i

ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN HASIL

BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI

TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN

Disusun Oleh :

RONA MARGARETHA TEFNAI

M0302009

SKRIPSI

Ditulis dan diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA

2008

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Venty Suryanti, M.Phil NIP. 132 162 026

Pembimbing II

Dian M. Widjonarko, M.Si NIP. 132 258 053

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada:

Hari : Jumat

Tanggal : 4 Juli 2008

Anggota Tim Penguji :

1. Dr. rer. nat. Fajar R. Wibowo, M.Si NIP. 132 258 067

1.....................................................

2. Soerya Dewi Marliyana, M.Si NIP. 132 162 561

2.....................................................

Disahkan oleh

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Dekan,

Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph.D NIP. 131 649 948

Ketua Jurusan Kimia,

Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D NIP. 131 570 162

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN HASIL

BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI

TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN” ini adalah

benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan

untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang

pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau

diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan

disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Juli 2008

Rona Margaretha Tefnai

iv

ABSTRAK

Rona Margaretha Tefnai, 2008. ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN HASIL BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN. Skripsi. Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret. Telah dilakukan adsorpsi ion logam Cu menggunakan BioSPaPueira terimobilisasi pada alofan. Proses adsorpsi dilakukan dengan menggunakan metode batch. Analisis konsentrasi ion logam Cu dilakukan dengan AAS. Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi sebagai adsorben ion logam Cu ditentukan dengan membandingkan konsentrasi ion logam Cu sebelum dan sesudah adsorpsi. Untuk mengetahui kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dilakukan variasi pH awal larutan yaitu pH 2, 4 dan 6 serta variasi waktu kontak yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30 dan 45 menit. Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dilakukan pada kondisi optimum dan ditentukan dengan membandingkan kapasitas adsorpsi terhadap ion logam Cu pada larutan model dan limbah pencucian perak. Hasil penelitian menunjukkan bahwa BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion logam Cu dengan kondisi optimum pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit serta kapasitas adsorpsi sebesar 0,1829±0,0136 mg/g. Di dalam larutan Cu model, kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih kecil dibandingkan alofan dengan kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi dan alofan sebesar 0.1363±0.0011 mg/g dan

0.1513±0.0035 mg/g. Sedangkan dalam limbah pencucian perak kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih besar dibandingkan alofan dengan kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi dan alofan sebesar 0.1205±0.0056 mg/g dan 0.1059±0.0082 mg/g. Kata kunci: Adsorpsi, Cu, BioSPaPueira, imobilisasi, alofan.

v

ABSTRACT

Rona Margaretha Tefnai, 2008. ADSORPTION OF Cu METAL ION BY IMMOBILIZED BIOSURFACTANT PRODUCED OF BIOTRANSFORMATION USING TAPIOCA INDUSTRIAL WASTEWATER AS MEDIA (BioSPaPueira) INTO ALLOPHANE. Thesis. Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty. Sebelas Maret University. Adsorption of Cu metal ion using immobilized BioSPaPueira into allophane had been conducted. Adsorption process was conducted by batch method. The concentration of Cu metal ion was determined by AAS. The capability of immobilized BioSPaPueira as an adsorbent Cu metal ion was determined by comparing the concentration of Cu metal ion before and after adsorption. To examine the optimum condition of Cu metal ion adsorption by immobilized BioSPaPueira, the variation of initial pH and variation of the contact time were applied. The variations of initial pH were 2, 4 and 6 and variations of the contact time were 0, 3, 5, 10, 20, 30 and 45 minutes. The capability to adsorp the Cu metal ion of immobilized BioSPaPueira compared to that of allophane was conducted at the optimum condition and was determined by comparing the adsorption capacity in model solution as well as the silver industry waste water. The result of the research showed that immobilized BioSPaPueira could be used to adsorp Cu metal ion. Adsorption of Cu metal ion by immobilized BioSPaPueira was optimum at pH 6 and the contact time of 20 minutes with the adsorption capacity was 0,1829±0,0136 mg/g. In the model solution, the capability of immobilized BioSPaPueira to adsorp Cu metal ion was smaller than that of allophane with adsorption capacity of immobilized BioSPaPueira and allophane which were 0.1363±0.0011 mg/g and 0.1513±0.0035 mg/g, respectively. Meanwhile in the silver industry waste water, the capability of immobilized BioSPaPueira was bigger than that of allophane with adsorption capacity of immobilized BioSPaPueira and allophone which were 0.1205±0.0056

mg/g and 0.1059±0.0082 mg/g, respectively. Key words: Adsorption, Cu, BioSPaPueira, immobilized, allophane.

vi

MOTTO

Sebab segala sesuatu adalah dari Dia, dan oleh Dia, dan

kepada Dia: Bagi Dialah kemuliaan sampai selama-

lamanya!

(Roma 11: 36 )

Untuk segala sesuatu ada masanya, untuk apa pun di

bawah langit ada waktunya. Ia membuat segala sesuatu

indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan kekekalan

dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami

pekerjaan yang dilakukan Allah dari awal sampai akhir.

(Pengkhotbah 3 : 1,11)

Manusia tanpa suatu tujuan adalah ibarat sebuah kapal

tanpa kemudi, anak terlantar, hal sia-sia, bukan siapa-

siapa.

(Thomas Carlyle)

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan kepada:

Jesus Christ “ You are my all in all”

Papa dan mama tercinta “Terima kasih atas kasih sepanjang masa”

Eyang putri tercinta

Adik Ronny tersayang

viii

Widi-ku “ I’m so glad and thankful that God put you in His plans for me”

Rekan seperjuangan, Nug dan Widya

KATA PENGANTAR

Segala puji syukur dan kemuliaan penulis panjatkan kepada Tuhan Yang

Maha Esa oleh karena anugerah-Nya penulis dapat menyelesaikan penulisan

skripsi berjudul “ADSORPSI ION LOGAM Cu OLEH BIOSURFAKTAN

HASIL BIOTRANSFORMASI DENGAN MEDIA LIMBAH CAIR INDUSTRI

TAPIOKA (BioSPaPueira) TERIMOBILISASI PADA ALOFAN”. Penulisan

skripsi ini tidak akan terselesaikan tanpa bantuan berbagi pihak, oleh karena itu

penulis ingin mengucapkan terima kasih atas bantuan, doa, semangat, bimbingan,

dan arahan dari berbagai pihak. Penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

2. Bapak Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret,

Surakarta.

3. Bapak Ahmad Ainurofiq, M.Si selaku dosen Pembimbing Akademik yang

telah memberikan bimbingan.

4. Ibu Venty Suryanti, M.Phil selaku Pembimbing I atas waktu, tenaga, pikiran

arahan dan kesabaran dalam membimbing penyusunan skripsi ini.

5. Bapak Dian M. Widjonarko, M.Si selaku Pembimbing II atas waktu, tenaga,

pikiran, arahan dan kesabaran dalam membimbing penyusunan skripsi ini.

6. Para laboran di Laboratorium Kimia FMIPA, Sub Lab Biologi dan Sub Lab

Kimia Laboratorium Pusat MIPA UNS, atas kerjasama dan bantuannya.

7. Semua teman-teman kimia ’02 dan semua pihak yang tidak bisa disebutkan

satu persatu.

ix

Kiranya Tuhan yang Maha Esa akan membalas semua bantuan yang telah

diberikan kepada penulis. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini

terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran untuk

kesempurnaan skripsi ini sangat penulis harapkan. Penulis berharap semoga karya

ini bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Juli 2008

Rona Margaretha Tefnai

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .............................................................................. i

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................. iii

ABSTRAK ............................................................................................. iv

ABSTRACT ............................................................................................ v

MOTTO................................................................................................... vi

PERSEMBAHAN.................................................................................... vii

KATA PENGANTAR ............................................................................ viii

DAFTAR ISI .......................................................................................... x

DAFTAR TABEL ................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR............................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN............................................................................ xv

BAB I PENDAHULUAN................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah .................................................... 1

B. Perumusan Masalah ........................................................... 3

1. Identifikasi Masalah.................................................... 3

2. Batasan Masalah ......................................................... 3

3. Rumusan Masalah....................................................... 4

C. Tujuan Penelitian .............................................................. 4

D. Manfaat Penelitian ............................................................ 4

BAB II LANDASAN TEORI .............................................................. 5

A. Tinjauan Pustaka .............................................................. 5

1. Pencemaran Logam Berat ............................................ 5

2. Adsorpsi ...................................................................... 6

3. Imobilisasi ................................................................... 7

4. BioSPaPueira Terimobilisasi pada Alofan ................... 9

5. Spektroskopi Serapan atom.......................................... 17

xi

B. Kerangka Pemikiran ......................................................... 18

C. Hipotesis ........................................................................... 20

BAB III METODOLOGI PENELITIAN............................................... 21

A. Metode Penelitian ............................................................. 21

B. Waktu dan Tempat penelitian ............................................ 21

C. Alat dan Bahan .................................................................. 22

D. Prosedur Penelitian ............................................................ 23

1. Produksi BioSPaPueira............................................... 23

2. Preparasi Alofan ......................................................... 24

3. Imobilisasi BioSPaPueira pada Alofan pada

Kondisi Optimum........................................................ 26

4. Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm...................... 27

5. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum................ 27

6. Membandingkan Kemampuan Adsorpsi Ion

Logam Cu Antara Alofan, BioSPaPueira dan

BioSPaPueira Terimobilisasi ...................................... 27

E. Teknik Pengumpulan Data................................................. 28

F. Teknik Analisis Data ......................................................... 28

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ........................ 30

A. Preparasi Adsorben............................................................ 30

1. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR ........................... 30

2. Luas Permukaan Spesifik ............................................ 32

3. Bilangan Keasaman..................................................... 33

B. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh

BioSPaPueira Terimobilisasi............................................. 34

C. Perbandingan Kemampuan Adsorpsi Terhadap Ion Logam Cu

Antara Alofan, BioSPaPueira

dan BioSPaPueira Terimobilisasi ...................................... 37

1. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap

Ion Logam Cu dalam Larutan Model Ion

Logam Cu ................................................................... 37

xii

2. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap

Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak ........... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................ 46

A. Kesimpulan ...................................................................... 46

B. Saran ................................................................................ 46

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................. 47

LAMPIRAN ........................................................................................... 51

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Serapan BioSPaPueira pada spektrofotometer FTIR................ 12

Tabel 2. Data Hasil Analisis Gugus Fungsi BioSPaPueira

Terimobilisasi.......................................................................... 32

Tabel 3. Data Luas Permukaan Alofan, BioSPaPueira dan

BioSPaPueira Terimobilisasi................................................... 33

Tabel 4. Data Bilangan Keasaman Alofan, BioSPaPueira dan

BioSPaPueira Terimobilisasi................................................... 33

Tabel 5. Kapasitas Adsorpsi Berbagai Adsorben Hasil Imobilisasi ........ 45

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Imobilisasi enzim metode carrier-binding (A),

cross-linking (B) dan entrapment (C)...................................... 8

Gambar 2. Struktur rhamnolipid................................................................ 10

Gambar 3. Model biosurfaktan rhamnolipid .............................................. 10

Gambar 4. Reaksi pengikatan logam pada rhamnolipid ............................. 11

Gambar 5. Spektra FTIR biosurfaktan hasil biotransformasi dalam

media limbah cair tapioka ........................................................ 11

Gambar 6. Struktur alofan ......................................................................... 13

Gambar 7. Spektra alofan pada spektrofotometer FTIR............................. 13

Gambar 8. Contoh jenis pori suatu mineral................................................ 14

Gambar 9. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi .............................. 17

Gambar 10. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi hasil penelitian

Widyaningsih (a) dan hasil penelitian ini (b) ............................ 31

Gambar 11. Optimasi kondisi adsorpsi ion logam Cu oleh

BioSPaPueira terimobilisasi .................................................... 35

Gambar 12. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan,

BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap

ion logam Cu dalam larutan model........................................... 38

Gambar 13. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan,

BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap

ion logam Cu dalam limbah pencucian perak ........................... 42

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Diagram Alir Cara Kerja ................................................... 51

Lampiran 2. Spektra FTIR BioSPaPueira ............................................. 57

Lampiran 3. Data XRD Alofan Alam.................................................... 58

Lampiran 4. Spektra FTIR Alofan Alam ............................................... 62

Lampiran 5. Spektra FTIR Alofan Aktif................................................ 63

Lampiran 6. Spektra FTIR Adsorben BioSPaPueira Terimobilisasi ..... 64

Lampiran 7. Perhitungan Pembuatan Larutan Induk

Ion Logam Cu 1000 ppm................................................... 65

Lampiran 8. Perhitungan Luas Permukaan Spesifik

dengan Metode Metilen Biru ............................................. 66

Lampiran 9. Perhitungan Persentase Penurunan Luas Permukaan

BioSPaPueira Terimobilisasi ............................................ 76

Lampiran 10. Perhitungan Bilangan Keasaman

dengan Metode Adsorpsi Amoniak ................................... 77

Lampiran 11. Perhitungan Persentase Kenaikan Bilangan Keasaman

BioSPaPueira Terimobilisasi ............................................ 79

Lampiran 12. Perhitungan Untuk Menentukan

pH Pengendapan Larutan .................................................. 80

Lampiran 13. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh

BioSPaPueira Terimobilisasi ............................................ 81

Lampiran 14. Uji Statistik Metode Duncan Untuk Adsorpsi Ion

Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi .................. 86

Lampiran 15. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira

dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp

Ion Logam Cu dalam Larutan Model................................. 91

Lampiran 16. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira

dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp

xvi

Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak ................. 92

Lampiran 17. Perhitungan Komposisi Mineral Sampel Tanah ................. 93

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Pembangunan di Indonesia mengalami perkembangan di berbagai sektor.

Salah satu sektor yang mengalami perkembangan adalah sektor industri. Kegiatan

produksi di sektor industri yang bersifat terus-menerus menghasilkan limbah

buangan yang dapat mencemari lingkungan. Banyak sektor industri menghasilkan

limbah buangan yang mengandung logam Cu. Beberapa penelitian menunjukkan

bahwa di dalam beberapa macam limbah industri, kandungan Cu jauh melampaui

nilai ambang batas yang ditetapkan dibandingkan logam berat lain. Sebagai

contoh, limbah industri kerajinan perak di Kota Gede-Yogyakarta mengandung

logam Cu sebesar ±12 ppm, Pb sebesar ±1 ppm dan Cd sebesar ±0,3 ppm

(Erawati, 2007). Menurut Suhendrayatna (1999), konsentrasi yang aman bagi air

minum manusia tidak lebih dari 1 ppm. Kandungan Cu yang melebihi ambang

batas yang ditetapkan tersebut dapat membahayakan kesehatan masyarakat di

sekitar kawasan industri. Keracunan tembaga (Cu) pada manusia dapat

menimbulkan kerusakan otak, demyelinasi, penurunan fungsi ginjal, dan

pengendapan tembaga (Cu) dalam kornea mata (Darmono, 1995). Oleh karena itu

diperlukan suatu penanganan untuk mengatasi pencemaran logam Cu.

Berbagai metode telah dikembangkan untuk mengatasi pencemaran logam

berat, di antaranya adalah pengendapan secara kimia, koagulasi, kompleksasi,

ekstraksi pelarut, pemisahan dengan membran, pertukaran ion dan adsorpsi.

Metode adsorpsi merupakan metode yang sering digunakan untuk mengurangi

konsentrasi logam-logam berat karena prosesnya yang relatif sederhana, biaya

yang dibutuhkan relatif tidak tinggi karena kebanyakan memanfaatkan materi-

materi yang relatif murah dan mudah mendapatkannya. Untuk mengolah limbah

dengan cara adsorpsi maka diperlukan suatu adsorben yang efektif, yaitu

mempunyai kapasitas adsorpsi yang cukup besar.

Berbagai adsorben telah ditemukan dan terbukti dapat digunakan untuk

mengatasi masalah limbah logam. Zeolit, asam humat, natrium silikat dan alofan

2

merupakan beberapa contoh adsorben yang terbukti dapat mengadsorp ion logam

berat. Adsorben yang digunakan untuk mengadsorp logam-logam berat dapat

dimodifikasi. Modifikasi tersebut bertujuan untuk meningkatkan efektivitas

adsorben. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk meningkatkan efektivitas

adsorben yaitu imobilisasi. Berbagai penelitian telah membuktikan bahwa metode

imobilisasi dapat digunakan untuk membuat adsorben dan adsorben yang

dihasilkan mempunyai kapasitas adsorpsi yang lebih baik.

Imobilisasi dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi logam oleh suatu

adsorben karena imobilisasi dapat meningkatkan sisi aktif pengikat logam.

Kurniawan dkk (2004) melakukan imobilisasi asam humat pada kitin dan

menggunakannya untuk adsorpsi Ni (II). Hasilnya, kapasitas adsorpsi adsorben

hasil imobilisasi lebih besar dibandingkan dengan kitin tanpa imobilisasi.

Penelitian serupa juga dilakukan oleh Santoso (2005) yang melaporkan bahwa

biomassa Aspergillus oryzae yang diimobilisasi pada matrik natrium silikat

mempunyai kapasitas penyerapan lebih tinggi dibandingkan dengan biomassa

Aspergillus oryzae maupun matrik natrium silikat tanpa biomassa Aspergillus

oryzae.

Suatu adsorben baru telah berhasil disintesis dengan cara mengimobilisasi

biosurfaktan hasil biotransformasi oleh P. aeruginosa dengan media limbah cair

tapioka (BioSPaPueira) pada alofan (Widyaningsih, 2008). Alofan merupakan

mineral lempung yang banyak terdapat di alam dan murah karena mudah

mendapatkannya sehingga perlu dimanfaatkan sebagai kekayaan alam. Dari hasil

penelitian Widyaningsih (2008), kondisi optimum imobilisasi dicapai pada

perbandingan berat BioSPaPueira dan alofan sebesar 1:10 dengan waktu kontak

24 jam. Widyaningsih (2008) mengkarakterisasi adsorben hasil imobilisasi

(BioSPaPueira terimobilisasi) yang meliputi analisis gugus fungsi dengan FTIR

(Fourier Transform Infra Red), luas permukaan dan bilangan keasaman tetapi

kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam berat

belum diketahui.

Hal yang menarik berkaitan sifat dari adsorben BioSPaPueira terimobilisasi

adalah adsorben BioSPaPueira terimobilisasi menunjukkan terjadinya penurunan

3

luas permukaan sebesar 20,42% tetapi mengalami kenaikan bilangan keasaman

sebesar 121,50% terhadap alofan. Berdasarkan spektra FTIR yang dihasilkan,

BioSPaPueira terimobilisasi mempunyai gugus-gugus fungsi seperti –OH dan

C=O yang berpotensi mengikat ion logam. Berdasarkan sifat-sifat adsorben

BioSPaPueira terimobilisasi tersebut, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui

kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi sebagai adsorben ion logam Cu dan

kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu

dibandingkan alofan.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Suatu adsorben baru yang dibuat dengan cara mengimobilisasi

BioSPaPueira pada alofan telah berhasil dilakukan namun belum diaplikasikan

untuk mengadsorp ion logam Cu sehingga belum diketahui kemampuannya.

Adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dipengaruhi oleh

beberapa faktor, di antaranya adalah pH larutan, waktu kontak, konsentrasi larutan

dan temperatur. Proses adsorpsi dapat dilakukan dengan metode batch atau

metode continuous. Ion logam Cu yang akan diadsorp oleh BioSPaPueira

terimobilisasi terkandung dalam bermacam-macam limbah industri.

2. Batasan Masalah

Berdasarkan latar belakang masalah dan identifikasi masalah tersebut, maka

batasan masalah penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Adsorben yang digunakan adalah biosurfaktan hasil biotransformasi oleh P.

aeruginosa dengan media limbah cair tapioka (BioSPaPueira) yang

diimobilisasikan pada alofan sesuai dengan metode yang digunakan

Widyaningsih (2008).

b. Optimasi kondisi adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi

dilakukan dengan memvariasi pH awal larutan Cu pada pH 2, 4, dan 6 dan

variasi waktu kontak, yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30, dan 45 menit.

4

c. Metode adsorpsi menggunakan metode batch.

d. Limbah yang digunakan adalah limbah pencucian perak, Pengrajin Perak

“Anggra Silver”, Kota Gede, Yogyakarta.

3. Rumusan Masalah

Berdasarkan identifikasi masalah dan batasan masalah di atas, masalah-

masalah yang timbul dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion

logam Cu dan bagaimanakah kondisi optimum dari adsorpsi ion logam Cu

oleh BioSPaPueira terimobilisasi?

b. Bagaimanakah kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan

dalam mengadorp ion logam Cu pada larutan model ion logam Cu dan limbah

pencucian perak?

C. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

1. Mengetahui kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion

logam Cu dan menentukan kondisi optimum dari adsorpsi ion logam Cu oleh

BioSPaPueira terimobilisasi.

2. Membandingkan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap alofan

dalam mengadsorp ion logam Cu pada larutan model ion logam Cu dan

limbah pencucian perak.

D. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah :

1. Memberikan masukan bagi perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi,

terutama yang berkaitan dengan pemanfaatan biosurfaktan dan alofan untuk

menanggulangi pencemaran logam berat.

2. Dapat digunakan sebagai salah satu cara untuk menanggulangi pencemaran

logam berat Cu.

5

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Pencemaran Logam Berat

Pencemaran logam berat terhadap alam lingkungan merupakan suatu proses

yang erat hubungannya dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Suatu

proses produksi dalam industri yang memerlukan suhu tinggi, seperti

pertambangan batu bara, pemurnian minyak, pembangkit tenaga listrik dengan

energi minyak, dan pengecoran logam, banyak mengeluarkan limbah pencemaran.

Pencemaran logam berat dapat terjadi pada udara, tanah/daratan dan air/lautan.

Pencemaran daratan dan air biasanya terjadi karena pembuangan limbah dari

industri penggunaan logam yang bersangkutan secara tidak terkontrol atau

penggunaan bahan yang mengandung logam itu sendiri (Darmono, 1995).

Pencemaran logam berat merupakan masalah yang serius karena logam berat

bersifat toksik (racun). Menurut Darmono (1995), toksisitas logam pada manusia

menyebabkan beberapa akibat negatif, tetapi yang terutama adalah timbulnya

kerusakan jaringan, terutama jaringan detoksikasi dan ekskresi (hati dan ginjal).

Beberapa logam mempunyai sifat karsinogenik (pembentuk kanker) maupun

teratogenik (salah bentuk organ). Beberapa logam toksik dapat menyerang saraf

sehingga dapat menyebabkan kelainan tingkah laku.

Tembaga (Cu) merupakan salah satu jenis logam yang keberadaannya dalam

jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup namun dalam jumlah

berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Efek yang ditimbulkan oleh logam

tembaga diantaranya, kerusakan pada ginjal dan organ-organ dalam lainnya.

Tembaga merupakan salah satu logam transisi berwarna merah terang dengan

nomor atom (NA)=29 dan berat atom relatif 63,546 gram/mol. Tembaga (Cu)

memiliki konfigurasi elektron [Ar] 3d10 4s1 dan jari-jari 1,28 Å. Cu mempunyai

bilangan oksidasi +1 dan +2, Cu dapat membentuk kompleks (Liptrot, 1974).

Logam Cu dan beberapa bentuk persenyawaannya, seperti CuO, CuCO3, Cu(OH)2

6

dan Cu(CN)2, tidak dapat larut dalam air dingin atau panas, tetapi senyawa-

senyawa tersebut dapat dilarutkan dalam asam.

Pencemaran logam berat merupakan ancaman yang cukup besar bagi

kehidupan makhluk hidup, oleh karena itu berbagai metode alternatif banyak

digunakan dan dikembangkan untuk mengatasi pencemaran logam berat. Salah

satu metode untuk menanggulangi pencemaran logam berat yang akhir-akhir ini

sedang dikembangkan yaitu pengambilan logam berat dengan menggunakan

biosurfaktan. Di antara berbagai macam biosurfaktan yang telah berhasil dibuat,

biosurfaktan rhamnolipida merupakan jenis biosurfaktan yang sering digunakan

dalam proses pengambilan logam berat.

Biosurfaktan rhamnolipida terbukti dapat digunakan dalam proses

pengambilan logam berat Cd, Pb dan Zn dari dalam tanah (Herman, 1995).

Erawati (2007) melakukan penelitian tentang pengambilan ion logam berat

dengan biosurfaktan hasil biotransformasi minyak kedelai oleh Pseudomonas

aeruginosa. Hasilnya, pada kondisi optimum, kapasitas penyerapan ion logam Pb,

Cd dan Cu berturut-turut sebesar 0,31±0,0037 mg/g, 0,17±0,0023 mg/g dan

0,11±0,0032 mg/g. Pengambilan ion logam berat dengan biosurfaktan hasil

biotransformasi minyak jagung oleh Pseudomonas aeruginosa juga telah

dilakukan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada kondisi optimum, kapasitas

penyerapan ion logam Cu, Cd dan Pb berturut-turut sebesar 0,1683 mg/g, 0,2922

mg/g dan 0,3229 mg/g (Wiratna, 2007).

2. Adsorpsi

Adsorpsi merupakan suatu fenomena fisik pengumpulan molekul-molekul

dari suatu zat pada permukaan atau antar muka dari suatu padatan (atau cairan)

yang melakukan kontak. Molekul, atom atau ion yang diserap disebut adsorbat,

sedang zat yang menyerap disebut adsorben (Cheremisinoff, 1987).

Adsorpsi permukaan merupakan mekanisme utama pada berbagai adsorben

dengan luas permukaan besar. Proses adsorpsi tergantung pada beberapa faktor,

diantaranya:

7

a. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorben, antara lain: luas permukaan,

ukuran pori dan komposisi kimia.

b. Karakteristik fisika dan kimia dari adsorbat.

c. Karakteristik fasa cair, antara lain: pH larutan dan temperatur larutan.

d. Waktu adsorpsi.

(Baksi, Biswas dan Mahajan dalam Zulaikha, 2005)

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi diantaranya adalah (Peni,

2001):

a. Bahan Penyerap

Bahan penyerap yang digunakan untuk penyerapan mempunyai

kemampuan menyerap yang berbeda-beda, tergantung pada asal dan metode

aktivasi yang digunakan.

b. Derajat Keasaman (pH)

pH berpengaruh besar terhadap adsorpsi karena pH menentukan tingkat

ionisasi suatu larutan, maka dapat mempengaruhi adsorpsi senyawa-senyawa

organik asam maupun basa lemah.

c. Ukuran Butiran

Semakin kecil ukuran butir maka semakin besar permukaannya,

sehingga semakin banyak menyerap kontaminan.

d. Waktu Kontak

Waktu kontak merupakan suatu hal yang sangat menentukan dalam

proses adsorpsi. Waktu kontaknya memungkinkan proses difusi dan

penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik.

3. Imobilisasi

Imobilisasi merupakan suatu cara untuk mengikat reagen dalam sebuah

matriks polimer dengan syarat aktivitas reagen tetap ada (Egins dan Brian dalam

Solecha dan Bambang, 2002). Gupta (2000) mengemukakan bahwa imobilisasi

atau modifikasi kimia biomassa dapat memperluas sisi spesifik pengikat logam

dari bimomassa.

8

Pada enzim, imobilisasi antara lain bertujuan untuk meningkatkan kestabilan

khususnya pada reaksi multienzim. Ada tiga metode imobilisasi pada enzim yaitu:

carrier-binding, cross-linking, dan entrapping. Pada metode carrier-binding,

terjadi ikatan antara enzim dengan matrik tempatnya terimobilisasi yang tidak

larut dalam air. Metode ini dapat diklasifikasikan menjadi tiga jenis yaitu:

adsorpsi fisika, ikatan ionik dan ikatan kovalen. Pada metode ini, banyaknya

enzim terimobilisasi dan aktivitas enzim setelah imobilisasi bergantung pada sifat

dari padatan pendukungnya seperti ukuran partikel, luas permukaan, rasio molar

antara gugus hidrofilik dan hidrofobik, serta komposisi kimia. Pada metode cross-

linking, terjadi pengikatan silang intermolekul oleh reagen dua atau multi

fungsional. Ikatan yang terjadi merupakan ikatan kovalen. Metode entrapping

didasarkan lokalisasi enzim di dalam kisi matriks polimer atau membran

(Haacker, 1997). Gambaran terimobilisasinya enzim pada setiap metode

imobilisasi, dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Imobilisasi enzim metode carrier-binding (A), cross-linking (B)

dan entrapping (C) (Haacker, 1997)

Sejauh ini belum ada teknik atau metode khusus dalam melakukan

imobilisasi yang bertujuan untuk meningkatkan efektivitas atau kapasitas

penyerapan biosurfaktan. Dengan melihat kemungkinan ikatan yang terjadi antara

zat yang diimobilisasi (biosurfaktan) dengan matrik pengimobil (alofan) maka

gambaran terimobilisasinya zat yang diimobilisasi pada matrik pengimobil juga

dapat diklasifikasikan seperti metode yang digunakan pada imobilisasi enzim.

A B C

9

Penelitian-penelitian tentang penyerapan logam dengan cara imobilisasi

antara lain pengaruh imobilisasi biomassa Aspergillus oryzae pada matrik natrium

silikat terhadap biosorpsi ion Ni2+ (Santoso, 2005). Hasil penelitiannya

menunjukkan bahwa biomassa Aspergillus oryzae yang diimobilisasi pada matrik

natrium silikat mempunyai kapasitas penyerapan lebih tinggi dibandingkan

dengan biomassa Aspergillus oryzae maupun matrik natrium silikat tanpa

biomassa Aspergillus oryzae. Kapasitas penyerapan maksimum biomassa yang

diimobilisasi sebesar 21,186 mg/g. Rahmayanti (2006) melakukan optimasi pH

dan waktu kontak biosorpsi zat warna Remazol Yellow oleh biomassa Rhyzopus

oryzae aktif dan terimobilisasi. Dari hasil penelitiannya, pada kondisi optimum,

proses biosorpsi dengan menggunakan biomassa terimobilisasi mempunyai daya

serap sebesar 3,775 mg/g. Dari penelitian-penelitian yang dilakukan tersebut

terbukti bahwa imobilisasi suatu bahan yang berpotensi sebagai adsorben pada

suatu matrik dapat meningkatkan efektivitas atau kapasitas penyerapan.

4. BioSPaPueira Terimobilisasi pada Alofan

a. Biosurfaktan Hasil Biotransformasi dengan Media Limbah Cair Tapioka

Biosurfaktan adalah surfaktan yang dihasilkan oleh mikroorganisme

tertentu ketika ditumbuhkan dalam media dan kondisi tertentu. Biosurfaktan

dapat disintesis dari bahan dasar yang melimpah yaitu karbohidrat, lemak dan

protein (Kosaric, 2001). Beberapa jenis biosurfaktan telah disintesis dan telah

diketahui sifatnya seperti konsentrasi kritis misel dan tegangan permukaan.

Windrawati (2008) telah berhasil memproduksi suatu biosurfaktan

secara biotransformasi oleh P. aeruginosa dengan memanfaatkan limbah cair

tapioka sebagai media. Proses pembuatan biosurfaktan dilakukan dengan cara

menginokulasikan biakan murni bakteri P. aeruginosa dari media agar miring

ke dalam media pertumbuhan yaitu nutrient broth dan NaCl dengan limbah

cair industri tapioka sebagai sumber karbon tambahan. Lama fermentasi

pembuatan biosurfaktan yaitu 4 hari. Pemurnian dilakukan dengan ekstraksi

menggunakan kloroform dan metanol dengan perbandingan 2:1 (v/v).

10

OH O O

OOH

CH3

R1

HC

(CH2)6

CH2

CH3

C O

O

R2

Biosurfaktan yang dihasilkan (BioSPaPueira) berupa padatan berwarna

cokelat, mempunyai Konsentrasi Kritis Misel (KKM) sebesar 568,114 mg/L

dengan tegangan muka sebesar 0,0449 N/m. BioSPaPueira merupakan

biosurfaktan anionik, memiliki sistem emulsi water in oil (w/o), mengandung

rhamnosa dan mempunyai gugus hidroksi, ester, rantai karbon dan karboksilat

seperti pada rhamnolipid.

Rhamnolipid yang merupakan suatu senyawa yang terdiri dari satu atau

dua molekul rhamnosa yang disambung dengan satu atau dua asam β-

hidroksidekanoat mempunyai struktur seperti tampak pada Gambar 2 dan

mempunyai ukuran panjang sekitar 5,3 nm seperti terlihat pada Gambar 3.

Rhamnolipid merupakan jenis biosurfaktan yang sering digunakan dalam

pengambilan logam berat. Reaksi pengikatan ion logam Ca2+ pada

rhamnolipid dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 2. Struktur rhamnolipid (Ghazali dan Ahmad, 1997)

Gambar 3. Model biosurfaktan rhamnolipid (University Communications, 2007)

Keterangan:

RL1: R1= L-α-Rhamnopiranosil- R2= Asam β-hidroksidekanoat RL2: R1= H R2= Asam β-hidroksidekanoat

RL3: R1= L-α-Rhamnopiranosil- R2= H RL4: R1= H R2= H

11

Gambar 4. Reaksi pengikatan logam pada rhamnolipid (Maier, 1998)

Spektra FTIR BioSPaPueira dapat dilihat pada Gambar 5. Hasil analisis

terhadap gugus fungsi pada BioSPaPueira disajikan pada Tabel 1.

Gambar 5. Spektra FTIR biosurfaktan hasil biotransformasi dalam media limbah cair tapioka (Windrawati, 2008)

OH C-H

C=O

C-H metil

C-O ester

C-O karboksilat

C-H metilen

12

Tabel 1. Serapan BioSPaPueira pada spektrofotometer FTIR

Pustaka Serapan FTIR (cm-1) ν (cm-1) Identifikasi

Keterangan

3402,2 3550 – 3200 Uluran OH BioSPaPueira mengandung gugus hidroksi

2927,7 2854,5

2926 & 2853 Uluran C–H hidrokarbon

BioSPaPueira mempunyai rantai karbon

1654,8 1870 – 1540 Gugus C=O BioSPaPueira mengandung gugus karbonil

1458,1 1450 Tekukan C–H metil

BioSPaPueira mempunyai gugus metil

1377,1 1350 Tekukan C–H metilen

BioSPaPueira mempunyai gugus metilen

1253,6 1320 – 1210 Uluran C–O karboksilat

BioSPaPueira merupakan senyawa karboksilat

1056,9 1300 – 1000 Gugus C–O Ester

BioSPaPueira mempunyai gugus ester

Sumber : Windrawati (2008)

BioSPaPueira mempunyai gugus-gugus aktif yang berpotensi mengikat

ion logam, di antaranya adalah gugus hidroksi (-OH) pada serapan 3402,2

cm-1 dan gugus karbonil (C=O) dari ester pada serapan 1654,8 cm-1 yang

didukung dengan adanya serapan C-O ester pada bilangan gelombang 1056,9

cm-1. Gugus aktif lain pada BioSPaPueira yang juga berpotensi mengikat ion

logam adalah C-O karboksilat pada serapan 1253,6 cm-1 yang didukung

dengan adanya serapan karbonil (C=O) pada 1654,8 cm-1.

b. Alofan

Alofan merupakan senyawa mineral yang terdapat pada tanah jenis

andisol, umumnya terletak pada daerah yang mempunyai ketinggian 0 (pantai)

hingga 3500 meter (puncak gunung). Tanah andisol mengandung bahan amorf

(alofan) tinggi dan mempunyai sifat-sifat sebagai berikut (Munir, 1996):

a. Amorf terhadap sinar X

b. Bersatu dengan bahan organik, dan sedikit Al dapat ditukar

c. KTK lebih dari 150 me/100 g liat pada pH 8.2

13

d. Luas permukaan besar dan banyak menahan air

e. Bila kadar bahan amorf tinggi, mempunyai ciri-ciri antara lain, pH dari 1 g

tanah dalam 50 cc 1 N NaF lebih dari 9.4 setelah 2 menit.

Alofan merupakan mineral amorf yang tersusun atas unit-unit sel seperti

tampak pada Gambar 6. Kurva inframerah alofan dicirikan dengan adanya

gugus ikatan Si-O/Al-O, O-Si-O/O-Al-O dan -OH. Spektra FTIR alofan

tampak pada Gambar 7.

Gambar 6. Struktur alofan (Santoso, 1985)

Gambar 7. Spektra alofan pada spektrofotometer FTIR (Barr and Klinowski, 1995)

OH streching

O-Si-O/O-Al-O

Si-O/Al-O

14

Sebagai material padatan, alofan memiliki berbagai bentuk pori. Pori

didefinisikan sebagai bagian berlubang dari antara partikel padatan di mana

tubuhnya tersusun. Menurut E. W. Washburn dalam Kisworo (2004), ada

enam tipe pori yang mungkin terdapat pada alofan, yaitu (a) pori tertutup, (b)

pori yang saling berhubungan, (c) pori yang berlorong tertutup, (d) pori

berputar, (e) pori berkantong, (f) mikropori, yang sangat kecil dan tidak bisa

berisi air atau cairan lain pada saat perendaman. Alofan mempunyai diameter

pori rerata 50 Å (Gustafsson et al, 1998).

Gambar 8. Contoh jenis pori suatu mineral (Grimshaw, 1980)

Alofan merupakan mineral yang derajat kristalinitasnya relatif tidak

tinggi namun memiliki derajat porositas relatif tinggi serta ion penyeimbang

yang dapat dipertukarkan (Wada, 1980). Alofan bersifat amfoter, muatannya

bergantung pada pH (variable charge) sehingga nilai kapasitas pertukarannya

bergantung pH. Kapasitas pertukaran kation meningkat dengan meningkatnya

pH tanah (Munir, 1996). Dengan sifat fisika dan kimia tersebut alofan dapat

digunakan sebagai adsorben. Beberapa penelitian telah membuktikan bahwa

alofan dapat menurunkan konsentrasi adsorbat. Prowida (2003) melakukan

penelitian tentang karakterisasi alofan alam yang diaktivasi dengan HCl

sebagai adsorben limbah logam berat seng (Zn). Hasilnya, alofan aktif dapat

menurunkan kadar logam berat Seng (Zn) pada limbah industri elektroplating

dengan persentase penyerapan sebesar 93,51% dengan metode batch dan

95,42% dengan metode kolom. Wahidi (2003) memanfaatkan alofan alam

yang diaktivasi dengan H2SO4 sebagai adsorben pada limbah industri alkohol.

Hasil penelitian Wahidi menunjukkan bahwa pada kondisi optimum,

a: pori tertutup b: pori saling berhubungan c: pori berlorong tertutup d: pori berputar e: pori berkantong f: mikropori

15

penyerapan limbah industri alkohol oleh alofan aktif dapat meningkatkan nilai

dari persentase masing-masing parameter BOD, TSS dan pH sebesar 23,07%;

66,65% dan 19,86%. Kisworo (2004) melakukan kajian pengaruh pemanasan

terhadap alofan serta kemampuannya mensorpsi logam berat Cd dalam limbah

cair pabrik cat. Dari hasil penelitiannya, kemampuan sorpsi alofan hasil

aktivasi pada kondisi yang terbaik menghasilkan penurunan ion logam Cd

86,52% terhadap limbah cair industri pabrik cat.

c. Adsorben BioSPaPueira Terimobilisasi pada Alofan dan Karakterisasinya

Adsorben merupakan zat yang menyerap molekul, atom atau ion

(Cheremisinoff, 1987). Adsorben yang digunakan biasanya merupakan

padatan yang dapat menyerap dengan mudah sejumlah gas atau cairan.

Adsorben bisa berupa material alam atau sintesis yang mempunyai luas

permukaan internal yang cukup tinggi. Suatu adsorben baru telah berhasil

disintesis oleh Widyaningsih (2008). Adsorben tersebut disintesis dengan cara

mengimobilisasi BioSPaPueira pada alofan. Widyaningsih juga melakukan

optimasi kondisi imobilisasi dan mengkarakterisasi adsorben tersebut, yang

meliputi analisis gugus fungsi dengan FTIR, luas permukaan dan bilangan

keasaman. Berdasarkan hasil penelitian Widyaningsih (2008), pada

perbandingan berat BioSPaPueira : alofan = 1 : 10 dan waktu kontak 24 jam

diperoleh kondisi imobilisasi optimum.

1). Luas permukaan spesifik

Luas permukaan spesifik merupakan salah satu sifat fisika yang

penting dalam proses adsorpsi karena banyaknya zat yang dapat teradsorp

oleh padatan tergantung dari luas permukaan padatan tersebut. Adsorpsi

adalah gejala pada permukaan sehingga makin luas permukaan makin

banyak pula zat yang teradsorp. Faktor pendorong (driving force)

terjadinya adsorpsi adalah luas permukaan spesifik (Johannes, 1974).

Pada kondisi optimum, adsorben BioSPaPueira terimobilisasi

mempunyai luas permukaan sebesar 82,412±0,39 m2/gr. Jika dibandingkan

16

dengan luas permukaan alofan maka adsorben BioSPaPueira

terimobilisasi mengalami penurunan luas permukaan sebesar 20,42%. Hal

ini kemungkinan disebabkan karena terjadinya penyumbatan pori-pori

alofan oleh partikel-partikel BioSPaPueira (Widyaningsih, 2008).

2). Bilangan keasaman

Definisi asam basa dapat digunakan untuk menerangkan pengertian

tentang gejala asam basa yang ditunjukkan sebagai sifat permukaan

padatan. Hal ini diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan

tersebut, baik berupa gugus asam maupun gugus basa. Pengertian

keasaman permukaan padatan meliputi aspek kekuatan asam dan jumlah

gugus asamnya serta pusat asam dari berbagai macam padatan. Jumlah

asam pada permukaan biasanya dinyatakan sebagai banyaknya molekul

atau jumlah basa yang dapat teradsorp dalam satuan berat sampel atau

satuan luas permukaan padatan. Jumlah basa yang teradsorp secara kimia

pada permukaan padatan menunjukkan banyaknya gugus asam aktif pada

permukaan padatan (Trisunaryati, 1986).

Hasil penelitian Widyaningsih menunjukkan bahwa pada kondisi

optimum bilangan keasaman BioSPaPueira terimobilisasi sebesar

9,118±0,42 mmol/g. Adsorben BioSPaPueira terimobilisasi mengalami

kenaikan bilangan keasaman sebesar 121,50% terhadap alofan.

Peningkatan keasaman adsorben hasil imobilisasi menunjukkan semakin

banyaknya gugus asam aktif pada permukaan. Ini membuktikan bahwa

terjadi peningkatan jumlah situs aktif yang disebabkan karena

terjerembabnya BioSPaPueira pada alofan karena adanya pengaruh dari

situs-situ aktif yang terdapat pada BioSPaPueira (Widyaningsih, 2008).

3). Analisis gusus fungsi dengan FTIR

Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi pada kondisi optimum

dapat dilihat pada Gambar 9.

17

Gambar 9. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi (Widyaningsih, 2008)

Berdasarkan pada Gambar 9, BioSPaPueira terimobilisasi

mempunyai gugus-gugus aktif yang berpotensi mengikat ion logam yaitu

gugus hidroksi (-OH) pada serapan 3449,06 cm-1 dan gugus karbonil

(C=O) pada serapan 1638,40 cm-1.

5. Spektroskopi Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS)

sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Prinsip metode AAS

adalah absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada

panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang

gelombang tertentu tersebut mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat

elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan

absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada

keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada teknik AAS,

diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang

yang tepat sama pada proses absorpsinya. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai

hollow chatode. Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd,

-OH

C=O

Si-O/Al-O

18

umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur-unsur yang tak

mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi (Khopkar, 1990).

Kondisi AAS untuk analisis unsur Cu adalah:

- Panjang gelombang : 324,7 nm

- Tipe nyala : AA

- Sensitivitas : 0,04 (μg/ml)

- Range kerja : 2-8 (μg/ml)

- Batas deteksi : 0,002 (μg/ml)

(Khopkar, 1990)

Dalam pemakaian analitis, teknik AAS mempunyai beberapa kelebihan.

Pertama, kecepatan analisis sehingga ketelitian sampai tingkat runut, tidak

memerlukan pemisahan pendahuluan. Kedua, kemungkinannya untuk

menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum

pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena

kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan

asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. Unsur-unsur dalam air juga

dapat dianalisis dengan AAS. Kelemahan dari teknis AAS adalah terdapat

bermacam interferensi. Suatu reaksi kimia dapat terjadi dalam nyala dan

menghasilkan interferensi dalam nyala tersebut (Khopkar, 1990).

B. Kerangka Pemikiran

Adsorpsi terjadi bila suatu adsorben mempunyai pori-pori dan gugus-gugus

aktif yang memungkinkan terjadinya ikatan dengan molekul, atom atau ion yang

diadsorp. BioSPaPueira terimobilisasi pada alofan mengandung gugus-gugus

aktif yang berpotensi mengikat ion logam seperti, hidroksi (-OH) dan karbonil

(C=O).

Jika larutan logam yang mengandung ion logam Cu dikontakkan pada

BioSPaPueira terimobilisasi maka akan terjadi ikatan antara gugus aktif pada

BioSPaPueira terimobilisasi dengan ion logam Cu. Selain gugus-gugus aktif,

BioSPaPueira terimobilisasi diperkirakan mempunyai pori yang berasal dari pori

19

alofan yang belum terisi oleh BioSPaPueira sehingga ion logam Cu dapat terjebak

ke dalam pori tersebut. Adsorben BioSPaPueira terimobilisasi mengalami

penurunan luas permukaan dibandingkan alofan. Adsorpsi adalah gejala pada

permukaan di mana makin luas permukaan makin banyak pula zat yang teradsorp.

Jika dilihat dari terjadinya penurunan luas permukaan pada BioSPaPueira

terimobilisasi maka dapat diperkirakan bahwa kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih kecil bandingkan dengan

alofan, namun di sisi lain, BioSPaPueira terimobilisasi mengalami kenaikan

bilangan keasaman dibandingkan alofan. Kenaikan bilangan keasaman pada

BioSPaPueira terimobilisasi menunjukkan bahwa semakin banyak situs-situs

asam aktif pada BioSPaPueira terimobilisasi sehingga dapat meningkatkan

kapasitas adsorpsi terhadap ion logam Cu. Imobilisasi dapat meningkatkan

kapasitas adsorpsi logam oleh suatu adsorben karena imobilisasi dapat

meningkatkan sisi aktif pengikat logam. Oleh karena itu dapat diperkirakan bahwa

kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dalam

larutan Cu model dan limbah pencucian perak lebih besar dibandingkan alofan.

Ada beberapa faktor yang mempengaruhi proses adsorpsi, diantaranya

adalah pH larutan dan waktu kontak. Pada penelitian ini dilakukan variasi pH

awal larutan Cu dan waktu kontak untuk mengoptimalkan kapasitas adsorpsi ion

logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi. Variasi pH larutan yang digunakan

yaitu pada pH asam (di bawah 7) karena pada pH tersebut logam Cu belum

mengendap. Waktu kontak yang digunakan singkat yaitu, antara 0 sampai dengan

45 menit karena diperkirakan adsorpsi hanya terjadi pada permukaan sehingga

waktu yang dibutuhkan relatif singkat. Dari berbagai variasi pH larutan dan waktu

kontak tersebut akan diperoleh kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh

BioSPaPueira terimobilisasi.

20

C. Hipotesis

Berdasarkan landasan teori dan kerangka pemikiran maka pada penelitian ini

dapat diajukan hipotesis sebagai berikut:

1. BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion logam

Cu.

2. Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu

lebih besar dibandingkan alofan.

21

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium, yang

meliputi beberapa tahap, yaitu:

1. Sintesis dan karakterisasi BioSPaPueira terimobilisasi pada alofan yang

mengacu pada penelitian Widyaningsih (2008).

2. Adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dengan melakukan

variasi pH awal arutan dan waktu kontak sehingga diketahui kemampuan

BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dan diperoleh

kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi.

3. Membandingkan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap alofan

dalam mengadsorp ion logam Cu dalam larutan model dan limbah pencucian

perak. Hal ini dilakukan dengan cara mengontakkan ion logam Cu dengan

alofan atau BioSPaPueira terimobilisasi pada pH dan waktu kontak optimum.

Konsentrasi ion logam Cu sisa dianalisis dengan AAS sehingga diketahui

kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu

dibandingkan alofan.

B. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan pada bulan April 2006 sampai Maret 2008. Sintesis

BioSPaPueira terimobilisasi dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS

Sub Laboratorium Basik Sain Biologi. Karakterisasi BioSPaPueira terimobilisasi

yang meliputi luas permukaan dan bilangan keasaman dilakukan di Laboratorium

Kimia Dasar MIPA UNS sedangkan analisis FTIR dilakukan di Laboratorium

Kimia Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta. Uji kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dan optimasi kondisi adsorpsi

dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS Sub Laboratorium Basik Sain

Biologi. Analisis AAS dilakukan di UPT Laboratorium Pusat MIPA UNS Sub

Laboratorium Basik Sain Kimia.

22

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang dipergunakan adalah:

a. Autoclave, Ogawa Seiki Co, LTD OSK 6500

b. Centrifuge, Kokusan H-107

c. Vortex Mixer, Gemmy Industrial, Corp.

d. Neraca analitis, Mettler Toledo AT400

e. Peralatan gelas pyrex, Merck

f. Spektrofotometer FTIR Thermo Nicolet Avatar 360

g. Spektrofotometer UV-Vis, Single Beam Optima SP-300

h. X-Ray Diffractometer (XRD), Shimadzu 6000

i. AAS Shimadzu AA 6650, dengan limit deteksi 0,2-8 mg/L untuk logam Cu

j. pH meter, Corning

k. Shaker, Model VRN-200

l. Rotary Evaporator, Bibby RE 100

m. Desikator

2. Bahan

Bahan-bahan yang diperlukan adalah:

a. Limbah cair tapioka, PT Bumi Karya, Kecamatan Selogiri, Wonogiri

b. Tanah alofan, Tawangmangu, Karanganyar

c. Nutrient Agar, Merck

d. Nutrient Broth, Merck

e. NaCl, Merck

f. NaOH, Merck

g. HCl, Merck

h. CHCl3, Merck

i. Methanol, Merck

j. HNO3, Merck

k. H2SO4, Merck

l. Metilen Biru, Merck

23

m. NH3, Merck

n. Larutan Cu (II), Merck

o. CH3COONa, Merck

p. Limbah cair pencucian perak, Pengrajin perak “Anggra Silver”, Kotagede,

Yogyakarta (diambil pada tanggal 17 Desember 2007)

D. Prosedur Penelitian

Diagram alir cara kerja pada penelitian ini dapat dilihat pada Lampiran 1.

1. Produksi BioSPaPueira

a. Pemeliharaan Biakan

P. aeruginosa disimpan dalam lemari pendingin (40C) sebagai biakan

stok (stock culture) pada media nutrien agar.

b. Penyiapan Inokulum (pre-culture)

P. aeruginosa ditumbuhkan dalam media dengan komposisi 8,0 g/liter

nutrient broth dan 5,0 g/liter NaCl yang dishaker dengan kecepatan 150 rpm

selama 24 jam pada suhu kamar (280C-300C). Setelah tumbuh, biakan siap

untuk dipindahkan ke media fermentasi.

c. Kultur Fermentasi

Inokulum P. aeruginosa sebanyak 0,2 mL dipindah ke tabung reaksi

dengan volume 5 ml media fermentasi dan dishaker selama 24 jam, kemudian

diambil 0,4 mL dipindah ke 10 ml media fermentasi dan dishaker selama 24

jam, kemudian dipindahkan ke 125 ml media fermentasi. Fermentasi

dilakukan pada suhu kamar dengan kecepatan shaker 150 rpm selama 4 hari.

d. Recovery BioSPaPueira

Pada tahap pertama mikroorganisme dipisahkan dari larutan media

dengan cara disentrifugasi pada kecepatan 2500 rpm selama 15 menit,

kemudian pH supernatan diasamkan menjadi 2,0 dengan penambahan HCl 6

N, setelah itu didiamkan selama semalam di dalam kulkas 4°C. Setelah itu

supernatan diekstraksi dengan corong pisah menggunakan campuran pelarut

24

kloroform : metanol dengan perbandingan 2 : 1 (v/v) kemudian digojok dan

didiamkan hingga mencapai kesetimbangan. Fase kloroform yang berada di

bagian bawah dievaporasi dan residu yang terbentuk dikeringkan.

e. Karakterisasi BioSPaPueira

1). Analisis dengan FTIR

Identifikasi gugus fungsional komponen BioSPaPueira dilakukan

dengan FTIR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu pelet dibuat dengan

mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr. Sampel pelet dianalisis

dengan Spektrofotometer FTIR. Daerah pengamatan yang dianalisis

dengan spektrofotometer adalah serapan pada bilangan gelombang 400-

4000 cm-1 (spektra FTIR BioSPaPueira dapat dilihat pada Lampiran 2).

2). Penentuan Luas Permukaan dengan Metode Metilen Biru

Ke dalam 20 ml larutan metilen biru 100 ppm, dimasukkan 0,05 g

BioSPaPueira kemudian dishaker selama waktu setimbang. Campuran

disaring dan filtratnya diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer

UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.

3). Penentuan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak

Ke dalam kaca arloji kosong yang telah diketahui beratnya

ditambahkan 0,1 g BioSPaPueira dan dimasukkan ke dalam desikator.

Kemudian gas amoniak dialirkan ke dalam desikator melalui selang.

Desikator ditutup rapat-rapat dan dibiarkan semalaman. Tutup desikator

dibuka dan dibiarkan 2 jam agar amoniak yang tidak terabsorp menguap.

2. Preparasi Alofan

a. Preparasi Awal Tanah Alofan Alam

Tanah alofan dibersihkan dari pengotornya dengan cara merendamnya

dalam akuades, kemudian ditumbuk menggunakan lumpang porselin sampai

menjadi serbuk. Serbuk kemudian diayak dengan ayakan ukuran lolos 150

mesh.

25

b. Aktivasi Alofan Alam dengan H2SO4

Tanah alofan alam sebanyak 200 g dimasukkan dalam gelas beker dan

ditambahkan 1L H2SO4 3 N dan dishaker selama 3 jam. Sampel selanjutnya

dicuci dengan akuades sampai pH netral dan dikeringkan.

c. Karakterisasi Alofan

1). Analisis dengan Difraksi Sinar X

Analisis sampel tanah dengan Difraksi Sinar X menggunakan

metode serbuk dengan radiasi yang ditimbulkan oleh Cukα (λ=1,5406 nm)

dengan filter Ni. Bubuk sampel ditempatkan pada permukaan glass slide

(tempat sampel). Kemudian dibuat difraktogramnya pada sudut 2θ =

10,00-100,00 deg (data XRD alofan alam dapat dilihat pada Lampiran 3).

2). Analisis dengan FTIR

Identifikasi gugus fungsional komponen alofan dilakukan dengan

FTIR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu pelet dibuat dengan

mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr. Sampel pelet dianalisis

dengan alat spektrofotometer FTIR. Daerah pengamatan dianalisis dengan

spektrofotometer adalah serapan pada bilangan gelombang 400-4000 cm-1

(spektra FTIR alofan alam dapat dilihat pada Lampiran 4 sedangkan

spektra FTIR alofan aktif dapat dilihat pada Lampiran 5).

3). Penentuan Luas Permukaan dengan Metode Metilen Biru

Ke dalam 20 ml larutan metilen biru 100 ppm, dimasukkan 0,05 g

alofan kemudian dishaker selama waktu setimbang. Campuran disaring

dan filtratnya diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer UV-Vis

pada panjang gelombang maksimum.

4). Penentuan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak

Ke dalam kaca arloji kosong yang telah diketahui beratnya

ditambahkan 0,1 g alofan dan dimasukkan ke dalam desikator. Kemudian

gas amoniak dialirkan ke dalam desikator melalui selang. Desikator

ditutup rapat-rapat dan dibiarkan semalaman. Tutup desikator dibuka dan

dibiarkan 2 jam agar amoniak yang tidak terabsorp menguap.

26

3. Imobilisasi BioSPaPueira pada Alofan pada Kondisi Optimum

a. Imobilisasi

Sebanyak 0,4 g BioSPaPueira ditambahkan 5 ml akuades, kemudian

di-vortex selama 1 menit. Ke dalam larutan tersebut kemudian ditambahkan

alofan aktif sebanyak 4 g secara perlahan-lahan dan ditambah dengan 25 ml

akuades kemudian dishaker selama 24 jam. Setelah pengadukan, padatan

dipisahkan dari campuran dengan cara disaring dengan kertas whatman No.

42 dan suspensi hasil saringan dibilas dengan akuades lalu dikeringkan di

dalam oven 40-450C hingga kering, lalu dibiarkan pada suhu kamar.

b. Karakterisasi BioSPaPueiraTerimobilisasi

1). Analisis dengan FTIR

Identifikasi gugus fungsional komponen BioSPaPueira

terimobilisasi dilakukan dengan FTIR menggunakan teknik butiran KBr,

yaitu pelet dibuat dengan mencampurkan 2% (b/b) sampel dalam KBr.

Sampel pelet dianalisis dengan alat spektrofotometer FTIR. Daerah

pengamatan dianalisis dengan spektrofotometer adalah serapan pada

bilangan gelombang 400-4000 cm-1 (spektra FTIR disajikan pada

Lampiran 6).

2). Penentuan Luas Permukaan dengan Metode Metilen Biru

Ke dalam 20 ml larutan metilen biru 100 ppm, dimasukkan 0,05 g

BioSPaPueira terimobilisasi dan kemudian dishaker selama waktu

setimbang. Kemudian campuran disaring dan filtratnya diukur

absorbansinya dengan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang

maksimum.

3). Penentuan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak

Ke dalam kaca arloji kosong yang telah diketahui beratnya

ditambahkan 0,1 g BioSPaPueira terimobilisasi dan dimasukkan ke dalam

desikator. Kemudian gas amoniak dialirkan ke dalam desikator melalui

selang. Desikator ditutup rapat-rapat dan dibiarkan semalaman. Tutup

desikator dibuka dan dibiarkan 2 jam agar amoniak yang tidak terabsorp

menguap.

27

4. Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm

Sebanyak 3,72 gram Cu(NO3)2.3H2O dimasukkan ke dalam labu ukur

1000 ml dan dilarutkan dengan HNO3 0,1 M hingga batas (perhitungan

pembuatan larutan induk Cu 1000 ppm disajikan pada Lampiran 7).

5. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum

a. Pembuatan Kurva Standar Larutan Cu

Membuat larutan Cu dengan konsentrasi 0; 0,5: 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5

ppm. Larutan-larutan tersebut diukur absorbansinya dengan AAS lalu dibuat

kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi ion logam.

b. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum Ion Logam Cu

Sepuluh ml larutan Cu dengan konsentrasi 2 ppm pada pH 2, 4 atau 6

ditempatkan dalam beker 50 ml. Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 0,05

g BioSPaPueira terimobilisasi dan dishaker selama 0, 3, 5, 10, 20, 30 dan 45

menit. Konsentrasi ion logam Cu yang tidak teradsorp oleh adsorben diukur

dengan AAS.

6. Membandingkan Kemampuan Adsorpsi Ion Logam Cu Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi a. Dalam Larutan Model Ion Logam Cu

Ke dalam 10 ml larutan Cu 2 ppm yang diatur pada pH optimum

masing-masing ditambahkan 0,05 g BioSPaPueira, 0,05 g alofan atau 0,05 g

BioSPaPueira terimobilisasi. Larutan dishaker dengan kecepatan 150 rpm

selama waktu kontak optimum. Setelah dishaker, larutan disaring dengan

kertas Whatman no. 42. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan AAS.

b. Dalam Limbah Pencucian Perak

Limbah pencucian perak disaring menggunakan kertas Whatman no.

42. Filtrat yang dihasilkan dianalisis menggunakan AAS sehingga diketahui

konsentrasi logam awal. Logam Cu dalam limbah diencerkan menjadi 2 ppm.

Ke dalam 10 ml larutan limbah Cu 2 ppm yang diatur pada pH optimum

masing-masing ditambahkan 0,05 g BioSPaPueira, 0,05 g alofan atau 0,05 g

28

BioSPaPueira terimobilisasi. Larutan dishaker dengan kecepatan 150 rpm

selama waktu kontak optimum. Setelah dishaker, larutan disaring dengan

kertas Whatman no. 42. Filtrat yang dihasilkan dianalisis dengan AAS.

E. Teknik Pengumpulan Data

Data yang diperoleh dari eksperimen merupakan data kualitatif dan

kuantitatif. Sebelum digunakan untuk mengadsorp ion logam Cu, BioSPaPueira

terimobilisasi dikarakterisasi terlebih dahulu. Karakterisasi adsorben

BioSPaPueira terimobilisasi dilakukan dengan FTIR, luas permukaan spesifik

dan bilangan keasaman. Untuk mengetahui kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dan kondisi optimum adsorpsi,

larutan ion logam Cu dikontakkan dengan BioSPaPueira terimobilisasi dengan

memvariasi pH larutan dan waktu kontak. Konsentrasi ion logam Cu sisa

dianalisis dengan AAS. Sedangkan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi

dalam mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dan BioSPaPueira dapat

ditentukan dengan mengontakkan BioSPaPueira, alofan atau BioSPaPueira

terimobilisasi dengan ion logam Cu pada kondisi optimum lalu mengukur

konsentrasi Cu sisa dengan AAS.

F. Teknik Analisis Data

Untuk membuktikan apakah BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan

untuk mengadsorp ion logam Cu dilakukan dengan cara membandingkan

konsentrasi ion logam sebelum dan sesudah terjadi adsorpsi pada variasi pH

larutan dan waktu kontak. Waktu kontak dan pH optimum adsorpsi ion logam Cu

oleh adsorben ditentukan dengan variasi pH dan waktu kontak secara bersama-

sama. Penentuan pH dan waktu kontak optimum diperoleh dari grafik waktu

kontak versus kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi terhadap logam Cu

pada berbagai pH. Kondisi optimum juga didukung dari analisis statistik uji

Duncan.

29

Kapasitas adsorpsi pada berbagai variasi pH dan waktu kontak dapat ditentukan

dengan persamaan:

S

CfCiVm

)( −=

Keterangan:

m = Kapasitas adsorpsi (mg/g)

V = Volume larutan (L)

Ci = Konsentrasi awal larutan (mg/L)

Cf = Konsentrasi akhir larutan (mg/L)

S = Berat BioSPaPueira terimobilisasi (g)

Uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan dan

BioSPaPueira dilakukan pada kondisi optimum. Kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dan

BioSPaPueira ditentukan dengan membandingkan kapasitas adsorpsinya.

Kapasitas adsorpsi ditentukan dengan menggunakan persamaan yang sama untuk

menghitung kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi pada berbagai variasi

pH dan waktu kontak.

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini menunjukkan bahwa kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi

dalam mengadsorp ion logam Cu dan kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu

oleh BioSPaPueira terimobilisasi serta kemampuan BioSPaPueira dalam

mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dapat diketahui. Untuk mencapai

tujuan tersebut maka perlu dipastikan bahwa BioSPaPueira terimobilisasi yang

disintesis adalah benar. Dalam penelitian ini yang menjadi pembanding adalah

BioSPaPueira terimobilisasi yang disintesis oleh Widyaningsih (2008).

A. Preparasi Adsorben

Produksi biosurfaktan hasil biotransformasi dengan media limbah cair

tapioka oleh P. aeruginosa (BioSPaPueira) dilakukan pada kondisi optimum

sesuai dengan produksi BioSPaPueira yang telah dilakukan oleh Windrawati

(2008). Imobilisasi BioSPaPueira pada alofan dilakukan pada kondisi optimum

sesuai dengan imobilisasi yang dilakukan oleh Widyaningsih (2008). Dari

perbandingan BioSPaPueira : alofan sebesar 0,4 gr : 4 gr dihasilkan

BioSPaPueira terimobilisasi sebanyak ± 4 gram. BioSPaPueira terimobilisasi

dikarakterisasi, meliputi analisis gugus fungsi dengan FTIR, luas permukaan dan

bilangan keasaman.

1. Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis gugus fungsi terhadap adsorben BioSPaPueira terimobilisasi

dilakukan untuk mengetahui gugus-gugus fungsi yang ada dan untuk

membandingkannya dengan gugus-gugus fungsi yang ada pada adsorben hasil

sintesis Widyaningsih (2008). Gambar 10 menunjukkan gugus-gugus fungsi yang

terdapat pada adsorben BioSPaPueira terimobilisasi hasil penelitian Widyaningsih

(a) dan hasil penelitian ini (b). Hasil analisis terhadap gugus fungsi disajikan pada

Tabel 2. Dari Tabel 2 dapat dilihat bahwa secara umum gugus-gugus fungsi yang

31

terdapat pada BioSPaPueira terimobilisasi mempunyai kesamaan dengan

penelitian sebelumnya (Widyaningsih, 2008).

`

Gambar 10. Spektra FTIR BioSPaPueira terimobilisasi hasil penelitian Widyaningsih (a) dan hasil penelitian ini (b)

O-Si-O/O-Al-O simetris

O-Si-O/O-Al-O asimetris

(a)

-OH

C=O

Si-O/Al-O

CO ester

O-Si-O/O-Al-O simetris

O-Si-O/O-Al-O asimetris

(b)

-OH

C=O

CO ester

Si-O/Al-O

32

Tabel 2. Data Hasil Analisis Gugus Fungsi BioSPaPueira Terimobilisasi Serapan FTIR (cm-1)

Pustaka (*) BioSPaPueira

terimobilisasi (**)

BioSPaPueira

terimobilisasi (***)

Identifikasi

3550 – 3200 3449.06 3450.11 Uluran O-H

1870-1540 1638.40 1640.30 Gugus C=O

1300-1000 1037.49 1037.80 Gugus C-O ester

900-1250 # 916.50 916.40 Rentangan asimetris O-Si-O/ O-Al-O

680-850# 789.99 789.75 Rentangan simetris

O-Al-O/ O-Si-O 420-500 # 540.30

471.23 540.91 471.25

Gugus Si-O / Al-O

* Silverstein, Bassler, Morril (1986) ** Widyaningsih (2008) *** penelitian ini # Hamdan (1992)

Gugus-gugus fungsi yang teridentifikasi sebagai gugus aktif yang dapat

mengikat ion logam yaitu hidroksi (–OH) yang ditunjukkan pada bilangan

gelombang 3450,11 cm-1 dan karbonil (C=O) yang ditunjukkan pada bilangan

gelombang 1640.30 cm-1.

2. Luas Permukaan Spesifik

Pengukuran luas permukaan BioSPaPueira terimobilisasi menggunakan

metode metilen biru. Dari hasil pengukuran diperoleh bahwa BioSPaPueira

terimobilisasi mempunyai luas permukaan sebesar 85,858±1,076 m2/gr

(Perhitungan selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 8). Jika dibandingkan

dengan alofan maka BioSPaPueira terimobilisasi mengalami penurunan luas

permukaan sebesar 17,09 % (Lampiran 9). Luas permukaan tersebut hampir sama

dengan luas permukaan BioSPaPueira terimobilisasi hasil sintesis Widyaningsih

yaitu sebesar 82,417±0,39 m2/g.

Dalam penelitian ini juga dilakukan pengukuran luas permukaan alofan dan

BioSPaPueira. Data luas permukaan alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira

terimobilisasi dapat dilihat pada Tabel 3.

33

Tabel 3. Data Luas Permukaan Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi

Adsorben Luas Permukaan (m2/gr)

Alofan 103,560

BioSPaPueira 54,845

BioSPaPueira Terimobilisasi 85,858

3. Bilangan Keasaman

Bilangan keasaman adsorben BioSPaPueira terimobilisasi diukur dengan

metode adsorpsi amonia. Hasil pengukuran menunjukkan bahwa BioSPaPueira

terimobilisasi mempunyai bilangan keasaman sebesar 9,118±0,416 mmol/gr

(Perhitungan selengkapnya terlampir pada Lampiran 10). BioSPaPueira

terimobilisasi mengalami kenaikan bilangan keasaman sebesar 121,42 %

dibandingkan alofan (Lampiran 11). Hasil ini sama dengan bilangan keasaman

adsorben BioSPaPueira terimobilisasi hasil sintesis Widyaningsih (2008).

Dalam penelitian ini juga dilakukan pengukuran bilangan keasaman alofan

dan BioSPaPueira. Data bilangan keasaman alofan, BioSPaPueira dan

BioSPaPueira terimobilisasi dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Data Bilangan Keasaman Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira

Terimobilisasi Adsorben Bilangan Keasaman (mmol/gr)

Alofan 4,118

BioSPaPueira 88,235

BioSPaPueira Terimobilisasi 9,118

Hasil karakterisasi terhadap BioSPaPueira terimobilisasi yang meliputi

analisis gugus fungsi, luas permukaan dan bilangan keasaman menunjukkan

bahwa adsorben yang dihasilkan mempunyai sifat-sifat yang hampir sama dengan

hasil penelitian Widyaningsih (2008). Dengan demikian untuk selanjutnya

adsorben tersebut dapat digunakan untuk adsorpsi terhadap ion logam Cu.

34

Pengukuran luas permukaan alofan dan BioSPaPueira terimobilisasi dengan

metode metilen biru merupakan metode yang cukup tepat sedangkan pengukuran

luas permukaan BioSPaPueira dengan metode metilen biru merupakan metode

yang kurang tepat. Hal ini disebabkan sebagian BioSPaPueira larut dalam larutan

metilen biru sehingga angka yang menunjukkan luas permukaan BioSPaPueira

seperti tertera pada tabel 3 kurang tepat. Oleh karena itu, perlu menggunakan

metode lain untuk mengukur luas permukaan BioSPaPueira sehingga diperoleh

hasil pengukuran yang lebih akurat. Namun, dalam penelitian ini tidak dilakukan

pengukuran luas permukaan BioSPaPueira dengan metode lain. Metode yang

lebih tepat digunakan untuk mengukur luas permukaan zat yang dapat larut seperti

BioSPaPueira diantaranya adalah metode BET (Brunauer et al., 1938).

B. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi

Proses adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah derajat

keasaman (pH), ukuran butiran, temperatur larutan dan waktu kontak. Pada

penelitian ini, faktor yang ingin diketahui pengaruhnya adalah pH awal larutan

dan waktu kontak. Banyak penelitian telah membuktikan bahwa pH larutan dan

waktu kontak berpengaruh terhadap proses adsorpsi atau dengan kata lain,

banyaknya zat yang teradsorp oleh suatu adsorben sangat dipengaruhi oleh pH

larutan dan waktu kontak. Untuk menghasilkan suatu adsorpsi yang maksimum

atau adsorbat dapat teradsorp secara optimum oleh adsorben maka pengaturan pH

dan waktu kontak perlu dilakukan. Pada penelitian ini dilakukan variasi pH

larutan dan waktu kontak secara bersamaan sehingga dihasilkan suatu kondisi

yang optimum bagi adsorben BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion

logam Cu.

Variasi pH yang digunakan pada penelitian ini yaitu, pH 2, 4 dan 6.

Pemilihan pH pada pH asam ini mengacu pada teori yang dikemukakan oleh

Alloway dan Ayres (1997) yang menyatakan bahwa secara umum hampir semua

logam (kecuali Mo) larut pada pH rendah. Di samping itu, pengendapan ion

logam Cu menjadi Cu(OH)2 dapat terjadi jika pH larutan di atas 7. Berdasarkan

35

perhitungan pada Lampiran 12 ion logam Cu mengendap pada pH 6,59.

Pengendapan tersebut dapat mempengaruhi proses adsorpsi yang berlangsung.

Waktu kontak yang digunakan pada penelitian ini yaitu 0, 3, 5, 10, 20, 30 dan 45

menit.

Data hasil adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi dapat

dilihat pada Lampiran 13 sedangkan kapasitas adsorpsi ion logam Cu oleh

BioSPaPueira terimobilisasi pada variasi pH dan waktu kontak tampak pada

Gambar 11. Berdasarkan pada Gambar 11 dapat disimpulkan bahwa adsorpsi ion

logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi optimum pada pH 6. Uji statistik

dengan metode Duncan (Lampiran 14) juga digunakan untuk mendukung hasil

tersebut. Sebagaimana dinyatakan oleh Suh, Yuh, dan Kim (1998) bahwa pada

kondisi sangat asam akan terjadi kompetisi antara ion hidrogen dengan kation

logam yang sama-sama bermuatan positif untuk berikatan dengan ligan, maka

dapat diperkirakan kurang optimumnya adsorpsi ion logam Cu pada pH 2 dan 4

dibandingkan dengan adsorpsi ion logam Cu pada pH 6 juga disebabkan

terjadinya persaingan ion hidrogen dengan ion logam Cu dalam berikatan dengan

BioSPaPueira terimobilisasi. Pada pH 6 ion hidrogen dalam larutan relatif sedikit

dibandingkan pada pH 2 dan 4 sehingga kompetisi antara ion hidrogen dan ion

logam Cu cenderung kecil dan ion logam Cu yang berikatan dengan

BioSPaPueira terimobilisasi menjadi lebih banyak dibandingkan pada pH 2 dan 4.

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0 10 20 30 40 50

Waktu kontak (menit)

Kap

asit

as a

dso

rpsi

(mg

/g)

pH 2

pH 4

pH 6

Gambar 11. Optimasi kondisi adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi

36

Waktu kontak merupakan suatu hal yang sangat menentukan dalam proses

adsorpsi. Waktu kontaknya memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul

adsorbat berlangsung lebih baik. Secara kinetika proses adsorpsi memerlukan

waktu kinetik yang spesifik untuk sistem adsorpsi yang dikerjakan. Oleh karena

itu, proses adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi mempunyai

waktu kontak yang spesifik.

Waktu kontak optimum untuk adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira

terimobilisasi tidak dapat ditentukan. Hasil ini juga didukung dengan uji statistik

dengan metode Duncan (Lampiran 14) dimana dengan uji ini waktu kontak

optimum tidak dapat ditentukan. Dari Gambar 11 terlihat bahwa masing-masing

pH mempunyai waktu kontak optimum yang berbeda-beda. Namun, dari ketiga

variasi pH tersebut terlihat bahwa masing-masing mempunyai pola yang hampir

sama, yaitu setelah mencapai waktu kontak optimum, kapasitas adsorpsi terhadap

ion logam Cu hanya mengalami sedikit kenaikan. Waktu kontak optimum pada

masing-masing pH juga tidak dapat ditentukan dengan metode Duncan (Lampiran

14) oleh karena itu, pada penelitian ini ditetapkan waktu kontak optimum (pada

pH optimum), yaitu 20 menit. Dari Gambar 11 dapat dilihat bahwa setelah 20

menit, kapasitas adsorpsi ion logam Cu hanya mengalami sedikit kenaikan. Hal

ini diperkirakan karena situs-situs aktif atau pori-pori dalam BioSPaPueira

terimobilisasi yang berperan mengadsorp ion logam Cu hampir semua telah

berikatan dengan ion logam Cu. Perpanjangan waktu kontak sampai 45 menit

tidak memberikan pengaruh kapasitas adsorpsi yang signifikan karena hanya

sedikit situs-situs aktif atau pori-pori pada BioSPaPueira terimobilisasi yang

masih tersisa atau belum berikatan dengan ion logam Cu. Perpanjangan waktu di

atas 20 menit dikuatirkan akan menurunkan kapasitas adsorpsi oleh karena ion

logam Cu yang telah terikat dapat terlepas kembali ke dalam larutan. Proses

adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi ini berlangsung cepat

kemungkinan karena adsorpsi yang terjadi hanya pada permukaan.

Konsentrasi ion logam Cu pada berbagai variasi pH dan waktu kontak yang

telah ditentukan mengalami penurunan setelah proses adsorpsi. Dengan

berkurangnya konsentrasi ion logam Cu setelah proses adsorpsi maka terbukti

37

bahwa BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan sebagai adsorben untuk

mengadsorp ion logam Cu. Kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh

BioSPaPueira terimobilisasi dicapai pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit.

C. Perbandingan Kemampuan Adsorpsi Terhadap Ion Logam Cu Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi

Imobilisasi zat pada suatu matrik bertujuan untuk meningkatkan daya

serapnya terhadap suatu adsorbat. Uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi

dibandingkan alofan dilakukan pada kondisi optimum yaitu pada pH 6 dan waktu

kontak 20 menit. Selain membandingkan kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi terhadap alofan dalam mengadsorp ion logam Cu, pada penelitian

ini juga dilakukan perbandingan kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi

terhadap BioSPaPueira. Dalam proses adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira,

sebagian BioSPaPueira larut. Oleh karena itu, nilai kapasitas adsorpsi

BioSPaPueira yang terukur dalam penelitian ini kurang akurat.

1. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap Ion Logam Cu dalam Larutan Model Ion Logam Cu

Hasil uji kemampuan adsorben BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan

dengan alofan dan BioSPaPueira dalam mengadsorp ion logam Cu pada larutan

model disajikan pada Gambar 12. Berdasarkan pada Gambar 12, jika dilihat dari

harga kapasitas adsorpsi maka perbedaan kapasitas adsorpsi antara alofan dan

BioSPaPueira terimobilisasi tidak terlalu signifikan. Dengan demikian kontribusi

BioSPaPueira dalam menurunkan konsentrasi ion logam Cu sangat kecil, hal ini

disebabkan karena pada adsorben BioSPaPueira terimobilisasi komposisi

BioSPaPueira sangat kecil dibandingkan alofan.

38

0,1513

0,0283

0,1363

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

Jenis Adsorben

Kap

asit

as a

dso

rpsi

(mg

/g)

Alofan

BioSPaPueira

BioSPaPueiraTerimobilisasi

Gambar 12. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap ion logam Cu dalam larutan model

Berdasarkan pada Gambar 12 terlihat bahwa alofan mempunyai kapasitas

adsorpsi yang relatif lebih besar dibandingkan dengan BioSPaPueira dan

BioSPaPueira terimobilisasi (Perhitungan selengkapnya tertera pada Lampiran

15). Berdasarkan pada Tabel 4 terlihat bahwa bilangan keasaman BioSPaPueira

terimobilisasi lebih besar daripada alofan tetapi lebih kecil daripada

BioSPaPueira. Bilangan keasaman alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira

terimobilisasi berturut-turut adalah 4,118; 88,235 dan 9,118 mmol/gr. Definisi

keasaman diperlukan untuk menerangkan gugus aktif pada padatan tersebut

(Trisunaryati, 1986). Dari data bilangan keasaman pada Tabel 4, dengan

meningkatnya keasaman BioSPaPueira terimobilisasi maka imobilisasi

BioSPaPueira pada alofan telah menambah situs-situs aktif pada BioSPaPueira

terimobilisasi. Dengan bertambahnya keasaman/situs aktif pada BioSPaPueira

terimobilisasi diharapkan semakin banyak ion logam Cu yang teradsorp dengan

cara berikatan dengan situs-situs aktif tersebut. Namun yang terjadi pada

penelitian ini tidak demikian.

Luas permukaan merupakan salah satu faktor yang berperan dalam adsorpsi.

Jika dilihat dari luas permukaan berdasarkan Tabel 3, dapat dilihat bahwa alofan

39

mempunyai luas permukaan yang lebih besar dibandingkan dengan BioSPaPueira

dan BioSPaPueira terimobilisasi. Luas permukaan alofan, BioSPaPueira dan

BioSPaPueira terimobilisasi berturut-turut adalah 103,560; 54,845 dan 85,858

m2/gr. Kapasitas adsorpsi alofan lebih besar daripada BioSPaPueira dan

BioSPaPueira terimobilisasi karena luas permukaan alofan lebih besar daripada

BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi. Hal ini sesuai dengan teori yang

dikemukakan oleh Johannes (1974) yang mengemukakan bahwa adsorpsi adalah

gejala pada permukaan sehingga makin luas permukaan makin banyak pula zat

yang teradsorsp. Hal ini juga diperkuat dengan penelitian yang telah dilakukan

oleh Rahmayanti (2006). Dalam penelitiannya, Rahmayanti mengukur luas

permukaan adsorben yang digunakan yaitu, biomassa Rhyzopus oryzae aktif dan

biomassa terimobilisasi. Luas permukaan biomassa aktif dan biomassa

terimmobilisasi sebesar 0,3853 m2/g dan 199,3599 m2/g sedangkan kapasitas

adsorpsi biomassa aktif dan biomassa terimmobilisasi pada kondisi optimum

sebesar 2,623 mg/g dan 3,775 mg/g. Dari hasil penelitian tersebut, kapasitas

adsorpsi adsorben meningkat dengan meningkatnya luas permukaan adsorben.

Alofan merupakan mineral yang berpori dan mempunyai kapasitas tukar

kation yang cukup besar. Sejumlah penelitian membuktikan bahwa aktivasi secara

kimia terhadap alofan dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi alofan terhadap

adsorben. Hal ini disebabkan pengotor-pengotor yang menyumbat pori-pori alofan

larut sehingga pori-pori menjadi bersih dan luas permukaan alofan semakin besar.

Dengan demikian pori-pori alofan berperan dalam proses adsorpsi. Pada proses

adsorpsi ion logam Cu oleh alofan, dimungkinkan pori-pori alofan berperan dalam

mengadsorp ion logam Cu. Selain itu adsorpsi ion logam Cu oleh alofan juga

dimungkinkan terjadi karena adanya pertukaran kation dimana ion logam Cu

menggantikan kation penyeimbang pada alofan.

Widyaningsih (2008) melakukan variasi jumlah alofan sebagai matriks

pengimobilisasi dengan variasi perbandingan berat BioSPaPueira dan alofan

sebesar 1:5, 1:7, dan 1:10 serta variasi waktu kontak 24 dan 48 jam. Hasil

penelitian menunjukkan bahwa luas permukaan spesifik adsorben hasil imobilisasi

bila dibandingkan dengan alofan aktif terjadi penurunan luas permukaan. Hal ini

40

kemungkinan disebabkan karena terjadinya penyumbatan pori-pori alofan oleh

partikel-partikel BioSPaPueira. Penurunan luas permukaan spesifik terkecil

terlihat pada perbandingan dengan komposisi alofan terbesar yaitu pada

perbandingan BioSPaPueira : alofan = 1:10. Hal ini disebabkan karena untuk

komposisi alofan yang lebih besar, semakin sedikit pori-pori alofan yang terisi

oleh BioSPaPueira sehingga masih terdapat sejumlah pori yang dimungkinkan

belum terisi BioSPaPueira. Oleh karena itu, pada proses adsorpsi ion logam Cu

oleh BioSPaPueira terimobilisasi diduga ion logam Cu masuk ke dalam pori

alofan yang belum terisi secara maksimal oleh BioSPaPueira dan juga terikat

dengan BioSPaPueira yang masuk ke dalam pori atau menempel pada permukaan

alofan. Terikatnya ion logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi juga

dimungkinkan terjadi melalui pertukaran kation dengan kation penyeimbang pada

alofan yang tidak tertutup oleh BioSPaPueira.

Adsorpsi, selain bergantung pada luas permukaan, juga bergantung pada

sifat zat pengadsorp. Bilangan keasaman juga merupakan salah satu sifat alofan,

BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi sebagai zat pengadsorp yang

berperan dalam proses adsorspi terhadap ion logam Cu. Dari ketiga adsorben yang

telah disebutkan di atas, bilangan keasaman BioSPaPueira adalah yang terbesar.

Dengan melihat situs aktif pada BioSPaPueira maka sebenarnya BioSPaPueira

juga berpotensi mempunyai daya adsorpsi yang cukup besar. Namun dari hasil

penelitian diperoleh bahwa kapasitas adsorpsinya terhadap ion logam Cu lebih

kecil dibandingkan alofan dan BioSPaPueira terimobilisasi. Hal ini mungkin

karena luas permukaannya kecil. BioSPaPueira merupakan BioSPaPueira jenis

rhamnolipid. Berdasarkan pada Gambar 4 maka ion logam Cu yang teradsorp oleh

BioSPaPueira kemungkinan terikat secara kimia dengan terbentuknya ikatan

antara ion logam Cu dengan gugus-gugus aktif pada BioSPaPueira seperti

hidroksi, karbonil dari gugus ester dan juga terikat pada gugus karboksilat.

Berdasarkan berbagai uraian tersebut dapat disimpulkan bahwa faktor yang

lebih berperan dalam proses adsorpsi ion logam Cu oleh BioSPaPueira

terimobilisasi adalah luas permukaan. Hal ini sesuai dengan teori yang

dikemukakan oleh Johannes (1974) yang menyatakan bahwa faktor pendorong

41

(driving force) terjadinya adsorpsi adalah luas permukaan spesifik. Kurang

efektifnya BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan dapat disebabkan

partikel-partikel BioSPaPueira mengisi pori-pori alofan sehingga menurunkan

luas permukaannya seperti yang dikemukakan oleh Widyaningsih (2008).

Beberapa penelitian membuktikan bahwa imobilisasi suatu zat pada matrik

pengimobil dapat meningkatkan daya adsorpsi terhadap adsorbat. Sebagai contoh,

penelitian yang dilakukan oleh Santoso (2005) berhasil meningkatkan daya

adsorpsi Aspergillus oryzae yang diimobilisasi pada matrik natrium silikat. Dari

hasil penelitiannya daya adsorpsi ion logam Ni oleh Aspergillus oryzae yang

diimobilisasi pada matrik natrium silikat lebih besar dibandingkan dengan

Aspergillus oryzae dan natrium silikat sebagai matrik pengimobil. Penelitian

serupa juga dilakukan oleh Majdiyah (2007) yang melaporkan bahwa kapasitas

adsorpsi terhadap logam Ni oleh Rhizopus oryzae yang diimobilisasi pada zeolit

lebih besar daripada biomassa Rhizopus oryzae dan zeolit tanpa biomassa. Dengan

demikian, di dalam larutan Cu model, imobilisasi BioSPaPueira pada alofan yang

telah dilakukan oleh Widyaningsih tidak menghasilkan adsorben baru yang lebih

efektif dalam mengadsorpsi ion logam Cu seperti yang diharapkan. Hasil yang

serupa juga ditunjukkan oleh penelitian Sehol dkk (2004) tentang imobilisasi

asam humat pada kitin. Dalam penelitian tersebut, pada perbandingan asam

humat : kitin = 1:10 diperoleh bahwa kapasitas adsorpsi kitin sebagai matrik

pengimobil lebih besar daripada asam humat maupun adsorben hasil imobilisasi.

2. Adsorpsi BioSPaPueira Terimobilisasi Terhadap Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak

Kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu

dibandingkan alofan dan BioSPaPueira diuji dalam larutan Cu model dan juga

diuji dalam limbah yang mengandung ion logam Cu. Pada penelitian ini limbah

yang digunakan adalah limbah pencucian perak yang berasal dari Kota Gede,

Yogyakarta. Seperti halnya uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap

ion logam Cu dalam larutan model, uji kemampuan dalam limbah juga dilakukan

pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit.

42

Hasil uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan dengan

alofan dan BioSPaPueira dalam mengadsorp ion logam Cu pada limbah

pencucian perak disajikan pada Gambar 13. Lampiran 16 menyajikan perhitungan

kapasitas adsorpsi selengkapnya. Dalam limbah pencucian perak, jika dilihat dari

harga kapasitas adsorpsi maka perbedaan kapasitas adsorpsi antara alofan dan

BioSPaPueira terimobilisasi juga tidak terlalu signifikan seperti hasil uji

kemampuan adsorben BioSPaPueira terimobilisasi dibandingkan alofan dalam

mengadsorp ion logam Cu pada larutan model.

0,1059

0,0370

0,1205

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

Jenis Adsorben

Kap

asit

as a

dso

rpsi

(mg

/g)

Alofan

BioSPaPueira

BioSPaPueiraTerimobilisasi

Gambar 13. Diagram perbandingan kapasitas adsorpsi antara alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira terimobilisasi terhadap ion logam Cu dalam limbah pencucian perak

Berdasarkan Gambar 13, BioSPaPueira terimobilisasi terlihat mempunyai

kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibandingkan alofan dan BioSPaPueira.

Kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi, alofan, dan BioSPaPueira

berturut-turut adalah 0,1205±0,0056 mg/g, 0,1059±0,0082 mg/g dan

0,0370±0,0025 mg/g. Hal ini berbeda dengan hasil uji kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi terhadap ion logam Cu dalam larutan model. Perbedaan hasil ini

dapat disebabkan karena sistem larutan yang berbeda antara larutan Cu model dan

43

larutan Cu limbah. Dalam larutan model ion logam Cu hanya terdapat ion logam

Cu yang diadsorp sedangkan dalam limbah pencucian perak, selain ion logam Cu,

ion logam lain juga diperkirakan ada dalam limbah tersebut.

Menurut Alloway dan Ayres (1997), adsorpsi spesifik yang merupakan

suatu bentuk adsorpsi yang lebih kuat, melibatkan beberapa kation logam berat.

Logam yang paling mudah membentuk kompleks hidroksi akan diadsorspi paling

banyak. Urutan kenaikan kekuatan adsorpsi spesifik dari logam-logam berat

terseleksi yaitu: Cd > Ni > Co > Zn >> Cu > Pb > Hg. Tingkat atau kapasitas ion

logam mana yang akan diadsorpsi tergantung pada sifat logam yang terkait

(valensi, jari-jari, derajat hidrasi dan koordinasi dengan oksigen), pH,

karakter/sifat dasar dari adsorben, konsentrasi dan sifat logam lain yang ada dan

keberadaan ligan terlarut di sekitar zat cair. Menurut Suhendrayatna (1999),

imobilisasi mikroorganisme khususnya mikroorganisme mati, proses adsorpsinya

sensitif terhadap pH dan spesifikasi logam. Ongnes dan Temar (1998) dalam

Majdiyah (2007) mengemukakan bahwa adsorpsi zeolit selektif terhadap

adsorben. Dari berbagai uraian tersebut dapat ditarik suatu pemikiran bahwa

terjadinya perbedaan pola pada uji kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi

antara ion logam Cu dalam larutan model dan limbah pencucian perak dapat

disebabkan beberapa hal, di antaranya adalah sifat dasar/karakter adsorben dan

konsentrasi dan sifat logam lain yang hadir dalam limbah.

Sifat dasar adsorben yang berbeda-beda menyebabkan masing-masing

adsorben mempunyai selektifitas yang berbeda-beda atau selektif terhadap

adsorbat. Sebagai contoh, selektifitas mineral lempung dan adsorben oksida

hidrous dalam tanah dan sedimen untuk logam divalen pada umumnya mengikuti

urutan Pb > Cu > Zn > Ni > Cd. Urutan selektifitas peat (tanah gemuk yang

dipakai sebagai bahan pembakar) yaitu Pb > Cu > Cd = Zn > Ca. Sebagai contoh

lain, dalam penelitiannya tentang pengambilan ion logam Pb, Cd dan Cu oleh

crude biospasoy, Erawati (2007) melaporkan bahwa pada kondisi optimum,

kapasitas penyerapan ion logam Pb sebesar 0,31±0,0037 mg/g, kapasitas

penyerapan ion logam Cd sebesar 0,17±0,0023 mg/g dan ion logam Cu

mempunyai kapasitas penyerapan 0,11±0,0032 mg/g. Jika diurutkan maka

44

kapasitas penyerapan ion logam Pb, Cd dan Cu oleh crude biospasoy mengikuti

urutan Pb > Cd > Cu. Demikian pula dengan BioSPaPueira terimobilisasi, alofan

dan BioSPaPueira masing-masing mempunyai karakter yang berbeda sehingga

selektifitasnya dalam mengadsorp ion logam juga berbeda. Di dalam limbah

pencucian perak, BioSPaPueira terimobilisasi lebih selektif atau lebih kuat

mengadsorp ion logam Cu dibandingkan alofan dan BioSPaPueira. Kurang

efektifnya alofan dibandingkan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp

ion logam Cu diperkirakan karena ada ion logam lain yang mempunyai kekuatan

untuk diadsorpsi lebih besar dibandingkan ion logam Cu.

Kapasitas adsorpsi tergantung pada jenis zat yang diimobilisasi dan matrik

pengimobil. Pada penelitian ini, alofan yang digunakan sebagai matrik pengimobil

mempunyai kapasitas penyerapan yang lebih kecil dibandingkan kapasitas

penyerapan oleh alofan pada penelitian-penelitian lain yang menggunakan alofan

sebagai adsorben. Hal ini dapat disebabkan komposisi alofan dalam sampel lebih

kecil dibandingkan komposisi alofan yang digunakan dalam penelitian-penelitian

lain tentang alofan. Alofan yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai

komposisi sebesar 34,81% (Lampiran 17) sedangkan dalam penelitian-penelitian

lain, alofan yang digunakan mempunyai komposisi ± 50%. Oleh karena itu, dalam

menggunakan alofan sebagai matrik pengimobil sebaiknya menggunakan sampel

dengan komposisi alofan yang cukup besar sehingga kapasitas adsorpsinya juga

besar.

Kapasitas adsorpsi BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion

logam Cu relatif kecil dibandingkan dengan beberapa hasil penelitian lain tentang

imobilisasi. Beberapa penelitian tentang imobilisasi dan hasilnya dirangkum pada

Tabel 5.

45

Tabel 5. Kapasitas Adsorpsi Berbagai Adsorben Hasil Imobilisasi

No. Adsorben Adsorbat Kapasitas

Adsorpsi Pustaka

1. BioSPaPueira terimobilisasi

pada Alofan Cu 0,1829 mg/g

Penelitian

ini

2. Aspergillus oryzae yang

diimobilisasi pada matrik

natrium silikat

Ni 21,186 mg/g Santoso

(2005)

3. Rhizopus oryzae yang

diimobilisasi pada matrik

natrium silikat

Remazol

yellow 3,775 mg/g

Rahmayanti

(2006)

4. Rhizopus oryzae terimobilisasi

pada zeolit Ni 18,623 mg/g

Majdiyah

(2007)

a. Asam humat yang

diimobilisasi pada kitin dari

cangkang kepiting air tawar

Ni

37,386 mg/g

a. Kurniawan

dkk (2004)

5.

b. Asam humat yang

diimobilisasi pada kitin dari

cangkang kepiting air laut

Ni 38,602 mg/g

b. Kurniawan

dkk (2004)

6. Asam humat yang

diimobilisasi pada kitin Cr (III) 8,938.102 mg/g

Sehol dkk

(2004)

42

46

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. BioSPaPueira terimobilisasi dapat digunakan untuk mengadsorp ion logam

Cu dan mencapai kondisi optimum pada pH 6 dan waktu kontak 20 menit

dengan kapasitas adsorpsi sebesar 0,1829±0,0136 mg/g.

2. Pada proses adsorpsi ion logam Cu, di dalam larutan model ion logam Cu

kemampuan BioSPaPueira terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu

lebih kecil dibandingkan alofan dengan kapasitas adsorpsi BioSPaPueira

terimobilisasi dan alofan sebesar 0.1363±0.0011mg/g dan 0,1513±0,0035

mg/g. Di dalam limbah pencucian perak kemampuan BioSPaPueira

terimobilisasi dalam mengadsorp ion logam Cu lebih besar daripada alofan

dengan kapasitas BioSPaPueira terimobilisasi dan alofan sebesar

0,1205±0,0056 mg/g dan 0,1059±0,0082 mg/g.

B. Saran

1. Dalam menentukan kondisi optimum adsorpsi ion logam Cu oleh

BioSPaPueira terimobilisasi, selain waktu kontak dan pH awal larutan juga

perlu dilakukan variasi faktor-faktor lain seperti temperatur larutan dan jumlah

adsorben yang digunakan.

2. Perlu dilakukan uji isoterm adsorpsi untuk mengetahui jenis adsorpsi ion

logam Cu oleh BioSPaPueira terimobilisasi.

47

DAFTAR PUSTAKA

Alloway, B. J and Ayres, D. C. 1997. Chemical Principles of Environmental Pollution. Blackie Academic & Professional, an Imprint of Chapman & Hall. London.

Barr and Klinowski. 1995. ESCA and Solid-State NMR Studies of Allophane. The

Mineralogical Society. Cambridge. Brunauer, S., Emmett, P.H and Teller, E. 1938. Adsorption of Gases in

Multimolecular Layers. J. Am. Chem. Soc. 60(2), pp 309-319. Cheremisinoff, P. N. 1987. Carbon Adsorption Application. Ann Arbor Science

Publ. Inc. Michigan. Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. UI-Press. Jakarta. Erawati, S. 2007. Pengambilan Ion Logam Berat dengan Biosurfaktan Hasil

Biotransformasi Minyak Kedelai Oleh Pseudomonas aeruginosa. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

Ghazali, R., Ahmad, S. 1997. Biosurfactant: A Review. Palm Oil Research

Institute Of Malaysia. Kuala Lumpur. Grimshaw, Rex. W. 1980. The Chemistry and Physics of Clay and Other Ceramic

Materials. A Halsted Press Book. New York. Gupta, R., Ahuja P., Khan S., Saxena R. K and Mohapatra, H. 2000. Microbial

Biosorbents: Meeting Challenges of Heavy Metals Pollution in Aqueous Solutions. Currents Science. Vol. 78. No. 8.

Gustafsson, J. P., Karltun, E., Bhattacharya, P. 1998. Allophane and Imogolite in

Swedish soils. Research TRITA-AMI 3046, Division of Land and Water Resources, Departement of Civil and Environment Engineering. Royal Institute of Tecnology (KTH). Stockholm. Sweden.

Haacker, J. 1997. Immobilized Enzymes. Rensselaer Polytechnic Institute. New

York. http://www.rpi.edu/dept/chem-eng/Biotech-Environ/IMMOB/metods.html

Hamdan. 1992. Introduction To Zeolites Synthesis, Characterization, and

Modifications. Universitas Teknologi. Malaysia.

48

Herman, D. C., Artiola, J. F. and Miller, R. N. 1995. Removal of Cadmium, Lead and Zinc from Soil by Rhamnolipid Biosurfactant. Environmental Science & Technology. Vol. 29. No. 9.

Johannes, H. 1974. Pengantar Kimia Koloid dan Permukaan. UGM-Press.

Yogyakarta. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas

Indonesia. Jakarta. Kosaric, N. 2001. Biosurfactans and Their Application for Soil Bioremidiation,

Foodtechnol, Biotechnol. 39 (4). Kurniawan, A. dkk. 2004. Adsorpsi Nikel (II) dengan Asam Humat Terimobilisasi

pada Kitin. Seminar Nasional Kimia XIV. Yogyakarta. Kusworo, Y. 2004. Kajian Pengaruh Pemanasan Terhadap Alofan Serta

Kemampuannya Mensorpsi Logam Berat Cd dalam Limbah Cair Pabrik Cat. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

Liptrot, G. F. 1974. Modern Inorganic Chemistry. Second Edition. The English

Language Book Society and Mills Boon Limited. Maier, M.E., Stanghellini, M.E., Rasmussen, S.L.,. Kim, D-H and Zhang, Y.

1998. Microbially Produced Rhamnolipid (Biosurfactants) for the Control of Plant Pathogenic Zoosporic Fungi. U.S. Patent No. 5,767,090.

http://superfund.pharmacy.arizona.edu/news/breif119.html Majdiyah. S. R. 2007. Pengaruh Imobilisasi Rhyzopus oryzae Teraktivasi pada

Zeolit Untuk Biosorpsi Ion Nikel (II). Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

Munir, M. 1996. Tanah-tanah Utama Indonesia. PT Dunia Pustaka Jaya. Jakarta. Peni, S. 2001. Perbandingan Tingkat Penyerapan Arang Aktif , Breksi Batu

Apung dan Kulit Terhadap Zat Warna Limbah Cair Industri Batik. Program Pasca Sarjana UNS. Surakarta.

Prowida, D. 2003. Karakterisasi Alofan Alam yang Diaktivasi dengan HCl

Sebagai Adsorben Limbah Logam Berat Seng (Zn). Skripsi. FMIPA UNS. Surakarta.

Rahmayanti, P. V. 2006. Optimasi pH dan Waktu Kontak Biosorpsi Zat Warna

Remazol Yellow Oleh Biomassa Rhyzopus oryzae Aktif dan Terimmobilisasi. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta

49

Santoso, B. 1985. Sifat dan Ciri Andosol. Fakultas Pertanian. Jurusan Ilmu Tanah. Universitas Brawijaya. Malang.

Santoso, S.S.D. 2005. Biosorpsi Ion Nikel (II) dengan Aspergillus Oryzae:

Pengaruh Aktivasi dan Immobilisasi pada Matrik Natrium Silikat. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta

Sehol, dkk., 2004, Imobilisasi Asam Humat pada Kitin dan Aplikasinya Sebagai

Adsorben Cr (III). Seminar Nasional Kimia XIV. Yogyakarta. Silverstein, R.M., et. al. 1986. Penyidikan Spektrofotometrik Senyawa Organik.

Edisi Keempat. Terjemahan: Hartomo, A.J., dkk. Erlangga. Jakarta. Solecha, D.I., Bambang, K. 2002. Penentuan Ion Cu (II) dalam Sampel Air

Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. Jurnal Ilmu Dasar Vol. 3 No. 2: 86-91.

Suhendrayatna. 1999. Bioremoval Logam Berat dengan Menggunakan

Mikroorganisme: Suatu Kajian Kepustakaan. ISTECS-Chapter. Japan. Suh, J. H., Kim, D. S., and Yun, J. W. 1998. Effect of pH on Pb2+ Accumulation in

Saccharomycers cerevisiae and Aerobasidium pullulans. Biotechnology Letter. Vol. 20. No. 2.

Trisunaryati, W. 1986. Penentuan Keasaman Padatan dan Pengaruh Temperatur

Kalsinasi. Skripsi. FMIPA. UGM. Yogyakarta. University Communications. 2007. Interdisciplinary UA, NAU Team Receives $

3.3 Million to Study Biosurfactants. The University of Arizona. Tucson http://uanews.org/node/16256 Wada. 1998. Mineralogical Characteristics of Andisol. Dalam Theng, B. K. Soil

With Variabel Charge. Society of Soil Science. New Zealand. Wahidi, B. R. 2003. Pemanfaatan Alofan Alam yang Diaktivasi dengan H2SO4

Sebagai Adsorben pada Limbah Industri Alkohol. Skripsi. FMIPA UNS. Surakarta.

Windrawati. 2008. Pembuatan Biosurfaktan Secara Biotransformasi

Menggunakan Limbah Cair Industri Tapioka Sebagai Media Oleh Pseudomonas aeruginosa. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

Widyaningsih, V. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Adsorben Hasil Immobilisasi

Biosurfaktan pada Alofan. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

50

Wiratna, I. 2007. Pengambilan Ion Logam Berat dengan Biosurfaktan Hasil Biotransformasi Minyak Jagung oleh Pseudomonas aeruginosa. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

Zulaikha, I.A. 2005. Karakterisasi Zn/Al Hydrotalcite Like Hasil Sintesis dalam

Ragam Rasio Mol Zn/Al. Skripsi. FMIPA. UNS. Surakarta.

51

Lampiran 1. Diagram Alir Cara Kerja

1. Produksi BioSPaPueira

a. Preparasi limbah cair tapioka (manipueira) sebagai media fermentasi

b. Pemeliharaan biakan

c. Penyiapan inokulum

diautoklaf

diatur

NaCl (5 gr/l) nutrient broth (8gr/l)

manipueira

pH ±7

Media fermentasi

Disimpan dalam lemari Pendingin 4oC

ditanam Pseudomonas aeruginosa

Nutrient Agar

Stok biakan P. aeruginosa

Dishaker 150 rpm selama 24 jam pada suhu kamar

diinokulasikan

P. aeruginosa

10 ml media inolukasi terdiri dari akuades + 8 g/L nutrient

broth + 5 g/L NaCl

Inokulum P. aeruginosa

52

d. Kultur fermentasi

e. Recovery BioSPaPueira

Media fermen- tasi 5 mL

diambil 0,2 mL

Media fermen- tasi 10 mL

Media fermen- tasi 125 mL

diambil 0,4 mL dishaker

150 rpm pada suhu kamar

dishaker

Kecepatan 150 rpm selama 24 jam

pada suhu kamar

Inokulum P. aeruginosa

didiamkan semalam pada 4°C

ditambahkan bertetes-tetes

Supernatan tanpa mikroorganisme

HCl 6N

diasamkan hingga pH 2,0

diekstraksi didiamkan semalam

FTIR, luas permukaan dan bilangan keasaman

Fase pelarut

dievaporasi

Residu

dikeringkan

dianalisis

Media fermentasi

disentrifugasi pada 2500 rpm selama 15 menit

Pelet mikroorganisme

kloroform : metanol (2 : 1, v/v)

BioSPaPueira

Fase air

Supernatan

53

2. Preparasi Alofan Aktif

a. Preparasi Alofan

b. Aktivasi Alofan

direndam

- disaring - dikeringkan

digerus

dianalisis

Tanah Alofan Akuades

Lumpang Porselin

Serbuk Ayakan 150 mesh

Sampel Alofan

Uji NaF, XRD, FTIR

dianalisis

200 g sampel alofan 1 L H2SO4 3 N

Suspensi

Filtrat

- diaduk (t= 3 jam) - disaring

Akuades

dicuci

pH netral

- disaring - dikeringkan

Oven 100oC

Alofan aktif

FTIR, luas permukaan, bilangan keasaman

54

3. Imobilisasi BioSPaPueira pada Alofan

4. Pembuatan Larutan Induk Cu 1000 ppm

Dilarutkan hingga batas

3,72 gr Cu(NO3)2.3H2O

Labu ukur 1000 ml HNO3 0,1 M

Larutan Cu 1000 ppm

disaring

0,4 g BioSPaPueira 5 ml akuades

Campuran BioSPaPueira

divorteks (t = 1 menit)

Shaker (t = 24 jam)

Filtrat Suspensi

dikeringkan

Oven 40-45oC

Adsorben

FTIR, luas Permukaan & bilangan keasaman.

dianalisis

25 mL akuades

4 g Alofan

55

5. Penentuan pH dan Waktu Kontak Optimum

a. Pembuatan kurva standar larutan Cu

b. Penentuan pH dan waktu kontak optimum ion logam Cu

dianalisis

10 ml larutan Cu dengan konsentrasi 0; 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 ppm

SSA

Absorbansi, konsentrasi

dianalisis

disaring

Dishaker 150 rpm selama 0, 3, 5, 10, 20, 30, 45 menit

Larutan Cu 2 ppm sebanyak 10 ml

Campuran BioSPaPueira terimobilisasi

Campuran BioSPaPueira terimobilisasi

0,05 gr BioSPaPueira terimobilisasi

filtrat

SSA

Absorbansi, konsentrasi

Diatur pada pH 2, 4 dan 6

56

6. Perbandingan Kemampuan Antara BioSPaPueira, Alofan, dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp Ion Logam Cu

a. Dalam larutan model ion logam Cu

b. Dalam limbah pencucian perak

dianalisis

Diatur pada pH optimum dishaker selama t kontak optimum disaring

ditambahkan Larutan Cu 2 ppm sebanyak 10 ml

Masing-masing 0,05 gr alofan, BioSPaPueira, BioSPaPueira terimobilisasi

filtrat

SSA

Konsentrasi Cu akhir

dianalisis

Diatur pada pH optimum dishaker selama t kontak optimum disaring

ditambahkan 10 ml limbah pencucian perak 2 ppm

Masing-masing 0,05 gr alofan, BioSPaPueira, BioSPaPueira terimobilisasi

filtrat

SSA

Konsentrasi Cu akhir

57

Lampiran 2. Spektra FTIR BioSPaPueira

58

Lampiran 3. Data XRD Alofan Alam

59

60

61

62

Lampiran 4. Spektra FTIR Alofan Alam

63

Lampiran 5. Spektra FTIR Alofan Aktif

64

Lampiran 6. Spektra FTIR Adsorben BioSPaPueira Terimobilisasi

65

Lampiran 7. Perhitungan Pembuatan Larutan Induk Ion Logam Cu 1000 ppm

Konsentrasi logam Cu = Mr Cu(NO)3.3H2O x 1000 ppm Ar Cu = 243,37 g/mol x 1000 ppm 65,37 g/mol = 3722,96 ppm

= 3722,96 mg/L

= 3,7230 g/L

Untuk membuat larutan logam Cu 1000 ppm dibutuhkan Cu(NO)3.3H2O sebanyak

3,7230 g.

66

Lampiran 8. Perhitungan Luas Permukaan Spesifik dengan Metode Metilen Biru

A. BioSPaPueira

1. Pembuatan larutan metilen biru 100 ppm

Metilen biru sebanyak 100 mg dilarutkan dalam akuades hingga 1 L .

2. Pembuatan larutan standar metilen biru

Larutan standar metilen biru dengan konsentrasi yang lebih kecil

dibuat dengan pengenceran larutan metilen biru 100 ppm sehingga

mendapatkan larutan metilen biru dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; dan

3,5 ppm.

3. Penentuan λ maksimum (600-700 nm):

Salah satu larutan standar metilen biru (0,5 ppm) diukur absorbansinya

dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang antara 600-700

nm, dengan interval 10 nm, kemudian dapat ditentukan λ maksimumnya.

λ A

600

610

620

630

640

650

660

670

680

690

700

0.025

0.028

0.030

0.031

0.036

0.044

0.049

0.045

0.029

0.015

0.009

Dari tabel diatas, dapat ditentukan λ maksimumnya 660 nm.

67

4. Pengukuran waktu setimbang

Sebanyak 0,05 gr BioSPaPueira direaksikan dengan 20 ml larutan

metilen biru 100 ppm kemudian dishaker dengan variasi waktu 0, 10, 15, 30

dan 40 menit, kemudian disaring dan filtratnya diukur dengan

spektrofotometer UV-Vis. 0,5 ml filtrat diencerkan menjadi 10 ml lalu diukur

absorbansinya.

Data hasil pengukuran waktu setimbang

t (menit) Absorbansi

0

10

15

30

40

0,586

0,570

0,490

0,563

0,593

Dari hasil pengukuran diperoleh waktu setimbang 15 menit.

5. Pembuatan kurva standar metilen biru

Masing-masing larutan standar metilen biru dengan konsentrasi 0,5; 1;

1,5; 2; 2,5; 3; dan 3,5 ppm diukur absorbansinya dengan spektrofotometer

UV-Vis pada λ maksimum. Dari data yang diperoleh, dibuat kurva hubungan

antara konsentrasi dan absorbansinya.

Tabel kurva standar

C metilen biru (ppm) Absorbansi

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

0

0,028

0,118

0,209

0,243

0,442

0,497

0,574

68

Kurva standar absorbansi vs konsentrasi metilen biru (ppm)

Kurva Standar Metilen Biru

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

0 1 2 3 4

Konsentrasi

Ab

so

rban

si

Diperoleh:

r = 0,9863

y = 0,1754 x -0,0432

Ckestabilan =

6. Penentuan luas permukaan spesifik

Sebanyak 0,05 gr BioSPaPueira direaksikan dengan 20 ml larutan

metilen biru 100 ppm kemudian dishaker selama waktu setimbang, kemudian

disaring dan filtratnya diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. 0,5 ml filtrat

diencerkan menjadi 10 ml lalu diukur absorbansinya.

Luas permukaan dapat dihitung dengan menggunakan rumus di bawah ini:

M

ANXmS

..=

Dengan ketentuan S adalah luas permukaan (m2), Xm adalah metilen biru

yang terserap oleh 0,05 gr sampel, N adalah Bilangan Avogadro (6,02.1023), A

adalah luas permukaan 1 mol metilen biru (197.10-20 m2/mol) dan M adalah

massa molekul metilen biru sebesar 320,5.

Sehingga dapat dihitung sebagai berikut:

Xm = (Cawal – Ckestabilan ) mg/lt x V lt

Dengan Cawal = 100 ppm

Ckestabilan =

V = 20 ml = 0,020 lt

A = absorbansi pada waktu kestabilan

A + 0,0432 0,1754

A + 0,0432 0,1754

69

Data hasil pengukuran untuk BioSPaPueira

Sampel Absorbansi

BioSPaPueira 1 0,507

BioSPaPueira 2 0,511

Perhitungan:

• Perulangan I

Untuk sampel BioSPaPueira dengan absorbansi 0,507

Ckestabilan =

= 3,1350 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)

Ckestabilan dalam 0,5 ml = 62,700 mg/lt

Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt

= (100 –62,700) mg/lt x 0,020 lt = 0,7460 mg

M

ANXmS

..=

S =

• Perulangan II

Untuk sampel BioSPaPueira dengan absorbansi 0,511

Ckestabilan =

= 3,1596 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)

Ckestabilan dalam 0,5 ml = 63,192 mg/lt

Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt

= (100 – 63,192) mg/lt x 0,020 lt

= 0,7362 mg

A + 0,0432 0,1754

0,507 + 0,0432 0,1754

0,7460.10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol

= 2,7604 m2

= 55,208 m2/g = 2,7604 m2/0,05 g S

0,511 + 0,0432 0,1754

70

M

ANXmS

..=

S =

Jadi, luas permukaan spesifik BioSPaPueira = 54,845±0,510 m2/g

B. Alofan

1. Pengukuran waktu setimbang

Data hasil pengukuran waktu setimbang

T (menit) Absorbansi 0 10 15 30 35 40 45 60

1,117 1,012 0,998 0,979 0,618 0,763 0,860 0,912

Dari hasil pengukuran diperoleh hasil waktu setimbang 35 menit.

2. Pembuatan kurva standar metilen biru

Data kurva standar

C metilen blue (ppm) Absorbansi 0

0,5 1

1,5 2

2,5 3

3,5 4

0 0,082 0,230 0,304 0,365 0,427 0,663 0,780 0,851

0,7362.10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol

= 3,4531 m2

= 54,482 m2/g S = 3,4531 m2/0,05 g

71

Kurva standar absorbansi vs konsentrasi metilen biru (ppm)

Kurva Standar Metilen Biru

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 1 2 3 4 5

Konsentrasi Metilen Biru (ppm)

Ab

so

rba

ns

i

Diperoleh:

r = 0,989

y = ax+b

= 0,2162x-0,0211

2162,0

0211,0+=

ACkestabilan

3. Penentuan luas permukaan spesifik

Sebanyak 0,05 gr alofan direaksikan dengan 20 ml larutan metilen biru

100 ppm lalu dishaker selama 35 menit kemudian disaring. Sebanyak 1 ml

filtrat diencerkan menjadi 10 ml dan diukur absorbansinya dengan

spektrofotometer UV-Vis.

Data hasil pengukuran untuk alofan

Sampel Absorbansi

Alofan 1 0,618

Alofan 2 0,638

72

Perhitungan:

• Perulangan I

Untuk sampel alofan dengan absorbansi 0,618

Ckestabilan =

= 2,956 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)

Ckestabilan dalam 1 ml = 29,56 mg/lt

Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt

= (100 –29,56) mg/lt x 0,020 lt = 1,4088 mg

M

ANXmS

..=

S =

• Perulangan II

Untuk sampel alofan dengan absorbansi 0,638

Ckestabilan =

= 3,0486 mg/lt (Ckestabilan dalam 10 ml)

Ckestabilan dalam 1 ml = 30,486 mg/lt

Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt

= (100 – 30,486) mg/lt x 0,020 lt

= 1,390 mg

M

ANXmS

..=

S =

Jadi, luas permukaan spesifik alofan = 103,560±0,980 m2/g

1,4088 .10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol

= 5,2129 m2

= 104,258 m2/g

1,390.10-3 g.6,02.1023.197.10-20 m2/molekul 320,5 g/mol

= 5,1434 m2

= 102,868 m2/g

= 5,2129 m2/0,05 g S

S = 5,1434 m2/0,05 g

0,618 + 0,0211 0,2162

0,638 + 0,0211 0,2162

73

C. BioSPaPueira Terimobilisasi

1. Pembuatan kurva standar metilen biru

Tabel kurva standar

C metilen blue (ppm) Absorbansi

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0

0,126

0,216

0,290

0,384

0,491

0,517

Kurva standar absorbansi vs konsentrasi metilen biru (ppm)

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

Konsentrasi Metilen Biru (ppm)

Ab

so

rban

si

Dari hasil pengukuran, diperoleh:

r = 0,9929

y = 0,0268 + 0,1749x

1749,0

0268,0−=

ACkestabilan

2. Penentuan luas permukaan BioSPaPueira terimobilisasi

Sebanyak 0,05 gr BioSPaPueira terimobilisasi direaksikan dengan 20

ml larutan metilen biru 100 ppm lalu dishaker selama 35 menit kemudian

74

disaring. Sebanyak 0,5 ml filtrat diencerkan menjadi 10 ml dan diukur

absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis.

Data hasil pengukuran

Sampel Absorbansi

BioSPaPueira terimobilisasi 1 0,385

BioSPaPueira terimobilisasi 2 0,403

Perhitungan:

• Perulangan I

Untuk sampel BioSPaPueira terimobilisasi dengan absorbansi 0,385

0480,21749,0

0268,0385,0

1749,0

0268,0=

−=

−=

ACkestabilan

Ckestabilan dalam 10 ml = 2,0480 ppm

Ckestabilan dalam 0,5 ml = 40,96 ppm

Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt

= (100 – 40,96) mg/lt x 0,020 lt

= 1,1808 mgr

M

ANXmS

..=

molgr

molekulmxxxgrxxS

/5,320

/101971002,6101808,1 220233 −−

= = 4,369 m2

S = 4,369 m2/0,05 gr = 87,38 m2/gr

• Perulangan II

Untuk sampel BioSPaPueira terimobilisasi dengan absorbansi 0,403

1509,21749,0

0268,0403,0

1749,0

0268,0=

−=

−=

ACkestabilan

Ckestabilan dalam 10 ml = 2,1509 ppm

Ckestabilan dalam 0,5 ml = 43,018 ppm

Xm = (Cawal - Ckestabilan)mg/lt x V lt

= (100 – 43,018) mg/lt x 0,020 lt

= 1,1396 mgr

75

M

ANXmS

..=

molgr

molekulmxxxgrxxS

/5,320

/101971002,6101396,1 220233 −−

= = 4,2168 m2

S = 4,2168 m2/0,05 gr = 84,336 m2/gr

Jadi, luas permukaan spesifik BioSPaPueira terimobilisasi = 85,858±1,076 m2/gr.

76

Lampiran 9. Perhitungan Persentase Penurunan Luas Permukaan BioSPaPueira Terimobilisasi

% Penurunan Luas Permukaan (LP) = = = 17,09 %

103,56 – 85,858 103,56

x 100%

L. P Alofan – L. P Adsorben L. P Alofan

x 100%

77

Lampiran 10. Perhitungan Bilangan Keasaman dengan Metode Adsorpsi Amoniak

Bilangan keasaman dapat ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut:

Keasaman = 10003

xBM

BA

NH

− mmol/berat sampel (gr)

Dengan:

A = berat krus + sampel setelah terjadi adsorpsi (gr)

B = berat krus + sampel mula-mula (gr)

BMNH3 = 17 g/mol

Berat sampel = 0,1 gr

Data hasil percobaan:

Sampel A B

BioSPaPueira 1 11,242 11,092

BioSPaPueira 2 11,339 11,189

Alofan 1 11,200 11,193

Alofan 2 11,291 11,284

BioSPaPueira terimobilisasi 1 21,155 21,140

BioSPaPueira terimobilisasi 2 11,815 11,799

Perhitungan:

1. BioSPaPueira

• Perulangan I

Keasaman =

• Perulangan II

Keasaman =

Jadi, bilangan keasaman BioSPaPueira = 88,235±0 mmol/g

11,242 – 11,092 17

x 1000 / 0,100 = 88,235mmol/g

11,339–11,189 17

x 1000 / 0,100 11,339 – 11,189 17

x 1000 / 0,100 = 88,235 mmol/g

78

2. Alofan

• Perulangan I

Keasaman =

• Perulangan II

Keasaman =

Jadi, bilangan keasaman alofan = 4,118±0 mmol/g

3. BioSPaPueira terimobilisasi

• Perulangan I

Keasaman =

• Perulangan II

Keasaman =

Jadi, bilangan keasaman BioSPaPueira terimobilisasi = 9,118±0,416 mmol/g

11,200 – 11,193 17

x 1000 / 0,100 = 4,118 mmol/g

11,339–11,189 17

x 1000 / 0,100 11,291 – 11,284 17

x 1000 / 0,100 = 4,118 mmol/g

21,155 – 21,140 17

x 1000 / 0,100 = 8,824 mmol/g

11,339–11,189 17

x 1000 / 0,100 11,815 – 11,799 17

x 1000 / 0,100 =9,412 mmol/g

79

Lampiran 11. Perhitungan Persentase Kenaikan Bilangan Keasaman BioSPaPueira Terimobilisasi

% Kenaikan Bilangan Keasaman (BK) = = = 121,42 %

9,118 – 4,118 4,118

x 100%

BK Adsorben – BK Alofan BK Alofan

x 100%

80

Ksp [Cu2+]

4,8.10-20

3,15.10-5

Kw [OH-]

10-14

3,9.10-8

Lampiran 12. Perhitungan Untuk Menentukan pH Pengendapan Larutan

Ø Diketahui

Ar Cu2+ = 63,546

[Cu2+] = 2 ppm

= 3,15.10-5 M

Ksp Cu(OH)2 = 4,8.10-20

Ø Ksp = [Cu2+][OH-]2

[OH-]2 = = [OH-] = 3,9.10-8

Ø [H+] =

=

= 2,56.10-7

pH = -log [H+]

= -log 2,56.10-7

= 6,59

81

Lampiran 13. Optimasi Kondisi Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi

Tabel 1. Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 2

a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu

Konsentrasi (ppm) Sampel Perulangan I Perulangan II Rata-rata

1,9496 1,9496 1,9688 1,9518

Kontrol Logam Cu

1,9530 1,9473

1,9534

b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 2

Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Waktu Kontak (menit) Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata

1.8683 1.8434 1.8683 1.8502

0 1.8807

1.8724 1.8423

1.8453

1.8762 1.8525 1.8818 1.8355

3 1.8875

1.8818

1.8242

1.8374

1.8084 1.7960 1.8084 1.7745

5 1.8118

1.8095

1.7960

1.7888

1.7689 1.7903 1.7745 1.7655

10 1.7644

1.7693

1.7745

1.7768

1.7599 1.7836 1.7520 1.7903

20 1.7689

1.7603

1.7847

1.7862

1.7768 1.7644 1.7870 1.7407

30 1.7994

1.7877

1.7429

1.7493

1.7711 1.7553 1.7610 1.7486

45 1.7440

1.7587 1.7418

1.7486

82

c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 2

Waktu Kontak (menit)

Perulangan C Awal (ppm)

C Akhir (ppm)

Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD

1 1.9534 1.8724 0.0162 0 2 1.9534 1.8453 0.0216

0.0189 ± 0.0038

1 1.9534 1.8818 0.0143 3 2 1.9534 1.8374 0.0232

0.0188 ± 0.0063

1 1.9534 1.8095 0.0288 5 2 1.9534 1.7888 0.0329

0.0309 ± 0.0029

1 1.9534 1.7693 0.0368 10 2 1.9534 1.7768 0.0353

0.0361 ± 0.0011

1 1.9534 1.7603 0.0386 20 2 1.9534 1.7862 0.0334

0.0360 ± 0.0037

1 1.9534 1.7877 0.0331 30 2 1.9534 1.7493 0.0408

0.0370 ± 0.0054

1 1.9534 1.7587 0.0389 45 2 1.9534 1.7486 0.0410

0.0400 ± 0.0014

Tabel 2. Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 4

a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu

Konsentrasi (ppm) Sampel

Perulangan I Perulangan II Rata-rata

1,8084 1,8841

1,8276 1,8660 Kontrol logam Cu

1,8479 1,8671

1,8502

83

b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 4

Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Waktu Kontak (menit) Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata

1.3353 1.2890

1.3601 1.2890 0

1.3646

1.3533

1.2856

1.2879

1.2302 1.3319

1.2325 1.3183 3

1.2494

1.2374

1.3149

1.3217

1.3240 1.2167

1.3014 1.2314 5

1.3172

1.3142

1.2167

1.2216

1.2573 1.3217

1.2585 1.3364 10

1.2709

1.2622

1.3386

1.3322

1.2844 1.2257

1.2799 1.2189 20

1.2878

1.2840

1.2223

1.2223

1.1286 1.1704

1.1252 1.1885 30

1.1038

1.1192

1.1964

1.1851

1.1794 1.0654

1.2020 1.0462 45

1.1907

1.0507

1.0541

c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 4

Waktu Kontak (menit)

Perulangan C Awal (ppm)

C Akhir (ppm)

Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD

1 1.8502 1.3533 0.0994 0 2 1.8502 1.2879 0.1125

0.1059 ± 0.0092

1 1.8502 1.2374 0.1226 3 2 1.8502 1.3217 0.1057

0.1141 ± 0.0119

1 1.8502 1.3142 0.1072 5 2 1.8502 1.2216 0.1257

0.1165 ± 0.0131

1 1.8502 1.2622 0.1176 10 2 1.8502 1.3322 0.1036

0.1106 ± 0.0099

1 1.8502 1.2840 0.1132 20 2 1.8502 1.2223 0.1256

0.1194 ± 0.0087

1 1.8502 1.1192 0.1462 30 2 1.8502 1.1851 0.1330

0.1396 ± 0.0093

1 1.8502 1.1907 0.1319 45 2 1.8502 1.0541 0.1592

0.1456 ± 0.0193

84

Tabel 3. Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 6

a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu

Konsentrasi (ppm) Sampel Perulangan I Perulangan II Rata-rata

1,7169 1,7294 1,7192 1,7237 Kontrol logam Cu 1,7079 1,7305

1,7213

b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 6

Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Waktu Kontak (menit) Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata

1.1060 1.1038 1.0981 1.1117 0 1.1241

1.1094 1.1218

1.1124

0.7955 0.9355 0.8011 0.9513 3 0.7977

0.7981 0.9468

0.9445

1.0586 0.9457 1.0665 0.9355 5 1.0665

1.0639 0.9411

0.9408

0.8757 0.9095 0.8734 0.9028 10 0.8655

0.8715 0.9095

0.9073

0.7627 0.8576 0.7616 0.8463 20 0.7514

0.7586 0.8598

0.8546

0.7503 0.7955 0.7424 0.7921 30 0.7480

0.7469 0.7932

0.7936

0.8666 0.5967 0.8677 0.5866 45 0.8644

0.8662 0.5888

0.5907

85

c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi pada pH 6

Waktu Kontak (menit)

Perulangan C Awal (ppm)

C Akhir (ppm)

Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD

1 1.7213 1.1094 0.1224 0 2 1.7213 1.1124 0.1218

0.1221 ± 0.0004

1 1.7213 0.7981 0.1846 3 2 1.7213 0.9445 0.1554

0.1700 ± 0.0207

1 1.7213 1.0639 0.1315 5 2 1.7213 0.9408 0.1561

0.1438 ± 0.0174

1 1.7213 0.8715 0.1700 10 2 1.7213 0.9073 0.1628

0.1664 ± 0.0051

1 1.7213 0.7586 0.1925 20 2 1.7213 0.8546 0.1733

0.1829 ± 0.0136

1 1.7213 0.7469 0.1949 30 2 1.7213 0.7936 0.1855

0.1902 ± 0.0066

1 1.7213 0.8662 0.1710 45 2 1.7213 0.5907 0.2261

0.1986 ± 0.0390

Contoh perhitungan:

Berat BioSPaPueira terimobilisasi = 0,05 g

Kapasitas Adsorpsi = = = 0,01 L(1,7213-1,1094) 0,05 g = 0,1221 mg/g

V(Cawal-Cakhir) Berat BioSPaPueira terimobilisasi

10 ml(1,7213-1,1094) 0,05 g

86

Lampiran 14. Uji Statistik Metode Duncan Untuk Adsorpsi Ion Logam Cu Oleh BioSPaPueira Terimobilisasi.

87

88

Uji Statistik Untuk Penentuan Waktu Kontak Optimum

pada Masing-masing pH pH 2 Univariate Analysis of Variance Warnings The following factors or covariates are not used in the model: PH

Post hoc tests are not performed for TKONTAK because error term has zero degrees of freedom.

89

Between-Subjects Factors Value Label N

TKONTAK 1.00 0 menit 12.00 3 menit 13.00 5 menit 14.00 10 menit 15.00 20 menit 16.00 30 menit 17.00 45 menit 1

PH 1.00 pH 2 7 Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: SERAPAN

Source Type III Sum of Squares

df Mean Square F Sig.

Corrected Model 4.632E-04 6 7.721E-05 . .Intercept 6.764E-03 1 6.764E-03 . .

TKONTAK 4.632E-04 6 7.721E-05 . .Error .000 0 .Total 7.228E-03 7

Corrected Total 4.632E-04 6 a R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = .) pH 4 Univariate Analysis of Variance Warnings The following factors or covariates are not used in the model: PH Post hoc tests are not performed for TKONTAK because error term has zero degrees of freedom. Between-Subjects Factors Value Label N PH 2.00 pH 4 7TKONTAK 1.00 0 menit 1 2.00 3 menit 1

3.00 5 menit 14.00 10 menit 15.00 20 menit 16.00 30 menit 17.00 45 menit 1

90

Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: SERAPAN Source Type III Sum

of Squares df Mean Square F Sig.

Corrected Model 1.355E-03 6 2.258E-04 . . Intercept .104 1 .104 . . TKONTAK 1.355E-03 6 2.258E-04 . . Error .000 0 . Total .105 7 Corrected Total 1.355E-03 6 a R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = .) pH 6 Univariate Analysis of Variance Warnings The following factors or covariates are not used in the model: PH Post hoc tests are not performed for TKONTAK because error term has zero degrees of freedom. Between-Subjects Factors Value Label N PH 3.00 pH 6 7TKONTAK 1.00 0 menit 1 2.00 3 menit 1

3.00 5 menit 14.00 10 menit 15.00 20 menit 16.00 30 menit 17.00 45 menit 1

Tests of Between-Subjects Effects Dependent Variable: SERAPAN Source Type III Sum

of Squares df Mean Square F Sig.

Corrected Model 4.350E-03 6 7.249E-04 . . Intercept .197 1 .197 . . TKONTAK 4.350E-03 6 7.249E-04 . . Error .000 0 . Total .201 7 Corrected Total 4.350E-03 6 a R Squared = 1.000 (Adjusted R Squared = .)

91

Lampiran 15. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp Ion Logam Cu dalam Larutan Model

a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu

Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Sampel

Perulangan I Perulangan II Rata-rata

1.5545 1.5221

1.5704 1.5606 Kontrol logam Cu

1.5826 1.5631

1.5589

b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi

Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Sampel

Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata

0.8001 0.8156

0.7919 0.8115

Alofan

0.7785

0.7902

0.8176

0.8149

1.4860 1.3521

1.4613 1.3686 BioSPaPueira

1.4644

1.4706

1.3717

1.3641

0.8743 0.8856

0.8743 0.8763 BioSPaPueira terimobilisasi

0.8722

0.8736

0.8825

0.8815

c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi

Sampel Perulangan C Awal (ppm)

C Akhir (ppm)

Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD

1 1.5589 0.7902 0.1537 Alofan

2 1.5589 0.8149 0.1488 0.1513 ± 0.0035

1 1.5589 1.4706 0.0177 BioSPaPueira

2 1.5589 1.3641 0.0390 0.0283 ± 0.0151

1 1.5589 0.8736 0.1371 BioSPaPueira terimobilisasi

2 1.5589 0.8815 0.1355 0.1363 ± 0.0011

92

Lampiran 16. Perbandingan Kemampuan Antara Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi dalam Mengadsorp Ion Logam Cu dalam Limbah Pencucian Perak

a. Data AAS Konsentrasi Awal Logam Cu

Konsentrasi Cu akhir (ppm) Sampel Perulangan I Perulangan II Rata-rata

1.7531 1.7373

1.7507 1.7226 Kontrol logam Cu

1.7397 1.7239

1.7379

b. Data AAS Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi

Konsentrasi Cu Akhir (ppm) Sampel Perulangan I Rata-rata Perulangan II Rata-rata

1.1915 1.2399

1.1668 1.2296

Alofan

1.1801

1.1795

1.2430

1.2375

1.5540 1.5540

1.5488 1.5735

BioSPaPueira

1.5293

1.5440

1.5570

1.5615

1.1595 1.1142

1.1431 1.1184 BioSPaPueira terimobilisasi

1.1637

1.1554

1.1142

1.1156

c. Data Kapasitas Adsorpsi Ion Logam Cu oleh Alofan, BioSPaPueira dan BioSPaPueira Terimobilisasi

Sampel Perulangan C Awal (ppm)

C Akhir (ppm)

Kapasitas Adsorpsi (mg/g)

Kapasitas Adsorpsi Rata-rata + SD

1 1.7379 1.1795 0.1117 Alofan 2 1.7379 1.2375 0.1001

0.1059

±

0.0082

1 1.7379 1.5440 0.0388 BioSPaPueira 2 1.7379 1.5615 0.0353

0.0370

±

0.0025

1 1.7379 1.1554 0.1165 BioS-Alofan

2 1.7379 1.1156 0.1245 0.1205

±

0.0056

93

=

=

=

=

Lampiran 17. Perhitungan Komposisi Mineral Sampel Tanah

Intensitas alofan Intensitas total % Alofan

% K-V-M Intensitas k-v-m Intensitas total

x 100%

x 100% =

4321 + 365 +302 14070

34,81%

x 100%

9,07%

4 + 7 + 4 + 5 + 6 + 3 14070

=

x 100%