ALAT DAN BAHAN

ALAT

- Soxhlet- Corong buchner- Corong- Labu alas bulat- Beaker glass- Gelas ukur- Pengaduk- Timbangan gram- Perkamen- Silikagel- Spektro UV\- Chamber- Lemari pengering- Selang air- Klem dan stap- Tiang penyangga- Gabus penutup- Lem- Etiket- Aluminium foil

BAHAN

- Aseton- Etanol- Serbuk kayu ( Usnea thallus )- Kloroform- Metanol- Lempeng kromatografi- Air

METODE KERJA

1. Serbuk kayu angin ( 30 g ) di ekstraksi dengan etanol ( 200 ml ) dua kali volume sirkulasi awal ( 200 ml ) dengan menggunakan soxhlet selama 8jam.

2. Ampas kemudian diekatraksi dengan pelarut aseton ( 200ml ) dua kali sirkulasi awal ( 200ml ) dengan menggunakan soxhlet selama 6jam.

3. Hasil dari ekstraksi ditambahkan aseton panas, saring panas.4. Filtrat ditambahkan air ( 100ml ) sampai terjadi pengendapan atau keruh,namun secara

perlahan-lahan.5. Diamkan filtrat tadi selama semalam.6. Saring endapan yang terbentuk dengan corong Buchner, cuci dengan air.7. Endapan direkristalisasi dengan pelarut aseton.8. Kristal yang terbentuk disaring dengan corong Buchner.9. Keringkan kristal di almari pengering.10. Timbang berat kristal,hitung % asam usnat dalam serbuk kayu angin,lalu masukkan dalam

botol tertutup.11. Lakukan identifikasi KLT dengan fase diam ( silikagel ) dna fase gerak ( kloroform-

methanol), kemudian lihat dipenampak noda,apakah positif asam usnat.12. Lakukan uji penentuan titik lebur dengan thiele.13. Lakukan uji spektra ultraviolet dalam pelarut kloroform.14. Catat hasil pengamatan.

ISSOLASI ASAM USNAT

Serbuk kayu ( 30 g )

Etanol 2x sirkulasi ( @ 200 ml )

Ekstraksi dengan soxhlet selama 8 jam

ampas Filtrat dibuang

Aseton q.s

Ekstraksi dgn soxhlet selama 6jam

Dipekatkan dgn dtmbhkn aseton panas

Ampas dibuang

Fltrat ditmbhkn air q.s ad mengendap/keruh

Diamkan satu malam,saring dengan corong Buchner

filtrat Kristal ( kuning )

Cuci dgn air

Masukkan lemari pengering

Identifikasi dgn KLT : fase diam ( silikagel ) fase gerak ( kloroform-methanol),

penampak noda ( UV 365 nm )

Penentuan titik lebur dengan ThielePenentuan spektra ultraviolet

dalam pelarut kloroform

identifikasi