BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Limbah

Limbah dalam arti sederhana dapat diartikan sebagai sampah. Dalam bahasa

ilmiahnya limbah disebut juga dengan polutan. Maka limbah adalah buangan yang

kehadirannya pada suatu saat dan tempat tertentu tidak dikendaki lingkungannya.

Limbah mengandung bahan pencemar yang bersifat racun dan berbahaya. Sebagai

limbah, kehadirannya cukup mengkhawatirkan terutama bersumber dari industri

(sugiharto, 1987).

Limbah cair adalah limbah berwujud cair atau buangan yang sudah tidak

dapat dimanfaatkan lagi untuk jenis kegiatan penghasilnya. Kandungan didalam

limbah cair tidak selalu harus berupa zat cair, limbah cair dapat juga mengandung

gas dan juga padatan, namun biasanya dalam proporsi yang jauh lebih kecil

daripada zat cair. Karakteristik limbah air dari suatu industri umumnya lebih

dipengaruhi oleh proses produksi suatu industri seperti penggunaan air,

penggunaan bahan baku, penggunaan bahan pendukung, penggunaan energi

(Yuwono dan Adinugroho, 2012).

Limbah cair suatu industri memiliki suatu atau lebih kelompok pencemar

yang dianggap berpotensi menimbulkan dampak merugikan. Kelompok pencemar

tersebut meliputi sedimen, padatan tersuspensi logam berat, anorganik terlarut,

asam-basa, organik terurai, organik sulit terurai, patogen dll. Jenis kelompok

pencemar dominan akan menentukan prioritas dari upaya pengelolaan limbah cair

disuatu industry (Yuwono dan Adinugraha, 2012) .

Karakteristik limbah cair dapat diketahui menurut sifat-sifat dan

karakteristik kimia, fisika dan biologi. Studi karakteristik limbah perlu dilakukan

agar dapat dipahami sifat-sifat tersebut serta konsentrasinya dan sejauh mana

tingkat pencemarannya terhadap lingkungan.

9

Dalam menentukan karakteristik limbah maka ada tiga jenis sifat yang harus

diketahui yaitu :

1. Sifat fisik

2. Sifat kimia

3. Sifat biologi

3.1.1 Sifat fisik

Sifat fisik suatu limbah ditentukan berdasarkan jumlah padatan terlarut,

tersuspensi dan total padatan, alkalinitas, kekeruhan, warna, daya hantar listrik,

baud an temperatur.

a. Padatan

Za padat limbah diklasifikasikan menjadi 3 golongan besar yaitu

Golongan zat yang mengendap, yaitu zat padat yang akan mengendap

pada kondisi tanpa bergerak atau diam kurang lebih selama 1 jam

sebagai akibat gaya beratnya sendiri.

Golongan zat yang tersuspensi, yaitu padatan yang mempunyai

diameter antara 0,01 mm sampai dengan 0,001 mm

Golongan zat yang terlarut, yaitu padatan yang mempunyai diameter

yang lebih kecil daripada diameter padata tersuspensi.

b. Kekeruhan

Sifat keruh air dapat dilihat dengan mata secara langsung karena adanya

partikel koloid (diameter 10-8 µ mm) yang terdiri dari tanah liat, sisa bahan-

bahan, protein dan gangguan yang terdapat dalam limbah

c. Bau

Sifat bau limbah disebabkan karena zat-zat organik yang telah berurai dalam

limbah mengeluarkan gas-gas seperti sulfida atau amoniak yang menimbulkan

penciuman yang tidak enak karena adanya campuran nitrogen, sulfur, dan

fosfor yang berasal dari pembusukan protein yang dikandung limbah.

d. Temperatur

Tempratur yang dikeluarkan suatu limbah cair harus merupakan temperatur

alami. Suhu berfungsi memperlihatkan aktifitas kimiawi dan biologis.

10

e. Warna

Warna dalam air disebabkan adanya ion-ion logam besi dan mangan, humus,

plankton, tanaman air dan buangan industry. Warna air dikelompokkan

menjadi dua, yaitu warna sesungguhnya (true color) dan warna tampak

(apparent color). Warna sesungguhnya adalah warna yang hanya disebabkan

oleh bahan-bahan kimia terlarut. Warna tampak adalah warna yang tidak hanya

disebabkan oleh bahan terlarut, tetapi juga oleh baha tersuspensi.

3.1.2 Sifat kimia

Kandungan bahan kimia yang ada didalam air limbah dapat merugikan

dalam limbah serta akan menimbulkan rasa dan bau yang tidak sedap pada

penyediaan air bersih. Akan lebih berbahaya apabila bahan tersebut merupakan

bahan yang beracun. Adapun bahan kimia yang penting yang ada didalam air

limbah pada umumnya dapat ditentukan oleh:

a. Chemical oxygen demand (COD)

COD adalah kebutuhan oksigen kimia yang dibutuhkan untuk mengoksidasi

zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sampel, dimana pengoksidasinya

K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.

b. Keasaman air

Keasaman air diukur dengan pH meter. Keasaman ditetapkan berdasarkan

tinggi rendahnya konsentrasi ion hidrogen dalam air, adapun kadar yang baik

adalah kadar dimana masih memungkinkan kehidupan biologis didalam air

brjalan dengan baik. Air limba dengan konsentrasi air limba ang tidak netral

akan menyulitkan proses biologi sehingga mengganggu proses penjernihan.

c. Alkalinitas

Alkalinitas adalah gambaran kapasitas air untuk menetralkan asam atau

kuantitas anion didalam air yang dapat menetralkan pada limbah cair.

11

d. Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak yang terdapat dalam limbah bersumber dari proses

klasifikasi dan proses pembusukan, lemak dan minyak merupakan bahan

organik bersifat tetap dan sukar diuraikan bakteri. Limbah ini membuat lapisan

pada permukaan air sehingga membentuk slaput.

e. Klorida

Klorida merupakan zat terlarut dan tidak menyerap, sebagai khlor bebas

berfungsi disenfektan tapi dalam bentuk ion yang bersenyawa dengan ion

natrium menyebabkan air menjadi asin dan dapat merusak pipa-pipa instalasi.

3.1.3 Sifat biologi

Pemeriksaan biologi didalam air dan air limbah untuk memisahkan apakah

ada bakteri-bakteri pathogen berada dalam air limbah. Keterangan biologi ini

diperlukan untuk mengukur kualitas air terutama bagi air yang dipergunakan

sebagai air minum dan dibuang kelingkungan.

3.2 Dampak COD Terhadap Lingkungan

Limbah cair yang tidak dikelola dengan baik dapat menimbulkan dampak

buruk bagi mahluk hidup dan lingkungannya :

A. Gangguan kesehatan

Limbah cair dapat mengandung bibit penyakit yang dapat menimbulkan

penyakit bawaan air. Selain itu di dalam limbah cair terdapat zat-zat berbahaya

dan beracun yang dapat menimbulkan gangguan kesehatan bagi mahluk hidup

yang mengkonsumsinya. Adakalanya air limbah yang tidak di kelola dengan baik

dapat juga menjadi sarang vektor penyakit (misalnya nyamuk,lalat,kecoa dan lain-

lain).

B. Penurunan kualitas lingkungan

Limbah cair yang dibuang langsung ke air permukaan (misalnya sungai atau

danau) dapat mengakibatkan pencemaran air permukaan tersebut. Sebagai contoh

bahan organic yang terdapat pada air limbah bila di buang langsung ke sungai

dapat menyebabkan penurunan kadar oksigen yang terlarut (dissolved oxygen) di

12

dalam sungai tersebut. Dengan demikian akan menyebabkan kehidupan yang di

dalam air yang membutuhkan oxygen akan terganggu, dalam hal ini akan

mengurangi perkembangannya. Adakalanya limbah cair juga dapat merembes ke

dalam air tanah sehingga menyebabkan pencemaran air tanah. Bila air tanah

tercemar maka kualitasnya akan menurun sehingga tidak dpat lagi digunakan

sesuai peruntukannya.

C. Gangguan terhadap keindahan

Adakalanya limbah cair mengandung polutan yang tidak mengganggu

kesehatan dan ekosistem, tetapi mengganggu keindahan. Contoh yamg sederhana

adalah limbah cair yang mengandung pigmen warna yang dapat menimbulkan

perubahan pada badan air penerima. Kadang-kadang limbah cair juga dapat

mengandumng bahan-bahan yang bila terurai menghasilkan gas-gas yang berbau.

3.3 Metode Penetapan COD Dalam Limbah Cair

COD atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah oksigen mg O2

yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 L sampel

air, dimana pengoksidasi K2Cr207 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing

agent). Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik

yang secara ilmiah dapat dioksidasi melalui proses reaksi kimia (Alerts, G dan

Sumestri, S. 1984).

Prinsip Chemical Oxygen Demand COD adalah jumlah oksidan Cr2O72 yang

bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 ml atau

1 L contoh uji. Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh

uji dioksidasi oleh Cr2O72- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah

oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur

secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O72- kuat mengabsorpsi pada panjang

gelombang 400 nm dan Cr3+ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.

Untuk nilai KOK 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L ditentukan kenaikan

Cr3+ pada panjang gelombang 600 nm.

Reaksi yang terjadi yaitu bahan buangan organik akan dioksidasi oleh

kalium bikromat K2Cr2O7 dalam suasana asam yang digunakan sebagai sumber

13

oksigen (oxidizing agent) menjadi gas CO2 dan gas H2O serta sejumlah ion chrom

diperkirakan sekitar 95 % - 100% bahan buangan dapat dioksidasi (Effendi 2003).

Reaksinya sebagai berikut :

HaHbOc + Cr2O72- + H+  CO2 + H2O + Cr3+

(organik) (kuning) katalis Ag2SO4 (hijau) (Alerts, G dan Sumestri, S.

1984).

Reaksi tersebut perlu pemanasan dan juga penambahan kalisator perak

sulfat (Ag2SO4) untuk mempercepat reaksi. Apabila dalam bahan buangan

organik diperkirakan ada unsur klorida yang dapat mengganggu reaksi maka perlu

ditambah merkuri sulfat untuk meghilangkan gangguan tersebut (Wardhana,

1995).

Klorida dapat mengganggu karena akan ikut teroksidasi oleh kalium

bikromat sesuai dengan reaksi sebagai berikut :

6 CL- + Cr2O72- + 14 H+ 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O

Warna larutan air lingkungan yang mengandung bahan organik sebelum

reaksi oksidasi adalah kuning. Setelah reaksi oksidasi seesai maka akan berubah

menjadi hijau. Jumlah oksigen yang diperlukan untuk reaksi oksidasi terhadap

bahan buangan organik sama dengan jumlah kalium bikromat yang dipakai pada

reaksi oksidasi, berarti makin banyak oksigen yang diperlukan, ini berarti makin

banyak oksigen yang diperlukan. Ini berarti bahwa air lingkungan makin banyak

tercemar oleh bahan organik.

Penyebab utama berkurangnya kadar oksigen dalam air ialah limbah organik

yang terbuang dalam air. Limbah organik akan mengalami degradasi dan

dekomposisi oleh bakteri aerob (menggunakan oksigen dalam air), sehingga

lama-kelamaan oksigen yang terlarut dalam air akan sangat berkurang.

Bahan kimia organik seperti minyak, plastik, pestisida, larutan pembersih,

detergen dan masih banyak lagi bahan organik terlarut yang digunakan oleh

manusia dapat menyebabkan kematian pada ikan maupun organism air lainnya.

Lebih dari 700 bahan kimia organik sintesis ditemukan dalam jumlah relatif

sedikit pada permukaan air tanah untuk minum.

14

Katalis Ag2SO4

Bahan kimia anorganik seperti asam, garam dan bahan toksik logam seperti

Pb, Cd, Hg dalam kadar yang tinggi dapat menyebabkan air tidak enak untuk

diminum. Disamping dapat menyebabkan matinya kehidupan air seperti ikan dan

organisme lain-lainnya, pencemaran bahan tersebut juga dapat menurunkan

produksi tanaman pangan dan merusak peralatan yang dilalui air tersebut karena

bersifat korosif ( Achmad, 2004)

3.4 Spektrofotometri

Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur

absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu

pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya

tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Prinsip kerja spektrofotometer

adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium

homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian di serap dalam

medium itu dan sisanya diteruskan.

Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai

absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. Penyerapan

sinar masuk dibatasi pada sejumalah gugus kromofor (gugus dengan ikatan tidak

jenuh) yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah.

Dengan melibatkan 3 jenis elektron yaitu : sigma, phi dan electron non-bonding.

Kromofor-kromofor organik seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil

mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak.Secara garis besar,

spektrofotometer terbagi menjadi 4 bagian (Mulja, 1997), yaitu:

a) Sumber Cahaya

Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran

radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa

untuk daerah tampak, ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu

pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten).

b) Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi menguraikan cahaya

polikromatis menjadi cahaya monokromatis.

15

c) Sel sampel

Sel sampel berfungsi sebagai wadah tempat ditaruhnya sampel.

d) Detektor

Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya

akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka

digital.

Gambar 3.4 Prinsip Kerja Spektrofotometer

Sinar diserap oleh suatu materi hanya jika energi sinar sesuai dengan energi

yang dibutuhkan oleh materi untuk melakukan transisi. Penyerapan atau absorpsi

yaitu sinar diserap oleh suatu atom, ion atau molekul sehingga tereksitasi ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Pemancaran atau emisi yaitu pelepasan foton oleh

suatu atom, ion atau molekul sehingga terdeteksi ke tingkat energi yang lebih

rendah (Mulja, 1997).

Analisis kuantitatif zat tunggal dilakukan pengukuran harga A pada panjang

gelombang maksimum atau dilakukan pengukuran %T pada panjang gelombang

minimum. Alasan dilakukan pengukuran pada panjang gelombang tersebut adalah

perubahan adsorban untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling besar pada

panjang gelombang maksimal, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang

maksimal. Di samping itu pita serapan di sekitar panjang gelombang maksimal

datar dan pengukuran ulang dengan kesalahan yang kecil, maka akan memenuhi

hukum Lambert-Beer yang menyatakan bahwa besarnya pengurangan intensitas

sinar proposional dengan jumlah spesi yang menyerap. Hukum Lambert-Beer

dinyatakan dalam persamaan

16

A = ε . b . c

Dimana: A = absorbansi

ε = absorptivitas molar ( L mol-1 cm-1 )

B = tebal kuvet ( cm )

c = konsentrasi (mol L-1 )

3.5 Verfikasi Metode

Validasi metode adalah proses evaluasi hasil kerja (performance) dan

kecocokan (suitability) sistem pengukuran untuk memperoleh data analisis

menurut cara-cara yang telah digariskan oleh consensus bersama organisasi

internasional (Garfield, 1992; Kateman dan Pijkers, 1981; Kirchmer, 1983;

Taylor, 1987). Kecocokan metode perlu dievaluasi karena suatu metode bisa valid

di suatu situasi, tetapi bisa tidak valid untuk situasi yang lain. Oleh karena itu,

validasi metode analisis adalah suatu keharusan sebelum metode dipakai sebagai

metode rutin.

Metode baku (standar) yang sudah divalidasi umumnya tidak lagi perlu

divalidasi ulang. Namun untuk mengetahui kinerjanya di suatu laboratorium,

metode tersebut perlu dicoba dulu atau dikonfirmasi (diverifikasi) keandalannya.

Dalam verifikasi ini dilakukan uji kinerja metode (akurasi, presisi).

Verifikasi metode merupakan suatu konfirmasi dengan cara menguji suatu

metode dan melengkapi bukti-bukti yang objektif apakah metode tersebut

memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan sesuai tujuan tertentu. Dengan kata

lain, verifikasi metode merupakan kegiatan laboratorium dan tata cara untuk

menentukan karakteristik kinerja dari metode analisis dalam hubungannya untuk

kebutuhan spesifik laboratorium penggunanya.

Apabila laboratorium menggunakan metode standar yang telah

dipublikasikan dan sudah divalidasi oleh lembaga atau organisasi nasional

maupun internasional, idealnya laboratorium harus memverifikasi metode tersebut

meskipun hanya meliputi aspek-aspek tertentu saja. Hal ini dimaksudkan agar

laboratorium memiliki data verifikasi yang merupakan bukti objektif yang berlaku

di laboratorium tersebut dan sesuai dengan kebutuhannya. Hal ini penting

17

mengingat bahwa setiap laboratorium memiliki kondisi yang berbeda, misalnya

sarana akomodasi dan lingkungan, kompetensi personel, kemampuan peralatan

yang berbeda-beda dan lain-lain.

Bila dalam verifikasi metode analisis diperoleh hasil kerja yang cukup baik,

maka metode tersebut dapat digunakan untuk analisis rutin dilaboratorium dan

dapat dipakai dalam jangka panjang. Hasil kerja yang telah dicapai perlu

dipertahankan selama mungkin, dengan cara-cara tertentu yang umum disebut

dengan pengendalian mutu (quality control) dari analisis kimia. Namun bila hasil

kerja yang diperoleh tidak baik, maka tindakan yang perlu dilakukan adalah

mencari sumber-sumber kesalahan pada setiap langkah analisis, optimasi pada

sebagian atau seluruh parameter yang mempengaruhi hasil kerja, bila perlu

diadakan perubahan total prosedur/teknik analisis, sampai ditemukan teknik yang

dihasil kerjanya diterima secara analitik.

Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi hasil uji, yaitu analis, peralatan,

waktu, bahan kimia, kondisi akomodasi, lingkungan dan demin. Dalam

melaksanakan verifikasi terdapat karakteristik yang dievaluasi, baik meliputi

beberapa atau seluruh aspek diantaranya adalah:

3.5.1 Akurasi

Akurasi atau adalah ukuran yang menunjukka derajat kedekatan hasil

analisis dengan kadar analit yang sebenarnya atau dengan hasil analisis dari bahan

bersertifikat Certified Reference Material (CRM) atau Standar Reference

Material (SRM) yang biasanya ditentukan oleh berbagai orang atau lembaga

dengan berbagai analisis (IK-MM. 010, 2010).

Ukuran Akurasi adalah:

R = U−(U−X)

U x 100 %

U = kadar contoh bersertifikat (CRM)

X = hasil analisis

18

Makin tinggi nilai R, berarti makin tinggi akurasi metode analisis yang diuji.

Persyaratan dari laboratorium PT Pupuk Kaltim untuk Akurasi adalah 95- 105%

(IK-MM.010, 2010)

Untuk uji akurasi dapat digambarkan dengan uji perolehan kembali

(recovery) standar yang ditambahkan ke dalam contoh uji. Uji recovery dilakukan

dengan menambahkan sejumlah analit ke dalam contoh yang telah diketahui

konsentrasinya

Penentuan nilai % perolehan kembali dapat dicari dengan menambahkan

sejumlah analit (standar) yang telah diketahui konsentrasinya ke dalam larutan

contoh. Suatu metode dikatakan valid apabila nilai perolehan kembali dari suatu

standar berada diantara 90-110% (Sumardi, 2002).

Perolehan kembali (recovery) adalah tingkat perolehan kembali standar

yang ditambahkan ke dalam contoh. Pada umumnya bila tidak ada CRM maka

untuk menentukan ketepatan dengan melakukan standar isi. Penambahan standar

dilakukan dengan menambahkan senyawa yang telah diketahui konsentrasinya, ke

dalam contoh yang akan dianalisis. Jumlah senyawa yang ditambahkan kurang

lebih setengah dari kadar senyawa yang telah dianalisis pada contoh sebelum

penambahan. Perolehan kembali dapat dihitung dengan proentase perolehan

kembali yaitu :

% Perolehan Kembali = C 2−C 1

C 3 x 100 %

Dimana,

C1 = Konsentrasi contoh (mg)

C2 = Konsentrasi contoh + analit (standar) (mg)

C3 = Konsentrasi analit (standar) teoritis (mg)

3.5.2 Presisi

Presisi adalah tingkat kedapatulangan suatu hasil uji diantara hasil-hasil

pengujian. Presisi dapat berarti derajat ketepatan diantara pengukuran yang

berulang-ulang dalam jumlah yang sama. Menurut Sumardi (2002), presisi adalah

kedekatan dan kesesuaian antara hasil uji dengan yang lainnya pada serangkaian

19

pengujian. Standar Deviasi (SD) dan Relatif Standar Deviasi (RSD) merupakan

ukuran dari ketelitian. Hasil presisi yang sangat baik apabila nilai % RSD ≤ 2%

dan nilai RSD tersebut lebih kecil dengan nilai % CV Horwitz. Untuk

mendapatkan nilai presisi dapat dihitung melalui persamaan :

SD = √∑ ¿¿¿¿

% RSD = SDX

Dimana,

SD = Standar Deviasi

X = rata-rata hasil analisis

RSD = Relatif Standar Deviasi

Xi = nilai hasil analisis

n = jumlah ulangan pengukuran

3.5.3 Linearitas

Linearitas adalah suatu metode analisis untuk memberikan hasil uji yang

proporsional dengan konsentrasi analit dalan contoh pada kisaran yang ada, serta

untuk mengetahui kemampuan standar dalam mendeteksi analit dalam contoh. Uji

ini dilakukan dengan pengukuran larutan baku yang memiliki minimal lima titik

konsentrasi yang semakin meningkat. Biasanya linearitas yang baik ditunjukka

dengan harga koefisien korelasi yang mendekati satu. Dalam suatu penetapan

harga r (koefisien korelasi) sebaiknya > 0,990 (Miller dan Miller, 1991).

Linearitas adalah unjuk kerja dari metode analisis yang digunakan

sehubungan dengan kemampuan untuk memperoleh hasil analisis langsung

berdasarkan kurva kalibrasi standar. AOAC mengajukan R = 0.9995 untuk suatu

metode yang baik. Adapun kirasan linier adalah jarak antara konsentrasiterendah

dan tertinggi pada tingkat R, ketelitian dan ketepatan tertentu. Parameter ini

digunakan juga untuk menetapkan rantang atau kisaran konsentrasi di mana

metode tersebut layak digunakan. Makin tinggi linearitas suatu metode analisis,

makin praktis metode itu digunakan (Hidayat, 1999).

20

Persamaan garis yang digunakan pada kurva kalibrasi diperolah dari metode

kuadrat terkecil, yaitu y = a + bx. Persamaan ini akan menghasilkan koefisien

korelasi (r). Koefisien korelasi inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas

suatu metode analisis. Penetapan linearitas minimum menggunakan lima

konsentrasi yang berbeda. Nilai koefisien korelasi yang memenuhi persyaratan

adalah lebih besar dari 0.9970 (ICH, 1995). Sedangkan persyaratan dari

laboratorium PT Pupuk Kaltim untuk linearitas adalah lebih besar dari 0.9950

(IK-MM.010, 2010)

3.5.4 Method Detection Level (MDL)

Method Detection Limit atau Batas Deteksi Metode (MDL) adalah

konsentrasi analit yang ditentukan sesuai tahapan metode pengujian secara

menyeluruh sehingga menghasilkan signal dengan probabilitas 99% bahwa signal

tersebut berbeda dengan blanko (Hadi, 2010).

Nilai MDL dapat dihitung dengan menggunkan rumus:

MDL = t(0.01; n-1) SD

Keterangan : SD = Standar Deviasi

t(0.01; n-1) = tabel t dengan tingkat kepercayaan 99% dan tingkat kebebasan -1

Untuk menentukan nilai spike yang dibutuhkan dalam penentuan MDL maka

secara teoritis perkiraan perbandingan hubungan antara Instrumen Detection Level

(IDL) : LOD : MDL : LOQ = 1 : 2 : 4 : 10.

21