annisa Maharani

NIM : 1508010136

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Farmasi

Universitas : Universitas Muhammadiyah Purwokerto

menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya dan

semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar

serta bukan hasil penjiplakan dari karya orang lain.

Demikian pernyataan ini saya buat dan apabila kelak di kemudian hari terbukti ada

unsur penjiplakan, saya bersedia mempertaggungjawabkan sesuai dengan

ketentuan yang berlaku.

Purwokerto, 31 Juli 2019

Yang membuat pernyataan,

Annisa Maharani

NIM. 1508010136

Analisis Logam Timbal..., Annisa Maharani, Fakultas Farmasi, UMP, 2019

iii

HALAMAN PERSETUJUAN

ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) PADA KRIM PEMUTIH WAJAH

YANG BEREDAR DI KOTA PURWOKERTO DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

ANNISA MAHARANI

1508010136

Skripsi ini Telah disetujui Oleh Dosen Pembimbing Skripsi

Untuk Diajukan ke Sidang Skripsi

Pembimbing I

Dr. Pri Iswati Utami, M.Si., Apt NIK. 2160218


iii


iv

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan

rahmat-Nya, , dapat menyelesaikan skripsi ini dengan judul Analisis Logam Timbal

(Pb) Pada Krim Pemutih Wajah yang Beredar Di Kota Purwokerto Dengan Metode

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Penulisan skripsi ini dilakukan dalam

rangka memenuhi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada

Program Studi S1 Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai

pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan skripsi ini, sangatlah sulit

untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis

mengucapkan terima kasih kepada yang terhormat:

1. Dr. Anjar Nugroho, M.S.I., M.H.I. selaku Rektor Universitas

Muhammadiyah Purwokerto

2. Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah

memberi berbagai informasi dan bimbingan tentang tata laksana

penyusunan skripsi;

3. Dr. Retno Wahyuningrum, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Studi S1

Farmasi yang telah memberi berbagai informasi dan bimbingan tentang tata

laksana penyusunan skripsi;

4. Dr. Pri Iswati Utami, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing yang telah

menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan dalam

penyusunan skripsi;

5. Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil, M.Si. yang telah memberikan berbagai

pernyataan untuk menguji kelayakan sebagai sarjana Farmasi

6. Dr. Diniatik, M.Sc., Apt. yang telah memberikan berbagai pernyataan

untuk menguji kelayakan sebagai sarjana Farmasi;

7. Seluruh dosen dan staf karyawan Fakultas Farmasi Universitas

Muhammadiyah Purwokerto yang telah memberikan ilmunya sebagai bekal

bagi kehidupan;

8. Bapak dan Ibu serta saudara tercinta yang telah memberikan bantuan dan

dukungan baik material, moral maupun spiritual;


v

9. Teman-teman Farmasi 2015 atas kebersamaan, kerja sama dan semangat

selama menempuh pendidikan di Universitas Muhammadiyah Purwokerto;

serta

10. Semua pihak yang telah membantu penyusunan skripsi ini yang tidak dapat

penulis sebutkan satu persatu.

Akhir kata. Semoga Allah SWT memberikan balasan atas segala

kebaikan semua pihak yang telah membantu. Semoga kripsi ini membawa

manfaat bagi pengembangan ilmu. Aamiin.

Purwokerto, 31 Juli 2019

Annisa Maharani

NIM. 1508010136


vi

RIWAYAT HIDUP


Tempat, tanggal lahir : Banyumas, 20 Januari 1996

Jenis Kelamin : Perempuan

Agama : Islam

Nama Orangtua : 1. Bapak : Muchdiyono

2. Ibu : Titin Ma’rifah

Alamat : Jl. Raya Kalisalak RT 01/RW 05 No.15 Desa Kalisalak,

Kecamatan Kebasen, Kabupaten Banyumas, Jawa Tengah.

Riwayat Pendidikan

2003-2008 : SD NEGERI 03 KALISALAK

2008-2011 : SMP NEGERI 01 KEBASEN

2011-2014 : MAN 1 PURWOKERTO

2015-2019 : UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO


vii

MOTTO

“Yakinlah, ada sesuatu yang menantimu setelah banyak kesabaran (yang kau

jalani), yang akan membuatmu terpana hingga kau lupa betapa pedihnya rasa

sakit.”

-Ali bin Abi Thalib-


viii

PERSEMBAHAN

Bismillahirrahmanirrahim. Alhamdulillahirabbil Alamin puji syukur

kepada Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya yang diberikan kepada penulis

dalam menyelesaikan skripsi. Skripsi ini penulis persembahkan untuk:

1. Kedua orangtua (Bapak Muchdiyono dan Ibu Titin Ma’rifah), kakak dan

adik (Mbak Shelly Nur Afifah dan Ahnaf Probo Pangestu), serta keluarga

besar Bapak Parsono dan Bapak Ahmad Bustamin Uzzair yang selalu

memberikan dukungan dan doa yang menyertai hidupku dalam menempuh

segala hal.

2. Pusparum Isma P.D, Rika Dewi Maulani, dan Sekarini Gian Puspi yang

telah membantu selama penelitian berlangsung.

3. Aenun Nahdiyah, Erlia Novi Yenti, Erwita Dianti, Fajar Noviar Hermawan,

Nur Fajrina, Rita Adistiya, Rosalia Eka Agustien, dan Sofiana Ulfah

sahabat-sahabatku yang telah memberikan dukungan untuk penelitian ini.


ix

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN

PUBLIKASI SKRIPSI UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademika Universitas Muhammadiyah Purwokerto dan

demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya yang bertanda tangan di bawah ini:


NIM : 158010136

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Farmasi

Perguruan Tinggi : Universitas Muhammadiyah Purwokerto

Jenis karya : Skripsi

menyetujui untuk memberikan Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive

Royalty-Free Right) kepada Universitas Muhammadiyah Purwokerto atas karya

ilmiah saya yang berjudul :

Analisis Logam Timbal (Pb) Pada Krim Pemutih Wajah yang Beredar Di Kota

Purwokerto Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak bebas Royalti

Noneksklusif ini Universitas Muhammadiyah Purwokerto berhak menyimpan,

mengalihmedia/ mengalihformatkan, mengelola dalam bentuk pangkalan data

(database), merawat, dan mempublikasikan skripsi saya dengan tetap

mencantumkan nama saya sebagai penulis/ pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

Pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Purwokerto

Pada tanggal : 31 Juli 2019

Yang menyatakan,

Annisa Maharani

NIM. 1508010136


x

Analisis Logam Timbal (Pb) Pada Krim Pemutih Wajah Yang Beredar Di Kota

Purwokerto dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Annisa Maharani1, Pri Iswati Utami2

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian penetapan kadar timbal (Pb) pada krim pemutih wajah

yang beredar di Kota Purwokerto dengan menggunakan metode Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan logam

timbal (Pb) baik secara kualitatif maupun kuantitatif serta untuk mengetahui

validasi metode analisis yang digunakan. Penelitian dilakukan dengan metode

destruksi basah. Sampel yang diambil adalah sediaan krim pemutih wajah yang

beredar di Kota Purwokerto. Sampel didestruksi menggunakan campuran HCl dan

HNO3. Pengujian kadar timbal pada sediaan krim pemutih wajah dilakukan dengan

alat Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Hasil

validasi metode analisis meliputi uji presisi, uji akurasi, uji linearitas dan uji LOD

dan LOQ. Pada uji presisi didapat nilai Relative Standard Deviation (RSD) dan

ketelitian alat, dengan nilai sebesar 0,0006; dan 99,9994%. Pada uji akurasi nilai

persen perolehan kembali (recovery) rata-rata dan kesalahan sistematik adalah

81,14% dan 18,86%. Uji linearitas didapatkan nilai koefisiensi korelasi (r) sebesar

0,9916, sehingga didapatkan persamaan regresi linear kurva baku y = 0,024 x –

0,0047 dengan limit deketsi dan limit kuantitasi sebesar 0,3987 ppm dan 1,3291

ppm. Diperoleh hasil penelitian bahwa sampel krim pemutih wajah tidak terdeteksi

adanya logam timbal.

Kata kunci: Timbal (Pb), SSA, krim pemutih wajah


xi

Analysis of Lead Metal (Pb) in Face Whitening Cream Circulated at Purwokerto

with Atomic Absorption Spectrophotometry Method (AAS)

Annisa Maharani1, Pri Iswati Utami2

ABSTRACT

Research on the determination of lead (Pb) in face whitening creams circulating in

the city of Purwokerto has been carried out using the Atomic Absorption

Spectrophotometry (AAS) method. This study aims to determine the lead metal

content (Pb) both qualitatively and quantitatively and to determine the validation of

the analytical method used. The research was carried out by the method of wet

destruction. The sample taken was a face whitening cream that was circulating in

the city of Purwokerto. The samples were destroyed using a mixture of HCl and

HNO3. Testing of lead levels in the face whitening cream preparations was carried

out by Atomic Absorption Spectrophotometer at a wavelength of 283.3 nm. The

results of the validation of the analytical method include precision testing, accuracy

test, linearity test and LOD and LOQ test. In the precision test obtained the value

of Relative Standard Deviation (RSD) and accuracy of the tool, with a value of

0,0006; and 99.9994%. In the accuracy test the percent recovery rate and systematic

errors were 81.14% and 18.86%. The linearity test obtained the value of correlation

coefficient (r) of 0.9916, so that the linear curve linear regression equation y = 0.024

x - 0.0047 obtained with the detection limit and the quantitation limit of 0.3987 ppm

and 1.3291 ppm. The results showed that lead whitening cream samples did not

detect lead metal.

Keywords: Lead (Pb), AAS, face whitening cream


xii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS ii

LEMBAR PENGESAHAN iii

KATA PENGANTAR iv

RIWAYAT HIDUP vi

MOTTO vii

PERSEMBAHAN viii

LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI ix

ABSTRAK x

ABSTRACT xi

DAFTAR ISI xii

DAFTAR GAMBAR xiv

DAFTAR TABEL xv

DAFTAR LAMPIRAN xvi

BAB I. PENDAHULUAN 1

A. Latar Belakang 1

B. Rumusan Masalah 3

C. Tujuan Penelitian 3

D. Manfaat Penelitian 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5

A. Penelitian Terdahulu 5

B. Tinjauan Pustaka 6

C. Kerangka Konsep 31

BAB III METODE PENELITIAN 32

A. Jenis dan Rancangan Penelitian 32

B. Alat dan Bahan 32


xiii

C. Devinisi Variabel Penelitian 32

D. Pengambilan Sampel 33

E. Cara Kerja 33

1. Preparasi Sampel Dengan Destruksi Basah 34

2. Penyiapan Larutan Baku Timbal Pb 10 ppm 34

3. Pembuatan Seri Konsentrasi 34

4. Analisis Kunatitatif dengan SSA 34

5. Validasi Metode Analisis 34

6. Analisis Hasil 36

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 37

A. Pengambilan Sampel 37

B. Preparasi Sampel dengan Destrusi Basah 37

C. Penentuan Kurva Baku 38

D. Hasil Uji dan Validasi Metode Analisis 39

a. Uji Linieritas 39

b. Uji Presisi Alat 41

c. Uji Akurasi Metode 42

d. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantifikasi (LOQ) 43

E. Penetapan Kadar Pb dalam krim pemutih wajah 44

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 46

A. Kesimpulan 46

B. Saran 46

DAFTAR PUSTAKA 47

LAMPIRAN 52


xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Komponen Spektrofotometri Serapan Atom 22

Gambar 2.2. Kerangka Konsep 31

Gambar 4.1. Kurva Hubungan Konsentrasi Pb dengan Absorbansi 40


xv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetik 19

Tabel 3.1. Data Kode Sampel Sediaan Krim Pemutih Wajah 33

Table 4.1. Hasil Absorbansi Kurva Baku Larutan Pb 39

Tabel 4.2. Hasil Data Uji Presisi Alat 41

Tabel 4.3. Hasil Data Uji Akurasi 42

Table 4.4. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 43

Tabel 4.5. Hasil Analisis Kadar Pb pada Sampel Krim Pemutih Wajah 44


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Pengenceran Seri Konsentrasi 53

Lampiran 2. Perhitungan LOD & LOQ 55

Lampiran 3. Perhitungan Presisi Alat 57

Lampiran 4. Perhitungsn Akurasi 58

Lampiran 5. Hasil Analisis Cemaran Logam Pb 62

Lampiran 6. Daftar Nomor Registrasi Sampel 63


ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) PADA KRIM PEMUTIH ...repository.ump.ac.id/9369/1/COVER.pdfSampel...

Documents

Transcript of ANALISIS LOGAM TIMBAL (Pb) PADA KRIM PEMUTIH ...repository.ump.ac.id/9369/1/COVER.pdfSampel...