A I R dan A B U -...

22
A I R dan A B U

Transcript of A I R dan A B U -...

Page 1: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

A I R dan A B U

Page 2: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

KADAR AIR

Air : - bukan sebagai gizi - sangat esensial dalam kelangsungan proses

biokimiawi Air dalam bahan makanan : Air bebas : terdapat dalam ruang antar sel dan inter-

granular dan pori-pori pada bahan. Air yang terikat secara lemah:

terserap (teradsobsi) pada permukaan koloid makro molekuler: seperti protein, pektin, pati, selulosa

terdispersi diantara koloid tersebut merupakan pelarut zat-zat dalam sel mempunyai sifat air bebas dapat dikristalkan pada proses pembekuan Ikatan antara air dengan koloid berupa ikatan H

Air yang terikat kuat : membentuk hidrat, ikatan bersifat ionik, sukar dihilangkan/diuapkan, tidak membeku pada 0oF

Page 3: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Faktor-faktor kualitas air

Sifat fisik: warna, bau, rasa, kekeruhan

Sifat kimiawi: padatan dan gas terlarut, pH, kesadahan

Kandungan mikrobia: alga, bakteri patogen, bakteri bukan patogen

Asal air Bahan organik

Jumlah mikrobia

Mineral

Permukaan dapat tinggi dapat tinggi rendah

Sumur dapat tinggi dapat tinggi biasanya rendah

Artesis rendah rendah tinggi

Perbedaan kandungan bahan organik, jumlah mikrobia dan mineral pada berbagai sumber air

Page 4: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Aktivitas air (Aw)

ERH Aw =

100

Aw = aktivitas airERH = kelembaban relatif seimbang

Hukum Rault

Mw

Aw = Mw +Ms

Aw = aktivitas air Mw = jumlah mol air Ms = jumlah mol zat pelarut

Page 5: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Penentuan Kadar Air :

Metode pengeringan (thermogravimetri) Metode destilasi (thermovolumetri) Metode khemis Metode fisis Metode khusus : kromatografi NMR (Nuclear Magnetik Resonance)

Page 6: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

1. Thermogravimetri

Prinsip : menguapkan air yang ada dalam bahan dengan pemanasan kemudian menimbang bahan sampai berat konstan.

mudah dan murah

Pengurangan berat = jumlah air dalam bahan

sampel : 1 – 2 g

Alat : botol timbang, oven, eksikator, timbangan

Page 7: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Kadar air dalam berat basah (wb = wet basis)

a - b ka = x 100%

a

k a = kadar air (% wb) a = berat sampel sebelum pengeringan b = berat sampel sesudah pengeringan

Kadar air dalam berat kering (db = dry basis)

berat air k.a = x 100%

berat bahan kering berat bahan kering = berat bahan – berat air

Page 8: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Kelemahan :

1. Bahan selain air ikut hilang : alkohol, asam asetat, minyak atsiri.

2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air/zat mudah menguap yang lain.gula : dekomposisi, karamelisasilemak : oksidasi

3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sukar melepaskan airnya meskipun dipanaskan.

Page 9: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Untuk mempercepat penguapan air dan mencegah reaksi lain dilakukan pemanasan dengan suhu rendah, tekanan vakum.

bahan kering (higroskopis) ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering (misal: desikator/eksikator) yang telah diberi bahan penyerap air (kapur aktif; H2SO4; silika gel; Al(OH)3; KCl; KOH; K2SO4; barium oksida/BaO)

Untuk mengetahui kejenuhan silika gel : jenuh (merah muda) dipanaskan (biru)

Page 10: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

2. Thermovolumetri

Prinsip :

menguapkan air dengan zat-zat “pembawa” cairan kimia yang mempunyai td > air dan tidak bercampur dengan air dan mempunyai BJ < BJ air (toluen, xylen, benzen, tetrakhloretilen, xylol)

Baik untuk menentukan k.air zat yang kandungan airnya kecil

Oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi senyawa gula dapat dihindari

Bahan yang mengandung gula/protein tinggi sering di asbes (serbuk) mencegah superheating

Untuk memperluas kontak dengan cairan kimia dan memperlancar destilasi pada bahan + tanah diatom

Page 11: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

2. Thermovolumetri

Cara : Sampel (mengandung air ± 2 – 5 ml) ditambah

75 – 100 ml zat kimia. Panaskan sampai mendidih menguap Uap air dan zat kimia diembunkan tampung Volume air dapat langsung diketahui

Alat penampung = tabung stark Dean

Stering – Bidwel modifikasinya

Page 12: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

3. Metode kimiawi

a. Cara titrasi Karl Fischer (1935) Menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam

metanol Reagen lain : Sulfur dioksida dan piridin

Metanol dan piridin melarutkan Iodin dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air lebih baik, mengikat H2SO4 yang terbentuk. sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat

Selama ada air dalam bahan iodin bereaksi Saat air habis iodin akan bebas (warna

kuning coklat): titrasi dihentikan Untuk memperjelas pewarnaan: dapat

ditambahkan metilen biru akhir titrasi berwarna hijau

Page 13: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Cara titrasi Karl Fischer (1935) Reaksi :

I2 + SO2 + 2 C6H5N C6H5N.I2 + C6H5N.SO2

C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 + C6H5N + H2O 2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3

C6H5N.SO3 + CH3OH C6H5N(H)SO4CH3

I2 + metilen biru hijau

Titrasi dilakukan dalam kondisi bebas pengaruh kelembaban (ruang tertutup)

dipakai untuk penentuan kadar air : alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan makanan yang dikeringkan.

Page 14: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

b. Cara Calsium Karbid

Dasar : CaC2 + H2O ←→ CaO + C2H2

↓ diukur

Cara pengukuran gas C2H2: Menimbang campuran sebelum dan sesudah

reaksi. Kehilangan bobot = berat asetilen Mengumpulkan gas C2H2 yang terbentuk ukur

volume dianggap gas ideal Mengukur tekanan gas C2H2 yang terbentuk Dengan menangkap gas C2H2 dengan larutan Cu

tembaga asetilen : Gravimetri Volumetri

Kolorimetri untuk analisa = tepung, sabun, kulit, biji panili,

mentega dan air buah

Page 15: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

c. Cara Asetil Khlorida

Dasar :

Reaksi asetilklorida + air asam titrasi dengan basa

CH3COCl larutkan dalam toluol dan dispersikan dalam piridin

H2O + CH3COCl CH3COOH + HCl

Untuk : bahan minyak, mentega, margarin, rempah-rempah dan bahan-bahan yang berkadar air sangat rendah.

Page 16: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

4. Metode Fisis

Berdasar tetapan dielektrikum Perlu kurva standar hubungan antara

kadar air dan tetapan dielektrikum Berdasar daya hantar listrik/resitensi Alat : moisture meter Berdasar resonasi nuklir magnetik

(Nuclear magnetic Number) Dasar : sifat-sifat magnetik dari inti atom

yang mampu menyerap energi

Page 17: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

ANALISA ABU DAN MINERALAbu : Zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan

organik.Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan.Mineral dalam suatu bahan : Garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat,

asetat, pektat. Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, khlorida,

sulfat, intrat. Senyawa kompleks yang bersifat organisKomponen mineral dalam suatu bahan :

─ Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, Zn.Penentuan konsentituen mineral : Penentuan abu (total, larut dan tidak larut) Penentuan individu komponen AASKegunaan analisa kadar abu :- Menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan. Mengetahui jenis bahan yang digunakan Parameter nilai gizi bahan makanan.

Page 18: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Penentuan kadar abu secara langsung (Cara kering)

Oksidasi semua zat organik pada suhu tinggi (500–600oC) penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran.

Bahan berkadar air tinggi harus dikeringkan dulu.Bahan yang mengandung banyak zat mudah menguap dan

berlemak pengabuan mula-mula dengan suhu rendah sampai asam hilang.

Bahan yang membentuk buih dikeringkan dulu dalam oven dan ditambah zat anti buih (olive, parafin).

Wadah : krus (porselin, silika, quarts, nikel, platina)Krus porselin : banyak dipakai

murah berat konstan cepat dicapai mudah pecah

Krus porselin berlapis silika asam karena terjadi pengikisan

Page 19: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Krus dari gelas vycor 900oC, tahan asam dan beberapa bahan kimia kecuali basa.

Bahan basis krus platina

Suhu pengabuan tergantung komponen yang ada, beberapa bahan menguap/terdekomposisi pada t tinggi.

K2CO3 – 700oCCaCO3 – 600 – 650oCMgCO3 – 300 – 400oC

Ketiganya bersama membentuk senyawa karbonat kompleks yang lebih stabil

Page 20: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Cara mempercepat pengabuan :1.Mencampur bahan dengan pasir kwarsa

murni (bebas abu) untuk memperluas permukaan.

2.Menambahkan campuran gliserol-alkohol ke dalam sampel sebelum pengabuan terbentuk kerak poreus oksidasi lebih cepat.

3.Menambah H2O2 pada sampel untuk membantu proses oksidasi bahan.

Pengabuan dilakukan dengan mulfle sampai diperoleh abu berwarna putih keabu-abuan (ada abu yang tidak berwarna putih tetapi kehijauan, kemerah-merahan).

Waktu : 2 – 8 jam berat konstan dengan selang waktu pengabuan 30’. Penimbangan dalam keadaan dingin.

Page 21: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Pengabuan secara tidak langsung (Cara basah) Terutama untuk digesti sampel untuk penentuan

trace elemen dan logam-logam beracun. Prinsip : memberikan bahan kimia tertentu ke

dalam bahan sebagai pengabuan, seperti : H2SO4 : oksidator kuat

Campuran H2SO4 dan K2SO4 menaikan titik didih

Campuran H2SO4 dan HNO3

• oksidator kuat • pengabuan = 350oC

Asam perklorat dan HNO3 • untuk bahan yang sangat sulit teroksidasi• explosif • sangat cepat : 10 menit

Page 22: A I R dan A B U - ebook.repo.mercubuana-yogya.ac.idebook.repo.mercubuana-yogya.ac.id/Kuliah/materi_20131_doc/5 AIR d… · Penentuan Kadar Air : ... Dengan menangkap gas C2H2 dengan

Penentuan abu tidak larut asamCampur bahan dengan HCl 10%aduk, panaskan, saring dg kertas Whatman

no.52residu = abu tidak larut asamJika abu banyak akibat pencucian bahan

tidak sempurna ataukontaminasi tanah

Penentuan abu larut airMelarutkan abu dengan akuades saring

filtrat dikeringkan timbang residunyauntuk index kandungan buah dalam jelly

Alkalinitas abu untuk uji asal bahan abu dari sayuran dan buah-buahan:

bereaksi alkalisabu dari daging : bereaksi asam