ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL DALAM MINYAK TRANSFORMATOR

SYAMSIYAH HERLIANI

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR 2006

ANALISIS ALTERNATIF POLIKLOROBIFENIL DALAM MINYAK TRANSFORMATOR

SYAMSIYAH HERLIANI

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2006

ABSTRAK

SYAMSIYAH HERLIANI. Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator. Dibimbing oleh SUMINAR SETIATI ACHMADI dan MUHAMAD FARID. Poliklorobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa kimia organik yang dikenal sebagai hidrokarbon terklorinasi, dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat dengan katalis besi atau besi(III) klorida. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk menganalisis PCB adalah secara kromatografi gas (GC). Tingginya biaya menjadikan alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk menganalisis PCB dalam minyak transformator. Penelitian ini membandingkan hasil analisis PCB dalam minyak transformator menggunakan metode kromatografi gas dan elektrode ion selektif. Analisis dengan elektrode ion selektif didasarkan pada gejala bahwa potensial galvanik bergantung pada aktivitas zat-zat ionik dalam larutan. Terdapat ketidaksesuaian hasil pengukuran antara metode GC dengan elektrode ion selektif, salah satunya pada contoh 5.1. Metode GC memberikan hasil 0,32% PCB dalam contoh tersebut, sementara metode elektrode ion selektif memberikan hasil sebesar 10,64%. Perbedaan hasil yang didapat menunjukkan bahwa metode analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif hanya dapat digunakan untuk analisis semi-kuantitatif, yaitu analisis tahap awal untuk mengindikasikan kehadiran PCB dalam contoh minyak transformator.

ABSTRACT

SYAMSIYAH HERLIANI. Alternative Analysis of Polychlorinated Biphenlys in Transformer Oils. Supervised by SUMINAR SETIATI ACHMADI and MUHAMAD FARID.

Polychlorinated Biphenlys (PCBs) is a group of synthetic organic chemicals known as a chlorinated hydrocarbon, produced from the reaction of biphenlys with anhydrous chlorine in the presence of iron or ferric chloride as a catalyst. Gas chromatography (GC) is the most common method of PCBs analysis. The high cost of GC analysis is a reason of finding other methods which can be employed to analyze PCBs in transformer oils. This research compared the result of GC method on PCBs analysis in transformer oils with ion selective electrode (ISE) method.

Ion selective electrode (ISE) method analysis is based on the indication that galvanic potential depends on ion activity in a solution. There was no correspondence of analysis results between GC and ISE methods, for example in sample 5.1. GC method gave a result of 0.32%, whereas ISE method gave a result of 10.64%. The result difference between the two methods showed that PCBs analysis with ISE method was only able to indicate the presence of PCBs in transformer oils.

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL ................................ ................................ ................................ .. viii DAFTAR GAMBAR................................ ................................ .............................. viii DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... viii PENDAHULUAN................................ ................................ ................................ ................................... ................................ ................................ ...............................1 TINJAUAN PUSTAKA Poliklorobifenil (PCB) ................................ ................................ ...................1 Analisis PCB .................................................................................................2 Elektroda Ion Selektif .....................................................................................3 BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan ..............................................................................................3 Metode ..........................................................................................................3 HASIL DAN PEMBAHASAN Ekstraksi PCB dari Minyak Transformator................................ .......................4 Destruksi Klorin Organik Menjadi Ion Klorida.................................................5 Analisis PCB Menggunakan Elektrode Ion Selektif ..........................................6 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan ................................ ................................ ................................ .......7 Saran.............................................................................................................8 DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................................8 LAMPIRAN ................................ ................................ ................................ ...........10

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Hasil uji kuantitatif PCB................................ ................................ .......................3

2 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan metode GC........................4

3 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi gas dan elektrode ion selektif metode potensiometri langsung .................................6

4 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi gas dan elektrode ion selektif metode titrasi potensiometri......................................6

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Struktur kimia molekul PCB.................................................................................1

2 Elektrode Ion Selektif ................................ ................................ ...........................3

3 Peralatan Kuderna-Danis dan kolom Snyder ..........................................................5

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Hasil analisis contoh menggunakan kromatografi gas (GC).....................................11

2 Diagram alir penelitian .........................................................................................13

3 Hasil analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif ..........................................14

4 Komposisi campuran PCB dalam minyak transformator .........................................15

Judul : Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator Nama : Syamsiyah Herliani NIM : G44201064

Disetujui:

Pembimbing I, Pembimbing II,

Prof. Dr. Suminar S. Achmadi Drs. Muhamad Farid

NIP 130516496 NIP 132002064

Diketahui:

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuann Alam Institut Pertanian Bogor

Dr.Ir. Yonny Koesmaryono, M.S. NIP 131473999

Tanggal lulus :

PRAKATA

Alhamdulillahirrabbil’aalamiin, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala rahmat, kasih sayang, dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan sripsi ini. Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan mulai Juni 2005 sampai Januari 2006 di Laboratorium Kimia Organik dan Laboratorium Kimia Fisik dan Lingkungan FMIPA IPB dengan judul Analisis Alternatif Poliklorobifenil dalam Minyak Transformator. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Suminar S. Achmadi dan Drs. Muhamad Farid selaku pembimbing atas segala bimbingan, dorongan semangat, dan ilmu yang diberikan kepada penulis selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Terima kasih tak terhingga kepada kedua orang tua tercinta (mama dan ayah), adik-adik tersayang (Zul dan Yuni), dan sahabat-sahabat terbaik (Salim, Woro, Maya, Graha, Sekar, dan Uki) yang selalu memberikan doa, dorongan semangat, bantuan materi, kesabaran, dan kasih sayang kepada penulis. Terima kasih juga tak lupa penulis ucapkan kepada Bapak Sabur, Ibu Yenni, Bapak Mail, Bapak Nano, Om Eman, dan Mas Heri atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan. Penghargaan yang tak terhingga tak lupa penulis sampaikan kepada Bapak Sjahriza, Bapak Hendra, Kak Budi, Kak Mamak, Steven dan Obie atas segala bantuannya, serta kepada teman-teman Kimia 38 atas persahabatan yang terjalin selama ini. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Februari 2006

Syamsiyah Herliani

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 27 Maret 1984 dari ayah Syamsuddin Hasibuan dan ibu Roslina Nasution. Penulis merupakan putri pertama dari tiga bersaudara. Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Jakarta. Pada tahun 2001 penulis lulus dari SMUN 61 Jakarta dan pada tahun yang sama lulus dari seleksi masuk IPB melalui jalur Ujian Masuk Perguruan Tinggi Negeri (UMPTN). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Pengetahuan Alam. Bidang yang diminati penulis ialah kimia organik. Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia Organik TPB, Kimia Organik II, Kimia Organik untuk Program Studi D3 Analisis Kimia. Tahun 2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional (PPOMN) Jakarta.

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Indonesia merupakan salah satu dari 151 negara yang menandatangani Konvensi Stockholm pada tanggal 23 Mei 2001 tentang Pengurangan dan Penghentian Pembuangan Akibat Produksi dan Penggunaan Secara Sengaja Senyawa Pencemar Organik Persisten (persistent organic pollutants , POPs). Bahan kimia tersebut: (a) senyawaan POPs pestisida organoklorin meliputi aldrin, dieldrin, DDT, endrin, heptaklorin, klorindan, mireks, dan toksafen; (b) senyawa POPs bahan industri organoklorinin, meliputi poliklorinobifenil (PCB) dan heksaklorinobenzena (HCB); serta (c) senyawa POPs yang terbentuk secara tidak sengaja, meliputi poliklorino dibenzo–p–dioksin (PCDD) dan poliklorino dibenzo–p–furan (PCDF) (UNEP 2001) . PCB (polychlorinated biphenyl) merupakan kelompok senyawa bifenil terklorininasi dengan berbagai derajat klorininasi. Industri menggunakan PCB di dalam minyak transformator sebagai pendingin dan pelumas. Penggunaan PCB harus segera dihentikan karena PCB memiliki sifat akumulatif dan peristen di lingkungan dan dapat mengakibatkan keracunan. Sebagai negara yang terikat dengan Konvensi Stockholm, maka Indonesia berkewajiban mematuhi segala peraturan yang tertulis dalam Konvensi Stockholm tersebut, meliputi tindakan mengurangi atau menghentikan secara bertahap pelepasan bahan kimia POPs (UNEP 2001). Oleh karena itu setiap negara wajib mempunyai urutan prioritas dalam rencana pelaksanaan nasional (national implemation plan , NIP) sebagai langkah pelaksanaan Konvensi Stockholm. Salah satu NIP adalah pem antauan penggunaan PCB, penanganan limbah PCB, dan daerah yang terkontaminasi PCB. Pengurangan atau penghentian penggunaan dan kontaminasi PCB tidak lepas dari analisis senyawa tersebut dalam minyak transformator. Metode yang berkembang sampai saat ini untuk menganalisis PCB dalam minyak transformator adalah secara kromatograi gas. Biaya analisis menggunakan metode ini sangat tinggi, yaitu hampir satu juta rupiah untuk setiap sampel. Tingginya biaya tersebut menjadikan alasan dibutuhkan metode lain yang dapat digunakan untuk menganalisis PCB dalam minyak transformator dengan ketepatan dan ketelitian yang sama atau lebih baik serta lebih murah dari metode kromatografi gas.

Tujuan

Penelitian ini bertujuan merancang tes cepat dan murah bagi pemilik transformator dan penyedia jasa pemeliharaan transformator yang peralatannya diduga menggunakan PCB dan mengkaji prosedur uji cepat awal (screening) penentuan hadirnya PCB dalam matriks cairan pendingin transformator.

Hipotesis

Hipotesis dari penelitian ini adalah ditemukannya alternatif pengujian PCB dengan ketepatan yang baik dan dengan biaya yang lebih murah.

TINJAUAN PUSTAKA

Poliklorinobifenil (PCB)

Poliklorinobifenil (PCB) adalah kelompok senyawa bifenil tersubstitusi klorin yang memiliki struktur umum seperti pada Gambar 1.

XX

X

XX

XX

X

X X

C12H(10-N)ClN

X = H atau Cl

Gambar 1 Struktur kimia molekul PCB. PCB dihasilkan dari reaksi bifenil dengan klorin anhidrat dengan kat alis besi atau besi(III) klorida:

dengan “n” berupa bilangan dari satu hingga sepuluh. Kata poliklorinobifenil awalnya terbatas pada campuran yang dibuat dengan reaksi di atas yang digunakan secara komersial, tetapi sekarang ini digunakan untuk semua campuran PCB, bahkan untuk senyawa tunggalnya. PCB dibuat di beberapa negara, di Amerika Serikat diproduksi oleh Monsanto (nama dagang Arochlor ), di Jerman diproduksi oleh Bayer AG (nama dagang Clophen), di Perancis diproduksi oleh Prodelec (nama dagang Phenoclor), di Jepang diproduksi oleh Kanegafuchi (nama dagang Kanechlor) dan banyak negara lainnya. Penamaan PCB berdasarkan pada jumlah karbon (dua digit pertama) dan kandungan klorin dalam senyawa (dua digit terakhir). Jadi Arochlor 1260 mengandung klorin 60% (Oliver et al. 1989). PCB digunakan sejak tahun 1930 di berbagai bidang industri secara luas sebagai medium dielektrik dalam transformator dan kapasitor besar dan juga sebagai fluida penukar panas, sebagai bahan tambahan cat, carbonless copy paper , dan dalam plastik. PCB digunakan di industri karena sifat kelembaman kimiawinya, daya tahan terhadap panas, tidak terbakar, tekanan uap yang rendah, dan tetapan dielektrik yang tinggi (Ritter et al. 1995). PCB dalam keadaan murni seringkali ditemui sebagai kristal tidak berwarna, tetapi PCB komersial yang merupakan campuran PCB murni dengan senyawa lain diberi pewarna kuning terang atau warna gelap (Oliver et al. 1989). PCB memiliki sifat fisik di antaranya rendahnya kelarutan dalam air, tekanan uap, dan tingginya kelarutan dalam lipid yang sebanding dengan bertambahnya substitusi klorin. Kelarutan PCB bervariasi dari sekitar 6 ppm untuk monoklorinobifenil sampai 0,007 ppm untuk oktaklorinobifenil. Kelarutan ini akan semakin tinggi dalam pelarut organik (Pradyot 1999). PCB bersifat atsiri pada tekanan uap yang rendah dan sebagian dihasilkan sebagai hidrofobisitas. Toksikologi PCB disebabkan oleh jumlah dan posisi atom klorin pada posisi orto yang menghilangkan rotasi pada cincin. PCB tanpa substitusi orto umumnya ditemukan dalam bentuk koplanar dan non-koplanar (Ritter et al. 1995). PCB di udara terutama berada dalam bentuk uap, kecenderungan terjerap pada partikel meningkat seiring dengan meningkatnya derajat klorininasi. PCB ditemukan di udara pada konsentrasi 0,002 sampai 15 ng/m3. Transformator dan kapasitor industri dapat mengandung PCB dengan konsentrasi mencapai 1000 µg/m3 dan pada keadaan tertentu konsentrasi ini dapat meningkat sampai 16 mg/m3 (Oliver et al. 1989). Minyak yang mengandung PCB kurang dari 50 ppm dapat dianggap tidak terkontaminasi. Tumpahan (spill) dari minyak tersebut harus memiliki kandungan PCB yang lebih rendah, yaitu sekitar 25 ppm, bahkan beberapa negara hanya mengizinkan sebesar satu sampai lima ppm (Finch 2001). PCB merupakan senyawa beracun yang dapat menyebabkan kanker baik pada hewan ataupun manusia. Semakin tinggi tingkat substitusi atom klorin pada PCB semakin tinggi pula sifat toksiknya, tetapi hal ini hanya berlaku sampai tingkat substitusi atom klorin sebesar 54%. Penurunan toksisitas pada 60% kehadiran atom klorin disebabkan halangan sterik oleh atom-atom klorin sehingga melindungi cincin dari seranggan beberapa pereaksi (reaktan). Dengan kata lain, kehadiran atom klorin dalam jumlah besar dapat menurunkan reaktivitas dari molekul PCB. Hal ini berbeda untuk tingkat klorininasi yang lebih rendah. Klorin dapat menarik elektron pada cincin

+ n Cl2

C12H10

C12H10-nCln + n HClFe atau FeCl3

termasuk muatan positif di dalam cincin. Kemampuan ini menyebabkan PCB rentan terhadap serangan nukleofilik (Pradyot 1999).

Analisis PCB

Analisis kimia untuk PCB umumnya menggunakan kromatografi gas (GC). Metode baru untuk analisis PCB adalah menggunakan metode elektrokimia dan suatu elektrode spesifik klorida untuk menentukan jumlah klorida tersebut. Konsentrasi yang terukur sebanding dengan jumlah PCB pada sampel minyak atau tanah dan dinyatakan dalam ppm. Langkah preparasi meliputi ekstraksi PCB dari tanah (tidak dilakukan untuk sampel minyak) dan direaksikan dengan reagen natrium untuk mengubah PCB menjadi bentuk klorida yang dapat terukur oleh instrumen (Finch 2001). PCB dapat ditentukan secara tidak langsung dengan cara menentukan kandungan klorin yang ada dalam PCB. Destruksi dilakukan untuk mengubah klorin organik menjadi klorin anorganik (ion klorida). Destruksi dapat dilakukan dengan metode Carius (destruksi basah, menggunakan HNO3), metode Peria dan Schiff (destruksi kering, menggunakan campuran Na2CO3 dan CaO 1:4) atau metode Stepanov (destruksi basah, menggunakan logam Na dan etanol). Ion klorida yang terbentuk dapat ditentukan secara gravimetri (Basset et al. 1978; Kolthoff et al. 1969), titrimetri menggunakan perak nitrat (Basset et al. 1978; Kolthoff et al. 1969), titrimetri menggunakan raksa(II) nitrat (Basset et al. 1978), ataupun elektrode ion selektif (Finch 2001). PCB dalam tingkat yang rendah dapat dianalisis dengan GC menggunakan detektor sensitif halogen seperti Hall electrolytic conductivity detector (HECD) atau electron capture detector (ECD) (Pradyot 1999). Analisis GC dari sampel bisa mendeteksi di bawah 10 ppm (Finch 2001). Data/hasil inventarisasi PCB dan peralatan ber-PCB menggunakan GC dari KLH-UNIDO (Komisi Lingkungan Hidup -United Nations Industrial Development Organization) diberikan oleh Tabel 1. Contoh-contoh tersebut berasal dari 35 contoh minyak transformator dan telah diuji sebelumnya menggunakan GC. Hasil pengujian ini disajikan pada Lampiran 1. Tabel 1 Hasil uji kuantitatif PCB

Contoh No Kategori # %

Konsentrasi

Kategori Sumber

1 Tidak ber-PCB 27 77.2

<50 ppb-2.0 ppm

Bervariasi

2 Terkontaminasi PCB

2 5.7 70-400 ppm

Tekstil, bandara, pertambangan, bahan kimia, keramik

3

Terkontaminasi PCB (tingkat tinggi)

6 17.1 0.13-0.32%

Kendaraan bermotor, pertambangan logam, pembangkit tenaga listrik

Total 35 100

Elektrode Ion Selektif

Elektrode ion selektif telah digunakan secara luas pada berbagai aplikasi untuk menentukan konsentrasi berbagai macam ion dalam larutan encer, contohnya pada pengawasan polusi, pertanian, kualitas air, industri kertas dan lain sebagainya. Elektrode ion selektif mengukur

perubahan beda potensial yang melewati membran ion selektif sebagai perubahan konsentrasi ion. Oleh karena itu, perlu ditambahkan suatu elektrode pembanding yang memiliki tegangan yang stabil sebagai setengah sel yang dapat mengukur simpangan relatif (Anderson & Tissue 1997). Gambar dari elektrode ion selektif adalah sebagai berikut:

Gambar 2 Elektrode Ion Selektif . Metode analisis yang dapat digunakan dengan elektrode ion selektif yaitu potensiometri langsung, metode penambahan, dan titrasi potensiometri. Potensiometri langsung merupakan metode termudah dan paling luas digunakan. Pengukurannya mudah sebagai hasil dari respon elektrode dan konsentrasi larutan dapat langsung dibaca dari grafik kalibrasi atau dari ion meter. Metode penambahan secara umum terbagi menjadi tiga, yaitu penambahan standar, penambahan contoh, dan pengurangan contoh. Metode ini meliputi pengukuran tegangan dalam contoh atau standar yang relatif lebih banyak, kemudian menambahkan sedikit standar atau contoh secara berlebih dan menukur tegangan untuk kedua kalinya setelah tegangan stabil dalam campuran tersebut. Potensiometri secara umum sering digunakan sebagai teknik penentuan titik akhir titrasi ketika terjadi perubahan drastis pada konsenrasi reaktan yang mengakibatkan terjadinya perubahan besar pada potensial elektrode (Anderson et al. 1997).

BAHAN DAN METODE

Bahan

Bahan-bahan yang akan digunakan adalah 10 contoh minyak transformator dan Diala (minyak pengganti transformator bebas PCB), H2SO4 pekat, logam natrium , HNO3 pekat, Na2SO4 anhidrat, n-heksana, A gNO3 1%, dan air bebas ion.

Alat

Alat-alat yang digunakan adalah kondensor Synder, peralatan Kuderna Danis, tabung reaksi, pembakar gas, corong pisah, vortex, gelas piala, pipet mohr, pipet tetes, sudip, kertas saring, indikator universal, dan elektrode ion selektif.

Metode

Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Kimia Organik dan Laboratorium Kimia Fisik dan Lingkungan, Departemen Kimia FMIPA IPB . Sebanyak 1 ± 0,001 g contoh fluida penukar panas transformator yang mengandung atau tidak mengandung PCB (densitas fluida 0,89 g/mL) dimasukkan ke dal am labu ukur 10 ml. Volume ditepatkan dengan n-heksana. Adanya air pada larutan dapat dihilangkan dengan penambahan Na2SO4 anhidrat. Larutan yang didapat diambil sebanyak 5 ml dan di dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan 2 sampai 5 ml asam sulfat pekat dan dikocok selama 1 menit. Tingkat kontaminasi bergantung pada warna lapisan asam, yaitu dengan kisaran dari kuning sampai cokelat tua. Proses ini diulangi sampai tidak terdapat perubahan warna pada lapisan asam dan fase heksana dikumpulkan dalam wadah yang bersih (EPA 2003). Fase n-heksana tersebut kemudian dipekatkan menggunakan kondensor Synder dan peralatan Kuderna Danis. Ekstrak pekat PCB

selanjutnya ditentukan jumlahnya menggunakan konversi menjadi ion klori da dengan logam natrium, yang selanjut nya ion klorida tersebut ditetapkan secara elektrokimia (menggunakan elektrode ion selektif). Diagram alir dari penelitian ini diperlihatkan pada Lampiran 2.

Destruksi Klorin Organik Menjadi Klorin Anorganik dan Deteksinya

Destruksi klorin organik dapat dilakukan menggunakan logam Na. Sedikit logam Na dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dipanaskan sampai uap Na naik 4-5 cm di dalam tabung. Sedikit contoh diteteskan langsung ke uap Na kemudian tabung dipanaskan selama 1 menit. Setelah dingin ditambahkan air bebas ion dingin untuk menonaktifkan natrium yang tidak bereaksi sampai volume mencapai setengah tabung reaksi. Larutan ini dididihkan selama beberapa menit lalu disaring. Filtrat yang didapat ditambahkan asam nitrat encer dan dipanaskan kembali sampai mencapai volume tertentu (Vogel 1959).

Analisis PCB Menggunakan Elektrode Ion Selektif

Filtrat yang didapatkan dari hasil destruksi ditambahkan NaOH encer. Setelah pH mencapai netral , larutan ini dapat dianalisis menggunakan elektrode ion selektif.

Analisis Data/Hasil

Hasil yang didapat akan dianalisis berdasarkan tingkat kekuatan dan metode analisis yang digunakan seperti yang dicontohkan pada Tabel 2. Tabel 2 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan berbagai metode

Hasil Analisis Kategori Tingkat

Kontaminasi PCB

Kode Contoh GC

Elektrode Ion Selektif

42.1 259 ppb ....

Rendah 58.1 471 ppb

....

57.1 2,01 ppm

.... Sedang 39.2 70,06

ppm ....

23.1 0,04% .... 41.1 0,10% .... 15.1 0,13% .... 15.2 0,21% .... 67.1 0,25% ....

Tinggi

5.1 0,32% ....

HASIL DAN PEMBAHASAN

Ekstraksi yang digunakan dalam analisis PCB ini adalah ekstraksi cair-cair. Sampel akan terdistribusi di antara dua fasa yang tidak saling larut dan akan tercapai kesetimbangan distribusi sampel di antara kedua fasa tersebut (Day & Underwood 1999). Pelarut yang digunakan sebagai fasa organik adalah n-heksana dan sebagai fasa non organiknya adalah H2SO4 pekat. PCB akan terdistribusi dalam n-heksana. Ekstrak PCB dalam n-heksana ini dipekatkan menggunakan peralatan Kuderna-Danis dan kolom Snyder. Peralatan tersebut digunakan karena memiliki beberapa keunggulan dibandingakan rotavapor, yaitu: 1) lebih efektif untuk senyawa yang volatil, 2) pelarut organik yang mengembun akan terkumpul pada kolom Snyder sehingga dapat diambil kembali, 3) Kondensasi berhubungan dengan kenaikan uap dan akan membantu kondensasi

kembali senyawa volatil , 4) lebih lambat dibandingkan rotavapor, dan 5) secara umum memiliki kedapat ulangan yang lebih tinggi. Analisis halogen dalam seny awa organik dilakukan dengan mengubah halogen dalam bentuk organik menjadi bentuk anorganik terionisasinya. Pengubahan bentuk ini dapat dilakukan dengan beberapa cara, tetapi cara yang terbaik adalah dengan uji Lassaigne yaitu mereaksikan senyawa organik dengan logam natrium. Natrium yang digunakan harus dalam keadaan berlebih (Vogel 1959). Hal ini bertujuan agar natrium tidak menjadi pereaksi pembatas pada tahap destruksi sehingga seluruh klor organik dapat berubah ke dalam bentuk ion klorida. Reaksi yang terjadi pada konversi klor organik menjadi ion klorida adalah sebagai berikut:

Logam Na dipilih karena logam tersebut sangat reaktif sehingga dapat bereaksi dengan Cl organik yang terikat pada molekul PCB yang bersifat resisten terhadap serangan zat kimia. Pemanasan logam natrium dimaksudkan untuk mengubahnya ke dalam bentuk ion Na+ . Na+ ini akan menarik dan berikatan dengan atom Cl pada PCB sehingga terjadi perubahan bentuk klor organik menjadi klor anorganik (Cl-) dalam bentuk garam Na+C l-. Konsentrasi dari Cl- ini berbanding lurus dengan konsentrasi PCB dalam contoh. Garam Na+C l- yang telah terbentuk ini kemudian dilarutkan dengan air bebas ion. Penambahan air bebas ion selain untuk melarutkan garam juga untuk menonaktifkan logam natrium yang kem ungkinan masih reaktif. Air bebas ion dipilih sebagai pelarut untuk memperkecil kemungkinan adanya sumber klorida lain selain dari PCB. HNO3 yang ditambahkan berfungsi untuk melarutkan semua logam yang belum larut dalam air bebas ion. Pemanasan yang dilakukan setelah proses pengasaman dimaksudkan untuk menghilangkan senyawa-senyaw a organik yang mungkin masih tersisa setelah tahap destruksi. Tahap selanjutnya yaitu netralisasi dengan NaOH dilakukan karena pada tahap pengukuran selanjutnya tidak boleh dilakukan dalam kondisi pH yang ekstrim. Analisis klorida menggunakan elektrode ion selektif didasarkan pada fenomena bahwa potensial galvanik tergantung pada aktivitas zat-zat ionik dalam larutan. Potensial sampel dibandingkan terhadap potensial larutan standar sehingga kadar klorida dapat diketahui (Day & Underwood 1999). Komponen yang digunakan untuk pengukuran analisis ini terdiri atas dua buah elektrode, yaitu elektrode selektif klorida sebagai elektrode indikator, dan elektrode pembanding. Elektrode selektif klorida akan mengukur potensial yang bergantung pada aktivitas ion klorida dalam larutan, sedangkan elektrode pembanding memiliki potensial yang sudah diketahui dan tetap konstan selama analisis dilakukan. Elektrode pembanding yang digunakan adalah elektoda perak/perak klorida. Elektrode ini memiliki tabung gelas yang berisi larutan AgCl 4 M dalam KCl jenuh. Reaksi setengah sel secara elektrokimia dinyatakan dengan:

Ag/AgCl (jenuh), KCl (jenuh) dan reaksi yang tejadi pada elekroda adalah:

AgCl (s) + e - = Ag (s) + Cl- Metode potensiometri yang digunakan adalah titrasi potensiometri. Selama titrasi potensiometri berlangsung, terjadi reaksi antara titran yaitu AgNO3 dengan klorida dalam larutan contoh membentuk endapan putih AgCl: A g+ + Cl- A gCl(p) Konsentrasi AgCl akan terus naik hingga mencapai titik akhir. Kenaikan ini menyebabkan kenaikan potensial karena adanya perubahan aktivitas ion dalam larutan. Potensial yang terukur sebanding dengan konsentrasi klorida dalam larutan. Metode ini dipilih karena memiliki beberapa kelebihan, yaitu memiliki ketepatan yang lebih baik karena didasarkan pada pengukuran secara

Na Na+C12H10 -nCln

C12H10-n+ + n Na+Cl-

CO2 + H2O

kalor

kalor

volumetrik, dapat memperbesar kisaran ion yang terukur oleh elektrode ion selektif, dan dapat digunakan untuk komponen yang sulit stabil atau toksik (Anderson & Tissue 1997). Sebelum penelitian ini dilakukan seluruh contoh minyak trafo yang digunakan telah dianalisis menggunakan kromatografi gas. Hasil analisis tersebut secara lengkap disajikan pada Lampiran 1. Tabel 3 Hasil analisis PCB dalam minyak transformator dengan kromatografi gas dan elektrode ion selektif

Hasil Analisis Kategori Tingkat

Kontaminasi PCB

Kode Contoh GC

Elektrode Ion Selektif

42.1 259 ppb Tidak terdeteksi

Rendah 58.1 471

ppb Tidak terdeteksi

57.1 2,01 ppm 7.42%

Sedang 39.2 70,06 ppm 5.28%

23.1 0,04% 2.85% 41.1 0,10% 0.03% 15.1 0,13% 0.13% 15.2 0,21% 0.34% 67.1 0,25% 3.97%

Tinggi

5.1 0,32% 10.64% Data di atas memperlihatkan ketidaksesuaian hasil pengukuran antara kedua metode. Perhitungan konsentrasi untuk elektroda ion selektif diperlihatkan pada Lampiran 3. Elektrode ion selektif tidak dapat membaca kehadiran klorin pada contoh dengan tingkat kontaminasi PCB rendah. Contoh dengan kontaminasi PCB sedang memberikan hasil pengukuran yang lebih tinggi dengan menggunakan metode elektrode ion selektif. Hasil pengukuran yang bervariasi ditunjukkan oleh contoh dengan kontaminasi PCB tinggi . Contoh 23.1, 15.2, 67.1. dan 5.1 konsentrasi PCB di dalamnya terbaca lebih tinggi dibandingkan yang terbaca dengan GC. Elektrode ion selektif memberikan hasil yang lebih rendah dibandingkan GC pada contoh 41.1 da n memberikan hasil yang sama dengan GC pada contoh 15.1. Khusus untuk contoh 15.1 ini, hasil yang terukur dapat menggam barkan komposisi campuran PCB yang ada di dalam contoh awal yang berupa minyak transformator. Mengacu pada konsentrasi 0.13%, diduga contoh tersebut terdiri dari campuran PCB yang disubtitusi oleh enam sampai tujuh atom klor (Lampiran 4). Ketidaksesuaian hasil yang terbaca oleh elektrode ion selektif dapat disebabkan oleh beb erapa hal. Metode analisis menggunakan elektrode ion selektif tergolong ke dalam metode non-spesifik. Senyawa terklorinasi lainnya dapat menyebabkan kesalahan positif karena metode analisis ini membaca seluruh senyawa terklorinasi sebagai PCB (Finch 2001). Selain itu kemungkinan hadirnya ion -ion pengganggu juga dapat mempengaruhi pengukuran. Ion-ion pengganggu ini akan mempengaruhi selektivitas membran pada elektrode ion selektif. Elektrode ini akan membaca potensial yang sebanding dengan konsentrasi ion dalam larutan contoh yang mampu berinteraksi dengan sisi aktif membran. Ion-ion yang dapat mengganggu pengukuran klorida adalah ion iodida, sianida, bromida, dan sulfida (Harvey 2000). Ion-ion tersebut dapat mengganggu disebakan sifat elektrode ion selektif yang tidak spesifik tetapi hanya selektif terhadap ion tertentu (Christian 2004). Pembacaan yang lebih rendah dengan metode elektrode ion selekt if dapat disebabkan masih adanya klor organik yang belum berubah bentuk menjadi klorida pada saat destruksi. Selain hal-hal tersebut, elektrode ion selektif juga dapat terganggu oleh tegangan listrik yang tidak stabil. Selain kekurangan-kekurangan tersebut, elektrode ion selektif juga memiliki beberapa keunggulan dibandingkan GC, yaitu: dapat berfungsi pada larutan keruh atau berwarna, responnya relatif cepat, dan lebih mudah dibawa (Christian 2004). Berbeda dengan elektrode ion selektif, GC merupakan metode analisis yang jauh lebih baik. Metode analisis ini digolongkan ke dalam metode spesifik. Metode ini lebih akurat tetapi juga lebih mahal. GC digunakan untuk memisahkan komponen senyawa dari campurannya, dan

detektornya digunakan untuk mendeteksi senyawa yang mengandung atom klor termasuk PCB (Finch 2001). Berdasarkan hasil yang didapat dan kekurangan serta kelebihan dari masing-masing metode, terlihat bahwa analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif klor ida tidak dapat menggantikan teknik analisis dengan GC secara kuantitatif. Elektrode ion selektif ini hanya dapat digunakan secara semi kuantitatif, yaitu untuk pengujian awal kehadiran PCB dalam contoh. Walaupun teknik ini tidak dapat menggantikan GC, metode ini dapat mengurangi jumlah contoh yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan GC sehingga biaya analisis GC menjadi lebih murah.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Hasil analisis PCB yang didapat dengan menggunakan kromatografi gas dan elektrode ion selektif tidak sama, bahkan jauh berbeda. Hanya satu contoh yang menunjukkan hasil pengukuran yang sama antara kedua metode yaitu contoh 15.1. Contoh 15.1 ini diduga terdiri dari campuran PCB yang disubtitusi oleh enam sampai tujuh atom klor. Perbedaan hasil yang didapat tersebut menunjukkan bahwa metode analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif hanya dapat digunakan untuk analisis semi kuantitatif yaitu analisis awal kehadiran PCB dalam contoh.

Saran

Perlu dilakukan pegujian dan penghilangan ion-ion pengganggu, yaitu iodida, sianida, bromida, dan sulfonida. Selain itu, perlu dilakukan optimalisasi kondisi baik saat destruksi klor organik maupun saat pengukuran agar didapatkan hasil yang lebih baik. Serta dapat menggunakan metode lain seperti spektrofotometri UV/Vis.

DAFTAR PUSTAKA

Anderson MR & Tissue BM. 1997. Potentiometry. Science Hypermedia Home Page. hlm: 3, 6, 11.

ASTM. 1996. Standard Test Method for Analysis of Polychlorinated Biphenyls in Insulating Liquids by Gas Chromatography. United States: American Society for Testing and Material. hlm: 275-285.

Bassett J, Denney RC, Jeffery GH, Mendham J. 1978. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis incluiding Elementary Instrumental Analysis . Ed ke-4. London: The English Language Book Society and Longman. hlm: 223-236, 279-288, 336-343, 346-347.

Braun RD. 1987. Introduction to Instrument al Analysis. New York: McGraw-Hill. hlm: 707-713, 720-735, 749-755.

Christian GD. 2004. Analytical Chemistry. Edisi ke-6. New Jersey: John Wiley & Sons . hal: 407. Day RA & Underwood AL. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5. Aloysius Hadyana

Pudjaatmaka, penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari Quantitative Analysis . EPA. 1986. Method 8080: Organochlorine Pesticides and PCB. Environmental Protection Agency.

hlm: 1-27. EPA. 2003. Method 6013: Determination of Polychlorinated Biphenyls in Waste Oils by Gas

Chromatography With Electron Capture Detector. Environmental Protection Agency Victoria. hlm: 7-8.

Finch S. 2001. Alternative Methods of PCB Analysis . WWW Dexil [serial online]. http://www.dexil.com. [30 Maret 2005]

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston: McGraw-Hill. hlm: 476-477, 481.

Kolthoff IM, Sandell EB, Meehan EJ, Bruckenstein S. 1969. Quantitative Chemical Analysis . Ed ke-4. London: The Macmillan. hlm: 716–725, 795–802.

McNair HM, Bonelli EJ. 1988. Dasar Kromatografi Gas. Edisi ke-5. Padmawinata K, penerjemah; Bandung: Penerbit ITB. Terjemahan dari: Basic Gas Chromatography. Ed ke-5.

Oliver BG, Baxter RM, Lee HB. 1989. Polychlorinated Biphenyls . Di dalam: Afghan BK, Chau ASY, editor. Analysis of Trace Organic in the Aquatic Environment. Boca Raton, Florida: CRC Press. hlm 31–68.

Pradyot P. 1999. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical Substances. Ed ke-2. New York: John Wiley. Bagian 53, Polychlorinated Biphenyls; hlm 794-798.

Ritter L, Solomon KR, Forget J. 1995. An Assessment Report on: DDT-Aldrin-Dieldrin-Endrin-Chlordane, Heptachlor-Hexachlorobenzene, Mirex-Toxaphene, Polychlorinated Biphenyls, Dioxins and Furans. WWW Chem Unep [serial online]. http://www.chem.unep.ch/pops/indxhtms/asses.html. [30 Maret 2005].

UNEP. 2001. Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants (POPs). France. hlm 8-15, 30.

USDA. 1963. Determination of Salt Content in Processed Foods. Washington DC. hlm 8-10. Vogel AI. 1959. Practical Organic Chemistry. Ed ke-3. London: Longmans Bagian XI.3,

Qualitative Analysis for the Elements; hlm 1038, 1044-1045.

Lampiran 1 Hasil analisis contoh menggunakan kromatografi gas (GC)

Arochlor No

Kode Contoh 1016 1221 1232 1242 1248 1254 1260 1268

Total Konsentrasi

PCB 1 1.3 < 50

ppb < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

2 2.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

3 3.3 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

185 ppb

< 50 ppb

185 ppb

4 5.1 0,32% < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

5 6.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

6 8.2 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

7 9.2 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

8 12.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

9 14.5 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

10 15.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

0,13% < 50 ppb

0,13%

11 15.2 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

0,21% < 50 ppb

< 50 ppb

0,21%

12 16.3 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

161 ppb

< 50 ppb

161 ppb

13 17.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

14 19.2 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

229 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

229 ppb

15 20.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

T idak terdeteksi

16 22.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

17 23.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

0,04% < 50 ppb

0,04%

18 24.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

90 ppb

< 50 ppb

90 ppb

19 25.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

20 27.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

21 28.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

202 ppb

< 50 ppb

202 ppb

22 29.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

23 32 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

24 39.2 < 50 < 50 < 50 < 50 < 50 < 50 70,06 < 50 70,06 ppm

ppb ppb ppb ppb ppb ppb ppm ppb 25 41.1 < 50

ppb < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

0,10% < 50 ppb

0,10%

26 42.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

259 ppb

< 50 ppb

259 ppb

27 44.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

120 ppb

< 50 ppb

120 ppb

< = lebih kecil dari limit deteksi

Lanjutan Lampiran 1

Arochlor No

Kode Contoh 1016 1221 1232 1242 1248 1254 1260 1268

Total Konsentrasi

PCB 28 48.1 < 50

ppb < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

29 58.1 471 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

30 57.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

2,01 ppm

< 50 ppb

2,01 ppm

31 59.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

0,28% < 50 ppb

0,28%

32 61.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

33 62.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

101 ppb

< 50 ppb

101 ppb

34 63.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

35 67.1 < 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

< 50 ppb

0,25% < 50 ppb

< 50 ppb

Tidak terdeteksi

< = lebih kecil dari limit deteksi

Lampiran 2 Diagram alir penelitian

+ n-heksana + H2SO4 pekat Ekstraksi sampai warna lapisan asam tetap Destruksi Cl (organik) Cl-

Contoh

Fraksi n-heksana

Fraksi asam

Filtrat dengan klor terdestruksi

Analisis dengan elektrode ion

selektif

Lampiran 3 Hasil analisis PCB menggunakan elektrode ion selektif

kode VContoh VEkstrak fp VDestruksi VAkhir [Cl]Ukur WCl,Destruksi WCl,Ekstrak/Contoh [Cl]contoh contoh mL mL mL m L mg/L mg mg mg/L

% Cl dalam Arochlor %[PCB]contoh

57,1 2,4 4 1,6667 0,25 25 2308, 48 57,7120 96,1867 40077,7778 54 7,42 39,2 2,4 4 1,6667 0,25 25 1825, 96 45,6490 76,0817 31700,6944 60 5,28 23,1 2,4 4 1,6667 0,25 25 983,25 24,5813 40,9688 17070,3125 60 2,85 41,1 2,4 4 1,6667 0,25 25 9,26 0,2315 0,3858 160, 7639 60 0,03 15,1 2,4 4 1,6667 0,25 25 45,38 1,1345 1,8908 787, 8472 60 0,13 15,2 2,4 4 1,6667 0,25 25 106,72 2,6680 4,4467 1852,7778 54 0,34 67,1 2,4 4 1,6667 0,25 25 1236, 09 30,9023 51,5038 21459,8958 54 3,97 5,1 2,4 4 1,6667 0,25 25 2513, 27 62,8318 104,7196 43633,1597 41 10,64

Contoh perhitungan: (Contoh 15.1)

fp = contoh

ekstrek

VV

= mL

mL4,2

4= 1,6667

WCl destruksi = [ ]

1000akhirukur VCl ×

= 1000

25/38,43 mLLmg ×= 1,1345 mg

WCl,Ekstrak/Contoh = fp × WCl destruksi = 1,6667 × 1,1345 mg = 1,8908 mg

[Cl] contoh = contohV

1000 W ntohEkstrak/CoCl, ×=

mLmg4,2

10008908,1 ×= 787,8472 mg/L

%[PCB]contoh = ArochlordalamCl%10000

[Cl] contoh

×=

6,010000/8472,787

×Lmg

= 0,13 %

Lampiran 4 Komposisi campuran PCB dalam minyak transformator

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 0,38 2 223,1012 0,64 3 257,5463 0,83 4 291,9914 0,98 5 326,4365 1,09 6 360,8816 1,18 7 395,3267 1,26 8 429,7718 1,33 9 464,2169 1,38

0,000201 2,01

10 498,6620 1,43

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 13,17 2 223,1012 22,27 3 257,5463 28,93 4 291,9914 34,03 5 326,4365 38,04 6 360,8816 41,30 7 395,3267 43,98 8 429,7718 46,24 9 464,2169 48,16

0,007006 70,06

10 498,6620 49,81

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 75,17 2 223,1012 127,13 3 257,5463 165,19 4 291,9914 194,27 5 326,4365 217,21 6 360,8816 235,78 7 395,3267 251,10 8 429,7718 263,98 9 464,2169 274,94

0,04 400

10 498,6620 284,39

Lanjutan Lampiran 4

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 187,92 2 223,1012 317,82 3 257,5463 412,97 4 291,9914 485,67 5 326,4365 543,03 6 360,8816 589,44 7 395,3267 627,76 8 429,7718 659,94 9 464,2169 687,34

0,10 1000

10 498,6620 710,96

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 244,30 2 223,1012 413,17 3 257,5463 536,86 4 291,9914 631,37 5 326,4365 705,94 6 360,8816 766, 27*

7 395,3267 816, 09*

8 429,7718 857,92 9 464,2169 893,55

0,13 1300

10 498,6620 924,25 *= komposisi PCB dalam contoh 15.1

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 394,64 2 223,1012 667,42 3 257,5463 867,24 4 291,9914 101,91 5 326,4365 114,36 6 360,8816 123,82 7 395,3267 1318,30 8 429,7718 1385,88 9 464,2169 1443,42

0,21 2100

10 498,6620 1493,02

Lanjutan Lampiran 4

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 469,81 2 223,1012 794,55 3 257,5463 1032,43 4 291,9914 1214,18 5 326,4365 1357,58 6 360,8816 1473,60 7 395,3267 1569,40 8 429,7718 1649,85 9 464,2169 1718,36

0,25 2500

10 498,6620 1777,41

PCB % (b/v)

PCB mg/L

n Cl

PCB BM

Cl (mg/L)

1 188,6561 601,36 2 223,1012 101,02 3 257,5463 132,51 4 291,9914 1554,15 5 326,4365 1737,70 6 360,8816 1886,21 7 395,3267 2008,84 8 429,7718 2111,81 9 464,2169 2199,50

0,32 3200

10 498,6620 2275,08

Contoh perhitungan: (Contoh 15.1)

[Cl] (mg/L) = [ ]

PCBBMClArPCBCln ×

= 8816,360

453,35/13006 ×× Lmg= 766,27

mg/L

[Cl] (mg/L) = [ ]

PCBBMClArPCBCln ×

= 3267,395

453,35/13007 ×× Lmg= 816,09

mg/L

[Cl] yang terukur dengan elektrode ion selektif = 787,8472 mg/L

Nilai ini [Cl] yang terukur dengan elektrode ion selektif berada di antara kedua

nilai [Cl] yang diukur berdasarkan jumlah subtituen klorin, sehingga dapat disimpulkan

bahwa contoh 15.1 komposisinya terdiri dar i PCB tersubtitusi 6 atau 7 atom klorin.