Alkalimetri

65
Laporan Praktikum Kimia Analisis 1 TITRASI ALKALIMETRI I. Judul Praktikum : TITRASI ALKALIMETRI II. Prinsip Praktikum : Titrasi penetralan asam-basa antara asam oksalat dengan natrium hidroksida menjadi natrium oksalat. Karena asam oksalat merupakan asam lemah, sedangkan natrium hidroksida adalah basa kuat maka digunakan Phenolphethalein (pp) sebagai indikator. III. Maksud dan Tujuan Praktikum : Praktikan memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan netralisasi Untuk memahami konsentrasi larutan asam atau basa IV. Reaksi : 2 NaOH + H 2 C 2 O 4 Na 2 C 2 O 4 + 2 H 2 O V. Landasan Teori Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam ) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Transcript of Alkalimetri

Page 1: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 1

TITRASI ALKALIMETRI

I. Judul Praktikum : TITRASI ALKALIMETRI

II. Prinsip Praktikum :

Titrasi penetralan asam-basa antara asam oksalat dengan natrium

hidroksida menjadi natrium oksalat. Karena asam oksalat merupakan

asam lemah, sedangkan natrium hidroksida adalah basa kuat maka

digunakan Phenolphethalein (pp) sebagai indikator.

III. Maksud dan Tujuan Praktikum :

Praktikan memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan

netralisasi

Untuk memahami konsentrasi larutan asam atau basa

IV. Reaksi :

2 NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2 H2O

V. Landasan Teori

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni

reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida

yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.

Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton

(asam ) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan

kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa

dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri adalah

penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan

menggunakan baku basa.

Page 2: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 2

Ada 3 pengertian mengenai apa yang disebut asam dan apa yang disebut

basa :

1. Menurut Arrhenius ,

Asam adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air akan terurai

menjadi ion hydrogen (H-) dan anion, sedangkan basa adalah senyawa

yang jika dilarutkan dalam air akan menghasilkan ion hidroksida (OH-)

dan kation. Teori Arrhenius hanya berlaku untuk senyawa anorganik

dalam pelarut air.

2. Untuk dapat berlaku dalam segala pelarut, maka Bronsted pada

tahun 1923 memberikan batasan yaitu : asam adalah senyawa yang

cenderung melepaskan proton sedangkan basa adalah senyawa yang

cenderung menangkap proton.

A → H + B

Asam → proton + basa konjugasinya

3. Batasan lain diberikan oleh Lewis pada tahun 1938 yang menyatakan

bahwa asam adalah akseptor (penerima ) pasangan electron sedangkan

basa adalah donor (pemberi ) pasangan electron. Dengan batasan ini

maka konsep mengenai asam-basa berubah sama sekali yaitu : senyawa

asam itu tidak harus mengandung hydrogen. Menurut Lewis reaksi

berikut adalah reaksi asam basa:

NH3 + BF3 → H3N BF3

Secara skematis ketiga teori di atas dapat digambarkan dalam skema

berikut :

Teori Asam Basa

Arrhenius Donor proton Donor hidroksida

Bronsted Donor proton Akseptor proton

Lewis Akseptor pasangan electron Donor pasangan

elektron

Page 3: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 3

Prinsip titrasi : Reaksi netralisasi

Reaksi umum :

Asidimetri

Zat uji bersifat basa lemah + larutan baku asam → garam + air

Contoh :

NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O

LARUTAN BAKU

Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui

konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

1. Larutan baku primer

Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya

melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui

perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat

pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.

Contoh: NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

Larutan standar primer adalah larutan standar yang

konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang.

Syarat-syarat larutan baku primer:

1. mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada

suhu 110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan

murni.

2. tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam

penimbangan di udara.

3. zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif

dan kepekaan tertentu.

4. sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen

yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat

diabaikan.

5. zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.

Page 4: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 4

6. reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat

stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat

diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.

2. Larutan baku sekunder

Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan

pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui

metode titrimetri.

Contoh: NaOH

Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya

diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer.

Syarat-syarat larutan baku sekunder:

1. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer

2. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan

penimbangan

3. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan

Contoh pembuatan larutan baku

1. Pembuatan Larutan Baku Asam Klorida

Asam klorida yang sering digunakan untuk titrasi adalah dengan

konsentrasi 1N; 0,5N; 0,1N. Sebelum membuat larutan baku HCl harus

diperhatikan dulu berapa persen konsentrasi HCl yang tersedia karena

akan berpengaruh terhadap perhitungan perubahan (konversi) dari persen

HCl ke normalitas HCl.

Cara membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1000 ml dari HCl 37%

adalah sebagai berikut ; Pipet 8,3 ml HCl 37% encerkan dengan aquadest

1000 ml.

2. Pembuatan Larutan Baku Asam Sulfat

Larutan baku asam sulfat 0,1 N dibuat denga cara mengencerkan 4,904

gram asam sulfat dengan air secukupnya hingga diperoleh 1000 ml

Page 5: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 5

larutan. Dengan mempertimbangkan berapa persen asam sulfat yang

tersedia dengan berat jenisnya maka dapat diketahui berapa ml asam

sulfat yang setara dengan 4,904 gram asam sulfat.

3. Pembuatan Larutan Baku Natrium Hidroksida

Pembuatan NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara melarutkan 4,001 gram

natrium hidroksida sebanyak 1000 ml.

Dimuka juga sudah disebutkan bahwa larutan baku basa harus bebas

karbonat, oleh karena itu Farmakope Indonesia juga memuat cara

pembuatan larutan bebas karbonat sebagai berikut : larutan natrium

hidroksida pekat dalam air hingga diperoleh larutan hingga 40 – 60 %

b/v, biarkan. Pipet beningan sambil dicegah peresapan karbondioksida

encerkan dengan air bebas karbondioksida pekat hingga normalitasnya

diketahui. Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa,

dimana jumlah asam yang mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi

secara sempurna dengan jumlah basa yang mengandung 1 mol OH-.

Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada dalam jumlah

yang sama dan disebut titik ekivalen.

Penentuan konsentrasi larutan asam melalui perhitungan volume

titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan larutan baku asam

disebut asidimetri. Dalam hal ini jumlah asam yang tepat ekivalen

ditentukan dengan jumlah basa yang ada. Penentuan konsentrasi larutan

basa melalui perhitungan volume titrasi larutan asam dan garam dari

basa lemah dengan larutan baku basa disebut alkalimetri. Disini jumlah

basa yang tepat ekivalen secara kimia ditentukan dengan jumlah asam

yang ada.

Titik Ekivalen : Yaitu titik dimana jumlah titran dengan titrat adalah

sama secara stoikiometri

Page 6: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 6

Titik Akhir : Yaitu titik dimana terjadi perubahan warna atau kekeruhan

yang menandai berakhirnya suatu titrasi. Secara teoritis titik ekivalen

harus sama dengan titik akhir.

Penggolongan Teknik Titrasi :

1. Titrasi Langsung (Direct Titration) : Larutan contoh langsung

dititrasi dengan larutan standar, misalnya titrasi antara NaOH dengan

HCl

2. Titrasi Tidak Langsung ( Back Titrasion) : Cara ini digunakan jika

zat yang berbeda di dalam contoh tidak bereaksi dengan larutan baku

atau bereaksinya sangat lamban. Dalam kasus ini harus ditambahkan

ke dalam larutan contoh sejumlah tertentu zat ketiga yang berlebihan,

kemudian kelebihan zat ketiga dititrasi dengan larutan baku.

3. Titrasi Penggantian (Displacement Titration)

Cara ini dilakukan bila ion yang ditetapkan :

a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku

b. Tidak bereaksi secara stiokiometri dengan larutan baku

c. Tidak saling mempengaruhi (not interact) dengan larutan

penunjuk.

Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :

1. Asam kuat - Basa kuat

2. Asam kuat - Basa lemah

3. Asam lemah - Basa kuat

4. Asam kuat - Garam dari asam lemah

5. Basa kuat - Garam dari basa lemah

1. Titrasi Asam Kuat - Basa Kuat

Contoh :

Asam kuat : HCl

Basa kuat : NaOH

Page 7: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 7

Persamaan Reaksi :

HCl + NaOH → NaCl +H2O

Reaksi ionnya :

[H+ ] + [OH-] → H2O

2. Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah

Contoh :

Asam kuat : HCl

Basa lemah : NH4OH

Persamaan Reaksi :

HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O

Reaksi ionnya :

[H+] + NH4OH → H2O + NH4+

3. Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat

Contoh :

Asam lemah : CH3COOH

Basa kuat : NaOH

Persamaan Reaksi :

CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O

Reaksi ionnya :

[H+]+ [OH- ] → H2O

4. Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah

Contoh :

Asam kuat : HCl

Garam dari asam lemah : NH4BO2

Persamaan Reaksi :

HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl

Reaksi ionnya :

[H+ ]+ [BO2-] → HBO2

Page 8: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 8

5. Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah

Contoh :

Basa kuat : NaOH

Garam dari basa lemah : CH3COONH4

Persamaan Reaksi :

NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH

Reaksi ionnya :

[OH-] + NH4- → NH4OH

Beberapa indikator titrasi asam basa ada di tabel bawah ini :

Indikator Rentang

pH

Kuantitas penggunaan

per 10 ml

Asam Basa

Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning

Pentametoksi merah

1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm larutan 0% alkohol

merah-ungu

tak berwarna

Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning

2,4-Dinitrofenol 2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan

dlm 50% alkohol

tak

berwarna

kuning

Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

merah kuning

Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye

Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu

Tetrabromfenol

biru

3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Alizarin natrium sulfonat

3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan dlm

70% alkohol

merah kuning

p-Etoksikrisoidin 3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol hijau 4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol ungu 5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Klorfenol merah 5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak

berwarna

kuning

Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru

Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

merah kuning

Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm

90% alkohol

kuning merah

Page 9: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 9

Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 70% alkohol

merah

mawar

hijau

Tropeolin OOO 7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah mawar

Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru

Fenolftalein (pp) 8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 70% alkohol

tak

berwarna

merah

α-Naftolbenzein 9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

kuning biru

Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

tak berwarna

biru

Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah

Alizarin kuning 10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac

Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

kuning oranye-coklat

Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-

coklat

Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

tak berwarna

oranye-coklat

Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink

Asam

trinitrobenzoat

12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak

berwarna

oranye-

merah

VI. Alat dan Bahan

A. Alat :

1. Neraca / Timbangan

2. Buret

3. Bulb

4. Labu ukur

5. Pipet ukur

6. Erlenmeyer

7. Labu semprot

8. Statif + Klaim

9. Corong

Page 10: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 10

B. Bahan :

Padatan asam oksalat ((COOH)2. 2𝐻2𝑂)

Larutan NaOH 0,1 N

Indikator Pp

VII. Prosedur :

Dibuat 100 ml larutan baku primer

Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 3-5 tetes indikator Pp

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dalam buret sampai titik akhir

(larutan merah muda seulas)

Dilakukan 3 kali.

VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan :

Pembakuan NaOH dengan baku primer asam oksalat

Vol. Asam oksalat ( 𝑉1 ) = 10 ml

N. Asam oksalat ( 𝑁1) = 0.1 N

Pengerjaan Vol. NaOH (ml) N. NaOH

Simplo 11 ml -

Duplo 11 ml -

Rata-rata 11 ml 0.091 N

N. NaOH ?

V1N1 = V2N2

(10 ml) (0.1 N) = (11 ml) N2

N2 =10 ml x 0.1 N

11 ml

N2 = 0.091 N

Page 11: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 11

IX. Pembahasan

Pada percobaan kali ini melibatkan asam oksalat ((COOH)2.

2𝐻2𝑂) 0.1 N sebagai larutan baku primer, natrium hidroksida (NaOH)

sebagai larutan sekunder, dan indikator phenolphthalein sebagai

indikator visual.

Pada langkah awal disiapkan larutan baku primer ((COOH)2.

2𝐻2𝑂) 0.1 N sebanyak 100 ml lalu dipipet menggunakan pipet ukur

sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer. Setelah itu

ditambahkan 3-5 tetes phenolphthalein kemudian titrasi dengan larutan

NaOH yang berada di buret sampai terjadi perubahan warna dari bening

menjadi merah muda seulas. Perubahan warna menjadi merah muda

seulas menandakan bahwa sudah mencapai titik akhir titrasi. Lihat

perubahan volume NaOH yang berada dalan buret, kemudian catatlah

perubahan volumenya. Lakukanlah titrasi sebanyak 2-3 kali dan jangan

lupa selalu catat perubahan volume NaOH di buret.

Pada percobaan pertama ternyata volume NaOH yang dihabiskan

untuk mencapai titik akhir titrasi sebanyak 11 ml dan pada percobaan

kedua volume NaOH yang dihabiskan juga sebanyak 11 ml. Jadi, rata-

rata volume NaOH yang dihabiskan adalah 11 ml. Telah diketahui rata-

rata volume NaOH 11 ml, volume ((COOH)2. 2𝐻2𝑂) 10 ml dan

normalitas 0.1 N. Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2

dari hasil perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas NaOH yaitu

0.091 N.

X. Kesimpulan

Dari hasil percobaan alkalimetri yang telah dilakukan dapat

disimpulkan normalitas NaOH dalam titrasi yaitu 0.091 N dengan

volume rata-rata 11 ml.

Page 12: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 12

XI. Tugas

1. Apa yang dimaksud larutan Buffer?

2. Sebutkan macam-macam indikator asam-basa?

3. Gambarkan kurva dibawah ini :

a. Asam kuat- basa lemah

b. Asam kuat- basa kuat

c. Asam lemah – basa lemah

Jawaban :

1. Larutan Buffer adalah suatu larutan yang mempunyai harga pH tetap

dan mampu mempertahankan perubahan pH jika ditambah sedikit

asam atau sedikit basa. Larutan Buffer secara umum dapat dibuat

dengan mencampurkan asam lemah dengan basa konjugasinya atau

basa lemah dengan asam konjugasinya.

2. Tabel dibawah ini adalah tabel macam-macam indikator asam-basa.

Indikator Rentang

pH

Kuantitas

penggunaan per 10

ml

Asam Basa

Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning

Pentametoksi

merah

1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm

larutan 0% alkohol

merah-

ungu

tak

berwarna

Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning

2,4-Dinitrofenol

2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan dlm 50% alkohol

tak berwarna

kuning

Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan

dlm 90% alkohol

merah kuning

Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye

Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu

Tetrabromfenol biru

3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Alizarin

natrium sulfonat

3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan

dlm 70% alkohol

merah kuning

p-Etoksikrisoidin

3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol

hijau

4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Page 13: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 13

Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol

ungu

5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Klorfenol merah

5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak

berwarna

kuning

Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru

Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

merah kuning

Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan

dlm 90% alkohol

kuning merah

Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

merah mawar

hijau

Tropeolin

OOO

7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

mawar

Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru

Fenolftalein (pp)

8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

tak berwarna

merah

α-

Naftolbenzein

9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 90% alkohol

kuning biru

Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

tak berwarna

biru

Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah

Alizarin

kuning

10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac

Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

kuning oranye-coklat

Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-

coklat

Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

tak berwarna

oranye-coklat

Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink

Asam

trinitrobenzoat

12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak

berwarna

oranye-

merah

Page 14: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 14

3. Inilah kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat dititrasi dengan

basa lemah:

Inilah contoh kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat (titrat)

dititrasi dengan basa kuat (titran).

Kurva titrasi asam lemah dan basa lemah adalah sebagai berikut:

Page 15: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 15

XII. Daftar Pustaka

http://graciez-pharmacy.blogspot.com/2012/11/asidi-alkalimetri.html

http://fidz91.blogspot.com/2010/08/teori-dasar-alkalimetri.html

Page 16: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 16

TITRASI ASIDIMETRI

I. Judul Praktikum : TITRASI ASIDIMETRI

II. Prinsip Praktikum :

Boraks adalah garam yang bersifat basa lemah, sehingga dapat bereaksi

dengan HCl. Karena dalam reaksi ini dilepaskan asam borat, maka

dipilih indikator yang tidak dipengaruhinya yaitu Methyl red (MM).

III. Maksud dan Tujuan Praktikum :

Praktikan memahami konsep dasar reaksi penggaraman dan

netralisasi

Untuk memahami konsentrasi larutan asam atau basa

IV. Reaksi :

Na2B4O7 + 2 HCl + 5 H2O 2 NaCl + 4 H3BO3

V. Landasan Teori

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni

reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida

yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.

Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton

(asam ) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan

kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa

dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri adalah

penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan

menggunakan baku basa.

Page 17: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 17

Ada 3 pengertian mengenai apa yang disebut asam dan apa yang disebut

basa :

1. Menurut Arrhenius ,

Asam adalah senyawa yang jika dilarutkan dalam air akan terurai

menjadi ion hydrogen (H-) dan anion, sedangkan basa adalah senyawa

yang jika dilarutkan dalam air akan menghasilkan ion hidroksida (OH-)

dan kation. Teori Arrhenius hanya berlaku untuk senyawa anorganik

dalam pelarut air.

2. Untuk dapat berlaku dalam segala pelarut, maka Bronsted pada

tahun 1923 memberikan batasan yaitu : asam adalah senyawa yang

cenderung melepaskan proton sedangkan basa adalah senyawa yang

cenderung menangkap proton.

A → H + B

Asam → proton + basa konjugasinya

3. Batasan lain diberikan oleh Lewis pada tahun 1938 yang menyatakan

bahwa asam adalah akseptor (penerima ) pasangan electron sedangkan

basa adalah donor (pemberi ) pasangan electron. Dengan batasan ini

maka konsep mengenai asam-basa berubah sama sekali yaitu : senyawa

asam itu tidak harus mengandung hydrogen. Menurut Lewis reaksi

berikut adalah reaksi asam basa:

NH3 + BF3 → H3N BF3

Secara skematis ketiga teori di atas dapat digambarkan dalam skema

berikut :

Teori Asam Basa

Arrhenius Donor proton Donor hidroksida

Bronsted Donor proton Akseptor proton

Lewis Akseptor pasangan electron Donor pasangan

elektron

Page 18: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 18

Prinsip titrasi : Reaksi netralisasi

Reaksi umum :

Asidimetri

Zat uji bersifat basa lemah + larutan baku asam → garam + air

Contoh :

NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O

LARUTAN BAKU

Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui

konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

1. Larutan baku primer

Adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya

melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui

perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat

pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.

Contoh: NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

Larutan standar primer adalah larutan standar yang

konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang.

Syarat-syarat larutan baku primer:

1. mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada

suhu 110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan

murni.

2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam

penimbangan di udara.

3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif

dan kepekaan tertentu.

4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen

yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat

diabaikan.

5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih.

Page 19: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 19

6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat

stoikiometrik dan langsung. Kesalahan titrasi harus dapat

diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.

2. Larutan baku sekunder

Adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan

pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui

metode titrimetri.

Contoh: NaOH

Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya

diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer.

Syarat-syarat larutan baku sekunder:

1. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer

2. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan

penimbangan

3. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan

Contoh pembuatan larutan baku

1. Pembuatan Larutan Baku Asam Klorida

Asam klorida yang sering digunakan untuk titrasi adalah dengan

konsentrasi 1N; 0,5N; 0,1N. Sebelum membuat larutan baku HCl harus

diperhatikan dulu berapa persen konsentrasi HCl yang tersedia karena

akan berpengaruh terhadap perhitungan perubahan (konversi) dari persen

HCl ke normalitas HCl.

Cara membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1000 ml dari HCl 37%

adalah sebagai berikut ; Pipet 8,3 ml HCl 37% encerkan dengan aquadest

1000 ml.

2. Pembuatan Larutan Baku Asam Sulfat

Larutan baku asam sulfat 0,1 N dibuat denga cara mengencerkan 4,904

gram asam sulfat dengan air secukupnya hingga diperoleh 1000 ml

larutan. Dengan mempertimbangkan berapa persen asam sulfat yang

Page 20: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 20

tersedia dengan berat jenisnya maka dapat diketahui berapa ml asam

sulfat yang setara dengan 4,904 gram asam sulfat.

3. Pembuatan Larutan Baku Natrium Hidroksida

Pembuatan NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara melarutkan 4,001 gram

natrium hidroksida sebanyak 1000 ml.

Dimuka juga sudah disebutkan bahwa larutan baku basa harus bebas

karbonat, oleh karena itu Farmakope Indonesia juga memuat cara

pembuatan larutan bebas karbonat sebagai berikut : larutan natrium

hidroksida pekat dalam air hingga diperoleh larutan hingga 40 – 60 %

b/v, biarkan. Pipet beningan sambil dicegah peresapan karbondioksida

encerkan dengan air bebas karbondioksida pekat hingga normalitasnya

diketahui. Titrasi asam basa disebut juga titrasi netralisasi asam basa,

dimana jumlah asam yang mengandung 1 mol H+ akan selalu bereaksi

secara sempurna dengan jumlah basa yang mengandung 1 mol OH-.

Titik dalam titrasi dimana jumlah asam dan basa berada dalam jumlah

yang sama dan disebut titik ekivalen.

Penentuan konsentrasi larutan asam melalui perhitungan volume

titrasi larutan basa dan garam dari asam lemah dengan larutan baku asam

disebut asidimetri. Dalam hal ini jumlah asam yang tepat ekivalen

ditentukan dengan jumlah basa yang ada. Penentuan konsentrasi larutan

basa melalui perhitungan volume titrasi larutan asam dan garam dari

basa lemah dengan larutan baku basa disebut alkalimetri. Disini jumlah

basa yang tepat ekivalen secara kimia ditentukan dengan jumlah asam

yang ada.

Titik Ekivalen : Yaitu titik dimana jumlah titran dengan titrat adalah

sama secara stoikiometri

Titik Akhir : Yaitu titik dimana terjadi perubahan warna atau kekeruhan

yang menandai berakhirnya suatu titrasi. Secara teoritis titik ekivalen

harus sama dengan titik akhir.

Page 21: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 21

Penggolongan Teknik Titrasi :

1. Titrasi Langsung (Direct Titration) : Larutan contoh langsung

dititrasi dengan larutan standar, misalnya titrasi antara NaOH

dengan HCl.

2. Titrasi Tidak Langsung ( Back Titrasion) : Cara ini digunakan

jika zat yang berbeda di dalam contoh tidak bereaksi dengan

larutan baku atau bereaksinya sangat lamban. Dalam kasus ini

harus ditambahkan ke dalam larutan contoh sejumlah tertentu zat

ketiga yang berlebihan, kemudian kelebihan zat ketiga dititrasi

dengan larutan baku.

3. Titrasi Penggantian (Displacement Titration)

Cara ini dilakukan bila ion yang ditetapkan :

a. Tidak bereaksi langsung dengan larutan baku

b. Tidak bereaksi secara stiokiometri dengan larutan baku

c. Tidak saling mempengaruhi (not interact) dengan larutan

penunjuk.

Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :

1. Asam kuat - Basa kuat

2. Asam kuat - Basa lemah

3. Asam lemah - Basa kuat

4. Asam kuat - Garam dari asam lemah

5. Basa kuat - Garam dari basa lemah

1. Titrasi Asam Kuat - Basa Kuat

Contoh :

Asam kuat : HCl

Basa kuat : NaOH

Persamaan Reaksi :

HCl + NaOH → NaCl +H2O

Reaksi ionnya :

Page 22: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 22

[H+ ] + [OH-] → H2O

2. Titrasi Asam Kuat - Basa Lemah

Contoh :

Asam kuat : HCl

Basa lemah : NH4OH

Persamaan Reaksi :

HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O

Reaksi ionnya :

[H+] + NH4OH → H2O + NH4+

3. Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat

Contoh :

Asam lemah : CH3COOH

Basa kuat : NaOH

Persamaan Reaksi :

CH3COOH + NaOH → NaCH3COO + H2O

Reaksi ionnya :

[H+]+ [OH- ] → H2O

4. Titrasi Asam Kuat - Garam dari Asam Lemah

Contoh :

Asam kuat : HCl

Garam dari asam lemah : NH4BO2

Persamaan Reaksi :

HCl + NH4BO2 → HBO2 + NH4Cl

Reaksi ionnya :

[H+ ]+ [BO2-] → HBO2

5. Titrasi Basa Kuat - Garam dari Basa Lemah

Contoh :

Page 23: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 23

Basa kuat : NaOH

Garam dari basa lemah : CH3COONH4

Persamaan Reaksi :

NaOH + CH3COONH4 → CH3COONa + NH4OH

Reaksi ionnya :

[OH-] + NH4- → NH4OH

Beberapa indikator titrasi asam basa ada di tabel bawah ini :

Indikator Rentang

pH

Kuantitas penggunaan

per 10 ml

Asam Basa

Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning

Pentametoksi

merah

1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm larutan

0% alkohol

merah-

ungu

tak

berwarna

Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning

2,4-Dinitrofenol 2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan dlm 50% alkohol

tak berwarna

kuning

Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan dlm

90% alkohol

merah kuning

Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye

Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu

Tetrabromfenol biru

3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Alizarin natrium

sulfonat

3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

merah kuning

p-Etoksikrisoidin 3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol hijau 4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol ungu 5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Klorfenol merah 5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak berwarna

kuning

Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru

Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm

70% alkohol

merah kuning

Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

kuning merah

Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan merah hijau

Page 24: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 24

dlm 70% alkohol mawar

Tropeolin OOO 7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

mawar

Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru

Fenolftalein (pp) 8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

tak berwarna

merah

α-Naftolbenzein 9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 90% alkohol

kuning biru

Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

tak berwarna

biru

Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah

Alizarin kuning 10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac

Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 90% alkohol

kuning oranye-

coklat

Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-coklat

Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan

dlm 70% alkohol

tak

berwarna

oranye-

coklat

Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink

Asam trinitrobenzoat

12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak berwarna

oranye-merah

VI. Alat dan Bahan

A. Alat :

1. Neraca / Timbangan

2. Buret

3. Bulb

4. Labu ukur

5. Pipet ukur

6. Erlenmeyer

7. Labu semprot

8. Statif + Klaim

9. Corong

B. Bahan :

Padatan boraks ( Na2B4O7. H2 O)

Larutan HCl 0,1 N

Page 25: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 25

Indikator MR

VII. Prosedur :

Dibuat 100 ml larutan baku primer

Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 3-5 tetes indikator Pp

Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dalam buret sampai titik akhir

(larutan merah muda seulas)

Dilakukan dua kali.

VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan :

Pembakuan HCl dengan baku primer boraks

Vol. Boraks ( 𝑉1 ) = 10 ml

N. Boraks ( 𝑁1) = 0.1 N

Pengerjaan Vol. HCl (ml) N. HCl

Simplo 5 ml -

Duplo 5 ml -

Rata-rata 5 ml 0.2 N

N. HCl ?

V1N1 = V2N2

(10 ml) (0.1 N) = (5 ml) N2

N2 =10 ml x 0.1 N

5 ml

N2 = 0.2 N

IX. Pembahasan

Pada percobaan kali ini melibatkan boraks ( Na2B4O7 .H2 O) 0.1

N sebagai larutan baku primer, asam klorida (HCl) sebagai larutan

sekunder, dan indikator methyl red sebagai indikator visual.

Pada langkah awal disiapkan larutan baku primer

( Na2B4O7. H2O) 0.1 N sebanyak 100 ml lalu dipipet menggunakan pipet

Page 26: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 26

ukur sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer. Setelah

itu ditambahkan 3-5 tetes methyl red kemudian titrasi dengan larutan

HCl yang berada di buret sampai terjadi perubahan warna dari bening

menjadi merah muda seulas. Perubahan warna menjadi merah muda

seulas menandakan bahwa sudah mencapai titik akhir titrasi. Lihat

perubahan volume HCl yang berada dalan buret, kemudian catatlah

perubahan volumenya. Lakukanlah titrasi sebanyak 2-3 kali dan jangan

lupa selalu catat perubahan volume HCl di buret.

Pada percobaan pertama ternyata volume HCl yang dihabiskan

untuk mencapai titik akhir titrasi sebanyak 5 ml dan pada percobaan

kedua volume HCl yang dihabiskan juga sebanyak 5 ml. Jadi rata-rata

volume HCl yang dihabiskan adalah 5 ml. Telah diketahui rata-rata

volume HCl 5 ml, volume ( Na2B4O7 . H2O) 0.1 N sebanyak 10 ml.

Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2 dari hasil

perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas HCl yaitu 0.2 N.

X. Kesimpulan

Dari hasil percobaan asidimetri yang telah dilakukan dapat

disimpulkan normalitas HCl dalam titrasi yaitu 0.2 N dengan volume

rata-rata 5 ml.

XI. Tugas

1. Apa yang dimaksud larutan Buffer?

2. Sebutkan macam-macam indikator asam-basa?

3. Gambarkan kurva dibawah ini :

a. Asam kuat-basa lemah

b. Asam kuat-basa kuat

c. Asam lemah-basa lemah

Jawaban :

1. Larutan Buffer adalah suatu larutan yang mempunyai harga

pH tetap dan mampu mempertahankan perubahan pH jika

Page 27: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 27

ditambah sedikit asam atau sedikit basa. Larutan Buffer

secara umum dapat dibuat dengan mencampurkan asam

lemah dengan basa konjugasinya atau basa lemah dengan

asam konjugasinya.

2. Tabel dibawah ini adalah tabel macam-macam indikator

asam-basa.

Indikator Rentang

pH

Kuantitas

penggunaan per 10

ml

Asam Basa

Timol biru 1,2-2,8 1-2 tetes 0,1% larutan merah kuning

Pentametoksi merah

1,2-2,3 1 tetes 0,1% dlm larutan 0% alkohol

merah-ungu

tak berwarna

Tropeolin OO 1,3-3,2 1 tetes 1% larutan merah kuning

2,4-

Dinitrofenol

2,4-4,0 1-2 tetes 0,1% larutan

dlm 50% alkohol

tak

berwarna

kuning

Metil kuning 2,9-4,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

merah kuning

Metil oranye 3,1-4,4 1 tetes 0,1% larutan merah oranye

Bromfenol biru 3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru-ungu

Tetrabromfenol

biru

3,0-4,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Alizarin natrium

sulfonat

3,7-5,2 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

α-Naftil merah 3,7-5,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

merah kuning

p-

Etoksikrisoidin

3,5-5,5 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol hijau

4,0-5,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

Metil merah 4,4-6,2 1 tetes 0,1% larutan merah kuning

Bromkresol

ungu

5,2-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Klorfenol merah

5,4-6,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Bromfenol biru 6,2-7,6 1 tetes 0,1% larutan kuning biru

p-Nitrofenol 5,0-7,0 1-5 tetes 0,1% larutan tak

berwarna

kuning

Azolitmin 5,0-8,0 5 tetes 0,5% larutan merah biru

Fenol merah 6,4-8,0 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

Neutral merah 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

merah kuning

Rosolik acid 6,8-8,0 1 tetes 0,1% larutan

dlm 90% alkohol

kuning merah

Page 28: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 28

Kresol merah 7,2-8,8 1 tetes 0,1% larutan kuning merah

α-Naftolftalein 7,3-8,7 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 70% alkohol

merah

mawar

hijau

Tropeolin OOO

7,6-8,9 1 tetes 0,1% larutan kuning merah mawar

Timol biru 8,0-9,6 1-5 tetes 0,1% larutan kuning biru

Fenolftalein

(pp)

8,0-10,0 1-5 tetes 0,1% larutan

dlm 70% alkohol

tak

berwarna

merah

α-Naftolbenzein

9,0-11,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

kuning biru

Timolftalein 9,4-10,6 1 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

tak berwarna

biru

Nile biru 10,1-11,1 1 tetes 0,1% larutan biru merah

Alizarin kuning

10,0-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning lilac

Salisil kuning 10,0-12,0 1-5 tetes 0,1% larutan dlm 90% alkohol

kuning oranye-coklat

Diazo ungu 10,1-12,0 1 tetes 0,1% larutan kuning ungu

Tropeolin O 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan kuning oranye-coklat

Nitramin 11,0-13,0 1-2 tetes 0,1% larutan dlm 70% alkohol

tak berwarna

oranye-coklat

Poirrier’s biru 11,0-13,0 1 tetes 0,1% larutan biru ungu-pink

Asam trinitrobenzoat

12,0-13,4 1 tetes 0,1% larutan tak berwarna

oranye-merah

3. Inilah kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat dititrasi dengan basa lemah:

Page 29: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 29

Inilah contoh kurva titrasi yang dihasilkan ketika asam kuat

(titrat) dititrasi dengan basa kuat (titran).

Kurva titrasi asam lemah dan basa lemah adalah sebagai berikut:

Page 30: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 30

XII. Daftar Pustaka

http://graciez-pharmacy.blogspot.com/2012/11/asidi-alkalimetri.html

http://fidz91.blogspot.com/2010/08/teori-dasar-alkalimetri.html

Page 31: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 31

TITRASI IODOMETRI

I. Judul Praktikum : TITRASI IODOMETRI

II. Prinsip Praktikum :

a. Reaksi Oksidasi dan Reduksi (redoks)

b. Dalam suasana asam, kalium yodat/ kalium bromida/kalium dikromat

akan mengoksidasikan kalium yodida menjadi yod. bebas. Kemudia

yod bebas dititrasi dengan larutan baku natrium tio sulfat.

III. Maksud dan Tujuan Praktikum :

Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi

Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri

IV. Reaksi :

K2C2O7 + 6 KI + 14 HCl 3 I2 + 2 CrCl3 + 8 KCl + 7 H2O

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + NaS4O6

V. Landasan Teori

Iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah

dari pada kalium permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium

dikromat. Dilain pihak ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk

kuat, lebih kuat, sebagai contoh, ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis,

iodine dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Namun

demikian, banyak agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi

dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak.

Prinsip dari iodi/iodometri adalah reaksi reduksi oksidasi. Reaksi-

reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau

perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi. Iodimetri

adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan

Page 32: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 32

menggunakan larutan standar iodium, sedangkan iodometri adalah titrasi

terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi kimia.

Beberapa kimiawan lebih suka menghindari istilah

iodi/iodometri,dan sebagai gantinya mengatakan proses-proses

iodometrik langsung dan tak langsung. Sebab pada iodimetri iodium

yang ada merupakan reagen yang diberikan dalam reaksi tersebut,

sedangkan pada iodometri iodium yang terbentuk merupakan hasil

reaksi.

Iodimetri dan iodometri termasuk titrasi reduksi oksidasi dimana dalam

reaksi redoks ini terjadi tranfer elektron dari pasangan pereduksi ke

pasangan pengoksidasi.

Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah. I2 dapat bereaksi

secara kuantitaif dengan reduktor kuat dan reduktor lemah. Dalam

keadaan demikian oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi

minimal sedangakan kekuatan mereduksinya menjadi maksimal. Dalam

suasana basa, iodium dapat bereaksi dengan ion hidorksil membentuk

hipoiodit dan iodida. Hiopidit ini sangat tidak stabil dan dengan segera

dapat berubah menjadi iodidat.

A. IODIMETRIK LANGSUNG (IODIMETRI)

Subtansi-subtasi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur

reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat,

arsenik(III), antimony(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferosianida.

Pembuatan larutan iodin

Iodine hanya larut dalam sedikt air (0,00134 mol/liter pada 25ºC) namun

larut dalam cukup banyak larutan-larutan yang mengandung ion iodida.

Suatu kelebihan kalium iodide ditambahka untuk meningkatkan

kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin.

Page 33: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 33

Standarisasi

Larutan-larutan iodin standard dapat dibuat melalui penimbangan

langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik.

Standarisasi terhadap sebuah standar primer, As2O3 paling sering

dipergunakan. Jika konsentarasi ion hidrogen diturunkan, reaksi dipaksa

bergeser ke kanan dan dapat dibuat cukup lengkap sehingga bisa

digunakan untuk titrasi. Biasanya larutan dinaggap apda pH sedikit

diatas 8, menggunakan natriun bikarbonat, dantitrsai akan memberikan

hasil-hasil yang sempurna.

Indikator Kanji

Iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga

memberikan warna ungu atau violet yang intes untuk zat-zat pelarut

seperti karbontetraklorida dan klorofrom, dan terkadang kondisi ini

dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi. Warna birugelap

dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai tes yang amat sensitif untuk

iodin. Laruta-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri

dan biasanya sebuah subtansi, seperti asam borat dutambahkan sebagai

bahan pengawet.

Beberapa penentuaan yang dapat dilakukan melalui titrasi langsung

dengan sebuah larutan iodin standar. Dalam penentuan timah dan sulfit,

larutan yang sedang dititrasi harus dilindungi dari oksidasi oleh udara.

Titrasi hidrogen sulfida sering kali dipergunakan untuk menentukan

belerang didalam besi atau baja.

B. IODOMETRIK TAK LANGSUNG (IODOMETRI)

Banyak agen pengoksidasi yang membutuhkan suatu larutan asam untuk

bereaksi dengan iodin, natrium thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai

titrannya. Titrasi dengan arsenic(III) membutuhkan sebuah larutan yang

sedikit alkalin.

Page 34: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 34

Natrium Thiosulfat

Natrium thiosulfat umumnya dibeli sebagai penhidrat, Na2S2O3. 5H2O,

dan larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama,

sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambah sebagai

bahan pengawet.

Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat :

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

2-

Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi

sulfat:

4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO4

2- + 10H+

Standarisasi larutan-larutan tiosulfat

Iodin murni adalah stnadar yang paling jelas namun jarang dipergunakan

karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih

sering dipergunakan adalah stanadar yang terbuat dari suatu agen

pengoksidasi kuat yang akan membaskan ion iodin dari iodida, sebuah

iodometrik.

Kalium Dikromat

Senyawa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi.

Senyawa ini mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi, tidak

higroskipik, dan padat serta larutanya amat stabil. Berat ekivalen dari

kalium dikromat adalah seperenam dari berat molekulnya. Untuk

memperoleh hasil terbaik, seposi kecil natrium bikarbonat atau es kering

ditambahkan kelabu titrasi.

Kalium iodidat dan Kalium Bromat

Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitaif menjadi iodin

dalam larutan asam. Reaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini juga

hanya membutuhkan sedikit ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi.

Reaksi bromat berjalan lebih lamabat, namun kecepatanya dapat

Page 35: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 35

ditingkatkan dengan menaikan konsentrasi ion hidrogen. Biasanya

sebuah amonium molibdat ditambah sebagai katalis.

Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah

bahwa barat ekivalen mereka kecil. Bereat equivalen adalah seperenam

dari berat molekular, dimana berat ekivalen KIO3 adalah 35,67 dan

KBrO3 adalah 27,84. Garamkalium asam iodidat, KIO3. HIO3, dapat juga

dipergunakan sebagai standar primer namun berat ekivalenya juga kecil,

seperduabelas dari berat molekulnya atau 32,49.

Tembaga

Tembaga murni dapat dipergunakan sebgai standar primer untuk natrium

tiosulfat dan disarankan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan

dipergunakan untuk menentukan tembaga. Telah ditemukan bahwa iodin

ditahan oleh adsorpsi pada permukaan dari endapan tembaga(I) iodida

dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil-hasil yang benar.

Kalium tiosianat biasanya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir titrasi

tercapai untuk menyingkirkan iodin yang diadsorbsi.

Penentuan-penentuan Iodometrik

Penentuan iodometrik tembaga banyak dipergunakan baik untuk bijih

maupun paduannya. Metoda ini memberika hasil-hasil yang sempurna

dan lebih cepat daripada penentuan elektrolotik tembaga.

C. MENENTUKAN TITIK AKHIR TITRASI

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning

sampai coklat tergantung kadarnya. Iodium dapat berlaku sebagai

indikator sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan

warnanya, maka digunakan indikator amilum.

Dalam lingkungan asam kuat amilum tidak dapat digunakan sebagai

indikator karena amilum akan terhidrolisa. Kepekaan warna indikator

akan menurun apabila :

1. Suhu dinaikan

Page 36: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 36

2. Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol >50%

menjadi tidak berwarna

Keuntungan menggunakan indikator amilum :

1. Harganya murah

2. Mudah didapat

3. Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas

Kerugian/keburukan menggunakan indikator amlilum :

1. Sukar larut dalam air dingin

2. Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin

3. Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa

4. Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang sukar

larut maka pemberian amilum mendekati t.a.t.

5. Jika larutanya sangat encera kan terjadi pergeseran titik akhir

titrasi.

Mengatasi keburukan-keburukan tersebut, maka menggunakan

tepung Natrium glikolat (sebagai pengganti amilum) yang sifatnya lebih

baik dari pada amilum :

1. Tidak higroskopis

2. Mudah larut dalam air

3. Lebih stabil

4. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut,

sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t

5. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t

Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau dan bila

kadar iodium turun berubah menjadi biru.

Zat-zat organik seperti CCl4, CHCl3, dan CS2 (tidak dapat bercampur

dengan air) pada saat mendekati t.a.t kadar larutan + CCl4/CS2/CHCl3

yang akan turu ke dasar labu titrasi dengan warna merah violet karena I2

terlarut didalamnya. Kemudian titrasi dilanjutkan sambil dikocok keras

samapai warna merah hilang.

Page 37: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 37

LARUTAN STANDAR

1. LARUTAN STANDAR PRIMER

Iodium sukar larut dalam air, untuk mempertinggi larutannya maka

iodium dilarutkan dalam larutan KI sehingga terbentuk tri ioda. Dimana

I2 diikat oleh KI sehingga menpunyai tekanan uap yang lebih rendah dari

pada air murni dan hasrat penguapannya berkurang. Makin besar kadar

KI, makin besar kelarutan I2 didalamnya. Pada penggunaan larutan

Iodium sebagai titran ada kesealahan yang perlu diperhatikan, yaitu:

a. Hilanganya Iodium karena mudah menguap pada suhu kamar.

b. Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh

reaksi Iodium dengan air.

c. Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya, tambah pula iodida yang ada

dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi

iodium

2. LARUTAN SEKUNDER

Larutan standar tiosulfat Na2S2O3 . 5H2O mempunyai kemurnian yang

tinggi tetapi kadar airnya tidak tetap. Karena itu dapat digunakan sebagai

larutan primer . larutan standar tiosulfat disebabkan oleh :

a. Adanya CO2 dalam air yang digunakan untuk membuat larutan

satandar dan juga karbon dioksida dari udara sehingga terjadi

pengendapan dari sulfur. Kekeruhan terjadi akibat endapan dari

belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat dari pada reaksi S2O3=

denga iodium, sehingga titrasi masih dapat dilakukan dalam

suasana asam.

b. Larutan tiosulfat mudah diuraikan oleh bakteri, , misalnya

thibacilus, thioparus

Maka untuk menjaga kesetabilan larutan thiosulfat (supaya tahan lama),

dilakukan tidakan-tindakan sebagai berikut :

a. Larutan dibuat dengan aquadest yang venas carbón dioksida

b. Ditmbah pengawet 3 tetes CHCl3 atau 10 mg HgI2/liter larutan

c. Lindungi larutan dari cahaya.

Page 38: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 38

VI. Alat dan Bahan

A. Alat :

1. Neraca/Timbangan

2. Erlenmeyer

3. Buret

4. Labu semprot

5. Bulf

6. Statif + Klaim

7. Labu ukur

8. Pipet ukur

9. Corong

B. Bahan :

Padatan KIO3 / KBrO3/ K2Cr2O7

Larutan Na2S2O3 0.1 N

Larutan KI 10%

Larutan HCl pekat

Larutan kanji

VII. Prosedur :

Penetapan konsentrasi/pembakuan Na2S2O3 0.1 N dengan baku primer

K2Cr2O7

Dibuat 100 ml larutan baku primer K2Cr2O7 0.1 N

Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 5 ml larutan HCl pekat dan KI 10 % 5 ml

Larutan dititar dengan Na2S2 O3 0.1 N di dalam buret dari warna

kuning coklat tua menjadi kuning muda

Ditambahkan larutan amium sebagai indikator

Titrasi dilanjutkan sampai titik akhir ( hijau terang/tosca)

Percobaan dilakukan minimal tiga kali

Page 39: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 39

VIII. Data Pengamatan dan Perhitungan

Vol. K2Cr2O7 = 10 ml

N. K2Cr2O7 = gr

BE x

1000

V

0.4903

49.03 x

1000

100= 0.1000 N

Pengerjaan Vol. Na2S2O3 (ml) N. Na2S2O3

Simplo 11 -

Duplo 11.2 -

Rata-rata 11.1 0.09 N

N. Na2S2O3 ?

V1N1 = V2N2

(10 ml) (0.1 N) = (11.1 ml) N2

N2 =10 ml x 0.1 N

11.1 ml

N2 = 0.09 N

IX. Pembahasan

Pada percobaan iodometri digunakan larutan K2Cr2O7 0,1 N

sebagai larutan baku primer dan larutan sekundernya yaitu Na2S2O3.

Pada langkah awal siapkan larutan K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 100 ml lalu

dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak 10 ml dan masukkan ke dalam

labu erlenmeyer. Tambahkan larutan H2SO4 4 N sebanyak 5 ml lalu

larutan KI 10% sebanyak 5 ml. Terjadi perubahan warna menjadi coklat,

segera tutup labu erlenmeyer dengan plastik wrap untuk menghindari iod

bebas bereaksi dengan oksigen di udara. Kemudian titrasi dengan

Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna dari coklat menjadi hijau.

Tambahkan indikator amilum/kanji sebanyak 1 pipet lalu dilanjutkan

dengan titrasi kembali sampai titik akhir atau terjadi perubahan warna

menjadi hijau tosca. Catat perubahan volume Na2S2O3 dari titrasi

pertama sampai titrasi kedua. Setelah itu ulangi percobaan 2-3 kali.

Page 40: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 40

Pada percobaan yang pertama ternyata volume Na2S2O3 yang

dihabiskan adalah 11 ml dan pada percobaan kedua dihabiskan 11,2 ml.

Jadi, jumlah rata-rata volume Na2S2O3 yang dihabiskan adalah 11,1 ml.

Telah diketahui volume rata-rata Na2S2O3 11,1 ml, volume K2Cr2O7 0.1

N sebanyak 10 ml. Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 =

V2N2 dari hasil perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas

Na2S2O3 yaitu 0.09 N.

X. Kesimpulan

Dari hasil percobaan iodometri yang telah dilakukan dapat

disimpulkan normalitas Na2S2O3 dalam titrasi yaitu 0.09 N dengan

volume rata-rata 11,1 ml.

XI. Tugas

1. Apakah titrasi iodometri harus menggunakan erlenmeyer

asah/bertutup? Jelaskan! Jika tidak ada apa yang harus dilakukan?

2. Mengapa indikator kanji tidak ditambahkan sebelum titrasi?

3. Apa fungsi penambahan HCl dan amilum pada titrasi iodometri?

4. Bisakah titrasi iodometri tidak menggunakan indikator kanji?

Jelaskan!

5. Jelaskan reaksi oksidasi-reduksi pada titrasi iodometri!

Jawaban :

1. Iya, karena reaksi percobaan ini menghasilkan hasil iod bebas apabila

tidak ditutup atau tidak menggunakan Erlenmeyer asah maka iod

bebas ini akan bereaksi dengan oksigen diudara. Jika oksigen masuk

maka ia akan bereaksi dengan I2- pada larutan makan akan

menyebabkan terbentuknya I2. Jadi, penggunaan Erlenmeyer asah

atau tutup berguna untuk mengurangi jumlah oksigen yang masuk ke

dalam sampel.

2. Penambahan kanji yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi

dimaksudkan agar kanji tidak membungkus iod karena akan

Page 41: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 41

menyebabkan kanji sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.

Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan

sifat I2 yang mudah menguap.

3. Fungsi dari penambahan HCl yaitu hanya sebagai katalis atau

mempercepat suatu reaksi. Dan fungsi dari penambahan amylum

yaitu untuk mempermudah dan memperjelas melihat perubahan

warna saat titik akhir titrasi.

4. Bisa, dengan menggunakan tepung Natrium glikolat (sebagai

pengganti amilum) yang sifatnya lebih baik dari pada amilum :

a. Tidak higroskopis

b. Mudah larut dalam air

c. Lebih stabil

d. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut,

sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t

e. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t

5. Titrasi Iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan

pada reaksi oksidasi reduksi. Titrasi tidak langsung iodometri

dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III)

dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu

dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara (setara dengan jumlah

oksidator) dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat

baku.

Bagan reaksi :

Oksidasi + 2 I- I2 + reduksi

I2 + 2 S2O3+ 2 I- + S4O6

+

Dalam larutan yang berasifat asam, larutan I2 standar dapat

digunakan untuk menetukan beberapa jenis zat reduktor kuat seperti :

SnCl2, H2SO3, H2S, dan Na2S2O3. untuk zat-zat reduktor yang lebih

lemah seperti : As3+, Sb3+, dan Fe(CN)4+, hanya dapat ditetapkan

(teroksidasi sempurna) bila suasana larutan bersifat netral atau hanya

sedikit asam.

Page 42: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 42

XII. Daftar pustaka

http://evelyta-appe.blogspot.com/2013/06/iodimetri- iodometri.html

http://lathiefmahmudy.blogspot.com/

Page 43: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 43

PERMANGANOMETRI

I. Judul Praktikum : TITRASI PERMANGANOMETRI

II. Prinsip Praktikum :

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.

Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+dalam

suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan

kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.

III. Maksud dan Tujuan :

Praktikan memahami konsep dasar reaksi oksidasi dan reduksi.

Untuk mengetahui konsentrasi larutan sampel secara oksidimetri.

IV. Reaksi :

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2 2MnSO4 + K2SO4 +

8H2O + 10CO2

V. Landasan Teori :

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan

reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada

reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan

baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus

tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang

dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut

dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi

secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan

sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam

H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam

oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya

ion logam yang bersangkutan.

Page 44: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 44

b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat.

Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula

larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat

tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya

dengan KMnO4.

Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam

dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih.

Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion

permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral

dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi

titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya

titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah

mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang

lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya

hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana

netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan

Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH

MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 +4OH

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam

larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang

dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat

padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih

lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat

sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama

satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak

Page 45: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 45

mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus

saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen

pereduksi berdasarkan pereaksi ini, tapi beberapa pereaksi membutuhkan

pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan

lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam

penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure

pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2

sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi

permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi

ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4

sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu,

setelah diredukdsi menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga

sebagai autoindikator.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara

lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila

percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret

yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir

titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya

adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu

cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan

telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan

Mn2+.

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.

Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti

H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin

akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang

kemudian terurai menjadi air.

H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑

Page 46: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 46

H2O2 ↔ H2O + O2↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang

diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi

permanganometri yang dilaksanakan.

Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat

dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri

dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang

dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau

berbahaya.

Berikut ini merupakan syarat penentuan kuantitatif cara redoks :

1. Zat yang akan dititrasi harus berada pada tingkat oksidasi tertentu.

Contoh garam Fe (III) diubah/direduksi menjadi Fe (II) dengan

logam Seng.

2. Reaksi redoks harus kuantitatif.

3. Untuk titrasi langsung, proses reaksi harus berlangsung cepat.

Dibandingkan reaksi asam basa, reaksi redoks relatif lambat bahkan

ada yang sangat lambat. Titrasi tidak langsung menjadi alternatif,

yaitu dengan menambahkan oksidator berlebih dan reaksi dibiarkan

sempurna. Selanjutnya kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali

dengan standar reduktor yang dapat bereaksi cepat.

4. Hars ada cara yang tepat untuk mendeteksi titik akhir, misalnya

dengan menggunakan indikator atau secara potensiometrik.

Cara perhitungan yang direkomendasikan oleh IUPAC adalah

berdasarkan molaritas, milimol, dan masa rumus, tetapi dalam

keperluan praktis banyak juga dilakukan berdasarkan normalitas.

Perhitungan dengan cara normalitas, tidak lepas daripada ketentuan

berat ekivalen (BE).

Page 47: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 47

Indikator yang dapat digunakan pada titrasi redoks adalah :

1. Auto/endo-indikator : Indikator jenis ini menggunakan sifat

khususnya yang berwarna dan warnanya dapat berubah bila

direaksikan dengan zat lain. Contoh :

a. KMnO4 berwarna ungu, bila direduksikan berubah menjadi ion

Mn2+ yang tidak berwarna.

b. Larutan Iodium berwarna kuning coklat. Titik akhir titrasi dapat

dikenali dari bentuknya atau hilangnya warna kuning.

c. K2Cr2O7 berwarna kuning jingga, bila direduksi berubah menjadi

Cr2+ yang berwarna hijau.

2. Indikator Redoks : Indikator yang memiliki perbedaan warna antara

dalam bentuk oksidasinya dan dalam bentuk reduksinya, contoh :

a. Diphenil amina dan Diphenil Benzidine : Indikator ini sukar larut

dalam air, pada pemakaiannya digunakan H2SO4. Dalam bentuk

reduksinya indikator ini tidak memberikan warna, sedangkan

dalam bentuk oksidasinya memberikan warna biru.

b. Ion Ferrophenantrolin : C12H8N2 larut dalam larutan garam ferro

membentuk Fe(C12H8N2)22+ yang berwarna merah. Dengan

adanya oksidator kuat, ion Fe2+ berubah menjadi ion Fe3+ yang

berwarna biru.

Aplikasi Permanganometri

Sistem Pengolahan Air Asin

Alat pengolah air asin ada banyak macamnya. Selama ini untuk

mengolah air asin dikenal dengan cara destilasi, pertukaran ion,

elektrodialisis, dan osmosis balik. Masing-masing teknologi mempunyai

keunggulan dan kelemahan. Pemanfaatan teknologi pengolahan air asin

harus disesuaikan dengan konsidi air baku, biaya yang tersedia, kapasitas

dan kualitas yang diinginkan oleh pemakai air. Di antara berbagai

Page 48: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 48

macam teknologi tersebut yang banyak dipakai adalah teknologi destilasi

dan osmosis balik. Teknologi destilasi umumnya banyak dipakai

ditempat yang mempunyai energi terbuang (pembakaran gas minyak

pada kilang minyak), sehingga dapat menghemat biaya operasi dan skala

produksinya besar (>500 m3/hari). Sedangkan teknologi osmosis balik

banyak dipakai dalam skala yang lebih kecil.

Keunggulan teknologi membran osmosis balik adalah kecepatannya

dalam memproduksi air, karena menggunakan tenaga pompa.

Kelemahannya adalah penyumbatan pada selaput membran oleh bakteri

dan kerak kapur atau posfat yang umum terdapat dalam air asin atau laut.

Untuk mengatasi kelemahannya pada unit pengolah air osmosa balik

selalu dilengkapi dengan unit anti pengerakkan dan anti penyumbatan

oleh bakteri. Sistem membran reverse yang dipakai dapat berupa

membran hollow fibre, lempeng/plate atau berupa spiral wound.

Membran ini mampu menurunkan kadar garam hingga 95-98%. Air hasil

olahan sudah bebas dari bakteri dan dapat langsung diminum.

Teknologi pengolahan air asin sistem osmosis balik banyak dipakai di

banyak negara seperti Amerika, Jepang, Jerman dan Arab. Teknologi ini

banyak dipakai untuk memasok kebutuhan air tawar bagi kota-kota tepi

pantai yang langka sumber air tawarnya. Pemakai lain adalah kapal laut,

industri farmasi, industri elektronika, dan rumah sakit.

Pada proses dengan membran, pemisahan air dari pengotornya

didasarkan pada proses penyaringan dengan skala molekul. Di dalam

proses desalinasi air laut dengan sistem osmosis balik, tidak

memungkinkan untuk memisahkan seluruh garam dari air lautnya,

karena akan membutuhkan tekanan yang sangat tinggi sekali. Pada

prakteknya untuk menghasilkan air tawar, air asin atau air laut dipompa

dengan tekanan tinggi ke dalam suatu modul membran osmosis balik

yang mempunyai dua buah pipa keluaran, yakni pipa keluaran untuk air

tawar yang dihasilkan dan pipa keluaran untuk air garam yang telah

dipekatkan.

Page 49: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 49

Di dalam membran osmosis balik tersebut terjadi proses

penyaringan dengan ukuran molekul, yakni partikel yang molekulnya

lebih besar dari pada molekul air, misalnya molekul garam dan lainnya,

akan terpisah dan akan ikut ke dalam air buangan. Oleh karena itu air

yang akan masuk ke dalam membran osmosis balik harus mempunyai

persyaratan tertentu, misalnya kekeruhan harus nol, kadar besi harus <

0,1 mg/l, pH harus dikontrol agar tidak terjadi pengerakan kalsium

karbonat dan lainnya.

VI. Alat dan Bahan

A. Alat :

1. Neraca / Timbangan

2. Buret

3. Bulp

4. Labu ukur

5. Corong

6. Labu Erlenmeyer

7. Labu Semprot

8. Statif + Klaim

9. Pipet ukur

10. Termometer

B. Bahan :

Padatan asam oksalat ((COOH)2. 2H2O)

Larutan KMnO4 0.1 N

Larutan H2SO4 4 N

Kertas karbon

Page 50: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 50

VII. Prosedur :

Penetapan konsentrasi/pembakuan KMnO4 0.1 N dengan baku primer

asam oksalat.

Dibuat 100 ml larutan baku primer asam oksalat 0.1 N

Dipipet 10 ml larutan tersebut ke dalam labu erlenmeyer

Ditambahkan 5 ml larutan H2SO4 4 N kemudian diencerkan

dengan air suling hingga 50 ml

Kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga ± 75 ℃

Larutan segera dititar dengan KMnO4 di dalam buret sampai titik

akhir (perubahan warna dari bening menjadi merah muda seulas)

Dilakukan minimal tiga kali.

VIII. Data pengamatan dan Perhitungan :

Pembakuan KMnO4 0.1 N dengan baku primer asam oksalat

Vol. Asam oksalat = 10 ml

N. Asam oksalat = gr

BE x

1000

V

0.6302

63 x

1000

100= 0.1000 N

Pengerjaan Vol. KMnO4 (ml) N. KMnO4

Simplo 6.3 -

Duplo 6.7 -

Rata-rata 6.5 0.15 N

N. KMnO4 ?

V1N1 = V2N2

(10 ml) (0.1 N) = (6.5 ml) N2

N2 =10 ml x 0.1 N

6.5 ml

N2 = 0.15 N

IX. Pembahasan

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan

reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada

reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan larutan

Page 51: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 51

baku primer yaitu asam oksalat ((COOH)2. 2𝐻2𝑂) . Pada percobaan ini

antara KMnO4 direduksi oleh asam oksalat dan KMnO4 mengoksidasi

zat organic dalam air. Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan

larutan H2SO4 encer. Karena ion MnO4- akan tereduksi menjadi Mn2+

dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat

cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Dalam titasi

permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna

dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu

titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap,

artinya saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul

tidak hilang, hal ini menunjukan titik kestabilan.

Pada langkah awal disiapkan larutan baru primer yaitu

((COOH)2. 2𝐻2𝑂) 0.1 N sebanyak 100 ml. Kemudian dipipet

menggunakan pipet ukur sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer. Setelah itu masukkan larutan H2SO4 4 N sebanyak 5 ml dan

aquadest sebanyak 35 ml. Kemudian panaskan dengan suhu ± 75 ℃, bila

sudah dipanaskan segera dititrasi dengan KMnO4 yang berada dalam

buret. Titrasi sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda

seulas. Catatlah perubahan volume KMnO4 dan lakukan percobaan 2-3

kali.

Pada percobaan pertama volume larutan KMnO4 yang dihabiskan

untuk titrasi sebanyak 6,3 ml dan pada percobaan kedua volume larutan

KMnO4 yang dihabiskan 6,7 ml. Jadi, jumlah rata-rata volume larutan

KMnO4 yang dihabiskan adalah 6,5 ml. Telah diketahui volume rata-rata

KMnO4 6,7 ml, volume ((COOH)2. 2𝐻2𝑂) 0.1 N sebanyak 10 ml.

Kemudian masukkan ke dalam rumus : V1N1 = V2N2 dari hasil

perhitungan tersebut didapatkan hasil normalitas KMnO4 yaitu 0.15 N.

X. Kesimpulan

Dari hasil percobaan permanganometri yang telah dilakukan

dapat disimpulkan normalitas KMnO4 dalam titrasi yaitu 0.15 N dengan

volume rata-rata 5 ml.

Page 52: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 52

XI. Tugas

1. Apakah titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna

gelap? Jelaskan!

2. Mengapa permanganometri disebut sebagai auto-indikator?

3. Sebutkan standar baku primer dan sekunder yang digunakan dalam

titrasi permanganometri dan indikator apa yang digunakan?

4. Mengapa titk akhir titrasi harus lebih tinggi dari suhu 60 ℃ dan

lebih rendah dari 80 ℃ ?

5. Jelaskan cara pembuatan larutan KMnO4 0.1 N 1 L ?

6. Jelaskan tujuan penambahan H2SO4 pada titrasi permanganometri?

7. Jelaskan reaksi oksidasi-reduksi pada titrasi permanganometri?

Jawaban :

1. Titrasi permanganometri harus menggunakan buret berwarna gelap

karena KMnO4 bila terkena cahaya atau dititrasi cukup lama maka

mudah terurai menjadi MnO2, sehingga pada titik akhir titrasi akan

diperoleh pembentukan presipitat coklat. Oleh karena itu penggunaan

buret yang berwarna gelap itu lebih baik.

2. Permanganometri disebut auto-indikator karena KMnO4 merupaka

larutan yang berwarna dan warnanya ini dapat berubah jika

direaksikan dengan zat lain tanpa menggunakan indicator.

3. Standar baku primer permanganometri = Asam Oksalat.

Standar baku sekunder permanganometri = KMnO4.

Indicator = Tidak menggunakan indicator.

4. Suhu diatas 60oC

Karena jika suhu larutan terlalu bawah 60°C-70°C maka reaksi akan

berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang

berupa endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk

dilihat.

Suhu dibawah 80oC.

Page 53: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 53

Karena jika suhu larutan di atas 60°C-70°C maka akan merusak asam

oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan

lebih kecil.

5. Pembuatan larutan KMnO4 1 N sebanyak 1 L, yaitu:

1. Hitung gram yang akan ditimbang dengan rumus:

Gr = BE x L x N

= 158

5 x 1 x 1

= 31,6 x 1 x 1 = 31,6 gr

2. Ditimbang ± 31,6 gram kristal KMnO4 di atas gelas arloji

menggunakan neraca gram.

3. Masukan ke dalam beaker glass 1 liter, tambahkan denga aquades

hingga tanda batas.

4. Beaker glass ditutup, dipanaskan hingga mendidih selama ± 15

menit atau hingga larut, dinginkan.

5. Setelah dingin, saring larutan tersebut menggunakan sinter glass

atau glass wool.

6. Masukkan ke dalam botol coklat bertutup dan diberi label.

7. Lakukan standarisasi setiap akan digunakan.

6. Penambahan H2SO4 pada Asam Oksalat berfungsi untuk menciptakan

suasana asam dan agar tidak terjadi reaksi samping.

7. Dalam suasana asam atau [H+] ≥ 0,1 N, ion permanganat mengalami

reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : MnO4

- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 Volt

Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi

mangan dioksida seperti reaksi berikut : MnO4

- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 Volt

Dan dalam suasana basa atau [OH-] ≥ 0,1 N, ion permanganat akan

mengalami reduksi sebagai berikut:

MnO4- + e- MnO4

2- Eo = 0,56 Volt

Page 54: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 54

XII. Daftar Pustaka

http://syadharzyarga.blogspot.com/2011/02/titrasi-permanganometri.html http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-

dan-analisis/titrasi-redoks/

http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-

permanganometri.html

Page 55: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 55

SPEKTROFOTOMETRI

I. Judul Praktikum : SPEKTROFOTOMETRI

II. Prinsip Praktikum :

Cahaya yang dipancarkan melalui media transparan akan diserap,

besarnya penyerapan sebanding dengan kepekatan suatu zat. Dengan

dibuatnya deret standar dan berdasarkan kurva kalibrasi maka kadar

suatu zat dapat diketahui.

III. Maksud dan Tujuan Praktikum :

Praktikan memahami konsep spektrofotometri

Menghitung kadar Mn berdasarkan kurva kalibrasi

IV. Landasan Teori

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan

pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan

berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube

atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer,

yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik

secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan

ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.

Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya

yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer

dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat

lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma,

grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari

berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang

gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh

Page 56: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 56

panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu

trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer,

pnjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan

bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer

tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,

sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk

mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun

pembanding.

Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis

kuantitatif adalah :

Dapat digunakan secara luas

Memiliki kepekaan yang tinggi

Keseletifannya cukup baik

Tingkat ketelitian tinggi

Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua

komponen adalah

Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling

bereaksi

Penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama

Komponen harus menyerap pada panjang gelombang

tertentu.

Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri

harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu

Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium

pengabsorbsi, maka berkurangnya intensitas cahaya per

unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya

tersebut.

Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan

berbanding lurus dengan intensitas cahaya

Page 57: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 57

Dari hukum Lambert Beer didapat rumus sebagai berikut

A = a.b.c A = -log T

Rumus yang digunakan untuk analisis dua komponen adalah :

A1 = ax1. b. cx + ay1 . b . cy

A2 = ax2 . b. cx + ay2 . b . cy

Dimana :

A1 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum pertama

A2 = serapan campuran pada panjang gelombang maksimum kedua

C = konsentrasi larutan

Keabsahan Hukum Beer

Kondisi berikut adalah keabsahan hukum Beer. Cahaya yang

digunakan harus monokromatis, bila tidak demikian maka akan diperoleh

dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang. Hukum tersebut tidak

diikuti oleh larutan yang pekat. Konsentrasi lebih tinggi untuk beberapa

garam tidak berwarna justru mempunyai efek absorbsi yang berlawanan.

Larutan yang bersifat memancarkan pendar-fluor atau suspensi tidak

selalu mengikuti hukum Beer. Jika selama pengukuran pada larutan

encer terjadi reaksi kimia seperti polimerisasi, hidrolisis, asosiasi atau

disosiasi, maka hukum Beer tidak berlaku.

Cara Kerja Spektrofotometer

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai

berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel

pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua.

Kemudian pilih fotosel yang cocok 200-650 nm ( 650-1100 nm ) agar

daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam

keadaan tertutup ” nol ” galvanometer dengan menggunakan tombol

dark-current. Pilih h yang diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas

cahaya pada blanko dan ” nol ” galvanometer didapat dengan memutar

tombol sensitivitas. Dengan menggunakn tombol transmitansi, kemudian

Page 58: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 58

atur besarnya pada 100 %. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel

yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan

sampel.

Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi dan konsentrasi tidak

linear:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan

penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen

yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas

atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang

lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan

absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur

dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas

dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

Beberapa jenis spektrofotometer :

1. Spektrofotometer UV-Vis

2. Spektrofotometer Infra merah

3. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

4. Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)

5. Spektrofotometer Pendar Molecular (pendar fluor/pendar fosfor).

6. Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya (

nefelometer, turbidimeter dan spektrofotometer Raman)

Spektrofotometri juga terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber

cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:

1. Spektrofotometri Vis (Visible)

Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak.

Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata

manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya

dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar

Page 59: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 59

299–149 kJ/mol. Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit

atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar (ground-state).

Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi

dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi

atau menuju keadaan tereksitasi. Cahaya yang diserap oleh suatu zat

berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang

tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut

warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila

menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan

berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada

spektrum sinar tampak.

Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut :

Panjang gelombang

(nm)

Warna warna yang

diserap

Warna komplementer

(warna yang terlihat)

400 – 435 Ungu Hijau kekuningan

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Biru kehijauan Jingga

490 – 500 Hijau kebiruan Merah

500 – 560 Hijau Ungu kemerahan

560 – 580 Hijau kekuningan Ungu

580 – 595 Kuning Biru

595 – 610 Jingga Biru kehijauan

610 – 800 Merah Hijau kebiruan

2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV

berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki

panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan

lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia

Page 60: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 60

merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut

dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu

neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak

memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani,

deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2

partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka

senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa

yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh karena itu,

sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan

reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa

preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih

dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar pada spektrofotometri

adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel

koloid/ suspensi.

3. Spektrofotometri UV-Vis

Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-

violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra

violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan.

Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang

diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini,

hukum Lamber beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya

dengan konsentrasi zat dalam larutan.

4. Spektrofotometri Inframerah

Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini

berdasarkan pada penyerapan panjang gelombang inframerah. Cahaya

inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, inframerah pertengahan

dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan

pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 µm. Pada

spektro IR bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada

suatu senyawa, terutama senyawa organik.

Page 61: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 61

Berdasarkan system optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer :

1. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)

Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang

dilewatkan melalui cuvet, blanko standard dan contoh diperiksa

secara bergantian.

2. Spektrofotometer double team (berkas ganda)

Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi dua berkas oleh

cermin yang berputar (chopper).

Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko

Berkas kedua melalui cuvet berisi standar atau contoh.

Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan. Blanko berguna

untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau Io dari

sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam alat, kita tidak lagi

mengontrol titik nol nya pada waktu-waktu tertentu.

V. Alat dan Bahan

A. Alat :

1. Labu ukur 100 ml dan 50 ml

2. Teklu / hot plat

3. Labu semprot

4. Instrument spektrofotometer UV-VIS double team

B. Bahan :

KMnO4 serbuk

Aquadest

VI. Prosedur

Penbuatan kurva kalibrasi :

Buat satu seri standar mangan yang mengandung 0.2 ; 0.4 ; 0.6 ;

0.8 ; 1.0 mg/l dengan menyediakan 6 buah labu ukur 100 ml.

Isi masing-masing labu dengan 50 ml aquadest

Page 62: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 62

Tambahkan berturut-turut larutan standar Mn ( 1 ml = 50 mg)

Tambahkan 50 ml reagen khusus ( 75 g HgSO4 dalam 200 ml

aquadest dan 400 ml HNO3 pekat + 200 ml asam posfat 85 % +

0.35 g perak nitrat diencerkan 100 ml dengan aquadest

Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas

Pindahkan larutan ke dalam labu erlenmeyer

Didihkan sampai volume larutan menjadi kira-kira 90 ml

Tambahkan lebih kurang 1 gr ammonium persulfat

Didihkan sekitar 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut

sempurna.

Angkat labu dari pemanas, biarkan kira-kira 1 menit

Dinginkan dengan cara merendam di dalam air dingin atau

dengan air keran yang mengalir

Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml

Tepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan aquadest

Ukur intensitas warna yang terjadi dengan spektro pada panjang

gelombang 525 nm

Buat kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi Mn

dalam gr/l

Pemeriksaan Mn dalam contoh :

Ukur 100 ml contoh masukkan ke dalam labu erlenmeyer

Tambahkan 5 ml reagen khusus dan 1 tetes H2O2 jika perlu

Didihkan hingga volume menjadi kira-kira 90 ml

Tambahkan 1 g ammonium persulfat

Panaskan kembali 1 menit atau sampai ammonium persulfat larut

sempurna

Angkat labu dari pemanas, biarkan kira-kira 1 menit

Dinginkan dengan cara merendam di dalam air dingin atau

dengan air keran yang mengalir

Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml

Page 63: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 63

Tepatkan volumenya menjadi 100 ml dengan aquadest

Ukur intensitas warna yang terjadi dengan spektro pada panjang

gelombang 525 nm

Bandingkan hasil pengukuran (absorban) contoh dengan kurva

kalibrasi untuk menentukan konsentrasi mangan dalam contoh.

VII. Data Pengamatan

Konsentrasi (ppm) Abosrban (abs)

0,2 0,006

0,4 0,014

0,6 0,032

0,8 0,052

1,0 0,039

VIII. Pembahasan

Pada prinsipnya spektrofotometer adalah bila cahaya

(monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen,

sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam

medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Ab

sorb

an (a

bs)

Konsentrasi (ppm)

Kurva Kalibrasi

abs

Page 64: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 64

diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan

dengan konsentrasi sampel.

Dalam percobaan spektrofotometri kali ini dibuat konsentrasi dari

suatu sampel dengan besarnya yaitu 0,2 ppm ; 0,4 ppm ; 0,6 ppm ; 0,8

ppm ; 1,0 ppm. Kemudian dilakukan absorbansi pada kelima larutan

dengan panjang gelombang 525 nm. Dari hasil pengamatan dengan

Spektrofotometer UV-Vis didapat hasil absorbansi berturut-turut yaitu

0,006 ; 0,014 ; 0,032 ; 0,052 ; 0,039.

IX. Kesimpulan

Dari hasil percobaan spektrofotometri yang telah dilakukan

dengan larutan sampel besarnya yaitu 0,2 ppm ; 0,4 ppm ; 0,6 ppm ; 0,8

ppm ; 1,0 ppm didapat hasil absorbansi berturut-turut yaitu 0,006 ; 0,014

; 0,032 ; 0,052; 0,039.

X. Tugas

1. Sebutkan jenis-jenis spektrofotometri?

Jawaban :

1. Jenis-jenis spektrofotometri yaitu :

Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri Infra merah

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometri Resonansi Magnetik (NMR)

Spektrofotometri Pendar Molecular (pendar fluor/pendar

fosfor).

Spektrofotometri dengan metode hamburan cahaya (

nefelometer, turbidimeter dan spektrofotometer Raman)

Page 65: Alkalimetri

Laporan Praktikum Kimia Analisis 65

XI. Daftar Pustaka

http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-

tampak-visible/

http://wwwzarna.blogspot.com/2009/05/laporan-spektrofotometri.html