ACARA I.docx

Click here to load reader

  • date post

    29-Sep-2015
  • Category

    Documents

  • view

    91
  • download

    15

Embed Size (px)

Transcript of ACARA I.docx

ACARA IPENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan: 1. Mahasiswa trampil mengoperasikan alat spektrofotometer absorpsi dengan cara dan urutan langkah-langkah yang benar.2. Terampil menentukan tabung-tabung kuvet yang saling berpadan (matched).3. Terampil untuk membuat larutan dengan volume tertentu dan konsentrasi (ppm) tertentu untuk : Membuat spektrum absorpsi larutan CoCl2. Membuat kurva kalibrasi untuk CoCl2. Menetapkan konsentrasi larutan CoCl2 yang tidak diketahui. Hari, tanggal: Jumat, 18 November 2011. Tempat: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORISpektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi (Khopkar,2008 :225).Prinsip kerja oleh spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis (tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila mana absorpsi itu terjadi, tergantung pada kekuatan elektron tersebut terikat dalam molekul. Elektron dalam ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berernegi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya (Underwood, 1986 : 365). Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a. Sumber CahayaSebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 2200 nanometer (nm).Gambar 1. Lampu wolframDi bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumberpada daerah ultraviolet (UV).

Gambar 2. Lampu deuterium

b. MonokromatorMonokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu :

1) Prisma

2) Grating (kisi difraksi)

c. CuvetCuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syarat- syarat sebagai berikut :1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.2) Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.4) Tidak boleh rapuh.5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana.Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).d. DetektorPeranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.Syarat-syarat ideal sebuah detektor :1) Kepekan yang tinggi2) Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi3) Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.4) Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.5) Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi (Skoog, 1992 : 567).Berdasarkan sistem optiknya, spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga, yaitu:a. Sistem optik radiasi berkas tunggal, keuntungannya adalah lebih tepat dan telitib. Sistem optik radiasi berkas ganda, keuntungannya adalah pengukuran yang dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semulac. System optic radiasi berkas terpisah, prinsipnya sama dengan system optic berkas tunggal, hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang (Hendayana, 1994 : 225). Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya (Keenan,1992).Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi, suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar (Hendayana, 1994 : 230).

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Ruber bulb Pipet ukur 5 mL Labu takar 10 mL Pipet tetes Kuvet Alat Spektrofotometer UV-Vis

Bahan-bahan HCl 1% CoCl2.6H2O 0,1M dalam HCl 0,1% Aquades Kertas label Tissue

D. SKEMA KERJA1. Memilih Tabung-Tabung Kuvet yang Saling Berpadan atau MatchedCoCl2.6H2O 0,1M dalam HCl 0,1%

Dimasukkan dalam labu takar 10 mL Dimasukkan masing-masing dengan volume 0,5; 1,0; 2,5; dan 5,0. Diencerkan sampai tanda batasHasil

Dipilih salah satu konsentrasi Dimasukkan ke dalam kuvet Dimasukkan dalam UV-Vis dengan panjang gelombang 510 nm. Dibuat absorbansi 0,000 nm Diukur nilai absorbansi sebanyak 4 kali Hasil

2. Menentukkan Panjang Gelombang CoCl2.6H2OAlat UV-Vis

Diatur panjang gelombang pada 450 nm Dimasukkan HCl 1% (blanko) pada kuvet dan diatur nilai absorbansinya nol Dimasukkan CoCl2.6H2O 1,0 M dan diukur absorbansinya Diulangi dengan panjang gelombang 450-550 nm dengan interval 5nm. Digambarkan hasil pengukuran pada kertas grafikHasil

3. Membuat Kurva Kalibrasi CoCl2.6H2OAlat UV-Vis

Diatur ke panjang gelombang maksimum. Dimasukkan HCl 1% pada kuvet dan diatur nilai absorbansinya nol Diukur absorbansinya pada dari larutan CoCl2.6H2O 0,5; 1,0; 2,5; dan 5,0 mL. Dibuat kurva absorbansi (X) dan konsentrasi (Y).Hasil

4. Menentukan Konsentrasi Larutan SampelSampel

Dimasukkan ke dalam kuvet. Diukur nilai absorbansinya Tentukan konsentrasi dengan metode kurva kalibrasiHasil

E. HASIL PENGAMATAN1. Memilih Tabung Kuvet yang Saling Berpadan/ matchedLarutan yang DipakaiPengukuran Ke-Absorbansi

CoCl2.6H2O 2,5 ml10,080

20,081

30,082

40.081

2. Menentukan panjang gelombang maksimum (maks) CoCl2.Panjang Gelombang (nm)Absorbans

4500,166

4600,191

4700,230

4800,250

4900,286

5000,322

5100,335

5200,313

5300,265

5400,203

5500,163

3. Membuat kurva kalibrasi CoCl2.Volume Larutan CoCl2 (mL)Panjang Gelombang ()Absorbans

0,55100,013

1,00,041

2,50,083

5,00,233

4. Menentukan konsentrasi larutan sampel.Panjang Gelombang ()Absorbans

5100,097

F. ANALISIS DATA1. Menentukan kuvet yang macthed dengan nilai %T.Karena pada alat spektrofotometer UV-Vis kuvet yang digunakan terbuat dari kuarsa, maka hampir semua kuvet yang digunakan memiliki nilai absorbans yang mirip.Oleh karena itu pada praktikum dilakukan pengecekan saja apakah benar kuvet yang digunakan matched atau tidak.2. Menentukan panjang gelombang maksimum (maks) larutan CoCl2.6H2O.

Dari kurva terlihat bahwa maks = 510 dengan nilai A =0,3353. Membuat kurva kalibrasi CoCl2.6H2O.Kurva kalibrasi merupakan hubungan antara Absorban dengan konsentrasi larutanstandar. Dengan rumus M1 .V1 = M2 .V2Maka :Dimana : M1 = 0,1 MV2 = 10 mlMaka didapat nilai M2 seperti pada tabel berikut ini:M1 (M)V1 (mL)V2 (mL)M2 (M)Absorbans

0,10,5100,0050,013

1,00,0100,041

2,50,0250,083

5,00,0500,233

Sehingga didapat kurva kalibrasi sebagai berikut:

4. Menentukan konsentrasi sampel.Jika diketahui:Acuplikan = 0,097 pada panjang gelombang 510 nm.Persamaan linearitas dari kurva kalibrasi : Y = axDengan : y = absorbans cuplikanA = slopeX = konsentrasi cuplikanDidapatkan dari grafik nilai slopenya : Slope : Sehingga y = ax0,097= 0,48xX= = 0,20 M

G. PEMBAHASANPada praktikum kali ini adalah penetapan kadar CoCl2 dengan menggunakan alat spektrofotometri absorbsi sinar tampak. Alat instrumen yang digunakan yaitu UV-Vis yang merupaka alat spektrofotometer pada daerah ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang di analisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Cara kerja spektrofotometer UV-Vis adalah Sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator,Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui blangko dan sampel dengan sebuah cermin berotasi,Kedua cahaya lalu bergantian berubah arah karena pemantulan dari cermin yang berotasi secara kontinyu,Detektor menerima cahaya dari blangko dan sampel secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dibandingkan antara sampel dan blangko (Khopkar, 2008). Adapun prinsipnya yaitu penyerapan cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis (tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi (Underwood, 1986).Pecobaan pertama yaitu memilih tabung-tabung kuvet yang saling berpadanan atau matched. Sel atau kuvet adalah tempat sampel, harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir, dkk, 2001).Pengertian kuvet yang matched ialah kuvet tersebut harus memiliki sifat optis yang sama, seperti harus memiliki ketebalan dinding yang sama, terbuat dari bahan yang sama dan memiliki sifat pemantulan dan penerusan sinar yang sama (Hendayana,1994). Sebelumnya dilakukan pengenceran terhadap larutan CoCl2 0,1 M masing masing sebanyak 0,5 ml ; 1 ml ; 2,5 ml dan 5 ml yang dilarutkan dengan 10 ml aquades. Dari keempat larutan ini dipilih larutan dengan volume 1,0 ml sebagai sampel untuk mengukur Absorbansinya. Dari hasil pengamatan yang dilakukan digunakan 4 kuvet yang berbeda, ketika diukur absorbansinya ternyata memberikan hasil yang hampir mirip dari keempat kuvet yang diujikan tersebut. Hal ini membuktikan bahwa kuvet yang digunakan matched yaitu memiliki sifat optis yang sama. Seperti yang diketahui bersama bahwa kuvet yang digunakan pada UV-Vis adalah kuvet yang terbuat dari kwuarsa, bukan dari kaca, sehingga kecil kemungkinan kuvet yang digunakan tidak matched. Kuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV . Suatu kuvet dikatakan matched ketika secara kuantitatif selisih %T-nya tidak lebih dari 1%(Krisnandi,2002). Adapun syarat-syarat kuvet yang digunakan adalah sebagai berikut : 1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya; 2) Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar; 3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia; 4) Tidak boleh rapuh; dan 5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana.Selanjutnya yaitu menentukan panjang gelombang maksimum (maks) larutan CoCl2.6H2O. Mula mula dimasukkan larutan blanko yaitu HCl 1 % ke dalam spektrofotometer uv-vis, tujuannya ialah untuk membuat absorbannya menjadi 0. Blanko ini berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau intensitas cahaya awal dari sumber cahaya. Setelah itu dilakukan pengukuran absorban terhadap sampel COCl2 0,1 M, dengan panjang gelombang yaitu dalam rentang 450-550 nm dengan interval 10 nm. Tujuannya digunakan beberapa panjang gelombang tersebut ialah untuk mencari pada daerah panjang gelombang mana yang dapat memberikan pengukuran absorban yang paling tinggi. Oleh karena itu, dengan mengetahui panjang gelombang maksimum, maka dapat meminimalisir % error dalam pengukuran absorbansi dari sampel yang akan diukur selanjutnya. Berdasarkan hasil pengamatan, pada panjang gelombang 510 nm memberikan pembacaan yang paling tinggi, sehingga panjang gelombang ini digunakan untuk mengukur sampel yang berikutnya.Langkah berikutnya yaitu Membuat kurva kalibrasi CoCl2.6H2O. pembuatan kurva ini bertujuan untuk memperoleh nilai a yang nantinya dengan persamaan y=ax, dapat dicari konsentrasi sampel yang tidak diketahui. Untuk membuat kurva kalibrasi digunakan larutan COCl2 standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang diperoleh melalui pengenceran. Dari kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi larutan ini kita dapat menentukan konsentrasi dari suatu sampel, yang telah diukur besar absorbansinya. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh persamaan garis yaitu y = ax, yangmana y adalah absorbans sampel tersebut, a adalah nilai slope dan x adalah konsentrasi yang ingin dicari. Sehingga dengan memasukkan nilai y=0,097 dan a=0,18, maka diperoleh nilai x sebesar 0.20M. Hal tersebut menunjukkan bahwa konsentrasi sampel yang tidak diketahui dengan absorbans 0,097 adalah 0,20M. Namun jika dilihat dari kurva kalibrasi yang didapatkan persamaan garis liniernya sebenarnya adalah y=ax+b, dengan b adalah intersepnya, yaitu perpotongan sumbu y. Persamaan linier y=ax digunakan jika intersep yang diperoleh adalah (0,0). Hal ini dapat disebabkan adanya kesalahan-kesalahan yang dilakukan saat praktikum sehingga intersep yang didapatkan tidak 0.Berdasarkan hasil pengamatan tampak bahwa semakin besar konsentrasi, maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Hal ini sesuai dengan hukum Lambert Beer, dimana konsentrasi berbanding lurus dengan besar absorbansi (Underwood, 2002 ).Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Ada beberapa Persyaratan hukum Lambert Beer, antara lain (Krisnandi, 2002) :1) Radiasi yang digunakan harus monokromatik,2) Energi radiasi yang diabsorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, jadi proses yang terjadi benar-benar absorpsi,3) Sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen,4) Tidak terjadi fluoresensi atau phosporesensi, dan5) Indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan tidak pekat (harus encer).

H. KESIMPULAN UV-Vis merupaka alat spektrofotometer pada daerah ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Adapun prinsipnya dari UV-Vis yaitu penyerapan cahaya oleh molekul-molekul sehingga dapat tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Kuvet yang digunakan harus matched yaitu kuvet yang terbuat dari bahan yang sama, dan memiliki sifat optis yang sama yaitu memiliki sifat memantulkan dan meneruskan cahaya yang sama. Konsentrasi suatu larutan berbanding lurus dengan nilai absorbansinya. Panjang gelombang maksimum untuk CoCl2 sesuai dengan hasil praktikum adalah 510 nm Penentuan panjang gelombang bermanfaat untuk mengurangi % error data yang didapat. Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dengan menghubungkan nilai konsentrasi dengan nilai absorbansi dan diperoleh konsentrasi cuplikan sebesar 0,20M

DAFTAR PUSTAKA

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.Keenan R. 1992. Kimia untuk Universitas. Jakarta : Erlangga.Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press. Krisnandi Ismail H.E. Drs. Bsc. 2002. Pengantar Analisis Instrumental. Bogor : Sekolah Menengah Analis Kimia BogorSkoog, Douglas. A. 1992. Principles Of Instrumental Analys Fourth Eddition. Saunders College Publishing : Philadelphia.Underwood, A.L., dan Day, R. A. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga.Underwood, A.L., dan Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga

| Analisis Instrumen : PENETAPAN KADAR CoCl2 DENGAN MENGGUNAKAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI ABSORPSI SINAR TAMPAK