I. Nama Limbah:Limbah Domestik

II. Alamat:Kawasan Industri Cikarang, PT EGP.

III. Metode:Titrimetri PermanganometriIV. TujuanUntuk mengetahui kandungan zat organik serta BOD dan COD dalam suatu contoh air limbah domestik kawasan industri yang diperiksa, yang dinyatakan oleh mg/l KMnO4.V. PrinsipZat organik dapat dioksidasi oleh KMnO4 dalam suasana asam dan panas. Sisa KMnO4 direduksi oleh oksalat ( asam oksalat atau natrium oksalat ) berlebih dan kelebihan oksalat dititrasi kembali oleh KMnO4.VI. Peralatan Yang Digunakana) Neraca Analitis

b) Pemanas

c) Buret coklat 25 atau 50 ml ( untuk larutan KMnO4 )

d) Buret coklat 25 atau 50 ml ( untuk larutan asam oksalat/natrium oksalat )

e) Statip dan Clamp ( double clamp )

f) Labu ukur 250, 500, 1000 ml

g) Labu Erlenmeyer 250/300 ml

h) Beaker glass

i) Batang pengaduk

j) Corong gelas atau penyaring porselin/asbes

k) Gelas ukur 100, 1000 ml

l) Pipet gondok 25 ml

m) Pipet ukur atau pipet hisap 10 mlVII. Bahan Kimia Yang Digunakana) KMnO4b) Asam Oksalat atau Natrium Oksalat

c) H2SO4 pekat

d) Aquadest bebas organik

e) Batu didih

f) Glasswool

VIII. Data Analisis:1. PH= 7,42. Analisis Oksigen Terlarut (DO= Dissolved Oxygen)Cara Kerja:A. Siapkan botol BOD (Botol Winkler) dengan volume 300 ml, masukan kedalam DO sampler.B. Ambil sampel dengan menggunakan DO sampler (dilakukan di lapangan), sampai botol penuh dengan sampel (ditandai dengan tidak ada gelembung udara yang keluar dari botol).C. Keluarkan botol dari alat.D. Tutup botol, keluarkan air dari sekitar tutup botol.E. Lakukan pengikatan O2 dengan cara:

Buka botol, tambahkan 2 ml larutan MnSO4 (I) dan 2 ml larutan alkali iodide (II).

O2 diikat dalam bentuk endapan warna coklat (MnO2). Jika yang terbentuk adalah endapan putih, Mn(OH)2 , berarti O2 tidak ada (0 mg/l)

F. Tutup botol, bolak balik botol supaya larutan homogeny, biarkan endapan sampai mengendap sempurna (1 cm)

G. Larutkan endapan dengan penambahan larutan H2SO4 perkat sebanyak 2 ml, bolak balik botol sampai endapan larut sempurna, keadaan ini ias dibiarkan 8 jam sebelum titrasi dilakukan.

Titrasi Sampel

A. Pindahkan larutan dari botol kedalam labu Erlenmeyer volume 500 ml, secara hati-hati (tidak menimbulkan gelembung-gelembung udara, bilas botol dengan sedikit aquadest, masukkan air pembilas kedalam labu Erlenmeyer.

B. Titrasi segera dengan larutan Na TIO Sulfat 0,025 N. jika warna larutan kuning tua, lakukan titrasi sampai kuning muda, baru ditambah indikator amylum (larutan berwarna biru), titrasi dilanjutkan sampai warna biru tua tepat hilang tetapi jika warna larutan kuning muda, tambahkan indikator amylum, lakukan titrasi sampai warna biru tua tepat hilang.

C. Catat ml larutan Na TIO Sulfat titran, masukkan kedalam perhitungan.

Standarisasi Larutan Na Tio Sulfat

A. Pipet 25 ml larutan K2Cr2O7 0,0250 N, masukkan kedalam labu Erlenmeyer.

B. Tambahkan 25 ml aquadest.

C. Tambahkan 10 ml larutan H2SO4 1:8.

D. Tambahkan 2 gr Kl (larutan menjadi kuning tua).

E. Titrasi secara dengan larutan Na TIO Sulfat sampai warna kuning muda.

F. Tambahkan 2-3 ml indikator amylum (warna larutan menjadi biru tua).

G. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tua tepat hilang.

H. Catat ml larutan Na TIO Sulfat titran, masukkan kedalam perhitungan.

Analisis Sampel Tanpa Sampling

A. Sediakan botol BOD (volume 300 ml) yang bersih, catat nomor dan volume botol.

B. Isi botol dengan sampel sampai penuh, usahakan selama pengisian tidak ada gelembung udara didalam botol).

C. Tutup botol jika sudah tidask ada gelembung udara didalam botol, buang sisa air yang tertinggal didalam botol (disekitar tutup botol).

D. Buka tutup botol segera tambahkan 2 ml larutan MnSO4 dan 2 ml larutan alkali iodida, melalui mulut botol (ujung pipet menyentuh mulut botol).

E. Tutup botol, bolak-balikkan botol, jika timbuk endapan coklat berarti ada oksigen terlarut (DO) dalam air, jika timbul endapan putih berarti menunjukkan DO=0 (nol). Jika timbul endapan coklat, biarkan endapan mengendap sempurna (1 cm).

F. Larutkan endapan dengam menambahkan 2 ml asam sulfat pekat (penambahan melalui mulut botol).

G. Tutup botol, kemudian bolak-balikkan botol sampai endapan larut sempurna.

H. Pindahkan larutan secara kuantitatif dan hati-hati (jangan menimbulkan gelembung udara) ke dalam labu Erlenmeyer 500 ml, bilas botol dengan sedikiti aquadest, masukkan air bilasan ke dalam labu erlenmeyer.

I. Titrasi segera dengan larutan Na TIO Sulfat 0,025 N. jika warna larutan kuning tua, lakukan titrasi sampai kuning muda, baru ditambah 2-3 ml indikator amylum (larutan berwarna biru tua), titrasi dilanjutkan sampai warna biru tua tepat hilang tetapi jika warna larutan kuning muda, langsung tambahkan 2-3 ml indikator amylum, lakukan titrasi sampai warna biru tua tepat hilang.

J. Catat pemakaian titran, masukkan kedalam perhitungan.

Perhitungan :

DO= Menghitung Dissolved Oxygen (DO)

D 4 (304) = 11,4 ml

D = x ml N Na Tio sulfat x 0,2 x f Na Tio sulfat

= 1000 x 11,5 x 0,2 x 0,954 309 4

= 7,1940 mg/l O22. Analisis Kebutuhan Oksigen Biokimiawi (BOD= Biochemical Oxygen Demand)

A. Penentuan sampel

a) Persiapkan larutan pengencer: sediakan aquadest jenuh oksigen. Larutan: Buffer Fosfat, CaCl2, MgSO4 dan larutan FeCl3. Tambahkan 1 ml masing-masing larutan tersebut kedalam 1 liter air pengencer (aquadest).

b) Penentuan [perkiraan pengenceran adalah= 0,6 x angka KMnO4 (ZO).

c) Siapkan 2 buah botol BOD 300 ml untuk D0 (DO hari ke nol) dan D5 (DO hari ke 5), catat nomor dan volume botol.

d) Bilas kedua buah botol dengan sampel yang telah diencerkan.

e) Isi penuh masing-masing botol D0 dan D5 dengan sampel yang telah diencerkan, tunggu sampai tidak ada gelembung udara dalam botol baru tuutp botol.

f) Buang air sekitar botol BOD0, dan untuk botol BOD5, langsung dimasukkan kedalam incubator.

g) Lakukan pengikatan oksigen untuk DO hari ke 0, yaitu botol D0 dengan menambahkan 2 ml larutan MnSO4 dan 2 ml larutan alkali iodide, bolak-balik botol sampai campuran sempurna.

h) Biarkan endapan sempurna sampai ketebalan 1 cm.

i) Larutkan endapan dengan cara menambahkan 2 ml larutan H2SO4 pekat.

j) Pindahkan larutan dari dalam botol kedalam labu Erlenmeyer volume 500 ml.

k) Titrasi dengan larutan Na TIO Sulfat 0,025 N sampai kuning muda.

l) Tambahkan 2-3 ml indikator amylum (larutan menjadi biru tua).

m) Terukan titrasi sampai warna biru tua tepat hilang.

n) Catat ml larutan Na TIO Sulfat titran, masukkan kedalam perhitungan.

o) Lakukan pengikatan oksigen pada hari ke 5 untuk botol D5 dengan langkah yang sama, yaitu buang air yan ada di sekitar tutup botol, buka tutup botol.

p) Tambahkan 2 ml larutan MnSO4 dan 2 ml larutan alkali iodida, tutup botol, kemudian bolak-balik botol supaya campuran sempurna.

q) Biarkan endapan sampai mengendap sempurna ( 1 cm).

r) Larutkan endapan dengan cara menambah 2 ml larutan H2SO4 pekat.

s) Pindahkan larutan dari dalam botol kedalam labu Erlenmeyer volume 500 ml.

t) Titrasi dengan larutan Na TIO Sulfat 0,025 N, sampai kuning muda.

u) Tambahkan 2-3 ml indikator amylum (larutan menjadi biru tua).

v) Terukan titrasi sampai warna biru tua tepat hilang.

w) Catat ml larutan Na TIO Sulfat titran, masukkan kedalam perhitungan.

B. Perhitungan

P= 121 ml 5 ml 750 ml

Menghitung Dissolved Oxygen (DO)

D 4(309) = 11,5 ml

D 299(309) = 11,1 ml

D = x ml N Na Tio sulfat x 0,2 x f Na Tio sulfat

= 1000 x 11,5 x 0,954 x 0,2 309 - 4

= 7,1940 mg/l O2D = 1000 x 11,1 x 0,936 x 0,2

309 4

= 6,8128 mg/l O Perhitungan BOD520

= ( D0 D5 ) x P

= (7,1940 6,8128) x 121= 46 mg/l O2Dimana :

D0 = Oksigen terlarut sample pada hari ke 0 ( mg/l O2 )

D5= Oksigen terlarut sample pada hari ke 5 ( mg/l O2 )

P= Besarnya pengenceran BOD5 dalam mg/l O2

AP = Angka pengenceran zat organik

3. Analisa Kebutuhan Oksigen Biokimiawi (COD/Chemical Oxygen Demand)

i. Penentuan sampel

Metode: Open RefluxA. Sediakan labu Erlenmeyer tutup asah untuk analisis COD (labu COD), beri tanda B (untuk blangko) dan S (untuk sampel).

B. Pipet 10 ml aquadest masukkan kedala labu COD bertanda B dan 10 ml sampel atau sesuai kebutuhkan apabila diencerkan dijadikan 10 ml dengan penambahan aquadest, masukkan labu COD bertanda S, tambhakan batu didih kedalam setiap labu COD.

C. Tambahkan 0,4 gram HgSO4 kedalam semua labu Erlenmeyer aduk sampai larut.

D. Tambahkan 5 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N untuk nilai COD < 300 mg/l O2 atau 0,25 N untuk nilai COD > 300 mg/l O2.

E. Tambahkan 15 ml larutan campuran H2SO4 pekat dengan Ag2SO4 secara hati-hati jangan sampai larutan terkena tangan atau bagian badan lainnya.

F. Pasang semua labu COD bertanda B dan S pada alat reflux dengan menyambungkan leher labu COD dengan joint condenser yang sesuai.

G. Hidupkan air sebagai pendingin pada condenser dan air harus tetap dijaga terus mengalir selama oemanasan berlangsung.

H. Hidupkan pemanas. Lakjukan pemanasan selama 1-2 jam.

I. Matikan pemanas jika pemanasan sudah cukup.

J. Perhatikan jika tanda mendidih pada labu COD sudah hilang/berhenti, ambil beaker glass penutup condensor, masukkan 20 ml aquadest kedalam beaker glass tersebut dan tuangkan aquadest kedalam labu melalui condensor.

K. Angkat setiap labu COD dari alat reflux, dengan cara melepaskan leher labu dari joint condensor dengan aquadest dari botol semprot dan masukkan air pembilas kedalam labu COD.

L. Dinginkan sampai suhu kamar.

M. Tambahkan 3 tetes larutan indikator feroin.

N. Titrasi blangko dan sampel dengan larutan FAS (Ferro Ammonium Sulfat) 0,05 N (untuk larutan K2CR2O7 0,25 N yang digunakan) sampai terjadi perunahan dari warna kuning ke hijau muda ke hijau tosca ke merah-coklat (sebagai titik akhir).

O. Catat ml larutan FAS titran, masukkan kedalam perhitungan.

ii. Standarisasi Larutan FAS

A. Pipet 5 ml larutan K2CR2O7 0,01 N atau 0,025 N, masukkan kedalam labu erlenmeyer.

B. Tambahkan 45 ml aquadest.

C. Tambahkan 15 ml larutan H2SO4 pekat.

D. Dinginkan sampai suhu kamar.

E. Tambahkan 3 tetes larutan indikator Feroin.

F. Titrasi dengan larutan FAS titran 0,05 N atau 0,1 N sampai warna mencapai titik akhir titrasi (merah-coklat)

G. Catat ml titran, masukkan kedalam perhitungan.

Perhitungan Standarisasi Larutan FAS NFAS= 5 x 0,1

ml titran

= 5 x 0,1

9,5 = 0,0526 grek/l Menghitung COD

1. =

= (9 7,2) x 0,0526 x 8000

5

= 151 mg/l O2

2. =

= (9 7,3) x 0,0526 x 8000

5

= 143,1 mg/l O2

3. =

= (9 5,8) x 0,0526 x 8000

5

= 134,7 mg/l O2

4. =

= (9 5,9) x 0,0526 x 8000

5

= 130,5 mg/l O2

5. =

= (9 6,3) x 0,0526 x 8000

5

= 113,7 mg/l O2 Menghitung TSS

No. kertas = 6Berat Kertas + SS = 0,0947 gram

Berat Kertas kosong = 0,0907 gram

Berat SS

= 0,0040 gram

SS = (1000) x 0,0040 x 1000 25 TSS = x 0,0040 x 1000 = 160 mg/l Menghitung angka pengenceran zat organik (mg/l KMnO4)

Penentuan Faktor :

= x x 0,316

= 1000 x {(17 x 1,02) 10} x 0,316

10 = 231,944 mg/l

PBOD = 232 x 0,6= 139,2 ( 140 121 kali pengenceran

IX. KESIMPULAN

Pada praktikum analisis limbah cair ini kami menguji dari limbah yang berasal dari limbah domestik.

Dari hasil percobaan yang kami lakukan diperoleh data sbb :

BOD= 7,1940 mg/l OCOD = 151mg/l ONFAS = 0,0526 mg/l ODari data tersebut maka dapat disimpulkan bahwa limbah yang kami gunakan dalam percobaan ini bersifat non diodegradable(tidak dapat terurai).