LAPORAN PRAKTIKUM UJI KUALITATIF SENYAWA ORGANIK dan SENYAWA ANORGANIK (KERTAS FOLIO).docx
Analisa Kualitatif Senyawa AnOrganik
23
I. Tujuan Praktikum 1. Menjelaskan tahapan analisis senyawa anorganik, meliputi analisis pendahuluan, penggolongan dan reaksi penetapan dari anion dan kation. 2. Setelah melakukan praktikum, mahasiswa harus dapat melaporkan adanya kation dan anion yang terdapat dalam zat yang dianalisa. II. Dasar Reaksi A. Analisa Pendahuluan 1. Pemeriksaan Organoleptis - Warna zat Hitam : PbS, CuS, Ag 2 S, dll Biru : garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat Hijau : Garam Fe 2+ , Ni 2+ , Cr 3+ Merah : HgI 2 , PbO 2 , K 3 [Fe(CN) 6 ] Pink : garam Mn (II), garam Co (II) terhidrat Kuning : AgI, PbI 2 , Cds, FeCl 3 Putih : MgO, ZnO, CaO Coklat : Fe 2 O 3 , SnS, Fe(OH) 3 - Bentuk kristal (dilihat dengan mikroskop) Jarum : CaSO 4 , H 2 O Kubus : AgCl Amorf : SrSO 4 1
-
Upload
nofaliasari -
Category
Documents
-
view
320 -
download
23
description
kimia analisa
Transcript of Analisa Kualitatif Senyawa AnOrganik
I. Tujuan Praktikum1. Menjelaskan tahapan analisis senyawa anorganik, meliputi analisis
pendahuluan, penggolongan dan reaksi penetapan dari anion dan kation.
2. Setelah melakukan praktikum, mahasiswa harus dapat melaporkan adanya kation dan anion yang terdapat dalam zat yang dianalisa.
II. Dasar ReaksiA. Analisa Pendahuluan
1. Pemeriksaan Organoleptis- Warna zat
Hitam : PbS, CuS, Ag2S, dllBiru : garam Cu terhidrat, garam Co anhidratHijau : Garam Fe2+ , Ni2+ , Cr3+
Merah : HgI2 , PbO2, K3[Fe(CN)6]Pink : garam Mn (II), garam Co (II) terhidratKuning : AgI, PbI2, Cds, FeCl3
Putih : MgO, ZnO, CaOCoklat : Fe2O3, SnS, Fe(OH)3
- Bentuk kristal (dilihat dengan mikroskop)Jarum : CaSO4 , H2OKubus : AgClAmorf : SrSO4
- Sifat higroskopis Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3 , dll.
- Bau Zat berbau khas :Bau Amoniak : Garam NH4
+
Bau Cuka : Garam asetatBau Belerang : Garam sulfitBau telur busuk : Garam sulfida
1
Bau gas oksida nitrogen : Garam nitrat/nitrit
2. Reaksi Nyala Api
Warna nyala ZatKuning emas NaLembayung muda KMerah bordo SrSindur merah CaHijau kuning BaHijau terang BHijau kebiruan CuBiru lemah PbKelabu biru lemah As, Sb, Bi
3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan keringa. Zat tidak terurai- Tidak terjadi perubahan warna
ex : CaO, MgO, BaSO4
- Terjadi perubahan warnaex : ZnS : dingin putih – panas kuning
PbO : dingin kuning – panas merah coklatb. Zat terurai : terjadi perubahan warna
ex : FeCl3.6H2O : hijau kuningCoCl2.6H2O : merah karmija biruNiSO4. .7H2O : hijau kuning
c. Zat melumerex : NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O
d. Zat menyublimex : - garamNH4
+ , As2O3 , garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb warna putih- S, HgI2, PbI2 warna kuning- I2 dari garam I dan IO3
- tercampur asam warna ungu- As, Hg kelabu
2
- HgS, FeCl3 hitame. Zat mengeluarkan gas- Tidak berbau dan tidak berwarna
ex : - O2 dari garam peroksida dan oksida- N2O dari NH4OH atau nitrat- N2 dari NH4NO3
- CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik- Tidak berwarna, berbau khas
ex : - NH3 dari garam amonium SO2dari garam sulfit dan tiosulfit- SO3 dari garam sulfat
- Berwarna dan berbau kerasex : - I2 (violet) dari garam Iodida
- Br2 (coklat) dari garam bromida- Cl2 (kuning) dari gram klorida- NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim- NH4
+
NaOH 4N - Bau amoniak- Lakmus merah biru- HCl kabut putih- + reagen Nesler coklat hitam
- Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka- Borat : zat + H2SO4 pekat + alkohol nyala hijau- Hg2+ & Bi3+ pembentukan amalgam dengan kawat Cu- As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman- Ion Halogen : kawat Cu dikenakan zat, dibakar pada nyala api
bunsen nyala hijau ada ion Halogen
B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANIONPENGGOLONGAN ANION1. Anion Pereduksi
Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes
warna ungu hilang 3
SO32-, S2O3
2- , S2- , Br-- , NO2- , CNS-, Fe(CN)6
4 , I- , CN, -, AsO33- ,
Cl-
2. Anion Pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua
NO3-, NO2
- , ClO3- , BrO- , Cr207
2- , AsO43-, IO3
- , MnO4- , CrO4
2-,
Fe(CN)63-
3. Golongan Perak Nitrat
Larutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendap
Cl- AgCl (p)
Br- AgBr (k)
I- AgI (k)
IO3- AgIO3 (p)
CNS- AgCNS (p)
Fe(CN)64- Ag4Fe(CN)6 (p)
Fe(CN)63- Ag3Fe(CN)6 (jg)
S2- Ag2S (ht)
4. Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendap
SO42- BaSO4
5. Golongan FeCL3
Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna
Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO4
3-, PO43-, B4O7
2-
4
REAKSI PENETAPAN ANION
Klorida (Cl-)Cl- + Ag+ AgCl
PAgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+ Ag + 2NH4
+
larut ht
Bromida (Br-) - 6Br- + Cr2O7
2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O - Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)
Iodida (I-) - I- + Ag+ AgI
kuning - 6I- + Cr2O7
2-+ 14 H+ 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O - I2 + CHCl3 violet
Tiosianat (rodanida) - Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah) - Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3-
Klorat (ClO3
-) - ClO3
- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4
- ClO3- + Ag+ AgCl
- 2ClO3
- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42-
HClO4 + ClO2 + H2O(As. Perklorat) Cl2 2O2
Bromat - BrO3
- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O + amilum biru
5
Iodat - IO3
- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O + amilum biru
Kromat dan Bikromat (CrO42-& Cr2O7
2-) - Garam kromat : kuning - Garam bikromat : jingga - Ba2+ + CrO4
2- BaCrO4 kuning - CrO4
2+
+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2
- Cr2O72+ biru (krom peroksida)
Permanganat - 2MnO4
- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O ungu tidak berwarna
Nitrat - 3Fe2+ + NO3
- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O - FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4
cincin coklat
Nitrit - Reaksi diazotasi dan pengkopelan
Senyawa aro (merah)
Sulfat - SO4
2- + Ba2+ BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)
Sulfit - I2 + H2O + SO3
2- 2I- + 2H+ + SO42+
hilang warnanya
Tiosulfat - S2O3
2- air mineral S + SO2 + H2O kuning
6
Sulfida - S2- + 2H+ H2S - H2S+ Pb2+ PbS + 2H+
hitam
Fosfat - Zat + asam nitrat + amonium molibdat - PO4
3- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+
(NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O kuning
Arsenat
- AsO43- + 2I- + 2H+ AsO3
3- + I2 + H2
biru + amilum
Fero amonium sulfat - Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu[CuFe(CN)6] + K+
merah coklat
Ferri amonium sulfat - 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3- Cu[CuFe(CN)6]2
hijau
Karbonat dan Hidrogen karbonat - Perbedaan protolisisnya dalam air - HCO3- + H2O H2O+ + CO3
2-
(+ pp tidak berwarna/merah lemah) - Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH-
(+ pp merah kuat)
C. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATION
PenggolonganKation
Metoda H2S oleh Bergmann.Metodeinitidakdilakukandalampraktikum.
ReaksiSpesifikuntukKation
GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+ ; Ag+ ; Hg2+ ; Pb2+)
Pb2+ asetat
Larutan + CrO42- PbCrO4
(Pb2+) kuning Reaksi Kristal
7
Pb2+ + HCl 2N larut, dinginkan PbCl2
putih
Pb2+ +lar. KI PbI kuning
Ag+
HNO3
Larutan + Cl- AgCl tidaklarut(Ag+) encer
putih + NH4OH [Ag(NH3)2 ]+
(larut) Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag (cerminperak) + HCOOH + NH3 + NH4
Hg2+ HCl
Hg2+ + kawatCu Hg + Cu Cl2
Abu-abumengkilat
I-
Hg2++ I- HgI2 K2HgI4
Merah orange (larut)
GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN)II A : Hg2+ , Bi3+ ,Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+
II B : Sn2+ ,As3+ ,Sb3+
Bi3+
Bi3+ + H2O + HCl BiOCl + 2 HCl
putih Bi3+ + larutanchinconinnitrat – KI JinggaCu2+
Cu2+ + K4 [Fe[CN]6] Cu2 [Fe[CN]6]
Larut + NH4OH encer Coklat (birutua)
8
Cu2+ + NH4OH Cu(OH)2 + NH4
Kebiruan [Cu(NH3]2+ + NH4OH (berlebih) (larutanbiru)
Cd2+
Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Cd[Hg(CNS)4] (K2 [Hg(CNS)4 ] ) kristal
Sn2+
Sn2+ + NaOHberlebih Na2(SnO2) + H2O + Bi3+
Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3) + NaOH Hitammetalik
As3+ / As5+
A. ReaksiGutzeit
Reaksi :As3+ + Zn + H+ AsH3+ Zn2+ + H2OAgNO3 + AsH3 AsAg33 AgNO3 + HNO3
Ag + HNO3 + H3AsO3 Kuning Hitam+ H2O
9
Kertassaring + AgNO3 Kapas + Pb(Asetat) 2 Zat + H2SO4 Logam Zn ( Reduktor )
B. ReaksiFleitman Reduktor : Al dalam KOH / NaOHReaksi : As3+ + Al + OH - AsH3 + 4[Al(OH)4]-
dst = Gutzeit As SbGutzeit + +Fleitman + -
Golongan IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol.Seng)IIIA : Fe2+ ; Fe3+ ; Cr3+ ; Al3+
Al3+
Al3+ + NH4OH Al(OH)3 + NH4+
Gel putih Al3+ + pereaksimorin / netral larutankoloidberfluorensensihijau
Cr3+
Cr3+ +NaOH berlebih + H2O2 larutankuningCr3+ +NaOH Cr(OH)3 + Na+
Cr(OH)3 + NaOH NaCrO2 + H2ONaCrO2 + H2O2 Na2CrO4 + H2O (kuning) Na2CrO4 +Pb(CH3COO)2 PbCrO4(endapankuning)
III B : CO2+ , Ni2+ , Mn2+ , Zn2+
Co2+
Co2+ + NH4CNS (NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3
10
Pereaksi Fe2+ Fe3+
1. K4Fe(CN)6 Endapanputih Endapanbiru berlin
2.K3Fe(CN)6 Endapanbirutua Larutancoklat
3.NH4CNS / KCNS Takberwarna Larutanmerahdarah
4. NH4OH Endap. putihkehijauan Endapancoklatmerah
biru +amilalkohol Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Co[Hg(CNS)4] Kristal Birumuda Ni2+
Ni2+ + CH3 – C ==N –OHNH4OH
+ NH4+ + H2O +
CH3 – C == N –OH DMG OH O CH3 – C = N N = C – CH3
Ni
CH3 – C = N N = C – CH3
O OH Ni – DMG Merah
Mn2+
Mn2+ +NaOH Mn(OH)2
Putih Mn(OH)2 + O2 + H2O Mn(OH)3
Coklat
Zn2+
Zn2+ + K4 [ Fe(CN)6 ] K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2
Putihkehijauan Zn2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] Zn[Hg(CNS)4] Kristal
Golongan IV (Gol. Kalsium) Ba2+ , Sr2+ ,Ca2+
Ba2+ + HClencer
Ba2+ + Na Rhodizonat nodamerahcoklat tetap Ba2+ + H2SO4encer BaSO4 (tidaklarutdalamasamencer
putih & HNO3pekat
11
Sr2+ Sr2+ + H2SO4encer SrSO4 (tidaklarutdalam (NH4)2SO4 panas)+ HClencer
Sr2+ + Na Rhodizonat nodamerahcoklat Noda hilang
Ca2+
Ca2+ + H2SO4encer CaSO4 (larutandalam (NH4)2SO4panas Putih Kristal jarum
Golongan V (Gol. Sisa) : : K+ , Na+ , NH4+ , Mg2+
K+ K+ +TripelNitrit A + TripelNitrit B Kristal kotakhitamK+ + HClO4 KClO4 + HCl Putih
Na+ ReaksinyalaapiNa+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O + H+ Kristal kuning (bentuk diamond)
NH4+
NH4+ +NaOH NH3 + H2O
Lakmus lakmusmerahmenjadibiru + NaOH NH4
+ + K2HgI4 NHg2I .H2O + H2O +K+ + I-
(nesler) coklatMg++
Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 (sama-samabasa) Kristal spesifik
12
III.Alat dan Bahan1. Alat
- Tabung reaksi- Pipet tetes- Kawat NiCr dan Cu- Bunsen- Mortin + stamper- Amplas- Objek dan cover glass- Mikroskop- Bekker glass- Cawan porselen- Lampu UV- Korek api- Kaki tiga- Kasa- Corong- Kertas lakmus- Kapas- Kertas saring- Penjepit- Kaca arloji
- Kaca cobalt
- Plat tetes
IV. Prosedur Kerja1. Analisis Pendahuluan
Sampal diamati menurut bentuk zat.
Sampel diamati berdasarkan warna zat.
Sampel diamati berdasarkan bau yang ditimbulkan.
2. Pada uji nyala, sampel direaksikan dengan larutan HCl pekat kemudian
dipanaskan dalam nyala bunsen dan diamati warna yang dihasilkan.
13
3. Pada uji kelarutan, sampel direaksikan secara bertahap dengan akuades dingin,
akuades panas, HCl 2N, HCL pekat, HNO3 2N, HNO3 pekat dan aquaregia
hingga larut.
4. Pada uji penggolongan
o Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan HCl 6N, jika terbentuk
endapan merupakan golongan I
o Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan NH4Cl dan NH4OH 6N
(basa), jika terbentuk endapan termasuk golongan III A.
o Filtrat dihasilkan dan direaksikan dengan (NH4)2CO3, jika terbentuk
endapan termasuk golongan IV A. Sedangkan jika masih berupa filtrat
merupakan golongan sisa / golongan V.
o Pada uji identifikasi golongan dan uji identifikasi kation, sampel
diidentifikasi berdasarkan penggolongan dan kation.
V. Data Hasil Pengamatan Reaksi pendahuluan
No. Uji Data Pengamatan1. Uji Pendahuluan
a. Bentuk
b. Warna
c. Bau
d. sifat
Kristal kubus, amorf
Putih, coklat, merah, ungu,
hitam, orange.
Berbau cuka
higroskopis
2. Uji Nyala
a. Ni-Cr
b. Cu
Hijau, kuning
-
3. Reaksi pemijaran/ pemanasan
kering
Zat mengeluarkan gas, tidak berbau dan tidak berwarna
4 Reaksi untuk zat yang mudah Bau cuka
14
menguap/menyublim
Zat digerus dengan NaOH
Penggolongan Anion Golongan Perak Nitrat
Larutan+ HNO3 encer+ AgNO3 Endapan jingga
Golongan BaCl2
Cl- + HCl encer + Pb asetat PbCl2
Kristal jarum
Golongan FeCl3
Larutan + HCl encer + FeCl3 Endapan hijau
SulfatSO4
2- + Ca2+ CaSO4
Kristal jarum Penggolongan kation
Golongan IIIBZn2+
Zn2+ + K4[Fe(CN)6] K2Zn3Fe(CNS)6]2
Endapan putih kehijauan
Golongan V1. K+
K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam
2.Na+
Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O NaZn(UO2)2(CH3COO)9.9H2O + H+ Krisral kuning (bentuk diamond)
VI. Pembahasan15
Analisa kuantitatif senyawa anorganik dilakukan dengan didahului reaksi pendahuluan. Reaksi pendahuluan bertujuan untuk mempermudah menentukan reaksi lanjutan untuk penetapan kation maupun anion. Pada reaksi pendahuluan dilakuka pemeriksaan organoleptis, reaksi nyala api, reaksi pemijaran, reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim.
Pada pengamatan organoleptis ditemukan salah satu warna dari sampel adalah merah. Hal ini dapat dikarenakan adanya salah satu senyawa dari HgI2, PbO2 atau K3[Fe(CN)6]. Selanjutnya dilakukan pemeriksaan sampel dengan di tambah tripel nitrit A dan tripel nitrit B dengan cara mikroskopik. Pada pemeriksaan ini ditemukan adanya kristal kotak hitam yang menunjukkan bahwa sampel mengandung ion K+. Kemudian dilakukan reksi golongan perak nitrat untuk memastikan adanya ion Fe(CN)6
3-. Reaksi dilakukan dengan menambahkan HNO3
encer dan AgNO3 pada larutan sampel dan diperoleh hasil terbentuk engendap berwarna jingga yang menunjukkan adanya Fe(CN)6
3- pada sampel.
Pada reaksi nyala api dengan kawat NiCr nampak warna kuning yang diduga warna nyala api dari ion Na+. Kemudian dilakukan sampel direaksikan dengan 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 dan diamati menggunakan mikroskop. Pada pengamatan mikroskopik terlihat adanya kristal diamond berwarna kuning yang menujukkan adanya Na+ pada sampel.
Pada eaksi pemijaran atau pemanasan kering nampak zat menyublim. Hal ini dapat dikarenakan adanya NH4
+, As2O3 atau garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb. Kemudian larutan di tambah dengan pereaksi morin pada plat tetes dan diamati pada sinar UV. Pengamatan dengan sinar UV terlihat larutan berfluorensensi hijau yang menunjukkan adanya Al3+. Ketika larutan sampel direaksikan dengan K4[Fe(CN)6] terbentuk endapan putih kehijauan. Hasil tersebut menunjukkan adanya garam klorida dari Zn2+ pada sampel.
Pada reaksi untuk zat yang mudah menguap sampel digerus dengan NaHSO4 menimbulkan bau cuka yang menunjukkan adanya acetat dalam sampel. Larutan sampel direaksikan dengan CaCO3 dan diamati secara mikoskopik nampak adanya kristal jarum. Adanya kristal jarum menunjukkan adanya anion SO4
2-.
VII. Kesimpulan16
Kation: Na+, k+, Zn2+, Al3+
Anion: So42-, Fe(CN)6
3-, Cl-, CH3COO-
LAMPIRAN1. Apa guna analisa pendahuluan?
Jawab : guna analisa pendahuluan adalah untuk mempermudah menentukan reaksi spesifik yang dilakukan selanjutnya.
2. Ion apa saja yang dapat teridentifikasi dalam analisa pendahuluan?Jawab : NH4
+, acetat, Borat, ion halogen, Sr2+
3. Apa yang dimaksud ekstrak soda dalam analisa kualitatif dari senyawa anorganik ?Jawab : ekstrak soda adalah suatu campuran larutan anion yang ditambahkan dengan larutan natrium karbonat dengan cara didihkan selama kurang 10 menit dan disaring yang menghasilkan filtrat (dengan terdapat CO2)BaSO4 + Na2CO3 NaSO4 + BaCO3 (endapan)
4. Carilah cara pembuatan pereaksi yang digunakan dalam analisa kualitatif senyawa anorganik?Jawab: Pembuatan Nesler
50 gr KI dalam 50ml aqua dingin Buat larytan jenuh mekuri (II) klorida (kurang lebih 22 gram
dalam 350ml aquades) Teteskan larutan jenuh larutan mekuri (II) klorida ke dalam
larutan KI hingga terjadi endapan Tambahkan 500ml NaOH 5M dan encerkan dengan aquadest
ad 1L Saring ambil larutan yang jernih
17
