2011LAPORAN PRAKTIKUMANALISIS TERAPANPENETAPAN KADAR BESI AIR SUMUR SECARA GRAVIMETRI

AMALIA SUKMA RIDHANI G1C 008 040

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA UNIVERSITAS MATARAM

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) AIR SUMUR SECARA GRAVIMETRI

I. PELAKSANAAN PENELITIAN Tujuan Waktu Tempat : Untuk menanalisa kadar Fe3+ dalam air sumur dengan metode gravimetri. : 13-18 Juni 2011 : Laboratorium Kimia Analitik Fakultas MIPA Uiversitas Mataram.

II. LANDASAN TEORI 2.1 Air Menurut Arsyad, A, 2003, air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk hajat hidup orang banyak, bahkan oleh semua makhluk hidup. Oleh karena itu, sumber daya air harus dilindungi agar tetap dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan secara bijaksana, dengan memperhitungkan kepentingan generasi sekarang maupun generasi mendatang. Aspek penghematan dan pelestarian sumber air harus ditanamkan pada segenap pengguna air.

2.2 Sumber Air 2.2.1 Air Laut Air laut memiliki rasa asin dikarenakan ada kandungan garam (NaCl) yang cukup tinggi. Karena rasanya yang asin untuk menjadikan air laut sebagai air minum diperlukan teknologi terpatan untuk memfilter sekaligus destilasi air untuk menghilangkan kadar air yang cukup tinggi tersebut 2.2.2 Air Hujan Air hujan merupakan proses penguapan (evaporasi air) di permukaan bumi akibat pemanasan oleh sinar matahari. Dalam keadaan ideal (tanpa pencemaran air) air hujan merupakan air bersih dan langsung dapat dikonsumsi sebagai air minum. Namun pada saat evaporasi berlangsung, air yang menguap sudah tercemar oleh udara sehingga air sudah tidak bersifat netral (pH = 7) melainkan turun menjadi bersifat asam. Hujan yang

2

bersifat asam dapat menimbulkan korosi pada benda yang berbahan logam. Sudah tentu air hujan tersebut tidak dapat digunakan untuk mancuci, mandi, atau bahkan diminum.

2.2.3 Air Permukaan Air permukaan sadalah semua air yang terdapat di permukaan tanah, antara lain sumur, sungai, rawa, dan danau. Air permukaan berasal dari air hujan yang meresap dan membentuk mata air di gunung atau hutan kemudian mengalir di permukaan dan membentuk sungai atau mengumpul di tempat cekung yang membentuk danau ataupun rawa. Air permukaan dapat diminum. Namun sebelum diminum, air tersebut harus diolah terlebih dahulu karena kotor akibat bercampur dengan tanah.

2.2.4 Air Tanah Menurut definisi undang-undang sumber daya air, air tanah adalah air yang terdapat didalam lapisan tanah atau batuan dibawah permukaan tanah. Air tanah berasal dari air hujan yang meresap ke dalam tanah. Dalam proses peresapan tersebut, air tanah mengalami penyaringan oleh lapisan-lapisan tanah. Air tanah lebih jernih daripada air permukaan. Air tanah memiliki kandungan mineral yang cukup tinggi. Sifat dan kandungan mineral air tanah dipemgaruhi oleh lapisan tanah yang dilaluinya. Jika dalam perjalannya, air itu melalui batuan besi, maka air tanah tersebut mengandung logam lainnya. Kandungan mineral air tanah antara lainNa, Mg, Ca, Fe, dan O2. Contohnya yaitu pada daerah Pohgading yang terkenal dengan adanya pasir besi di daerah tersebut. Air tanah yang melalui pasir besi tersebut sudah tentu dapat diduga bahwa air tanah atau air sumur yang terdapat di sekitar kawaran pasir besi dan digunakan masyarakat untuk dikonsumsi mengandung logam besi yang melebihi kadar maksimum yang dikandung air minum

2.3 Persyaratan Kualitas Air Minum Air adalah satu dari sekian banyaknya senyawa kimia yang ada sipermukaan bumi ini, dengan rumus molekul H2O. Bahwa satu molekul air tersusun dari dua atom hydrogen dan satu atom oksigen yang terikat secara kovalen. Air memiliki sifat fisik

3

tidak berwarna, tidak berasa, dan tidak berbau pada keadaan standar, yaitu tekanan 100 kpa (1 bar) dan suhu 273,13 Berdasarkan KEPMENKES No. 907 tahun 2002 ada beberapa persyaratan kualitas air minum

2.3.1 Bakteriologis

2.3.2 Kimia 2.3.2.1 Bahan-bahan inorganik (yang memiliki pengaruh langsung pada kesehatan)

4

2.3.2.2 Bahan-bahan inorganik (yang kemungkinan dapat menimbulkan keluhan pada konsumen)

2.3.2

Radioaktivitas

2.3.3

Fisik

5

2.3.4

Parameter Fisis

2.3.5.1 Bau Air minum yang berbau selain tidak etis juga tidak akan disukai oleh kasyarakat. Bau air dapat member petunjuk akan kualitas air. Misalnya bau amis dapat disebabkan oleh tumbuhnya algae. 2.3.5.2 Jumlah zat padat terlarut (TDS) Semakin bertambah TDS, maka kesadahan akan meningkat. Untuk air tanah atau air permukaan yang berada di dekat pantai TDS biasanya mempunyai korelasi dengan kadar salinitas konsentrasi garam (NaCl) 2.3.5.3 Kekeruhan Kekeruhan air dapat disebabkan oleh zat padat yang tersuspensi baik yang bersifat organic maupun anorganik. Bakteri merupakan salah satu zat organic tersuspensi, sehingga bertambahnya dapat menambah kekeruhan juga. Begitu pula dengan algae yang berkembang biak karena adanya hara N,P,K akan menambah kekeruhan air. Air keruh sulit didesinfeksi, karena mikroba terlindungi oleh zat tersuspensi tersebut. Hal itu berbehaya bagi kesehatan 2.3.5.4 Rasa Air minum biasanya tidak berasa (tawar). Air yang berasa (tidak tawar) menunjukkan adanya kandungan berbagai zat yang dapat membahayakan kesehatan. 2.3.5.5 Suhu Suhu air sebaiknya sejuk atau tidak panas terutama agar tidak terjadi pelarutan zat kimia yang ada pada pipa/saluran yang dapat membahayakan kesehatan temperature yang tinggi dapat mempercepat reaksi-reaksi biokimia yang terjadi pada pipa

6

2.3.5.6 Warna Air minum sebaiknya tidak berwarna untuk alas an estetika dan untuk mencegah keracunan dari berbagai zat kimia maupun mikroorganime yang berwarna. Warna dapat disebabkan adanya tannin dan asam humus yang terdapat secara ilmiah didalam air rawa yang menyebabkan warna kuning, atau kehitaman. Selain tannin, warna kuning kecoklatan juga dapat disebabkan adanya logam berat Fe yang mengalami oksidasi dengan udara. 2.3.5.7 pH Air minum sebaiknya netral (tidak asam dan tidak basa) untuk mencegah terladinya pelarutan logam berat dan korosi jaringan distribusi air minum (Said, Nusa Idaman dan Wahyoni Dwi Heru, 1999)

2.4 Besi (Fe) Besi adalah elemen kimiawi yang ditemukan hamper di setiap tempat dibumi pada semua lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe (III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat bergabung dengan zat organic membentuk suatu senyawa kompleks (Rohmatun, 2006). Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi dapat menyebabkan permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah (Darmono, 2001). Besi adalah unsure dalam susunan berkala yang mempunyaisimbol Fe dan nomor atom 26 dengan berat atom 55,845 terletak pada periode 4 dan termasuk golongan logam. Memiliki konfigurasi electron (Ar) 3d6 4s2. Pada umumnya, besi yang ada didalam air dapat bersifat: a. Teralrut sebagai Fe2+ (Ferro) atau Fe3+ (Ferri) b. Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 mikrometer) atau lebih besar seperti Fe2O3, FeO, (FeOH)2, (FeOH)3, dll c. Tergabung dengan zat organikm atau zat padat yang inorganic seperti tanah liat.

7

Pada air permukaan jarang ditemui kadar besi lebih besar dari 1 mg/l, tetapi dalam air tanah kadar besi dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur (Alaert dan Santika, 1984). Hal itu dapat ditemui juga pada air permukaan yang mengandung besi lebih banyak. Kadar besi dalam air tersebut juga dapat disebabkan karena adanya pipa-pipa saluran air yang berkarat. 2.4.1 Mekanisme Toksisitas Besi Tempat pertama dalam tubuh yang mengontrol pemasukan besi ialah didalam usus halus. Bagian usus ini berfungsi untuk absorpsi dan sekaligus juga sebagai ekskresi besi yang tidak diserap.. besi dalam usus halus diabsorpsi dalam bentuk feritin, dimana bentuk ferro lebih mudah diabsorpsi daripada bentuk feri. Feritin masuk ke dalam darah dan berubah menjadi senyawa transferin. Dalam darah tersebut besi mempunyai status sebagai besi trivalent yang kemudian ditransfer ke hati atau limfa yang kemudian disimpan dalam organ tersebut dalam bentuk feritin dan hemosiderin. Toksisitas terjadi apabila terdapat kelebihan besi (kejenuhan) dalam ikatan tersebut 2.5. Metode Gravimetri Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan: aA + pP AaPp

di mana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekuldari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengeendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetric sudah mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarny, harus memenuhi beberapa kriteria yaitu proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tingggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2005: 126).

8

Pada umumnya, metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Beberapa ahli kimia pernah memikikan bahwa kita akhirnya harus mempunyai pengendap spesifikuntuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetric bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompok- kelompok tertentu ion. Keseletifan zat pengedap tersebut sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan factor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu. Sebagai ilustrasi prosedur gravimetric, ilustrasi ini mencakup pengendapan perak klorida, barium sulfat dan besi (III) klorida (Underwood, 2001: 85). III. ALAT DAN BAHAN Alat-alat : Desikator Oven Neraca analitik Stopwatch Gelas kimia 500 ml Batang pengaduk Kaca arloji Gelas ukur 50 ml Gelas ukur 10 ml Pemanas hot plate Labu ukur 250 ml Botol semprot Penjepit cawan Corong kaca Pipet tetes

Bahan

:

Larutan aquades Larutan HCl encer (1:1) Larutan HNO3 pekat

9

Larutan amonia (1:1) Larutan NH4NO31% Kertas saring (Whatman # 42)

IV.

CARA KERJA Preparasi sampel Air dalam sumur diambil dalam botol plastic air mineral Pengukuran 500 ml air sumurDiuapkan hingga V= 250 ml Air sumur pekat

+ 20 ml HCL (1:1)Hasil

+ 3-4 ml HNO3 pekat Hasil (V= 210 ml) Dididihkan perlahan-lahan Larutan kuning jernih dipanaskan mendidih

+ ammonia 40 ml (1:1) ( sedikit demi sedikit ) Larutan ( semua besi mengendap ) Dipanaskan ( 1 menit )

10

terbentuk endapan Disaring ( panas-panas ) endapan dicuci dengan NH4NO3 1 % endapan bebas klorida dioven endapan Fe2O3 ditimbang hitung kadar besi filtrat

V.

HASIL PENGAMATAN Hasil Pengukuran Berat kertas saring Berat sampel (Fe) awal Berat endapan (Fe2(OH)3) + kertas saring Berat endapan : : : : : 0,9614 gr 500 ml 1,2461 gr (1,2461 -0,9614) 0,2847 gr

VI.

ANALISIS DATA Persamaan reaksi Fe3+ (sampel) + H2O + 3 HCL FeCl3 + 3 HNO3 FeCl3

Fe(NO3)3 + 3 HCL Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3Fe2O3.xH2O

Fe3+ + 3 NO3- + NH3 + H2O

Fe(OH)3 + NH4+ + 3 NO3- terhidrasi Fe2O3.xH2O dioven

Fe2O3 (s) + xH2O

11

Perhitungan Berat besi dalam endapan adalah: gr Fe = gr Fe2O3 .

= 0,2847 = 0,19929

. gram

Sehingga kadar besi dalam air sampel (sumur) yang diperoleh dalam satuan ppm adalah : Kadar besi (ppm) =

= = 398,58 mg/L atau 398,58 ppm VII. PEMBAHASAN Dalam praktikum ini yaitu praktikum tentang penetapan kadar besi Fe secara gravimetri yang bertujuan untuk menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri dalam air sumur. Analisa gravimetri adalah suatu analisa/ penentuan kualitatif suatu zat dengan cara pengendapan diikuti dengan pemisahan dan penimbangan endapan. Prinsip dasar metode ini adalah dengan mengendapkan zat yang terdapat dalam sampel dengan cara mereaksikan sampel pereaksi tertentu, kemudian setelah terbentuk endapan, lalu endapan tersebut disaring, dicuci dan dipanaskan (dikeringkan) hingga berat endapan konstan. Setelah beratnya konstan lalu endapan ditimbang. Pada praktikum ini, 500 ml air sumur diuapkan hingga 250 ml agar memudahkan untuk mendapatkan endapan Fe (OH)3. Air sumur pekat kemudian ditambahkan dengan HCl dan HNO3. Setelah dipanaskan, larutan berubah menjadi kuning. Tujuan penambahan HCl dan HNO3 adalah untuk melarutkan Fe menjadi ion

12

Fe3+. Adapun warna kuning pada larutan saat pemanasan adalah disebabkan terbentuknya Fe(NO3)3 yang berwarna kuning. Kemudian larutan dipanaskan lagi. Pada saat pemanasan, pada larutan ditambahkan amoniak (NH3) perlahan-lahan hingga larutan berubah warna menjadi coklat kemerahan dan jika amoniak ditambahkan berlebih lagi maka larutan akan menjadi coklat kehitaman. Tujuan penambahan amoniak secara perlahan-lahan adalah untuk mendapatkan endapan Fe(OH)3 yang stabil. Warna merah bata pada larutan disebabkan oleh adanya pembentukan Fe(OH)3 yang berwarna merah kecoklatan akibat penambahan amoniak pada larutan. Terjadinya pembentukan endapan pada larutan disebabkan karena konsentrasi larutan yang melebihi nilai Ksp atau bisa juga disebut larutan telah lewat jenuh. Adapun Ksp Fe(OH)3 adalah 3,8 x 10-38 pada pengendapan sempurna. Kemudian pada larutan yang terdapat endapan Fe(OH)3 di dalamnya disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman # 42 bebas abu lalu endapan dicuci dengan larutan amonium nitrat (NH4NO3) 1%. Tujuan dari penyaringan ini untuk memisahkan endapan yang terbentuk dari filtratnya, sedangkan pencucian endapan dengan amonium nitrat bertujuan untunk menghilangkan pengotor yang terdapat pada endapan serta mencegah terjadinya peptisasi. Peptisasi adalah peristiwa melarutnya kembali endapan menjadi partikel koloid. Ion-ion pengotor seperti Clyang terabsorpsi akan digatikan oleh ion-ion pencuci yang pada pemanasan dapat menguap. Adapun tujuan dari penggunaan kertas saring Whatman # 42 bebas abu adalah agar pada saat pemijaran endapan yang terbentuk tidak dikotori oleh abu dari kertas saring yang dapat mempengaruhi berat endapan yang diperoleh. Setelah proses penyaringan dan pencucian selesai, kemudian kertas saring dan endapan dimasukkan kedalam oven untuk menghilangkan air yang masih dikandung oleh endapan Fe(OH)3 2 jam. Tujuannya adalah untuk menguapkan H2O dan ion-ion pencuci yang terdapat pada endapan sehingga endapan yang diperoleh murni endapan yang diinginkan yaitu endapan Fe2O3. Pengovenan dan penimbangan dilakukan berkali-kali hingga mendapatkan berat yang konstan. Pada saat penimbangan, berat endapan dan kertas saring yang diperoleh yaitu 1,2461 gr (hasil penimbangan akhir). Berat kertas saring sendiri yaitu 0,9614 gr. Sehingga

13

berat endapan Fe2O3 yang doiperoleh yaitu sebesar 0,2847 gr. Dari hasil perhitungan didapatkan kadar Besi (Fe) dalam satuan ppm, yaitu 398,58 mg/L atau 398,58 ppm. Berdasarkan KEPMENKES No. 907 tahun 2002 persyaratan kandungan standar Besi (Fe) pada air tanah (termasuk air sumur) yaitu sebesar 0,3 mg/L. jika dibandingkan dengan kadar Fe pada hasil eksperimen, terdapat perbedaan yang sangat jauh diatas standarnya.

VIII. KESIMPULAN Berdasarkan hasil pengamatan, analisis serta pembahasan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Kadar besi dalam sampel dapat ditentukan dengan metode gravimetri 2. Gravimetri adalah penentuan kuantitatif suatu zat dengan cara pengendapan, pemisahan dan penimbangan endapan. 3. HNO3 dan HCl dapat mempercepat kelarutan Fe (III) 4. Adanya pembentukan Fe(OH)3 menimbulkan warna kuning pada larutan 5. Penambahan NH3 dapat mengendapkan Fe(OH)3 6. Pencucian endapan berfungsi untuk menghilangkan pengotor dan mencegah peptisasi 7. Peptisasi adalah peristiwa melarutnya kembali endapan menjadi partikel koloid 8. Endapan setelah dioven adalah Fe2O3 yang bebas air (H2O) 9. Kadar besi (Fe) yang didapatkan berdasarkan hsil eksperimen yaitu 398,58 mg/L atau 398,58 ppm 10. Air sumur dikatakan tercemar oleh besi (Fe) karena kadar Fe yang melebihi standarnya seharusnya yaitu 0,3 mg/L

14

DAFTAR PUSTAKA _____2002. Keputusan Menteri Kesehatan RI No. 907/MENKES/SK.VII/2002. Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum. Badan Standar Nasional. Alaert, G dan S, S, Santika. 1984. Metode Penelitian Air. Usaha Nasional: Surabaya. Darmono. 2001. Lingkungan Hiup dan Pencemaran. Universitas Inonesia Press: Jakarta. Pujiastuti, P dan Atmaningsih R. Pemeriksaan Kadar Besi (Fe) pada Air Sumur, Air PDAM, dan Air Instalasi di Desa Kampung Baru Cepu Secara Spektrofotometri. Fakultas Teknik Universitas Setia Budi: Surakarta. Rohmatun. 2006. Studi Penurunan Kandungan Besi Organik Dalam Air Tanah Dengan Oksidasi H2O2-UV (http://www.kanunganbesi.com) diakses tanggal 30 Mei 2011. Said Idaman Ir, M.Sc dan Wahyono Dwi Heru, B. Eng. 1999. Cara Pengolahan Air Sumur untuk Kebutuhan Air Minum. Kelompok Teknologi Pengolahan Air Bersih dan Limbah Cair. Direktorat teknologi Informasi, Enegi, material, dan Lingkungan Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi : Jakarta. Underwood A. L and Day R.A. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta

15

LAMPIRAN Keterangan cara pembuatan larutan : Larutan HCl encer (1:1) 10 ml HCl pekat, ditambahkan dengan 10 ml aquades. Dicampur dalam gelas kimia.sehingga terbentuk larutan HCl (1:1) 20 ml. Larutan amonia (1:1) 20 ml ammonia pekat di dalam gelas kimia. Kemudian tambahkan 20 ml aquades. Dicampur sehingga terbentuk larutan ammonia (1:1) 40 ml. Larutan NH4NO3 1% 0,5 gram padatan NH4NO3 dilarutkan dengan sedikit aquades. Kemudian dimasukkan dalam labu ukur 50 ml. tambahkan dengan aquades sampai tanda batas.

16