DAFTAR ISI

Daftar isi..........................................................................................................1

BAB I

Dasar teori..........................................................................................2

Tujuan.................................................................................................14

BAB II

Prosedur asli........................................................................................15

Alat & bahan.......................................................................................15

Mekanisme reaksi...............................................................................16

Cara kerja............................................................................................16

Skema kerja........................................................................................17

Gambar pemasangan alat....................................................................18

BAB III

Hasil percobaan..................................................................................19

BAB IV

Pembahasan........................................................................................

20

Diskusi............................................................................................... 22

Kesimpulan.....................................................................................................24

Daftar pustaka.................................................................................................25

Tanda tangan praktikan..................................................................................25

Lampiran.........................................................................................................26

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Dasar Teori

Alkohol absolut merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, mudah

menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan

memberikan nyala biru tak berasap, mudah larut kloroform p dan eter p.

Alkohol terdiri dari molekul polar, dimana oksigen mengemban muatan

negatif parsial. Karena alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen antara molekul-

molekulnya, maka titik didih didih alkohol lebih tinggi daripada alkil halida/eter

yang bobot molekulnya sebanding. Alkohol berbobot lebih rendah larut air

disebabkan oleh ikatan hidrogen alkohol-air. Bagian hidrokarbon ini akan makin

rendah kelarutannya.

AZEOTROP

Azeotrop adalah campuran dua atau lebih cairan (kimiawi) pada ratio

seperti itu sehingga komposisi tidak dapat diubah dengan destilasi sederhana. Ini

terjadi karena, ketika azeotrop di didihkan, uao hasilnya mempunyai ratio

konstituen yang sama seperti campuran aslinya.

Azeotrop juga disebut campuran yang konstan pada pemanasan, karena

komposisinya tidak berubah oleh destilasi

Tiap azeotrop mempunyai titik didih yang khas. Titik didih pada senyawa

azeotrop lebih rendah dari titik konstituennya (azeotrop positif), atau lebih besar

dari titik didih konstituennya (azeotrop negative)

Contoh paling umum azeotrop positif adalah 95.63 % etanol dan 4.73% air

(dalam bobot). Etanol mendidih pada 78.4oC, air mendidih pada 1000C, tapi

azeotrop mendidih pada 78.2oC, yang mana lebih rendah daripada konstituennya.

Temperatur 78.2oC adalahtemperatur minimum yang mana larutan etanol/air

mendidih pada tekanan atmosfer. Pada umumnya, azeotrop positif mendidih pada

2

temperatur yang lebih rendah dibandingkan ratio konstituennya. Aezotrop positif

juga disebut campuran dengan titik didih minimum atau tekanan maksimum.

Contoh dari aezotrop negative adalah asam hidroklorida pada konsentrasi

20.2 % dan 79.8% air (dalam bobot). Hydrogen klorida mendidih pada -84oC air

pada 100oC, tetapi aezotrop mendidih pada 110oC, yang mana lebih tinggi

dibandingkan konstituennya. Suhu maksimum yang mana larutan asam

hidroklorida dapat mendidih pada suhu 110oC. Pada umumnya, aezotrop negative

mendidih pada suhu yang lebih tinggi dibandingkan ratio konstituennya.

Azeotrop homogen dan heterogen

Jika konstituen campuran tidak campur seempurna, aezotrop akan terdapat

miiscibillity gap. Tipe azeotrop ini disebut aezotrop heterogen. Jika komposisi

azeotrop diluar miscibillity gap atau konstituen campuran campur sempurna, tipe

ini diisebut azeotrop homogen.

Jumlah konstituen

Azeotrop yang mengandung dua konstituen disebut azeotrop biner. Yang

mengandung tiga konstiituen disebut azeotrop tersier.

Destilasi campuran

Jika campuran tersebut membentuk azeotrop positif, kemudian destilasi

campuran dari konstituen tersebut akan menghasilkan destilat yang menjadi lebih

dekat dengan azeotrop dibandingkan campuran awal. Mendestilasi campuran

80/20% menghasilkan destilat yang mengandung 87% etanol dan 13% air. Jika

dilanjutkan akan menghasilkan ratio azeotropik 95.5/4.5%, demikian juga ketika

mendestilasi campuran etanol dan air yang mana kaya etanol daripada azeotrop,

destilat akan sedikit etanol dibandingkan yyang asli namaun sedikit kaya

dibandingkan dengan azeotrop.

Pemisahan secara kimia

Tipe lain dari entrainer adalah yang mana mempunyai affinitas kimia yang

kuat untuk salah satu dari konstituen. Menggunakan contoh aezotrop

water/alkohol, cairan dapat dikocok dengan menggunakan kalium oksida, yang

mana bereaksi dengan kuat dengan air untuk menghasilkan campuran nonvolatile,

kalium hidroksida. Hampir semua kalsium hidroksida dapat dipisahkan dengan

filtrasi dengan filtrat didestilasi untuk menghasilkan etanol yang hampir murni.

3

Contoh aezotrop yang ekstrim adalah 1.2% air dengan 98.8% dietil eter.

Eter mengandung sedikit air yang berikatan sangat kuat sehingga pengering yang

sangat kuat seperti seperti logam sodium ditambahkan ke dalam cairan akan

mendapatkan ester kering yang sempurna.

Kalsium klorida anhidrousdigunakan sebagai pengering di berbagai

macam pelarut karna tidak mahal dan tidak dapat bereaksi dengan pelarut

nonaqueous. Kloroform adalah contoh pelarut yang efektif dibandingkan dengan

kalsium klorida.

Bahan pemisah

Penambahan bahan pemisah, seperti benzena, ke campuran etanol/air,

merubah interaksi molekul dan mengeliminasi aezotrop. Namun, pemisahan lain

dibutuhkan untuk menghilangkan benzena. Itu lebih sederhana untuk

menghilangkan benzena dari air dengan dehidrasi dibandingkan memisahkan

96.4% etil yang terakhir dengan destilasi.

Destilasi Pressure-Swing

Metode lain, destillasi Pressure-Swing, berdasarkan fakta bahwa aezotrop

tergantung pada tekanan. Aezotrop bukan jarak konsentrasi yang mana tidak dapat

didestilasi, tapi titik yang mana koefisien aktivitas destilat jika aezotrop dapat

“dilompati”, destilasi akan berlanjut, meski karena koefisien aktivitas disebrangi,

air akan menguap dan menyisakan etanol, etanol akan menguap keluar dari air

pada konsentrasi rendah.

Untuk “melompati” aezotrop, aezotrop dapat dipindah dengan mengubah

tekanan. Tekanan akan diatur sehingga akan mendekati konsentrasi 100%. Untuk

etanol, mungkin 97%. Itu biasanya didestilasi dan didapatkan sedikit lebi rendah

yaitu 96.5%. alkohol 96.5% kemudian dimasukkan ke kolom destilasi yang mana

di bawah tekanan yang berbeda, salah satu menarik aezotrop ke bawah, ini

mungkin dapat menghasilkan 96%.

Dengan penyaring molekul

Untuk destilasi etanol untuk penambahan bensin, kebanyakan berarti

memecah aezotrop dengan menggunakan penyaring molekul. Etanol didestilasi

hingga 96% kemudian disaring dengan penyaring molekul lagi yang mana

mengabsorsi air dari campuran. Konsentrasi sekarang di atas 96% dan dapat

4

didestilasi lebih lanjut. Saringan diipanaskan untuk menghilangkan air dan

digunakan kembali.

ETANOL

Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau

alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak

berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan

sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada

minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat

rekreasi yang paling tua.

Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia

C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari

dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan

singkatan dari gugus etil (C2H5).

Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik

paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang

memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang

ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk sampingan pengilangan

minyak bumi. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan

kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah

pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol

adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa

kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan

bakar.

Sifat fisika

Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma

yang khas. Ia terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadang-

kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa.

Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus

hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil dapat berpartisipasi

ke dalam ikatan hidrogen, sehingga membuatnya cair dan lebih sulit menguap dari

pada senyawa organik lainnya dengan massa molekul yang sama.

5

Etanol adalah pelarut yang serbaguna, larut dalam air dan pelarut organik

lainnya, meliputi asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida, kloroform,

dietil eter, etilena glikol, gliserol, nitrometana, piridina, dan toluena. Etanol juga

larut dalam hidrokarbon alifatik yang ringan, seperti pentana dan heksana, dan

juga larut dalam senyawa klorida alifatik seperti trikloroetana dan

tetrakloroetilena.

Campuran etanol-air memiliki volume yang lebih kecil daripada jumlah

kedua cairan tersebut secara terpisah. Campuran etanal dan air dengan volume

yang sama akan menghasilkan campuran yang volumenya hanya 1,92 kali jumlah

volume awal. Pencampuran etanol dan air bersifat eksotermik dengan energi

sekitar 777 J/mol dibebaskan pada 298 K.

Campuran etanol dan air akan membentuk azeotrop dengan perbandingkan

kira-kira 89 mol% etanol dan 11 mol% air. Perbandingan ini juga dapat

dinyatakan sebagai 96% volume etanol dan 4% volume air pada tekanan normal

dan T = 351 K. Komposisi azeotropik ini sangat tergantung pada suhu dan

tekanan. Ia akan menghilang pada temperatur di bawah 303 K.

Ikatan hidrogen pada etanol padat

pada −186 °C

Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni sangat higroskopis, akan

menyerap air dari udara. Sifat gugus hidroksil yang polar menyebabkannya dapat

larut dalam banyak senyawa ion, utamanya natrium hidroksida, kalium

hidroksida, magnesium klorida, kalsium klorida, amonium klorida, amonium

bromida, dan natrium bromida. Natrium klorida dan kalium klorida sedikit larut

dalam etanol. Oleh karena etanol juga memiliki rantai karbon nonpolar, ia juga

6

larut dalam senyawa nonpolar, meliput kebanyakan minyak atsiri dan banyak

perasa, pewarna, dan obat.

Penambahan beberapa persen etanol dalam air akan menurunkan tegangan

permukaan air secara drastis. Campuran etanol dengan air yang lebih dari 50%

etanol bersifat mudah terbakar dan mudah menyala. Campuran yang kurang dari

50% etanol juga dapat menyala apabila larutan tersebut dipanaskan terlebih

dahulu.

Indeks refraksi etanol adalah 1,36242 (pada λ=589,3 nm dan 18,35 °C).

Sifat kimia

Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang

berikatan dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang

terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan

berkutat pada gugus hidroksilnya.

Reaksi asam-basa

Gugus hidroksil etanol membuat molekul ini sedikit basa. Ia hampir netral dalam

air, dengan pH 100% etanol adalah 7,33, berbanding dengan pH air murni yang

sebesar 7,00. Etanol dapat diubah menjadi konjugat basanya, ion etoksida

(CH3CH2O−), dengan mereaksikannya dengan logam alkali seperti natrium:

2CH3CH2OH + 2Na → 2CH3CH2ONa + H2

ataupun dengan basa kuat seperti natrium hidrida:

CH3CH2OH + NaH → CH3CH2ONa + H2

Reaksi seperti ini tidak dapat dilakukan dalam larutan akuatik, karena air lebih

asam daripada etanol, sehingga pembentukan hidroksida lebih difavoritkan

daripada pembentuk etoksida.

Halogenasi

Etanol bereaksi dengan hidrogen halida dan menghasilkan etil halida seperti etil

klorida dan etil bromida:

CH3CH2OH + HCl → CH3CH2Cl + H2O

Reaksi dengan HCl memerlukan katalis seperti seng klorida. Hidrogen klorida

dengan keberadaan seng klorida dikenal sebagai reagen Lucas.

CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O

7

Reaksi dengan HBr memerlukan proses refluks dengan katalis asam sulfat.

Etil halida juga dapat dihasilkan dengan mereaksikan alkohol dengan agen

halogenasi yang khusus, seperti tionil klorida untuk pembuatan etil klorida,

ataupun fosforus tribromida untuk pembuatan etil bromida.

CH3CH2OH + SOCl2 → CH3CH2Cl + SO2 + HCl

Pembentukan ester

Kondisi di bawah katalis asam, etanol bereaksi dengan asam karboksilat dan

menghasilkan senyawa etil eter dan air:

RCOOH + HOCH2CH3 → RCOOCH2CH3 + H2O

Agar reaksi ini menghasilkan rendemen yang cukup tinggi, air perlu dipisahkan

dari campuran reaksi seketika ia terbentuk.

Etanol juga dapat membentuk senyawa ester dengan asam anorganik. Dietil sulfat

dan trietil fosfat dihasilkan dengan mereaksikan etanol dengan asam sulfat dan

asam fosfat. Senyawa yang dihasilkan oleh reaksi ini sangat berguna sebagai agen

etilasi dalam sintesis organik.

Dehidrasi

Asam kuat yang sangat higroskopis seperti asam sulfat akan menyebabkan

dehidrasi etanol dan menghasilkan etilena maupun dietil eter:

2CH3CH2OH → CH3CH2OCH2CH3 + H2O (pada 120'C)

CH3CH2OH → H2C=CH2 + H2O (pada 180'C)

Oksidasi

Etanol dapat dioksidasi menjadi asetaldehida, yang kemudian dapat

dioksidasi lebih lanjut menjadi asam asetat. Dalam tubuh manusia, reaksi oksidasi

ini dikatalisis oleh enzim tubuh. Pada laboratorium, larutan akuatik oksidator

seperti asam kromat ataupun kalium permanganat digunakan untuk mengoksidasi

etanol menjadi asam asetat. Proses ini akan sangat sulit menghasilkan asetaldehida

oleh karena terjadinya overoksidasi. Etanol dapat dioksidasi menjadi asetaldehida

tanpa oksidasi lebih lanjut menjadi asam asetat menggunakan piridinium kloro

kromat (Pyridinium chloro chromate, PCC).

8

C2H5OH + 2[O] → CH3COOH + H2O

Produk oksidasi etanol, asam asetat, digunakan sebagai nutrien oleh tubuh

manusia sebagai asetil-koA.

Pembakaran

Pembakaran etanol akan menghasilkan karbon dioksida dan air:

C2H5OH(g) + 3 O2(g) → 2 CO2(g) + 3 H2O(l);(ΔHr = −1409 kJ/mol)

KALSIUM OKSIDA (CAO)

CaO dikenal sebagai kapur yang digunakan secara luas sebagai senyawa

kimia. CaO berwarna putih, pedas, dan memadat membentuk kristal pada suhu

ruang. Sebagai produk komersial, kapur sering juga mengandung magnesium

oksida, silikon oksida dan jumlah yang lebih kecil dari aluminium oksida dan besi

oksida.

Kalsium oksida biasanya dibuat oleh dekomposisi termal bahan-bahan

seperti batu kapur, yang mengandung kalsium karbonat (CaO3 ; mineral kalsit)

dalam tempat pembakaran kapur. Hal ini dilakukan dengan memanaskan material

diatas 825oC, suatu proses yang disebut proses pengapuran yang bertujuan untuk

membebaskan molekul karbon dioksida (CO2) meninggalkan CaO. Proses ini

berjalan reversible, karena setelah produk kapur didinginkan, dengan segera akan

menyerap karbon dioksida dari udara, setelah eaktu yang cukup, itu benar-benar

diubah kembali ke kalsium karbonat.

Sebagai hidroksida atau kapur mati, Ca(OH2) (kalsium hidroksida ;

mineral portlandite) digunakan adukan semen dan plester. Kapur hidroksida

sangat mudah dibuat sebagai dasar kapu anhidrida dan mudah bereaksi dengan air.

Kapur juga digunakan dalam produksi kaca dan kemampuannya untuk bereaksi

dengan silikat juga digunakan dalam produksi logam industri baja untuk

menghilangkan sebagai terak.

Hal ini juga digunakan dalam pengolahan limbah air, untuk mengurangi

keasaman, untuk mengeraskan, sebagai flocculant, dan untuk menghilangkan

fosfat dan kotoran lainnya ; dalam pembuatan kertas, untuk melarutkan lignin,

9

sebagai koagulan, dan dalam pemutihan ; dalam pertanian, untuk meningkatkan

keasaman tanah ; dalam kontrol polusi, untuk pengerokan gas untuk

desulfurizelimbah gas dan memperlakukan banyak limbah cair. Secara tradisional

telah digunakan dalam penguburan mayat di kuburan terbuka, untuk

menyembunyikan bau pembusukan, serta dalam ilmu forensik, untuk mengungkap

sidik jari. CaO adalah bahan tahan api dan agen dehidrasi dan digunakan untuk

memurnikan asam sitrat, glukosa, pewarna dan sebagai penyerap CO2. Hal ini

juga digunakan dalam keramik, cat, dan industri makanan. Selanjutnya, kapur

yang digunakan dalam wabah, malapetaka, dan bencana menyebabkan tubuh

hancur dalam rangka untuk membantu untuk memerangi penyebaran penyakit.

CaO adalah unsur kunci dalam proses nixtamalization yang digunakan untuk

membuat bubur jagung dan adonan tortilla. Di India kuno, sebelum penemuan

sabun, CaO dicampur dengan pasir dan digunakan untuk membersihkan tubuh

seseorang, sementara itu juga digunakan untuk membangun rumah.

Substansi yang relatif murah, CaO menghasilkan panas energi oleh

pembentukan hidrat, kalsium hidroksida. Seperti dalam pemanasan berikut :

CaO (s) + H2O Ca(OH2)(aq) (ΔH r = -63.7 Kj/mol of CaO)

Bentuk hidrat dapat dikonversikan kembali ke kalsium oksida membuang

air dalam persamaan balik. Jika kapur hidroksida dipanaskan dipanaskan menjadi

sampai kemerahan, CaO akan dibuat ulang untuk membalikkan reaksi. Sebagai

hidroksida, sebuah hasil reaksi eksotermik. Satu liter air mengkombinasikan

dengan sekitar 3.1 kg kalsium oksida untuk memberi kalsium hidroksida dengan

3.54 MJ energi. Proses ini digunakan untuk menyediakan sumber panas.

Ketika kapur dipanaskan sampai 2400oC (3400OF) akan memancarkan

cahaya yang kuat. Bentuk iluminasi dikenal sebagai pusat perhatian dan digunaka

secara luas dalam produksi teater sebelum penemuan listrik.

ALKOHOL ABSOLUT

Alkohol absolut tidak mengandung air dan memounyai gravitasi spesifik

0.7938 pada suhu 15.55oC (60oF). Alkohol absolut, C2H5OH (sebagai contoh

100% etanol) adalah etanol anhidrous murni. Alkohol absolut mempunyai titik

didih 76.3oC (174OF). Itu dapat bercampur semua dengan air dan pelarut organik

10

lainnya yang higroskopis. Alkohol absolut komersial biasanya mengandung air

dalam jumlah sekitar 0.5 sampai 1.5 %. Semakin akurat nilai dari gravitasi

spesifik akan menjadi 0.7938 dan 0.7967. tes tersebut untuk mencegah kelebihan

air. Tembaga sulfat anhidrous dikocok sesekali selama dua/tiga jam dengan

sekitar 50 kali berat alkohol absolut tidak terjadi warna biru.

Alkohol anhidrous yang murni itu merupakan cairan yang tidak berwarna,

jernih, tidak stabil dibandingkan air, tidak dapat dibekukan, tetapi memperoleh

konsistensi berminyak ketika didinginkan hingga 90oC (130°F). Alkohol

anhidrous memiliki bau yang tajam namun menyegarkan dan menyenangkan,

serta rasa yang tajam dan panas. Komposisi dasarnya adalah karbon 52.32 ;

oksigen 34.38 ; hidrogen 13.30. afinitas alkohol yang besar terhadap air

disebabkan dari aksi beracunnya pada sistem, karena merusak fungsi vital jaringan

dengan memisahkan kelembapan dengan aviditas. Efek yang keras ini tidak

diproduksi ketika alkohol dalam keadaan encer, dalam kuantitas yang kecil, hanya

diikuti perasaan gembira, tetapi jika minum berlebihan maka dapat

mengakibatkan pingsan dan intoksikasi. Itu merupakan stimulan yang kuat dan

antiseptik.

Alkohol absolut mempunyai reksi netral terhadap lakmus. Alkohol absolut

dapat melarutkan iodin, bromin, dan sedikit fosfor dan sulfur, senyawa alkali dan

alkalin, klorida, iodida, dan nitrat dari logam, banyak asam organik, dan hampir

semua alkaloid, resin, strach, albumin, gelatin, dan masih banyak zat yang lain.

Alkohol absolut didapat dari alkohol 95% dengan menggunakan azeotrop tersier

(misalnya dengan destilasi menggunakan tiga komponen azeotrop). Campuran

7.5% air (titik didih 100oC), 18.5 % etanol (titik didih 78.3oC), dan 74% benzena

(titik didih 80oC), menghasilkan azeotrop tersier (titik didih 84oC), yang mana

merupakan titik didih minimum campuran. Benzena dan etanol membentuk

azeotrop biner (titik didih 68.2oC). Jadi, ketika ketika campuran 95% etanol dan

benzena didistilasi, azeotrop tersier yang akan didistilasi terlebih dahulu, diikuti

dengan azeotrop biner dan fraksi akhir (titik didih 78.3oC) adalah alkohol absolut.

Mendeteksi air dalam alkohol absolut

Untuk mendeteksi kuauntitas air sangat kecil dalam alkohol absolut,

Debrunner menggunakan kristalisasi permangat pada pottasium, yang mana dia

11

temukan tidak larut sama sekali dalam alkohol anhidrous, tetapi memberi warna

merah terhadap itu dengan adanya 0.5% air. Setelah Casoria, itu mungkin

dideteksi dengan menambahkan sedikit tembaga sulfat yang kering, yang amna

menjadi biru jika ada air.

Permunian aklkohol

Dengan destilasi, pemurnian alkohol dari fusel oil dipengaruhi oleh

penambahan berbagai macam bahan kimia, atau melewatkan uap melalui

serangkaian pendingin.

Pada skala biasa pemurnian alkohol dipengaruhi oleh menyaring melalui

arang membentuk granul dan baru dibakar, dengan fusel oil ditahan, proses ini

dengan tepat selesai jika alkohol telah diencerkan dulu.

Alkohol komersial yang paling kuat adalah 93% sampai 95% dengan

kemurnian yang tinggi, tidak berwarna, tidak berbau, dan disesuaikan unntuk

tujuan yang diinginkan dengan carbonator.

REFLUKS

Refluks adalah salah satu metode dalam suatu ilmu kimia yang digunakan

untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya

digunakan untuk mensintesis senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada

kondisi ini, jika dilakukan pemanasan biasa, maka pelarut akan menguap

sebelumreaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut

volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan

dengan kondesor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan

mengembun pada kondesor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut

akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar

tidak ada uap air/ gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologan

untuk senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Prinsep kerja pada refluks

terjadi 4 proses, yaitu :

1. Proses heating, terjadi pada saat feed di lubu didih.

2. Proses evaporating/ penguapan, terjadi ketika feed mencapai titik didih

dan berubah menjadi fase uap yang kemudian uap terdsebut masuk ke

dalam kondensor dalam.

12

3. Proses cooling, terjadi di dalam ember

4. Proses kondensasi/pengembunan, terjadi di kondensorluar yang berisikan

air dingin , hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari

steam tersebut menjadi liquid kembali.

DESTILASI

Destilasi adalah suatu proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik

didihnya dan mengalirkan uap ke dalam alat pendingin yang disebut kondesor dan

mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Proses terdiri dari tiga tahap :

1. Mengubah substansi dalam bentuk uapnya

2. Memindahkan uapnya yang telah terbentuk

3. Mengkondensasi uap yang terbentuk menjadi cairannya kembali

Jika suatu zat cair yang murni didestilasi dan grafik antara temperatur

destilasi dan hasil destilasi digambarkan , diperoleh suatu garis lurus.

Bila suatu zat cair diletakkan dalam ruang tertutup, sebagian molekulnya

masuk ke dalam fase uap dan molekul fase uap masuk kembali ke dalam fase cair.

Akhirnya tercapai kesetimbangan kadar molekul-molekul yang keluar dan masuk

kembali ke fase cair yang sama. Bila temperatur zat cair dinaikkan samapi suatu

tingkat dimana tekanan uap melebihi tekanan udara, zat itu mulai mendidih.

Sebenarnya jika titik didih ingin digunakan sebagai kriteria untuk identifikasi,

maka semestinya harus dinyatakan tekanan uapnya sewaktu menentukan titik

didihnya.

SUPERHEATING dan BUMPING

Cairan yang memmpunyai suhu yang lebih tinggi dari titik didihnya

dikatakan cairan mengalami superheating. Adanya perbedaan tekanan dan suhu

yang besar diantara bagian-bagian dari cairan dapat menimbulkan suatu percikan

yang kuat atau suatu ledakan. Peristiwa tersebut disebut bumping.

Untuk mencegah bumping pada saat proses destilasi pada tekanan atm

ditambah batu didih pada waktu mesin dingin. Pada pendinginan biasa, bumping

dapat dihindari dengan pengadukan, penambahan batu didih, pemanasan merata,

isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu.

13

PENGUKURAN INDEKS BIAS

Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan

kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk identifikasi

zat kemurnian, suhu pengukuran dilakukan pada suhu 20oC dan suhu tersebut

harus benar-benar diatur dan dipertahankan karena sangat mempengaruhi

indeks bias. Alat yang digunakan untuk menguji indeks bias ini ialah

refraktometer. Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah

memanfaatkan refraksi cahaya. Pada refraktormeter terdapat 2 tombol,dimana

satu digunakan untuk mengubah sinar polikromatis menjadi

monokromatis.Sedangkan tombol satunya untuk mengubah nilai-nilai yang

nantinya akan dibaca pada lensa sebagia indeks biasnya. Pengukurannya

didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma-cahaya

hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu

sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas

antara cairan dan alas

Faktor koreksi :

ηD20 = ηD

t + (t-20) 0.00045

Dimana : ηD20 = indeks bias pada suhu 20oC

ηDt = indeks bias pada suhu toC

t = suhu pengamatan indeks bias

14

1.2 Tujuan

Terampil dalam memisahkan campuran azeotrop

Mampu memperoleh alkohol absolut tanpa kontak dengan udara luar

BAB II

METODE KERJA

2.1 Prosedur Asli

Ethanol of a high degree of purity is frequently required in preparative

organic chemistry. For some purpose of c 99.5 percent purity is satisfactory this

grade may be purchased (the absolute alcohol of commerce) or it may be

conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with calcium oxide.

Rectified spirit is the constant boiling point mixture which ethanol forms with

water and usually contains 95.6 percent of ethanol by weight. Whenever the term

rectified spirit is use in this book, approximately 95 percent ethanol is to be

understood. Ethanol which has been denatured by the incorporation of certain

toxic additives, notably methanol, to render it unfit for consumption constitutes

the industrial spin (IMS) of commerce its frequently a suitable solvent for

recrystallisations.

Dehydration of rectified spirit by calcium oxide. Pour the contens of a

winchester add 500 g of calcium oxide which has been freshly ignitedin a muffle

furnance and allowed to cool an a desiccators. Fit the flask with a double surface

consender carrying a calcium chocide guard-tube, reflux the mixture gently for 6

hours (preferably using a heating mantle) and allow to stand overnight.

Reassemble the condenser for downward distillation via a splash head adapter to

prevent carry-over of the calcium oxide in the vapour stream. Attack a receiver

flask with a side-arm receiver adapter which is protected by means of a calcium

chloride guard-tube. Distill the ethanol gently discarding the first 20 ml of

distillate. Preserve the absolute ethanol 95% in a bottle with a well fitting stopper.

15

2.2 Alat & Bahan

Bahan

o Etanol 95% 100 ml

o CaO 8 g

o CaCl2 anhidrat

o Aquadest

Alat

Labu alas bulat 250 ml, penangas air, pedingin balik, pendingin liebig, pipa

bengkok, statif dan klem, adaptor, labu erlenmeyer, tabung CaCl2, kaki tiga,

termometer, corong kaca, api bunsen, gelas ukur.

2.3 Mekanisme Reaksi

C2H5OH . xH2O + CaO Ca(OH)2 + C2H5OH

2.4 Cara Kerja

1. Masukkan 100 ml etanol 95%, 8 g CaO dan beberapa batu didih ke dalam

labu alas bulat leher panjang

2. Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks) selama 1

jam. Pada bagian atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrat.

Diamkan selama 1 menit

3. Lakukan proses destilasi dengan menggunakan penangas air pada tekanan

atmosfer dengan menggunakan pendingin liebig (diberi aliran air)

4. Hasil yang terbentuk di bawah titik didihnya (78,5°C) dibuang dan destilat

selanjutnya ditampung dalam labu hisap yang dipasang tabung CaCl2 berisi

CaCl2 anhidrat

5. Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol hasil menggunakan corong

kaca

6. Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

16

Etanol 95% Kalsium oksida

Kalsium hidroksida

Alkohol absolut

2.5 Skema Kerja

100 ml etanol 95% + 8 g CaO + beberapa butir batu didih, masukkan labu alas bulat 250 ml

panaskan dengan pendingin bola (refluks) selama 1 jam

diamkan selama 1 menit

lakukan proses destilasi dengan penangas air (waterbath)

tampung hasil dalam labu hisap pada suhu sekitar titik didihnya (78,5°C), dihubungkan dengan tabung CaCl2

catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

17

2.6 Gambar Pemasangan Alat

18

BAB III

19

HASIL PERCOBAAN

Titik didih teoritis : 78,5oC

Titik didih praktis : 68°C

Hasil teoritis : 75,8229 gram

Hasil praktis : 45 gram

Persen hasil : 59,35%

BAB IV

20

PEMBAHASAN

Proses pembuatan alkohol absolut diawali dengan mencampurkan 8 g CaO

(kapur tohor) dengan 100 ml etanol 95% dan beberapa butir batu didih ke dalam

labu alas bulat. CaO yang dicampur dengan etanol berfungsi sebagai zat

pengering karena dapat menghilangkan 5% air dari etanol dan dapat bereaksi

dengan air membentuk etanol-kalsium hidroksida/Ca(OH)2 yang sukar larut. CaO

tidak boleh dibiarkan di udara terbuka karena CaO bersifat higroskopis. CaO yang

digunakan harus memenuhi standar yaitu :

Tidak bereaksi dengan zat organik

Kapasitas mengeringkan besar dan harus dapat bekerja cepat

Tidak larut cairan organik dan mudah dipisahkan

Tidak mempunyai efek katalitik untuk terjadinya reaksi kimia dari senyawa

organik, misalnya polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi, dan lain-lain.

Sifat tidak stabil seperti higroskopis, deliquescent, dan efflorescent.

Murah dan mudah didapat.

Pada destilasi etanol ini, untuk mendapatkan etanol absolut (99,5%)

digunakan CaO untuk menarik air yang masih ada dalam etanol 95%,

peristiwa ini disebut sebagai peristiwa pengeringan pelarut. Selain CaO, untuk

menghilangkan air dalam etanol 95 % juga dapat digunakan bahan-bahan berikut :

K2CO3 anhidrat

CaSO4 anhidrat

MgSO4 anhidrat

Bahan lainnya yang dapat digunakan untuk menghilangkan air dalam

etanol 95% adalah benzen karena campuran azeotrop benzen-air-etanol akan

menguap lebih dahulu. Tujuan penambahan batu didih adalah untuk mencegah

terjadinya bumping. Peristiwa bumping pada destilasi ini dapat menyebabkan

terjadinya over heating, sehingga cairan menjadi mudah menguap pada suhu yang

lebih rendah dari seharusnya.

Setelah itu, campuran CaO dan etanol tersebut direfluks dengan pendingin

bola selama 1 jam supaya uap yang terbentuk dapat terkondensasi kembali. Bola-

bola pada pendingin ini gunanya untuk memperluas pekerjaan pendingin supaya

21

pendinginan sempurna. Di atas pendingin bola dipasang tabung CaCl2 yang berisi

CaCl2 anhidrat dan ditutup dengan kapas yang berguna untuk menghidratasi

(menarik uap air) kondisi sekitar. Pemasangan tabung CaCl2 digunakan untuk

mencegah kontaminasi dengan udara luar dan menyerap kandungan air yang tidak

terdapat dalam senyawa yang didestilasi. Setelah dipakai refluks, tabung CaCl2

telah jenuh dengan air dan sudah terkontaminasi. Oleh karena itu, CaCl2 anhidrat

harus dipijar sebelum digunakan kembali untuk menghilangkan kandungan air

kristalnya. Hal ini merupakan persyaratan yang harus dipenuhi oleh CaCl2

anhidrat yang dimasukkan dalam tabung CaCl2.

Setelah refluks selesai, diamkan 1 menit. Lalu lakukan destilasi sederhana

dengan seperangkat alat destilasi, penampung hasil destilasi (labu hisap) juga

dihubungkan dengan tabung CaCl2 dan buang 2 tetes destilat pertama karena

destilat ini tidak murni dan titik didihnya tidak sama dengan 78,5°C. Destilasi ini

menggunakan pendingin liebig dimaksudkan agar uap etanol dapat berkondensasi

kembali menjadi larutan alkohol absolut. Pendingin liebig dialiri air supaya uap

etanol dapat mengembun menjadi alkohol absolut. Aliran air masuk dan keluar

pada pendingin liebig harus tepat dan tidak boleh terbalik, karena jika terbalik air

tidak akan memenuhi pendingin, sehingga terjadi pemanasan setempat, sehingga

pendingin dapat retak.

Pada proses destilasi ini pendingin liebig dihubungkan dengan adaptor

dengan tujuan agar destilat tidak mudah menguap dan untuk menjaga kondisi

disekitarnya jika destilat yang dihasilkan beracun atau mudah terbakar. Selain itu

juga digunakan untuk melindungi destilat dari kontaminasi debu yang ada

disekitar destilat. Pada waktu destilasi, jangan sampai terjadi bumping, cara

menghindari bumping yaitu:

1. Pengadukan

2. Penambahan batu didih

3. Pemanasan merata

4. Isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu

Proses destilasi ini juga memerlukan bantuan waterbath dan klem. Oleh

karena titik didih yang didestilasi kurang dari 100 °C, maka digunakan penangas

air. Saat pemasangan alat, sumbat atau gabus penghubung harus benar-benar

22

rapat,karena bahan yang didestilasi mudah menguap sehingga jika tidak rapat

etanol akan menguap dan alkohol absolut yang didapatkan sedikit. Proses

destilasi dihentikan jika cairan dalam labu destilasi tinggal sedikit

(jangan sampai benar-benar habis, karena dapat retak) yang ditandai dengan

penurunan suhu. Selesai destilasi, timbang hasilnya, tentukan titik didih serta

indeks biasnya.

Tetapi pada saat melakukan destilasi, kami mengalami bumping saat ingin

memperbaiki sumbat pada labu alas bulat, hal ini dikarenakan tekanan di dalam

labu yang sangat besar sehingga terjadi bumping sehingga alkohol yang didapat

menjadi keruh dan harus disaring.

Diskusi

1. Etanol absolut (99,5%) sering digunakan sebagai pearut organik. Untuk

memperoleh etanol absolut dapat digunakan CaO untuk menarik H2O yang berada

dalam etanol 95%. Peristiwa ini disebut apa ?

Etanol absolut dapat diperoleh dengan pemurnian dari etanol 95%. Etanol absolut

adalah etanol yang sudah tidak lagi mengandung air, sehingga pada pemurnian

etanol maka kandungan air pada etanol 95% perlu dihilangkan. Peristiwa ini

disebut hidratasi. Oleh karena itu,pada larutan etanol 95% perlu ditambahkan

CaO. CaO merupakan pengering (drying agent) dengan kapasitas pengering yang

besar dan dapat bereaksi dengan air membentuk Ca(OH)2.

2. CaO yang digunakan harus memenuhi standart apa ?

- Benar-benar murni.

- Mempunyai kapasitas pengering yang besar.

- Tidak larut dalam etanol

- Tidak mengkatalisis reaksi

- Penyimpanan CaO harus di tempat kedap udara,karena bila dibiarkan di

udara terbuka akan menarik uap air dari udara. Hal ini disebabkan karena

sifat higroskopis dari CaO.

3. CaCl2 yang dimasukan ke dalam tabung harus memenuhi persyaratan apa saja ?

- Dipanaskan sebelum digunakan (supaya tidak mengandung air).

23

- Setelah dipakai untuk refluks, CaCl2 yang telah jenuh harus dipijar sebelum

digunakan kembali.

4. Selain CaO, bahan apa saja yang dapat digunakan untuk menghilangkan air

dalam etanol 95% ? Jelaskan !

K2CO3 anhidrat , CaSO4 anhidrat dan MgSO4 anhidrat. Sebab ketiga zat

tersebut merupakan drying agent untuk golongan alkohol.

KESIMPULAN

24

1. Alkohol absolut merupakan hasil destilasi dari etanol 95%. Etanol 95%

merupakan campuran azeotrop dengan air.

2. Campuran azeotrop adalah suatu campuran yang mempunyai sifat fisis

menyerupai suatu cairan yang murni

3. Untuk menghilangkan 5% air dapat dilakukan dengan beberapa cara antara

lain dengan menambah CaO sehingga bereaksi dengan air membentuk

Ca(OH)2, sehingga etanol absolut dapat diperoleh melalui destilasi sederhana.

4. Sebelum campuran etanol dan CaO ini dipanaskan maka perlu ditambahkan

batu didih. Batu didih ini berfungsi unutuk mencegah terjadi

bumping/ledakan.

5. Campuran etanol dan CaO ini selanjutnya direfluks selama 1 jam. Penangas

yang digunakan ialah penangas air.

6. Pada proses refluks ini, pada ujung pendingin perlu diberi tabung CaCl2.

Tabung CaCl2 ini digunakan untuk menghindari kontak dengan udara luar.

7. Setelah proses refluks selesai, maka proses selanjutnya ialah destilasi. Pada

proses destilasi ini alat-alat yang digunakan antara lain labu alas bulat,

pendingin dan penampung.

8. Pada labu alas bulat dipasang termometer dan pipa bengkok yang posisinya

sejajar. Termometer ini digunakan untuk mengukur suhu dan titik didih

praktisnya, Sedangkan pipa bengkok berfungsi untuk mengalirkan uap yang

terbentuk ke pendingin liebig.

9. Pendingin liebig digunakan untuk mengkondensatkan kembali uap etanol

menjadi larutan etanol absolut.Pendingin ini dihubungkan dengan adaptor

dengan tujuan supaya destilat tidak menguap.

DAFTAR PUSTAKA

25

Furniss, B.S., Hannaford,A.J., Smith, P.W.G., Rogers, V.Tatchell, A.R, 1996,

Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, Fifth edition, The English

language Book society and Longman, Johnnn willey and Sons Inc, New

York, p. 400-401

Mc Murry J, 2000, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks / Cole Publishing

Company Pasific Grove, USA, p 654-656

TANDA TANGAN PRAKTIKAN

(Dini Kartika Putri)

LAMPIRAN

26

27

28