90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

21
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA II ANALISIS FOSFOR DAN KROM(VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS (K2.07-2) Disusun Oleh : DIAN CAHAYANINGRUM 05/186336/PA/10579 Selasa, 1 Mei 2007 Asisten pembimbing : Khusnul Retnoningsih LABORATORIUM KIMIA ANALITIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2007

Transcript of 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

Page 1: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA II

ANALISIS FOSFOR DAN KROM(VI) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

(K2.07-2)

Disusun Oleh :

DIAN CAHAYANINGRUM

05/186336/PA/10579

Selasa, 1 Mei 2007

Asisten pembimbing : Khusnul Retnoningsih

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS GADJAH MADA

YOGYAKARTA

2007

Page 2: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

I. Tujuan Percobaan

1. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sample secara spektrofotometri

2. Mempelajari teknik analisis spesies krom (VI) dengan metode difenil karbazida

3. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non logam

II. Pendahuluan

Jika suatu sinar putih melewati kuvet yang terisi cairan, radiasi yang keluar

selalu lebih lemah daripada yang masuk. Pengurangan daya pada umumnya berbeda

untuk panjang gelombang yang juga berbeda. Perbedaan ini merupakan bagian dari

pantulan permukaan dan sejumlah kecil oleh keberadaan partikel yang tersuspensi.

Jika energi yang diabsorpsi lebih besar untuk beberapa panjang gelombang visibel

daripada yang lain, sinar yang dipancarkan akan terlihat berwarna.

Untuk kimia analitik, pentingnya keberadaan larutan berwarna merupakan fakta

bahwa radiasi yang diabsorpsi merupakan karakteristik dari material yang

mengabsorpsi. Misalnya, larutan yang mengandung ion tembaga(II) hidrat

mengabsorpsi kuning dan memancarkan biru, maka tembaga dapat ditentukan dengan

mengukur tingkat absorpsi dari sinar kuning dibawah kondisi standar. Material

berwarna yang dapat larut dapat ditentukan dengan metode ini. Suatu zat yang yang

tidak berwarna atau sedikit berwarna dapat ditentukan dengan penambahan reagen

yang akan mengubahya menjadi senyawa yang berwarna tertentu. Istilah umum untuk

kimia analitik mengenai pengukuran absorpsi dan radiasi adalah absorpsiometri.

Istilah kolorimetri hanya yang berhubungan dengan daerah sinar tampak.

Absorpsi dari energi pancaran suatu materi dapat dideskripsikan secara

kuantitatif dengan hukum dasar yang dikenal sebagai hukum Beer. Semakin besar

konsentrasi solut, radiasi yang menembus ke dalam larutan juga semakin besar.

Secara umum, pengurangan daya sebanding dengan jumlah molekul yang

mengabsorpsi sinar. Pernyataan kuantitatif untuk hubungan tersebut adalah hukum

Beer. “Kenaikan berturut-turut pada jumlah molekul identik pengabsorpsi pada jalan

Page 3: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

sinar radiasi monokromatik mengabsorpsi fraksi yang sama dengan daya pancaran

yang mentrasfernya.”

Jumlah molekul pengabsorpsi dalam elemen volum s2dx diberikan oleh Ncs2,

dimana c adalah konsentrasi dalam mol per liter, dan N adalah bilangan Avogadro.

Peryataan Beer dapat ditulis sebagai berikut :

kPdxNcs

dP −=2 (1)

dimana k menunjukkan fraksi daya P yang diabsorpsi dengan jarak elemen dx.

Bilangan Avogadro dapat digabung menjadi faktor konstan. Untuk perkalian silang

dapat ditulis :

kcdxP

dP −= (2)

Integral dari persamaan tersebut yang melewati jalur sepanjang b memberikan :

∫∫ −=bPb

dxkcP

dP

00

(3)

kcbP

PIn b −=

0

(4)

Persamaan ini dapat ditulis dalam bentuk logaritma biasa, menggantikan k dengan

konstanta baru, yaitu a, termasuk faktor konversi logaritma dan menghilangkan b

kecil, yaitu :

AabcP

P≡=0log (5)

A adalah absorbansi. Peryantaan singkat dari hukum Beer adalah A = abc. Daya

transmisi P dapat bervariasai antara batas nol dan P0, logaritma dari rasio, dalam teori

dapat bervariasi dari 0 sampai tak berhingga. Pada kenyataannya, absorbansi yang

lebih besar dari 2 atau 3 jarang dapat digunakan (karena pengaruh radiasi

menyimpang).

Konstanta a, dari persamaan (5) disebut absorptivitas. Absorptivitas merupakan

karakteristik khusus kombinasi solut dan solven untuk panjang gelombang yang

Page 4: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

diberikan. Hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa absorptivitas merupakan sifat

suatu zat (sifat intensif), sedangkan absorbansi merupakan sifat khusus sampel (sifat

ekstensif).

Hukum Beer mengindikasikan bahwa absorptivitas adalah konstan, tidak

beragntung pada konsentrasi, jarak, dan intensitas radiasi. Hukum ini tidak

memberikan petunjuk tentang efek dari temperatur, sifat alami solven, atau panjang

gelombang. Pada kenyataannya, temperatur memiliki efek sekunder kecuali

divariasikan melebihi jangkauan yang tidak biasa. Konsentrasi akan sedikit berubah

dengan perubahan temperatur, karena perubahan volume. Jika solut yang

mengabsorpsi dalam keadaan kesetimbangan dengan spesies lain, banyak atau sedikit

variasi temperatur diperlukan. Sebaliknya, beberapa zat menunjukkan absorbansi

yang berbeda jika didinginkan sampai temperatur dimana nitrogen menjadi cair. Pada

banyak praktek analitik, efek temperatur mungkin diabaikan terutama jika absorpsi

suatu zat yang tidak diketahui yang dibandingkan secara langsung dengan suatu zat

standar pada temperatur yang sama.

Pada temperatur konstan dan dalam spesifik solven, kadang ditemukan bahwa

absorptivitas mungkin tidak terlalu konstan. Jika absorbansi A dibuat grafik melawan

konsentrasi, garis lurus dari titik asal dapat diprediksikan oleh hukum Beer. Namun

pada beberapa sistem beberapa tingkat lengkungan ditemukan. Deviasi dari hukum

Beer mungkin dapat lebih jelas dari kenyataannya. Deviasi dapat disebut deviasi

positif dan negatif tergantung kurva yang diamati cekung keatas atau kebawah.

Hal yang perlu diperhatikan adalah kesesuaian hukum Beer tidak penting untuk

sistem pengabsorpsi untuk digunakan pada analisis kuantitatif. Kurva absorpsi vs

konsentrasi diperuntukkan untuk zat dibawah kondisi tertentu yang dapat digunakan

sebagai kurva kalibrasi. Konsentrasi dari zat yang tidak diketahui dapat ditentukan

dari kurva kalibrasi tersebut dengan absorbansi yang diketahui dari pengukuran.

III. Alat dan Bahan

A. Alat :

Page 5: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

1. Spektrofotometer Uv – Vis

2. Labu takar 25 ml

3. Kuvet

4. Pipet ukur

5. Gelas beker

6. Pipet tetes

Skema alat utama :

spektrofotometer Uv Vis

B. Bahan :

1. Larutan standar P 100 ppm

2. Larutan HNO3 10%

3. Larutan ammonium molibdovanadat

4. Larutan standar Cr(VI) 100 ppm

5. Larutan H2SO4 0,1 M

6. Larutan difenilkarbazida 0,01% dalam aseton

7. Akuades

IV. Prosedur Kerja

1. Analisis Krom(VI)

Page 6: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

diencerkan sampai tanda

a. Penentuan λ maksimum dan kurva kalibrasi

b. Analisis sampel

lart. standar Cr 100 ppm 0; 4; 8; 12; 16 ml

labu takar 25 ml

diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 450-600 nm dengan interval 5 nm

ditentukan panjang λ maksimum

diukur absorbansinya pada λ optimum dan dibuat kurva kalibrasinya

1 ml lart. sampel

labu takar 25 ml

diencerkan sampai tanda

diukur absorbansinya pada λ optimum

ditentukan konsentrasinya dari kurva kalibrasi

2 ml difenilkarbazida2 tetes H2SO4

2 tetes H2SO4 2 ml difenilkarbazida

Page 7: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

diencerkan sampai tanda

2. Analisis Fosfor

a. Penentuan λ maksimum dan kurva kalibrasi

b. Analisis sampel

lart. standar P 100 ppm 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1 ml

labu takar 25 ml

diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada λ 350-500 nm dengan interval 10 nm

ditentukan panjang λ optimum

diukur absorbansinya pada λ optimum dan dibuat kurva kalibrasinya

1 ml lart. sampel

labu takar 25 ml

diencerkan sampai tanda

diukur absorbansinya pada λ optimum

2 ml ammonium molibdovanadat2 tetes HNO3

2 tetes HNO3

2 ml ammonium molibdovanadat

Page 8: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

V. Hasil Percobaan dan Pembahasan

A. Hasil Percobaan

1. Analisis Krom(VI)

a. Penentuan λ optimum

C

(ppm)

λ

(nm) A

64

450 0,332455 0,314460 0,284465 0,261470 0,228475 0,197480 0,170485 0,145490 0,118495 0,096500 0,076505 0,058510 0,045515 0,032520 0,021525 0,020530 0,016535 0,008540 0,012545 0,006550 0,007555 0,009560 0,005

λ optimum = 450 nm

b. Kurva kalibrasi

C λ A

ditentukan konsentrasinya dari kurva kalibrasi

Page 9: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

(ppm) (nm)16 450 0,07532 450 0,15348 450 0,23964 450 0,332

Persamaan garis : y = 0,0054x – 0,0145

c. Analisis sampel

Volume

(ml)

λ

(nm) A 0,075

1 450 0,1530,239

konsentrasi sampel = 280,1 ppm

2. Analisis fosfor

a. Penentuan λ optimum

C λ A

4

350 0,316360 0,334370 0,323380 0,293390 0,259400 0,219410 0,188420 0,156430 0,133440 0,111450 0,090460 0,072470 0,064480 0,052490 0,037500 0,030

λ optimum = 360 nm

Page 10: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

b. Kurva kalibrasi

C

(ppm)

λ

(nm) A 1 360 0,1052 360 0,1933 360 0,2684 360 0,334

Persamaan garis : y = 0,0762x + 0,0345

c. Analisis sampel

Volume

(ml)

λ

(nm) A 0,294

1 360 0,2950,295

konsentrasi sampel = 85,1225 ppm

B. Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel

secara spektofotometri, mempelajari teknik analisis spesies krom(VI) dengan

metode difenil karbazida, dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk

unsur logam dan non logam.

Pada percobaan ini, terdapat dua zat yang dianalisis yaitu krom(VI) dan fosfor.

Setiap zat terdiri dari tiga tahap, pertama adalah penentuan panjang gelombang

optimum, pembuatan kurva kalibrasi, dan analisis sampel yang mengandung zat

krom dan fosfor.

Pada analisis krom(VI), digunakan larutan standar Cr(VI) 100 ppm yang dibuat

beberapa larutan dengan beberapa variasi konsentrasi yaitu 16; 32; 48; dan 64 ppm.

Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer

tidak bisa dilakukan dengan larutan yang memiliki kepekatan tinggi. Larutan

dengan konsentrasi rendah atau encer dapat mengikuti hukum Beer, sebaliknya jika

konsentrasi tinggi atau pekat maka akan terdapat banyak molekul dalam larutan

Page 11: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

sehingga terjadi interaksi antar molekul sendiri. Hal ini menyebabkan interaksi

molekul dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang. Larutan

difenilkarbazida yang ditambahkan akan bereaksi dengan krom(VI) menghasilkan

kompleks kelat yang memiliki warna khas yaitu merah keunguan. Difenilkarbazida

sebelum bereaksi dengan krom(VI) akan teroksidasi terlebih dahulu menjadi

difenilkarbazon, yang merupakan reagen aktif dengan logam krom, tetapi jalanya

reaksi yang sebenarnya belum diketahui secara pasti. Reaksi difenilkarbazon

dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumlah kromium.

Penambahan asam sulfat dimaksudkan untuk membrikan suasana asam karena

reaksi antara difenilkarbazon dengan krom(VI) hanya terjadi pada suasana asam.

Larutan kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer

UV-Vis dengan panjang gelombang antara 450-560 nm dengan interval 5 nm.

Sebelum larutan mulai diukur absorbansinya, terlebih dahulu digunakan larutan

blanko. Pada percobaan ini larutan blanko dibuat dari 2 ml difenilkarbazida dan 2

tetes asam sulfat yang diencerkan sampai 25 ml. Larutan blanko harus memiliki

nilai absorbansi 0 yang berarti larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar

tampak atau memiliki transmitansi 100%. Dari percobaan diperoleh panjang

gelombang (λ) optimum absorbansi adalah 450 nm. Panjang gelombang optimum

adalah panjang gelombang dimana absorbansi yang dialami oleh suatu zat

merupakan yang paling besar terjadi. Dengan menggunakan panjang gelombang

optimum, larutan dengan konsentrasi 16; 32; 48; dan 64 ppm diukur absorbansinya.

Grafik A vs C diplot dan diperoleh kurva kalibrasi dengan persamaan garis y =

0,0054x – 0,0145. Tahap yang ketiga adalah analisis larutan sampel. Sampel yang

mengandung logam krom direaksikan dengan difenilkarbazida dalam suasana asam

dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang optimum. Pengambilan data

dilakukan tiga kali agar diperoleh hasil yang akurat. Dari perhitungan dengan

menggunakan persamaan garis kurva kalibrasi diperoleh konsentrasi sampel yaitu

280,1 ppm.

Page 12: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

Pada analisis fosfor digunakan larutan standar P 100 ppm. Kemudian dibuat

beberapa variasi konsentrasi larutan fosfor yaitu 1; 2; 3; dan 4 ppm. Analisis ini

hampir sama dengan analisis krom(VI). Pereaksi ammonium molibdovanadat akan

bereaksi dengan fosfor membentuk kompleks dengan warna khas. Penambahan

asam nitrat dimaksudkan untuk memberikan suasana asam. Larutan kemidudian

diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis dengan panjang gelombang

antara 350-500 nm dengan interval 10 nm. Dari percobaan diperoleh panjang

gelombang optimum yaitu 360 nm. Larutan fosfor dengan konsentrasi 1; 2; 3; dan 4

ppm diukur absorbansinya pada panjang gelombang optimum. Kurva kalibrasi

diperoleh dengan membuat grafik A vs C dengan persamaan garis y = 0,0762x +

0,0345. Larutan sampel yang mengandung fosfor diperlakukan sama, yaitu

direaksikan dengan ammonium molibdovanadat dengan diberi asam nitrat sebagai

pembuat suasana asam. Sampel kemudian diukur absorbansinya pada panjang

gelombang optimum. Pengukuran absorbansi diulangi tiga kali agar hasil yang

diperoleh akurat. Dari perhitungan diperoleh konsentrasi sampel sebesar 85,1225

ppm.

VI. Kesimpulan

1. Metode spektrofotometri hanya dapat dilakukan pada larutan encer.

2. Analisis krom(VI) dapat dilakukan dengan metode difenilkarbazida.

3. Hasil percobaan

Analisis krom(VI) :

- λ optimum : 450 nm

- konsentrasi sampel : 280,1 ppm

Analisis fosfor :

- λ optimum : 360 nm

- konsentrasi sampel : 85,1225 ppm

VII. Daftar Pustaka

Page 13: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

1. Atkins, P.W., 1999, Kimia Fisika, Jilid 2, Edisi keempat, Erlangga, Jakarta, hal

45 – 49

2. Ewing, Galen W., 1985, Instrumental Methods of Chemical Analysis, McGraw-

Hill, Inc., New York, hal 32 - 76

3. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta, hal 201 -

227

4. Mudasir, 2001, Kimia Anaisis Instrumental I, Jurusan Kimia FMIPA UGM,

Yogyakarta, hal 21 - 26

5. Sandell, E.B., 1965, Colorimetric Determination of Traces of Metals, Third

Edition Revised and Enlarged, Interscience Publishers Inc., New York, hal 388-

397

6. Sastrohamidjojo, Hardjono, 1991, Spektroskopi, Liberty, Yogyakarta, hal 1-39

7. Yahya, M. Utoro, dkk, 2006, Konsep Ikatan Kimia, Jurusan Kimia FMIPA

UGM, Yogyakarta, hal 67-79

Mengetahui Yogyakarta, 6 Mei 2007

Page 14: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

asisten, praktikan,

Khusnul Retnoningsih Dian Cahayaningrum

Perhitungan

1. Analisis Krom(VI)

a. Pengenceran larutan standar

Larutan standar Cr(VI) 100 ppm

4 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 4 mL = M2 x 25 mL

M2 = 16 ppm

8 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 8 mL = M2 x 25 mL

M2 = 32 ppm

12 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 12 mL = M2 x 25 mL

M2 = 48 ppm

16 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 16 mL = M2 x 25 mL

M2 = 64 ppm

b. Penentuan λ optimum

λ A

Page 15: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

(nm)450 0,332455 0,314460 0,284465 0,261470 0,228475 0,197480 0,170485 0,145490 0,118495 0,096500 0,076505 0,058510 0,045515 0,032520 0,021525 0,020530 0,016535 0,008540 0,012545 0,006550 0,007555 0,009560 0,005

Grafik A vs panjang gelombang

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

440 470 500 530 560 590

panjang gelombang (nm)

A Series1

Page 16: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

λ optimum = 450 nm

c. Kurva kalibrasi

C

(ppm) A 16 0,07532 0,15348 0,23964 0,332

Grafik A vs C

y = 0.0054x - 0.0145

R2 = 0.9985

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0 20 40 60 80

C (ppm)

A

Series1

Linear (Series1)

d. Menentukan konsentrasi sampel

Absorbansi sampel 3

043,0048,0047,0 ++=

= 0,046

Persamaan garis : y = 0,0054x – 0,0145

y = absorbansi

x = konsentrasi

baxC +=

Page 17: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

0,046 = 0,0054x – 0,0145

0,0605 = 0,0054x

x = 11,204

konsentrasi sampel setelah pengenceran = 11,204 ppm

konsentrasi sebelum pengenceran :

M1.V1 = M2.V2

M1 x 1 mL = 11,204 x 25 mL

M1 = 280,1 ppm

konsentrasi sampel = 280,1 ppm

2. Analisis Fosfor

a. Pengenceran larutan standar

Larutan standar P 100 ppm

0,25 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 0,25 mL = M2 x 25 mL

M2 = 1 ppm

0,5 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 0,5 mL = M2 x 25 mL

M2 = 2 ppm

0,75 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 0,75 mL = M2 x 25 mL

M2 = 3 ppm

1 ml

M1.V1 = M2.V2

100 ppm x 1 mL = M2 x 25 mL

M2 = 4 ppm

Page 18: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

b. Penentuan λ optimum

λ (nm) A350 0,316360 0,334370 0,323380 0,293390 0,259400 0,219410 0,188420 0,156430 0,133440 0,111450 0,090460 0,072470 0,064480 0,052490 0,037500 0,030

Grafik A vs panjang gelombang

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

340 390 440 490 540

panjang gelombang (nm)

A Series1

λ optimum = 360 nm

Page 19: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

c. Kurva kalibrasi

C

(ppm) A 1 0,1052 0,1933 0,2684 0,334

Grafik C vs A

y = 0.0762x + 0.0345

R2 = 0.9958

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 1 2 3 4 5

C (ppm)

A

Series1

Linear (Series1)

d. Menentukan konsentrasi sampel

Absorbansi sampel 3

295,0294,0294,0 ++=

= 0,2943

Persamaan garis : y = 0,0762x + 0,0345

y = absorbansi

x = konsentrasi

baxC +=

0,2943 = 0,0762x + 0,0345

0,2598 = 0,0762x

x = 3,4094

Page 20: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

konsentrasi sampel setelah pengenceran = 3,4094 ppm

konsentrasi sebelum pengenceran :

M1.V1 = M2.V2

M1 x 1 mL = 3,4094 x 25 mL

M1 = 85,1225 ppm

konsentrasi sampel = 85,1225 ppm

Spektroskopi Uv-Vis dan AAS memiliki perbedaan prinsip.

Page 21: 90596258 Analisis Fosfor Krom Scr Spektrofotometri Uv Vis

Pada spektroskopi Uv-Vis senyawa atau molekul yang dispektrofotometri

mengabsorpsi sinar Uv-Vis. Senyawa yang diteliti berada dalam bentuk cair dan

dapat mengabsorpsi sinar tampak sehingga dapat diukur absorbansinya.

Pada AAS prinsipnya adalah mengatomisasi senyawa yang akan dianalisis. Sampel

diubah dalam bentuk nyala, unsur-unsur didalam sampel diubah menjadi uap atom

sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Ato-atom yang tetap

tinggal sebagai atom dalam keadaan dasar disebut atom ground state. Atom-atom

ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber.