AMPEROMETRI DAN APLIKASINYAPENDAHULUAN

Amperometri atau voltametri merupakan metoda analisis yang berkembang pesat dibanding metode analisis yang lain. Hal ini dikarenakan kelebihannya dalam sensitivitas, selektifitas, juga sederhana alatnya dan mudah penganalisisannya.Amperometri atau voltametri cara kerjanya didasarkan pada pengukuran arus sebagai fungsi dari potensial yang aplikasi (applied potential) pada saat terjadi polarisasi pada indicator elektroda atau elektroda kerja (working electrode).Berbeda dengan potensiometri yang analisisnya berdasarkan pengukuran potensial dilakukan pada saat arus nol dan tidak terjadi polarisasi.Amperometri atau voltametri berkembang pesat setelah adanya penemuan polarografi oleh Jaroslav Heyrovsky pada tahun 1920 an.Dimana Jaroslav Heyrovsky mendapat hadiah nobel atas penemuannya tersebut ditahun 1957.Pada saat sekarang banyak jenis dari amperometri atau voltametri yang telah ditemukan.Antara lain voltametri yang merupakan analisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja,disebut juga dengan teknik arus voltase .Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari potensial yang disebut voltamograf di temukan oleh Christian, 1994.Kemudian elektroda merkurium tetes (D.M.E) disebut sebagai polarografi (Bassett,J,1984). Lalu diikuti dengan siklik voltametri yang merupakan tehnik pengukuran potensial dari awal sampai akhir dan kembali lagi ke awal yang disebut dengan penyapuan (scanning) dari katodik menuju anodic dan sebaliknya (Khopkar, 1985).Metode yang berdasarkan voltametri yang dikatakan polarograpi bila elektrodanya terpolarisasi adalah elektroda merkuri atau Drpping Mercury electrode (D.M.E) digunakan untuk menentukan komposisi dan analisis kuantitatif dari larutan.

ISIAmperometri atau voltametri mempunyai persamaan dengan potensiometri,yaitu mempunyai elektroda kerja, dan elektroda pembanding.Bedanya pada voltametri ditambah dengan sebuah elektoda yaitu elektroda pembantu (auxiliary electrode) sehingga voltameter mempunyai 3 buah elektroda pada amperometer elektroda pembanding yang mempunyai potensial yang sudah tetap sehingga kelebihan arus ditangkap oleh elektroda pembantu.Ada beberapa teknik voltametri yang sering digunakan antara lain :a. Polarografi.Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dimana elektroda kerjanya berupa suatu elektroda merkuri tetes dan digunakan untuk kurva arus voltase (voltamogram).Aplikasi dari polarografi ini dapat digunakan pada penentuan kualitatif dan kuantitatif.Polarografi yang sekarang ini secara luas untuk analisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik, seperti IO dan NO. Gugus fungsi senyawa organic yang mudah teroksidasi atau tereduksi juga dapat dianalisis dengan polarografi. Gugus fungsi yang digunakan meliputi karbonil, asam karboksilat, dan senyawa karbon yang memiliki ikatan rangkap (David, 2000).Suatu polarografi manual dapat dengan mudah dibuat dilaboratorium berdasarkan rangkaian listrik. Selain itu aplikasi dari polarografi untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi.

b. Stripping VoltametriSalah satu dari teknik voltametri kuantitatif yang lebih penting adalah stripping voltametri, yang mana terdiri dari 3 teknik yang terkait : anoda, katoda dan absorbs stripping voltametri. Sejak anodic stripping voltametri ditemukan aplikasinya yang paling luas. Anodik stripping voltametri

terdiri dari dua tahap. Pertama pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk melapisi ion logam pada elektroda. Tahap kedua potensial anoda discan kearah potensial yang lebih posisitif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit dilepaskan dari elektroda, larutan di kembalikan dalam bentuk oksidasi. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari voltamogram yang sama. Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi analit dalam larutan. Anodik strippng voltametri sangat sensitive pada percobaan yang harus dikontrol dengan hati-hati jika hasilnya ingin akurat dan tepat.Aplikasi stripping voltametri ini digunakan untuk analisis reduksi atau oksidasi pada sampel yang potensialnya lebih positif.

c. Siklik voltametriBiasanya siklik voltametri sangat baik untuk mempelajari senyawa elektroaktif.Siklik voltametri merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal sampai potensial akhir dan kembali lagi ke potensial awal, atau disebut penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Dimana pada siklik voltametri yang digunakan potensial elektroda di dalam larutan yang tidak diaduk dan mengukur arus yang dihasilkan. Sedangkan potensial dalam elektroda kerja dikontrol terhadap referensi elektroda (SCE ata Ag/AgCl). Aplikasi dari siklik voltametri sekarang ini yang banyak dipakai yaitu : menganalisis kimia organic, menganalisis elektroanalisis, menganalisis anorganik dan menganalisis biokimia.

d. Titrasi amperometriTeknik voltametri yang treakhir yang dipertimbangkan adalah amperometri, yang mana potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu. Karena potensial tidak discan, amperometri tidak meandorong kearah voltamogram.Suatu titrasi volumetric dapat dilaksanakan dengan mengukur arus difusi setelah tiap penambahan titran. Titrasi yang dilakukan dengan cara ini dikenal sebagai titrasi amperometri. Dengan mengalirkan setiap perubahan volume titran terhadap perubahan arus yang teramati maka akan diperoleh kurva yang terdiri atas dua garis lurus yang merupakan titik perpotongan yang disebut dengan titik ekivalen.Peralatan titrasi: Setiap alat polarografi dapat digunakan untuk mengikuti titrasi. Temperatur harus diawasi dengan cermat. Waktu untuk satu kali titrasi sekitar 10 menit. Banyak zat-zat yang dapat dianalisis dengan cara ini. Kelebihan cara ini adalah :- Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer.- Tegangan yang dapat diberikan cukup teliti (sampai 1/10 volt).- Tidak ada efek karakteristik dari kapiler- Tidak diperlukan unit polarisasi- Elektroda referens dapat dipilih yang nilai potensial elektrodanya sedemikian rupa sehingga peristiwa reduksinya tidak memerlukan sumber tegangan dari luar- Untuk tujuan tersebut separuh sel yang sesuai dapat dipilih.Sensitivitas dapat diperbaiki dengan mennukar DME dengan elektroda platina (Pt) yang berputar, sebab dengan berputarnya elektroda platina dengan kecepatan konstan, lapisan difusi pada permukaan elektroda tidak pernah terbentuk. Akibatnya arus residual dapat ditekan. Titrasi dilakukan dengan hanya menambahkan titran 3 sampai 4 kali sampai muncul arus difusi (berarti penitrannya yang tereduksi). Ekstrapolasi antara garis lurus yang dibentuk akibat kenaikan arus sebagai akibat bertambahnya titran terhadap sumbu volume memberikan titik ekivalen.Titrasi amperometri lebih sering digunakan daripada titrasi potensiometri. Titrasi bi-amperometri

adalah metode titrasi dimana potensial diberikan terhadap dua elektroda inert yang identik seperti elektroda platina. Metode ini banyak digunakan dalam titrasi Karl Fisher untuk menentukan kandungan air suatu materi.Selain itu titrasi amperometri dapat digunakan untuk titrasi pengendapan maupun titrasi pengompleksan. Umumnya hasil diperoleh serta reprodusibel.

KESIMPULANVoltametri atau amperometri adalah merupakan poses elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus volatse.Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan sebagai fungsi dari potensial.Pada voltametri terdapat 3 elektroda yang digunakan yaitu : elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda pembantu (auxillary electrode).Ada empat teknik analisis yang digunakan pada voltametri antara lain :a. PolarografiPolarografi adalah suatu bentuk analisis dimana elektroda kerja berupa suatu elektroda merkuri tetes yang direkam dalam suatu arus voltase (voltamogram). Aplikasi dari polarografi ini digunakan untuk menganalisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik seperti IO dan NO. Juga untuk menganalisis gugus fungsi senyawa organic seperti karbonil, asam karboksilat dan senyawa karbonil yang memiliki ikatan rangkap.Sedangkan aplikasi lainnya untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel biologi.

b. Stripping VoltametriStripping voltametri adalah teknik voltametri kuantitatif yang terdiri atas tiga teknik yang terkait : anoda, katoda dan adsorbs stripping voltametri.Anodik stripping voltametri terdiri dari 2 tahap.Dan selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial.Aplikasi stripping voltametri ini digunakan untuk analisis oksidasi atau reduksidari sampel yang potensialnya lebih positif.

c. Siklik VoltametriSiklik voltametri merupakan teknik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal sampai ke potensial akhir dan kembali lagi kepotensial awal, atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Aplikasi dari siklik voltametri sekarang ini yang banyak dipakai yaitu : menganalisis kimia organic, menganalisis elektroanalisis, menganalisis anorganik dan menganalisis biokimia.

d. Titrasi AmperometriTitrasi amperometri adalah suatu analisis dengan mengukur arus difusi setelah tiap penambahan titran.Kelebihan titrasi amperometri yaitu :

- Tidak diperlukan langkah untuk mengkalibrasi galvanometer.- Tegangan yang dapat diberikan cukup teliti (sampai 1/10 volt).- Tidak ada efek karakteristik dari kapiler- Tidak diperlukan unit polarisasi- Elektroda referens dapat dipilih yang nilai potensial elektrodanya sedemikian rupa sehingga

peristiwa reduksinya tidak memerlukan sumber tegangan dari luar- Untuk tujuan tersebut separuh sel yang sesuai dapat dipilih. Diposkan oleh indah di

Amperometri Teknik voltametri terakhir yang dipertimbangkan adalah amperometri, yang mana potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu Karena potensial tidak discan, amperometri tidak mendorong kearah voltammogram.

Gambar 2.5. Sensor amperometri Clark untuk penentuan O2 yang terlarut.

Aplikasi yang penting dari amperometri adalah dalam kontruksi sensor kimia. Sensor amperometri yang pertama dikembangkan untuk melarutkan O dalam darah, yang mana dikembangkan pada 1956 oleh L.C. Clark. Bentuk dari sensor amperometri ditunjukkan pada Gambar 2.5 dan sama dengan elektroda membran pada potensiometri. Contoh lain pada sensor amperometri adalah sensor glukosa (David, 2000).

Potensiometri yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan (Basset 1994).Proses potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume titran yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini dapat digunakan bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

-Potensiometri

pH meter dikalibrasi menggunakan bufer dengan cara kalibrasi dua nilai pH. Nilai potensial bufer diukur. Standardisasi NaOH. Asam oksalat 0.1 N sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 200 ml. Larutan kemudian diencerkan sampai 100ml dengan akuades. Elektroda gelas kombinasi dicelupkan dan stirer ditempatkan ke dalam larutan. GGL larutan kemudian dibaca. Titrasi dengan NaOH 0.1 M dengan penambahan 0.5 ml sampai 15 ml. Penentuan konsentrasi HCl. HCl 0.1 N 10 ml dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml, diencerkan dengan 100 ml air. Alat dipasang dan elektroda dihubungkan dengan sumber arus. Titik nol ditetapkan dari potensiometer dan besar potensial larutan ditetapkan memakai skala 0-100 mV. Larutan kemudian dititrasi dengan NaOH 0.1 N. Pada 1-5 ml volume titran tiap kali penambahan 1 ml, kemudian 0.5 ml. Bila mendekati titik ekivalen penambahan 0.1 ml (antara 9-11 ml).

potensiometri

Prinsip Percobaan

Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan menjadi

potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltammetri (berdasarkan arus sel).(Rouessac

2007) Potensiometri adalah istilah yang digunakan untuk menjelaskan pengukuran potensial atau

voltage dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari elektroda dan larutan. Larutan tersebut berisi

komponen utama yang mempunyai kemampuan mengion.(Harvey 2000) Dasar metode

potensiometri adalah membuat sel elektrik dari analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial

sel tersebut berkaitan dengan konsentrasi larutan.(Rouessac 2007)

Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu elektroda

referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion atau biasa disebut

juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran dan dipisahkan dari larutan

oleh suatu membran.(Wang 2001) Elektroda yang dipakai pada percobaan adalah elektroda

membran gelas yang digunakan pada potensiometer. Elektrodanya adalah Ag-AgCl yang

dirancang sebaik mungkin sehingga voltage hanya bergantung pada konsentrasi ion H+ yang

terletak di luar tabung elektroda.

Tujuan Percobaan

Percobaan ini bertujuan mengenalkan prinsip potensiometri dan mengaplikasikannya

dalam penentuan konsentrasi suatu zat.

Alat dan Bahan

Alat-alat yang dipakai adalah potensiometer, elektroda kalomel, elektroda gelas,

pengaduk magnet, gelas piala, buret 50 ml, dan pipet volumetrik 10 ml. Bahan-bahan yang

digunakan adalah NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, dan asam oksalat 0,1 N.

Prosedur Percobaan

Kalibrasi pH meter

pH meter dikalibrasi menggunakan bufer dengan cara kalibrasi satu nilai pH, yaitu bufer pH

10. Nilai potensial dari bufer yang disediakan diukur.

Standardisasi NaOH

Sebanyak 10 ml asam oksalat 0,1 N diambil ke dalam gelas piala 200 ml. Larutan kemudian

diencerkan sampai 100 ml dengan akuades. Elektroda gelas kombinasi dicelupkan dan stirer

ditempatkan ke dalam larutan. GGL larutan kemudian dibaca. Titrasi dengan NaOH 0,1 N

dengan penambahan 0,5 ml sampai 10 ml.

Penentuan Konsentrasi HCl

Sebanyak 10 ml HCl 0,1 N diambil dan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 ml, diencerkan

dengan 100 ml air. Alat dipasang dan elektroda dihubungkan dengan potensiometer lalau alat

dihubungkan dengan sumber arus. Titiuk nol ditepatkan dari potensiometer dan besar

potensial larutan ditetapkan dengan memakai skala 0-100 mV. Larutan kemudian dititrasi

dengan NaOH 0,1 N. Pada 1-5 ml volume titran tiap kali penambahan 1 ml, kemudian 0,5

ml. Bila mendekati titik ekivalen penambahan 0,1 ml (antara 9-11 ml).

Potensiometri adalah suatu proses pengukuran potensial atau voltase suatu sel

elektrokimia.(Patnaik 2004) Pengukuran potensial yang dilakukan pada percobaan kali ini

merupakan pengukuran potensiometrik langsung yang berdasarkan perbandingan antara

potensial yang terjadi pada saat elektroda indikator dicelupkan pada larutan uji dengan potensial

yang terjadi pada saat dicelupkan pada standar analat. Penentuan titik akhir potensiometri dapat

dilakukan dengan berbagai macam metode, salah satunya dengan membuat kurva antara voltase

sel terhadap volume titran yang ditambahkan. Titik akhir diambil pada titik dengan slope

(kemiringan maksimum). Kenaikan slope akan sampai pada titik akhir dan akan menurun setelah

titik akhir tercapai.

Metode potensiometri digunakan untuk standardisasi NaOH dengan cara titrasi asam

oksalat dengan menggunakan NaOH. Penentuan konsentrasi HCl dilakukan dengan melakukan

titrasi HCl dengan NaOH yang telah distandardisasi dengan metode potensiometri sebelumnya.

Dari data percobaan, diperoleh volume titran dan potensial listrik (E). Terdapat tiga macam

kurva untuk menentukan Titik Ekivalen (TE), yaitu kurva reguler (hubungan volume dan E),

kurva orde pertama (hubungan antara ΔE/ΔV dengan volume), dan kurva orde kedua (hubungan

antara volume dengan Δ(ΔE/ΔV)/ΔV).

POTENSIOMETRI

A.     Pendahuluan

            Sebagian besar metode analitik didasari pada sifat-sifat elektrokimia larutan . Teknik

analisis elektrokimia merupakan salah satu analisis instrumental, disamping teknik analisis

spektroskopi. Sistem pengukuran dalam analisis elektrokimia didasarkan pada signal-signal

listrik yang timbul sebagai hasil interaksi antara materi dengan listrik baik berupa potensial

maupun hantaran listrik.Beragam teknik analisis elektrokimia telah banyak dipakai dalam

laboratorium sebagai alat-alat instrumen dasar. Berbagai metode elektroanalitik adalah

potensiometri,volltametri,Coulometri,Konduktometri,dan lain-lain.

B.      Pembahasan

Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda potensial sel dari

suatu sel elektrokimia. Metode potensiometri digunakan untuk  menentukan konsentrasi suatu

ion (ion selective electrode), pH suatu larutan, dan  menentukan titik akhir titrasi.

Alat-alat yang diperlukan dalam metode potensiometri adalah :

1.      elektrode pembanding (refference electrode)

2.       elektroda indikator  ( indicator electrode )

3.       alat pengukur potensial.

Komponen-komponen tersebut disusun  membentuk suatu sel potensiometri seperti gambar

berikut ,

Dari gambar dapat dilihat bahwa sel potensiometri disusun dari dua setengah sel yang

dihubungkan dengan  jembatan garam yang  berfungsi penyeimbangkan muatan larutan pada

masing-masing setengah sel, selain itu juga berfungsi sebagai penghubung antara dua setengah

sel  tersebut.  Masing-masing setengah sel terdapat elektroda yang  tercelup dalam  larutan

elektrolit untuk ditentukan konsentrasinya oleh potensial elektrodanya. Pemisahan elektrode ini

diperlukan untuk  mencegah terjadinya reaksi redoks spontan dari laruan-larutan elektrolit yang

digunakan dalam  sel potensiometri.

                 Potensiometri digunakan sebagai salah satu metode untuk mengukur 

konsentrasi suatu  larutan, dalam hal ini hubungan antara potensial sel dan konsentrasi dapat

dijelaskan melalaui persamaan Nerst 

      E = Eo – RT ln Q

                     nF

Dimana :

Eo  : standar potensial reduksi    

R   : konsanta gas

T   : temperatur ( K )

n   : jumlah elektron yang terlibat dalam rekasi reduksi

F   : konstanta faraday

Q  : reaksi quosien.

Jika temperatur dalam laboratorium  298 K ,maka ln diubah  ke log, maka diperoleh

persamaan berikut

E = Eo – 0,05916  log Q

                                  n

Dimana E dinyatakan dalam satuan volt Mengingat bahwa potensial dari sel elektrokimia

potensiometri adalah                

   Ecell = Ec – Ea

Elemen-elemen yang diperlukan dalam potensiometri antara lain adalah  elektroda

pembanding ( acuan ),elektroda Indikator,Jembatan garam dan larutan yang dianalisis.

Elektroda pembanding

Di dalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan suatu elektrode dengan

harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan sama sekali tidak peka terhadap

komposisi larutan yang sedang diselidiki. Suatu elektrode yang memenuhi persyaratan diatas

disebut elektrode pembanding (refference  electrode ). Ada dua jenis elektrode pembanding akan

diuraikan berikut ini.

1.       Elektroda pembanding primer 

Contoh dari elektroda jenis ini adalah elektroda hidrogen standart.Elektroda ini terbuat dari

platina hitam  agar penyerapan gas hidrogen pada permukaan elektroda dapat terjadi secara

maksimal, sehingga reaksi

H2 <====>  2 H+     +     2 e

Dapat berlangsung dengan cepat dan  reversible. Potensial setengah sel dari elektroda

pembanding primer adalah nol volt.

Elektroda standart hidrogen jarang digunakan dalam proses analisis, tetapi hal ini penting karena

elektroda standart yang digunakan untuk menentukan standart potensial sel pada standart

setengah sel elektrokimia.

2.       Elektroda pembanding sekunder 

Elektroda standart sekunder adalal elektroda yang sering digunakan dan banyak terdapat di

pasar,karena penggunaannya  yang lebih praktis. Ada dua macam elektroda standart

sekunder yaitu elektroda kalomel dan elektroda perak/perak klorida.

a.       Elektroda kalomel

Elektroda ini terbuat dari tabung gelas atau plastik dengan panjang  ± 10cm dan garis tengah 0,5-

1 cm yang dicelupkan ke dalam air raksa yang kontak dengan lapisan pasta Hg/HgCl2 yang

terdapat pada tabung bagian dalam yang berisi campuran Hg, Hg2Cl2 dan KCl jenuh dan

dihubungkan dengan larutan KCl jenuh melalui lubang kecil.

b.       Elektroda perak

Elektroda pembanding yang mirip dengan elektroda calomel,terdiri dari suatu elektroda perak

yang dicelupkan kedalam larutan KCI yang dijenuhkan dengan AgCI. Jika dibandingkan dengan

elektroda kalomel, elektroda perak lebih unggul dalam temperatur yang tinggi. Namun, elektroda

perak/perak klorida mempunyai kecenderungan untuk bereaksi dengan larutan membentuk

kompleks perak yang tidak larut  yang memungkinkan menyumbat jembatan garam yang

menghubungkan larutan dan elektroda.

Elektroda indikator 

Elektroda indikator dibagi menjadi dua kategori, yaitu : elektroda logam dan  elektroda

membran.  Elektroda  logam dapat dikelompokkan ke dalam elektroda jenis pertama (first kind),

elektroda jenis kedua(second kind),elektroda jenis ketiga(third kind)

1.       Elektroda logam

Potensial dari elektroda logam ditentukan dari posisi reaksi redoks ketika elektroda dan larutan

bertemu.terdapat tiga macam elektroda logam yaitu elektroda logam jenis pertama, elektroda

logam jenis kedua, dan elektroda logam jenis ketiga.

a.       Elektroda jenis pertama

Elektroda  jenis  pertama adalah elektroda yang  langsung berkeseimbangan dengan kation yang

berasal dari logam tersebut .Contoh,elektroda tembaga.

Cu2+ +  2e   <==>   Cu(s)

b.      Elektroda jenis kedua

Elektroda jenis kedua adalah elektroda yang harga potensialnya bergantung pada konsentrasi

suatu anion yang dengan ion yang berasal dari elektroda endapan suatu ion  kompleks yang

stabil.contoh elektroda  perak untuk halida, reaksinya dapat ditulis,

AgCl(s)    <==>    Ag(s)  +  Cl

c.       Elektroda jenis ketiga

Elektroda jenis ketiga adalah elektroda logam yang harga potensialnya bergantung pada

konsentrasi ion logam lain.

Contoh, elektroda Hg dapatdigunakan untuk menentukan konsentrasi Ca2+ , Zn2+ ,atau Cd2+ yang  terdapat

dalam larutan.

2.      Elektroda membran

Elektroda membran telah digunakan dan dikembangakan cukup luas,karena dapat

menentukan ion tertentu. Elektroda membran biasa disebut dengan elektroda selektif ion (ion

selective electrode).Elektroda membran juga   digunakan untuk penentuan pH dengan mengukur

perbedaan potensial antara larutan pembanding yang keasamannya tetap dan larutan yang

dianalisis.Elektroda membran dibagi empat macam yaitu elektroda membran kaca,elektroda

membran cairan, elektroda padatan dan elektroda penunjuk gas.

a.      Elektroda membran kaca

Kualitas paling bagus yang dijual dipasaran untuk elektroda membran kaca terbuat dari Corning

015, sebuah kaca yang terdiri dari 22% Na20, 6% CaO,dan 72% SiO. Ketika dicelupkan ke

dalam larutan berair, maka pada bagian luar dari membran akan terhidrat sampai 10nm sampai

beberapa jam. Hasil hidrasi dari membran menghasilkan muatan negatif,  hal ini merupakan

bagian dari fungsi kerja membran silika. Ion natrium, yang mampu bergerak menembus lapisan

hidrat berfungsi sebagai ion penghitung. Ion  hidrogen dari larutan berdifusi kedalam membran

dan membentuk ikatan yang lebih kuat dengan membran sehingga mampu menggeser

keberadaan ion Na+  yang mengakibatkan konsentrasiion H+ meningkat pada membran .

Elektroda membran kaca sering dijual dalam bentuk kombinasi antara indikator dan elektroda

pembanding. Penggunaan satu elektroda sangat bermanfaat untuk pengukuran pH.

Kelebihan elektroda kaca :

         Larutan uji tidak terkontaminasi

         Zat-zat yang tidak mudah teroksidasi & tereduksi tidak berinteferensi

         Elektroda ini bisa dibuat cukup kecil untuk disisipkan dalam volume larutan yang sangat kecil.

         Tidak ada permukaan katalitis yang kehilangan aktivitasnya oleh kontaminasi seperti platina

pada elektroda hidrogen.

Kelemahan elektroda kaca yaitu Pada kondisi pH yang sangat tinggi (misal NaOH 0,1M dengan

pH = 13) berakibat  :

  spesifisitas untuk H+ hilang

  Ketergatungan tegangan pH berkurang

  Potensial menjadi tergantung pada aNa+

b.      Elektroda membran padat

Elektroda ini menggunakan polikristal yang terdiri dari satuan kristal garam anorganik.

Elektroda selektif ion polikristal ini dibentuk dari pelet tipis Ag2S atau campuran dari Ag2S dan

garam perak atau logam sulfida.

c.        Elektroda membran cair 

Elektroda membran cair adalah suatu fasa cair spesifik yang dibatasi oleh suatu dinding yang

berpori inert. Cairan spesifik tersebut terdiri atas senyawa organik dengan berat molekul yang

tinggi,tidak larut dalam air dan memiliki struktur yang memungkinkan terjadinya pertukaran ion

antara ion bebas dalam larutan yang diukur dengan ion-ion yang terletak pada pusat kedudukan

molekul cairan spesifik tersebut contoh: Na+ , K ,Ca2+ , Pb2+

d.      Elektroda penunjuk gas

Elektroda ini dirancang untuk mendeteksi konsentrasi gas yang terlarut dalam larutan.

 Titrasi Potensiometri

 Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan

elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan

menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai

kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir

titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan

titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan

tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator .Titik akhir dalam titrasi

potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial

yang relatif besar ketika ditambahkan titran.

 Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri   yaitu reaksi

pembentukan kompleks ,reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi

pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion

terhidrasi dari larutan.  Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam

dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti

dengan elektroda indikatornya elektroda gelas.

KESIMPULAN

Potensiometri adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif

berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang bersangkutan.

Potensiometri digunakan untuk menentukan konsentrasi

 Suatu ion,pH larutan , dan titik akhir titrasi. Potensiometri digunakan sebagai salah satu metode

untuk mengukur  konsentrasi suatu  larutan,yang  dijelaskan melalaui persamaan Nerst .

            Elemen yang digunakan dalam potensiometri adalah Elektroda pembanding,elektroda

Indikator,Jembatan garam dan larutan yang dianalisis.

Elektroda pembanding dibagi menjadi dua ,yaitu elektroda pembanding primer dan elektroda

pembanding skunder ( elektroda kalomel dan elektroda perak ).

Elektroda Indikator dibagi menjadi dua yaitu elektroda Logam dan elektroda membran.elektroda

Logam  terdiri dari tiga macam,antara lain  elektroda jenis pertama ,kedua dan ketiga .sedangkan

elektroda membran dibagi menjadi elektroda membran kaca,elektroda membran padat,elektroda

membran cair dan elektroda membran gas.

            Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan

elektroda pembanding yang sesuai. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator

yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi .

Radiasi elektromagnetik adalah kombinasi medan listrik dan medan magnet yang berosilasi dan merambat lewat ruang dan membawa energi dari satu tempat ke tempat yang lain. Cahaya tampak adalah salah satu bentuk radiasi elektromagnetik. Penelitian teoritis tentang radiasi elektromagnetik disebut elektrodinamik, sub-bidang elektromagnetisme.

Gelombang elektromagnetik ditemukan oleh Heinrich Hertz. Gelombang elektromagnetik termasuk gelombang transversal.

Setiap muatan listrik yang memiliki percepatan memancarkan radiasi elektromagnetik. Waktu kawat (atau panghantar seperti antena) menghantarkan arus bolak-balik, radiasi elektromagnetik dirambatkan pada frekuensi yang sama dengan arus listrik. Bergantung pada situasi, gelombang elektromagnetik dapat bersifat seperti gelombang atau seperti partikel. Sebagai gelombang, dicirikan oleh kecepatan (kecepatan cahaya), panjang gelombang, dan frekuensi. Kalau dipertimbangkan sebagai partikel, mereka diketahui sebagai foton, dan masing-masing mempunyai energi berhubungan dengan frekuensi gelombang ditunjukan oleh hubungan Planck E = Hf, di mana E adalah energi foton, h ialah konstanta Planck — 6.626 × 10 −34 J·s — dan f adalah frekuensi gelombang.

Einstein kemudian memperbarui rumus ini menjadi Ephoton = hf.

Apa Itu Sinar X-Beberapa orang mungkin mengira jawaban pertanyaan ini sangat sederhana, padahal sebaliknya. Tahukah Anda apa itu sinar-x sebenarnya?Profesor Daniel Mittleman dari Fakultas Teknik Elektrik dan Komputer Rice University memberi penjelasan detailnya. Sinar-x merupakan bentuk radiasi elektromagnetik, seperti cahaya, radiasi inframerah, gelombang mikro, dan gelombang radio.Namun dibanding jenis radiasi tersebut, sinar-x lebih enerjik. Foton sinar-x seribu kali lebih enerjik dibanding foton cahaya tampak. Wilhelm Roetngent pertama kali menggambarkan sinar-x di 1895 dalam pencapaian yang membuatnya memperoleh Hadiah Nobel pertama dalam bidang Fisika.Selama Perang Dunia I, sinar-x digunakan untuk keperluan medis. Kebanyakan sinar-x di semesta muncul ketika atom kembali ke kondisi konfigurasinya. Misalnya, jika elektron diambil dari inti atom, atom akan memancarkan foton sinar-x sebagai kesetimbangan.

Sumber umum lain sinar-x adalah, proses bremsstrahlung atau ‘radiasi rem’. Sinar-x memancar ketika

cahaya enerjik elektron dengan cepat melambat. Dalam mesin medis, cahaya elektron enerjik difokuskan pada satu target yang biasanya berupa potongan tungsten.Ketika elektron melambat, sinar-x bremsstrahlung tercipta. Perangkat semacam ini memproduksi sinar-x melalui kedua mekanisme tersebut secara terus-menerus.Terakhir, mesin yang mengakselerasi elektron dalam orbit lingkaran dapat menghasilkan sinar-x. Ketika elektron berputar, elektron ini memancarkan sinar-x kuat.Sinar ini bisa digunakan untuk banyak keperluan riset ilmiah. Sejumlah mesin ini sudah ada di Amerika Serikat dan seluruh dunia, termasuk Advanced Light Source di California, Advanced Photon Source di Illinois an National Sunchrotron Light Source di New York.

POLAROGRAFI

A.     PendahuluanPolarografi merupakan metode analisis yang didasarkan pada peristiwa polarisasi dalam elektrolisis. Sebagaimana diketahui bahwa polarisasi terjadi pengutupan pada elektroda yang menyebabkan laju kuat arus (i) yang makin berkurang. Metode Gravimetri mulai dikenalkan oleh Jaroslav Heyrovsky (1922). Polarografi merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada prinsip elektrolisis pada elektroda mikro tetes air raksa. Selanjutnya teknik polarografi ini dijadikan dasar bagi pengembangan metode Voltametri. Atau dapat dikatakan metode Polarografi merupakan sub bagian Voltametri dengan menggunakan elektroda kerja elektroda tetes merkuri (dropping mercury electrode, DME).Polarografi dan Voltametri adalah suatu teknik elektroanalisis yang memperoleh informasi dari analit berdasarkan kurva arus-potensial {i = f(E)}, dengan melakukan pengukuran arus listrik (i) sebagai fungsi potensial (E) yang diberikan.

B.     Prinsip Dasar Hubungan Arus dan KonsentrasiDasar dari polarografi adalah elektrolisis dari suatu larutan yang mengandung analit eletroaktif, artinya zat-zat yang dapat dioksidasi secara listrik (electro oxidable) dan yang dapat direduksi secara listrik (electro reductible) pada elektroda tetes air raksa. Misalnya dalam larutan mengandung ion logam, Mnt, maka akan terjadi reaksi reduksi secara listrik :Mnt + ne + Hg (s) = M (Hg)Perpindahkan materi yang berlangsung di dalam larutan pada umumnya dapat terjadi dengan 3 cara :

1.       Perpindahan secara migrasiMateri yang bermuatan, karena adanya gaya tarik menarik elektrostatik, maka materi bermuatan bergerak menuju kutub dengan muatan yang berlawanan, yakni kation-kation menuju katoda dan anion-anion menuju anoda.

2.       Perpindahan secara difusiPartikel-partikel mengalir dari daerah yang lebih rapat (pekat) menuju daerah yang lebih renggang (cucu).

3.       Perpindahan secara konveksi

Pengaruh temperatur dan goyangan atau pengadukan menyebabkan partikel berpindah dari tempat ke tempat lain.Dari ketiga jenis perpindahan tersebut menyebabkan laju perpindahan massa yang berimplikasi pada besarnya arus total (itot) yang terjadi                                                                     it     = arus total         it = im + id + ik                                     im   = arus migrasi                                                                     id    = arus difusi                                                                     ik    = arus konveksiDalam polarografi, diusahakan agar arus yang terukur adalah semata-mata berasal dari arus difusi saja, maka im dan ik harus dihilangkan atau diperkecil. Arus konveksi dapat dikurangi dengan cara melakukan percobaan tanpa pengadukan dan arus migrasi dikurangi atau ditekan dengan penggunakan elektrolit pendukung.Selanjutnya dengan menganggap, hanya arus difusi saja yang ada, untuk luas elektroda sebesar S, besarnya rapat arus (I) adalah :

I = Menurut hukum Fick tentang difusi, kecepatan difusi adalah sebanding dengan gradien konsentrasi, yang dinyatakan sebagai :

atau

I = n F D

i = n F S Dx    = jarak dari permukaan elektrodaD   = koefisien difusiSecara skematis difusi partikel pada permukaan elektroda dapat digambarkan sebagai berikut :

Co  = konsentrasi analit pada tubuh larutanCe  = konsentrasi analit pada permukaan elektrodaS    = tebal lapisan difusi

Bila (Co-Ce) adalah penurunan konsentrasi analit pada lapisan difusi (s), dan elektroda berada

pada keadaan keseimbangan dinamik, maka harga dapat diganti dengan , sehingga persamaan menjadi :

i = n F S D Dengan penggunaan E pada elektroda yang divariasikan, maka harga i menjadi naik dan menyebabkan konsentrasi analit pada permukaan elektroda (Ce) menjadi menurun, sehingga Co dianggap jauh lebih besar dari Ce, maka

i=Sebenarnya lapis difusi bukan merupakan tebal yang konstan, tetapi berubah sesuai gradien

konsentrasi . Misalkan ada dua satuan jarak dari permukaan elektroda yaitu dan x (x + dx). Flux materi pada permukaan elektroda per satuan luar (fo) dapat dirumuskan sebagai

Pada saat dt ada beda flux dari fx menjadi f(x + dx) di bagian lain dari bidang, maka

Persamaan diferensial orde kedua ini dapat diselesaikan menurut difusi linier semi infisit, yang

menghasilkan hubungan

Bila disubstitusikan pada persamaan i = n F S D  , maka

Apabila dipelajari lebih lanjut pada elektroda tetes air raksa yang diskemakan berikut, ada suatu keadaan dimana tetes air raksa tumbuh dan kemudian jatuh serta diperbaharui lagi dengan bentuk yang baru.

Bila waktu hidup air raksa adalah dan waktu tetesnya adalah t, maka volume tetesan adalah

V = r3

dengan v    = volume Hg yang mengalir (dalam satuan C3/detik)             r    = jari-jari pada saat

Dengan menganggap bahwa difusi terjadi adalah difusi planar pada elektroda S, maka

S = 4 r2 = 4  = k (m)2/3

m   = masa tetes Hg (dalam gr/detik)    = kecepatan Hgk    = tetapansehingga besarnya arus i

i = k n F D1/2 . (m . )2/3 . atau i = k’ n D1/2 m 2/3 1/6 Co  k, k’ = adalah tetapanKeadaan ini adalah besarnya arus pada saat tepat tetesan akan jatuh. Dengan menggunakan harga-harga yang ada pada elektroda merkuri dan adanya fluktuasi waktu hidup dari tetesan dan adanya masalah Inersia, Ilkovie memberikan koreksi terhadap persamaan di atas menjadi

 

id = 607 . n D1/2 m 2/3 1/6 Co 

Dari persamaan tersebut tampak bahwa besarnya arus difusi berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam larutan (Co).

C.     Prinsip Dasar Hubungan Arus PotensialUntuk reaksi setengah selOks(ag) + ne Red (ag)dengan Oks = bentuk teroksidasi dan Red = bentuk tereduksiUntuk elektroda tetes air raksa (ETAR), berlaku hubungan

EETAR = E° –  log Bila anodanya adalah elektroda kalomel jenuh (EKJ), maka besarnya potensial terpasang :Eapp = EETAR – EEKJ – IR Jika IR dianggap kecil, maka :

Eapp= E° –  log – EEKJ

Pada saat elektrolisis, arus difusi mengandung arti kecepatan mengangkut partikel dari tubuh larutan ke permukaan elektroda, sehingga untuk mengangkut spesi Oks menuju katoda berlaku persamaan i = K’ . VOks                     I        = arus yang timbul pada Eapp yang digunakan                                                   Voks   = laju migrasi partikel Oks                                                  K’     = tetapan kesebandinganApabila laju partikelVOks = K’ ([Oks]larutan – [Oks]elektroda)maka : i = k . K’ [(Oks)larutan – (Oks)elektroda]atau   : i = k [(Oks)larutan – (Oks)elektroda]Telah disinggung sebelumnya bila id = k [Oks]larutan

maka id – i = K [Oks]lar – {K(Oks)lar – K (Oks)elektroda id – i = K . [Oks]elektroda

[Oks]e = Untuk keadaan spesi Red : i = kRed (Red)e atau

[Red]e = , maka persamaan Eapp, menjadi

Eapp = E° – EEKJ – log .  – log

Pada keadaan i = , didefinisikan sebagai Eapp = E1/2 yaitu potensial setengah gelombang, sebagai potensial yang memberikan arus yang timbul adalah separuh dari arus difusi, maka

E1/2 = E° – EEKJ – logSehingga

Eapp = E1/2 – log

Dari hubungan antara E dan i, maka diperoleh bentuk voltamogram sebagai berikut :Dari hubungan antara i dan E, pada polarografi diperoleh polarogram yang umum sebagai berikut :

Untuk tujuan analisis kualitatif maupun kuantitatif kita dapat mengukur polarogram analit. Sebagai contoh suatu sampel yang mengandung ion Cd2+ setelah diukur akan mempunyai polarogram sebagai berikut :

Untuk menentukan kuantitatif analit dalam sampel maka perlu dibandingkan dengan zat standar. Dengan membandingkan besarnya arus difusi, maka zat analit dapat dihitung melalui perbandingan id dan konsentrasi secara grafik polarogram yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

D.     Instrumentasi Polarografi1.       Mercury Elektroda (Elektroda Merkuri)

Elektroda merkuri merupakan elektroda kerja dalam sistem polarografi, disamping 2 elektroda yang lain yaitu elektroda pembanding (Ag/AgCe atau kolonel jenuh) dan elektroda pembantu (Auxiallary elektroda) (Pt atau Au). Ketiga elektroda ditempatkan dalam satu tabung yang mengandung analit. Adapun bentuk skema elektroda tersebut adalah sebagai berikut :

2.       PotensiostatPotensiostat merupakan bagian instrument yang terdiri dari rangkaian listrik yang berguna untuk menjaga potensial dan mengatur potensial tetap pada nilai tertentu.Secara sederhana

3.       Alat pembaca (Readout)Pada prinsipnya polarografi adalah mengukur arus yang keluar akibat pemberian potensial tertentu. Alat ukur yang paling sederhana adalah mikroampermeter. Pada perkembangannya pembacaan arus secara digital bahkan komputerise.

E.     Hal-hal Pendukung pada Polarografi1.       Pelarut dan elektrolit pendukung

Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan arus migrasi, mengontrol potensial agar tahanan larutan dikurangi serta menjaga kekuatan ion total yang konstal. Polarografi dapat dilakukan pada fase air dan fase organik. Pada fase air biasanya digunakan elektrolit pendukung garam-garam seperti KCl, KNO3, NH4Cl dan NH4NO3.Pada polarografi dengan fase organik (seperti : asetonitril, propilen karbonat, dimetil formamid, dimetil sulfoksid dan alkohol) biasanya dipakai elektrolit pendukung garam tetra alkil amonium. Sedangkan buffer (seperti asetat, fostat atapun sitrat) digunakan apabila pH larutan sangat perlu untuk dikontrol.

2.       Pengusir OksigenOksigen dapat mengalami reduksi dalam dua tahap, yaitu O2 + 2H+ + x = H2O2          E = -0,1 VoltH2O2 + 2H+ + x  = 2H2O     E = -0,9 VoltApabila polarografi digunakan untuk analisis spesi zat yang mempunyai nilai potensial reduksi sekitar –0,1 Volt dan –0,9 Volt, maka adanya oksigen akan mengganggu pengukuran. Oleh sebab itu diperlukan zat pengusir gas oksigen. Umumnya untuk kasus ini digunakan gas nitrogen untuk mengusir gas oksigen.

Soal-soal :1.       Hitunglah konsentrasi Ni (mg/l) dalam larutan sampel berdasarkan data polarografi berikut :

Larutan Arus pada Eapp

-1.1 Volt1)2)

3)

25 ml NaCl 0,2 M diencerkan tepat 50 ml25 ml NaCl 0,2 M + 10 ml larutan sampel dan diencerkan tepat 50 ml25 ml NaCl 0,2 M + 10 ml larutan standar Ni2+ 2.3 10-4 M dan diencerkan tepat 50 ml

8,4 A46,3 A

68,4 A

2.       Elektroda tetes air raksa digunakan untuk menentukan ion Pb2+ secara polarografi. Bila larutan  Pb2+ dengan konsentrasi 1.10-3 M arus difusinya 8,76 A, berapa konsentrasi larutan sampel yang mempunyai arus difusi 16.31 A yang diukur pada kondisi yang sama

*    Sesuai hukum i Co                    i = k . Co

                                                           k =                                                            Pada standar

                                                           k = Pada sampel  i C(Pb2+)

                      i = k Co

                      C(Pb2+) =  

CPb2+   = = 16,31 x

             = 1,86 10-3 M

Spektrometer Resonansi Magnetik Inti

Label: instrumen kimia, kimiawi

Spektrometer Resonansi Magnetik IntiSebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik mersakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan informasi. Pada waktu itu dirasa perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard university) menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet.Selanjutnya menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang diberikan berbeda.

Bertolak dari penemuan ini lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik soektroskopi yang diberi nama “Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”.Para ilmuwan di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan nama spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik. Spektrum RMI akan mampu menjawab beberapa pertanyaan yang berkaitan dengan inti atom yang spesifik seperti:

Gugus apa yang dihadapi?Di mana lokasinya gugus tersebut dalam molekul?Beberapa jumlah gugus tersebut dalam molekul?Siapa dan dimana gugus tetangganya?Bagaimana hubungan gugus tersebut dengan tetangganya?Hasil spektoskopi RMI seringkali merupakan penegasan urutan gugus atau susunan atom dalam satu molekul yang menyeluruh.

Fenomena Resonansi Magnet Inti dan Tingkat energinyaSetiap atom dalam sistem susunan berkala mempunyai lambang tertentu disertai nomor dan bilangan massa adalah sebuah atom x yang mempunyai nomor atom (a) dan massa relatif (b). Nomor atom menunjukkan jumah proton dalam inti sedangkan massa atom relatif menunjukkan jumlah netron dan proton dalam inti atom. Sebagai contoh adalah adalah atom karbon yang massa atom relatifnya (12), jumlah proton (6) dan netron (6).

Postulat dari Pauli (1924) mengatakan bahwa elektron yang mengelilingi inti atom pada keaadaan asas akan bergasing, demikian juga inti atom. Setiap lintasan elektron terisi dengan dua elektron yang berpasangan, artinya memberikan arah gasing yang berbeda. Sehingga elektron yang berpasangan tersebur tidak terorientasi oleh medan magnet luar atau bersifat diamagnetik.

Jadi ada suatu atom yang bersifat magnetik semata-mata disebabkan ada sisa pergasingan dari inti atom. Percoaan yang dilakukan oleh Bloch dan Purcell membuktikan bahwa inti atom akan menyerap radiasi elektromagnetik pada medan magnet luar yang kuat. Kesimpulan dari percobaan ini berarti inti atom tersebut terorientasi terhadap medan magnet.

Instrumentasi Spektrometer RMIBagian yang terpenting dari spektrofotometer RMI adalah :1)Magnet kutub utara dan selatan yang dapat diubah kekuatannya dalam rentang kecil tertentu. Induksi medan magnet magnetic flux density dinyatakan dalam standar internasional (SI), yang disimbolkan sebagai H0, dengan satuan kekuatan dalam Tesla (T). Kekuatan medan magnet RMI harus disesuaikan terhadap momen magnet inti proton atau Untuk spektrometer RMI umum dipakai Ho = 2,35 T yang sesuai dengan frekuensi 100 MHz. Ada tiga jenis magnet yang dipakai :Magnet yang permanen,Eletromagnet Magnet superkonduksi Pemancar (transmisi) frekuensi Radio

2)Pancaran frekuensi Radio (RF) dibuat tetap. Oleh sebab itu spektrum RMI adalah merupakan grafik yang menunjukkan banyaknya energi yang diabsorpsi oleh inti atom dirajah terhadap kuat medan magnet luar (Ho).

3)Tempat sampel merupakan tabung gelas yang diletakkan di antara dua magnet utara dan selatan. Tabung gelas ini tempatnya dalam lilitan kumparan RF. Tabung sampel ini bergasing vertikal, berkekuatan di atas 25 Hz dengan memakai pemutar turbin udara.

Refractometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar / konsentrasi bahan terlarut misalnya : Gula, Garam, Protein dsb. Prinsip kerja dari refractometer sesuai dengan namanya adalah dengan memanfaatkan refraksi cahaya. Seperti terlihat pada Gambar di bawah ini sebuah sedotan yang dicelupkan ke dalam gelas yang berisi air akan terlihat terbengkok. Pada Gambar kedua sebuah sedotan dicelupkan ke dalam sebuah gelas yang berisi lauran gula. Terlihat sedotan terbengkok lebih tajam. Fenomena ini terjadi karena adanya refraksi cahaya. Semakin tinggi konsentrasi bahan terlarut (Rapat Jenis Larutan), maka sedotan akan semakin terlihat bengkok secara proporsional. Besarnya sudut pembengkokan ini disebut Refractive Index (nD). Refractometer ditemukan oleh Dr. Ernst Abbe seorang ilmuwan dari German pada permulaan abad 20.

Adapun prinsip kerja dari refractometer dapat digambarkan sebagai berikut :

1. Dari gambar dibawah ini terdapat 3 bagian yaitu : Sample, Prisma dan Papan Skala. Refractive index prisma jauh lebih besar dibandingkan dengan sample.

2. Jika sample merupakan larutan dengan konsentrasi rendah, maka sudut refraksi akan lebar dikarenakan perbedaan refraksi dari prisma dan sample besar. Maka pada papan skala sinar “a” akan jatuh pada skala rendah.

3. Jika sample merupakan larutan pekat / konsentrasi tinggi, maka sudut refraksi akan kecil karena perbedaan refraksi prisma dan sample kecil. Pada gambar terlihar sinar “b” jatuh pada skala besar.

Dari penjelasan di atas jelas bahwa konsentrasi larutan akan berpengaruh secara proporsional terhadap sudut refraksi. Pada prakteknya Refractometer akan ditera pada skala sesuai dengan penggunaannya. Sebagai contoh Refractometer yang dipakai untuk mengukur konsentrasi larutan gula akan ditera pada skala gula. Begitu juga dengan refractometer untuk larutan garam, protein dll.

Konsentrasi bahan terlarut sering dinyatakan dalam satuan Brix(%) yaitu merupakan pronsentasi dari bahan terlarut dalam sample (larutan air). Kadar bahan terlarut merupakan total dari semua bahan dalam air, termasuk gula, garam, protein, asam dsb. Pada dasarnya Brix(%) dinyatakan sebagai jumlah gram dari cane sugar yang terdapat dalam larutan 100g cane sugar. Jadi pada saat mengukur larutan gula, Brix(%) harus benar-benar tepat sesuai dengan konsentrasinya.

Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar/ konsentrasi bahan

terlarut. Misalnya gula, garam, protein, dsb. Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan

namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya. Refraktometer ditemukan oleh Dr. Ernest Abbe

seorang ilmuan dari German pada permulaan abad 20 (Anonim, 2010).

            Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya

dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk identifikasi zat kemurnian, suhu pengukuran

dilakukan pada suhu 20oC dan suhu tersebut harus benar-benar diatur dan dipertahankan karena

sangat mempengaruhi indeks bias. Harga indeks bias dinyatakan dalam farmakope Indonesia

edisi empat dinyatakan garis (D) cahaya natrium pada panjang gelombang 589,0 nm dan 589,6

nm. Umumnya alat dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih. Alat yang digunakan untuk

mengukur indeks bias adalah refraktometer ABBE. Untuk mencapai kestabilan, alat harus

dikalibrasi dengan menggunakan plat glass standart (Anonim, 2010).

            Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias cairan, padatan

dalam cairan atau serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai 1,700 dan persentase padatan 0

sampai 95%, alat untuk menentukan indeks bias minyak, lemak, gelas optis, larutan gula, dan

sebagainnya, indeks bias antara 1,300 dan 1,700 dapat dibaca langsung dengan ketelitian sampai

0,001 dan dapat diperkirakan sampai 0,0002 dari gelas skala di dalam (Mulyono, 1997).

            Pengukurannya didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma-cahaya

hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang

terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan alas

            Faktor-faktor penting yang harus diperhitungkan pada semua pengukuran refraksi ialah

temperatur cairan dan jarak gelombang cahaya yang dipergunakan untuk mengukur n. Pengaruh

temperatur terhadap indeks bias gelas adalah sangat kecil, tetapi cukup besar terhadap cairan dan

terhadap kebanyakan bahan plastik yang perlu diketahui indeksnya. Karena pada suhu tinggi

kerapatan optik suatu zat itu berkurang, indeks biasnya akan berkurang. Perubahan per oC

berkisar antara 5.10-5 sampai 5.10-4. Pengukuran yang seksama sampai desimal yang ke-4 hanya

berarti apabila suhu diketahui dengan seksama pula.

            Perbandingan sinus sudut datang dan sinus sudut bias adalah konstan. Ini dinamakan

hukum Snell, dinamakan sesuai nama matematikawan Belanda Willebrod Snell Von Royen

(1591-1626), dan dinyatakan oleh:

            Sinθisinθr=n21

Konstanta n21 disebut indeks bias medium (2) relatif terhadap medium (1). Nilai numerik

konstanta itu tergantung pada sifat dasar gelombang dan pada sifat-sifat kedua media

            Indeks refraksi larutan gula tergantung jumlah zat-zat yang terlarut, dan densitas suatu zat

cair, meskipun demikian dapat digunakan untuk mengukur kandungan gula. Cara ini valid untuk

pengukuran gula murni, karena adanya zat selain gula mempengaruhi refraksi terhadap sukrosa.

Oleh sebab itu, pengukuran indeks refraksi dapat digunakan untuk memperkirakan penentuan

kandungan zat kering larutan terutama sukrosa (Anonim, 2010).

IV.         ALAT DAN BAHAN

A.           Alat

1.             Refraktometer

2.             Botol semprot

B.            Bahan

1.             Aquades

2.             Fruktosa

3.             Glukosa

4.             Frutamin

5.             Ale-ale

6.             Capucino

7.             Teh gelas

V.            PROSEDUR KERJA

1.             Meneteskan sampel pada permukaan prisma refraktometer.

2.             Menutup permukaan prisma refraktometer dan membiarkan berkas cahaya memasuki, melewati

senyawa cair dan pengatur prisma.

3.             Menggeser tanda batas dengan memutar knop pengatur hingga memotong titik perpotongan dua

garis diagonal yang saling berpotongan pada layar dan membaca skala indeks biasnya.

Prinsip kerja dari refraktometer yaitu jika sampel merupakan larutan dengan konsentrasi

rendah, maka sudut refraksi akan lebar dikarenakan perbedaan refraksi dari prisma dan sampel

besar. Maka pada papan skala sinar “a” akan jatuh pada skala rendah.

Pada percobaan ini digunakan tujuh sampel minuman yang berbeda-beda, denga indeks

bias berbeda pula. Ketujuh sampel yang digunakan adalah aquades, capucino, teh gelas,

frutamin, ale-ale, fruktosa dan glukosa. Indeks bias dari ketujuh sampel tersebut berturut-turut

adalah 0; 5; 6; 7; 12; 13,2; dan 13,4. Aquades digunakan sebagai kontrol karena indeks biasnya

0.